KR102220003B1 - Voc 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소섬유 전구체를 고온로에 장입시키는 장입단계; 상기 장입된 탄소섬유 전구체를 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 탄화시켜 탄소섬유를 제조하는 탄화단계; 상기 탄소섬유를 질소 분위기에서 가열한 후, 수증기 분위기에서 활성화시키는 활성화단계; 상기 활성화된 탄소섬유를 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄소섬유를 제조하는 냉각단계 및 상기 활성탄소섬유를 성형하는 성형단계를 포함하는 구성으로 형성되는 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법에 의해 제조되는 VOC 저감용 활성탄소섬유에 관한 것이다.

Description

VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법{Activated carbon fiber for VOC abatement and method for manufacturing the same}
본 발명은 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소섬유 전구체를 탄화 및 활성화시킨 후 상온에서 냉각시켜 우수한 기공 특성 및 빠른 흡착속도를 가지는 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 환경오염에 대한 관심이 높아지고 있으며, 특히, 대기오염에 대한 환경규제가 강화되고 있다.
VOC는 대기 중에서 질소산화물과 함께 광화학반응으로 오존 등 광화학산화제를 생성하여 광화학스모그를 유발하기도 하며, 발암성 물질로서 인체에 매우 유해하며 악취를 일으키는 환경문제를 야기하고 있다.
자동차는 대표적인 VOC 발생원으로 강화된 규제로 인하여 우수한 Diurnal 성능이 요구되고 있으며, 이에 따라 저농도의 VOC도 효과적으로 제거할 수 있는 기술이 요구되고 있는 실정이다.
다공성 탄소재료는 특유의 높은 비표면적 및 기공부피 등의 기공특성으로 인하여 대기 중의 VOC제거에 주요하게 적용되는 소재이다. 이러한 기존의 다공성 탄소재료는 대부분 야자각(殼), 석탄, 목탄을 기반으로 생상되고 있다.
그러나, 종래의 파쇄상 또는 조립상의 다공성 탄소재료는 미세기공이 기공구조의 내부에 위치하기 때문에 흡착속도가 낮은 단점이 있어 높은 농도의 VOC는 제거할 수 있으나, 낮은 농도의 VOC의 제거는 매우 어려운 문제점이 있다.
따라서, 기존의 파쇄상 또는 조립상 활성탄소를 이용한 높은 농도의 VOC 제저 이외에 저농도의 VOC까지 효과적으로 제거할 수 있는 새로운 기술개발이 절실히 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 탄소섬유 전구체를 탄화 및 활성화시킨 후 상온에서 냉각시켜 우수한 기공 특성 및 빠른 흡착속도를 가지는 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법은 탄소섬유 전구체를 고온로에 장입시키는 장입단계; 상기 장입된 탄소섬유 전구체를 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 탄화시켜 탄소섬유를 제조하는 탄화단계; 상기 탄소섬유를 질소 분위기에서 가열한 후, 수증기 분위기에서 활성화시키는 활성화단계; 상기 활성화된 탄소섬유를 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄소섬유를 제조하는 냉각단계 및 상기 활성탄소섬유를 성형하는 성형단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 탄소섬유 전구체는, pitch, polyacrylonitrile (PAN), rayon, cellulose 섬유 중 하나로 형성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 탄소섬유 전구체는, 직경이 5 내지 100㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 탄화단계는, 탄소섬유 전구체를 500 내지 1000℃ 온도로 가열하여 탄화시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 활성화단계는, 상기 질소 분위기에서 가열된 탄소섬유를 800 내지 1100℃ 수증기 분위기에서 10 내지 60분동안 활성화시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 냉각단계는, 상기 활성화 된 탄소섬유를 상온으로 냉각시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, VOC 저감용 활성탄소섬유는 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 활성탄소섬유는, 조립상, 부직포, 웹, 펠렛, 허니컴 및 코로게이티드의 형상으로 사용되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 따른 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법에 의하면, 관튜브 내부를 질소 분위기로 안정화시켜 정교하고 품질이 뛰어난 활성탄소섬유를 제조할 수 있다.
