JPS61227930A - ガラス体の製造方法および装置 - Google Patents
ガラス体の製造方法および装置Info
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- JPS61227930A JPS61227930A JP61066078A JP6607886A JPS61227930A JP S61227930 A JPS61227930 A JP S61227930A JP 61066078 A JP61066078 A JP 61066078A JP 6607886 A JP6607886 A JP 6607886A JP S61227930 A JPS61227930 A JP S61227930A
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- mold
- glass body
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- liquefied
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
-
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
- Y10S65/15—Nonoxygen containing chalogenides
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Glass Compositions (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、チキソトロープ懸濁液であるガラス体用出
発原料を用いて多孔質未焼成体を成形し、引き続き該未
焼成体を加熱気相中で生成段階に付し、次いで焼結して
ガラス体を形成するガラス体の製造方法に関する。
発原料を用いて多孔質未焼成体を成形し、引き続き該未
焼成体を加熱気相中で生成段階に付し、次いで焼結して
ガラス体を形成するガラス体の製造方法に関する。
更に、この発明は、前記方法を実施する装置に関する。
冒頭に述べた方法は、光導波路用プリフォーム（ｐｒｅ
ｆｏｒ＋＋＋ ）の製造に特に好適である。
ｆｏｒ＋＋＋ ）の製造に特に好適である。
成形工程前の予備脱水をすることなく成形しうる超活性
成形原料（ｖｅｒｙ ｖｉｓｃｏｕｓ ｍｏｕｌｄ
ｉｎｇｉ＋ａｔｅｒｉａ１３ ）を均質化するために、
セ゛う、ミックス業界では、粘度に応じて、ロール練り
機（η≧１０３Ｐａ −ｓ ＞、ニーダ−（７７；１０
’ ｐａ −ｓ ）又は押出機（ηｚ１０５・・・１０
’ Ｐａ −ｓ ）を利用する。
成形原料（ｖｅｒｙ ｖｉｓｃｏｕｓ ｍｏｕｌｄ
ｉｎｇｉ＋ａｔｅｒｉａ１３ ）を均質化するために、
セ゛う、ミックス業界では、粘度に応じて、ロール練り
機（η≧１０３Ｐａ −ｓ ＞、ニーダ−（７７；１０
’ ｐａ −ｓ ）又は押出機（ηｚ１０５・・・１０
’ Ｐａ −ｓ ）を利用する。
石英ガラス粒子を含有する、ぼぼ水性の超活性成形原料
を混合し、均質化するために業界で知られる混合機を用
いることは、ロール、混線羽根、又はバレル押出機が、
一般に合金鋼製であるので不利である。石英ガラス粉末
の硬度（モース硬度スケール：石英タフ、鋼夕５）は、
摩耗を避けることができな（て、混線時間と共に鉄、ク
ロム、ニッケル等の存在による成形原料中の不純物の量
がかなりの借に増加し、これらの不純物は除去が困難で
あるが、少なくとも成形原料から成形された未焼成体の
精製費を著しく増加させる。これらの不純物は、未焼成
体を焼結して石英ガラス管又は石英ガラス棒を光導波路
用クラッド材料又はコア材料として形成する場合、特に
不利であり、その理由は、ｐｐｂ範囲内の低濃度でさえ
既に光導波路の伝送特性に逆の作用をするからである。
を混合し、均質化するために業界で知られる混合機を用
いることは、ロール、混線羽根、又はバレル押出機が、
一般に合金鋼製であるので不利である。石英ガラス粉末
の硬度（モース硬度スケール：石英タフ、鋼夕５）は、
摩耗を避けることができな（て、混線時間と共に鉄、ク
ロム、ニッケル等の存在による成形原料中の不純物の量
がかなりの借に増加し、これらの不純物は除去が困難で
あるが、少なくとも成形原料から成形された未焼成体の
精製費を著しく増加させる。これらの不純物は、未焼成
体を焼結して石英ガラス管又は石英ガラス棒を光導波路
用クラッド材料又はコア材料として形成する場合、特に
不利であり、その理由は、ｐｐｂ範囲内の低濃度でさえ
既に光導波路の伝送特性に逆の作用をするからである。
更に、混線装置及び押出機を使用する不利益は、毎回、
加工すべぎ成形原料の小部分しかせん断されないという
ことである。微小分散石英ガラス粒子の高濃度水性物質
は、他の既知のセラミック物質と比較して極度に高度の
チキソトロピーを示すので、この物質の粘度はせん新領
域でのみいっそう低く、したがって、この領域がこの物
