KR20110107111A - 식물성 바이오매스를 원료로 한 조립 활성탄 및 그 제조 방법 - Google Patents

식물성 바이오매스를 원료로 한 조립 활성탄 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

리그닌계 바이오매스 부산물 및 핏치 바인더를 포함한 제1 혼합 원료를 준비하는 단계, 흑액을 포함한 제2 혼합 원료를 준비하는 단계, 상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 혼합하고 조립성형하는 단계, 그리고 상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계를 포함하는 조립 활성탄의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

식물성 바이오매스를 원료로 한 조립 활성탄 및 그 제조 방법{PELLETIZED ACTIVATED CARBON FROM PLANT BIOMASS AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 식물성 바이오매스를 원료로 한 조립 활성탄 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
식물성 바이오매스의 성분은 일반적으로 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌의 3부분으로 크게 분류할 수 있다. 이 중 리그닌 성분은 나무 성분 중에 20 내지 30%를 나타내고 있으며, C18H24O11과 C40H45O18 사이의 성분으로 알려져 있다. 식물성 바이오매스를 이용하여 알코올이나 기타 유용한 화합물을 제조하는 경우에는 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스를 주로 이용하게 되며 분해가 곤란하여 화학적으로 가공이 어려운 리그닌 성분은 일반적으로 폐기물로서 폐기되고 있다.
리그닌을 유효하게 이용하기 위한 방법으로, 리그닌을 분리하여 고화시킨 후 염화아연을 첨가하고 1000℃까지 열처리하는 방법에 의하여 활성탄을 제조하는 방법이 있다. 그러나 이 방법은 리그닌을 분리하고 별도로 염화아연을 첨가하여야 하는 등 공정이 복잡하고 별도의 첨가물을 부가하여야 한다.
한편 조립 활성탄을 형성하기 위해서는 고온에서 원료 물질을 혼합하고 조립하는 단계가 필요하다.
이에 따라 조립 활성탄을 제조하는데 공정이 복잡하고 원가가 높아질 수 있다.
본 발명의 일 측면은 바이오매스 부산물을 사용하면서 공정을 단순화하고 원가를 절감할 수 있는 조립 활성탄을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 조립 활성탄의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 리그닌계 바이오매스 부산물 및 핏치 바인더를 포함한 제1 혼합 원료를 준비하는 단계, 흑액을 포함한 제2 혼합 원료를 준비하는 단계, 상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 혼합하고 조립성형하는 단계, 그리고 상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계를 포함하는 조립 활성탄의 제조 방법을 제공한다.
상기 제1 혼합 원료를 준비하는 단계는 상기 리그닌계 바이오매스 부산물 약 1 중량부에 대하여 상기 핏치 바인더 약 0.1 내지 3 중량부의 비율로 혼합할 수 있다.
상기 제2 혼합 원료는 당액을 더 포함할 수 있다.
상기 제2 혼합 원료를 준비하는 단계는 상기 흑액 약 1 중량부에 대하여 상기 당액 약 0.001 내지 10중량부의 비율로 혼합할 수 있다.
상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 혼합하고 조립성형하는 단계는 상기 제1 혼합 원료 약 1 중량부에 대하여 상기 제2 혼합 원료 약 0.1 내지 10 중량부의 비율로 혼합할 수 있다.
상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계는 약 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 약 1분 내지 10시간 동안 열처리할 수 있다.
상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계는 불활성 분위기에서 수행할 수 있다.
상기 리그닌계 바이오매스 부산물은 맥주박, 목질계 바이오에탄올 부산물, 폐목재, 톱밥 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 상기 흑액은 펄프 폐액을 포함할 수 있다.
상기 제조 방법은 상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계 후에 얻어진 생성물을 세척하는 단계 또는 산처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상술한 방법에 따라 제조된 조립 활성탄을 제공한다.
바이오매스 부산물을 사용하면서도 공정을 단순화하고 원가를 절감할 수 있는 조립 활성탄을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
이하 본 발명의 일 구현예에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 조립 활성탄의 제조 방법은 리그닌계 바이오매스 부산물 및 핏치 바인더를 포함한 제1 혼합 원료를 준비하는 단계, 흑액을 포함한 제2 혼합 원료를 준비하는 단계, 상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 혼합하고 조립성형하는 단계, 그리고 상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계를 포함한다.
여기서 리그닌계 바이오매스 부산물은 바이오 연료의 제조 공정에서 발생되는 부산물로서, 예컨대 바이오 에탄올 제조시 발생하는 맥주박, 목질계 바이오 에탄올 부산물, 폐목재, 톱밥 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 핏치 바인더는 열처리에 의해 결합재로 작용하여 조립 활성탄의 강도를 높이고 고정 탄소 부분의 활성화에 의하여 흡착력을 높일 수 있다.
상기 흑액(black liquor)은 펄프재를 찌거나 삶을 때 남는 액체, 즉 폐액을 포함할 수 있으며, 나트륨과 같은 알칼리 성분을 포함할 수 있다.