또한, 활성화 된 탄소섬유를 상온으로 냉각시켜 기공 특성 및 VOC 흡착 특성이 우수한 VOC 저감용 활성탄소섬유를 제조할 수 있다.
더욱 자세하게는, 고농도뿐만 아니라 저농도에서도 우수한 VOC 흡착 특성을 가지므로 종래의 butane 흡착용 활성탄소의 단점을 보완한 활성탄소섬유를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법의 순서도이다.
이하, 도면을 참조한 본 발명의 설명은 특정한 실시 형태에 대해 한정되지 않으며, 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있다. 또한, 이하에서 설명하는 내용은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하의 설명에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용되는 용어로서, 그 자체에 의미가 한정되지 아니하며, 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서 전체에 걸쳐 사용되는 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
본 발명에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한, 이하에서 기재되는 "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로 해석되어야 하며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법에 대하여 첨부한 도 1 및 2를 참조하면서 상세하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법의 순서도, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법의 고온로 개략도이다.
구체적으로, 본 발명은 기공 특성 및 VOC 흡착 특성이 우수한 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 VOC 저감용 활성탄소섬유 및 이의 제조방법은 장입단계(S100), 탄화단계(S200), 활성화단계(S300), 냉각단계(S400) 및 성형단계(S500)를 포함할 수 있다.
먼저, 장입단계(S100)는 탄소섬유 전구체를 고온로에 장입시키는 단계로, 더욱 자세하게는, 도 2에 도시된 바와 같이, 회전밀폐식 고온로(1)에 탄소섬유 전구체를 장입시킬 수 있다.
이때, 고온로(1)는 관튜브(10) 및 발열체(20)를 포함하며, 관튜브(10)는 철, 스테인리스 스틸, 알루미나 및 알루미늄 등 다양한 재질로 형성될 수 있다.
바람직하게는, 고온 회전 시 안정적인 내구성을 가지기 위해 철 재질로 형성될 수 있다.
또한, 관튜브(10) 내부에는 질소(N2) 및 수증기(H2O)가 투입될 수 있다.
발열체(20)는 SiC재질로 형성되며, 관튜브(10)의 상하측에 형성되어 관튜브(10)를 고르게 가열할 수 있다.
또한, 탄소섬유 전구체는 pitch, polyacrylonitrile(PAN), rayon, cellulose 섬유 중 하나로 형성되며, 바람직하게는 Pitch계 섬유로 형성될 수 있다.
또한, 탄소섬유 전구체의 직경은 5 내지 100㎛로 형성될 수 있다.
이때, 직경이 5㎛ 미만일 경우, 탄화 및 활성화 공정에서 섬유의 형상이 쉽게 붕괴되는 문제가 발생하며, 100㎛를 초과할 경우에는 활성탄소섬유의 기공특성이 감소하여 VOC 흡착능이 감소하는 문제점이 발생한다.
다음으로, 탄화단계(S200)는 고온로(1)에 장입된 탄소섬유 전구체를 질소 분위기에서 가열하여 탄화시키는 단계로, 이에 따라 탄소섬유를 제조할 수 있다.
또한, 가열 전 관튜브(10) 내부를 안정화시키기 위해 관튜브(10)의 내부에는 99.99% 이상의 질소 가스가 투입되며, 이때, 질소 가스는 30분 내지 60분 투입되는 것이 바람직하다.
이때, 투입 시간이 30분 미만일 경우, 관튜브(10) 내부가 충분히 안정화되지 않으며, 60분을 초과할 경우, 관튜브(10) 내부가 충분히 안정화된 상태이므로 제조 시간 및 비용이 증가하는 문제점이 발생한다.
이에 따라, 관튜브(10) 내의 공기가 모두 제거되므로 정교하고 품질이 뛰어난 탄소섬유를 제조할 수 있다.
또한, 탄화단계(S200)는 탄소섬유 전구체를 0.5 내지 3시간동안 500 내지 1000℃ 온도로 가열하여 탄화시킬 수 있다.
