KR101884214B1 - 복합 철계 분말 조성물, 분말 부품 및 이의 제조방법 - Google Patents

복합 철계 분말 조성물, 분말 부품 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인덕터 코어와 같은 연자성체 적용을 위해 적합한 복합 철계 분말 혼합물에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 연자성 부품을 제조하는 방법, 및 본 방법에 의해 제조된 부품에 관한 것이다.

Description

복합 철계 분말 조성물, 분말 부품 및 이의 제조방법 {NEW COMPOSITE IRON-BASED POWDER COMPOSITION, POWDER COMPONENT AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 연자성 부품의 제조를 위한 연자성 복합 분말 물질, 뿐만 아니라 이러한 연자성 복합 분말을 이용함으로써 얻어진 연자성 부품에 관한 것이다. 상세하게, 본 발명은 고주파수에서 작동하는 연자성 부품 재료를 제조하기 위한 이러한 분말에 관한 것으로서, 이러한 부품은 인덕터(inductor)로서 또는 전력 전자기기(power electronics)용 반응기로서 적합하다.
연자성 물질(soft magnetic material)은 다양한 적용에서, 예를 들어, 인덕터(inductor), 전기 기계용 고정자(stator) 및 회전자(rotor), 구동기(actuator), 센서 및 변압기 코어에서의 코어 물질로 사용된다. 전통적으로, 연자성 코어, 예를 들어 전기 기계에서의 회전자 및 고정자는 적층된 스틸 라미네이트(steel laminate)들로 제조된다. 연자성 복합물은 각 입자 상에 전기 절연 코팅을 지닌 대개 철계(iron-based)의 연자성 입자들을 기반으로 할 수 있다. 전통적인 분말 야금 공정을 이용하여 절연된 입자들을 임의적으로 윤활제 및/또는 결합제와 함께 압축시킴으로써, 연자성 부품이 획득될 수 있다. 분말 야금학적 기술을 이용함으로써, 부품이 3차원 자속을 전달할 수 있고 3차원 외형이 압축 공정에 의해 얻어질 수 있는 바, 스틸 라미네이트를 이용하는 것에 비해 디자인에 있어 더욱 높은 자유도로 이러한 부품을 생산하는 것이 가능하다.
본 발명은 철계 연자성 복합 분말로서, 이의 코어 입자는 분말의 압축 이후에 열처리 공정을 통해 인덕터의 제조를 위해 적합한 물질 성질들을 제공하는 조심스럽게 선택된 코팅으로 코팅된, 철계 연자성 복합 분말에 관한 것이다.
인덕터 또는 반응기는 상기 부품을 통해 진행하는 전기 전류에 의해 형성된 자기장 형태의 에너지를 저장할 수 있는 수동적 전기적 부품(passive electrical component)이다. 에너지를 저장하는 인덕터의 능력인 인덕턴스(L)는 헨리(H)로 측정된다.
통상적으로, 인덕터는 코일로서 감겨진 절연된 와이어이다. 코일의 턴(turn)을 통해 흐르는 전류는 코일 주변에 자기장을 형성시킬 것이고, 자기장 세기는 전류 및 코일의 턴/길이 단위에 비례한다. 가변하는 전류는 이를 형성시키는 전류의 변화에 반대로 전압을 유도하는 가변하는 자기장을 형성시킬 수 있다.
전류의 변화에 반대하는 전자기력(EMF)는 볼트(V)로 측정되고, 하기 식에 따르는 인덕턴스와 관련된다:
v(t)=L di(t)/dt
(L은 인덕턴스이며, t는 시간이며, v(t)는 인덕터를 가로지르는 시간-가변 전압이며, i(t)는 시간-가변 전류이다)
즉, 1 헨리의 인덕턴스를 갖는 인덕터는, 인덕터를 통하는 전류가 1 암페어/초로 변할 때 1 볼트의 EMF를 형성시킨다.
강자성- 또는 철-코어 인덕터는 코어 물질의 보다 높은 투자율(permeability)로 인하여, 자기장을 증가시킴으로써 코일의 인덕턴스를 수 천까지 증가시키기 위하여 강자성 또는 페리 자성 물질, 예를 들어 철 또는 페라이트로 제조된 자성 코어를 사용한다.
물질의 자성 투자율(μ)은 자속을 전달하는 이의 능력 또는 자화되는 이의 능력의 표시(indication)이다. 투자율은 H로 표시되고 암페어/미터, A/m로 측정되는 자화력(magnetising force) 또는 자기장 세기에 대한, B로 표시되고 뉴톤/암페어*미터, 또는 볼트*초/미터2로 측정되는 유도된 자속의 비율로서 정의된다. 이에 따라, 자성 투자율은 치수 볼트*초/암페어*미터를 갖는다. 일반적으로, 자성 투자율은 자유 공간의 투자율 μ0 = 4*Π*10-7Vs/Am에 대한 상대 투자율 μr = μ/μ0으로서 표시된다.
투자율은 또한, 단위 길이 당 인덕턴스, 헨리/미터로서 표시될 수 있다. 자성 투자율은 자속을 전달하는 물질 뿐만 아니라 이의 인가된 전기장 및 주파수에 의존적이다. 기술적인 시스템에서, 흔히 가변하는 전기장의 한 사이클 동안에 측정된 최대 상대 투자율인 최대 상대 투자율이 언급된다.
인덕터 코어는 전력 전자 시스템에서 다양한 고조파(harmonics)와 같은 원치않는 신호들을 필터링하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 적용을 위해 인덕터 코어를 효과적으로 기능하게 하기 위하여, 낮은 최대 상대 투자율을 가져야 하는데, 이는 상대 투자율이 인가된 전기장에 대해 더욱 선형 특징, 즉 안정한 증분 투자율, μ(△B=μ*△H에 따라 정의된 바와 같음), 및 높은 포화자속밀도를 가질 것이라는 것을 시사한다. 이는 인덕터를 보다 광범위한 전류에서 더욱 효율적으로 작동하게 할 수 있으며, 이는 또한 인덕터가 "양호한 DC-바이어스"를 갖는 것으로 표현될 수 있다. DC-바이어스는 특정의 인가된 전기장, 예를 들어 4,000 A/m에서 최대 증분 투자율의 백분율에 관하여 표현될 수 있다. 또한, 낮은 최대 상대 투자율 및 높은 포화 자속 밀도와 조합된 안정한 증분 투자율은 인덕터를, 특히 크기가 제한 인자일 때 유익한 보다 높은 전류를 전달시키게 할 수 있으며, 이에 따라, 보다 작은 인덕터가 사용될 수 있다.