質のじゅうぶん混合される唯一の位置である。均質な物
質を得るためには、加工すべき物質を死角から除きせん
断帯域に押し込まねばならぬが、この操作に更に費用が
かかる。
加工すべぎ成形原料の小部分しかせん断されないという
ことである。微小分散石英ガラス粒子の高濃度水性物質
は、他の既知のセラミック物質と比較して極度に高度の
チキソトロピーを示すので、この物質の粘度はせん新領
域でのみいっそう低く、したがって、この領域がこの物
質のじゅうぶん混合される唯一の位置である。均質な物
質を得るためには、加工すべき物質を死角から除きせん
断帯域に押し込まねばならぬが、この操作に更に費用が
かかる。
三本ロール練り機を用いる混練において、各体積要素は
、（それがいやしくもロールにより圧伸される場合、）
同じようにせん断されるが、練られて薄い膜を形成する
物質はすみやかに湿度を失い、したがってこれらの望ま
しくない影響を打ち消すために更に対策を考えないとそ
の組成及び粘度が変化する。
、（それがいやしくもロールにより圧伸される場合、）
同じようにせん断されるが、練られて薄い膜を形成する
物質はすみやかに湿度を失い、したがってこれらの望ま
しくない影響を打ち消すために更に対策を考えないとそ
の組成及び粘度が変化する。
したがって、超活性セラミック物質を加工する既知の方
法は、極めて時間のかかる不利益があり、更に、先導波
路製造用のような超純粋石英ガラス体を形成しなければ
ならない場合、長時間の精製工程を必要とする。
法は、極めて時間のかかる不利益があり、更に、先導波
路製造用のような超純粋石英ガラス体を形成しなければ
ならない場合、長時間の精製工程を必要とする。
この発明の目的は、組成及びレオロジー的特性に関して
均一である物質を製造し、加工装置から物質に不純物が
移ることを防止しながら超純粋ガラス体を得ることがで
きる方法及び装置を提供することである。
均一である物質を製造し、加工装置から物質に不純物が
移ることを防止しながら超純粋ガラス体を得ることがで
きる方法及び装置を提供することである。
この目的は、出発原料を機械力にかけることにより、こ
れを密閉［弾性型Ｊ （ｅｌａｓｔｉｃ ｗｏｕｌ
ｄ ）内で均質化及び液化し、続いてこれを前記力の影
響から解放し、その後で出発原料が再び固化することを
用いて未焼成体を成形する、この発明に従う方法により
達成される。
れを密閉［弾性型Ｊ （ｅｌａｓｔｉｃ ｗｏｕｌ
ｄ ）内で均質化及び液化し、続いてこれを前記力の影
響から解放し、その後で出発原料が再び固化することを
用いて未焼成体を成形する、この発明に従う方法により
達成される。
この発明に従う方法を実施する装置は、１、固定配置し
た支持テーブル及び音域（２０〜２００１１ｚ）内で作
動する少なくとも１本の振動ロールを備え、該振動ロー
ルが支持テーブルと振動ロール（単数又は複数）との間
に配設され、かつ均質化及び液化すべき出発原料を入れ
る弾性型の直径までの無負荷行程を有し、振動ロールが
型の上を水平方向にあちこちに動きうるように該ロール
に１〜ｓ、ｉｏ ５ｐａの圧力とで弾性的に負荷を加え
る装置、及び ２、固定配置した支持テーブル及び超音波域（２０〜５
０Ｋ ）ｔｚ ）内で作動し、かつ１００μｍまでの振
動ｉ幅を有する少なくとも１本の振動ロールを備え、均
質化及び液化すべき出発原料を入れ、支持テーブルと振
動ロール（単数及び複数）との間に配設される弾性型の
上を該ロールが水平方向にあちこちに動きうるように該
ロールに１〜５゜１０５Ｐａの圧力ｐで弾性的に負荷を
加える装置である。
た支持テーブル及び音域（２０〜２００１１ｚ）内で作
動する少なくとも１本の振動ロールを備え、該振動ロー
ルが支持テーブルと振動ロール（単数又は複数）との間
に配設され、かつ均質化及び液化すべき出発原料を入れ
る弾性型の直径までの無負荷行程を有し、振動ロールが
型の上を水平方向にあちこちに動きうるように該ロール
に１〜ｓ、ｉｏ ５ｐａの圧力とで弾性的に負荷を加え
る装置、及び ２、固定配置した支持テーブル及び超音波域（２０〜５
０Ｋ ）ｔｚ ）内で作動し、かつ１００μｍまでの振
動ｉ幅を有する少なくとも１本の振動ロールを備え、均
質化及び液化すべき出発原料を入れ、支持テーブルと振
動ロール（単数及び複数）との間に配設される弾性型の
上を該ロールが水平方向にあちこちに動きうるように該
ロールに１〜５゜１０５Ｐａの圧力ｐで弾性的に負荷を
加える装置である。
この発明に従う方法の有利な修飾例では、ゴム製弾性型
を使用してこの型と密閉したこの型の上を動かす振動ロ
ールとの間に圧力接触を起こさせることにより、前記型
の中で出発原料を均質化及び液化させ、撮動ロールの結
合解除後、液化出発原料をチキソトロピー効果により再
び固化させて未焼成体を成形するようにし、この未焼成
体を型から取り出した後、加熱気相中の精製段階に付し
、その後で焼結してガラス体を形成する。
を使用してこの型と密閉したこの型の上を動かす振動ロ
ールとの間に圧力接触を起こさせることにより、前記型
の中で出発原料を均質化及び液化させ、撮動ロールの結
合解除後、液化出発原料をチキソトロピー効果により再
