KR101874086B1 - 활성탄 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 활성탄의 제조 방법은 맥주박 또는 맥피를 탄화하는 단계, 맥주박과 결합제를 혼합하여 성형체를 형성하는 단계, 성형체를 탄화하는 단계, 성형체를 파쇄하는 단계, 파쇄된 상기 성형체를 활성화하여 활성탄을 형성하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 활성탄 제조 방법에 관한 것으로, 특히 맥주박을 이용한 활성탄 제조 방법에 관한 것이다.
활성탄은 최종 형상, 활성화 방법, 용도 및 기능 등에 따라서 다양한 형태로 분류될 수 있으며, 식품, 약품, 환경, 전자 재료 등 전 산업 분야에서 공업적으로 매우 중요한 탄소 재료 중 하나이다.
이러한 활성탄은 식물, 석탄, 석유, 고분자, 바이오매스와 같은 다양한 원료로 제조할 수 있으며, 기체 또는 약품 등과 같은 다양한 활성화제를 탄소와 반응하는 조건하에서 탄소화 재료를 열처리하여 제조할 수 있다.
활성탄을 입상 활성탄 형태로 사용하기 위해서는 분발 형태의 활성탄을 결합제와 혼합한 후 조립기에서 압출 성형하여 펠릿 형태로 제조한다.
펠릿 형태로 성형된 성형체는 통상의 탄화 및 활성화 공정을 거쳐서 입상의 활성탄을 대체하여 사용할 수 있다. 펠릿 형태의 활성탄은 형태가 일정하고 경도가 높아서 파쇄상의 활성탄에 비하여 활성탄 충전층 내에서의 통기성이 우수하며 취급 및 운전시에 분진 발생이 적은 특징을 가진다.
그러나 이러한 펠릿 형태의 조립 활성탄을 만들기 위해서는 분말과 결합제의 혼합물을 용융온도 이상에서 고압을 가하여 성형하게 되며 탄소의 경도가 탄소전 원료 물질에 비하여 상대적으로 높으므로 일정한 사용 시간 경과 후 노즐 부위의 지속적 교체를 필요로 한다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 일정한 크기의 입상 활성탄을 용이하게 제조하여 생산성 및 경도를 높이고 원가를 낮출 수 있는 활성탄의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 활성탄의 제조 방법은 맥주박 또는 맥피를 탄화하는 단계, 맥주박과 결합제를 혼합하여 성형체를 형성하는 단계, 성형체를 탄화하는 단계, 성형체를 파쇄하는 단계, 파쇄된 상기 성형체를 활성화하여 활성탄을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 탄화하는 단계는 550℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1분 내지 12시간 동안 진행할 수 있다.
상기 결합제는 열경화성 수지, 콜타르 핏치 또는 석유계 핏치 중 적어도 하나를 사용할 수 있다.
상기 열경화성 수지는 레졸(resol)계 페놀수지, 노볼락(novolac)계 페놀 수지, 퓨퓨릴알콜(furfuryl alcohol) 수지, 에폭시(epoxy)일 수 있다.
상기 콜타르 핏치 또는 석유계 핏치는 연화점이 50℃ 내지 300℃일 수 있다.
상기 성형체를 형성하는 단계에서, 결합제는 상기 탄화된 맥주박 무게에 대하여 0.1 중량부 내지 2 중량부로 혼합할 수 있다.
상기 성형체를 탄화하는 단계는 500℃ 내지 1,000℃의 온도에서 1분 내지 5시간 진행할 수 있다.
상기 활성화 단계는 수증기, 이산화 탄소 또는 공기 가 주입되는 상태에서 500℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리할 수 있다.
본 발명에서와 같이 맥주박을 이용하면 브리켓 성형기를 이용하여 용이하게 입상 활성탄 형태의 고경도 다공질 활성탄을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 활성탄 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
그러면 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 활성탄 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 활성탄 제조 방법은 맥주박을 탄화하는 단계(S100), 탄화된 맥주박을 결합제와 혼합 후 성형하여 성형체를 형성하는 단계(S102), 성형체를 탄화하는 단계(S104), 탄화된 성형체를 파쇄하는 단계(S106), 파쇄된 성형체를 활성화하여 활성탄을 완성하는 단계(S106)을 포함한다.