연자성 부품의 성능을 개선시키기 위한 하나의 중요한 파라미터는 이의 코어 손실 특징을 감소시키는 것이다. 자성 물질이 가변하는 장에 노출될 때, 에너지 손실은 자기이력 손실 및 와전류 손실 둘 모두로 인하여 발생한다. 자기이력 손실은 교류 자기장의 주파수에 비례하는 반면, 와전류 손실은 주파수의 제곱에 비례한다. 이에 따라, 고주파수에서, 와전류 손실이 주로 문제되고, 낮은 수준의 자기이력 손실을 유지하면서 와전류 손실을 감소시키는 것이 특히 요구된다. 이는 자성 코어의 저항률을 증가시키는 것이 요망된다는 것을 시사한다.
저항률을 개선시키는 방법에 대한 조사에서, 상이한 방법들이 사용되고 제안되었다. 하나의 방법은 이러한 입자들이 압축되기 전에, 분말 입자들 상에 전기 절연 코팅 또는 필름을 제공하는 것을 기반으로 한 것이다. 이에 따라, 상이한 타입의 전기 절연 코팅을 교시한 다수의 특허공개문들이 존재한다. 무기 코팅과 관련된 공개된 특허들의 예에는 미국특허번호 6,309,748, 미국특허번호 6,348,265 및 미국특허번호 6,562,458이 있다. 유기 물질의 코팅은 예를 들어 미국특허번호 5,595,609로부터 공지되어 있다. 무기 및 유기 물질 둘 모두를 포함하는 코팅은 예를 들어 미국특허번호 6,372,348 및 5,063,011 및 DE 특허공개 3,439,397로부터 공지되어 있으며, 이러한 공개문에 따르면, 입자들은 철 포스페이트 층, 및 열가소성 물질에 의해 둘러싸여 있다. 유럽특허 EP1246209B1호에는 금속-기반 분말의 표면이 실리콘 수지 및 벤토나이트 또는 탈크와 같은 층상 구조를 갖는 클레이 미네랄의 미세 입자들로 이루어진 코팅으로 코팅된 강자성 금속 기반 분말이 기재되어 있다. US 6,756,118 B2호는 분말화된 금속 입자들을 캡슐화시키는 적어도 두 개의 옥사이드를 포함하는 연자성 분말 금속 복합물을 나타내는데, 이러한 적어도 두 개의 옥사이드는 적어도 하나의 공통된 상을 형성시킨다. 특허출원 JP2002170707A호에는 인 함유 층으로 코팅된 합금화된 철 입자가 기술되어 있는데, 이러한 합금화 원소들은 규소, 니켈 또는 알루미늄일 수 있다. 제 2 단계에서, 코팅된 분말은 소듐 실리케이트의 수용액과 혼합된 후에, 건조된다. 더스트 코어(dust core)는 분말을 몰딩하고 몰딩된 부분을 500 내지 1000℃의 온도에서 열처리함으로써 생성된다. 소듐 실리케이트는 JP51-089198호에서, 철 분말을 몰딩한 후에 몰딩된 부분을 열처리함으로써 더스트 코어를 생성시킬 때, 철 분말 입자에 대한 결합제로서 언급되어 있다.
고성능 연자성 복합 부품을 획득하기 위하여, 또한, 종종 고밀도를 갖는 부분들을 수득하는 것이 요망되기 때문에, 전기 절연 분말을 고압에서 압축 몰딩으로 처리하는 것이 가능해야 한다. 고밀도는 일반적으로 자기적 성질을 개선시킨다. 상세하게, 고밀도는 자기이력 손실을 낮은 수준으로 유지하고 높은 포화 자속밀도를 획득하기 위하여 요구된다. 추가적으로, 전기 절연은 압축된 부분이 다이로부터 배출될 때 손상없이 요구되는 압축 압력에 견뎌내야 한다. 이는 또한, 배출력이 너무 높지 않아야 함을 의미한다.
또한, 자기이력 손실을 감소시키기 위하여, 압축된 부분의 응력 제거 열처리가 요구된다. 효과적인 응력 제거를 얻기 위하여, 열처리는 바람직하게 예를 들어, 질소, 아르곤 또는 공기의 분위기에서, 또는 진공 중에서, 300℃ 초과의 온도 및 절연 코팅이 손상되는 온도 미만의 온도에서 수행되어야 한다.
본 발명은 보다 높은 주파수, 즉 2 kHz 초과, 및 특히 5 내지 100 kHz의 주파수에서 사용하기 위해 주로 의도된 분말 코어에 대한 필요성 측면에서 이루어졌으며, 여기서, 보다 높은 저항률 및 보다 낮은 코어 손실이 필수적이다. 바람직하게, 포화 자속밀도는 코어 크기축소를 위해 충분히 높아야 한다. 또한, 다이 벽 윤활 및/또는 상승된 온도를 사용하여 금속 분말을 압축시키지 않으면서 코어를 생산하는 것이 가능하여야 한다. 바람직하게, 이러한 단계들이 제거되어야 한다.
낮은 코어 손실이 요망되는 다수의 사용되고 제안된 방법들과는 반대로, 분말 조성물에서 임의 유기 결합제를 사용하는 것이 필수적이지 않으며 이러한 분말 조성물이 이후에 압축 단계에서 압축된다는 것이 본 발명의 특별한 장점이다. 이에 따라, 그린 압축물(green compact)의 열처리는 임의 유기 결합제가 분해될 위험 없이 보다 높은 온도에서 수행될 수 있으며, 열처리 온도가 높을 수록, 또한 자속 밀도가 개선되고 코어 손실을 감소시킬 것이다. 최종, 열처리된 코어 중에 유기 물질의 부재는 또한, 유기 결합제의 연화 및 분해로 인한 강도 감소의 위험 없이 코어를 상승된 온도를 갖는 환경에서 사용할 수 있으며, 이에 따라, 개선된 온도 안정성이 달성된다.
본 발명의 목적
본 발명의 목적은 표면이 신규한 복합 전기 절연 코팅으로 코팅된 철계 분말의 코어를 포함하는 신규한 철계 복합 분말을 제공하기 위한 것이다. 신규한 철계 복합 분말은 전력 전자기기용 인덕터 코어를 제조하기 위해 사용하기에 특히 적합하다.
본 발명의 다른 목적은 이러한 인덕터 코어를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 "양호한" DC-바이어스, 낮은 코어 손실, 및 높은 포화 자속밀도를 갖는 인덕터 코어를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 예를 들어, 높은 포화 자속밀도, 보다 낮은 코어 손실을 갖는 인덕터를 제조하기 위해 사용될 수 있는 철 분말 혼합물, 및 상기 혼합물을 처리하기 위한 공정 방법을 제공하며, 이의 제조 방법은 단순화될 수 있다.