び固化させて未焼成体を成形するようにし、この未焼成
体を型から取り出した後、加熱気相中の精製段階に付し
、その後で焼結してガラス体を形成する。
これは、ガラス体の製造用の超活性出発原料を有効に均
質化することがまた可能であり、かつ加工装置による出
発原料の汚染をホース形状の中間型を使用することによ
り防止するという利点を有する。ガラス、例えば、光導
波路用ガラス、のタイプの製造用原料を仕上げるのには
、最高の可能な純度基準が必要条件である；したがって
、ガラス又はセラミックスの業界で一般に知られる製造
方法は、もはや使用できない。この方法を用いることに
より、極めて純粋なタイプのガラス、特に光導波路用の
もの、の製造用原料をカプセルに包み、カプセルに包ん
だ原料を乾燥未焼成体の段階まで加工することが可能に
なり、したがって原料が大気の影響のような有害な周囲
の影響、使用装置に由来する不純物又は蒸発損失からさ
え守られる。
質化することがまた可能であり、かつ加工装置による出
発原料の汚染をホース形状の中間型を使用することによ
り防止するという利点を有する。ガラス、例えば、光導
波路用ガラス、のタイプの製造用原料を仕上げるのには
、最高の可能な純度基準が必要条件である；したがって
、ガラス又はセラミックスの業界で一般に知られる製造
方法は、もはや使用できない。この方法を用いることに
より、極めて純粋なタイプのガラス、特に光導波路用の
もの、の製造用原料をカプセルに包み、カプセルに包ん
だ原料を乾燥未焼成体の段階まで加工することが可能に
なり、したがって原料が大気の影響のような有害な周囲
の影響、使用装置に由来する不純物又は蒸発損失からさ
え守られる。
この発明の更に有利な修飾例では、ガラス体の出発原料
として次の懸濁液、すなわち、１０〜５００ｎｍ、好ま
しくは１５〜１００ｎ１１、の範囲内の直径を有するＳ
ｉ ０２粒子を含有し、固体物質封水の重量比１：１〜
２．４： １、好ましくは １．４： １〜２：１
を有する懸濁液を用い、この懸濁液がイオン化性添加剤
を懸濁液の固体含有量の０．２〜２．０重量％のｍで含
有するのは有利であり、この添加剤は懸濁液のｐＨ値を
ｐＨ≧５．５〜８の範囲内にあるようにする。この発明
は、１０〜５００ｎ−の直径を有する超顕微鏡的３ｉ０
２粒子の水性懸濁液について、この懸濁液のｐＨ値をｐ
Ｈり５．５〜８の範囲内にあるようにする、塩基性に反
応するイオン化性物質のく懸濁液の固体含有」の）０．
２〜２．０重１％を添加ることにより、極めて高いチキ
ソトロピー効果が得られ、このチキソトロピー効果を製
造すべきガラス体の液状出発原料を極めて有効に均質化
し、圧接し、かつ同時に変形するのに使用しうるという
認識に基づく。この発明のいっそうの認識に従えば、こ
れらの方法段階は弾性密閉型内で極めて有効に実施する
ことができ、その利点は、この製造方法が比較的低い設
備投資で最高可能な純度基準に適合するということであ
る。
として次の懸濁液、すなわち、１０〜５００ｎｍ、好ま
しくは１５〜１００ｎ１１、の範囲内の直径を有するＳ
ｉ ０２粒子を含有し、固体物質封水の重量比１：１〜
２．４： １、好ましくは １．４： １〜２：１
を有する懸濁液を用い、この懸濁液がイオン化性添加剤
を懸濁液の固体含有量の０．２〜２．０重量％のｍで含
有するのは有利であり、この添加剤は懸濁液のｐＨ値を
ｐＨ≧５．５〜８の範囲内にあるようにする。この発明
は、１０〜５００ｎ−の直径を有する超顕微鏡的３ｉ０
２粒子の水性懸濁液について、この懸濁液のｐＨ値をｐ
Ｈり５．５〜８の範囲内にあるようにする、塩基性に反
応するイオン化性物質のく懸濁液の固体含有」の）０．
２〜２．０重１％を添加ることにより、極めて高いチキ
ソトロピー効果が得られ、このチキソトロピー効果を製
造すべきガラス体の液状出発原料を極めて有効に均質化
し、圧接し、かつ同時に変形するのに使用しうるという
認識に基づく。この発明のいっそうの認識に従えば、こ
れらの方法段階は弾性密閉型内で極めて有効に実施する
ことができ、その利点は、この製造方法が比較的低い設
備投資で最高可能な純度基準に適合するということであ
る。
この発明に従う方法の更に有利な例では、アンモニウム
化合物、好ましくは水溶液にしたＮＨ４ Ｆ、をイオン
化性添加剤として使用する。
化合物、好ましくは水溶液にしたＮＨ４ Ｆ、をイオン
化性添加剤として使用する。
アンモニウム化合物は、極めて揮発性であり、未焼成体
から引き続く精製−加熱段階で完全に除去しうるので、
極めて高純度の石英ガラス体を製造することができる。
から引き続く精製−加熱段階で完全に除去しうるので、
極めて高純度の石英ガラス体を製造することができる。
アンモニウム化合物の添加により、比較的大きな強度を
有する未焼成体が得られるが、それは、これらの化合物
が二つのＳｉ ０２初期粒子の接触域で起こる橋かけ結
合、ゲル化を促進するためである。例えば、２０℃の懸
濁温度及びｐＨ値≦１０で、Ｓｉ ０２は１１００ｐｐ
の割合で溶解し、接触域で析出し、橋かけ層を形成する
。