구체적으로 맥주박을 탄화하는 단계(S100)는 맥주박을 질소 기체와 같은 불활성분위기에서 열처리하여 탄화한다. 맥주박은 맥주를 제조하고 남은 찌거기로, 맥주박 이외에 맥피를 사용할 수 있다.
이때, 500℃미만의 온도에서는 12시간 초과하여 열처리하여도 휘발 성분이 충분이 제거되지 않아 추후 활성화 공정에서 추가적인 휘발 성분의 분해가 일어나 활성화가 충분이 이루어지지 않을 수 있다. 그리고 1,200℃ 초과의 온도에서는 1분 미만의 짧은 시간으로 열처리를 진행하여도 결정화가 진행되어 추후 활성화 공정이 효과적으로 이루어지지 않는다.
따라서 탄화는 500℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1분 내지 12시간 동안 진행하는 것이 바람직하다.
성형하는 단계(S102)는 탄화된 맥주박과 결합제를 혼합한 후 브리켓 성형기를 이용하여 성형한다.
결합제는 레졸(resol)계 페놀수지, 노볼락(novolac)계 페놀 수지, 퓨퓨릴알콜(furfuryl alcohol) 수지, 에폭시(epoxy)와 같은 열경화성 수지, 콜타르 핏치 또는 석유계 핏치 중 적어도 하나를 사용할 수 있다.
맥주박 입자를 결합하기 위해서 결합제로 핏치를 사용하는 경우 결합제는 연화점 이상의 온도로 가열하여 맥주박 입자 사이에 결합제가 균일하게 퍼질 수 있도록 할 수 있다. 이때, 연화점이 50℃ 미만이면 핏치의 고정 탄소 함량이 낮아서 함침의 효과가 낮고, 300℃초과면 열처리시에 상대적으로 결합력이 낮아 고경도 활성탄 제조가 곤란하므로 연화점은 50℃ 내지 300℃인 물질인 것이 바람직하다.
또는 결합제를 분말 상태로 맥주박과 혼합하여 사용할 수 있다.
탄화된 맥주박과 결합제의 혼합비는 탄화된 맥주박의 무게에 대하여 0.1 중량부 미만으로 혼합되면 맥주박의 결합력이 낮아 제조된 활성탄의 경도가 낮아진다. 그리고 탄화된 맥주박의 무게에 대하여 2 중량부 초과로 혼합되면 맥주박의 탄화 공정시에 지나치게 많은 휘발 물질이 발생하여 일반적인 탄화로로 탄화하기가 곤란하고, 탄화 공정시에 성형체끼리 상호 융착하여 후속 공정에서의 처리가 어려워진다.
따라서, 탄화된 맥주박의 무게에 대하여 0.1 중량부 내지 2 중량부로 혼합하는 것이 바람직하다.
브리켓 성형기는 일반적으로 연료용 조개탄 등의 제조에 사용되는 성형기를 사용할 수 있다.
성형체를 탄화하는 단계(S104)는 질소 기체와 같은 불활성 분위기에서 500℃ 내지 1,000℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리한다. 이때, 결합제가 탄화되어 제거된다.
탄화한 성형체를 파쇄하는 단계(S108)는 조크러셔, 롤밀, 해머밀, 핀밀 등 성형체의 크기와 필요로하는 입도에 따라서 다양한 파쇄법으로 파쇄할 수 있으며, 파쇄 후 채를 이용하여 입도별로 분리한다.
활성화 단계(S106)는 수증기, 이산화탄소, 공기 등이 주입되는 상태에서 500℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리한다. 이때, 탄화된 성형체 내의 탄소가 수증기와 반응하여 제거되고 성형체에 기공이 형성된다. 따라서 다공성의 활성탄을 제조할 있다.