본 발명의 요약
이러한 목적들 중 적어도 하나는,
코팅된 철계 분말 조성물로서, 코팅이 제 1 인 함유 층, 및 알칼리 실리케이트와 클레이 함유 규정된 필로실리케이트의 입자의 조합물을 함유한 제 2 층을 포함하고, 철계 분말 조성물이 철-분말 및 센더스트(sendust)의 혼합물을 포함하는 코팅 철계 분말 조성물에 의해 달성된다. 일 구체예에 따르면, 코팅은 상기 두 개의 층들로 단독으로 구성된다.
이러한 목적들 중 적어도 하나는,
(a) 상기와 같은 코팅된 철 분말 조성물을 제공하는 단계,
(b) 임의적으로 윤활제가 혼합된, 코팅된 철 및 센더스트 분말 혼합물을 다이에서 단축 프레스 이동으로 400 내지 1200 MPa의 압축 압력에서 압축시키는 단계,
(c) 다이로부터 압축된 부품을 배출시키는 단계,
(d) 배출된 부품을 800℃ 이하의 온도로 열처리하는 단계를 포함하는 인덕터 코어를 제조하는 방법; 및
상기 방법에 따라 제조된 인덕터 코어와 같은 부품에 의해 달성된다.
본 조성물은 클레이 미네랄 함유 필로실리케이트와 조합된 알칼리 실리케이트를 함유한 층으로 코팅된 코어 입자들을 포함하는 복합 철계 분말 조성물일 수 있으며, 여기서, 이의 결합된 규소-산소 사면체 층 및 하이드록사이드 팔면체 층은 바람직하게 전기적으로 중성이며, 코어 입자는, (a) 7 중량% 내지 13 중량% 규소, 4 중량% 내지 7 중량% 알루미늄, 및 잔부의 철을 필수적으로 포함하는 철 합금 입자, 및 (b) 분무화된 철 입자의 혼합물이다.
철 합금 입자는 또한, "센더스트" 또는 "센더스트 입자"로서 지칭될 수 있다.
일 구체예에서, 센더스트 입자는 클레이 미네랄 함유 필로실리케이트와 조합된 상기 알칼리 실리케이트로 코팅하기 전에 인 함유 층으로 코팅된다. 간결하게 하기 위하여, 이러한 코팅은 "알칼리 실리케이트-코팅" 또는 "클레이-코팅"으로 지칭될 수 있다. 이러한 코팅은 예를 들어, 카올린- 또는 탈크-기반일 수 있다.
다른 구체예에서, 철 합금 입자, 및 분무화된 입자 둘 모두는 상기 알칼리 실리케이트 코팅으로의 코팅 전에 인 함유 층으로 코팅된다.
본문 전반에 걸쳐, 용어 "층" 및 "코팅"은 교호적으로 사용될 수 있다.
철 입자들은 낮은 함량의 오염물질, 예를 들어 탄소 또는 산소를 갖는 순수한 철 분말 형태일 수 있다. 철 함량은 바람직하게 99.0 중량%를 초과하지만, 또한, 예를 들어 규소와 합금화된 철-분말을 사용하는 것이 가능할 수 있다. 순수한 철 분말의 경우에, 또는 의도적으로 첨가된 합금화 원소들과 합금화된 철계 분말의 경우에, 분말은 철 및 가능한 존재하는 합금화 원소들 이외에, 제조 방법에 의해 야기된 불가피한 불순물들로부터 초래되는 미량 원소들을 함유한다. 미량 원소들은 이러한 것들이 물질의 성질에 영향을 미치지 않는(또는 단지 미미하게 영향을 미치는) 소량으로 존재한다. 미량 원소들의 예는 0.1% 이하의 탄소, 0.3% 이하의 산소, 각각 0.3% 이하의 황 및 인, 및 0.3% 이하의 망간일 수 있다.
철계 분말의 입자 크기는 의도된 용도, 즉 부품이 주파수에 대해 적절한 용도에 의해 결정된다. 철계 분말의 평균 입자 크기는 또한 코팅이 매우 얇아짐에 따라 코팅된 분말의 평균 크기로서, 20 내지 300 ㎛일 수 있다. 적합한 철계 분말의 평균 입자 크기의 예는 예를 들어 20 내지 80 ㎛, 소위, 200 메시 분말, 70 내지 130 ㎛, 100 메시 분말, 또는 130 내지 250 ㎛, 40 메시 분말이다.
철 합금 입자들은 7 중량% 내지 13 중량% 규소, 4 중량% 내지 7 중량% 알루미늄, 잔부의 철을 필수적으로 포함할 수 있고, 나머지는 불순물이다.
이러한 분말은 본 분야에서 센더스트로서 공지되어 있다. 통상적으로, 센더스트는 중량 기준으로, 84 내지 86% Fe, 9 내지 10% Si 및 5 내지 6% Al을 필수적으로 함유한다.
철 입자들은 수 분무되거나 가스 분무될 수 있다. 철을 분무시키는 방법은 문헌에 공지되어 있다.
대개 베어 철계 분말(bare iron-based powder)에 적용되는 인 함유 코팅은 미국특허 제6,348,265호에 기술된 방법들에 따라 적용될 수 있다. 이는, 철 또는 철계 분말이 아세톤과 같은 용매 중에 용해된 인산과 혼합된 후에 분말 상에 얇은 인 및 산소 함유 코팅을 얻기 위하여 건조시키는 것을 의미한다. 첨가된 용액의 양은 그 중에서도, 분말의 입자 크기에 의존적이지만, 이러한 양은 20 내지 300 nm의 두께를 갖는 코팅을 얻기 위해 충분하여야 한다.
대안적으로, 철계 분말을 수중에 용해된 암모늄 포스페이트의 용액과 혼합함으로써 또는 인 함유 물질 및 다른 용매들의 다른 조합물을 이용함으로써 얇은 인 함유 코팅을 첨가하는 것이 가능할 것이다. 얻어진 인 함유 코팅은 0.01 내지 0.15%의 철계 분말 중의 인 함량의 증가를 야기시킨다.
알칼리 실리케이트 코팅은 분말을 클레이 또는 클레이들의 혼합물 함유 규정된 필로실리케이트의 입자 및 통상적으로 물 유리로서 공지된 수용성 알칼리 실리케이트와 혼합한 후에 20 내지 250℃의 온도 또는 진공 중에서 건조 단계를 수행함으로써 인 코팅된 철계 분말에 적용된다. 필로실리케이트는 규소사면체가 화학식 (Si2O5 2-)n을 갖는 층 형태로 서로 연결되는 타입의 실리케이트를 구성한다. 이러한 층들은 결합된 구조를 형성시키는 적어도 하나의 팔면체 하이드록사이드 층과 결합된다. 팔면체 층들은 예를 들어, 알루미늄 또는 마그네슘 하이드록사이드, 또는 이들의 조합물을 함유할 수 있다. 규소사면체 층에서 규소는 일부 다른 원자들에 의해 대체될 수 있다. 이러한 결합된 층상 구조들은 존재하는 원자에 따라, 전기적 중성이거나 전기적으로 하전될 수 있다.