有する未焼成体が得られるが、それは、これらの化合物
が二つのＳｉ ０２初期粒子の接触域で起こる橋かけ結
合、ゲル化を促進するためである。例えば、２０℃の懸
濁温度及びｐＨ値≦１０で、Ｓｉ ０２は１１００ｐｐ
の割合で溶解し、接触域で析出し、橋かけ層を形成する
。
ＮＨ４ Ｆを添加することにより、例えば、光導波路用
タララドガラスの製造に適するフッ素ドーピングを得る
ことができる。
タララドガラスの製造に適するフッ素ドーピングを得る
ことができる。
この発明に従う方法の更に有利な例では、音域（５０１
（２）又は超音波域（３５ＫＨｚ）で作動し、型の直径
までの無負荷行程を有し、かつ１〜５，１０５ｐａの圧
力して弾性的に負荷される振動ロールを用いて出発原料
を均質化するにしたがって、出発原料を音場又は超音波
場を適用して液化及び均質化する。チキソトロープ系の
場合、任意の種類の機械的操作、例えば、含まれるかき
まぜ又は振りまぜ、はゲルよりゾルへの転化を生じる；
しかじ、音振ｖＪ機又は超音波振動機を用いその振幅を
均質化及び液化すべき出発原料に音場又は超音波場がか
かようなものにする場合、出発原料中のキャビティは、
極めて有効なしかたで除かれ（ガスを遊離させる）、か
くして、出発原料の極めて高い密度が得られる。弾性型
を開（ことにより、遊離したガスを出発原料からロール
掛は均質化工程の間に除くことができる。
（２）又は超音波域（３５ＫＨｚ）で作動し、型の直径
までの無負荷行程を有し、かつ１〜５，１０５ｐａの圧
力して弾性的に負荷される振動ロールを用いて出発原料
を均質化するにしたがって、出発原料を音場又は超音波
場を適用して液化及び均質化する。チキソトロープ系の
場合、任意の種類の機械的操作、例えば、含まれるかき
まぜ又は振りまぜ、はゲルよりゾルへの転化を生じる；
しかじ、音振ｖＪ機又は超音波振動機を用いその振幅を
均質化及び液化すべき出発原料に音場又は超音波場がか
かようなものにする場合、出発原料中のキャビティは、
極めて有効なしかたで除かれ（ガスを遊離させる）、か
くして、出発原料の極めて高い密度が得られる。弾性型
を開（ことにより、遊離したガスを出発原料からロール
掛は均質化工程の間に除くことができる。
この発明の例を添付図面によって次に説明する。
第１図は、この発明に従う方法を実施する装置の断面図
である。
である。
超活性水性懸濁液をガラス体製造用出発原料として製造
する：この目的のために、４０ｎｍの平均粒子径を有す
る市販の微小分散５１０２１５０ｇを８５ｍ℃の水及び
１５ ｍβの（５％）ＮＨ４Ｆ水溶液と混合する。かく
して得られた、もろい、部分的にじゅうぶん湿、らせた
出発原料１を肉厚０，８ｏ＋ａ＋、直径３０ｍｍ及び長
さ１６０ｍ１１１を有する薄肉の、好ましくは天然ゴム
製の、弾性ホース３内に、ホースをかなりふくらませる
が、いかなる操作条件でも最大許容引張強さを超えない
ように導入する。引き続いて、ホースを閉じる。ｒ＝ｓ
ｏｔｈの振動数で作動する振動ロール５を用いて出発原
料１を液化し、混合しかつ均質化する。振動ロール５は
、２８ｍｍの無負荷行程を有し、圧力Ｌ−１，１０５Ｐ
ａで弾性的に負荷され、弾性ホース３上を水平方向に３
０ＣＩＩ／ａｋｉｎの速度で１５分間あちこちに動かさ
れる。ホース３内の出発原料１がいっそう均質に混合さ
れ、いっそう均質化されるにつれて、振動ロールとホー
ス３が載置される支持テーブル７との間の距離Ｓが、出
発原料１の徐々に起こる液化により、振動ロール５の行
程により定まる最小距離になるまで減少する。振動ロー
ル５の音振動が適切に弾性ホース３内の出発原料１に作
用することができ、出発原料１がふくらんだホース３に
より相互に加圧されるにつれて、出発原料１の大部分が
ぜん断を受け、したがって、出発原料１は最小可能な粘
度に到達する。また、ホース３は、金属粒子による汚染
及び湿気の損失を排除する。ロール掛は作業の間に出発
原料１から放出された空気は、均質化の先の段階でホー
ス３の密閉部材９を開くことにより除くことができる。
する：この目的のために、４０ｎｍの平均粒子径を有す
る市販の微小分散５１０２１５０ｇを８５ｍ℃の水及び
１５ ｍβの（５％）ＮＨ４Ｆ水溶液と混合する。かく
して得られた、もろい、部分的にじゅうぶん湿、らせた
出発原料１を肉厚０，８ｏ＋ａ＋、直径３０ｍｍ及び長
さ１６０ｍ１１１を有する薄肉の、好ましくは天然ゴム
製の、弾性ホース３内に、ホースをかなりふくらませる
が、いかなる操作条件でも最大許容引張強さを超えない
ように導入する。引き続いて、ホースを閉じる。ｒ＝ｓ
ｏｔｈの振動数で作動する振動ロール５を用いて出発原
料１を液化し、混合しかつ均質化する。振動ロール５は
、２８ｍｍの無負荷行程を有し、圧力Ｌ−１，１０５Ｐ
ａで弾性的に負荷され、弾性ホース３上を水平方向に３
０ＣＩＩ／ａｋｉｎの速度で１５分間あちこちに動かさ
れる。ホース３内の出発原料１がいっそう均質に混合さ
れ、いっそう均質化されるにつれて、振動ロールとホー
ス３が載置される支持テーブル７との間の距離Ｓが、出
発原料１の徐々に起こる液化により、振動ロール５の行
