KR101843722B1 - 에어로졸 분배기를 위한 구성요소 및 그것으로 제조되는 에어로졸 분배기 - Google Patents

에어로졸 분배기를 위한 구성요소 및 그것으로 제조되는 에어로졸 분배기 Download PDF

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노먼 스코트 브로일스
로버트 얼 매그니스
디미트리스 이오아니스 콜리아스
스코트 에드워드 스미스
매튜 애런 노이만
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Abstract

에어로졸 분배기와 같은 가압가능 용기, 그것으로 제조되는 에어로졸 분배기(20) 및 그를 위한 예비 성형체에 사용가능한 가압 용기가 개시된다. 예비 성형체/용기/분배기는 상측에 목부를 갖는다. 목부는 상부 및 하부 부분들을 갖는다. 하부 부분은 외향으로 플레어되는 견부로 전이된다. 견부는, 이어서, 측벽으로 전이된다. 하부 목부 부분/견부 및/또는 측벽의 상부 부분이 결정화된다. 본 발명은 또한 그러한 가압가능 용기를 제조하기 위한 예비 성형체 및 그것으로 제조되는 에어로졸 분배기를 포함한다.

Description

에어로졸 분배기를 위한 구성요소 및 그것으로 제조되는 에어로졸 분배기{COMPONENTS FOR AEROSOL DISPENSER AND AEROSOL DISPENSER MADE THEREWITH}
본 발명은 에어로졸 분배기, 그를 위한 구성요소 및 그러한 구성요소와 에어로졸 분배기의 제조에 관한 것이다.
에어로졸 분배기는 본 기술 분야에 주지되어 있다. 에어로졸 분배기는 전형적으로 나머지 구성요소를 위한 프레임으로서 그리고 그 안에 함유되는 추진제 및 제품을 위한 압력 용기로서 작용하는 외부 용기를 포함한다. 금속으로 제조된 외부 용기들은 본 기술 분야에 주지되어 있다. 그러나, 금속 용기들은 고비용 및 제한된 재활용성으로 인해 바람직하지 않을 수 있다. 그에 따라, 플라스틱 외부 용기들이 에어로졸 분배기용으로 이용될 수 있다.
외부 용기는 전형적으로 원통형이지만 반드시 그런 것은 아니다. 외부 용기는 선반, 주방조리대, 테이블 등과 같은 수평 표면 상에 안착하기 위한 저부를 포함할 수 있다. 외부 용기의 저부는 미국 특허 제3,403,804호에 도시된 바와 같은 재진입 부분을 포함할 수 있다. 외부 용기의 형상을 한정하는 측벽은 저부로부터 개방 상측까지 상향으로 연장된다.
개방 상측은 에어로졸 분배기의 추가 구성요소를 수용하기 위한 개구부를 갖는 목부를 한정한다. 업계는 다양한 제조업자들 간에 구성요소의 표준화를 위해 대체로 목부 직경을 2.54 cm로 정착시켰지만, 보다 작은 직경, 예컨대 20 mm도 또한 사용된다. 다양한 목부 형상들이 미국 특허 공개 제2007/02782531 A1호; 미국 특허 제7,303,087호; 제7,028,866호; 및 공동 양도된 제6,019,252호에 도시되어 있다.
전형적으로, 밸브 컵이 목부 내로 삽입된다. 밸브 컵은 목부에 대항하여 밀봉되어 추진제의 탈출 및 가압화의 손실을 방지한다. 밸브 컵은 에어로졸 분배기의 균형에 대한 관계에서 이동가능한 밸브 구성요소를 보유한다.
밸브 컵 및 이동가능 밸브 구성요소를 갖는 에어로졸 분배기는 소비자에 의해 사용되는 제품을 보유하고, 보관하고, 그리고 분배하기 위한 상이한 실시 형태들을 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 제품 및 추진제는 상호 혼합된다. 사용자가 밸브를 작동할 경우, 제품 및 추진제는 함께 분배된다. 이러한 실시 형태는 딥 튜브(dip tube)를 이용할 수 있다. 딥 튜브는 외부 용기의 저부로부터 제품 및 추진제 혼합물을 취한다. 외부 용기의 저부로부터 분배함으로써, 사용자는 제품/추진제 혼합물의 분배를 달성하고 상부 공간 부분(headspace)으로부터 순수 추진제를 분배하지 않을 가능성이 더 높게 된다. 이러한 실시 형태는, 예를 들어, 면도 거품 제품을 분배하는 데 사용될 수 있다.
