KR20220048838A - 활성탄소지지체 제조방법 및 그 방법으로 제조된 활성탄소지지체 - Google Patents

활성탄소지지체 제조방법 및 그 방법으로 제조된 활성탄소지지체 Download PDF

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KR20220048838A
KR20220048838A KR1020200132165A KR20200132165A KR20220048838A KR 20220048838 A KR20220048838 A KR 20220048838A KR 1020200132165 A KR1020200132165 A KR 1020200132165A KR 20200132165 A KR20200132165 A KR 20200132165A KR 20220048838 A KR20220048838 A KR 20220048838A
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carbon support
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백운경
노정우
박성은
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재단법인 구미전자정보기술원
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Abstract

본 발명은 활성탄 제조기술에 대한 것으로, 보다 구체적으로는 0.5∼1㎛ 정도의 크기를 가지는 미세 입자 발생을 근본적으로 방지할 수 있고, 제조시간이 단축되며 입자크기가 균일하고 내구성이 우수한 활성탄소지지체 제조방법 및 그 방법으로 제조된 활성탄소지지체에 관한 것이다.

Description

활성탄소지지체 제조방법 및 그 방법으로 제조된 활성탄소지지체{Method for manufacturing activated carbon support, and activated carbon support produced by the same}
본 발명은 활성탄 제조기술에 대한 것으로, 보다 구체적으로는 0.5∼1㎛ 정도의 크기를 가지는 미세 입자 발생을 근본적으로 방지할 수 있고, 제조시간이 단축되며 입자크기가 균일하고 내구성이 우수한 활성탄소지지체 제조방법 및 그 방법으로 제조된 활성탄소지지체에 관한 것이다.
활성탄(Activated Carbon)은 입자 하나에 무수한 미세공이 형성된 무정형의 탄소 집합체를 의미하는데, 일반적으로 0.2 내지 10 마이크로미터의 마이크로 포어(pore)와 10 마이크로미터 이상의 매크로 포어를 갖는다. 활성탄에 포함된 이러한 미세한 기공들이 물 또는 대기 중에 포함된 오염물질들을 흡착하는데, 탄화된 숯의 흡착력을 활성화시키기 위해 고압, 고온의 조건 하에서 초고온의 수증기를 가하여 화학적 물리적으로 열처리되어 활성탄이 생산된다.
따라서, 활성탄은 염소, 유기물의 제거나 트리할로메탄을 비롯한 전 유기 할로겐, 오존처리로 생기는 생물동화가 가능한 유기탄소 및 맛, 냄새의 원인 물질을 제거할 수 있다. 현재 활성탄의 용도는 산업용으로는 폐가스 처리 및 휘발성 용제회수, 탈취분야, 수처리 분야에서는 독성유기물제거 그리고 최근에는 정수장의 고도정수처리용이나 가정용 정수기 내의 전,후처리 흡착필터로도 사용되고 있는 등 그 사용용도 및 사용량이 점차 확대되고 있다.
보통 정수기 등에 사용되는 활성탄 블록 필터는 활성탄 단독이나 2종 이상의 입자범위가 다른 활성탄을 바인더와 혼합하고, 이를 몰드 압축 및 열처리를 통해 튜브 형태나 원통 형태 등의 블록으로 성형한 후, 블록의 내면이나 외면을 부직포로 감싸는 방법 등으로 제조된다. 통상적으로 이렇게 제조된 활성탄블록필터는 반적인 정수기의 멤브레인 필터 전후에 프리 카본 필터와 포스트 카본 필터로 설치되어, 정수기로 유입되는 원수에 포함된 오염물질 및 미생물과 입자상 물질 등을 걸러내는 기능을 수행한다.
활성탄 블록 필터는 분말로 형성된 활성탄을 일정한 형상을 지니도록 바인더를 통해 성형시키는 것이 일반적인데, 분말상 흡착제의 결합제로 피치, 물유리, 폴리비닐알콜 등이 사용되고 있으나 이들은 흡착제의 기공을 막아 흡착력을 30% 이상 감소시키는 단점이 있다.