필로실리케이트의 타입이 본 발명의 목적들을 충족시키기 위하여 상당히 중요하다는 것이 주목된다. 이에 따라, 필로실리케이트는 결합된 규소사면체 및 하이드록사이드 팔면체 층의 비하전되거나 전기적 중성 층들을 갖는 타입일 것이다. 이러한 필로실리케이트의 예는 클레이 카올린에 존재하는 카올라이트, 필라이트에 존재하는 피로필라이트, 또는 마그네슘 함유 미네랄 탈크이다. 크레이 함유 규정된 필로실리케이트의 평균 입자 크기는 15 미만, 바람직하게 10 미만, 바람직하게 5 ㎛ 미만, 더더욱 바람직하게 3 ㎛ 미만일 것이다. 코팅된 철계 분말과 혼합되는 클레이 함유 규정된 필로실리케이트의 양은 코팅된 복합 철계 분말의 0.2 내지 5 중량%, 바람직하게 0.5 내지 4 중량%일 것이다.
코팅된 철계 분말과 혼합되는 고체 알칼리 실리케이트로서 계산되는 알칼리 실리케이트의 양은 코팅된 복합 철계 분말의 0.1 내지 0.9 중량%, 바람직하게 철계 분말의 0.2 내지 0.8 중량%일 것이다. 다양한 타입의 수용성 알칼리 실리케이트가 사용될 수 있는 것으로 나타나며, 이에 따라, 소듐, 칼륨 및 리튬 실리케이트가 사용될 수 있다. 통상적으로, 알칼리 수용성 실리케이트는 이의 비율, 즉 적용 가능한 바와 같이, 몰비 또는 중량비로서의 Na2O, K2O 또는 Li2O의 양으로 나누어진 SiO2의 양에 의해 특징된다. 수용성 알칼리 실리케이트의 몰비는 1.5 내지 4일 것이며, 양쪽 경계점들이 포함된다. 몰비가 1.5 미만인 경우에, 용액은 너무 알칼리성이 될 것이며, 몰비가 4를 초과하는 경우에, SiO2가 침전될 것이다.
센더스트 입자 상에 제 2 카올린-소듐 실리케이트 코팅을 생략하고, 여전히 우수한 자기적 성질들을 달성하는 것이 가능할 수 있다. 그러나, 자기적 성질들을 추가로 향상시키기 위하여, 제 2 코팅 층은 센더스트 및 철 분말 둘 모두를 덮을 것이다.
대안적인 구체예에서, 알칼리 실리케이트 (또는 클레이) 코팅은 금속-유기 코팅(제 2 코팅)에 의해 대체될 수 있다.
이러한 경우에, 적어도 하나의 금속-유기 층은 제 1 인-기반 층 외측에 위치된다. 금속-유기 층은 하기 일반식을 갖는 금속-유기 화합물이다:
Rl[(R1)x(R2)y(MOn -1)]n R1
상기 식에서,
M은 Si, Ti, Al, 또는 Zr로부터 선택된 중심 원자이며,
O는 산소이며,
R1은 가수분해 가능한 기이며,
R2는 유기 모이어티이며, 적어도 하나의 R2는 적어도 하나의 아미노 기를 함유하며,
n은 1 내지 20의 정수인 반복 가능한 단위의 갯수이며,
x는 0 내지 1의 정수이며, y는 1 내지 2의 정수이다(이에 따라, x는 0 또는 1일 수 있으며, y는 1 또는 2일 수 있음).
금속-유기 화합물은 하기 그룹들로부터 선택될 수 있다: 표면 개질제, 커플링제, 또는 가교제.
금속-유기 화합물에서 R1은 4개 미만, 바람직하게 3개 미만의 탄소 원자를 갖는 알콕시-기일 수 있다.
R2는 유기 모이어티로서, R2-기가 유기 부분 또는 일부를 함유하는 것을 의미한다. R2는 1 내지 6개, 바람직하게 1 내지 3개의 탄소 원자를 포함할 수 있다. R2는 N, O, S 및 P로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 헤테로원자를 추가로 포함할 수 있다. R2 기는 선형, 분지형, 환형, 또는 방향족일 수 있다.
R2는 하기 작용기들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 아민, 디아민, 아미드, 이미드, 에폭시, 하이드록실, 에틸렌 옥사이드, 우레이도, 우레탄, 이소시아네이토, 아크릴레이트, 글리세릴 아크릴레이트, 벤질-아미노, 비닐-벤질-아미노. R2 기는 임의의 언급된 작용성 R2-기와 반복 가능한 단위를 갖는 소수성 알킬 기 사이에 달라질 수 있다.
금속-유기 화합물은 실란, 실록산 및 실세스퀴옥산의 유도체, 중간체 또는 올리고머, 또는 상응하는 티타네이트, 알루미네이트 또는 지르코네이트로부터 선택될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 하나의 금속-유기 층에서 적어도 하나의 금속-유기 화합물은 모노머(n=1)이다.
다른 구체예에 따르면, 하나의 금속-유기 층에서 적어도 하나의 금속-유기 화합물은 올리고머(n=2 내지 20)이다.
다른 구체예에 따르면, 제 1 층 외측에 위치된 금속-유기 층은 금속-유기 화합물의 모노머이며, 여기서 최외측 금속-유기 층은 금속-유기 화합물의 올리고머이다. 모노머 및 올리고머의 화학적 작용성은 반드시 동일한 것은 아니다. 금속-유기 화합물의 모노머의 층 및 금속-유기 화합물의 올리고머의 층의 중량비는 1:0 내지 1:2, 바람직하게 2:1 내지 1:2일 수 있다.