이때, 가열 시간이 0.5시간 미만일 경우, 탄화가 충분히 발생하지 않으며, 3시간을 초과할 경우, 충분히 탄화된 상태이므로 제조 시간 및 비용이 증가하는 문제점이 발생한다.
이때, 가열 온도가 500℃ 미만일 경우, 탄화가 충분히 발생하지 않고 활성화 공정에서 수율이 크게 감소하게 되며, 1000℃를 초과할 경우, 탄소섬유의 결정립구조가 발달하여 기공특성이 감소하는 문제점이 발생한다.
다음으로, 활성화단계(S300)는 탄화단계(S200)에 의해 제조된 탄소섬유를 질소 분위기에서 가열한 후, 수증기 분위기에서 활성화시킬 수 있다.
즉, 질소 분위기에서 탄소섬유가 충분히 가열된 후에 고온로(1)의 내부에 수증기가 투입되며, 이에 따라, 질소 분위기가 수증기 분위기로 변경되어 탄소섬유가 활성화될 수 있다.
더욱 자세하게는, 질소 분위기의 고온로(1) 내부 온도를 800 내지 1100℃까지 상승시킨 후, 고온로(1)의 내부에 수증기를 투입하여 10 내지 60분동안 활성화시킬 수 있다.
바람직하게는, 질소 분위기의 고온로(1) 내부 온도를 1000℃까지 상승시킨 후, 30분 동안 활성화시킬 수 있다.
이때, 활성화 온도가 800℃ 미만일 경우 온도가 낮아 활성화 반응이 충분히 나타나지 않으며, 1100℃를 초과할 경우 과한 활성화 반응으로 인하여 수율이 매우 낮게 나타날 뿐만 아니라 기공구조 제어가 매우 까다로운 문제점이 발생한다.
또한, 활성화단계(S500)의 활성화 가스는 수증기 외에도 이산화탄소, 산소 등이 사용될 수도 있다.
다음으로, 냉각단계(S400)는 활성화단계(S300)에 의해 활성화된 탄소섬유를 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄소섬유를 제조하는 단계이다.
더욱 자세하게는, 수증기 분위기의 고온로(1)에 수증기를 투입하는 것을 중지하고, 질소를 투입하여 관튜브(10) 내부 분위기를 질소 분위기로 전환한 후에 활성화된 탄소섬유를 냉각시킬 수 있다.
이에 따라, 관튜브(10) 내부가 안정화되어 정교하고 품질이 뛰어난 활성탄소섬유를 제조할 수 있다.
또한, 냉각단계(S400)는 활성화 된 탄소섬유를 상온으로 냉각시킬 수 있으며, 이에 따라, 기공 특성 및 VOC 흡착 특성이 우수한 VOC 저감용 활성탄소섬유를 제조할 수 있다.
다음으로, 성형단계(S500)는 냉각단계에 의해 냉각된 활성탄소섬유를 바인더와 혼합하여 목적에 맞게 여러 형상으로 성형하는 단계로, 더욱 자세하게는, 조립상, 부직포, 웹, 펠렛, 허니컴 및 코로게이티드의 형상으로 성형될 수 있다.
또한, 성형단계(S500)는 활성탄소섬유와 바인더를 99 : 1 내지 60 : 40의 중량비로 혼합하여 성형할 수 있다.
이때, 활성탄소섬유와 바인더의 비율이 99 : 1 미만일 경우 바인더 함량이 부족하여 활성탄소섬유의 성형이 이루어지지 않으며, 바인더 비율이 60 : 40를 초과할 경우 바인더 함량이 높아 활성탄소섬유 성형물의 기공특성이 감소할 수 있다.
이때, 바인더는 carboxymethyl cellulose (CMC), guar gum cellulose, starch, lignin, polyvinyl alcohol, polyacrylic acid, styrene butadiene resins (SBR), polystyrene acrylic acid resins, phenol resin, binding pitch 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 바인더는 물, 에탈올 또는 유기계 등의 용매에 용해된 후, 활성탄소섬유와 혼합될 수 있으며, 바람직하게는 물에 용해되어 혼합될 수 있다.
또한, 활성탄소섬유는 5 um 내지 1 cm의 길이로 세절된 후 혼합될 수 있다.