程により定まる最小距離になるまで減少する。振動ロー
ル５の音振動が適切に弾性ホース３内の出発原料１に作
用することができ、出発原料１がふくらんだホース３に
より相互に加圧されるにつれて、出発原料１の大部分が
ぜん断を受け、したがって、出発原料１は最小可能な粘
度に到達する。また、ホース３は、金属粒子による汚染
及び湿気の損失を排除する。ロール掛は作業の間に出発
原料１から放出された空気は、均質化の先の段階でホー
ス３の密閉部材９を開くことにより除くことができる。
ロールの追加使用又は超音波を支持テーブルを介して同
時か、円筒形振動機５の作動と交互かのいずれかでかけ
ることは、効率向上を助け、かつ適当に均質化した出発
原料を得るのに必要なｒｆ間を減じることができる。
時か、円筒形振動機５の作動と交互かのいずれかでかけ
ることは、効率向上を助け、かつ適当に均質化した出発
原料を得るのに必要なｒｆ間を減じることができる。
音域で作動する振動ロールの代りに、超音波域（２０〜
５０Ｋ Ｉｈ ）で作動する振動ロールを使用すること
ができる。超音波域で作動する振動機の無負荷行程は音
域で作動する振動機のそれより小さいが、距離りの制御
された低減により適当に釣り合う。１００μｍまでの撮
動振幅が超音波域で作動するロールに対して代表的であ
り、ここでもロールは１〜５．１０５Ｐａ程度の圧力で
弾性的に負荷されねばならない。他の方法パラメータは
、音域で作動する円筒形振動機に関して前述したのと同
様である。
５０Ｋ Ｉｈ ）で作動する振動ロールを使用すること
ができる。超音波域で作動する振動機の無負荷行程は音
域で作動する振動機のそれより小さいが、距離りの制御
された低減により適当に釣り合う。１００μｍまでの撮
動振幅が超音波域で作動するロールに対して代表的であ
り、ここでもロールは１〜５．１０５Ｐａ程度の圧力で
弾性的に負荷されねばならない。他の方法パラメータは
、音域で作動する円筒形振動機に関して前述したのと同
様である。
最初の均質化段階を完了した後、今や比較的液状になっ
た出発原料１の入ったホース３を第２の均質化段階にか
ける。ここでは、ホースを垂直位置で超音波浴に１０分
間浸し、出発原料１中に密閉されている空気の泡が表面
に上昇し、密閉部材９を開けることにより除去されうる
ようにする。
た出発原料１の入ったホース３を第２の均質化段階にか
ける。ここでは、ホースを垂直位置で超音波浴に１０分
間浸し、出発原料１中に密閉されている空気の泡が表面
に上昇し、密閉部材９を開けることにより除去されうる
ようにする。
音振動又は超音波振動をかけることにより液化される出
発原料は、音場又は超音波場の結合を解除した場合、チ
キソトロピー効果により、再び固化する。
発原料は、音場又は超音波場の結合を解除した場合、チ
キソトロピー効果により、再び固化する。
均゛質化した出発原料を型から取り出すには、液化出発
原料を弾性型と共に形状が成形すべきガラス体のそれに
対応する他の型に入れ、この型の中で前記出発原料を変
形状態で固化させ、その後、未焼成体の形状をした固化
出発原料の弾性型をはぎ取ることができる方法を用いる
ことができる。
原料を弾性型と共に形状が成形すべきガラス体のそれに
対応する他の型に入れ、この型の中で前記出発原料を変
形状態で固化させ、その後、未焼成体の形状をした固化
出発原料の弾性型をはぎ取ることができる方法を用いる
ことができる。
別の方法では、均質化した出発原料を追加の型を使用す
ることなく固化するにまかせ、その後、前記のように処
理する。
ることなく固化するにまかせ、その後、前記のように処
理する。
ＯＨイオン及び遷移金属の形の不純物を除去するために
は、成形し乾燥した未焼成体を１時間以上塩素ガスを６
重量％含有する酸素雰囲気の流れに６００〜９００℃の
範囲内の温度でさらす。これにより、約２００ｐｐｎ＋
の最初のＯＨ−値は、１０ＤＤｂ−未満に減少させうる
。続いて、未焼成体を２容儀％の塩素ガスを含有するヘ
リウム雰囲気中１５００℃の温度で焼結して透明なガラ
スを形成する。この方法中、未焼成体を３１１１１／ｍ
ｉｎの速度で炉の中を通す。
は、成形し乾燥した未焼成体を１時間以上塩素ガスを６
重量％含有する酸素雰囲気の流れに６００〜９００℃の
範囲内の温度でさらす。これにより、約２００ｐｐｎ＋
の最初のＯＨ−値は、１０ＤＤｂ−未満に減少させうる
。続いて、未焼成体を２容儀％の塩素ガスを含有するヘ
リウム雰囲気中１５００℃の温度で焼結して透明なガラ
スを形成する。この方法中、未焼成体を３１１１１／ｍ
ｉｎの速度で炉の中を通す。
このようにして形成された石英ガラス体は、２．２０Ｍ
ｃｇｉ’の密度、１．４５９２の屈折率ｎ、）を有し
、泡及び透しむらがない。
ｃｇｉ’の密度、１．４５９２の屈折率ｎ、）を有し
、泡及び透しむらがない。
ステップ形屈折率プロフィールを有する光導波路を線引
きしうるプリフォームは、未焼成体にドーピング処理を
し、これをドープ管及び／又は非ドープクラッドガラス
管で密封することにより得ることができる。また、Ｗ形
層折率プロフィールを有する光導波路を適当なドーピン