상기 제2 혼합 원료는 당액을 더 포함할 수 있다.
상기 당액은 설탕제조에서 부산물로서 배출되는 것으로 비교적 높은 점성을 가지는 폐액이다. 상기 당액은 높은 점성으로 인해 상온에서 혼합원료의 조립성형을 가능하게 하며, 자체에 포함된 고정탄소성분이 활성화됨으로써 그 자체가 활성탄 성분으로도 기여하게 된다. 또한 당액은 핏치 바인더로서 역할 또한 할 수 있어서 핏치 바인더의 사용량을 줄일 수 있다.
상기 리그닌계 바이오매스 부산물 및 핏치 바인더를 포함한 제1 혼합 원료를 준비하는 단계는 상기 리그닌계 바이오매스 부산물 약 1 중량부에 대하여 상기 핏치 바인더 약 0.1 내지 3 중량부의 비율로 혼합할 수 있다. 상기 핏치 바인더가 상기 비율로 포함됨으로써 결합재로서 역할을 하여 적절한 정도의 조립 활성탄의 강도를 유지하는 동시에 열처리 단계에서 조립 원료의 형태가 변형되거나 상호 융착되는 것을 방지할 수 있다.
상기 흑액 및 당액을 포함한 제2 혼합 원료를 준비하는 단계는 상기 흑액 약 1 중량부에 대하여 상기 당액 약 0.001 내지 10중량부의 비율로 혼합할 수 있다. 상기 당액이 상기 비율로 포함됨으로써 제2 혼합 원료의 점도를 높여 상온에서 성형 강도를 증가시킬 수 있어서 열처리 전까지 형태를 유지할 수 있으며 열처리 후에는 제1 혼합원료에 포함된 핏치에 의하여 추가적으로 강도가 증가하게 된다.
상기 흑액 및 당액의 함유 비율은 건조된 흑액 및 당액을 기준으로 하나, 혼합 공정에서 혼합을 균일하고 용이하게 하기 위하여 일정량의 수분을 포함한 흑액을 사용할 수도 있다. 다만 일정량의 수분을 포함한 흑액을 사용하는 경우 열처리 전에 수분을 건조함으로써 고온에서 수분에 의한 탄소 성분의 분해를 방지할 수 있다.
상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 혼합하고 조립성형하는 단계는 상기 혼합 원료 약 1 중량부에 대하여 상기 혼합 결합재 약 0.1 내지 10 중량부의 비율로 혼합할 수 있다. 제1 혼합 원료 및 제2 혼합 원료가 상기 비율로 혼합됨으로써 상온에서 결합력을 유지하여 조립 성형시 성형 강도를 유지하면서도 화학활성화 효과를 나타내는 제2 혼합 원료의 함량 또한 충분히 포함되어 높은 비표면적을 가지는 조립 활성탄을 제조할 수 있다.
상기 조립 성형은 조립성형기를 사용할 수 있으며, 상기와 같이 높은 점도를 가지는 당액을 포함하는 혼합 원료로부터 상온에서 조립 성형이 가능하므로 별도의 가열 장치를 구비하지 않은 조립성형기를 사용할 수 있다. 따라서 에너지 소모를 줄일 수 있으며 제조 원가를 줄일 수 있다.
상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계는 약 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 약 1분 내지 10시간 동안 수행할 수 있다.
상기 열처리하는 단계는 바이오매스 부산물을 활성화하는 단계로, 약 500℃ 미만에서 열처리하는 경우 10시간 이상을 열처리하여도 비표면적이 높은 활성탄 제조가 어려우며 약 1200℃를 초과한 온도에서 열처리하는 경우 바이오매스 부산물이 급격하게 분해됨으로써 미세한 기공 구조를 유지하기 어려워 품질의 균일성을 확보하기 어렵다.
상기 열처리하는 단계는 불활성 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 불활성 분위기는 예컨대 질소 분위기 또는 아르곤 분위기 등일 수 있다.
상기 열처리에 의해 흑액에 포함되어 있는 나트륨과 같은 알칼리 성분이 화학적 활성제로 작용하여 리그닌계 바이오매스 부산물의 탄소 층 간에 삽입될 수 있고 이에 따라 탄소 층 간의 간격이 증가하여 미세 기공을 가지는 활성탄으로 제조될 수 있다. 따라서 리그닌을 분리하고 별도의 첨가물을 첨가하는 등의 추가 공정 없이 활성탄과 같은 조립 활성탄을 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된 조립 활성탄은 예컨대 약 300 ㎡/g 이상의 높은 비표면적을 가질 수 있다.
상기 열처리하는 단계 후 얻어진 생성물을 세척할 수 있다. 세척은 물을 사용하여 할 수 있으며, 세척에 의해 생성물에 남아있는 알칼리 성분 및 각종 불순물이 제거될 수 있다. 세척하는 단계 후에는 세척에 사용된 물을 제거하는 건조를 수행할 수 있다.