금속-유기 화합물이 모노머인 경우에, 이는 트리알콕시 및 디알콕시 실란, 티타네이트, 알루미네이트, 또는 지르코네이트의 군으로부터 선택될 수 있다. 이에 따라, 금속-유기 화합물의 모노머는 3-아미노프로필-트리메톡시실란, 3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-아미노프로필-메틸-디에톡시실란, N-아미노에틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란, N-아미노에틸-3-아미노프로필-메틸-디메톡시실란, 1,7-비스(트리에톡시실릴)-4-아자헵탄, 트리아미노-작용성 프로필-트리메톡시실란, 3-우레이도프로필-트리에톡시실란, 3-이소시아네이토프로필-트리에톡시실란, 트리스(3-트리메톡시실릴프로필)-이소시아누레이트, 0-(프로파길옥시)-N-(트리에톡시실릴프로필)-우레탄, 1-아미노메틸-트리에톡시실란, 1-아미노에틸-메틸-디메톡시실란, 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
금속-유기 화합물의 올리고머는 실란, 티타네이트, 알루미네이트 또는 지르코네이트의 알콕시-말단 알킬-알콕시-올리고머로부터 선택될 수 있다. 이에 따라, 금속-유기 화합물의 올리고머는 메톡시, 에톡시 또는 아세톡시-말단 아미노-실세스퀴옥산, 아미노-실록산, 올리고머 3-아미노프로필-메톡시-실란, 3-아미노프로필/프로필-알콕시-실란, N-아미노에틸-3-아미노프로필-알콕시-실란, 또는 N-아미노에틸-3-아미노프로필/메틸-알콕시-실란 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
금속-유기 화합물의 총량은 조성물의 0.05 내지 0.6 중량%, 바람직하게 0.05 내지 0.5 중량%, 더욱 바람직하게 0.1 내지 0.4 중량%, 및 가장 바람직하게 0.2 내지 0.3 중량%일 수 있다. 이러한 종류의 금속-유기 화합물들은 Evonik Ind., Wacker Chemie AG, Dow Corning, 등과 같은 회사로부터 상업적으로 획득될 수 있다.
금속-유기 화합물은 알칼리 특성을 가지고, 또한, 커플링 성질, 즉 소위 철계 분말의 제 1 무기 층에 커플링하는 커플링제를 포함할 수 있다. 이러한 물질은 과량의 산, 및 제 1 층으로부터의 산성 부산물(acidic bi-product)들을 중화시킬 것이다. 아미노알킬 알콕시-실란, -티타네이트, -알루미네이트, 또는 -지르코네이트의 군으로부터의 커플링제가 사용되는 경우에, 이러한 물질은 가수분해되고 일부 중합할 것이다(이에 따라, 알코올의 형성과 함께, 알콕시 기의 일부는 가수분해될 것이다). 금속-유기 화합물의 커플링 또는 가교 성질들은 또한, 압축된 복합 부품의 기계적 안정성을 개선시킬 수 있는 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물에 커플링할 것으로 여겨진다.
금속 또는 반-금속성 미립자 화합물
코팅된 연자성 철계 분말은 또한, 적어도 하나의 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물을 함유할 수 있다. 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 3.5 미만의 모오스 경도(Mohs hardness)를 갖는 연성이어야 하고, 미세 입자들 또는 콜로이드를 구성해야 할 것이다. 이러한 화합물은 바람직하게 5 ㎛ 미만, 바람직하게 3 ㎛ 미만, 및 가장 바람직하게 1 ㎛ 미만의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 95 중량% 초과, 바람직하게 98 중량% 초과, 및 가장 바람직하게 99 중량% 초과의 순도를 가질 수 있다. 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물의 모오스 경도는 바람직하게 3 또는 그 미만, 더욱 바람직하게 2.5 또는 그 미만이다. SiO2, Al2O3, MgO, 및 TiO2는 연마재이고 3.5 보다 매우 큰 모오스 경도를 가지고, 본 발명의 범위 내에 속하지 않는다. 연마재 화합물, 심지어 나노-크기 입자로서의 연마재 화합물은 전기적 절연 코팅에 대한 비가역적인 손상을 야기시켜, 열처리된 부품의 불량한 배출 및 더욱 나쁜 자기적 및/또는 기계적 성질을 제공한다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 납, 인듐, 비스무트, 셀레늄, 붕소, 몰리브덴, 망간, 텅스텐, 바나듐, 안티모니, 주석, 아연, 세륨의 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 옥사이드, 하이드록사이드, 하이드레이트, 카보네이트, 포스페이트, 플루오라이트, 설파이드, 설페이트, 설파이트, 옥시클로라이드, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 비스무트, 또는 더욱 바람직하게 비스무트(III) 옥사이드이다. 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 알칼리 또는 알칼리토 금속으로부터 선택된 제 2 화합물과 혼합될 수 있으며, 여기서, 이러한 화합물은 카보네이트, 바람직하게 칼슘, 스트론튬, 바륨, 리튬, 칼륨 또는 소듐의 카보네이트일 수 있다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물 또는 화합물 혼합물은 조성물의 0.05 내지 0.5 중량%, 바람직하게 0.1 내지 0.4 중량%, 및 가장 바람직하게 0.15 내지 0.3 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 적어도 하나의 금속-유기 층에 접착된다. 본 발명의 일 구체예에서, 금속성 또는 반-금속성 미립자 화합물은 최외측 금속-유기 층에 접착된다.
금속-유기 층은 분말을 교반에 의해 상이한 양의 제 1 염기성 아미노알킬-알콕시 실란(Dynasylan®Ameo)과 이후에 아미노알킬/알킬-알콕시 실란(Dynasylan®1146)의 올리고머와 예를 들어, 1:1 관계를 이용하여 혼합함으로써 형성될 수 있으며, 이러한 물질들 모두는 Evonik Inc.에 의해 생산된다. 이러한 조성물은 상이한 양의 비스무트(III) 옥사이드의 미세 분말과 추가로 혼합될 수 있다(>99 중량%; D50 ~0.3 ㎛).
본 발명에 따른 물질에 의해 달성된 이러한 양호한 포화 자속밀도는 인덕터 부품들의 크기를 작게 하고 또한 양호한 자기적 성질들을 유지시키는 것을 가능하게 한다.
압축 및 열처리
압축 전에, 코팅된 철계 조성물은 적합한 유기 윤활제, 예를 들어 왁스, 올리고머 또는 폴리머, 지방산 기반 유도체 또는 이들의 조합물과 혼합될 수 있다. 적합한 윤활제의 예는 EBS, 즉 에틸렌 비스스테아라미드, Hoeganaes AB(Sweden)로부터 입수 가능한 Kenolube®, 금속 스테아레이트, 예를 들어 아연 스테아레이트 또는 지방산 또는 이들의 다른 유도체이다. 윤활제는 전체 혼합물의 0.05 내지 1.5 중량%, 바람직하게 0.1 내지 1.2 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
압축은 주변 또는 상승된 온도에서 400 내지 1200 MPa의 압축 압력으로 수행될 수 있다.
압축 후에, 압축된 부품들은 800℃ 이하, 바람직하게 600 내지 750℃의 온도에서 열처리로 처리된다. 열처리에서 적합한 분위기의 예는 불활성 분위기, 예를 들어 질소 또는 아르곤, 또는 산화 분위기, 예를 들어 공기이다.