다른 실시 형태에서, 절첩가능한 가요성 백(bag)이 밸브 컵의 하부면 상의 개구부에 밀봉될 수 있거나, 또는 밸브 컵과 용기 사이에 배치될 수 있다. 이러한 백은 백의 내용물과 백 외부의 구성요소의 상호 혼합을 제한하거나, 심지어 방지한다. 그에 따라, 제품은 백 내에 함유될 수 있다. 추진제는 백의 외측과 외부 용기의 내측 사이에 배치될 수 있다. 밸브의 작동 시에, 백 외부로의 유로가 생성된다. 백과 외부 용기 사이에 배치된 추진제로부터의 게이지 압력은 제품의 가압화를 야기하여, 제품이 강제로 주위 압력으로 흐르게 한다. 이러한 실시 형태는 보통 백 온 밸브(bag on valve) 또는 백 인 캔(bag in can)이라 불리우며, 예를 들어 면도 젤 제품을 분배하는 데 사용될 수 있다. 어느 실시 형태에서든, 주위로의 유동은 공기 청정기에 사용되는 바와 같이 액적을 포함할 수 있거나, 또는 세정제에서 발생할 수 있는 바와 같은 타깃 표면 상의 침착(deposition)을 포함할 수 있다.
양쪽 실시 형태들은 탄화수소 추진제 및/또는 불활성 가스 추진제, 예컨대 미국 뉴저지주 모리스타운 소재의 허니웰 컴퍼니(Honeywell Company)로부터 구매가능한 테트라플루오로프로프-1-엔(Tetrafluoroprop-1-ene) 또는 질소를 이용할 수 있다. 탄화수소 추진제를 선택하는 경우, 제조 공정은 종종 안전성 문제, 환경적 규제 및 다른 산업적 규제들로 인해 더 복잡해지고 고비용이 된다.
플라스틱 외부 용기들은 비용 및 재활용성의 면에서 이점을 갖는다. 그러나, 선적, 보관 및 사용 동안에 원하는 압력을 수용하기 위해, 외부 용기의 벽은 다양한 온도, 배향 및 사용자에 의한 취급을 통해 제조 후 게이지 압력을 견딜 수 있어야 하고 유지할 수 있어야 한다. 따라서, 용기의 벽은 응력으로 인한 균열 또는 압력 하에서의 내용물의 누출/침투를 최소화/방지할 정도로 충분히 두꺼워야 한다. 이는 보다 두꺼운 벽을 제공함으로써 달성되었다. 그러나, 비교적 두꺼운 벽은 재료 비용의 문제점을 드러내며, 친환경적이지 않은 것으로 보인다.
다양한 기하학 형상 및 선택적 두께를 제공하려는 시도들이 미국 특허 제5,152,411호; 제7,028,866호, 제7,303,087호 및 국제 특허 공보 WO 2011/088093호에 보여진다. 그러나, 이러한 접근법들은 전체적으로 만족스러운 것으로 드러나지는 않았다. 예를 들어, 압력 하에서 그리고 방향제 및 유기 재료를 포함한 소정 제품의 화학물질에서는, 크레이징(crazing)이 발생할 수 있다. 크레이징은 플라스틱에서의 작은 절개의 외관이며, 균열과 비슷하다. 크레이징은 미적 및 기능적 관점의 모두에서 바람직하지 않다.
가압 플라스틱 용기의 문제점들을 극복하려는 다른 시도가 미국 특허 제4,151,250호; 제4,264,558호; 제4,385,089호; 제4,476,170호; 제4,512,948호; 제4,522,779호; 제4,755,404호; 제4,839,127호; 제4,871,507호; 제4,883,631호; 제5,261,545호; 제5,419,866호; 제5,520,877호; 제5,735,420호; 제5,759,656호; 제5,829,614호; 제5,908,128호; 제6,168,740호; 제6,372,318호; 제6,497,569호(제6,168,740호의 분할출원); 제6,514,451호; 및 제6,926,859호에서 보여주는 바와 같이 용기의 소정 부분에서 플라스틱을 결정화하는 것이다. 그러나, 이러한 교시 내용은 크레이징 및 다른 바람직하지 않은 제조 아티팩트(artifact)를 방지하기 위해 플라스틱 에어로졸 외부 용기가 어떻게 결정화되는가를 보여주기에는 불만족스러웠다.
