CN110085386A - 新型复合铁基粉末组合物、粉末部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型复合铁基粉末组合物、粉末部件及其制造方法。特别地，本发明涉及复合铁基粉末混合物，其适用于软磁用途，例如电感器磁芯。本发明还涉及制造软磁部件的方法和通过该方法制成的部件。

Description

新型复合铁基粉末组合物、粉末部件及其制造方法
本申请是申请号为201280028066.0、申请日为2012年4月5日、发明名称为“新型复合铁基粉末组合物、粉末部件及其制造方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及用于制备软磁部件的软磁复合粉末材料以及使用这种软磁复合粉末获得的软磁部件。具体而言，本发明涉及用于制备在高频率下工作的软磁部件材料的此类粉末，该部件适合作为电力电子学中的电感器或反应器。
背景技术
软磁材料用于各种用途，例如电感器中的芯材、电动机的定子和转子、传动器、传感器和变压器铁心。传统上，软磁芯(例如电动机中的转子和定子)由堆叠钢层压板制成。软磁复合材料可基于通常为铁基的软磁粒子，在各粒子上带有电绝缘涂层。通过使用传统粉末冶金法任选地与润滑剂和/或粘合剂一起压实绝缘粒子，获得软磁部件。通过使用粉末冶金技术，与使用钢层压板相比，可以制造在设计中具有更高自由度的此类部件，因为该部件可携带三维磁通量并可通过压实法获得三维形状。
本发明涉及铁基软磁复合粉末，其芯粒被仔细选择的涂层涂覆以使材料性质适合通过粉末压实、然后热处理法制造电感器。
电感器或反应器是可以储存经过所述部件的电流产生的磁场形式的能量的无源电气部件。以亨(H)为单位测量电感器储存能量的能力——电感(L)。电感器通常是盘绕成线圈的绝缘线。流经线圈的电流在线圈周围产生磁场，场强与电流和线圈的匝数/长度单位成比例。改变的电流造成改变的磁场，这引发与造成其的电流变化相反的电压。
与电流变化相反的电磁力(EMF)以伏特(V)为单位测量，并根据下式与电感相关联：
v(t)＝L di(t)/dt
(L是电感，t是时间，v(t)是经过电感器的时变电压，且i(t)是时变电流)。
也就是说，电感为1亨利的电感器在经过电感器的电流以1安培/秒变化时产生1伏特的EMF。
铁磁电感器或铁芯电感器使用由铁磁或亚铁磁材料(例如铁或铁氧体)制成的磁芯，从而由于该芯材的较高磁导率，通过提高磁场而将线圈的电感提高数千。
材料的磁导率μ指示其携带磁通量的能力或被磁化的能力。磁导率是指感应磁通量(标作B并以牛顿/安培*米或以伏特*秒/米2为单位测量)与磁化力或场强(标作H并以安培/米，A/m为单位测量)的比率。因此磁导率的单位是伏特*秒/安培*米。磁导率通常表示为相对于自由空间磁导率的相对磁导率μr＝μ/μ0，μ0＝4*Π*10-7Vs/Am。
磁导率也可以表示为每单位长度的电感，亨利/米。磁导率不仅取决于携带磁通量的材料，还取决于外加电场及其频率。在技术系统中，其通常被称作最大相对磁导率，其是在电场变化的一个周期中测得的最大相对磁导率。
电感器磁芯可用在用于过滤不想要的信号(例如各种谐波)的电力电子系统中。为了有效工作，用于这种用途的电感器磁芯应具有低的最大相对磁导率，这意味着相对磁导率具有相对于外加电场更线性的特征，即稳定的增量磁导率μΔ(如根据ΔΒ＝μΔ *ΔΗ定义)和高饱和磁通密度。这能使电感器在更宽电流范围内更有效工作，这也可以表述为该电感器具有良好的“DC偏压”。DC偏压可以以在指定外加电场下(例如在4000A/m)的最大增量磁导率的百分比表示。此外，低的最大相对磁导率和稳定的增量磁导率与高饱和磁通密度的结合能使电感器携带更高电流，当尺寸是限制因素时，这尤其有益，因此可以使用更小的电感器。
改进软磁部件性能的一个重要的参数是降低其铁芯损耗特性。当磁性材料暴露在交变场中时，由于磁滞损耗和涡流损耗而发生能量损耗。磁滞损耗与交变磁场的频率成比例，而涡流损耗与该频率的平方成比例。因此，在高频率下，以涡流损耗为主，尤其要求降低涡流损耗并仍保持低磁滞损耗水平。这意味着希望提高磁芯的电阻率。
