KR101856132B1 - 비스아미노알콕시실란 화합물 및 이를 실리콘-함유 필름의 증착에 사용하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본원에서는 하기 화학식(I)의 비스아미노알콕시실란, 및 이를 사용하는 방법이 기술된다:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 I
상기 식에서, R1은 수소, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C3 내지 C10 알케닐기, C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, and R5는 각각 독립적으로 수소, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C3 내지 C10 알케닐기, C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택된다.
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 I
상기 식에서, R1은 수소, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C3 내지 C10 알케닐기, C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, and R5는 각각 독립적으로 수소, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C3 내지 C10 알케닐기, C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택된다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2015년 2월 13일에 출원된 미국 가출원 제62/115,729호의 우선권을 주장한다. 이 가출원의 내용은 그 전문이 본원에 참고로 포함된다.
본원에는 휘발성이고, 열적으로 안정한 아미노알콕시실란, 더욱 특히 비스아미노알콕시실란, 및 이를 화학량론적 또는 비화학량론적 실리콘-함유 필름, 예컨대 비제한적으로, 실리콘 옥사이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드, 실리콘 카복사이드, 및 실리콘 옥시카보니트라이드 필름을 증착시키는데 사용하는 방법이 기술된다.
미국 특허 제4,491,669호는 일반식: RmSi(OR')n(NR''R''')p (여기에서, R은 수소, 단쇄 알킬 또는 알케닐 또는 아릴이고; R'' 및 R'''은 별개로 수소, 단쇄 알킬 또는 아릴이고, 적어도 하나는 수소가 아니고; R'는 단쇄 알킬 또는 아릴이고; m, n 및 p는 m+n+p=4이고, n 및 p가 각각 적어도 1이 되도록 하는 정수임)에 상응하는 순수한 복합 알콕시아미노실란의 제법을 기술하고 있다. 얻어진 화합물은 말단 실란기를 갖는 폴리실록산의 말단-캡핑(end-capping)에 사용된다.
미국 특허 제4,345,088호는 화학식(R)2NXSiHOR(여기서, X는 OR 또는 N(R)2 이고, R은 1 내지 8 개의 탄소 원자의 알킬임)을 갖는 화합물을 기술하고 있다. 이들 화합물은 트리스(디알킬아미노)하이드리도실란을 알칸올로 처리함으로써 제조된다.
미국 특허 제6,114,558호는 일반식 RSi(NR1R2)(OR3)2(여기서, R은 1 내지 20 개의 탄소 원자의 직쇄 또는 분지쇄 알킬, 아릴알킬 또는 아릴 라디칼이고, R1 및 R2은 1 내지 6 개의 탄소 원자의 알킬 라디칼이고, 이들 중 하나는 수소일 수 있고, R3는 1-6 개의 탄소 원자의 알킬 라디칼이고, 메틸이 바람직함)을 갖는 알킬(아미노)디알콕시실란의 제법을 기술하고 있다. 알킬(아미노)디알콕시실란은 화학량론적 양의 알콕시실란 및 알킬아미노마그네슘 클로라이드를 역첨가 공정(reverse addition process)에서 무수적으로 반응시킴으로써 제조된다. 알킬아미노 마그네슘 클로라이드는 바람직하게는 적합한 비양성자성 용매, 예컨대 테트라하이드로푸란 (THF) 중에서의, 그라나르 시약(Grignard reagent)(RMX) 및 알킬아민의 반응에 의해 인시튜(in situ)로 제조된다. 이 반응은 촉매 없이 25
- 75
의 온도 범위에서 수행될 수 있고, 비양성자성 용매는 공정에서 재사용하기 위해 회수된다. 이에 따라, THF 중에서의 이소프로필마그네슘 클로라이드와 3차-부틸아민의 반응 이후 메틸트리메톡시실란로의 처리는 82%의 메틸(3차-부틸아미노)디메톡시실란을 제공하였다.
미국 특허 제7,524,735호는 갭에 유동성 필름을 형성시킴으로써 고체 유전체 물질로 기판 상의 갭을 채우는 것과 관련된 방법을 기술하고 있다. 유동성 필름은 일관된, 기공-비함유 갭 필링(pore-free gap filling)을 제공한다. 이후, 필름은 고체 유전체 물질로 전환된다. 이러한 방법에서, 기판 상의 갭이 고체 유전체 물질로 채워진다. 여러 구체예에 따르면, 이 방법은 유전체 전구체를 산화제와 반응시켜 유전체 물질을 형성시키는 것을 포함한다. 특정 구체예에서, 유전체 전구체는 축합되고, 이후 산화제와 반응하여 유전체 물질을 형성한다. 특정 구체예에서, 기상 반응물은 반응하여 축합된 유동성 필름을 형성한다.
미국 특허 제7,943,531호는 증착 챔버 내 기판 상에 실리콘 옥사이드 층을 증착시키는 방법을 기술하고 있다. 제1 실리콘-함유 전구체, 제2 실리콘-함유 전구체 및 NH3 플라즈마가 반응하여 실리콘 옥사이드 층을 형성한다. 제1 실리콘-함유 전구체는 Si-H 결합 및 Si-Si 결합 중 적어도 하나를 포함한다. 제2 실리콘-함유 전구체는 적어도 하나의 Si-N 결합을 포함한다.
미국 특허 제7,425,350호는 열분해된 Si-전구체를 기판에 전달하고, 기판 상의 열분해된 Si-전구체를 중합하여 Si-함유 필름을 형성시키는 것을 포함하는 Si-함유 물질을 제조하는 방법을 기술하고 있다. 열분해된 Si-전구체의 중합은 포로겐(porogen)의 존재 하에서 수행됨으로써 포로겐-함유 Si-함유 필름을 형성할 수 있다. 포로겐은 포로겐-함유, Si-함유 필름으로부터 제거됨으로써 다공성 Si-함유 필름을 형성할 수 있다. 바람직한 다공성 Si-함유 필름은 낮은 유전 상수를 지니며, 이에 따라 마이크로전자공학 및 마이크로전자기계 시스템(microelectromechanic system)에서와 같은 여러 낮은-k 용도에 적합하다.
미국 특허 제7,888,273호는 유동성 실리콘 옥사이드-함유 필름을 형성시킴으로써 기판 상의 갭을 라이닝(lining)하고/거나 채우는 방법을 기술하고 있다. 이 방법은 기상 실리콘-함유 전구체 및 산화제 반응물을, 축합된 유동성 필름이 기판 상에 형성되도록 하는 조건 하에 기판을 함유하는 반응 챔버에 도입하는 것을 포함한다. 유동성 필름은 기판 상의 갭을 적어도 부분적으로 채우고, 이후 실리콘 옥사이드 필름으로 전환된다. 특정 구체예들에서, 이 방법은 필름 형성에 촉매, 예를 들어 친핵체 또는 오늄 촉매를 사용하는 것을 포함한다. 촉매는 반응물 중 하나에 혼입되고/거나 별도의 반응물로서 도입될 수 있다. 또한, 유동성 필름을 고체 유전체 필름으로 전환시키는 방법이 제공된다. 이 발명의 방법은 3:1 내지 10:1 범위의 종횡비를 갖는 갭을 포함하는, 높은 종횡비의 갭을 라이닝하거나 채우기 위해 사용될 수 있다.
미국 특허 제7,629,227호는 유동성 실리콘 옥사이드-함유 필름을 형성시킴으로써 기판 상의 갭을 라이닝하고/거나 채우는 방법을 기술하고 있다. 이 방법은 기상 실리콘-함유 전구체 및 산화제 반응물을, 축합된 유동성 필름이 기판 상에 형성되도록 하는 조건 하에 기판을 함유하는 반응 챔버에 도입하는 것을 포함한다. 유동성 필름은 기판 상의 갭을 적어도 부분적으로 채운 후, 실리콘 옥사이드 필름으로 전환된다. 특정 구체예들에서, 이 방법은 필름 형성에 촉매, 예를 들어 친핵체 또는 오늄 촉매를 사용하는 것을 포함한다. 촉매는 반응물 중 하나에 혼입되고/거나 별도의 반응물로서 도입될 수 있다. 또한, 유동성 필름을 고체 유전체 필름으로 전환시키는 방법이 제공된다. 상기 발명의 방법은 3:1 내지 10:1 범위의 종횡비를 갖는 갭을 포함하는, 높은 종횡비의 갭을 라이닝하거나 채우기 위해 사용될 수 있다.
WO 06129773는 (A) 마그네슘 티타늄 할로겐 및 전자 공여 화합물을 함유하는 고체 촉매 성분, (B) 화학식R6 pAlQ3 -p로 표시되는 오가노알루미늄 화합물 및 (C) 화학식R3 nSi(NR4R5)4 -n로 표시되는 아미노실란 화합물로부터 형성된 올레핀의 중합을 위한 촉매; 및 촉매의 존재 하에 올레핀을 중합하기 위한 촉매를 생성하기 위한 공정이 기술되어 있다.
따라서, 종래 기술에는 하기 이점 중 하나 이상을 제공하는 실리콘-함유 필름을 증착시키는데 사용될 수 있는 전구체를 제공하는 것이 필요하다: 낮은 가공 온도(예를 들어, 500
또는 그 미만); 분당 약 0.1 나노미터 (nm) 내지 1000nm 범위의 비교적 우수한 증착 속도; 푸리에(Fourier) FTIR 또는 XPS에 의해 분석되는, 웨이퍼 상의 다수의 지점에 걸쳐 측정된 
10% 이하의 편차를 갖는 조성 균일성; 높은 안정성(예를 들어, 1년에 약 5% 또는 그 미만 또는 1년에 약 1% 또는 그 미만의 분해율 진행); 전사 주사 현미경(scanning electron microcopy) (SEM)에 의해 관찰되는, 트렌치, 갭 또는 비아를 채우기 위한 유동성; 및 이들의 조합.
발명의 요약
본원에는 비스아미노알콕시실란 전구체 및 이러한 전구체를, 기판의 적어도 한 표면 또는 부분 상에 화학량론적 또는 비화학량론적 실리콘-함유 필름, 예컨대, 비제한적으로 실리콘 옥사이드, 실리콘 카복사이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보니트라이드, 및 이들의 조합물을 형성시키는데 사용하는 방법이 기술된다. 또한, 본원에는 처리되어야 하는 대상, 예컨대, 예를 들어, 반도체 웨이퍼 상에 실리콘-함유 필름 또는 코팅을 형성시키는 방법이 기술된다.
일 양태에서, 하기 화학식 (I)을 갖는 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란을 포함하는 실리콘 함유 필름을 증착시키기 위한 조성물이 제공된다:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
상기 식에서,
R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있다. 결합되는 경우, R2, R3, R4 및 R5는 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있다. 화학식 (I)을 갖는 예시적 비스아미노알콕시실란 전구체 화합물은 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란, 비스(시스-2,6-디메틸피페리디노)메톡시메틸실란, 및 비스(시스-2,6-디메틸피페리디노)에톡시메틸실란을 포함하나 이로 제한되는 것은 아니다.