본 발명은 에어로졸 분배기에 대해/에어로졸 분배기로서 사용가능한 가압 또는 가압가능 외부 용기를 포함한다. 외부 용기는 밸브 컵을 선택적으로 수용하기 위한 개구부, 상측 개구부에서 늘어지는 목부, 거기의 바로 아래에 인접하는 견부 및 견부 아래의 몸체를 갖는다. 목부의 하부 부분 및 선택적으로 견부는 열적으로 결정화된다. 그러한 결정화는 변형 저항/제품 흡수를 개선하고 그에 의해 크레이징을 감소시키는 것으로 여겨진다. 본 발명은 또한 그러한 외부 용기를 위한 예비 성형체(preform) 및 그러한 외부 용기를 갖는 에어로졸 분배기를 포함한다.
도 1a는 플라스틱 외부 용기를 갖는 본 발명에 따른 에어로졸 분배기의 사시도이다.
도 1b는 선택적 딥 튜브(optional dip tube)를 갖고 도 1a의 화살표 1B-1B의 방향에서 취한 에어로졸 분배기의 수직 단면도이다.
도 1c는 선택적 백-온-밸브 조립체(optional bag-on-valve assembly)를 갖고 부분적으로 절개하여 도시한 에어로졸 분배기의 정면도이다.
도 2는 푸시 탑 작동기(push top actuator)를 갖는 본 발명에 따른 에어로졸 분배기의 부분 단면도이다.
도 3a는 플랜지를 갖고 본 발명에 따른 에어로졸 분배기를 제조하는 데 사용가능한 본 발명에 따른 외부 용기의 부분 정면도이다.
도 3b는 도 3a의 선 3B-3B를 따라 취한 부분 수직 단면도이다.
도 4a, 도 4b, 도 4c는 선택적 플랜지를 갖지 않고, 결정화되는 상이한 영역들을 갖는 외부 용기의 부분 수직 단면도로서, 그러한 외부 용기의 목부의 각각의 축방향 중간점을 도시하는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 외부 용기를 제조하는 데 사용가능한 본 발명에 따른 예비 성형체의 부분 수직 단면도이다.
도 6a는 상대 결정화를 결정하기 위한 샘플 위치를 도시하는 외부 용기의 정면도이다.
도 6b는 도 6a의 외부 용기의 평면도이다.
도 6c는 비대칭 외부 용기의 평면도이다.
도 7은 샘플링 위치를 도시하는 외부 용기의 개략적인 부분 수직 단면도이다.
도 8은 시차 주사 열량계(differential scanning calorimeter)를 이용한 샘플 테스트 동안의 열 유동의 그래프이다.
도 1a, 도 1b 및 도 1c를 참조하면, 에어로졸 분배기(20)가 도시되어 있다. 에어로졸 분배기(20)는 그러한 분배기(20)에 사용가능한 가압가능 외부 용기(22)를 포함한다. 에어로졸 분배기(20)는 본 기술 분야에 공지되어 있는 바와 같이, 밸브 조립체(28)를 보유하기 위한 밸브 컵, 밸브 조립체(28), 밸브(28) 위에 있는 백(32), 및/또는 딥 튜브(34)를 포함할 수 있다. 외부 용기(22)의 저부는 기부를 포함할 수 있다.
외부 용기(22)는 가압가능일 수 있으며, 원하는 대로 선택적으로 가압될 수 있다. 그에 따라, 본 발명의 외부 용기(22)는 특히 가압될 때 에어로졸 분배기(20) 내의 구성요소로서 사용될 수 있다. 또는, 외부 용기(22)는 과립 또는 액체 제품 등을 위한 용기로서 사용될 수 있다.
에어로졸 분배기(20)는 밸브 조립체(28)를 포함할 수 있다. 밸브 조립체(28)의 선택적 작동은 사용자가 요구에 따라 원하는 양의 제품(42)을 분배할 수 있게 한다. 본 발명에 사용하기 위한 예시적인 그리고 비제한적인 제품(42)에는 면도 크림, 면도 거품, 바디 스프레이, 바디 워시, 방향제, 세정제, 공기 청정제, 수렴제(astringent), 식품, 도료 등이 포함될 수 있다. 방향제가 포함되는 경우, 방향제는 공동 양도된 미국 특허 제8,101,124호, 컬럼 8-15에 따라 제조될 수 있으며, 공지의 방향제 원료를 포함할 수 있다.
사용 시점에서 노즐(80)을 통해 제품(42)을 분배하기 위해 트리거(129)가 사용될 수 있다. 선택적으로, 외부 용기(22)의 상측 부분에는 덮개(22S)가 씌워져 있을 수 있다.
외부 용기(22)의 내측에는 본 기술 분야에 공지되어 있는 바와 같은 절첩가능 백(32)이 있을 수 있다. 절첩가능 백(32)은 그 내부에 제품(42)을 보유할 수 있으며, 그러한 제품(42)이 추진제(40)와 상호 혼합되는 것을 방지할 수 있다. 추진제(40)는 절첩가능 백(32)의 외측과 외부 용기(22)의 내측에 저장될 수 있다.