在寻找改进电阻率的方式的过程中，已经使用和提出不同的方法。一种方法基于在对这些粒子施以压实之前在粉末粒子上提供电绝缘涂层或薄膜。因此有大量专利公开教导了不同类型的电绝缘涂层。涉及无机涂层的公开专利的实例是美国专利No.6,309,748、美国专利No.6,348,265和U.S.No.6,562,458。从例如美国专利No.5,595,609中获知有机材料的涂层。从例如美国专利Nos.6,372,348和5,063,011和德国专利公开3,439,397中获知包含无机和有机材料的涂层，根据这些公开，粒子被磷酸铁层和热塑性材料包裹。欧洲专利EP1246209B1描述了铁磁金属基粉末，其中该金属基粉末的表面被由有机硅树脂和具有层状结构的粘土矿物如膨润土或滑石的细粒构成的涂层涂覆。
US6,756,118B2揭示了包含至少两种氧化物包封的粉末金属粒子的软磁粉末金属复合材料，所述至少两种氧化物形成至少一个共同的相。
专利申请JP2002170707A描述了被含磷层涂覆的合金铁粒子，合金元素可以是硅、镍或铝。在第二步骤中，将涂覆的粉末与硅酸钠的水溶液混合，然后干燥。通过模制粉末并在500-1000℃的温度下热处理该模制件来制造铁粉芯。
在JP51-089198中提到在通过铁粉模制、然后热处理模制件来制造铁粉芯时使用硅酸钠作为铁粉粒子的粘合剂。
为了获得高效软磁复合部件，还必须能在高压下对电绝缘粉末施以压缩模塑，因为通常希望获得高密度部件。高密度通常改进磁性。具体而言，需要高密度以使磁滞损耗保持在低水平并获得高饱和磁通密度。另外，该电绝缘材料必须耐受所需压实压力而在从模具中推出压实件时不受损。这又意味着推出力绝不能太高。
此外，为了降低磁滞损耗，需要压实部件的释放应力的热处理。为了实现有效的应力释放，应优选在例如氮气、氩气或空气气氛中或在真空中在高于300℃和低于绝缘涂层受损温度的温度下进行热处理。
考虑到对主要在较高频率(即高于2kHz，特别是5至100kHz的频率)下使用的粉末铁芯的需要，作出了本发明，其中较高电阻率和较低铁芯损耗是基本的。饱和磁通密度优选足够高以使铁芯小型化。另外，应该不必使用模壁润滑和/或升高的温度压实金属粉末就能制造铁芯。优选消除这些步骤。
与需要低铁芯损耗的许多已使用和提出的方法不同，本发明的一个特别的优点在于，在粉末组合物中不必使用任何无机粘合剂，然后将该粉末组合物在压实步骤中压实。因此可以在较高温度下进行生压坯的热处理而没有任何有机粘合剂分解的危险；较高热处理温度也改进通量密度和降低铁芯损耗。由于最终热处理过的铁芯中不存在有机材料，因而也可以在高温环境中使用该铁芯，而没有由于有机粘合剂的软化和分解而使强度降低的危险，并由此实现改进的温度稳定性。
发明目的
本发明的一个目的是提供包含铁基粉末芯的新型铁基复合粉末，所述铁基粉末芯的表面被新型复合电绝缘涂层涂覆。该新型铁基复合粉末尤其适用于制造电力电子设备的电感器磁芯。
本发明的另一目的是提供制造这种电感器磁芯的方法。
本发明的再一目的是提供具有良好的DC偏压、低铁芯损耗和高饱和磁通密度的电感器磁芯。
本发明提供可用于制备例如具有高饱和磁通密度、较低铁芯损耗的电感器并可以简化其制造方法的铁粉混合物和处理所述混合物的方法。
发明概述
如下实现至少一个这些目的：
-涂覆的铁基粉末组合物，所述涂层包含第一含磷层和第二层，所述第二层含有碱性硅酸盐与含指定页硅酸盐的粘土的粒子的组合，其中所述铁基粉末组合物包含铁粉和铝硅铁粉(sendust)的混合物。根据一个实施方案，涂层仅由上述两个层构成。
-制造电感器磁芯的方法，包括下述步骤：
a)提供如上所述的被涂覆的铁粉组合物，
b)在模具中，在400至1200MPa的压实压力下，以单向加压运动将任选地与润滑剂混合的被涂覆的铁/铝硅铁粉(sendust)粉末混合物压实，
c)从模具中推出压实部件，
d)在最高800℃的温度下热处理所述推出的部件。
-根据上文制成的部件，例如电感器磁芯。
发明详述
所述组合物可以是包含芯粒的复合铁基粉末组合物，所述芯粒被含有与含页硅酸盐的粘土矿物结合的碱性硅酸盐的层涂覆，其中其合并的硅-氧四面体层及氢氧化物八面体层优选是电中性的，其中芯粒是下述材料的混合物：