이때, 활성탄소섬유의 길이가 5 um 미만일 경우 입도가 낮아 분진의 발생으로 손실률이 높고 성형공정의 제어가 어려우며, 1 cm 초과일 경우 바인더와의 혼합이 충분히 이루어지지 않아 성형물의 경도가 감소할 수 있다.
그러나, 이는 본 발명의 실시예에 불과하므로 다양한 형태로 가공되어 여러 분야에 사용될 수 있다.
이하에서, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명할 것이나, 이들은 단지 본 발명의 바람직한 구현예를 예시하기 위한 것으로, 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1]
Pitch 섬유 전구체 10g을 고온로에 장입시키고, 고온로의 내부에 45분동안 질소 가스를 투입한 후 온도를 800℃로 상승시켜 60분간 탄화시켜 5g의 Pitch 기반 탄소섬유를 제조하였다.
고온로의 온도를 900℃로 상승시키고, 고온로의 내부에 수증기를 투입하여 수증기 분위기로 전환한 후 Pitch 기반 탄소섬유를 900℃에서 10분간 활성화시켜 탄소섬유를 활성화하였다.
이후, 고온로의 내부에 질소를 투입하여 질소 분위기로 전환한 후 활성화된 탄소섬유를 상온으로 냉각시켜 3.9g의 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 2]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 20분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 3]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 30분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 4]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 40분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 5]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 50분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 6]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 60분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 7]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 1000℃에서 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 8]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 1000℃에서 20분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 9]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 1000℃에서 30분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 10]
수증기 분위기에서 Pitch 기반 탄소섬유를 1000℃에서 40분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 11]
Oxi-PAN 섬유 전구체를 사용하는 것을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 1과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 12]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 20분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 13]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 30분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 14]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 40분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 15]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 50분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 16]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 1000℃에서 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 17]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 1000℃에서 20분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 18]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 1000℃에서 30분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[실시예 19]
수증기 분위기에서 Oxi-PAN 기반 탄소섬유를 1000℃에서 40분간 활성화시키는 과정을 제외하고, 나머지 과정이 실시예 11과 동일한 활성탄소섬유를 제조하였다.
[비교예 1]
수증기로 활성화된 야자각 기반 조립상 활성탄소를 준비하였다.
[비교예 2]
인산으로 활성화된 목재 기반 조립상 활성탄소(BAX1500, Ingevity)를 준비하였다.
[시험예 1] 활성탄소섬유의 기공 특성 분석
실시예 1 내지 19와 비교예 1 및 2에서 제조된 활성탄소섬유의 기공 특성 분석을 위하여 각 시료들은 573K에서 잔류 압력을 10-3torr 이하로 유지한 상태로 6시간 동안 탈기시킨 후에 등온흡착장치(BELSORP-max, BEL JAPAN, Japan)를 이용하여 77K에서 상대압력 (P/P0)에 따른 질소(N2) 기체의 흡착량을 측정하여 다공성 탄소재료의 비표면적을 산출하였다.
그 결과는 하기 [표 1]과 같다.
비표면적
(m2/g)		 총 기공부피
(cm3/g)		 미세기공부피
(cm3/g)		 중기공부피
(cm3/g)		 활성화 수율
(%)
실시예 1 610 0.24 0.23 0.01 75
실시예 2 840 0.33 0.32 0.01 60
실시예 3 1250 0.50 0.47 0.03 50
실시예 4 1670 0.69 0.63 0.06 42
실시예 5 1980 0.86 0.74 0.12 31
실시예 6 2630 1.34 0.85 0.49 20
실시예 7 1570 0.81 0.60 0.21 45
실시예 8 1980 1.11 0.76 0.35 25
실시예 9 2530 1.35 0.83 0.52 12
실시예 10 2080 1.43 0.75 0.68 5
실시예 11 990 0.44 0.40 0.04 50
실시예 12 1380 0.61 0.51 0.10 41
실시예 13 1810 0.88 0.66 0.22 22
실시예 14 2000 1.12 0.75 0.37 14
실시예 15 1920 1.22 0.73 0.49 10
실시예 16 1520 0.87 0.59 0.28 38
실시예 17 1880 1.05 0.68 0.37 17
실시예 18 2250 1.30 0.80 0.50 8
실시예 19 1980 1.48 0.76 0.72 5
비교예 1 1380 0.61 0.53 0.08 -
비교예 2 2350 1.52 0.81 0.71 -
상기 [표 1]에 의하면, 실시예 6 내지 10, 13 내지 19에서 제조된 다공성 탄소재료는 비교예 1의 다공성 탄소재료보다 비표면적이 높고 중기공의 비율이 50% 이상인 것을 알 수 있다.이때, 활성탄소 전구체로 pitch를 사용한 실시예 1 내지 10이 활성탄소 전구체로 Oxi-PAN를 사용한 실시예 11 내지 19에 대비하여 활성화 수율이 높은 것을 알 수 있다.