이러한 제품 전달 장치는 대안적으로 또는 추가적으로 딥 튜브(34)를 포함할 수 있다. 딥 튜브(34)는 밸브 조립체(28)에 밀봉된 기단부로부터 연장된다. 딥 튜브(34)는 외부 용기(22)의 저부와 병치(juxtapose)된 말단부에서 종단될 수 있다. 이러한 실시 형태는 제품(42)과 추진제(40)의 상호 혼합을 제공한다. 양자는 사용자에 의한 밸브 조립체(28)의 선택적 작동에 응답하여 공동 분배된다.
도 2를 참조하면, 플라스틱 또는 금속 밸브 컵(26)이 외부 용기(22)의 개구부(21)에 밀봉될 수 있다. 밸브 조립체(28)가, 이어서, 밸브 컵(26) 내에 배치될 수 있다. 밸브 조립체(28)는 제품(42)이 사용자에 의해 선택적으로 분배될 때까지 에어로졸 분배기(20) 내에 제품(42)의 보존을 제공한다. 밸브 조립체(28)는 작동기(30)에 의해 선택적으로 작동될 수 있다. 밸브 조립체(28) 또는 작동기(30) 중 어느 것도 청구되는 발명의 어떠한 부분도 형성하지 않는다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 에어로졸 분배기(20) 및 그의 구성요소, 특히 외부 용기(22)는 종축 LA를 가질 수 있으며, 개선된 압력 제어를 위해 선택적으로 둥근 횡단면과 축-대칭일 수 있다. 외부 용기(22)의 측벽(29)은 아치형일 수 있으며, 특히 난형(oval) 또는 둥근 횡단면을 가질 수 있다. 대안적으로, 외부 용기(22) 및 특히 그의 목부(24), 견부(25) 및/또는 몸체 등은 편심체일 수 있으며, 정사각형, 타원형(elliptical), 난형, 불규칙한 또는 기타 다른 횡단면을 가질 수 있다. 또한, 횡단면은 대체로 도시된 바와 같이 일정할 수 있거나, 또는 가변적일 수 있다. 가변적인 횡단면이 선택되는 경우, 외부 용기(22)는 구형 형상, 배럴 형상, 모래시계 형상, 또는 단조로운 테이퍼형 형상으로 될 수 있다.
외부 용기(22)는 축 방향으로 취한 높이가 6 내지 40 cm 범위일 수 있으며, 둥근 밑넓이(footprint)가 선택되는 경우 직경이 4 내지 60 cm 범위일 수 있고, 이 때, 다른 기하학 형상들이 또한 실현가능하다. 외부 용기(22)는 그 내부의 임의의 구성요소들을 배제하고 115 내지 1000 cc 범위의 부피를 가질 수 있다. 외부 용기(22)는 사출 연신 취입 성형될 수 있다. 그럴 경우, 사출 연신 취입 성형 공정은 약 8, 8.5, 9, 9.5, 10, 12, 15 또는 20 초과이고 약 40, 30 또는 25 미만인 평면 연신비(planar stretch ratio)를 제공할 수 있다.
도 1a, 도 1b 및 도 1c를 다시 참조하면, 외부 용기(22)는 기부 상에 안착될 수 있다. 기부는 에어로졸 분배기(20)의 외부 용기(22)의 저부 상에 배치된다. 적합한 기부에는 공동 양도된 미국 특허 공개 제2009/0050638A1호에 도시된 바와 같이, 기부 컵과 함께 사용되는 꽃잎형 기부(petaloid base), 샴페인형 기부, 반구형 또는 다른 볼록형 기부들이 포함된다. 또는, 외부 용기(22)는 선택적 펀트(punt)를 구비한 편평한 기부를 가질 수 있다. 원한다면, 용기의 저부는 반경방향으로 배향된 내부 및/또는 외부 리브(rib)들을 포함할 수 있다. 리브들은 동일 또는 상이한 기하학 형상의 것일 수 있고, 종축 LA로부터 외향으로 이격될 수 있다. 각각의 리브는 외부 용기(22)의 측벽을 인터셉트(intercept)할 수 있고, 인접하는 리브들로부터 동일하게 원주 방향으로 이격될 수 있다.