(a)铁合金粒子，其基本由7重量％至13重量％硅、4重量％至7重量％铝和余量的铁构成，和
(b)雾化的铁粒子。
该铁合金粒子也可以被称作“铝硅铁粉(sendust)”或“铝硅铁粉(sendust)粒子”。
在一个实施方案中，铝硅铁粉粒子在被与含页硅酸盐的粘土矿物结合的所述碱性硅酸盐涂覆之前被含磷层涂覆。简言之，这种涂层被称作“碱性硅酸盐涂层”或“粘土涂层”。这种涂层可以是例如高岭土基或滑石基的。
在另一实施方案中，铁合金粒子和雾化粒子都在被所述碱性硅酸盐涂层涂覆之前被含磷层涂覆。
通篇中，术语“层”和“涂层”可互换使用。
铁粒子可以是具有低污染物(例如碳或氧)含量的纯铁粉形式。铁含量优选高于99.0重量％，但也可以使用与例如硅合金的铁粉。对于纯铁粉或对于与有意加入的合金元素合金的铁基粉末，该粉末除铁和可能存在的合金元素外还含有由制造方法造成的来自不可避免的杂质的痕量元素。痕量元素以少量存在以使它们不会(或仅在最低限度上)影响材料性质。痕量元素的实例可以是最多0.1％碳、最多0.3％氧、各最多0.3％的硫和磷，和最多0.3％的锰。
铁基粉末的粒度取决于预期用途，即该部件适合的频率。铁基粉末的平均粒度(这也是涂覆的粉末的平均粒度)非常薄，可以为20至300微米。合适的铁基粉末的平均粒度的实例是例如20-80微米(所谓的200目粉末)、70-130微米(100目粉末)或130-250微米(40目粉末)。
该铁合金粒子可以基本上由7重量％至13重量％硅、4重量％至7重量％铝、余量的铁构成，剩余部分是杂质。
这种粉末在本领域中被称作铝硅铁粉。通常，按重量计，铝硅铁粉基本含有84-86％Fe、9-10％Si和5-6％Al。
该铁粒子可以是水雾化或气雾化的。将铁雾化的方法是文献中已知的。
通常施用到裸铁基粉末上的含磷涂层可根据美国专利6,348,265中描述的方法施用。这意味着将铁或铁基粉末与溶解在溶剂(例如丙酮)中的磷酸混合，然后干燥，以在粉末上获得薄的含磷和氧的涂层。添加的溶液量尤其取决于粉末的粒度；但是，该量应足以获得厚度20至300纳米的涂层。
或者，可以通过将铁基粉末与溶解在水中的磷酸铵溶液混合或使用含磷物质与其它溶剂的其它组合添加薄的含磷涂层。所得含磷涂层使铁基粉末的磷含量提高0.01至0.15％。
如下所述将碱性硅酸盐涂层施用到磷涂覆的铁基粉末上：将该粉末与粘土的粒子、或含指定页硅酸盐的粘土和水溶性碱性硅酸盐(常称作水玻璃)的混合物的粒子混合，然后进行在20-250℃的温度下或在真空中的干燥步骤。页硅酸盐构成下述类型的硅酸盐：其中硅四面体以具有式(Si2O5 2-)n的层的形式互相连接。这些层与至少一个八面体氢氧化物层合并，以形成合并结构。八面体层可以例如含有氢氧化铝或氢氧化镁或其组合。硅四面体层中的硅可以部分被其它原子替代。这些合并的层状结构可以是电中性的或带电荷的，取决于存在哪些原子。已经注意到，页硅酸盐的类型对实现本发明的目的至关重要。因此，该页硅酸盐应该是具有合并的硅四面体层和氢氧化物八面体层的不带电或电中性层类型。这种页硅酸盐的实例是粘土高岭土中存在的高岭石、千枚岩中存在的pyrofyllit、或含镁的矿物滑石。含指定的页硅酸盐的粘土的平均粒度应低于15，优选低于10，优选低于5微米，再更优选低于3微米。要与涂覆的铁基粉末混合的含指定页硅酸盐的粘土的量应为被涂覆的复合铁基粉末的0.2-5重量％，优选0.5-4重量％。
要与被涂覆的铁基粉末混合的作为固体碱性硅酸盐计算的碱性硅酸盐的量应为被涂覆的复合铁基粉末的0.1-0.9重量％，优选为铁基粉末的0.2-0.8重量％。已经表明，可以使用各种类型的水溶性碱性硅酸盐，因此可以使用硅酸钠、硅酸钾和硅酸锂。碱性水溶性硅酸盐通常通过其比率，即SiO2的量除以视情况Na2O、K2O或Li2O的量(摩尔比或重量比)表征。水溶性碱性硅酸盐的摩尔比应为1.5-4，包括两个端点。如果摩尔比低于1.5，该溶液变得太碱性，如果摩尔比高于4，SiO2沉淀。
可以在铝硅铁粉粒子上省略第二高岭土-硅酸钠涂层并仍实现优异的磁性。但是，为了进一步增强磁性，第二涂层应覆盖铝硅铁粉和铁粉。