본 발명의 분말 자성 코어는 신규한 전기 절연 코팅으로 덮혀진 철계 자성 분말을 형성시키는 압력에 의해 얻어진다. 코어는 2 내지 100 kHz, 대개 5 내지 100 kHz의 주파수 범위에서의 낮은 전체 손실, 20kHz의 주파수에서의 약 12W/kg 미만의 전체 손실, 및 0.05 T의 인덕션(induction)에 의해 특징될 수 있다. 또한, 저항률(ρ)은 1000 초과, 바람직하게 2000 초과, 및 가장 바람직하게 3000 μΩm 초과하며, 및 포화 자속밀도(Bs)는 1.1 초과, 바람직하게 1.2 초과, 및 가장 바람직하게 1.3T를 초과한다. 또한, 보자력은 210 A/m 미만, 바람직하게 200 A/m 미만, 가장 바람직하게 190 A/m 미만이어야 하고, DC-바이어스는 4000 A/m에서 50% 이상이어야 한다.
실시예
하기 실시예는 특정 구체예들을 예시하기 위해 의도된 것으로서, 본 발명의 범위의 한정으로서 해석되지 않을 것이다.
실시예 1
두 가지 타입의 철 분말을 코어 입자로서 사용하였다: 99.5 중량% 초과의 철 함량을 갖는 순수한 물 분무화된 철 분말, 및 99.5 중량% 초과의 철 함량을 갖는 순수한 스폰지 철. 두 가지 타입의 분말 모두의 평균 입자 크기는 약 45 ㎛이었다. 코어 입자를 그라인딩된 센더스트(grinded Sendust)(통상적으로, 85% Fe, 9.5% Si 및 5.5% Al)와 혼합시키고, 이후에 분말 혼합물을 WO 2008/069749호에 따른 인 함유 용액으로 처리하였다. 간략하게, 1000 ml의 아세톤 중에 30 ml의 85 중량%의 인산을 용해시킴으로써 코팅 용액을 제조하고, 1000 그램의 분말 당 40 ml 내지 60 ml의 아세톤 용액을 사용하였다. 인산 용액을 금속 분말과 혼합한 후에, 혼합물을 건조시켰다.
수득된 건조 인 코팅된 철, 즉 센더스트 혼합 분말을 하기 표 1에 따라 카올린 및 소듐 실리케이트와 추가로 배합시켰다. 120℃에서 건조시킨 후에, 분말을 0.6% Kenolube®와 혼합하고, 800MPa에서 45 mm의 내부 직경, 55 mm의 외부 직경 및 5 mm의 높이를 갖는 고리로 압축하였다. 압축된 부품들을 이후에 질소 분위기 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 열처리 공정으로 처리하였다.
수득된 샘플의 비저항(specific resistivity)을 4 포인트 측정으로 측정하였다. 최대 투자율(μmax) 및 보자력 측정을 위하여, 고리를 1차 회로(primary circuit)에 대하여 100회 턴(turn)으로 "엮고(wire)" 2차 회로에 대해 100회 턴으로 엮었으며, 이는 자성평가장치(hysteresisgraph), Brockhaus MPG 100의 도움으로 자기적 성질을 측정할 수 있다. 코어 손실에 대하여, Walker Scientific Inc. AMH-401 POD 기기를 이용하여 고리를 1차 회로에 대해 30회 턴으로 "엮고" 2차 회로에 대하여 30회 턴으로 엮었다.
증분 투자율(incremental permeability)을 측정할 때, 고리를 4,000A/m의 DC-바이어스 전류를 공급하는 제 3 권취(winding)로 감았다. DC-바이어스는 최대 증분 투자율의 백분율로서 표시되었다.
달리 명시되지 않는 한, 하기 실시예에서의 모든 시험들은 이에 따라 수행되었다.
그라인딩된 센더스트와 함께 스폰지 또는 분무화된 철을 이용하는 영향을 나타내기 위하여, 압축되고 열처리된 부품, 샘플 A 내지 H의 성질에 대한, 인 코팅 층의 영향 및 제 2 코팅에서 카올린 및 소듐 실리케이트의 존재의 영향을 표 1에 따라 준비하였으며, 표 1은 또한 부품의 시험 결과를 나타내었다. 표 1에서, 본 발명은 또한, US4177089호에 따른 제 1 인 코팅 층(샘플 D)이 없는 스폰지 철의 사용과 비교되었다.
표 1
Figure 112013101636342-pct00001
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 분무화된 철, 센더스트, 제 1 인 코팅 층, 및 카올린 및 소듐 실리케이트로 이루어진 제 2 코팅 층의 조합은 저항률을 크게 개선시키고, 이에 따라 코어 손실을 낮춘다. 이는 또한, 100% 센더스트와 비교하여 양호한 포화 자속밀도를 제공한다.
실시예 2
순수한 인 및 카올린-소듐 실리케이트 코팅된 분무화된 철 분말을 단지 제 1 인 코팅 층과 함께 센더스트로 도핑하고 압축된 부품의 자기적 성질을 크게 향상시킬 가능성을 예시하기 위하여, 하기 샘플들을 제조하였다. 표 2는 또한, 부품들의 시험 결과를 나타낸 것이다.
표 2
Figure 112013101636342-pct00002
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 센더스트 입자들 상에 제 1 인 코팅 층을 갖는 것이 유익하다.
실시예 3
분무화된 철 분말에서 센더스트의 함량을 변화시킴으로써 압축되고 열처리된 부품의 자기적 성질들을 조절하는 것이 가능하다. 하기 샘플들 모두를 동일한 방식으로 인 코팅의 제 1 층, 및 2% 카올린 클레이 및 0.4% 소듐 실리케이트로 이루어진 제 2 층 코팅으로 처리하고, 800MPa로 압축시키고, 질소 분위기 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 열처리하였다. 샘플들 간의 차이는 분무화된 철 분말 중의 센더스트 함량이 다르다는 것이다. 표 3은 또한, 부품들의 시험 결과를 나타낸 것이다.
표 3
Figure 112013101636342-pct00003
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 분무화된 철 분말 중에서의 심지어 소량의 센더스트는 압축되고 열처리된 부품의 자기적 성질을 향상시킨다.
실시예 4
본 실시예는, 본 발명에 따른 인-클레이-실리케이트 코팅 개념이 상이한 입자 크기의 철 분말에 적용될 수 있다는 것을 나타낸 것으로서, 여기서, 센더스트 분말은 대략 45 ㎛의 고정된 입자 크기를 갖는다. 샘플 V)의 경우에, ~45 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 철 분말을 사용하였으며, 샘플 W)의 경우에, ~100 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 철 분말을 사용하였으며, 샘플 X)의 경우에, ~210 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 철 분말을 사용하였다. 철-센더스트 분말 혼합물을 제 1 인 함유 층으로 코팅하였다. 이후에, 일부 샘플들을 상기에서 기술된 바와 같이, 1% 카올린 및 0.4% 소듐 실리케이트로 추가로 처리하였다. 열처리를 질소 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 수행하였다.