또 다른 양태에서, 기판의 적어도 하나의 표면 상에 실리콘-함유 필름을 형성시키는 방법으로서,
반응기에 기판을 제공하고;
하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 사용하는 증착 공정에 의해 적어도 하나의 표면 상에 실리콘-함유 필름을 형성시키는 것을 포함하는 방법이 제공된다:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
상기 식에서,
R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있다. 결합되는 경우, R2, R3, R4 및 R5는 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있다.
또 다른 양태에서, 원자층 증착 공정 또는 사이클릭(cyclic) 화학 기상 증착 공정을 통해 실리콘 옥사이드 또는 카본 도핑된 실리콘 옥사이드 필름을 형성시키는 방법으로서,
a. 반응기에 기판을 제공하는 단계;
b. 반응기에 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하는 단계:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있고; R2, R3, R4 및 R5는 결합되는 경우 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있음];
c. 반응기를 퍼지 가스(purge gas)로 퍼징(purging)시키는 단계;
d. 반응기에 산소 공급원을 도입하는 단계; 및
e. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징시키는 단계를 포함하고;
단계 b 내지 e를 요망하는 두께의 필름이 얻어질 때까지 반복하는 방법이 제공된다.
추가의 양태에서, CVD 공정을 사용하여 기판의 적어도 한 표면 상에 실리콘 옥사이드 또는 카본 도핑된 실리콘 옥사이드 필름을 형성시키는 방법으로서,
a. 반응기에 기판을 제공하는 단계;
b. 반응기에 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하는 단계:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있고; R2, R3, R4 및 R5는 결합되는 경우 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있음]; 및
c. 산소 공급원을 제공하여 적어도 하나의 표면 상에 실리콘 옥사이드 또는 카본 도핑된 실리콘 옥사이드 필름을 증착시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
또 다른 양태에서, 원자층 증착 공정 또는 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 통해 실리콘 니트라이드 또는 실리콘 옥시니트라이드 또는 실리콘 카복시니트라이드 필름을 형성시키는 방법으로서,
a. 반응기에 기판을 제공하는 단계;
b. 반응기에 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하는 단계:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있고; R2, R3, R4 및 R5는 결합되는 경우 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있음];
c. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징시키는 단계;
d. 질소-함유 공급원을 반응기에 공급하는 단계; 및
e. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징시키는 단계를 포함하고;
단계 b 내지 e를 요망하는 두께의 실리콘 니트라이드 또는 실리콘 옥시니트라이드 또는 실리콘 카복시니트라이드 필름이 얻어질 때까지 반복하는 방법이 제공된다.
추가의 양태에서, CVD 공정을 사용하여 기판의 적어도 하나의 표면 상에 실리콘 니트라이드 또는 실리콘 옥시니트라이드 필름을 형성시키는 방법으로서,
a. 반응기에 기판을 제공하고;
b. 반응기에 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하고:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있고; R2, R3, R4 및 R5는 결합되는 경우 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있음];
c. 질소-함유 공급원을 제공하되, 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체와 질소-함유 공급원이 반응하여 적어도 하나의 표면 상에 실리콘 및 질소 둘 모두를 포함하는 필름을 증착시키는 것을 포함하는 방법이 제공된다.
또 다른 양태에서, 화학식 (I)을 갖는 하나 이상의 비스아미노알콕시실란 전구체 화합물을 포함하는 실리콘-함유 필름을 증착시키기 위한 용기(vessel)가 본원에 기술된다. 일 특정 구체예에서, 용기는 하나 이상의 전구체를 CVD 또는 ALD 공정을 위한 반응기에 전달하도록 하는 적당한 밸브 및 피팅(fitting)이 장착된 적어도 하나의 가압가능한 용기(바람직하게는 스테인레스강으로 이루어짐)를 포함한다.
또 다른 양태에서, 하기 화학식(I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 포함하는 실리콘-함유 필름을 증착시키기 위한 조성물이 제공된다:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
상기 식에서,
R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있다. 결합되는 경우, R2, R3, R4 및 R5는 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 상세한 설명
비스아미노알콕시실란 화합물이 다양한 증착 공정들을 사용하여 화학량론적 및 비화학량론적 실리콘 함유 필름, 예컨대, 비제한적으로 실리콘 옥사이드, 실리콘 옥시카바이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드 및 실리콘 옥시카보니트라이드를 증착시키기 위한 전구체로서 사용된다. 본원에서 기술된 비스아미노알콕시실란 전구체는 고순도(예를 들어, 가스 크로마토그래피 (GC)에 의해 측정되는 경우 약 90% 내지 약 99.9 또는 약 95% 내지 99% 범위의 분석 결과)의 휘발성 액체 전구체이다.
전구체는 전형적으로 기화되고, 가스로서 증착 챔버 또는 반응기에 전달되어 반도체 소자 제작에서의 화학 기상 증착 (CVD), 사이클릭 화학 기상 증착 (CCVD), 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD), 유동성 화학 기상 증착 (FCVD), 원자층 증착 (ALD), 및 플라즈마 강화 원자층 증착 (PEALD)을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아닌 다양한 증착 기술을 통해 실리콘 함유 필름을 증착시킨다. 그 밖의 구체예들에서, 비스아미노알콕시실란 전구체는 액체 기반 증착 또는 필름 형성 방법, 예컨대, 비제한적으로, 스핀-온(spin-on), 딥 코트(dip coat), 에어로졸(aerosol), 잉크 젯(ink jet), 스크린 프린팅(screen printing) 또는 분무 도포(spray application)에 사용될 수 있다. 증착을 위한 전구체 물질의 선택은 요망하는 결과의 유전체 물질 또는 필름에 의거한다. 예를 들어, 전구체 물질은 그것의 화학 원소의 함량, 그것의 화학 원소의 화학량론적 비, 및/또는 앞서 언급된 증착 공정들로 형성되는 결과의 실리콘-함유 필름 또는 코팅으로 선택될 수 있다. 전구체 물질은 또한 하기 특징들 중 어느 하나로 선택될 수 있다: 비용, 비독성, 핸들링 특성(handling characteristics), 실온에서 액상을 유지하는 능력, 휘발성, 분자량 및/또는 그 밖의 고려사항들. 특정 구체예에서, 본원에서 기술되는 전구체는 어떠한 수의 수단에 의해, 바람직하게는 액상 전구체를 증착 챔버 또는 반응기에 전달하도록 하는, 적합한 밸브 및 피팅이 장착된 가압가능한 스테인레스강 용기를 사용하여 반응기 시스템으로 전달될 수 있다.
본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 전구체가 결합, 즉, Si-N, Si-O, 임의로 Si-H, 및 임의로 Si-NH 중 적어도 하나를 지니고, 이것이 이들을 기상 증착 공정 동안에 기판 표면 상에서 화학적으로 반응하게 하기 때문에, 화학 기상 증착 또는 원자층 증착 동안 기판 표면에 대해 보다 우수한 반응성을 제공할 수 있는 것으로 여겨진다. 본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 화학 기상 증착, 특히 사이클릭 CVD 증착, 또는 ALD 동안 기판 표면에 대해 보다 우수한 반응성을 제공하여 이들 결합으로 인해 Si-N-Si 연결 또는 Si-O-Si 연결을 형성할 수 있는 것으로 여겨진다. 상기 이점 이외에, 예컨대 사이클릭 CVD, ALD, 또는 PEALD 증착 방법을 사용하여 실리콘 옥사이드 또는 실리콘 니트라이드 필름을 증착시키기 위한 것들과 같은 특정 구체예들에서, 본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 비교적 낮은 증착 온도에서, 예를 들어, 500
또는 그 미만에서, 400
또는 그 미만에서, 또는 300
또는 그 미만에서 고밀도 물질을 증착시킬 수 있다. 그 밖의 구체예들에서, 본원에서 기술되는 전구체는 예를 들어, 약 500
내지 약 800
범위의 온도에서의 보다 고온 증착에 사용될 수 있다.
이론에 결부되지 않고, 본원에서 기술되는 화합물은 상대적 반응성이 변하는 치환체 또는 리간드를 지님으로써 종래 기술에서의 다른 전구체와 결부된 문제점들을 극복하는 것으로 여겨진다. 이와 관련하여, 화합물은 매우 반응성이고, 양성자성 시약 예컨대, 비제한적으로 물과 빠른 양상으로 반응하는 경향이 있는 실리콘-아민 치환기를 함유한다. 이러한 특징은 전구체가 전구체, 양성자성 시약, 및 임의의 조용매 간의 모세관 공축합 조건(capillary co-condensation condition) 하에 유동성 필름을 신속히 증착시키도록 한다. 신속한 반응이 조기 고화(premature solidification)를 유발하지 않도록 하기 위해, 매우 반응성인 치환기의 수를 실리콘 원자 당 두 개 이하로 제한할 수 있으며, 이는 빠르게 고화할 3차원 네트워크 폴리머(three-dimensional networked polymer)가 남아있는 보다 느린 반응성의 치환기가 반응될 때까지는 형성될 수 없음을 의미한다. 이것의 예가 화학식 (I)을 갖는 화합물이 R1=메틸 (Me), R2=R4=수소, R3=R5=3차-부틸 (But), R6=Me, n=3 내지 1000의 정수, 및 m= 4 내지 1,000의 정수를 갖는 하기 도식 A에서 보여진다. 도식 A는 3차-부틸 아미노 치환기가 빠르게, 또는 물과 접촉한 지 수초 내에 반응하는 반면, 메틸 하이드록실 치환기는 3차-부틸 아미노 치환기와 비교하여 비교적 느리게, 물과 접촉한 지 수분 내지 수시간 내에 반응함을 나타낸다.
도식 A
일 구체예에서, 본원에는 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 사용하는 증착 공정이 기술된다:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
상기 식에서,
R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되거나; 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있거나; 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있다. 본원에서 기술되는 상기 및 그 밖의 구체예들에서, R2, R3, R4 및 R5는 결합되는 경우 각각 상기 정의된 바와 같을 수 있거나, 이들은 각각 독립적으로 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택될 수 있다.
화학식 (I)의 일 특정 구체예에서, R2 및 R4는 둘 모두 수소 원자이고, R3 및 R5는 독립적으로 C4 내지 C10 분지형 알킬기, 예컨대 3차-부틸 또는 3차-펜틸기로부터 선택된다. 어떠한 특정 이론에 의해 결부되지 않고, 분지형 알킬기의 입체 장애는 보다 우수한 열 안정성을 제공하는 것으로 여겨진다. 본원에서 사용되는 용어 "안정한"은 본원에서 기술된 전구체가 육(6) 개월 또는 그 초과, 일(1) 년 또는 그 초과, 이(2) 년 또는 그 초과의 기간, 또는 저장 안정성을 나타내는 그 밖의 기간 동안 저장된 후 그것의 초기 조성에서 0.5 중량(wt)% 또는 그 초과, 1 wt% 또는 그 초과, 2 wt% 또는 그 초과, 5 wt% 또는 그 초과, 또는 10 wt% 또는 그 초과로 변하지 않음을 의미한다. 예를 들어, 전구체의 농도는 본원에서 기술되는 바와 같이 안정하는 것으로 간주되도록 1년 동안 저장한 후 가스 크로마토그래피 (GC) 또는 그 밖의 분석 기술을 기반으로 한 그것의 초기 비율의 10% 초과로 조성적으로 변화하지 않아야 한다. 전구체의 우수한 열 및 조성 안정성은 기상 증착 챔버로의 일관된 전구체 전달 및 일관된 기상 증착 파라미터를 보장하는데 중요하다. 게다가, 우수한 열안정성은 또한 저장 및 취급 동안 치환체 또는 리간드의 교환 가능성을 감소시킨다.