또한, 활성탄 블록 필터의 사용 목적은 일반 입상 활성탄 정수 필터 내에서 발생하는 미세 분진 입자를 막기 위한 것이나, 일정한 형상으로 형성이 된 활성탄이라고 하여도 활성탄을 구성하는 미세한 분말은 사용 전후에 일부는 파손된 미분진으로 발생하게 되는 문제가 있다.
따라서, 이러한 문제점이 해결된 활성탄블록필터 제조방법이 개발될 필요가 있었다.
특허등록번호 제10-1844686호
따라서, 본 발명의 목적은 활성탄소지지체의 압축 성형시 높은 압력으로 성형한 후에 마이크로파소결로에서 빠른 시간 내에 탄화과정을 수행하여 제조시간이 2배 이상 단축되어 원가가 절감되어 경제성이 향상되며 압축강도, 내구성, 비표면적 등 품질 또한 우수한 활성탄소지지체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상술된 제조방법으로 제조되어 자체적으로 발생하는 미세 분진을 최소화하면서도 균일한 입자를 갖고 압축강도가 높으며 비표면적이 크면서도 내구성이 우수한 활성탄소지지체를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 명시적으로 언급되지 않았더라도 후술되는 발명의 상세한 설명의 기재로부터 통상의 지식을 가진 자가 인식할 수 있는 발명의 목적 역시 당연히 포함될 수 있을 것이다.
상술된 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 활성탄 분말과 바인더 분말을 균일하게 혼합하여 전구체조성물을 준비하는 단계; 성형 몰드에 상기 전구체조성물을 충진하는 단계; 상기 성형 몰드 내에서 충진된 전구체조성물을 열간성형하여 전구체성형물을 얻는 단계; 및 상기 전구체성형물을 마이크로파소결로에 삽입한 후 탄화시켜 활성탄소지지체를 얻는 단계;를 포함하는 활성탄소지지체 제조방법을 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 전구체조성물을 준비하는 단계는 상기 활성탄 분말과 바인더 분말을 교반기 내부공간의 50~90부피%로 교반기에 투입한 후, 100 ~ 400 RPM의 속도로 6~48시간 동안 교반하여 수행된다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 전구체조성물은 상기 활성탄 분말 70∼90중량% 및 바인더 분말 30∼10중량%를 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 활성탄소 분말은 50~3000㎛의 입도를 가지며, 700m2/g 이상의 표면적을 갖고, 상기 바인더분말은 에폭시 수지, 페놀수지, 퓨란수지, 고분자량 프로필렌, 폴리비닐알코올로 구성된 그룹에서 선택된 1종 이상이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 열간성형은 상기 성형 몰드 내에서 충진된 전구체조성물을 1~3MPa의 압력을 가하면서 성형하는 단계와 50~100℃로 10분~30분 동안 가열하는 단계를 동시에 수행하여 이루어진다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 탄화는 상기 마이크로파소결로에 0.7~2.0kW의 전력(power)이 인가되어 5~15℃/min 속도로 600~1500℃의 온도까지 승온 된 후 10 ~ 60분간 유지되어 수행된다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 마이크로파소결로 내에서 상기 얻어진 활성탄소지지체를 불활성분위기 하에서 300℃미만으로 냉각시키는 단계를 더 수행한다.
또한, 본 발명은 상술된 어느 하나의 제조방법으로 제조된 활성탄소지지체를 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 활성탄소지지체는 압축강도가 2~11MPa 이며, 비표면적이 600~1300 m2/g 이다.
상술된 본 발명의 제조방법에 의하면 압축 성형시 높은 압력으로 성형한 후에 마이크로파소결로에서 빠른 시간 내에 탄화과정을 수행하여 제조시간이 2배 이상 단축되어 원가가 절감되어 경제성이 우수하다.
또한, 본 발명의 활성탄소지지체에 의하면, 상술된 제조방법으로 제조되어 자체적으로 발생하는 미세 분진을 최소화하면서도 균일한 입자를 갖고 압축강도가 높으며 비표면적이 크면서도 내구성이 우수하다.
본 발명의 이러한 기술적 효과들은 이상에서 언급한 범위만으로 제한되지 않으며, 명시적으로 언급되지 않았더라도 후술되는 발명의 실시를 위한 구체적 내용의 기재로부터 통상의 지식을 가진 자가 인식할 수 있는 발명의 효과 역시 당연히 포함된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 활성탄소지지체 제조방법의 개략적인 흐름도이다.