在另一实施方案中，该碱性硅酸盐(或粘土)涂层可以被金属-有机涂层(第二涂层)替代。
在这种情况下，至少一个金属-有机层位于第一磷基层外。该金属-有机层为具有下述通式的金属-有机化合物：
R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]n R1
其中：
M是选自Si、Ti、Al或Zr的中心原子；
O是氧；
R1是可水解基团；
R2是有机部分且其中至少一个R2含有至少一个氨基；
其中n是可重复单元数，其是1至20的整数；
其中x是0至1的整数；其中y是1至2的整数(x因此可以是0或1，y可以是1或2)。
该金属-有机化合物可选自下组：表面改性剂、偶联剂或交联剂。
该金属-有机化合物中的R1可以是具有少于4个、优选少于3个碳原子的烷氧基。
R2是有机残基，这意味着该R2-基团含有有机部分。R2可包括1-6、优选1-3个碳原子。R2可进一步包括一个或多个选自N、O、S和P的杂原子。该R2基团可以是直链、支链、环状或芳族的。
R2可包括一个或多个下述官能团：胺、二胺、酰胺、酰亚胺、环氧基、羟基、环氧乙烷、脲基、氨基甲酸乙酯、异氰酸根、丙烯酸酯、丙烯酸甘油酯、苄基-氨基、乙烯基-苄基-氨基。该R2基团可以在任何提到的官能R2基团和含可重复单元的疏水烷基之间变动。
该金属-有机化合物可选自硅烷、硅氧烷和倍半硅氧烷或相应的钛酸盐、铝酸盐或锆酸盐的衍生物、中间体或低聚物。
根据一个实施方案，一个金属-有机层中的至少一种金属-有机化合物是单体(n＝1)。
根据另一实施方案，一个金属-有机层中的至少一种金属-有机化合物是低聚物(n＝2-20)。
根据另一实施方案，位于第一层外的金属-有机层是该金属-有机化合物的单体，且其中最外的金属-有机层是该金属-有机化合物的低聚物。该单体和该低聚物的化学官能不一定相同。金属-有机化合物的单体层和金属-有机化合物的低聚物层的重量比可以为1:0至1:2，优选2:1-1:2。
如果该金属-有机化合物是单体，其可以选自三烷氧基和二烷氧基硅烷、钛酸盐/酯、铝酸盐/酯或锆酸盐/酯。该金属-有机化合物的单体例如可选自3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、3-氨基丙基-甲基-二乙氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基-二甲氧基硅烷、1,7-双(三乙氧基甲硅烷基)-4-azaheptan、三氨基-官能丙基-三甲氧基硅烷、3-脲基丙基-三乙氧基硅烷、3-异氰酸根丙基-三乙氧基硅烷、三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)-异氰脲酸酯、0-(炔丙氧基)-N-(三乙氧基甲硅烷基丙基)-氨基甲酸乙酯、1-氨基甲基-三乙氧基硅烷、1-氨基乙基-甲基-二甲氧基硅烷或其混合物。
该金属-有机化合物的低聚物可选自硅烷、钛酸盐、铝酸盐或锆酸盐的烷氧基封端的烷基-烷氧基-低聚物。该金属-有机化合物的低聚物例如可选自甲氧基、乙氧基或乙酰氧基-封端的氨基-倍半硅氧烷、氨基-硅氧烷、低聚3-氨基丙基-甲氧基-硅烷、3-氨基丙基/丙基-烷氧基-硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-烷氧基-硅烷或N-氨基乙基-3-氨基丙基/甲基-烷氧基-硅烷或其混合物。
金属-有机化合物的总量可以为该组合物的0.05-0.6重量％，优选0.05-0.5重量％，更优选0.1-0.4重量％，最优选0.2-0.3重量％。这些种类的金属-有机化合物可购自Evonik Ind.、Wacker Chemie AG、Dow Corning等公司。
该金属-有机化合物具有碱性，也可以包括偶联性质，即偶联到该铁基粉末的第一无机层上的所谓偶联剂。该物质应中和来自第一层的过量酸和酸性副产物。如果使用选自氨基烷基烷氧基-硅烷、-钛酸盐、-铝酸盐或-锆酸盐的偶联剂，该物质会水解和部分聚合(一些烷氧基被水解并相应形成醇)。该金属-有机化合物的偶联或交联性质也被认为偶联到金属或半金属微粒化合物上，这可以改进该压实复合部件的机械稳定性。