화학식 (I) 및 상세한 설명 전반에서, 용어 "선형 알킬"은 1 내지 10 개 또는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 선형 작용기를 나타낸다. 예시적 선형 알킬기는 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, 및 헥실기를 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 화학식 (I) 및 상세한 설명 전반에서, 용어 "분지형 알킬"은 3 내지 10 개 또는 4 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 분지형 작용기를 나타낸다. 예시적 알킬기는 이소프로필, 이소부틸, 2차-부틸, 3차-부틸, 이소-펜틸, 3차-펜틸, 및 이소헥실을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 특정 구체예에서, 알킬기는 이에 결합되는 하나 이상의 작용기, 예컨대, 비제한적으로, 알콕시기, 디알킬아미노기 또는 이들의 조합을 가질 수 있다. 그 밖의 구체예들에서, 알킬기는 이에 결합되는 하나 이상의 작용기를 갖지 않는다.
화학식 (I) 및 상세한 설명 전반에서, 용어 "사이클릭 알킬"은 3 내지 10 개 또는 4 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 사이클릭 작용기를 나타낸다. 예시적 사이클릭 알킬기는 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 및 사이클로옥틸기를 나타내나, 이로 제한되는 것은 아니다.
화학식 (I) 및 상세한 설명 전반에서, 용어 "방향족 탄화수소"는 4 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 방향족 사이클릭 작용기를 나타낸다. 예시적 아릴기는 페닐, 벤질, 클로로벤질, 톨릴, 및 o-자일릴을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 특정 구체예에서, 방향족 탄화수소기는 하나 이상의 작용기를 갖는다.
화학식 (I) 및 상세한 설명 전반에서, 용어 "알케닐기"는 하나 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖고, 3 내지 10 개, 또는 2 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 기를 나타낸다. 예시적 알케닐기는 비닐 또는 알릴기를 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다.
화학식 (I) 및 상세한 설명 전반에서, 용어 "알키닐기"는 하나 이상의 탄소-탄소 삼중 결합을 갖고, 3 내지 10 개, 또는 2 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 기를 나타낸다.
화학식 (I) 및 상세한 설명 전반에서, 용어 "알콕시"는 산소 원자 (예를 들어, R-O)에 연결되어 있고, 1 내지 12 개, 또는 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 나타낸다. 예시적 알콕시기는 메톡시 (-OCH3), 에톡시(-OCH2CH3), n-프로폭시 (-OCH2CH2CH3), 및 이소-프로폭시 (-OCHMe2)를 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다.
특정 구체예들에서, 화학식 (I)에서 알킬기, 알케닐기, 알키닐기, 알콕시기, 및/또는 아릴기 중 하나 이상은 치환되거나 예를 들어 수소 원자 대신에 치환된 하나 이상의 원자들 또는 원자들의 그룹을 지닐 수 있다. 예시적 치환체는 산소, 황, 할로겐 원자(예를 들어, F, Cl, I, 또는 Br), 질소, 및 인을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 일 특정 구체예에서, 화학식 (I)에서 알킬기는 산소 또는 질소를 포함할 수 있다. 그 밖의 구체예들에서, 화학식 (I)에서 알킬기, 알케닐기, 알키닐기, 알콕시기, 및/또는 아릴기 중 하나 이상은 치환되지 않을 수 있다.
본원에서 기술되는 화학식 (I)의 비스아미노알콕시실란의 예는 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란, 비스(시스-2,6-디메틸피페리디노)메톡시메틸실란, 및 비스(시스-2,6-디메틸피페리디노)에톡시메틸실란을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다.
본원에서 기술되는 본 발명의 특정 구체예들에서, 상기 화학식(I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 전구체는 디알킬아미노실란, 알콕시실란, 디알킬아미노알킬실란, 및 알콕시알킬실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 실리콘-함유 전구체와 배합되어 실리콘-함유 필름을 증착시키기 위한 조성물을 제공할 수 있다. 이러한 구체예들에서, 조성물은 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 및 실리콘-함유 전구체를 포함한다. 이들 조성물에 대한 실리콘-함유 전구체의 예는 비스(3차-부틸아미노)실란 (BTBAS), 트리스(디메틸아미노)실란 (TRDMAS), 테트라에톡시실란 (TEOS), 트리에톡시실란 (TES), 디-3차-부톡시실란 (DTBOS), 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS), 메틸트리에톡시실란 (MTES), 테트라메톡시실란 (TMOS), 트리메톡시실란 (TMOS), 메틸트리메톡시실란 (MTMOS), 디-3차-부톡시메틸실란, 디-3차-부톡시에틸실란, 디-3차-펜톡시메틸실란, 및 디-3차-펜톡시에틸실란을 포함하나 이로 제한되는 것은 아니다.
실리콘-함유 전구체 및 화학식 (I)의 비스아미노알콕시실란을 포함하는 조성물의 예는 테트라에톡시실란 (TEOS) 및 디-에톡시(3차-부틸아미노)실란, 테트라에톡시실란 (TEOS) 및 디에톡시(3차-펜틸아미노)실란, 테트라에톡시실란 (TEOS) 및 디에톡시(이소-프로폭시아미노)실란, 트리에톡시실란 (TES) 및 디에톡시(3차-부틸아미노)실란, 트리에톡시실란 (TES) 및 디에톡시(3차-펜틸아미노)실란, 트리에톡시실란 (TES) 및 디에톡시(이소-프로폭시아미노)실란, 디-3차-부톡시실란 (DTBOS) 및 디-3차-부톡시(메틸아미노)실란, 디-3차-부톡시실란 (DTBOS) 및 디-3차-부톡시(에틸아미노)실란, 디-3차-부톡시실란 (DTBOS) 및 디-3차-부톡시(이소-프로필아미노)실란, 디-3차-부톡시실란 (DTBOS) 및 디-3차-부톡시(n-부틸아미노)실란, 디-3차-부톡시실란 (DTBOS) 및 디-3차-부톡시(sec-부틸아미노)실란, 디-3차-부톡시실란 (DTBOS) 및 디-3차-부톡시(이소-부틸아미노)실란, 디-3차-부톡시실란 (DTBOS) 및 디-3차-부톡시(3차-부틸아미노)실란, 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS) 및 디-3차-펜톡시(메틸아미노)실란, 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS) 및 디-3차-펜톡시(에틸아미노)실란, 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS) 및 디-3차-펜톡시(이소-프로필아미노)실란, 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS) 및 디-3차-펜톡시(n-부틸아미노)실란, 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS) 및 디-3차-펜톡시(sec-부틸아미노)실란, 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS) 및 디-3차-펜톡시(이소-부틸아미노)실란, 디-3차-펜톡시실란 (DTPOS) 및 디-3차-펜톡시(3차-부틸아미노)실란을 포함하나 이로 제한되는 것은 아니다. 일 특정 구체예에서, 조성물은 실리콘 옥사이드 필름을 유동성 화학 기상 증착에 의해 증착시키는데 사용되며, 이때 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란은 촉매로서 작용한다. 상기 또는 그 밖의 구체예들에서, 실리콘-함유 전구체는 예를 들어, 동일한 알콕시 치환체를 가짐으로써 비스아미노알콕시실란과 상용성을 갖도록 선택된다.
앞서 언급된 바와 같이, 실리콘-함유 필름 또는 코팅을 형성시키는데 사용되는 증착 방법이 증착 공정들이다. 본원에 기술된 방법에 대해 적합한 증착 공정들의 예는 사이클릭 CVD (CCVD), 열화학 기상 증착, 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD), 고밀도 PECVD, 광자 보조 CVD, 플라즈마-광자 보조 (PPECVD), 극저온 화학 기상 증착, 화학 보조 기상 증착, 고온-필라멘트 화학 기상 증착, 액체 폴리머 전구체의 CVD, 및 저에너지 CVD (LECVD), 및 유동성 화학 기상 증착 (FCVD)을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다.
전형적인 FCVD 공정들을 사용하여 실리콘 옥사이드를 증착시키기 위한 것과 같은 특정 구체예에서, 본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 상대적으로 낮은 증착 온도, 예를 들어, 100
또는 그 미만, 50
또는 그 미만, 20
또는 그 미만, 심지어 0
또는 그 미만에서 인시츄 촉매로서의 오가노아민의 방출로 인해 촉매로서 본원에서 기술된 그러한 조성물과 같은 다른 실리콘-함유 전구체들과 조합하여 사용될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "화학 기상 증착 공정들"은 기판 표면 상에서 반응하고/거나 분해하는 하나 이상의 휘발성 전구체에 기판이 노출되어 요망하는 증착을 일으키는 어떠한 공정을 나타낸다.
본원에서 사용되는 용어 "원자층 증착 공정"은 가변 조성의 기판에 필름 물질을 증착시키는, 자가-제한적(예를 들어, 각각의 반응 사이클에서 증착된 필름 물질의 양이 일정함) 연속 표면 화학을 나타낸다. 일 구체예에서, 필름은 택일적으로 하나 이상의 실리콘-함유 전구체, 산소 공급원, 질소-함유 공급원, 또는 그 밖의 전구체 또는 시약에 기판 표면을 노출시킴으로써 ADL 공정을 통해 증착된다. 필름 성장은 표면 반응, 각 전구체 또는 시약의 펄스 길이, 및 증착 온도의 자기-제한적 제어에 의해 진행한다. 그러나, 기판의 표면이 포화되면, 필름 성장은 멈춘다.
본원에서 사용되는 전구체, 시약 및 공급원이 때때로 "가스상"으로서 기술될 수 있지만, 전구체는 불활성 가스와 함께 또는 없이 직접 기화, 버블링(bubbling) 또는 승화를 통해 반응기로 전달되는 액체 또는 고체일 수 있는 것으로 이해된다. 몇몇 경우에, 기화된 전구체는 플라즈마 생성기를 통과할 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "반응기"는 비제한적으로 반응 챔버 또는 증착 챔버를 포함한다.
증착 방법에 의거하여, 특정 구체예에서 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 전구체, 다른 실리콘-함유 전구체가 선결된 몰부피, 또는 약 0.1 내지 약 1000 마이크로몰로 반응기에 도입될 수 있다. 상기 또는 그 밖의 구체예들에서, 비스아미노알콕시실란 전구체는 선결된 기간 동안 반응기에 도입될 수 있다. 특정 구체예에서, 기간은 약 0.001 내지 약 500 초의 범위이다.
특정 구체예들에서, 본원에서 기술되는 방법을 사용하여 증착되는 실리콘-함유 필름은 산소를 포함하는 산소 공급원, 시약 또는 전구체를 사용하여 산소의 존재 하에 형성된다.