표 4에 따른 샘플 V) 내지 X)의 시험 결과
표 4
Figure 112013101636342-pct00004
표 4는 철 분말의 입자 크기와는 무관하게, 본 발명에 따른 부품들에 대해 저항률 및 코어 손실의 명확한 개선이 얻어진다는 것을 나타낸다.
실시예 5
실시예 5는 상이한 타입의 물 유리 및 상이한 타입의 규정된 클레이 함유 필로실리케이트를 사용하는 것이 가능하는 것을 예시하는 것이다. 60% 분무화된 철-40% 센더스트 분말 혼합물을, 다양한 실리케이트(Na, K 및 Li) 및 전기적 중성 층을 갖는 다양한 클레이(카올린 및 탈크) 함유 필로실리케이트가 사용되는 것을 제외하고, 상술된 바와 같이 코팅하였다. 비교 실시예에서, 전기적으로 하전된 층 Veegum® 및 운모를 갖는 클레이 함유 필로실리케이트를 사용하였다. Veegum®는 스멕타이트 그룹으로부터의 클레이의 상표명이다. 사용되는 운모는 백운모이다. 모든 시험에서 제 2 층은 1%의 클레이 및 0.4 중량%의 물 유리를 함유하였다. 열처리를 질소 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 수행하였다.
하기 표 5는 부품의 시험 결과를 나타낸 것이다.
표 5
Figure 112013101636342-pct00005
표 5로부터 분명해지는 바와 같이, 다양한 타입의 물 유리 및 클레이 함유 규정된 필로실리케이트가 사용될 수 있으며, 단, 필로실리케이트는 전기중성 층을 갖는 타입이다.
실시예 6
실시예 6은 제 2 층에서 알칼리 실리케이트 및 클레이의 양을 변화시킴으로써, 압축되고 열처리된 부품의 성질들이 조절되고 최적화될 수 있다는 것을 예시하는 것이다. 샘플들을 상기에 기술된 바와 같이 제조하고 시험하였다. 열처리를 질소 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 수행하였다.
하기 표 6은 시험 결과를 나타낸 것이다.
표 6
Figure 112013101636342-pct00006
표 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 저항률은 제 2 층에서의 소듐 실리케이트의 함량이 0.7 중량% 초과하는 경우에 감소할 것이다. 저항률은 또한, 소듐 실리케이트의 함량이 감소하고 이에 따라, 실리케이트의 함량은 전체 60% 분무화된 철-40% 센더스트 분말 혼합물의 0.2 내지 0.7 중량%, 바람직하게 0.3 내지 0.6 중량%임에 따라, 감소할 것이다. 또한, 제 2 층에서 최대 4%까지의 증가된 클레이 함량은 저항률을 증가시키지만, 보자력 증가로 인하여 코어 손실을 감소시킬 것이다. 이에 따라, 제 2 층에서의 클레이의 상한치는 철계 복합 분말의 5 중량%, 바람직하게 4 중량%이다. 클레이의 함량에 대한 하한치는, 클레이의 너무 낮은 함량이 저항률 및 코어 손실에 해로운 영향을 미치는 바, 1%, 바람직하게 3%이다.
실시예 7
하기 실시예 7은 본 발명에 따라 생성된 분말이 상이한 압축 압력 및 상이한 압축 다이 온도에서 압축될 수 있다는 것을 예시하는 것이다. 하기 샘플들을 하기에 기술된 바와 같이 처리하였으며, 60% 분무화된 철 및 40% 센더스트는 인, 및 클레이-소듐 실리케이트로 코팅되었으며, 제 2 층에서의 카올린의 함량은 2%이며, 소듐 실리케이트의 함량은 복합 철-센더스트 분말의 0.4 중량%이다.
샘플 o-v)를 20℃ 또는 60℃ 압축 다이 온도에서 400 내지 1200 MPa로 압축시키고, 질소 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 열처리하였다. 표 7에 따른 시험 결과.
표 7
Figure 112013101636342-pct00007
표 7은 높은 저항률 및 낮은 코어 손실이 본 발명에 따라, 상이한 압축 압력으로 압축되고 상이한 압축 다이 온도에서 압축된 부품들에 대해 얻어진다는 것을 나타낸다. 밀도의 상승 및 손실의 감소는, 압축 압력을 400에서 800 MPa로 상승시킬 때 관찰될 수 있지만, 압축 압력의 추가적인 증가는 아주 약간의 효과를 제공한다. 압축 다이 온도는 단지 저항률을 약간 증가시키고, 자기적 성질의 임의 추가 개선을 제공하지 않는다.
실시예 8
하기 실시예 8은 본 발명에 따라 분말로부터 생성된 부품이 상이한 분위기 및 상이한 온도에서 열처리될 수 있다는 것을 예시하는 것이다. 하기 샘플들을 상술된 바와 같이 처리하였으며, 60% 분무화된 철 및 40% 센더스트는 인- 및 클레이-소듐 실리케이트로 코팅되었으며, 제 2 층에서의 카올린의 함량은 2%이며, 소듐 실리케이트의 함량은 복합 철-센더스트 분말의 0.4 중량%이다.
샘플 w-Dd)를 각각 질소 및 공기 하, 550 내지 750℃에서 열처리하였다. 표 8에 따른 시험결과.
표 8
Figure 112013101636342-pct00008
표 8은 높은 저항률 및 낮은 코어 손실이 본 발명에 따라 질소 분위기 하, 또는 질소 및 공기를 갖는 혼합된 분위기 하, 650℃ 내지 750℃에서 열처리된 부품에 대해 얻어진다는 것을 나타낸다.
실시예 9
하기 실시예 9는 가스 분무화된 FeSi를 혼합물에 첨가함으로써 본 발명에 따라 분말로부터 생성된 부품들의 자기적 성질을 신장시키는 것이 가능하다는 것을 예시하는 것이다. 철-센더스트 분말 혼합물은 제 1 인 코팅층, 및 2% 카올린 및 0.4% 소듐 실리케이트로 이루어진 제 2 층을 갖는다. 이러한 분말 혼합물을 800 MPa로 압축시키고, 질소 분위기 하, 700℃에서 30분 동안 열처리하였다.
표 9
Figure 112013101636342-pct00009
표 9에서 알 수 있는 바와 같이, 인 및 카올린-소듐 실리케이트 코팅된 철-센더스트 혼합물 중에 10% FeSi의 첨가는 저항률을 향상시키고, 보자력 및 코어 손실을 낮춘다.