추진제
외부 용기(22)는 100 내지 1300 ㎪의 내부 게이지 압력으로 가압될 수 있고, 0 내지 120 ㎪의 최종 추진제(40) 게이지 압력으로 배출될 수 있다. 가압가능 용기(22)는 추진제(40)를 추가로 포함할 수 있다. 추진제(40)는 외부 용기(22)와 밸브 조립체(28) 사이에 배치될 수 있다. 대안적으로, 추진제(40)는 외부 용기(22) 및/또는 절첩가능 백(32) 내에 배치될 수 있다.
임의의 적합한 추진제(40)가 사용될 수 있다. 추진제(40)는 본 기술 분야에 공지되어 있는 바와 같은 탄화수소, 질소, 공기 및 그들의 혼합물을 포함할 수 있다. 미국 연방 관보(US Federal Register) 49 CFR 1.73.115, 클래스 2, 디비전 2.2에 열거된 추진제들(40)이 허용가능한 것으로 고려된다. 추진제(40)는 특히, 트랜스-1,3,3,3-테트라플루오로프로프-1-엔, 및 선택적으로 CAS 번호 1645-83-6 가스를 포함할 수 있다.
그러한 추진제(40)는 그들이 인화성이 없다는 이점을 제공하지만, 본 발명은 가연성 추진제(40)로 한정되지는 않는다. 하나의 그러한 추진제(40)가 미국 뉴저지주 모리스타운 소재의 허니웰 인터내셔널(Honeywell International)로부터 상표명 HFO-1234ze 또는 GWP-6으로 구매가능하다.
원한다면, 추진제(40)는 응축가능할 수 있다. 응축가능함이란, 추진제(40)가 외부 용기(22) 내에서 그리고 사용 중에 직면하는 압력 하에서 물질의 기체 상태로부터 물질의 액체 상태로 변환되는 것을 의미한다. 대체로, 최고 압력은 에어로졸 분배기(20)에 제품(42)이 충전된 후이지만 사용자에 의해 그 제품(42)의 첫 번째 분배 전에 발생한다. 응축가능 추진제(40)는 제품(42)이 사용 중에 고갈됨에 따라 보다 편평한 감압 곡선의 이점을 제공한다.
도 1a 내지 도 4c를 참조하면, 외부 용기(22)는 플라스틱 가압가능 용기를 포함할 수 있다. 플라스틱은 중합체의 것일 수 있으며, 특히 실질적으로 또는 전체적으로 PET 및/또는 PEN을 포함한다. 밸브 조립체(28), 및 선택적 밸브 컵(26)은 아래에 논의되는 바와 같이 외부 용기(22)의 목부(24)에 용접될 수 있다. 원한다면, 밸브 컵(26), 밸브 조립체(28), 딥 튜브(34) 및/또는 절첩가능 백(32)은 중합체의 것일 수 있다. 중합체의 것이라 함은, 구성요소가 중합체 및/또는 특히 폴리올레핀, 폴리에스테르 또는 나일론을 포함하는 플라스틱인 재료로 형성됨을 의미한다. 그에 따라, 전체 에어로졸 분배기(20) 또는 그의 특정 구성요소들은 금속이 아니어서 마이크로파 에너지에 대한 노출이 허용될 수 있다.
도 1a 내지 도 2를 참조하면, 원할 경우, 외부 용기(22), 선택적 밸브 컵(26), 및/또는 에어로졸 분배기(20)의 다른 구성요소들은 환경 친화적 지속가능 재료(sustainable material) 및/또는 환경 친화적 지속가능 재료와 다른 재료의 조합 및 블렌드로 제조될 수 있다. 적합한 환경 친화적 지속가능 재료에는 폴리락틱산(PLA), 폴리글리콜산(PGA), 폴리부틸렌석신산염(PBS), 높은 테레프탈산 함량을 선택적으로 갖는 지방족-방향성 코폴리에스테르, 높은 테레프탈산 함량을 선택적으로 갖는 방향성 코폴리에스테르, 폴리하이드록시알카노에이트(PHA), 열가소성 전분(TPS) 및 그의 혼합물이 포함된다. 적합한 재료가 공동 양도된 미국 특허 제8,083,064호에 개시되어 있다.
원한다면, 외부 용기(22), 절첩가능 백(32), 및/또는 딥 튜브(34)는 투명할 수 있거나 또는 사실상 투명할 수 있다. 외부 용기(22) 및 절첩가능 백(32)의 양자 모두가 투명한 경우, 이러한 배열은 소비자가 언제 제품(42)이 고갈에 가까워지고 있는가를 알게 되는 이점을 제공하고, 색상, 점도 등과 같은 제품(42) 속성들의 개선된 소통(communication)을 허용한다. 또한, 용기의 라벨링 또는 다른 장식은 그러한 장식을 적용하는 배경이 투명한 경우에 더욱 뚜렷할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 외부 용기(22), 절첩가능 백(32) 등은 투명할 수 있으며, 동일 또는 상이한 색상으로 착색될 수 있다.