산소 공급원은 적어도 하나의 산소 공급원의 형태로 반응기에 도입될 수 있고/거나 증착 공정에서 사용되는 나머지 전구체에 우연히 존재할 수 있다.
적합한 산소 공급원 가스들은 예를 들어, 물(H2O) (예를 들어, 탈이온수, 정제수 및/또는 증류수, 물과 다른 유기 액체를 함유하는 혼합물), 산소 (O2), 산소 플라즈마, 오존 (O3), NO, NO2, 일산화탄소 (CO), 과산화수소, 수소 및 산소를 포함하는 조성물, 이산화탄소(CO2) 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 혼합물 중 유기 액체는 탄화수소, 방향족 탄화수소, 에테르, 아민, 케톤, 에스테르, 알코올, 유기 산, 디올, 아세틸렌계 알코올 및 유기 아미드로부터 선택될 수 있다.
특정 구체예들에서, 산소 공급원은 약 1 내지 약 2000 제곱 평방 센티미터(square cubic centimeter)(sccm) 또는 약 1 내지 약 1000 sccm 범위의 유량으로 반응기에 도입되는 산소 공급원 가스를 포함한다. 산소 공급원은 약 0.1 내지 약 100 초 범위의 시간 동안 도입될 수 있다.
일 특정 구체예에서, 산소 공급원은 10
또는 그 초과의 온도를 갖는 물을 포함한다.
필름이 ALD 또는 사이클릭 CVD 공정에 의해 증착되는 구체예에서, 전구체 펄스는 0.01초 초과인 펄스 폭(pulse duration)을 지닐 수 있으며, 산소 공급원은 0.01초 미만의 펄스 폭을 지닐 수 있고, 물의 펄스 폭은 0.01초 미만인 펄스 폭을 지닐 수 있다.
여전히 또 다른 구체예에서, 0초 만큼 낮을 수 있는 펄스들 간의 펄스 폭은 사이에 퍼지(purge) 없이 연속해서 펄싱된다. 산소 공급원 또는 시약은 적어도 일부 탄소가 증착된 실리콘-함유 필름에 보유되도록 실리콘 전구체에 대해 1:1 미만의 분자량으로 제공된다.
특정 구체예들에서, 산소 공급원은 전구체 펄스 및 플라즈마가 순차적으로 도입되는 동안 반응기에 연속적으로 유입된다. 전구체 펄스는 0.01초 초과의 펄스 폭을 가질 수 있고, 플라즈마 폭은 0.01초 내지 100초 범위일 수 있다.
특정 구체예들에서, 실리콘-함유 필름은 실리콘 및 질소를 포함한다. 이러한 구체예들에서, 본원에서 기술되는 방법을 사용하여 증착된 실리콘-함유 필름은 질소-함유 공급원의 존재 하에 형성된다. 질소-함유 공급원은 하나 이상의 질소 공급원의 형태로 반응기에 도입될 수 있고/거나 증착 공정에서 사용되는 나머지 전구체들 중에 우연히 존재할 수 있다.
적합한 질소-함유 공급원 가스는 예를 들어, 암모니아, 하이드라진, 모노알킬하이드라진, 대칭 또는 비대칭 디알킬하이드라진, 질소, NO, N2O, NO2, 질소/수소, 암모니아 플라즈마, 질소 플라즈마, 암모니아/질소 플라즈마, 질소/수소 플라즈마, 오가노아민 플라즈마, 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 오가노아민 플라즈마가 질소-함유 공급원으로서 사용되는 구체예들에서, 예시적 유기 아민 플라즈마는 디에틸아민 플라즈마, 디메틸아민 플라즈마, 트리메틸 플라즈마, 트리메틸아민 플라즈마, 에틸렌디아민 플라즈마, 및 알콕시아민, 예컨대 에탄올아민 플라즈마가 포함되나, 이로 제한되는 것은 아니다.
특정 구체예들에서, 질소-함유 공급원은 약 1 내지 약 2000 제곱 평방 센티미터(sccm) 또는 약 1 내지 약 1000 sccm 범위의 유량으로 반응기에 도입되는 수소 및 질소를 포함하는 플라즈마 공급원 가스 또는 암모니아 플라즈마를 포함한다.
질소-함유 공급원은 약 0.1 내지 약 100초 범위인 시간 동안 도입될 수 있다. 필름이 ALD 또는 사이클릭 CVD 공정에 의해 증착되는 구체예에서, 전구체 펄스는 0.01초 초과의 펄스 폭을 가질 수 있고, 질소-함유 공급원은 0.01초 미만인 펄스 폭을 가질 수 있는 반면, 물의 펄스 폭은 0.01초 미만인 펄스 폭을 가질 수 있다. 여전히 또 다른 구체예에서, 0초 만큼 낮을 수 있는 펄스들 간의 펄스 폭은 사이에 퍼지 없이 연속해서 펄싱된다.
본원에서 기술되는 증착 방법들은 하나 이상의 퍼지 가스를 포함할 수 있다. 소모되지 않은 반응물 및/또는 반응 부산물들을 퍼어징시켜 내는데 사용되는 퍼지 가스는 전구체와 반응하지 않은 불활성 가스이다. 예시적 퍼지 가스는 아르곤 (Ar), 질소 (N2), 헬륨 (He), 네온, 수소 (H2), 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 특정 구체예에서, 퍼지 가스, 예컨대 Ar은 약 0.1 내지 1000초 동안 약 10 내지 약 2000 sccm의 유량 범위로 반응기에 공급됨으로써 반응기에 잔류할 수 있는 미반응 물질 및 어떠한 부산물을 퍼징시킨다.
전구체, 산소 공급원, 질소-함유 공급원, 및/또는 그 밖의 전구체, 소스(source) 가스, 및/또는 시약을 공급하는 각 단계는 형성되는 필름의 화학량론적 조성이 변화되도록 그것들을 공급하는 시간을 변동시킴으로써 수행될 수 있다.
전구체, 질소-함유 공급원, 환원제, 그 밖의 전구체 또는 이들의 조합물 중 적어도 하나에 에너지가 가해져 반응을 유도하고 기판 상에 필름 또는 코팅을 형성한다. 이러한 에너지는 비제한적으로, 열, 플라즈마, 펄스드(pulsed) 플라즈마, 헬리콘 플라즈마, 고밀도 플라즈마, 유도 결합 플라즈마, X-선, e-빔, 포톤(photon), 원격(remote) 플라즈마 방법들, 및 이들의 조합에 의해 제공될 수 있다.
특정 구체예들에서, 2차 RF 주파수 소스가 기판 표면에서 플라즈마 특징을 변형시키는데 사용될 수 있다. 증착이 플라즈마를 포함하는 구체예들에서, 플라즈마-생성 공정은 플라즈마가 반응기에서 직접 생성되는 직접 플라즈마-생성 공정, 또는 다르게는 플라즈마가 반응기 외부에서 생성되고, 반응기에 공급되는 원격 플라즈마-생성 공정을 포함할 수 있다.
비스아미노알콕시실란 전구체 및/또는 그 밖의 실리콘-함유 전구체는 여러 방식으로 반응 챔버, 예컨대 CVD 또는 ALD 반응기에 전달될 수 있다. 일 구체예에서, 액체 전달 시스템이 이용될 수 있다. 대안의 구체예에서, 결합형 액체 전달 및 플래쉬 기화 공정 유닛, 예컨대, 예를 들어, MSP 코포레이션(MSP Corporation, Shoreview, MN)에 의해 제작된 터보 기화기가 사용되어 저휘발성 물질을 용량적으로 전달되게 할 수 있고, 이는 전구체의 열분해 없이 재현가능한 수송 및 증착을 유도한다. 액체 전달 포뮬레이션에서, 본원에서 기술되는 전구체는 순수 액체 형태로 전달될 수 있거나, 다르게는 이를 포함하는 용매 포뮬레이션 또는 조성물에 사용될 수 있다. 따라서, 특정 구체예들에서, 전구체 포뮬레이션은 기판 상에 필름을 형성하기 위해 제시되는 최종 사용 용도에서 바람직할 수 있고 유리할 수 있음에 따라 적합한 특징의 용매 성분(들)을 포함할 수 있다.
상기 또는 그 밖의 구체예들에서, 본원에서 기술되는 방법의 단계들은 다양한 순서로 수행될 수 있고, 순차적으로 또는 동시에(예를 들어, 또 다른 단계의 적어도 일부 동안에) 수행될 수 있고, 이들의 어떠한 조합으로 수행될 수 있는 것으로 이해된다. 전구체 및 질소-함유 공급원 가스를 공급하는 각각의 단계는 그것들을 공급하는 기간을 달리하여 형성되는 실리콘-함유 필름의 화학량론적 조성을 변동시킴으로써 수행될 수 있다.
본원에서 기술되는 방법의 또 다른 구체예에서, 실리콘-함유 필름은
ALD 반응기에 기판을 제공하는 단계;
ALD 반응기에 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하는 단계:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; 임의로 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있고; 임의로 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있음];
적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체를 기판 상에 화학흡착시키는 단계;
반응되지 않은 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체를 퍼지 가스를 사용하여 퍼징시켜 내는 단계;
질소-함유 공급원을 가열된 기판 상의 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체에 제공하여 흡착된 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체와 반응시키는 단계; 및
임의로 어떠한 미반응된 질소-함유 공급원을 퍼징시켜 내는 단계를 포함하는 ALD 증착 방법을 사용하여 형성된다.
본원에서 기술되는 방법의 또 다른 구체예에서, 실리콘-함유 필름은
반응기에 기판을 제공하는 단계;
반응기에 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하는 단계:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; 임의로 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있고; 임의로 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있음];
적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체를 기판 상에 화학흡착시키는 단계;
반응되지 않은 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체를 퍼지 가스를 사용하여 퍼징시켜 내는 단계;
산소 공급원을 가열된 기판 상의 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체에 제공하여 흡착된 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체와 반응시키는 단계; 및
임의로 어떠한 미반응된 산소 공급원을 퍼징시켜 내는 단계를 포함하는 ALD 증착 방법을 사용하여 형성된다.
상기 단계들은 본원에서 기술되는 방법에 대한 하나의 사이클을 규정하고; 사이클은 실리콘-함유 필름의 요망하는 두께가 얻어질 때까지 반복될 수 있다. 상기 또는 그 밖의 구체예들에서, 본원에서 기술되는 방법의 단계들은 다양한 순서로 수행될 수 있고, 순차적으로 또는 동시에(예를 들어, 또 다른 단계의 적어도 일부 동안에) 수행될 수 있고, 이 둘의 조합으로 수행될 수 있는 것으로 이해된다. 전구체 및 산소 공급원을 공급하는 각 단계는, 항상 이용가능한 실리콘에 대한 화학량론적 양보다 적게 산소를 사용하는 것은 아니지만, 형성되는 실리콘-함유 필름의 화학량론적 조성이 변하도록 그것들을 공급하는 기간을 변경함으로써 수행될 수 있다. 다성분 실리콘-함유 필름에 있어서, 그 밖의 전구체, 예컨대 실리콘-함유 전구체, 질소-함유 전구체, 환원제, 또는 그 밖의 시약은 다르게는 반응기 챔버에 도입될 수 있다.