金属或半金属微粒化合物
该涂覆的软磁铁基粉末还可含有至少一种金属或半金属微粒化合物。该金属或半金属微粒化合物应该是软的，具有小于3.5的莫氏硬度并构成细粒或胶体。该化合物优选具有低于5微米、优选低于3微米、最优选低于1微米的平均粒度。该金属或半金属微粒化合物可具有大于95％、优选大于98％、最优选大于99重量％的纯度。该金属或半金属微粒化合物的莫氏硬度优选为3或更小，更优选2.5或更小。SiO2、Al2O3、MgO和TiO2是研磨性的并具有远高于3.5的莫氏硬度，且不在本发明的范围内。研磨剂化合物，即使为纳米级粒子形式，也会对电绝缘涂层造成不可逆破坏，从而造成该热处理部件的差脱模和更差的磁性和/或机械性质。
该金属或半金属微粒化合物可以是选自铅、铟、铋、硒、硼、钼、锰、钨、钒、锑、锡、锌、铈的至少一种。
该金属或半金属微粒化合物可以是氧化物、氢氧化物、水合物、碳酸盐、磷酸盐、萤石、硫化物、硫酸盐、亚硫酸盐、氯氧化物或其混合物。
根据一个优选实施方案，该金属或半金属微粒化合物是铋，更优选氧化铋(III)。该金属或半金属微粒化合物可以与选自碱金属或碱土金属的第二化合物混合，其中该化合物可以是碳酸盐，优选钙、锶、钡、锂、钾或钠的碳酸盐。
该金属或半金属微粒化合物或化合物混合物可以以该组合物的0.05-0.5重量％、优选0.1-0.4重量％、最优选0.15-0.3重量％的量存在。
该金属或半金属微粒化合物粘附到至少一个金属-有机层上。在本发明的一个实施方案中，该金属或半金属微粒化合物粘附到最外金属-有机层上。
通过将该粉末与不同量的先是碱性氨基烷基-烷氧基硅烷(Ameo)和此后氨基烷基/烷基-烷氧基硅烷的低聚物(1146)(例如使用1:1关系，都由Evonik Inc.生产)搅拌混合，可形成该金属-有机层。该组合物可以与不同量的氧化铋(III)细粉(>99重量％；D50～0.3微米)进一步混合。
通过本发明的材料实现的这种良好饱和磁通密度能使电感器部件小型化并仍保持良好的磁性。
压实和热处理
在压实前，该涂覆的铁基组合物可以与合适的有机润滑剂例如蜡、低聚物或聚合物、脂肪酸基衍生物或其组合混合。合适的润滑剂的实例是EBS，即亚乙基双硬脂酰胺，可获自AB,Sweden的金属硬脂酸盐，如硬脂酸锌或脂肪酸或它们的其它衍生物。该润滑剂可以以总混合物的0.05-1.5％，优选0.1-1.2重量％的量添加。
可以在环境温度或升高的温度下在400-1200MPa的压实压力下进行压实。
在压实后，在最高800℃、优选600-750℃的温度下对压实部件施以热处理。热处理中的合适气氛的实例是惰性气氛，例如氮气或氩气，或氧化气氛，例如空气。通过新型绝缘涂层覆盖的铁基磁性粉末的压力成型获得本发明的粉末磁芯。该磁芯以在2-100kHz，通常5-100kHz的频率范围内的低总损耗(在20kHz频率下大约小于12W/kg)和0.05T的感应为特征。此外，电阻率ρ大于1000，优选大于2000，最优选大于3000μΩ，饱和磁通量密度Bs高于1.1，优选高于1.2，最优选高于1.3T。此外，矫顽力应低于210A/m，优选低于200A/m，最优选低于190A/m，且在4000A/m下的DC偏压不小于50％。
实施例
下述实施例旨在例示具体实施方案，并且不应被解释为限制本发明的范围。
实施例1
使用两种类型的铁粉作为芯粒；具有高于99.5重量％的铁含量的纯水雾化铁粉和具有高于99.5重量％的铁含量的纯海绵铁。这两种类型的粉末的平均粒度都为大约45微米。将芯粒与磨碎的铝硅铁粉(通常85％Fe、9.5％Si和5.5％Al)混合，然后根据WO2008/069749用含磷溶液处理该粉末混合物。简言之，通过将30毫升85重量％磷酸溶解在1000毫升丙酮中制备涂料溶液，每1000克粉末使用40毫升-60毫升丙酮溶液。在混合磷酸溶液与金属粉末后，使该混合物干燥。