본 발명에서 사용하는 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 발명의 설명에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다. 특히, 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등이 사용되는 경우 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되는 것으로 해석될 수 있다.
시간 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~후에', '~에 이어서', '~다음에', '~전에' 등으로 시간 적 선후관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함한다.
이하, 첨부한 도면 및 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
본 발명의 기술적 특징은 활성탄소지지체의 압축 성형시 높은 압력으로 성형한 후에 마이크로파소결로에서 빠른 시간 내에 탄화과정을 수행하여 제조시간이 2배 이상 단축되어 원가가 절감되어 경제성이 우수한 활성탄소지지체 제조방법 및 그 방법으로 제조되어 자체적으로 발생하는 미세 분진을 최소화하면서도 균일한 입자를 갖고 압축강도가 높으며 비표면적이 크고 내구성도 우수한 활성탄소지지체에 있다.
즉, 종래 방법으로 탄화시켜 제조된 활성탄소지지체는 탄화방식이 가열시 매질을 통한 간접가열 방식이므로 총 탄화시간 중 열처리온도의 유지시간이 현저하게 더 길어져 에너지 낭비가 심할 뿐만 아니라, 총 탄화시간 또한 적어도 4시간 이상의 장시간이 소요되며, 탄화 후 강도 및 비표면적이 30%이상 떨어지고 약해져서 최종적으로 제조된 활성탄소지지체의 내구성이 약한 단점이 있었기 때문이다.
따라서, 본 발명의 활성탄소지지체 제조방법은 활성탄 분말과 바인더 분말을 균일하게 혼합하여 전구체조성물을 준비하는 단계; 성형 몰드에 상기 전구체조성물을 충진하는 단계; 상기 성형 몰드 내에서 충진된 전구체조성물을 열간성형하여 전구체성형물을 얻는 단계; 및 상기 전구체성형물을 마이크로파소결로에 삽입한 후 탄화시켜 활성탄소지지체를 얻는 단계;를 포함한다.
먼저, 전구체조성물을 준비하는 단계는 상기 활성탄 분말과 바인더 분말을 교반기 내부공간의 50~90부피%로 교반기에 투입한 후, 100 ~ 400 RPM의 속도로 6~48시간 동안 교반하여 수행될 수 있다. 이 때 교반 조건은 자력을 이용하는 방식의 교반기를 활용하여 활성탄 분말과 바인더 분말이 손상되지 않으면서도 균일하게 섞일 수 있는 조건을 실험적으로 결정한 것이다.
여기서, 전구체조성물은 상기 활성탄 분말 70∼90중량% 및 바인더 분말 30∼10중량%를 포함할 수 있다. 활성탄 분말과 바인더 분말의 조성비는 실험적으로 결정된 것으로 바인더 분말의 함량이 10중량% 미만이면 접착력이 미비하고, 30중량%를 초과하면 성형 중 바인더가 분말의 미세공을 막아 비표면적이 현저하게 감소되는 단점이 있었다.
활성탄 분말 및 바인더 분말은 모두 100~3000㎛의 입도를 가질 수 있는데, 일 구현예로서 활성탄 분말은 성형성 및 통수성 등을 고려하여 700m2/g 이상의 표면적을 가질 수 있다. 바인더분말은 활성탄 분말을 결합하여 충진률을 향상시키고 미세 입자의 탈락을 방지하기 위한 목적으로 사용되는데, 에폭시 수지, 페놀수지, 퓨란수지, 고분자량 프로필렌, 폴리비닐알코올로 구성된 그룹에서 선택된 1종일 수 있다.