본원에 기술된 방법의 추가의 구체예에서, 실리콘 및 옥사이드 함유 필름은 열 CVD 공정을 사용하여 증착된다. 이러한 구체예에서, 방법은
하나 이상의 기판을 주위 온도 내지 약 700
범위의 온도로 가열되고, 10 Torr 또는 그 미만의 압력에서 유지되는 반응기에 배치하고;
하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하는 단계:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; 임의로 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있고; 임의로 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있음];
반응기에 산소 공급원을 공급하여 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체와 적어도 부분적으로 반응시키고, 필름을 하나 이상의 기판 상에 증착시키는 것을 포함한다. CVD 방법의 특정 구체예들에서, 반응기는 도입 단계 동안에 100 mTorr 내지 10 Torr 범위의 압력에서 유지된다.
상기 단계들은 본원에서 기술되는 방법에 대한 하나의 사이클을 규정하고; 사이클은 실리콘-함유 필름의 요망하는 두께가 얻어질 때까지 반복될 수 있다. 상기 또는 그 밖의 구체예들에서, 본원에서 기술되는 방법의 단계들은 다양한 순서로 수행될 수 있고, 순차적으로 또는 동시에(예를 들어, 또 다른 단계의 적어도 일부 동안에) 수행될 수 있고, 이 둘의 조합으로 수행될 수 있는 것으로 이해된다. 전구체 및 산소 공급원을 공급하는 각 단계는, 항상 이용가능한 실리콘에 대한 화학량론적 양보다 적게 산소를 사용하는 것은 아니지만, 형성되는 실리콘-함유 필름의 화학량론적 조성이 변하도록 그것들을 공급하는 기간을 변경함으로써 수행될 수 있다. 다성분 실리콘-함유 필름에 있어서, 그 밖의 전구체, 예컨대 실리콘-함유 전구체, 질소-함유 전구체, 산소 공급원, 환원제, 또는 그 밖의 시약은 다르게는 반응기 챔버에 도입될 수 있다.
본원에 기술된 방법의 추가의 구체예에서, 실리콘 및 옥사이드 함유 필름은 열 CVD 공정을 사용하여 증착된다. 이러한 구체예에서, 방법은
하나 이상의 기판을 주위 온도 내지 약 700
범위의 온도로 가열되고, 10 Torr 또는 그 미만의 압력에서 유지되는 반응기에 배치하고;
하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하고:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; 임의로 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있고; 임의로 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있음]; 및
반응기에 질소-함유 공급원을 공급하여 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체와 적어도 부분적으로 반응시키고, 실리콘-함유 필름을 하나 이상의 기판 상에 증착시키는 것을 포함한다. CVD 방법의 특정 구체예들에서, 반응기는 도입 단계 동안에 100 mTorr 내지 10 Torr 범위의 압력에서 유지된다.
앞서 언급된 바와 같이, 본원에서 기술되는 공정은 추가의 전구체, 예컨대 본원에서 기술되는 것들과 같은 또 다른 실리콘-함유 전구체와 함께 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물과 같이 하나 초과의 전구체를 사용하여 필름을 증착시키는데 사용될 수 있다. 이러한 구체예들에서, 하나 이상의 전구체는 사용되는 여러 전구체의 수에 의거하여 제1 전구체, 제2 전구체, 제3 전구체 등으로서 기술된다. 공정은 예를 들어, 사이클릭 화학 기상 증착 또는 원자층 증착에 사용될 수 있다. 이들 또는 그 밖의 구체예들에서, 전구체는 여러 방식으로 도입될 수 있다(예를 들어, a. 제1 전구체 도입; b. 퍼징; c. 제2 전구체 도입; d. 퍼징; e. 제3 전구체 도입; f. 퍼징 등 또는, 다르게는, a. 제1 전구체 도입; b. 퍼징; c. 제2 전구체 도입; d. 퍼징; e. 제2 전구체 도입; 등). 일 특정 구체예에서,
a. 제1 전구체로부터 생성된 증기를 가열된 기판과 접촉시켜 가열된 기판 상에 제1 전구체를 화학적으로 흡착시키는 단계;
b. 어떠한 흡착되지 않은 전구체를 퍼징시키는 단계;
c. 가열된 기판 상에 산소 공급원을 도입하여 흡착된 제1 전구체와 반응시키는 단계;
d. 어떠한 미반응된 산소 공급원을 퍼징시켜 내는 단계;
e. 제1 전구체와 상이한 제2 전구체로부터 생성된 증기를 가열된 기판과 접촉시켜 가열된 기판 상에 제2 전구체를 화학적으로 흡착시키는 단계;
f.어떠한 흡착되지 않은 전구체를 퍼징시키는 단계;
g. 가열된 기판 상에 산소 공급원을 도입하여 흡착된 제1 및 제2 전구체와 반응시키는 단계; 및
h. 어떠한 흡착되지 않은 산소 공급원을 퍼징시키는 단계를 포함하며;
단계 a 내지 h는 요망하는 두께에 도달할 때까지 반복되는, 실리콘-함유 필름을 증착시키는 공정이 제공된다.
본원에서 기술되는 공정의 여전히 또 다른 구체예에서,
a. 제1 전구체로부터 생성된 증기를 가열된 기판과 접촉시켜 가열된 기판 상에 제1 전구체를 화학적으로 흡착시키는 단계;
b. 어떠한 흡착되지 않은 제1 전구체를 퍼징시키는 단계;
c. 가열된 기판 상에 질소 공급원을 도입하여 흡착된 제1 전구체와 반응시키는 단계;
d. 어떠한 미반응된 질소 공급원을 퍼징시켜 내는 단계;
e. 제1 전구체와 상이한 제2 전구체로부터 생성된 증기를 가열된 기판과 접촉시켜 가열된 기판 상에 제2 전구체를 화학적으로 흡착시키는 단계;
f.어떠한 흡착되지 않은 제2 전구체를 퍼징시키는 단계;
g. 가열된 기판 상에 질소 공급원을 도입하여 흡착된 제2 전구체와 반응시키는 단계; 및
h. 어떠한 흡착되지 않은 질소 공급원을 퍼징시키는 단계를 포함하며;
단계 a 내지 h는 요망하는 두께에 도달할 때까지 반복되는, 실리콘-함유 필름을 증착시키는 방법이 제공된다.
또 다른 구체예에서, 기판이 적어도 하나의 표면 피쳐(feature)를 갖는 유동성 화학 기상 증착 공정으로 실리콘-함유 필름을 증착시키는 방법이 기술된다. 본원에서 사용되는 용어 "표면 피쳐"는 피쳐, 예컨대, 비제한적으로, 기공, 트렌치(trench), 웰(well), 스텝(step), 갭(gap), 비아(via), 및 이들의 조합을 의미한다.
일 특정 구체예에서, 유동성 화학 기상 증착 공정은
-20
내지 약 400
범위의 온도에서 유지되는 반응기에 표면 피쳐를 지닌 기판을 배치하는 단계;
반응기에 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체 및 질소 공급원을 도입하는 단계로서, 적어도 하나의 화합물이 질소 공급원과 반응하여 표면 피쳐의 적어도 일부 상에 니트라이드 함유 필름을 형성하는 단계:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; 임의로 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있고; 임의로 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있음]; 및
기판을 약 100
내지 약 1000
범위의 하나 이상의 온도에서 산소 공급원으로 처리하여 표면 피쳐의 적어도 일부 상에 필름을 형성시키는 단계를 포함한다. 대안의 구체예에서, 필름은 약 100
내지 약 1000
범위의 온도에서 UV 조사에 노출되는 동안 산소 공급원에 노출된다. 공정 단계들은 표면 피쳐가 고품질의 실리콘 옥사이드 필름으로 채워질 때까지 반복될 수 있다.
본원에 기술된 방법의 추가의 구체예에서, 필름은 유동성 CVD 공정을 사용하여 증착된다. 이러한 구체예에서, 방법은
표면 피쳐를 포함하는 하나 이상의 기판을 -20
내지 약 400
범위의 온도에서 가열되고, 100 Torr 또는 그 미만의 압력에서 유지되는 반응기에 배치하고;
화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 도입하고:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; 임의로 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있고; 임의로 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있음];
반응기에 산소 공급원을 공급하여 적어도 하나의 화합물과 반응시킴으로써 필름을 형성시키고 표면 피쳐의 적어도 일부를 피복시키고;
필름을 약 100
내지 약 1000
범위의 하나 이상의 온도에서 어닐링하여 실리콘-함유 필름이 표면 피쳐의 적어도 일부를 피복시키는 것을 포함한다. 상기 구체예의 산소 공급원은 수증기, 물 플라즈마, 오존, 산소, 산소 플라즈마, 산소/헬륨 플라즈마, 산소/아르곤 플라즈마, 질소 옥사이드 플라즈마, 이산화탄소 플라즈마, 과산화수소, 유기 퍼옥사이드, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 공정은 표면 피쳐가 실리콘-함유 필름으로 채워질 때까지 반복될 수 있다. 수증기가 이러한 구체예에서 산소 공급원으로서 사용되는 경우, 기판 온도는 바람직하게는 -20 내지 100 
, 매우 바람직하게는 -10 내지 80 
이다.
일 특정 구체예에서, 실리콘 옥시니트라이드 및 카본-도핑된 실리콘 옥시니트라이드로부터 선택된 필름을 유동성 화학 기상 증착 공정으로 증착시키기 위한 방법은
표면 피쳐를 지닌 기판을 -20
내지 약 400
범위의 온도에서 유지되는 반응기에 배치하고;
반응기에 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체 및 질소 공급원을 도입하는 단계로서, 적어도 하나의 화합물이 질소 공급원과 반응하여 표면 피쳐의 적어도 일부 상에 니트라이드 함유 필름을 형성하고:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
[상기 식에서, R1은 수소 원자, C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R2, R3, R4, 및 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C4 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기, C3 내지 C10 분지형 알킬기, C3 내지 C10 사이클릭 알킬기, C2 내지 C10 또는 C3 내지 C10 알케닐기, C2 내지 C10 알키닐기, 및 C4 내지 C10 방향족 탄화수소기로부터 선택되고; 임의로 화학식 (I)에서 R2와 R3, R4와 R5, 또는 둘 모두는 함께 결합되어 고리를 형성할 수 있고; 임의로 화학식 (I)에서 R2 및 R4는 함께 결합되어 디아미노기를 형성할 수 있음];
기판을 질소 공급원으로 처리하여 실리콘 옥시니트라이드 또는 카본-도핑된 실리콘 옥시니트라이드 필름을 형성함으로써 표면 피쳐의 적어도 일부를 피복시키는 것을 포함한다. 임의로, 필름은 약 100
내지 약 1000
범위의 온도에서 UV 조사에 노출되어 형성되는 필름을 치밀화시킬 수 있다.