특히 도 3a 및 도 3b를 참조하면, 외부 용기(22)의 상측에 근접함에 따라, 외부 용기(22)는 개구부(21)를 가질 수 있다. 선택적 크림프 링(21C)이 주변 경계에 접할 수 있고, 퇴화된(degenerate) 경우에는 개구부(21)에 외접할 수 있다. 선택적 크림프 링(21C)은 본 기술 분야에 공지되어 있는 바와 같이 선택적 밸브 컵(26)의 부착을 제공할 수 있다.
선택적 크림프 링(21C)의 아래에는 목부(24)가 있다. 목부(24)는 일정하거나 가변적인 횡단면을 가질 수 있다. 목부(24)는 선택적 플랜지(24F)를 가질 수 있다. 선택적 플랜지(24F)는 도시된 바와 같이 목부(24)로부터 반경방향 외향으로 연장될 수 있고 그리고/또는 반경방향 내향으로 연장될 수 있다. 플랜지(24F)는 목부(24)에 외접할 수 있거나 또는 원주 둘레의 다양한 위치에서 가로막혀 불연속적으로 될 수 있다. 외부 용기(22)는 목부(24)의 외부 벽에 단차부(step)를 가질 수 있다. 그러한 외부 용기는 미국 특허 제6,971,530호의 도 4 및 도 7에 따라 제조될 수 있다.
플랜지(24F)는 도시된 바와 같이 목부(24)의 축방향 중심 근방에 배치될 수 있거나, 또는 목부(24)의 상측 또는 저부와 병치될 수 있다. 플랜지(24F)는 목부를 상부 부분(24U)과 하부 부분(24L)으로 분할할 수 있다.
목부(24)는, 차별적인 두께를 제공하기 위해, 하부 부분(24L)에서보다 상부 부분(24U)에서의 두께가 더 작을 수 있거나, 그 역도 가능할 수 있다.
목부(24)의 하부 부분(24L)은 외부 용기(22)의 견부(25) 위에 그리고/또는 그 위쪽에 인접하게 있을 수 있다. 견부(25)는 제1 전이 영역에서 하부 부분(24L)으로부터 반경방향 외향으로 플레어(flare)될 수 있다. 견부(25)는 용기 측벽(29)에 연결될 수 있다. 견부(25)는 특히 반경 또는 제2 전이 영역에 의해 측벽(29)에 결합될 수 있다. 견부(25)는 환형 편평부를 가질 수 있다. 외부 용기(22)의 측벽은 또한 몸체에 대해 둥근 횡단면이 선택되는 경우에 직경을 한정한다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 하부 부분(24L), 견부(25) 및 측벽(29)으로의 전이부가 결정화될 수 있다. 결정화는 열 처리에 의해 그리고/또는 변형 처리에 의해 달성될 수 있다. 기부, 측벽(29)의 잔여부, 플랜지(24F), 상부 부분(24U) 및 크림프 링(24C)은 비정질, 즉 결정화되지 않은 것일 수 있거나 또는 결정화될 수 있다.
결정화된다 함은, 고려 중인 외부 용기(22)의 특정 부분이 결정화가 약 10, 15, 20, 25, 30, 35 또는 40 퍼센트 이상이고 약 60, 55 또는 50 퍼센트 이하인 결정화 영역 CR을 갖는다는 것을 의미한다. 결정화는 고려 중인 시점에서 외부 용기(22)의 두께 전반에 걸쳐 균일할 수 있거나, 두께 전반에 걸쳐 소정 구배(gradient)를 가질 수 있거나, 또는 두께 일부에서만 발생할 수 있다.
예를 들어, 결정화는 결정화 영역 CR의 벽 두께의 10, 20, 30, 40, 50 퍼센트 또는 그 이상에 걸쳐 발생할 수 있다. 외부 용기(22)는, 내부 표면 결정화도를 갖는 내부 표면 부분과 그의 반대편이고 외부 표면 결정화도를 갖는 외부 표면 부분을 구비하며 그들 사이에 중간벽 결정화도를 갖는 중간점을 갖는 벽을 가질 수 있다. 내부 표면 결정화도 및 외부 표면 결정화도는 중간벽 결정화도보다 크거나 또는 작을 수 있다. 또는, 외부 용기 벽(22)은 내부 표면과 외부 표면 사이에서 단조롭게 증가 또는 감소하는 결정화도 구배를 가질 수 있다.