또한, 전구체성형물을 얻는 단계에서 수행되는 열간성형은 상기 성형 몰드 내에서 충진된 전구체조성물을 1~3MPa의 압력을 가하면서 성형하는 단계와 50~100℃로 10분~30분 동안 가열하는 단계를 동시에 수행하여 이루어질 수 있다. 이와 같은 압력 및 온도 조건은 실험적으로 결정된 것으로, 바인더 분말이 약한 유동성을 가지며, 활성탄 분말의 공극을 크게 막지 않을 수 있는 정도의 온도 및 압력을 가하여 전구체성형물을 얻기 위한 것이다. 따라서, 상기와 같은 열간성형조건으로 충진된 전구체조성물에 압력을 가하면서 동시에 열을 가하는 열간성형을 하게 되면, 활성탄소지지체 내부에서 0.5∼1㎛ 정도의 크기를 가지는 미세입자 발생을 근본적으로 방지할 수 있으며, 이 후 공정에서 탄화시 빠른 승온 속도에도 열분해 가스가 빠져나갈 수 있는 채널을 확보할 수 있어 제조공정에서 가스발생이 적고 최종적으로 우수한 품질의 활성탄소지지체를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 활성탄소지지체를 얻는 단계에서 수행되는 탄화는 마이크로파소결로에서 직접가열을 가하면서 수행되는 것에 그 기술적 특징이 있는데, 즉 본 발명은 마이크로파가 갖는 고속가열 특성과 물질전달 향상 특성을 이용하여 균일한 강도를 갖는 활성탄소지지체를 빠르게 소결하여 탄화시간을 현저하게 단축시킬 수 있기 때문이다. 일 구현예로서 마이크로파소결로에서 이루어지는 탄화는 0.7~2.0kW의 전력(power)이 인가되어 5~15℃/min 속도로 600~1500℃의 온도까지 승온 된 후 10 ~ 60분간 유지되어 수행될 수 있다. 여기서 마이크로파는 전자기스펙트럼에서 주파수 범위 300MHz ~ 300GHz, 파장으로는 1m ~ 1mm사이의 전자기파를 통칭하는데 일반적으로 주파수 915MHz 또는 2,450MHz인 마이크로파가 가열용으로 사용될 수 있다. 또한, 탄화는 불활성분위기에서 수행될 수 있는데, 불활성분위기를 형성하기 위해 질소 등과 같은 불활성기체를 마이크로파소결로에 주입할 수 있다.
필요한 경우 마이크로파소결로 내에서 상기 얻어진 활성탄소지지체를 불활성분위기 하에서 300℃미만으로 냉각시키는 단계를 더 수행할 수 있다. 실질적으로 마이크로파소결로에서 탄화시켜 얻어진 활성탄소지지체를 외부로 꺼내기 위해서는 마이크로파소결로가 식혀야 하는데, 자연적으로 식게 둘 수도 있지만 냉각시킬 수도 있기 때문이다.
다음으로, 본 발명의 활성탄소지지체는 상술된 제조방법으로 제조되어 압축강도가 2~11MPa 이며, 비표면적이 700~1300 m2/g 일 수 있는데, 특히 종래 방식으로 900℃에서 탄화시켜 얻어진 활성탄소지지체와 비교하여 압축강도 및 비표면적이 30%이상 향상된 특성을 나타낸다.
실시예 1
1. 원료로 활성탄분말 및 바인더 분말을 준비하는 단계
원료로 100㎛의 입도를 갖는 활성탄분말 및 바인더분말로 페놀수지분말을 준비하였다.
2. 준비된 원료를 교반기에 투입하여 균일하게 혼합하여 전구체조성물을 준비하는 단계
활성탄분말 85중량% 및 바인더분말 15중량%를 교반기에 70vol%로 투입한 후 200rpm으로 24시간 동안 교반하여 전구체조성물을 준비하였다.
3. 전구체조성물을 성형몰드에 충진하는 단계
준비된 전구체조성물을 성형몰드에 충진하였다.
4. 열간성형하여 전구체성형물을 얻는 단계
충진된 전구체조성물을 2MPa로 상하 방향으로 일축가압성형하면서 80℃로 0.5시간 동안 가열하여 전구체성형물을 얻었다.
5. 마이크로파 소결로에서 탄화시켜 활성탄소지지체를 얻는 단계
전구체성형물을 마이크로파소결로(EasyFashion, 중국)에 삽입한 후 질소가스를 주입하여 불활성분위기를 형성한 후 마이크로파소결로의 전력을 조절하여 10℃/min 의 승온속도로 열처리온도인 1050℃에 도달한 후 열처리온도를 0.2시간 동안 유지함으로써 전구체성형물을 탄화시켜 활성탄소지지체1을 제조하였다. 이 때 총 탄화시간은 1.95시간이었다.