이 외에도, pitch계 섬유는 Oxi-PAN계 섬유에 대비하여 가격 경쟁력이 우수한 장점을 가지므로 활성탄소 전구체로 pitch를 사용하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
또한, 비교예 2는 butane 흡착용으로 가장 일반적으로 사용되는 활성탄소로 실시예 6 내지 10, 13 내지 19와 유사한 기공 특성을 가져 기공 특성이 우수한 것을 알 수 있다.
그러나, 일반적으로 비교예 2는 고농도에서 butane 흡착능이 우수하나, 저농도에서는 butane 흡착능이 우수하지 않은 것으로 알려져 있다. 이는 하기 [시험예 2] 및 [시험예 3]에서 더욱 자세히 알아보기로 한다.
[시험예 2] 활성탄소섬유의 Butane Working Capacity 특성 분석
실시예 1 내지 19와 비교예 1 및 2의 활성탄소섬유의 Butane Working Capacity 특성을 분석하기 위해 활성탄소섬유 펠렛을 제조하였다.
더욱 자세하게는, 바인더로 CMC를 사용하고, 3 mm로 세절된 실시예 1 내지 19와 비교예 1 및 2의 활성탄소섬유를 10 : 90의 중량비로 하여 혼합한 후, 바인더와 물이 혼합된 활성탄소섬유를 압출기를 이용하여 3mm 직경으로 압출하여 펠렛 형상으로 가공하고, 80℃의 건조오븐에서 완전히 건조하여 활성탄소섬유 펠렛을 제조하였다.
제조된 활성탄소섬유 펠렛의 Butane 흡착능(Butane Working Capacity)를 ASTM D5228의 기준에 의하여 측정 후 산출하였다.
그 결과는 하기 [표 2]와 같다.
Butane working capacity
(g/100ml)		 Butane activity
(g/100g)		 Butane retentivity
(g/100g)
실시예 1 2.15 10.56 4.56
실시예 2 3.13 15.78 4.19
실시예 3 3.89 18.83 3.27
실시예 4 5.52 30.56 6.57
실시예 5 6.47 40.01 9.18
실시예 6 9.23 57.33 11.20
실시예 7 7.55 47.98 10.45
실시예 8 7.01 45.36 9.18
실시예 9 8.85 61.05 12.56
실시예 10 7.32 53.45 8.25
실시예 11 2.10 16.01 4.32
실시예 12 3.95 19.02 3.56
실시예 13 6.56 40.11 9.29
실시예 14 7.89 45.21 11.54
실시예 15 8.02 42.35 8.42
실시예 16 6.78 32.10 4.31
실시예 17 7.75 45.45 10.12
실시예 18 8.00 53.65 10.95
실시예 19 7.53 50.35 8.42
비교예 1 3.78 25.99 18.59
비교예 2 15.53 51.65 15.53
상기 [표 2]에 의하면, 실시예 7 내지 10에, 13 내지 19에서 제조된 활성탄소섬유는 비교예 1의 탄소섬유보다 Butane 흡착능(Butane Working Capacity), Butane activity가 높으며, Butane retentivity가 낮아 butane 흡착 능력이 우수한 것을 알 수 있다.또한, 비교예 2는 butane 흡착용으로 가장 일반적으로 사용되는 활성탄소로 실시예 7 내지 10에, 13 내지 19과 유사한 Butane 흡착능(Butane Working Capacity), Butane activity, Butane retentivity 값을 가지는 것으로 보아 VOC 흡착능이 우수한 것을 알 수 있다.