또는 상기 열처리하는 단계 후에 얻어진 생성물을 산처리할 수 있다. 산처리 방법은 통상의 활성탄의 표면 중화를 위한 산처리 방법으로 수행될 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시에는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
조립 활성탄의 제조
실시예 I
맥주공정에서 주원료인 맥주보리를 발아시켜 당화시킨 후 당화액을 짜고 난 후의 부산물인 맥주박 1 중량부에 연화점 80℃의 핏치 바인더 분말을 0.5 중량부 혼합하여 제1 혼합 원료를 준비하였다. 또한 펄프제조 폐액인 흑액 건조중량 기준 1 중량부에 설탕제조 폐액인 Brix 당도 80%의 당액 1 중량부를 혼합하여 제2 혼합 원료를 준비하였다. 상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 균일하게 혼합하고 상온에서 조립성형기로 조립성형하여 펠릿 형태의 성형체를 얻었다. 이어서 불활성분위기에서 850℃에서 30분간 열처리하고 물로 세척한 후 건조하여 조립활성탄을 제조하였다.
실시예 II
맥주박 1 중량부, 핏치 바인더 분말 0.5 중량부에 대해서 제2 혼합 원료로서 흑액 1 중량부에 당액 0.5 중량부로 포함된 것을 제외하고는 실시예 I과 동일한 방법으로 조립활성탄을 제조하였다.
실시예 III
맥주박 1 중량부, 핏치 바인더 분말 0.5 중량부에 대해서 제2 혼합 원료로서 흑액 0.5 중량부에 당액 0.5 중량부로 포함된 것을 제외하고는 실시예 I과 동일한 방법으로 조립활성탄을 제조하였다.
실시예 IV
맥주박 1 중량부, 핏치 바인더 분말 0.5 중량부에 대해서 제2 혼합 원료로서 흑액 0.5 중량부에 당액을 포함하지 않은 것을 제외하고는 실시예 I과 동일한 방법으로 조립 활성탄을 제조하였다.
평가
제조된 조립 활성탄을 액체 질소 온도에서 질소를 등온 흡착시키고 BET 방법에 의하여 비표면적을 측정하였다.
그 결과는 표 1과 같다.
원료 혼합비 (중량부) 열처리 조건 BET비표면적
(㎡/g)
맥주박 핏치 흑액 당액 온도(℃) 시간(분)
실시예 I 1 0.5 1 1 850 30 924
실시예II 1 0.5 1 0.5 850 30 978
실시예III 1 0.5 0.5 0.5 850 30 811
실시예 IV 1 0.5 0.5 - 850 30 899
표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 I 내지 실시예 IV에 따라 제조된 조립 활성탄은 약 300㎡/g 이상, 그 중에서도 약 800 ㎡/g 이상의 비교적 높은 비표면적을 가짐을 알 수 있다. 이와 같은 높은 비표면적을 가지는 조립 활성탄은 액상 및 기상 흡착용으로 활용이 가능하다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (10)

  1. 리그닌계 바이오매스 부산물 및 핏치 바인더를 포함한 제1 혼합 원료를 준비하는 단계,
    흑액을 포함한 제2 혼합 원료를 준비하는 단계,
    상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 혼합하고 조립성형하는 단계, 그리고
    상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계
    를 포함하는 조립 활성탄의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 제1 혼합 원료를 준비하는 단계는
    상기 리그닌계 바이오매스 부산물 1 중량부에 대하여 상기 핏치 바인더 0.1 내지 3 중량부의 비율로 혼합하는
    조립 활성탄의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 제2 혼합 원료는 당액을 더 포함하는 조립 활성탄의 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 제2 혼합 원료를 준비하는 단계는
    상기 흑액 1 중량부에 대하여 상기 당액 0.001 내지 10 중량부의 비율로 혼합하는
    조립 활성탄의 제조 방법.
  5. 제4항에서,
    상기 제1 혼합 원료 및 상기 제2 혼합 원료를 혼합하고 조립성형하는 단계는
    상기 제1 혼합 원료 1 중량부에 대하여 상기 제2 혼합 원료 0.1 내지 10 중량부의 비율로 혼합하는
    조립 활성탄의 제조 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계는 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 열처리하는 조립 활성탄의 제조 방법.
  7. 제6항에서,
    상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계는 불활성 분위기에서 수행하는 조립 활성탄의 제조 방법.
  8. 제1항에서,
    상기 리그닌계 바이오매스 부산물은 맥주박, 목질계 바이오에탄올 부산물, 폐목재, 톱밥 또는 이들의 조합을 포함하고,
    상기 흑액은 펄프 폐액을 포함하는
    조립 활성탄의 제조 방법.
  9. 제1항에서,
    상기 조립성형한 생성물을 열처리하는 단계 후에
    얻어진 생성물을 세척하는 단계 또는 산처리하는 단계
    를 더 포함하는 조립 활성탄의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따라 제조된 조립 활성탄.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20150068557A (ko) * 2013-12-11 2015-06-22 재단법인 포항산업과학연구원 펠릿 형태의 다공성 탄소재의 제조 방법
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