6. 활성탄소 지지체를 냉각시키는 단계
얻어진 활성탄소지지체의 산화를 방지하기 위해 소결로 내부에서 300℃ 이하가 될 때까지 냉각시켜 활성탄소지지체1을 얻었다.
실시예 2
활성탄 분말의 입도를 500㎛로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체2를 얻었다.
실시예 3
활성탄 분말의 입도를 1000㎛로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체3을 얻었다.
실시예 4
활성탄 분말의 함량을 90중량%로 하고 바인더 분말의 함량을 10중량%로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체4를 얻었다.
실시예 5
활성탄 분말의 함량을 70중량%로 하고 바인더 분말의 함량을 30중량%로 한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체5를 얻었다.
실시예 6
열간성형시 압력을 1MPa로 한 것을 제외하면 실시예3과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체6을 얻었다.
실시예 7
열간성형시 압력을 3MPa로 한 것을 제외하면 실시예3과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체7을 얻었다.
실시예 8
마이크로소결로에서 탄화시 열처리온도를 750℃로 하고 총 탄화시간이 1.45시간인 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체8을 얻었다.
실시예 9
마이크로소결로에서 탄화시 승온속도가 5℃/min이고, 열처리온도의 유지시간이 0.1시간이며, 총 탄화시간이 3.6시간인 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체9를 얻었다.
실시예 10
마이크로소결로에서 탄화시 승온속도가 15℃/min이고, 열처리온도의 유지시간이 0.5시간이며, 총 탄화시간이 1.67시간인 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 활성탄소지지체10을 얻었다.
비교예 1
마이크로소결로가 아니라 전기로(EasyFashion, 중국)를 사용하고, 열처리온도 유지시간이 1시간이며, 총 탄화시간이 2.75시간인 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법을 수행하여 비교예활성탄소지지체1을 얻었다.
비교예 2
전기로에서 탄화시 승온속도가 5℃/min이고, 총 탄화시간이 4.50시간인 것을 제외하면 비교예1과 동일한 방법을 수행하여 비교예활성탄소지지체2를 얻었다.
실험예 1
실시예1 내지 실시예3에서 얻어진 활성탄소지지체1 내지 3 및 비교예1에서 얻어진 비교예활성탄소지지체1을 대상으로 다음과 같이 압축강도 및 비표면적을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
압축강도는 만능재료 시험기(INSTRON, 독일)를 이용하여 측정되었으며, cross head speed 1.0 mm/min 으로 압축 하중을 가할 때 얻어지는 최대하중을 단면적으로 나누어 계산되었다. 비표면적은 비표면적 측정기(BELSORP-max, 일본)를 이용하여 측정하였다.
구분 압축강도 비표면적
활성탄소지지체1 6.7 1097
활성탄소지지체2 4.3 1154
활성탄소지지체3 2.6 1266
비교예활성탄소지지체1 부서짐 870
상기 표 1로부터, 전구체조성물에 포함되는 활성탄 분말의 크기가 감소할수록 바인더 분말과의 접촉면적이 증가하여 압축강도는 증가하지만 기공을 막는 면적 또한 증가하여 비표면적은 감소하는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예활성탄소지지체1의 경우 활성탄 분말의 크기가 동일한 활성탄소지지체1과 비교하여 압축강도는 물론 비표면적까지도 매우 저하된 값을 나타내는 것을 알 수 있어 본 발명의 마이크로파소결로에서 탄화하는 방식의 우수성을 알 수 있다.
실험예 2
실시예1, 실시예4 및 실시예5에서 얻어진 활성탄소지지체1, 활성탄소지지체4 및 5와 비교예1에서 얻어진 비교예활성탄소지지체1을 대상으로 실험예1과 같이 압축강도 및 비표면적을 측정하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 압축강도 비표면적
활성탄소지지체4 3.1 1132
활성탄소지지체1 6.7 1097
활성탄소지지체5 10.7 709
비교예활성탄소지지체1 부서짐 870
상기 표 2로부터, 전구체조성물에 포함되는 바인더 분말의 함량이 증가할수록 활성탄 분말과의 결합량이 증가하여 압축강도는 증가하지만, 표면의 기공을 막아 비표면적은 감소하는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예활성탄소지지체1의 경우 바인더 분말의 함량이 동일한 활성탄소지지체1과 비교하여 압축강도는 물론 비표면적까지도 매우 저하된 값을 나타내는 것을 알 수 있어 본 발명의 마이크로파소결로에서 탄화하는 방식의 우수성을 알 수 있다.