특히 도 3b를 참조하면, 결정화 영역 CR1은 플랜지(24F)의 저부로부터 견부(25)의 상측까지 연장될 수 있다. 대안적으로, 결정화 영역 CR2는 플랜지(24F)의 저부로부터 견부(25) 내로 연장될 수 있다. 또는, 결정화 영역 CR2는 견부(25) 영역 내로 추가로 하향 연장될 수 있다.
선택적으로, 전체 외부 용기(22)가 결정화될 수 있다. 또는, 단지 목부(24)의 하부 부분(24L), 견부(25) 및/또는 측벽(29)으로의 전이부만이 결정화될 수 있다. 저부, 기부, 측벽(29), 목부의 상부 부분(24U), 플랜지(24F) 및/또는 크림프 링(21C)을 비롯한, 용기(22)의 잔여부는 비정질일 수 있으며 열적으로 결정화되지 않을 수 있다.
둥근 개구부(21) 및/또는 목부(24)가 간결성을 위해 본 명세서에 기술되어 있다. 그렇지만, 다른 형상들이 실현가능하고, 청구되는 발명의 범주 내에 있다. 목부(24), 플랜지(24F) 및/또는 견부(25)에 대해 상이한 형상이 이용되는 경우, 아래의 분석들이 여전히 적용가능하다. 목부(24), 플랜지(24F) 및/또는 견부(25)의 형상에 대응하는 간단한 합동 형상(congruent shape)들이 분석을 위해 사용될 수 있다.
본 명세서에 기술된 모든 측정치들 및 특히 직경들은, 달리 특정되지 않는다면, 각각의 목부(24), 플랜지(24F), 견부(25), 결정화 영역 CR, 측벽(29) 및/또는 용기(22)의 다른 특징부의 내측으로부터 취해진다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, R은 구체적으로 목부(24)의 최소 내부 반경을 지칭하며, 보통은 플라스틱 공업 협회에 의해 "I" 치수로 지칭된다.
견부(25)는 목부(24)의 하부 부분(24L)과 측벽(29)의 중간에 있다. 견부는 정의가능한 정점(25A)을 가질 수 있다. 단면으로 도시된 바와 같이, 견부(25)의 정점(25A)은 견부(25) 및 접선 TL의 양자 모두를 인터셉트하는 견부(25) 상의 지점이다. 접선 TL은 종축 LA로부터 45도 배향되어 있다. 숙련자는 견부(25)의 정점(25A)이 둥근 용기(22)의 전체 견부(25)를 고려할 경우 원을 형성한다는 것을 인식할 것이다.
결정화 영역 CR은 정점(25A)과 병치될 수 있다. 결정화 영역 CR은 정점(25A)으로부터 개구부(21)를 향해 상향으로 그리고 외부 용기(22)의 저부를 향해 하향으로 연장될 수 있다. 견부(25)가 정의가능한 정점(25A)을 갖는 경우, 결정화 영역 CR은 종축 LA에 평행하게 정점(25A)으로부터 약 0.3R, 0.4R 또는 0.5의 거리로 상향으로 연장될 수 있고, 기부를 향해 임의의 편리한 거리로 연장될 수 있다.
도 4a, 도 4b, 및 도 4c를 참조하면, 외부 용기(22)는 선택적 플랜지(24F)를 갖지 않을 수도 있다. 그러한 경우에, 결정화 영역 CR1, CR2는 목부(24)의 축방향 중간점 MP 아래의 영역으로서 취해질 수 있다. 특히 도 4a를 참조하면, 목부(24)의 축방향 중간점 MP를 결정함에 있어서는, 만약 존재한다면, 일정한 횡단면을 갖는 목부(24)의 부분만이 고려된다. 도 4b 및 도 4c를 참조하면, 목부(24)가 가변적인 횡단면을 갖는 경우, 축방향 중간점 MP는 목부(24)가 선택적 크림프 링(21C)의 하부면과 견부(25)의 개시부 사이의 중간에 있는 지점이다. 외부 용기(22)가 크림프 링(21C)을 갖지 않는 경우, 목부(24)의 상측이 대신에 이용된다. 목부(24)의 축방향 중간점 MP는 본 명세서에 기술되고 청구되는 목적을 위해 플랜지(24F)에 부가하여 또는 그를 대신하여 사용될 수 있다.