추가의 구체예에서, 본원에는 사이클릭 화학 기상 증착 (CCVD) 또는 원자층 증착 (ALD) 기술들, 예컨대, 비제한적으로 플라즈마 강화 ALD (PEALD) 또는 플라즈마 강화 CCVD (PECCVD) 공정을 사용하여 실리콘-함유 필름을 증착시키는 공정이 기술된다. 이러한 구체예들에서, 증착 온도는 특정 반도체 용도에서 요구되는 필름 특성들의 세부사항들을 제어하기 위해 비교적 높거나, 약 500 내지 800
일 수 있다. 일 특정 구체예에서, 공정은 화학식 (I) 또는 A를 지닌 비스아미노알콕시실란로부터 생성된 증기를 가열된 기판과 접촉시켜 전구체를 가열된 기판 상에 화학적으로 흡착시키는 단계; 어떠한 흡착되지 않은 전구체를 퍼징시켜 내는 단계; 환원제를 도입하여 흡착된 전구체를 환원시키는 단계; 및 어떠한 미반응된 환원제를 퍼징시켜 내는 단계를 포함한다.
또 다른 구체예에서, 화학식 (I)을 갖는 하나 이상의 비스아미노알콕시실란 전구체 화합물을 포함하는 실리콘-함유 필름을 증착시키기 위한 용기가 본원에 기술된다. 일 특정 구체예에서, 용기는 하나 이상의 전구체를 CVD 또는 ALD 공정을 위한 반응기에 전달하도록 하는 적당한 밸브 및 피팅이 장착된 적어도 하나의 가압가능한 용기(바람직하게는 스테인레스강으로 이루어짐)를 포함한다. 상기 또는 그 밖의 구체예들에서, 비스아미노알콕시실란 전구체는 스테인레스강으로 이루어진 가압가능한 용기에 제공되고, 전구체의 순도는 대다수의 반도체 용도에 적합한 98 중량% 또는 그 초과 또는 99.5 중량% 또는 그 초과이다. 특정 구체예에서, 이러한 용기는 또한 전구체를 요망에 따라 하나 이상의 추가의 전구체와 혼합하기 위한 수단을 지닐 수 있다. 상기 또는 그 밖의 구체예들에서, 용기(들)의 내용물이 추가의 전구체와 사전혼합될 수 있다. 다르게는, 비스아미노알콕시실란 전구체 및/또는 다른 전구체는 별도의 용기에서, 또는 저장 동안 비스아미노알콕시실란 전구체 및 다른 전구체를 분리된 채로 유지시키기 위한 분리 수단을 지닌 단일 용기에서 유지될 수 있다.
본원에서 기술되는 방법의 일 구체예에서, 사이클릭 증착 공정, 예컨대 CCVD, ALD, 또는 PEALD가 사용될 수 있으며, 화학식 (I)을 갖는 적어도 하나의 비스아미노알콕시실란 전구체 및 임의로 질소-함유 공급원 예컨대, 예를 들어, 암모니아, 하이드라진, 모노알킬하이드라진, 디알킬하이드라진, 질소, 질소/수소, 암모니아 플라즈마, 질소 플라즈마, 질소 및 수소를 포함하는 플라즈마가 사용된다.
명세서 전반에서, 용어 "ALD 또는 ALD-유사"는 하기 공정들을 포함하나, 그로 제한되지 않는 공정을 나타낸다: a) 비스아미노알콕시실란 전구체 및 반응성 가스를 포함하는 각각의 반응물이 반응기, 예컨대 단일 웨이퍼 ALD 반응기, 세미-배치(semi-batch) ALD 반응기, 또는 배치 로 (batch furnace) ALD 반응기로 순차적으로 도입되고; b) 비스아미노알콕시실란 전구체 및 반응성 가스를 포함하는 각각의 반응물은 반응기의 상이한 섹션으로 기판으로 이동시키거나 그에 대해 회전시킴으로써 기판에 노출되고, 각 섹션은 불활성 가스 커튼(inert gas curtain), 즉, 공간적 ALD 반응기 또는 롤 투 롤(roll to roll) ALD 반응기에 의해 분리된다.
특정 구체예들에서, 실리콘-함유 필름은 유동성 화학 기상 증착 (FCVD) 공정을 사용하여 증착된다. FCVD 공정의 일 특정 구체예에서, 본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 양성자성 시약, 예컨대 물과 반응하여 기판의 표면 피쳐의 적어도 일부를 채울 수 있는 유동성 액체를 형성하고, 임의로 열 어닐링(thermal annealing), 자외선(UV) 광 노출, 적외선(IR)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 처리로 기판을 처리하여 고체 실리콘 및 산소 함유 필름을 제공한다. FCVD 공정의 또 다른 구체예에서, 본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 산소 공급원 (물 제외)과 반응하여 기판의 표면 피쳐의 적어도 일부를 채울 수 있는 유동성 액체를 형성하고, 임의로 열 어닐링, 자외선(UV) 광 노출, 적외선(IR)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 처리로 기판을 처리하여 고체 실리콘 및 산소 함유 필름을 제공한다. 본원에서 기술되는 또한 추가의 구체예에서, 본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 질소 공급원과 반응하여 기판의 표면 피쳐의 적어도 일부를 채울 수 있는 유동성 액체를 형성하고, 열 어닐링, 자외선(UV) 광 노출, 적외선(IR)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 처리로 기판을 처리하여 고체 실리콘 및 질소 함유 필름을 제공하고, 임의로, 산소 공급원에 의해 처리함으로써 고체 실리콘 및 질소 함유 필름을 고체 실리콘 및 옥사이드 함유 필름으로 전환시킨다. 질소-함유 공급원은 암모니아, 하이드라진, 모노알킬하이드라진, 디알킬하이드라진, 질소 및 수소를 포함하는 플라즈마, 암모니아 플라즈마, 질소 플라즈마, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리메틸아민, 3차-부틸아민, 에틸렌디아민, 에탄올아민을 포함하나 이로 제한되는 것은 아닌 유기 아민, 유기 아민 플라즈마로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. FCVD 공정의 여전히 또 다른 구체예에서, 본원에서 기술되는 비스아미노알콕시실란 전구체는 플라즈마 공급원과 반응하여 기판의 표면 피쳐의 적어도 일부를 채울 수 있는 유동성 액체를 형성하고, 임의로 열 어닐링, 자외선(UV) 광 노출, 적외선(IR)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 처리로 기판을 처리하여 고체 실리콘 함유 필름을 제공한다. 플라즈마 공급원은 헬륨 플라즈마, 아르곤 플라즈마, 헬륨 및 수소를 포함하는 플라즈마, 아르곤 및 수소를 포함하는 플라즈마로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 플라즈마가 FCVD 또는 그 밖의 증착 공정들에 적용되는 경우, 플라즈마는 인시츄 또는 원격으로 생성될 수 있다. FCVD 증착 공정을 사용하는 구체예와 관련하여, 일 특정 구체예에서 원격 플라즈마 생성기는 그것이 기판 상의 구조물이 덜 손상되게 하기 때문에 사용된다.
앞서 언급된 바와 같이, 본원에서 기술되는 방법은 기판의 적어도 일부 상에 실리콘-함유 필름을 증착시키는데 사용될 수 있다. 적합한 기판의 예는 비제한적으로, 실리콘, SiO2, Si3N4, OSG, FSG, 실리콘 카바이드, 수소화된 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드, 수소화된 실리콘 니트라이드, 실리콘 카보니트라이드, 수소화된 실리콘 카보니트라이드, 보로니트라이드, 반사방지 코팅, 포토레지스트(photoresist), 유기 폴리머, 다공성 유기 및 무기 물질, 금속, 예컨대 구리 및 알루미늄, 및 확산 배리어층, 예컨대, 비제한적으로 TiN, Ti(C) N, TaN, Ta(C) N, Ta, W, 또는 WN를 포함한다. 필름은 여러 후속 가공 단계들, 예컨대, 예를 들어, 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization)(CMP) 및 이방성 에칭 공정들과 상용성이다.
증착된 필름은 컴퓨터 칩, 광학 소자, 자기 정보 저장, 지지 물질 또는 기판 상의 코팅, 마이크로전자기계 시스템(MEMS), 나노전자기계 시스템, 박막 트랜지스터(TFF), 및 액정 디스플레이(LCD)를 포함하나, 이로 제한되는 것은 아닌 용도를 갖는다.
실시예
실시예 1: 비스 (3차-부틸아미노) 에톡시메틸실란의 합성
-30
로 냉각된 1.5L의 무수 THF 중의 72.0g (481.7mmol)의 메틸트리클로로실란의 용액에 반응의 내부 온도를 -30
로 유지하면서 추가의 깔때기를 통해 140.9g (1926.7mmol)의 3차-부틸아민을 적가하였다. 형성된 백색 슬러리를 기계식 교반기로 교반하였다. 3차-부틸아민 하이드로클로라이드 염을 형성된 진한 슬러리로부터 여과해 내고, 추가의 200mL의 헥산으로 세척하고, 가압하여 염 안에 포집될 가능성이 있는 잔류 생성물을 축출하였다. 별도의 반응에서, -30
에서의 300mL의 무수 THF 중의 22.2g (480.8mmol) 에탄올의 용액에, 내부 온도를 -30
로 유지하면서 헥산 중의 205.0mL (512.5mmol)의 2.5M n-부틸리튬 용액을 적가하였다. nBuLi의 첨가가 완료된 후, 반응 혼합물은 등명한 색에서 밝은 황색 현탁액으로 변하였다. 이후, 반응 혼합물을 실온으로 가온되게 하고, 자기 교반 막대로 교반하였다. 밤새 교반한 후, 리튬 에톡사이드 반응 혼합물은 밝은 황색 현탁액에서 백색 슬러리로 변하였다. 이후, 리튬 에톡사이드 반응물을 <0
에서 반응을 유지하면서, 단계 1로부터의 여과된 반응 혼합물에 부가 깔때기를 통해 인시튜로 첨가하였다. 리튬 에톡사이드의 첨가는 반응이 그러한 발열반응이지 않음이 목격됨에 따라 다소 빠르게 이루어졌다. 형성된 백색 현탁액을 실온으로 가온되게 하고 교반하였다. 수시간의 경과 후, 반응 혼합물은 백색 현탁액에서 황색으로, 오렌지색으로 변하였다. 미정제 반응 혼합물을 중간 프릿을 통해 여과하여 염화리튬을 연상시키는 25.0g의 갈색 고형물을 형성시켰다. 여액은 호박 오렌지색 용액이었고, 용매를 제거하기 위해 50
의 오일조 온도로 100Torr에서 회전증발 처리하였다. 109.26g의 미정제 물질의 분리 및 정제를 82
및 10Torr에서 분별 증류에 의해 수행하였다. 51.4g의 등명한 액체가 92.5% 검정에서 분리되었다. 열중량 분석(Thermogravimetric analysis) (TGA)/ 시차 주사 열량법(differential scanning calorimetry) (DCS)은 205
에서의 비점 및 2.52% 잔여물을 나타냈다. 안정성 시험은 80
에서 4일 동안 가열 후 0.38%의 평균 순도 증가를 나타냈다. 분석은 90.18%에서 90.56%로 증가한 것으로 나타났다.