실험예 3
실시예3, 실시예6 및 실시예7에서 얻어진 활성탄소지지체3, 활성탄소지지체6 및 7과 비교예1에서 얻어진 비교예활성탄소지지체1을 대상으로 실험예1과 같이 압축강도 및 비표면적을 측정하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 압축강도 비표면적
활성탄소지지체6 2.08 1308
활성탄소지지체3 2.6 1266
활성탄소지지체7 3.6 588
상기 표 3으로부터, 전구체조성물에 포함되는 활성탄 분말의 입도가 1000㎛인 경우, 열간성형시 성형압력이 증가할수록 압축강도는 증가하지만, 임계압력(3MPa)을 초과하면 활성탄이 부서져 강도 저하 및 비표면적 저하를 야기시킬 것을 예측할 수 있다.
실험예 4
실시예1에서 얻어진 활성탄소지지체1과 비교예1 및 비교예2에서 얻어진 비교예활성탄소지지체1 및 비교예활성탄소지지체2를 대상으로 실험예1과 같이 압축강도 및 비표면적을 측정하고 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
구분 압축강도 비표면적
활성탄소지지체1 6.7 1097
비교예활성탄소지지체1 x(부서짐) 870
비교예활성탄소지지체2 6.1 982
상기 표 4로부터, 모든 조건이 동일하지만 소결조건 만이 상이한 본 발명의 활성탄소지지체1과 비교예활성탄소지지체1 및 2의 압축강도 및 비표면적을 비교해 보면, 압축강도는 물론 비표면적까지도 본 발명의 활성탄소지지체1이 우수한 값을 나타내는데, 특히 비표면적이 매우 우수함 것을 알 수 있어 본 발명의 마이크로파소결로에서 탄화하는 방식의 우수성을 알 수 있다.
다시 말해, 본 발명의 마이크로파소결로를 이용한 탄화방식으로 제조된 활성탄소지지체1은 전기로방식에 비해 상대적으로 빠른 승온 속도로 총 열처리 시간이 현저하게 감소되었음에도 불구하고, 즉 제조시 2배 이상의 긴 소요시간이 필요한 비교예활성탄소지지체2와 비교하여 압축강도 및 비표면적이 더 우수한 품질을 나타냈기 때문이다. 더욱이 본 발명과 동일한 승온속도로 열처리한 비교예활성탄소지지체1의 경우는 총 탄화시간은 본 발명의 1.95시간과 비교하여 2.75시간으로 약 50% 정도 증가하였으나 휘발가스의 팽창압으로 인해 크랙이 발생할 뿐만 아니라 압축강도 측정시 부서져서 압축강도의 측정이 가능하지 않았다.
실험예 5
실시예1 및 실시예8에서 얻어진 활성탄소지지체1 및 활성탄소지지체8 을 대상으로 실험예1과 같이 압축강도 및 비표면적을 측정하고 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
구분 압축강도 비표면적
활성탄소지지체8 3.8 760
활성탄소지지체1 6.7 1097
상기 표 5로부터, 열처리 온도 및 총 탄화시간만 상이할 뿐 다른 조건이 동일한 활성탄소지지체1 및 활성탄소지지체8을 비교한 결과, 열처리온도가 낮으면 휘발가스 발생 후 남은 바인더의 탄소원자 간 결합력이 약하여 압축강도가 감소할 뿐만 아니라 비표면적도 감소하는 것을 알 수 있다.