将所得干燥的磷涂覆铁-铝硅铁粉混合粉末根据下表1进一步与高岭土和硅酸钠掺合。在120℃下干燥后，将该粉末与0.6％混合并在800MPa下压实成内径45毫米、外径55毫米且高5毫米的环。此后在氮气气氛中在700℃下对压实部件施以热处理0.5小时。
通过四点测量法测量所得样品的比电阻率。对于最大磁导率μmax和矫顽力测量，将该环在一次电路中盘绕100转并在二次电路中盘绕100转，以便能借助磁滞曲线图Brockhaus MPG100测量磁性。对于铁芯损耗，该环借助Walker Scientific Inc.AMH-401POD仪器在一次电路中盘绕30转并在二次电路中盘绕30转
当测量增量磁导率时，将该环三次盘绕(third winding)以供应4000A/m的DC偏压电流。作为最大增量磁导率的百分比表示DC偏压。
除非另行指明，相应地进行下述实施例中的所有试验。
为了显示与磨碎的铝硅铁粉一起使用海绵或雾化铁的、含磷的层的、和第二涂层中存在高岭土和硅酸钠的对于压实和热处理部件的性质的影响，根据表1制备样品A-H，其还显示来自部件测试的结果。在表1中，还将本发明与根据US4177089在没有第一磷涂层的情况下使用海绵铁(样品D)进行比较。
表1
从表1中可以看出，雾化铁、铝硅铁粉、第一磷涂层和由高岭土与硅酸钠构成的第二涂层的组合显著提高了电阻率并因此降低了铁芯损耗。其与100％铝硅铁粉相比也提供了良好的饱和磁通密度。
实施例2
为了例示用只有第一磷涂层的铝硅铁粉掺杂纯磷和高岭土-硅酸钠涂覆的雾化铁粉并显著增强压实部件的磁性能的可能性，制备下述样品。表2还显示了来自部件测试的结果。
表2
从表2中可以看出，在铝硅铁粉粒子上存在第一磷涂层是有益的。
实施例3
通过改变雾化铁粉中的铝硅铁粉含量，可以控制经压实和热处理的部件的磁性能。对下述样品都以相同方式处理——第一磷涂层和由2％高岭土粘土与0.4％硅酸钠构成的第二涂层，压实至800MPa，并在氮气气氛中在700℃下热处理0.5小时。样品之间的差异在于，改变了雾化铁粉中的铝硅铁粉含量。表3还显示了来自部件测试的结果。
表3
从表3中可以看出，雾化铁粉中的甚至少量的铝硅铁粉也增强了压实和热处理的部件的磁性能。
实施例4
这一实施例表明本发明的磷-粘土-硅酸盐涂层概念适用于铁粉的不同粒度，铝硅铁粉粉末具有大约45微米的固定粒度。对于样品V)，使用平均粒度～45微米的铁粉，对于样品W)，使用平均粒度～100微米的铁粉，对于样品X)，使用平均粒度～210微米的铁粉。用第一含磷层涂覆该铁-铝硅铁粉粉末混合物。此后一些样品如上所述用1％高岭土和0.4％硅酸钠进一步处理。在氮气中在700℃下进行热处理0.5小时。
样品V-X)的测试结果可见表4。
表4
表4表明，无论铁粉的粒度如何，都获得本发明的部件的电阻率和铁芯损耗的清楚改进。
实施例5
实施例5例示可以使用不同类型的水玻璃和不同类型的含指定页硅酸盐的粘土。60％雾化铁-40％铝硅铁粉粉末混合物如上所述涂覆，不同的是使用各种硅酸盐(Na、K和Li)和各种含有具有电中性层的页硅酸盐的粘土(高岭土和滑石)。在对比例中，使用含有具有带电层的页硅酸盐的粘土，和云母。是来自蒙脱石类的粘土的商品名。所用云母是白云母。所有试验中的第二层含有1％粘土和0.4重量％水玻璃。在氮气中在700℃下进行热处理0.5小时。
下表5显示了来自部件测试的结果。
表5
从表5中看出，可以使用各种类型的水玻璃和含指定页硅酸盐的粘土，条件是该页硅酸盐是具有电中性层的类型。
实施例6
实施例6例示，通过改变第二层中粘土和碱性硅酸盐的量，可以控制和优化经压实和热处理的部件的性质。如上所述制备和测试样品。在氮气中在700℃下进行热处理0.5小时。
下表6显示测试结果。
表6
从表6中可以看出，如果第二层中的硅酸钠含量超过0.7重量％，电阻率降低。当硅酸钠的含量降低时，电阻率也降低，因此硅酸盐的含量应该为总60％雾化铁-40％铝硅铁粉粉末混合物的0.2-0.7重量％，优选0.3-0,6重量％。第二层中的粘土含量进一步提高至大约4％会提高电阻率，但由于提高的矫顽力而降低铁芯损耗。因此，第二层中的粘土的上限为该铁基复合粉末的5重量％，优选4重量％。粘土含量的下限为1％，优选为3％，因为太低粘土含量对电阻率和铁芯损耗具有有害影响。