그러나, 일반적으로 비교예 2는 고농도에서 butane 흡착능이 우수하나, 저농도에서는 butane 흡착능이 우수하지 않은 것으로 알려져 있다. 이는 하기 [시험예 3]에서 더욱 자세히 알아보기로 한다.
[시험예 3] Butane의 농도에 따른 활성탄소섬유의 breakthrough time 분석
실시예 1 내지 19와 비교예 1 및 2의 활성탄소섬유의 breakthrough time 특성을 분석하기 위해 활성탄소섬유 펠렛을 제조하였다.
더욱 자세하게는, 바인더로 CMC를 사용하고, 3 mm로 세절된 실시예 1 내지 19와 비교예 1 및 2의 활성탄소섬유를 10 : 90의 중량비로 하여 혼합한 후, 바인더와 물이 혼합된 활성탄소섬유를 압출기를 이용하여 3mm 직경으로 압출하여 펠렛 형상으로 가공하고, 80℃의 건조오븐에서 완전히 건조하여 활성탄소섬유 펠렛을 제조하였다.
제조된 활성탄소섬유 펠렛의 다양한 Butane의 농도(0.1~100%)에 따른 breakthrough time을 분석하고자 ASTM D5228의 기준에 의하여 활성탄소섬유를 통과한 butane을 Quadrupole Mass를 이용하여 농도를 분석한 후 산출하였다. 이때 breakthrough time은 투입농도 대비 10%를 기준으로 측정하였다.
그 결과는 하기 [표 3]과 같다.
Breakthrough time (min)
100% 10% 1% 0.1%
실시예 1 1.12 2.02 15.20 160.52
실시예 2 1.38 2.61 17.42 159.99
실시예 3 1.60 3.30 19.54 141.48
실시예 4 1.73 4.33 28.12 135.61
실시예 5 1.96 4.23 26.97 100.93
실시예 6 2.82 3.69 20.85 117.37
실시예 7 1.72 4.32 28.23 119.51
실시예 8 2.25 4.01 24.99 117.32
실시예 9 3.01 3.59 19.85 115.32
실시예 10 2.55 3.41 18.63 110.25
실시예 11 1.41 2.75 18.42 138.64
실시예 12 1.68 3.49 20.22 120.85
실시예 13 1.98 4.25 26.46 118.50
실시예 14 2.05 4.02 24.74 116.56
실시예 15 2.03 3.96 20.47 115.34
실시예 16 1.75 4.22 29.46 118.54
실시예 17 2.01 4.01 24.49 117.34
실시예 18 2.53 3.78 18.11 115.34
실시예 19 2.39 3.41 15.15 108.35
비교예 1 2.00 2.13 6.65 30.40
비교예 2 4.12 8.10 27.54 82.68
상기 [표 3]에 의하면, 실시예 7 내지 10, 14 내지 19에서 제조된 활성탄소섬유는 비교예 1의 탄소섬유보다 다양한 Butane의 농도(0.1~100%)에 따른 Breakthrough time 값이 높으며, 투입 농도가 감소할수록 실시예 1 내지 19가 비교예 1에 대비하여 높은 breakthrough time을 가지므로 저농도에서도 우수한 흡착능을 가지는 것을 알 수 있다.또한, 비교예 2는 butane 흡착용으로 가장 일반적으로 사용되는 활성탄소로 투입 농도가 높을 경우에는 높은 breakthrough time을 가지나, 투입 농도가 낮은 저농도에서는 실시예 1 내지 19보다 현저히 낮은 breakthrough time을 가지는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 VOC 저감용 활성탄소섬유가 고농도뿐만 아니라 저농도에서도 높은 흡착능을 가지는 것을 알 수 있다.