실시예 2: 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란의 합성
-30
로 냉각된 1.5L의 무수 THF 중의 72.0g (481.7mmol)의 메틸트리클로로실란의 용액에 반응의 내부 온도를 -30
로 유지하면서 추가의 깔때기를 통해 140.9g (1926.7mmol)의 3차-부틸아민을 적가하였다. 형성된 백색 슬러리를 기계식 교반기로 교반하였다. 3차-부틸아민 하이드로클로라이드 염을 형성된 진한 슬러리로부터 여과해 내고, 추가의 200mL의 헥산으로 세척하고, 가압하여 염 안에 포집될 가능성이 있는 잔류 생성물을 축출하였다. 별도의 반응에서, -30
에서의 300mL의 무수 THF 중의 15.4 g (481.7mmol) 메탄올의 용액에, 내부 온도를 -30
로 유지하면서 헥산 중의 202.3mL (505.8mmol)의 2.5M n-부틸리튬 용액을 적가하였다. nBuLi의 첨가가 완료된 후, 반응 혼합물을 실온으로 가온되게 하고, 자기 교반 막대로 교반하였다. 밤새 교반한 후, 리튬 메톡사이드 반응 혼합물을 <0
에서 반응을 유지하면서, 단계 1로부터의 여과된 반응 혼합물에 부가 깔때기를 통해 인시튜로 첨가하였다. 형성된 백색 현탁액을 실온으로 가온되게 하고 교반하였다. 총 250mL의 THF를 첨가하여 반응이 완료되게 하기 위한 충분한 용해도를 제공하였다. 여과에 의해 염화리튬을 연상시키는 21.5g으로 칭량되는 약간 황색의 분말을 얻었다. 여액으로부터 회전증발에 의해 용매를 제거하여 122.45g의 미정제 물질을 분리시켰다. 정제를 75
및 10Torr에서 패킹된 컬럼(packed column)을 사용하여 진공 증류에 의해 수행하였다. 78.7g의 양으로 등명한 액체가 분리되었다. 샘플을 안정성 및 TGA/DCS에 대해 처리하였다. DSC는 186.6
의 비점을 나타냈다. 추가 관측은 80
에서 3일 동안 3회 가열 후 0.08%의 평균 증가(90.79%에서 90.87%로)를 나타냈다.
실시예 3: 비스(3차-부틸아미노)이소프로폭시메틸실란의 합성
-30
로 냉각된 50mL의 헥산 중의 3.35g (22.44mmol)의 메틸트리클로로실란의 용액에 반응의 내부 온도를 -30
로 유지하면서 6.56g (89.75 mmol)의 3차-부틸아민을 적가하였다. 형성된 백색 슬러리를 자기 교반 막대로 교반하였다. 백색 염으로서 3차-부틸아민 하이드로클로라이드를 형성된 진한 슬러리로부터 여과해 내고, 추가의 20mL의 헥산으로 세척하고, 가압하여 염 안에 포집될 가능성이 있는 잔류 생성물을 축출하였다. 별도의 반응에서, -30
에서의 30mL의 무수 THF 중의 1.35 g (22.44mmol) 이소프로필 알코올의 용액에, 내부 온도를 -30
로 유지하면서 헥산 중의 9.0mL (22.4mmol)의 2.5M n-부틸리튬 용액을 적가하였다. nBuLi의 첨가가 완료된 후, 반응 혼합물을 실온으로 가온되게 하고, 단계 1로부터의 여과된 반응 혼합물에 인시튜로 첨가하였다. 형성된 백색 현탁액을 밤새 교반한 후, 이를 중간 프릿을 통해 여과하여 LiCl을 연상시키는 백색 고형물을 분리시켰다. 여액은 오렌지색-황색 용액이었다. 증류를 240Torr 및 50
에서 수행하여 용매를 제거하였다. 용매를 제거하자, 보다 많은 LiCl 염이 침전하였고, 0.24g의 양으로 분리되었다. 벌브 투 벌브 진공 트랜스퍼(bulb to bulb vacuum transfer)를 <1Torr 및 90
에서 수행하여 2.67g의 등명한 액체를 분리시켰다. 정제된 물질의 GC/GC-MS를 실행하였다. TGA/DCS는 212.5
에서의 비점 및 0.70% 잔여물을 나타냈다. 3일 동안 80
로의 가열에 의해 수행된 안정성 시험은 평균 순도가 90.17%에서 90.12%로 감소하였음을 나타냈다.
실시예 4: 비스(이소프로필아미노)3차-부톡시메틸실란의 합성
20mL의 헥산 중의 1.0 g (4.6 mmol)의 트리스(이소프로필아미노)메틸실란에 0.34g (4.6mmol)의 무수 3차-부탄올을 첨가하였다. 한달에 걸쳐, 가스 크로마토그래피 질량 분석(GC-MS)은 233amu의 모 피크를 갖는 요망하는 생성물을 입증하였다. 화합물의 안정성은 측정되지 않았다.
비교 실시예 1: 비스(이소프로필아미노)에톡시메틸실란의 합성
20mL의 헥산 중의 1.0g (4.6mmol)의 트리스(이소프로필아미노)메틸실란에 0.21g (4.6mmol)의 무수 에탄올을 첨가하였다. GC-MS는 204amu의 모 피크를 지닌 요망하는 생성물을 나타냈다. 수일 후 반응 혼합물에 대해 GC-MS 및 가스 크로마토그래피 (GC)를 실행하였으며, 마지막 분석 이래로 두 개의 새로운 피크가 발현하였음을 나타냈다. GC/GC-MS는 혼합물이 (증가하는 체류 시간 순으로) 148amu의 모 피크를 지닌 2부의 의문의 피크, 4 부의 MTES, 191amu의 모 피크를 지닌 1 부의 이소프로필아미노-비스-에톡시메틸실란, 2 부의 요망하는 생성물, 및 10 부의 트리스(이소프로필아미노)메틸실란으로서 존재함을 나타냈다. 이는 리간드 변화가 일어나고 있고, 화합물이 안정하지 않음을 나타낸다. 비교로, 3차-부틸아미노기 갖는 실시예 1-3에서의 화합물들은 보다 안정하고, 보다 우수한 전구체일 것이다.
비교 실시예 2: 비스(이소프로필아미노)이소프로폭시메틸실란 (비교 실시예)의 합성
1.0L의 헥산 중의 145.67g (670mmol)의 트리스(이소프로필아미노)메틸실란에 -20
에서 40.27g (670mmol)의 무수 이소프로필 알코올을 첨가하였다. 한 달의 기간 후, GC/GC-MS는 13 대 6 대 43 대 31의 트리스-이소프로폭시 대 비스-이소프로폭시 대 치환된 하나의 이소프로폭시 대 트리스(이소프로필아미노)메틸실란의 비를 나타냈다. 비교 실시예 1과 같이, 이는 리간드 변화가 일어나고 있고, 화합물이 안정하지 않음을 나타낸다.
실시예 5: 이소-프로필 알코올의 존재 하에서의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란의 가수분해
실시예 1에서 보여지는 바와 같이 화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 제조하였다. 1 부피비의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 10 부의 이소프로필 알코올 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 초기 혼합 후 1시간 째에 GC로 모니터링하였으며, 비스-3차-부틸아미노에톡시메틸실란의 완전한 가수분해/축합이 일어났으나 겔화는 없었음을 나타냈다. 혼합물은 결국 16시간 내에 겔화되었고, 이는 그것의 가수분해/축합, 이후 겔화의 속도로 인해 FCVD 공정에서 안정할 것임을 나타낸다. 겔화는 충분한 가교가 일어나 자유-유동 액체를 고체로 변하게 하였으며, 이는 FCVD 전구체에 대한 중요한 특징임을 나타낸다.
실시예 6: 에이징 후 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란 스핀-코팅된 필름과 트리스-이소프로필아미노메틸실란 필름 간의 비교
화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 실시예 1에서 보여지는 바와 같이 제조하였다. 1 부피비의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 4부의 이소프로필 알코올 중의 20% 수용액과 혼합하고, 주위 조건 하에 2시간 동안 에이징시킨 후, 2000 rpm에서 Laurell WS-400 스핀 코터(spin coater)를 사용하여 실리콘 웨이퍼 상에서 스피닝시켰다. 웨이퍼를 10분 동안 150
에서 열처리하고, 푸리에 변환 적외선 분광법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)(FTIR)에 의해 분석하였다. 필름은 트리스-이소프로필아미노메틸실란 필름의 것과 유사한 Si-OH 결합이 증착되지 않음을 나타내었다. 비교용 트리스-이소프로필아미노메틸실란 필름을 하기와 같이 제조하였다: 1 부피부의 트리스-이소프로필아미노메틸실란을 5 부의 이소프로필 알코올 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 주위 조건 하에서 1시간 동안 에이징시킨 후, 2000 rpm에서 Laurell WS-400 스핀 코터를 사용하여 실리콘 웨이퍼 상에서 스피닝시켰다. 트리스-이소프로필아미노메틸실란 필름이 그것의 보다 빠른 가수분해/축합 속도로 인해 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란 필름보다 더 짧은 시간 동안에 에이징되었다. 웨이퍼를 10분 동안 150
에서 열처리하고, FTIR에 의해 분석하였으며, Si-OH가 증착되지 않음을 나타내었고, 이는 필름이 완전히 가교됨을 나타낸다. 비교 용도는 어떠한 필름도 Si-OH 결합을 갖지 않음을 나타내었다.
실시예 7: 이소-프로필 알코올 및 Surfynol® 61 (3,5-디메틸-1-헥신-3-올) 계면활성제의 존재 하에서의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란의 가수분해
화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 실시예 1에서 보여지는 바와 같이 제조하였다. 1 부피부의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 4부의Surfynol® 61 대 이소프로필 알코올의 1:4 혼합물 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 주위 조건 하에 2시간 동안 에이징시킨 후, 2000 rpm에서 Laurell WS-400 스핀 코터를 사용하여 실리콘 웨이퍼 상에서 스피닝시켰다. 유사하게, 1 부피비의 비스-3차-부틸아미노에톡시메틸실란을 4부의 Surfynol® 61 대 이소프로필 알코올의 1:4 혼합물 중의 20% 수용액과 혼합하고, 2시간 동안 에이징시킨 후, 실시예 6에서 기술된 바와 같이 스피닝시켰다. Surfynol® 61의 첨가는 스피닝된 필름의 균일성을 향상시키지 못함을 나타냈다.
실시예 8: 에탄올의 존재 하에서의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란의 가수분해
화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 실시예 1에서 보여지는 바와 같이 제조하였다. 1 부피부의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 10부의 에탄올 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 초기 혼합 후 한시간 째에 GC에 의해 모니터링하였으며, 비스-3차-부틸아미노에톡시메틸실란의 완전한 가수분해/축합이 일어났으나, 겔화는 일어나지 않음을 나타냈다. 혼합물은 결국 16시간 내에 겔화되었고, 이는 그것의 가수분해/축합, 이후 겔화의 속도로 인해 FCVD 공정에 적합할 것임을 나타낸다.