グ法により得られるいっそう低い屈折率を有する中間管
を更に用いることにより、製造することも可能である。
きしうるプリフォームは、未焼成体にドーピング処理を
し、これをドープ管及び／又は非ドープクラッドガラス
管で密封することにより得ることができる。また、Ｗ形
層折率プロフィールを有する光導波路を適当なドーピン
グ法により得られるいっそう低い屈折率を有する中間管
を更に用いることにより、製造することも可能である。
第１図は、この発明に従う方法を実施する装置の断面図
である。 １・・・出発原料 ３・・・弾性ホース５・・・
撮動ロール ７・・・支持テーブル９・・・密閉部
材 第１図
である。 １・・・出発原料 ３・・・弾性ホース５・・・
撮動ロール ７・・・支持テーブル９・・・密閉部
材 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、チキソトロープ懸濁液であるガラス体用出発原料を
用いて多孔質未焼成体を成形し、続いてこれを加熱気相
中で精製段階に付し、次いで焼結したガラス体を形成し
てガラス体を製造するにあたり、出発原料を機械力にか
けることによりこれを弾性型内で均質及び液化し、続い
てこれを前記力の影響から解放し、その後で出発原料が
再び固化することを用いて未焼成体を成形することを特
徴とするガラス体の製造方法。 ２、ゴム製弾性型を使用してこの型とこの型の上を動か
す振動ロールとの間に圧力接触を起こさせることにより
、前記型の中で出発原料を均質化及び液化させ、液化出
発原料をチキソトロピー効果により振動ロールの結合解
除後再び固化させて未焼成体を成形するようにし、この
未焼成体を型から取り出した後加熱気相中の精製段階に
付し、その後で焼結してガラス体を形成する特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３、液化出発原料を弾性型と共に形状が成形すべきガラ
ス体のそれに一致する他の型に入れ、この型の中で出発
原料をチキソトロピー効果により固化させ、その後でこ
れを型から取り出し残りの製造段階に付す特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の方法。 ４、液化出発原料を弾性型の中でチキソトロピー効果に
より固化させ、その後でこれを型から取り出して残りの
製造段階に付す特許請求の範囲第１項又は第２項記載の
方法。 ５、１０〜５００ｎｍ、好ましくは１５〜１００ｎｍの
範囲内の直径を有し、４０ｎｍの平均粒子径を有するＳ
ｉＯ＿２粒子を含有する懸濁液をガラス体用出発原料と
して使用する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、固体物質封水の重量比１：１〜２．４：１、好まし
くは１．４：１〜２：１を有する水性懸濁液を用いる特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、懸濁液のｐＨ値をｐＨ≒５．５〜８の範囲内にある
ようにする、塩基性に反応するイオン化性添加剤を懸濁
液に添加する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８、アンモニウム化合物をイオン化性添加剤として用い
る特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、水溶液にしたＮＨ＿４をイオン化性添加剤として用
いる特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０、イオン化性添加剤を懸濁液の固体含有量の０．２
〜２．０重量％の量で添加する特許請求の範囲第７〜９
項のいずれか一つの項に記載の方法。 １１、４０ｎｍの平均直径及び１．５：１の固体：水重
量比を有するＳｉＯ＿２粒子を含有し、懸濁液の固体含
有量の０．５重量％の量で５％ ＮＨ＿４Ｆ水溶液をイオン化性添加剤として添加した水
性懸濁液を出発原料として使用する特許請求の範囲第９
項又は第１０項記載の方法。 １２、音域（５０Ｈｚ）又は超音波域（３５ＫＨｚ）で
作動し、型の直径までの無負荷行程を有し、かつ１〜５
．１０＾５Ｐａの圧力￥ｐ￥で弾性的に負荷される振動
ロールを用いて出発原料を均質化する特許請求の範囲第
１項記載の方法。 １３、天然ゴム製ホースを弾性型として用いる特許請求
の範囲第１項記載の方法。 １４、チキソトロープ懸濁液であるガラス体用出発原料
を機械力にかけることによりこれを弾性型内で均質化及
び液化し、続いてこれを前記力の影響から解放し、その
後で出発原料が再び固化することを用いて多孔質未焼成
体を成形し、続いてこれを加熱気相中で精製段階に付し
、次いで焼結してガラス体を形成してガラス体を製造す
るのに用いる装置において、固定配置した支持テーブル
（７）及び音域 （２０〜２００Ｈｚ）内で作動する少なくとも１本の振
動ロール（５）を備え、該振動ロールが支持テーブルと
振動ロールとの間に配設され、かつ均質化及び液化すべ
き出発原料（１）を入れる弾性型の直径まで無負荷行程