[제조예 1]
바인더로서 polyvinyl alcohol (PVA)를 사용하고, 3mm로 세절된 실시예 1 내지 10에서 제조된 활성탄소섬유를 10 : 90의 중량비로 하여 혼합한 후 물에 분산한다. 분산된 후에는 wet-laid 장비를 이용하여 300메쉬의 금속망위에 부직포를 제조한 후 80℃의 건조오븐에서 완전히 건조한다. 건조된 부직포는 150℃에서 롤프레스를 이용하여 압착해 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 2]
실시예 2에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 3]
실시예 3에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 4]
실시예 4에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 5]
실시예 5에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 6]
실시예 6에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 7]
실시예 7에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 8]
실시예 8에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 9]
실시예 9에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[제조예 10]
실시예 10에서 제조된 활성탄소섬유를 포함하는 구성을 제외하고는 나머지 과정이 제조예 1과 동일한 활성탄소섬유시트(부직포)를 제조하였다.
[비교예 3]
파쇄상 활성탄소로 제조된 활성탄소시트 (ACS 310X, Ingevity)를 준비하였다.
[시험예 4] 활성탄소섬유 부직포의 Butane Working Capacity 특성 분석
제조예 1 내지 10 및 비교예 3의 Butane 흡착능(Butane Working Capacity)를 ASTM D5228의 기준을 인용하여 측정 후 산출하였다.
그 결과는 하기 [표 4]와 같다.
Butane working capacity
(g/100m2)		 Butane activity
(g/100g)
제조예 1 0.43 9.50
제조예 2 0.63 14.20
제조예 3 0.78 16.95
제조예 4 1.10 27.50
제조예 5 1.29 36.01
제조예 6 1.85 51.60
제조예 7 1.11 32.68
제조예 8 1.40 40.82
제조예 9 1.77 54.95
제조예 10 1.46 48.11
비교예 3 1.09 27.88
상기 [표 4]에 의하면, 제조예 5 내지 10에서 제조된 활성탄소섬유시트는 비교예 3의 활성탄소시트보다 Butane 흡착능(Butane Working Capacity), Butane activity가 높아 butane 흡착 능력이 우수한 것을 알 수 있다.따라서, 본 발명의 VOC 저감용 활성탄소섬유에 의해 제조된 활성탄소섬유시트가 대기중의 butane 저감 능력이 우수한 것을 알 수 있다.
이상에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 다른 구체적인 형태로 실시할 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것이다.

Claims (8)

  1. VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법에 있어서,
    탄소섬유 전구체를 고온로에 장입시키는 장입단계;
    상기 장입된 탄소섬유 전구체를 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 탄화시켜 탄소섬유를 제조하는 탄화단계;
    상기 탄소섬유를 질소 분위기에서 가열한 후, 수증기 분위기에서 활성화시키는 활성화단계;
    상기 활성화된 탄소섬유를 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄소섬유를 제조하는 냉각단계 및
    상기 활성탄소섬유를 성형하는 성형단계를 포함하고,
    상기 탄소섬유 전구체는,
    직경이 5 내지 100㎛이고,
    상기 활성화단계는,
    상기 질소 분위기에서 가열된 탄소섬유를 800 내지 1100℃ 수증기 분위기에서 10 내지 60분동안 활성화시켜 기공구조를 제어하고,
    상기 성형단계는,
    상기 활성탄소섬유와 바인더를 99 : 1 내지 60 : 40의 중량비로 혼합하여 성형하는 것을 특징으로 하는 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소섬유 전구체는,
    Pitch, polyacrylonitrile, Rayon, cellulose 섬유 중 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화단계는,
    탄소섬유 전구체를 500 내지 1000℃ 온도로 가열하여 탄화시키는 것을 특징으로 하는 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 냉각단계는,
    상기 활성화 된 탄소섬유를 상온으로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 VOC 저감용 활성탄소섬유 제조방법.
  7. 제 1항, 제 2항, 제 4항 및 제 6항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 VOC 저감용 활성탄소섬유.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 활성탄소섬유는,
    조립상, 부직포, 웹, 펠렛, 허니컴 및 코로게이티드의 형상으로 사용되는 것을 특징으로 하는 VOC 저감용 활성탄소섬유.
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