실험예 6
실시예1, 실시예9 및 실시예10에서 얻어진 활성탄소지지체1, 활성탄소지지체9 및 활성탄소지지체10과 비교예1 및 비교예2에서 얻어진 비교예활성탄소지지체1 및 2를 대상으로 실험예1과 같이 압축강도 및 비표면적을 측정하고 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
구분 압축강도 비표면적
활성탄소지지체9 7.8 743
활성탄소지지체1 6.7 1097
활성탄소지지체10 2.8 1043
비교예활성탄소지지체1 x(부서짐) 870
비교예활성탄소지지체2 6.1 682
상기 표 5로부터, 승온속도 및 총 탄화시간만 상이할 뿐 다른 조건이 동일한 활성탄소지지체1, 활성탄소지지체9 및 활성탄소지지체10을 비교한 결과, 승온속도가 높을수록 급격한 휘발가스 발생으로 인해 비표면적은 높아지지만 압축강도는 감소하는 것을 알 수 있다. 특히 승온속도가 동일한 활성탄소지지체1과 비교예활성탄소지지체1을 비교하면 활성탄소지지체1의 압축강도 및 비표면적이 현저하게 우수함을 알 수 있다. 또한 승온속도가 동일한 활성탄소지지체9와 비교예활성탄소지지체2를 비교해도 활성탄소지지체9가 압축강도 및 비표면적이 우수함을 알 수 있다.
이상의 실험결과들로부터, 본 발명의 활성탄소지지체 제조방법에 의하면, 총 탄화시간 중 열처리시간을 현저하게 단축함으로써 에너지 절감은 물론 총 제조시간까지 감소시킬 수 있어 생산원가를 절감할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한 본 발명의 제조방법으로 제조된 활성탄소지지체는 자체적으로 미세분진이 발생하지 않을 뿐만 아니라 압축강도 및 비표면적이 우수하므로, 기존 제품에 비해 고품질을 확보할 수 있다.
따라서, 본 발명의 활성탄탄소지지체는 휴대용 정수기, 수도직결형 정수기, 가정용정수기의 필터로서 유용하게 사용할 수 있을 뿐만 아니라 일반 산업용 수처리 및 고도 정수처리 분야에서도 효과적으로 활용되는 등 다양한 분야에서 응용될 수 있을 것이다.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims (9)

  1. 활성탄 분말과 바인더 분말을 균일하게 혼합하여 전구체조성물을 준비하는 단계;
    성형 몰드에 상기 전구체조성물을 충진하는 단계;
    상기 성형 몰드 내에서 충진된 전구체조성물을 열간성형하여 전구체성형물을 얻는 단계; 및
    상기 전구체성형물을 마이크로파소결로에 삽입한 후 탄화시켜 활성탄소지지체를 얻는 단계;를 포함하는 활성탄소지지체 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전구체조성물을 준비하는 단계는 상기 활성탄 분말과 바인더 분말을 교반기 내부공간의 50~90부피%로 교반기에 투입한 후, 100 ~ 400 RPM의 속도로 6~48시간 동안 교반하여 수행되는 것을 특징으로 하는 활성탄소지지체 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 전구체조성물은 상기 활성탄 분말 70∼90중량% 및 바인더 분말 30∼10중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 활성탄소지지체 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성탄소 분말은 50~3000㎛의 입도를 가지며, 700m2/g 이상의 표면적을 갖고, 상기 바인더분말은 에폭시 수지, 페놀수지, 퓨란수지, 고분자량 프로필렌, 폴리비닐알코올로 구성된 그룹에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 활성탄소지지체 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열간성형은 상기 성형 몰드 내에서 충진된 전구체조성물을 1~3MPa의 압력을 가하면서 성형하는 단계와 50~100℃로 10분~30분 동안 가열하는 단계를 동시에 수행하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 활성탄소지지체 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄화는 상기 마이크로파소결로에 0.7~2.0kW의 전력(power)이 인가되어 5~15℃/min 속도로 600~1500℃의 온도까지 승온 된 후 10 ~ 60분간 유지되어 수행되는 것을 특징으로 하는 활성탄소지지체 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로파소결로 내에서 상기 얻어진 활성탄소지지체를 불활성분위기 하에서 300℃미만으로 냉각시키는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 활성탄소지지체 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 활성탄소지지체.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 활성탄소지지체는 압축강도가 2~11MPa 이며, 비표면적이 600~1300 m2/g 인 것을 특징으로 하는 활성탄소지지체.
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