を有し、振動ロールが型の上を水平方向にあちこちに動
きうるように該ロールに１〜５．１０＾５Ｐａの圧力￥
ｐ￥で弾性的に負荷を加えることを特徴とするガラス体
の製造装置。 １５、チキソトロープ懸濁液であるガラス体用出発原料
を機械力にかけることによりこれを弾性型内で均質化及
び液化し、続いてこれを前記力の影響から解放し、その
後で出発原料が再び固化することを用いて多孔質未焼成
体を成形し、続いてこれを加熱気相中で精製段階に付し
、次いで焼成してガラス体を形成してガラス体を製造す
るのに用いる装置において、固定配置した支持テーブル
（７）及び超音 波域（２０〜５０ＫＨｚ）内で作動し、かつ１００μｍ
までの振動振幅を有する少なくとも１本の振動ロール（
５）を備え、均質化及び液化すべき出発原料（１）を入
れ、支持テーブルと振動ロールとの間に配設される弾性
型の上を該ロールが水平方向にあちこちに動きうるよう
に該ロールに１〜５．１０＾５Ｐａの圧力￥ｐ￥で弾性
的に負荷を加えることを特徴とするガラス体の製造装置
。 １６、支持テーブル（７）に結合される音発生器又は超
音波発生器を備える特許請求の範囲第１４項又は第１５
項記載の装置。 １７、弾性型が特に天然ゴム製であるホース（３）であ
る特許請求の範囲第１４項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3511454.1 | 1985-03-29 | ||
| DE19853511454 DE3511454A1 (de) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | Verfahren und vorrichtungen zur herstellung von glaskoerpern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61227930A true JPS61227930A (ja) | 1986-10-11 |
Family
ID=6266697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61066078A Pending JPS61227930A (ja) | 1985-03-29 | 1986-03-26 | ガラス体の製造方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4695305A (ja) |
| EP (1) | EP0196140B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61227930A (ja) |
| CA (1) | CA1279032C (ja) |
| DE (2) | DE3511454A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02239123A (ja) * | 1989-03-10 | 1990-09-21 | Hoya Corp | ガラスの製造方法およびこの方法に用いる型容器 |
| US5078768A (en) * | 1990-12-21 | 1992-01-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Hot isostatic pressing of fluoride glass materials |
| US5173454A (en) * | 1992-01-09 | 1992-12-22 | Corning Incorporated | Nanocrystalline materials |
| JP3523724B2 (ja) * | 1995-09-29 | 2004-04-26 | 東芝テック株式会社 | 熱転写式カラープリンタ |
| US6158245A (en) * | 1997-07-29 | 2000-12-12 | Physical Optics Corporation | High efficiency monolithic glass light shaping diffuser and method of making |
| KR100357638B1 (ko) * | 1999-08-31 | 2002-10-25 | 삼성전자 주식회사 | 실리카 솔의 초음파 분산 장치 |
| DE10140566A1 (de) * | 2001-08-18 | 2003-03-06 | Schott Glas | Verfahren zum Entfernen von Blasen aus Glaskörpern |