실시예 10
99.5 중량% 초과의 철 함량을 갖는 순수한 물 분무화된 철 분말을 코어 입자로서 사용하였다. 분말의 평균 입자 크기는 약 45 ㎛이다. 코어 입자를 센더스트(통상적으로, 85% Fe, 9% Si 및 6% Al)와 혼합하고, 분말 혼합물을 WO 2008/069749호에 따른 인 함유 용액으로 처리하였다. 얻어진 건조 인 코팅된 철 분말-센더스트 혼합물을 WO2009/116938호에 기술된 바와 같이, 제 2 (금속 유기) 코팅층으로 추가로 처리하였으며, 즉 분말을 교반하면서 1:1 관계를 이용하여, 상이한 양의 제 1의 염기성 아미노알킬-알콕시 실란(Dynasylan®Ameo)과 혼합한 후에, 아미노알킬/알킬-알콕시 실란의 올리고머(Dynasylan®1146)와 혼합하였으며, 이 둘 모두는 Evonik Inc로부터 생산된 것이다. 조성물을 추가로 상이한 양의 비스무트(III) 옥사이드의 미세 분말(>99 중량%; D50 ~0.3 ㎛)과 혼합하였다.
코팅 후에, 분말을 0.4% 아미드 왁스와 혼합하고, 800 MPa에서 45 mm의 내부 직경, 55 mm의 외부 직경, 및 5 mm의 높이를 갖는 고리로 압축시켰다. 압축된 부품을 이후에 질소 분위기 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 열처리 공정으로 처리하였다.
달리 기술되지 않는 한, 하기 실시예에서의 모든 시험은 이에 따라 수행되었다.
샘플 Hh-li)를 표 10에 따라 제조하였으며, 표 10은 또한 부품의 시험 결과를 나타낸다.
표 10
Figure 112013101636342-pct00010
표 10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 분무화된 철, 센더스트, 제 1 인 코팅 층, 및 제 2 (금속 유기) 코팅 층의 조합은 100% 분무화된 철 분말을 사용하는 것과 비교하여, 저항률, DC-바이어스를 크게 개선시키고, 코어 손실 및 보자력을 감소시킨다.
실시예 11
분무화된 철 분말 중의 센더스트의 함량을 변화시킴으로써 압축되고 열처리된 부품의 자기적 성질을 조절하는 것이 가능하다. 하기 샘플들 모두를 동일한 방식으로, 인 코팅의 제 1 층 및 제 2 (금속 유기) 코팅 층으로 처리하였다. 샘플들 간의 차이는 분무화된 철 분말 중의 센더스트 함량이 서로 다르다는 것이다. 모든 샘플들을 800MPa로 압축시키고, 질소 분위기 하, 700℃에서 0.5 시간 동안 처리하였다. 표 11은 또한 부품의 시험 결과를 나타낸 것이다.
표 11
Figure 112013101636342-pct00011
클레이/소듐 실리케이트 코팅된 분무화된 철- 및 센더스트-분말-혼합물에 대하여, 센더스트의 비율 증가는 저항률 및 DC-바이어스를 현저하게 개선시키고, 이에 따라 코어 손실 및 보자력을 낮춘다.

Claims (15)

  1. 코어 입자를 포함하는 복합 철계 분말 조성물(composite iron-based powder composition)로서, 상기 코어 입자는
    (a) 7 중량% 내지 13 중량% 규소, 4 중량% 내지 7 중량% 알루미늄 및 잔부의 철을 필수적으로 포함하는 철 합금 입자, 및
    (b) 분무화된 철 입자(atomized iron particle)의 혼합물이고,
    상기 코어 입자가 제 1 인 함유 층(phosphorous containing layer)으로 코팅되며,
    분무화된 철 입자가, 클레이 미네랄(clay mineral) 함유 필로실리케이트와 조합된 알칼리 실리케이트로서 이의 결합된 규소-산소 사면체 층 및 하이드록사이드 팔면체 층이 전기적 중성인 알칼리 실리케이트를 포함하는 제 2 층을 가지며,
    상기 알칼리 실리케이트는 소듐 실리케이트, 칼륨 실리케이트 및 리튬 실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 클레이 미네랄은 카올린 또는 탈크를 포함하고,
    상기 철계 분말은 5 내지 100 kHz의 주파수에서 작동하는 연자성 부품의 제조를 위해 사용되는 것인, 복합 철계 분말 조성물(composite iron-based powder composition).
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 철 합금 입자가 a) 클레이 미네랄 함유 필로실리케이트와 조합된 알칼리 실리케이트로서, 이의 결합된 규소-산소 사면체 층 및 하이드록사이드 팔면체 층이 전기적 중성인 알칼리 실리케이트, 또는 b) 금속 유기 층을 포함하는 제 2 층을 갖는, 복합 철계 분말 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 철 합금 입자 및 분무화된 철 입자가 동일한 제 2 층을 갖는, 복합 철계 분말 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 제 2 층이 카올린 및 소듐 실리케이트로 이루어진, 복합 철계 분말 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 분무화된 FeSi를 추가로 포함하는, 복합 철계 분말 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 인 함유 층이 20 내지 300 nm의 두께를 갖는, 복합 철계 분말 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 인 코팅(phosphorous coating)이 코어 입자를 용매 중에서 인 화합물과 접촉시키고 이후에 건조에 의해 용매를 제거함으로써 제공되는, 복합 철계 분말 조성물.
  9. 제 8항에 있어서, 인 화합물이 인산 또는 암모늄포스페이트인, 복합 철계 분말 조성물.
  10. 제 1항에 있어서, 알칼리 실리케이트의 함량이 복합 철계 분말의 0.1 내지 0.9 중량%인, 복합 철계 분말 조성물.
  11. 제 1항에 있어서, 클레이의 함량이 복합 철계 분말의 0.2 내지 5 중량%인, 복합 철계 분말 조성물.
  12. 압축되고 열처리된 부품을 제조하는 방법으로서,
    (a) 제 1항, 제 3항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 따른 복합 철계 분말을 제공하는 단계,
    (b) 임의적으로 윤활제가 혼합된 복합 철계 분말을 400 내지 1200 MPa의 압축 압력으로 다이(die)에서 단축 프레스 이동(uniaxial press movement)으로 압축시키는 단계,
    (c) 다이로부터 압축된 부품을 배출시키는 단계,
    (d) 배출된 부품을 비-환원 분위기에서 800℃ 이하의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하는 방법.
  13. 제 12항에 기술된 방법에 따라 제조된 부품.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 부품이 인덕터 코어(inductor core)인 부품.
  15. 1000 μΩm 초과의 저항률(ρ); 1.1 (T) 초과의 포화 자속밀도(Bs); 20kHz의 주파수에서 12W/kg 미만의 코어 손실(core loss); 0.05T의 인덕션(induction); 210A/m 미만의 보자력(coercivity); 및 4000A/m에서 50% 이상의 DC-바이어스(DC-bias)를 갖는, 제 14항의 부품에 포함된 인덕터 코어.
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