<실험예1>
맥주박을 120℃에서 1시간 건조하여 수분을 제거한 후, 700℃에서 1시간 동안 질소 분위기 에서 탄화하였다. 그리고 탄화된 맥주박에 연화점이 105℃이고, 입도가 1mm인 핏치를 0.5중량부로 첨가하여 균일하게 혼합하였다. 그런 다음, 브리켓 성형기로 3cm×4cm×2cm의 조개탄 형태로 상온에서 성형하였다. 이때, 브리켓의 성형 압력은 200kgf/㎠로 유지하였다. 이후, 조개탄 성형체를 700℃의 질소 분위기에서 1시간 동안 탄화하였다. 그리고 탄화된 성형체를 4mm 내지 8mm 크기로 분쇄하고, 포화수증기 분위기를 유지하면서 850℃에서 30분 동안 열처리로 활성화하여 활성탄을 제조하였다.
<실험예2>
상기 실시예1에서 60분 동안 열처리로 활성화한 점을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 활성탄을 형성하였다.
<실험예3>
상기 실시예1에서 120분 동안 열처리로 활성화한 점을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 활성탄을 형성하였다.
<실험예4>
상기 실시예2에서 피치를 2중량부로 첨가한 점을 제외하고는 상기 실시예2와 동일한 방법으로 활성탄을 형성하였다.
<실험예5>
상기 실시예3에서 피치를 2중량부로 첨가한 점을 제외하고는 상기 실시예3과 동일한 방법으로 활성탄을 형성하였다.
비표면적
및 경도 확인
표1은 본 발명의 실시예1 내지 5에 따라서 제조한 활성탄의 비표면적 및 경도를 측정한 표이다.
| 실시예 | 결합제비 | 활성화온도 | 활성화시간 | 비표면적 | 경도 |
| 실시예1 | 0.5 중량부 | 850℃ | 0.5 시간 | 715 m2/g | 매우 높음 |
| 실시예 2 | 0.5 중량부 | 850℃ | 1 시간 | 927 m2/g | 높음 |
| 실시예 3 | 0.5 중량부 | 850℃ | 2 시간 | 1002 m2/g | 보통 |
| 실시예 4 | 2 중량부 | 850℃ | 1 시간 | 735 m2/g | 매우 높음 |
| 실시예 5 | 2 중량부 | 800℃ | 2 시간 | 977 m2/g | 매우 높음 |
표1을 참조하면, 실시예1 내지 3에서와 같이 활성화 시간이 증가할수록 비표면적이 증가하는 반면 경도는 줄어드는 것을 확인할 수 있다.
그리고 실시예4 및 5에서와 같이 실시예1 내지 3보다 결합제 양을 증가시킬 때 비표면적이 상대적으로 줄어드는 반면 경도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (8)
- 맥주박 또는 맥피를 탄화하는 단계,
상기 맥주박과 결합제를 혼합하여 브리켓 성형기로 성형체를 형성하는 단계,
상기 성형체를 탄화하는 단계,
상기 성형체를 파쇄하고 입도별로 분리하는 단계,
파쇄된 상기 성형체를 활성화하여 활성탄을 형성하는 단계
를 포함하는 활성탄의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 맥주박 또는 맥피를 탄화하는 단계는
500℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1분 내지 12시간 동안 진행하는 활성탄의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 결합제는 열경화성 수지, 콜타르 핏치 또는 석유계 핏치 중 적어도 하나를 사용하는 활성탄의 제조 방법. - 제3항에서,
상기 열경화성 수지는 레졸(resol)계 페놀수지, 노볼락(novolac)계 페놀 수지, 퓨퓨릴알콜(furfuryl alcohol) 수지, 에폭시(epoxy) 인 활성탄의 제조 방법. - 제3항에서,
상기 콜타르 핏치 또는 석유계 핏치는 연화점이 50℃ 내지 300℃인 활성탄의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 성형체를 형성하는 단계에서,
상기 결합제는 상기 탄화된 맥주박 무게에 대하여 0.1 중량부 내지 2 중량부로 혼합하는 활성탄의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 성형체를 탄화하는 단계는
500℃ 내지 1,000℃의 온도에서 1분 내지 5시간 진행하는 활성탄의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 활성탄을 형성하는 단계는
수증기, 이산화 탄소 또는 공기가 주입되는 상태에서 500℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리하는 활성탄의 제조 방법.
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