实施例7
下述实施例7例示根据本发明制成的粉末可以在不同压实压力和不同压实模具温度下压实。下述样品已如上所述处理，60％雾化铁和40％铝硅铁粉已用磷和粘土-硅酸钠涂覆，第二层中的高岭土含量为复合铁-铝硅铁粉的2重量％且硅酸钠含量为复合铁-铝硅铁粉的0.4重量％。
在20℃或60℃压实模具温度下将样品o-v)压实至400-1200MPa并在氮气中在700℃下热处理0.5小时。测试结果可见表7。
表7
表7表明，压实至不同压实压力和在不同压实模具温度下压实的本发明的部件获得高电阻率和低铁芯损耗。在将压实压力从400提高至800MPa时，可以观察到密度升高和损耗降低，但进一步提高压实压力几乎没有效果。压实模具温度仅轻微提高电阻率，并且没有实现磁性的任何进一步改进。
实施例8
下述实施例8例示在不同气氛和不同温度下热处理由本发明的粉末制成的部件。下述样品已如上所述处理，60％雾化铁和40％铝硅铁粉已经用磷和粘土-硅酸钠涂覆，第二层中的高岭土含量为复合铁-铝硅铁粉的2重量％且硅酸钠含量为复合铁-铝硅铁粉的0.4重量％。
样品w-Dd)分别在氮气和空气中在550-750℃下热处理。测试结果可见表8。
表8
表8表明，在氮气气氛中或者在氮气与空气的混合气氛中在650℃-750℃下热处理的本发明的部件获得高电阻率和低铁芯损耗。
实施例9
下述实施例9例示通过将气雾化的FeSi添加到该混合物中，可以增进由本发明的粉末制成的部件的磁性能。该铁-铝硅铁粉粉末混合物具有第一磷涂层和由2％高岭土和0.4％硅酸钠构成的第二层。已将该粉末混合物压实至800MPa并在氮气气氛中在700℃下热处理30分钟。
表9
在表9中可以看出，在磷和高岭土-硅酸钠涂覆的铁-铝硅铁粉混合物中加入10％FeSi提高了电阻率并降低了矫顽力和铁芯损耗。
实施例10
使用具有高于99.5重量％的铁含量的纯水雾化铁粉作为芯粒。该粉末的平均粒度为约45微米。将芯粒与铝硅铁粉(通常85％Fe、9％Si和6％Al)混合，并根据WO2008/069749用含磷溶液处理该粉末混合物。所得干燥的磷涂覆铁粉-铝硅铁粉混合物如WO2009/116938中所述用第二(金属有机)涂层进一步处理，即通过搅拌将该粉末与不同量的首先碱性氨基烷基-烷氧基硅烷(Ameo)和此后氨基烷基/烷基-烷氧基硅烷的低聚物(1146)(使用1:1关系，都由Evonik Inc.生产)混合。将该组合物与不同量的氧化铋(III)细粉(>99重量％；D50～0.3微米)进一步混合。
在涂覆后，将该粉末与0.4％酰胺蜡混合并压至800MPa压实成内径45毫米、外径55毫米且高5毫米的环。此后在氮气气氛中在700℃下对压实部件施以热处理0.5小时。
除非另行指明，相应地进行下述实施例中的所有试验。
根据表10制备样品Hh-Ii)，其还显示来自部件测试的结果。
表10
从表10中可以看出，与使用100％雾化铁粉相比，雾化铁粉、铝硅铁粉、第一磷涂层和第二(金属有机)涂层的组合显著改进了电阻率、DC偏压并降低了铁芯损耗和矫顽力。
实施例11
通过改变雾化铁粉中的铝硅铁粉含量，可以控制压实和热处理部件的磁性。下述样品都以相同方式处理-第一磷涂层和第二(金属有机)涂层。样品之间的差异在于，改变雾化铁粉中的铝硅铁粉含量。样品都压至800MPa并在氮气气氛中在700℃℃下热处理0.5小时。表11还显示了来自部件测试的结果。
表11
关于粘土/硅酸钠涂覆的雾化铁-和铝硅铁粉-粉末混合物，提高的铝硅铁粉份额显著改进电阻率和DC偏压并因此降低铁芯损耗和矫顽力。

Claims (24)

1.复合铁基粉末组合物，其包含芯粒，其中所述芯粒是下述材料的混合物：
(1)铁合金粒子，其基本由7重量％至13重量％硅、4重量％至7重量％铝和余量的铁构成，和
(2)雾化的铁粒子，
且其中所述芯粒被第一含磷层涂覆，
其中所述被第一含磷层涂覆的芯粒具有第二层，该第二层包含：
(a)与含页硅酸盐的粘土矿物结合的碱性硅酸盐，页硅酸盐的合并的硅-氧四面体层及氢氧化物八面体层是电中性的，其中碱性硅酸盐的含量为所述复合铁基粉末组合物的0.2-0.7重量％，粘土矿物含量为所述复合铁基粉末组合物的1-5重量％；或