실시예 9: 에탄올의 존재 하에서의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란의 가수분해
화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 실시예 1에서 보여지는 바와 같이 제조하였다. 1 부피부의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 4부의 에탄올 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 초기 혼합 후 한시간 째에 GC에 의해 모니터링하였으며, 비스-3차-부틸아미노에톡시메틸실란의 완전한 가수분해/축합이 일어났으나, 겔화는 일어나지 않음을 나타냈다. 혼합물은 결국 16시간 내에 겔화되었고, 이는 그것의 가수분해/축합, 이후 겔화의 속도로 인해 FCVD 공정에 적합할 것임을 나타낸다.
실시예 10: 에탄올의 존재 하에서의 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란의 합성
화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 실시예 1에서 보여지는 바와 같이 제조하였다. 1 부피부의 비스-3차-부틸아미노에톡시메틸실란을 4부의 에틸 알코올 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 주위 조건 하에 2시간 동안 에이징시킨 후, 2000 rpm에서 Laurell WS-400 스핀 코터를 사용하여 실리콘 웨이퍼 상에서 스피닝시켰다. 형성된 필름은 백색 분말이고, 균일하지 않았다. 본 실시예는 알코올의 첨가가 스피닝된 필름의 상이한 물리적 특징을 제공함을 나타낸다.
실시예 11: 이소-프로필 알코올의 존재 하에서의 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란의 가수분해
화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 실시예 2에서 보여지는 바와 같이 제조하였다. 1 부피부의 비스-3차-부틸아미노메톡시메틸실란을 10부의 이소프로필 알코올 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 초기 혼합 후 한시간 째에 GC에 의해 모니터링하였으며, 비스-3차-부틸아미노메톡시메틸실란의 완전한 가수분해/축합이 일어났으나, 겔화는 일어나지 않음을 나타냈다. 혼합물은 결국 16시간 내에 겔화되었고, 이는 그것의 가수분해/축합, 이후 겔화의 속도로 인해 FCVD 공정에서 적합할 것임을 나타낸다.
실시예 12: 이소-프로필 알코올의 존재 하에서의 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란의 가수분해
화합물 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란을 실시예 2에서 보여지는 바와 같이 제조하였다. 1 부피부의 비스-3차-부틸아미노메톡시메틸실란을 4부의 이소프로필 알코올 중의 20% 수용액과 혼합하였다. 혼합물을 GC에 의해 모니터링하여 초기 혼합 후 5분, 30분, 및 2시간 째에 전구체의 가수분해/축합도를 측정하였으며, 이는 상당량의 비스-3차-부틸아미노메톡시메틸실란이 가수분해/축합이 일어났으나, 겔화는 일어나지 않음을 입증하였다. 혼합물은 결국 16시간 내에 겔화되었고, 이는 그것의 가수분해/축합, 이후 겔화의 속도로 인해 FCVD 공정에 적합할 것임을 나타낸다.
실시예 13: 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란을 사용하는 유동성 카본-도핑된 실리콘 옥시니트라이드 필름의 증착
유동성 CVD 필름을 중간 저항 (8-12 
cm)의 단결정 실리콘 웨이퍼 기판 상 및 실리콘 패턴 웨이퍼 상에 증착시켰다. 특정 예에서, 기판은 사전-증착 처리, 예컨대, 비제한적으로, 플라즈마 처리, 열처리, 화학 처리, 자외선광 노출, 전자빔 노출 및/또는 필름의 하나 이상의 성질에 영향을 미치는 그 밖의 처리에 노출될 수 있다.
증착을 실란 또는 TEOS 공정 키트를 사용하여 변형된 200 mm DXZ 챔버에서 Applied Materials Precision 5000 시스템으로 수행하였다. PECVD 챔버는 직접 액체 주입(DLI) 전달 능력을 갖추었다. 전구체는 전구체의 비점에 의거하여 전달 온도를 갖는 액체였다. 초기 유동성 니트라이드 필름을 증착시키기 위해, 전형적인 액체 전구체 유량은 100-5000 mg/min였고, 인시튜 플라즈마 파워 밀도(power density)는 0.25 - 3.5 W/cm2였고, 압력은 0.75 - 12 Torr였다. 증착된 유동성 필름을 치밀화시키기 위해, 필름을 100~500 
또는 300~400
의 변형된 PECVD 챔버를 사용하여 열적으로 어닐링시키고, 진공 하에 UV 경화시켰다. 632 nm에서의 두께 및 굴절률(refractive index)(RI)을 SCI 반사계(reflectometer) 또는 Woollam 타원계(ellipsometer)에 의해 측정하였다. 전형적인 필름 두께는 10 내지 2000 nm의 범위였다. 실리콘-기반 필름의 수소 함유물(Si-H, C-H 및 N-H)의 결합 특성을 측정하고, Nicolet 전송 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR) 기구로 측정하였다. 모든 밀도 측정은 X-선 반사율(reflectivity)(XRR)을 사용하여 달성되었다. X-선 광전자 분광학(Photoelectron Spectroscopy)(XPS) 및 2차 이온 질량 분석법(Secondary ion mass spectrometry)(SIMS) 분석을 수행하여 필름의 원소 조성을 측정하였다. 패턴화된 웨이퍼에 대한 유동성 및 갭 필(gap fill) 효과를 2.0 nm의 해상도에서 Hitachi S-4700 시스템을 사용하여 단면 주사 전자 현미경 (Cross-sectional Scanning Electron Microscopy) (SEM)에 의해 관찰하였다.
실험 설계(design of experiment)(DOE) 방법론을 사용하여 유동성 CVD 증착을 수행하였다. 실험적 설계는 전구체 유량 100 내지 5000 mg/min, 바람직하게는 1000 내지 2000 mg/min; NH3 유량 100 sccm 내지 1000 sccm, 바람직하게는 100 내지 300 sccm; 압력 0.75 내지 12 Torr, 바람직하게는 6 내지 10 Torr; RF 파워 (13.56 MHz) 100 내지 1000 W, 바람직하게는 100~500 W; 저-주파수 (LF) 파워 0 내지 100 W이었고; 증착 온도는 0 내지 550
, 바람직하게는 0 내지 40 
의 범위였다. DOE 실험을 사용하여 어떠한 공정 파라미터가 우수한 유동성을 지닌 최적의 필름을 생산하는지를 결정하였다.
한 실험에서, 가장 최적의 필름 성질들을 제공하기 위해 사용된 공정 조건들은 다음과 같다: 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란 유량=1000 mg/min, NH3 유량=0~450 sccm, He=100 sccm, 압력=8 torr, 파워= 300~600 W, 및 온도=30~40
. 블랭킷 Si 웨이퍼 상에, 습윤되고 점착성인 SiCON 필름을, 열적 어닐링 및 UV 경화 후 10% 내지 50% 범위의 수축률로 증착시켰다. 단면 주사 전자 현미경(SEM) 이미지의 검토에 의해 유동성 CVD 공정에서 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란을 사용함으로써 상향식(bottom-up)의, 이음매가 없고, 기공이 없는 갭-필링이 패턴 웨이퍼, 또는 적어도 하나의 표면 피쳐를 지닌 웨이퍼에 대해 달성되었음이 나타났다.
Claims (12)
- 하기 화학식 (I)을 갖는 비스아미노알콕시실란 화합물:
R1Si(NR2R3)(NR4R5)OR6 (I)
상기 식에서,
R1은 C1 내지 C10 선형 알킬기 및 C3 내지 C10 분지형 알킬기로부터 선택되고; R2 및 R4는 각각 수소 원자이고; R3 및 R5는 각각 C4 내지 C10 분지형 알킬기이고, 서로 동일하며; R6은 C1 내지 C10 선형 알킬기 및 C3 내지 C10 분지형 알킬기로부터 선택된다. - 제 1항에 있어서, R1이 메틸기이고; R2 및 R4가 각각 수소 원자이고; R3 및 R5가 각각 3차-부틸 및 3차-펜틸로부터 선택되고; R6이 C1 내지 C3 선형 알킬기 및 C3 내지 C5 분지형 알킬기로부터 선택되는, 비스아미노알콕시실란 화합물.
- 제 1항에 있어서, 화합물이 비스(3차-부틸아미노)메톡시메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)에톡시메틸실란 및 비스(3차-부틸아미노)이소프로폭시메틸실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인, 비스아미노알콕시실란 화합물.
- 기판의 적어도 하나의 표면 상에 실리콘-함유 필름을 형성시키는 방법으로서,
반응기에 기판을 제공하고;
제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체를 사용하는 증착 공정에 의해 기판의 적어도 하나의 표면 상에 실리콘-함유 필름을 형성시키는 것을 포함하는 방법. - 제 4항에 있어서, 증착 공정이 사이클릭 화학 기상 증착 (CCVD), 열화학 기상 증착, 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD), 고밀도 PECVD, 광자 보조 CVD, 플라즈마-광자 보조 (PPECVD), 극저온 화학 기상 증착, 화학 보조 기상 증착, 고온-필라멘트 화학 기상 증착, 액체 폴리머 전구체의 CVD, 저에너지 CVD (LECVD), 및 유동성 화학 기상 증착으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 4항에 있어서, 증착 공정이 원자층 증착 (ALD), 플라즈마 강화 ALD (PEALD), 및 플라즈마 강화 사이클릭 CVD (PECCVD) 공정으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 4항에 있어서, 증착 공정이 유동성 화학 기상 증착 (FCVD)인 방법.
- 유동성 화학 기상 증착 공정으로 표면 피쳐(surface feature)를 갖는 기판의 적어도 일부 상에 실리콘-함유 필름을 증착시키는 방법으로서,
-20내지 400
범위의 하나 이상의 온도에서 유지되는 반응기에 표면 피쳐를 갖는 기판을 배치하는 단계;
반응기에 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 비스아미노알콕시실란 화합물을 포함하는 적어도 하나의 전구체 및 질소 공급원을 도입하는 단계로서, 비스아미노알콕시실란 화합물이 질소 공급원과 반응하여 표면 피쳐의 적어도 일부 상에 니트라이드 함유 필름을 형성하는 단계;
산소 공급원, 질소 공급원, 또는 둘 모두로부터 선택된 공급원을 도입하여 기판 상의 비스아미노알콕시실란 화합물과 반응시킴으로써 표면 피쳐의 적어도 일부 상에 유동성 필름을 형성시키는 단계; 및
유동성 필름을 100내지 1000
범위의 하나 이상의 온도에서 산소 공급원으로 처리하여 표면 피쳐의 적어도 일부 상에 고체 실리콘 및 산소 함유 필름을 형성시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 유동성 필름을 100내지 1000
범위의 하나 이상의 온도에서 자외선 조사에 노출시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 산소 공급원이 물, 산소 플라즈마, 오존 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 8항에 있어서, 질소 공급원이 암모니아, 하이드라진, 모노알킬하이드라진, 디알킬하이드라진, 유기 아민, 질소 및 수소를 포함하는 플라즈마, 암모니아 플라즈마, 질소 플라즈마, 및 유기 아민 플라즈마로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 8항에 있어서, 단계들이 표면 피쳐가 고체 실리콘 및 산소 함유 필름으로 채워질 때까지 반복되는 방법.
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