| DE10141103B4 (de) * | 2001-08-22 | 2007-01-18 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| EP1285888A3 (de) | 2001-08-22 | 2004-01-07 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| WO2013007812A1 (de) | 2011-07-13 | 2013-01-17 | Dr. Hielscher Gmbh | Verfahren und einrichtung zur eigenschaftsänderung wenigstens eines flüssigen mediums |
| EP3221272A1 (en) * | 2014-11-17 | 2017-09-27 | Corning Incorporated | Ultrasonic near field hot glass transportation and forming |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE803027C (de) * | 1949-03-15 | 1951-02-26 | Atlas Werke Akt Ges | Vorrichtung zum Formen und Glaetten, insbesondere von Dachziegeln |
| US3038199A (en) * | 1960-01-27 | 1962-06-12 | Western Electric Co | Method and apparatus for pressing moldable material |
| JPS55100231A (en) * | 1979-01-19 | 1980-07-31 | Hitachi Ltd | Production of optical fiber base material |
| FR2490211B1 (ja) * | 1980-09-17 | 1990-09-21 | Passaret Michel | |
| US4419115A (en) * | 1981-07-31 | 1983-12-06 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Fabrication of sintered high-silica glasses |
| JPS59131538A (ja) * | 1983-01-18 | 1984-07-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS59152235A (ja) * | 1983-02-15 | 1984-08-30 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバの製造方法 |
| US4574063A (en) * | 1983-05-09 | 1986-03-04 | Corning Glass Works | Method of forming glass or ceramic article |
| JP2587605B2 (ja) * | 1983-06-27 | 1997-03-05 | コ−ニング・グラス・ワ−クス | ガラスまたはセラミック製品の製造方法 |
| JPS6054928A (ja) * | 1983-09-01 | 1985-03-29 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1985
- 1985-03-29 DE DE19853511454 patent/DE3511454A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-03-03 US US06/835,407 patent/US4695305A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-03-21 DE DE8686200485T patent/DE3664625D1/de not_active Expired
- 1986-03-21 EP EP86200485A patent/EP0196140B1/de not_active Expired
- 1986-03-26 JP JP61066078A patent/JPS61227930A/ja active Pending
- 1986-03-27 CA CA000505473A patent/CA1279032C/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0196140B1 (de) | 1989-07-26 |
| US4695305A (en) | 1987-09-22 |
| EP0196140A1 (de) | 1986-10-01 |
| CA1279032C (en) | 1991-01-15 |
| DE3511454A1 (de) | 1986-10-09 |
| DE3664625D1 (en) | 1989-08-31 |
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