(b)金属有机层，该金属有机层为具有下述通式的金属-有机化合物：
R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]n R1
其中：
M是选自Si、Ti、Al或Zr的中心原子；
O是氧；
R1是可水解基团；
R2是有机部分且其中至少一个R2含有至少一个氨基；
其中n是可重复单元数，其是1至20的整数；
其中x是0或1，y是1或2。
2.根据权利要求1的复合铁基粉末组合物，其中所述粘土矿物是高岭土或滑石。
3.根据权利要求1的复合铁基粉末组合物，其中所述金属-有机化合物是选自三烷氧基和二烷氧基硅烷、钛酸盐/酯、铝酸盐/酯或锆酸盐/酯的单体。
4.根据权利要求1的复合铁基粉末组合物，其中所述金属-有机化合物是选自硅烷、钛酸盐/酯、铝酸盐/酯或锆酸盐/酯的烷氧基封端的烷基/烷氧基低聚物的低聚物。
5.根据权利要求1的复合铁基粉末组合物，其中所述金属-有机化合物的低聚物选自甲氧基、乙氧基或乙酰氧基-封端的氨基-倍半硅氧烷、氨基-硅氧烷、低聚3-氨基丙基-烷氧基-硅烷、3-氨基丙基/丙基-烷氧基-硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-烷氧基-硅烷或N-氨基乙基-3-氨基丙基/甲基-烷氧基-硅烷、或它们的混合物。
6.根据权利要求1的复合铁基粉末组合物，其中所述第二层包含高岭土和硅酸钠。
7.根据权利要求6的复合铁基粉末组合物，其中基于所述铁合金粒子与雾化的铁粒子的混合物的重量，所述铁合金粒子的含量为2.5重量％、5重量％、10重量％、20重量％、30重量％、40重量％或60重量％。
8.根据权利要求1的复合铁基粉末组合物，其中所述第二层包含(b)金属有机层，且基于所述铁合金粒子与雾化的铁粒子的混合物的重量，所述铁合金粒子的含量为20重量％、30重量％、40重量％或50重量％。
9.根据权利要求1-8任一项的复合铁基粉末组合物，其进一步包含雾化的FeSi。
10.根据权利要求1-8任一项的复合铁基粉末组合物，其中所述含磷层具有20至300纳米的厚度。
11.根据权利要求1-8任一项的复合铁基粉末组合物，其中通过使芯粒与在溶剂中的磷化合物接触、此后通过干燥除去溶剂而提供所述磷涂层。
12.根据权利要求1-8任一项的复合铁基粉末组合物，其中所述磷化合物是磷酸或磷酸铵。
13.根据权利要求1-8任一项的复合铁基粉末组合物，其中碱性硅酸盐的含量为所述复合铁基粉末组合物的0.3-0.6重量％。
14.根据权利要求1-8任一项的复合铁基粉末组合物，其中粘土含量为所述复合铁基粉末组合物的1-4重量％。
15.制造压实和热处理的部件的方法，包括下述步骤：
a)提供根据权利要求1-14任一项的复合铁基粉末组合物，
b)在模具中在400至1200MPa的压实压力下以单向加压运动将任选地与润滑剂混合的复合铁基粉末组合物压实，
c)从模具中推出压实部件，
d)在非还原气氛中在最高800℃的温度下热处理所述被推出的部件。
16.根据权利要求15中所述的方法制成的部件。
17.根据权利要求16的部件，所述部件是电感器磁芯。
18.根据权利要求17的电感器磁芯，其具有大于1000μΩm的电阻率ρ；高于1.1(T)的饱和磁通量密度Bs；在20kHz频率下小于12W/kg的铁芯损耗；0.05T的感应；低于210A/m的矫顽力；和在4000A/m下不小于50％的DC偏压。
19.根据权利要求18的电感器磁芯，其具有大于2000μΩm的电阻率ρ。
20.根据权利要求18的电感器磁芯，其具有大于3000μΩm的电阻率ρ。
21.根据权利要求18的电感器磁芯，其具有高于1.2(T)的饱和磁通量密度Bs。
22.根据权利要求18的电感器磁芯，其具有高于1.3(T)的饱和磁通量密度Bs。
23.根据权利要求18的电感器磁芯，其具有低于200A/m的矫顽力。
24.根据权利要求18的电感器磁芯，其具有低于190A/m的矫顽力。
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