특히 도 4a를 참조하면, 결정화 영역 CR2는 목부(24)의 반경 R의 배수로서 생각될 수 있다. 결정화 영역 CR2는 용기(22)에서 목부(24)의 하부 부분(24L)을 포함하거나 그 아래에 있으며 약 1R, 1.1R, 1.2R, 1.3R 또는 1.4R의 최소치로부터 약 1.8R, 1.7R 또는 1.6R의 최대치까지의 범위의 반경을 갖는 환형 영역을 포함하는 것으로서 생각될 수 있다. 결정화 영역 CR2가 1.2R에서 종단되는 것으로서 도시되어 있지만, 숙련자는 본 발명이 그렇게 제한되는 것은 아니며 그러한 결정화 영역 CR2가 전술한 반경들 중 임의의 것에서 종단될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 특히 도 4b 및 도 4c를 참조하면, 결정화 영역 24VC가 가상 원추 VC에 의해 한정되는 것으로서 생각될 수 있다. 가상 원추 VC는, 종축 LA와 일치하며 플랜지(24F)의 저부 또는 축방향 중간점 MP와 일치하는 위치에 배치되는 꼭짓점(vertex)을 가질 수 있다. 원추 VC는 120도의 끼인각으로 외측으로 플레어될 수 있는데, 이 때, 종축 LA로부터 사방으로 60도로 정반대로 되어 있다.
결정화 영역 CR은 용기(22)에서 약 1.4R, 1.5R 또는 1.6R로 원추 VC에 의해 인터셉트되는 내부 표면과 플랜지(24F)의 저부 또는 축방향 중간점 MP 사이에 있는 환형 영역으로서 생각될 수 있다.
도 3a 내지 도 4c를 종합적으로 참조하면, 대안적으로, 결정화 영역 CR은 플랜지(24F)의 저부 또는 축방향 중간점 MP에서 시작되어, 그곳으로부터 기부를 향해 약 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10 또는 12 mm 이상의 거리로 축방향으로 하향 연장될 수 있다. 또 다른 실시 형태에서, 결정화 영역 CR은 플랜지(24F)의 저부 또는 축방향 중간점 MP에서 시작되어, 그곳으로부터 기부를 향해 약 0.1R, 0.2R, 0.3R, 0.4R 또는 0.45R 이상의 거리로 또는 거기에서 종단되는 거리로 수직으로 하향 연장될 수 있다.
플랜지(24F)가 존재하지 않는 경우, 목부(24) 상에 배치되는 탭 또는 다른 반경방향으로 연장되는 특징부가 플랜지(24F)를 대신하여 사용되어 결정화 영역 CR의 상부 경계를 지정할 수 있다. 플랜지(24F) 또는 다른 반경방향으로 연장하는 특징부가 목부(24) 상에 존재하지 않는 경우, 목부(24)의 축방향 중간점 MP가 그 대신에 사용될 수 있다.
도 5를 참조하면, 본 발명은 또한 본 기술 분야에 주지되어 있는 바와 같은 예비 성형체(220)에서 구체화될 수 있다. 예비 성형체(220)는 주지의 기술을 이용하여 사출 성형될 수 있다. 예비 성형체(220)는 본 명세서에 기술된 바와 같이 결정화 영역 CR1, CR2를 가질 수 있다.
결정화 영역 CR을 정의하는 상기 기준들 중 어느 하나 이상이 충족되는 경우, 달리 정의되거나 특정되지 않는다면, 예비 성형체(220), 외부 용기(22) 또는 에어로졸 분배기(20)는 청구범위의 범주 내에 속하는 것으로 판단된다.
추가적으로 또는 대안적으로, 결정화도는 외부 용기(22)의 다른 부분에 대한 한 부분의 상대 결정화도로서 고려될 수 있다. 특히, 견부(25)는 측벽(29)의 결정화도보다 약 1.3, 1.4, 1.5 또는 1.6배 이상이지만 2.9 또는 1.9배 이하만큼 더 큰 결정화도를 가질 수 있다.
외부 용기(22)는 본 기술 분야에 주지되어 있고 제7,303,087호의 4:61 내지 5:5에 기재된 바와 같이 사출 연신 취입 성형(ISBM)될 수 있다. 추가적으로, 용기(22)는 사출 취입 성형 또는 압출 취입 성형될 수 있다. ISBM이 선택되는 경우, 1 단계, 1.5 단계 또는 2 단계 공정이 사용될 수 있다.
본 발명에 적합한 중합체 재료는 반결정성 클래스의 재료들로부터 선택될 수 있다. 반결정성 중합체는 비정질 영역을 포함하는데, 이 비정질 영역은 대체로 투명하고 결정화 재료 또는 결정자(crystallite)의 투명한 주변 소영역들을 포함한다. 재료의 결정화 영역들은 이러한 결정자를 생성하는 중합체의 사슬 또는 밀접하게 패킹된 중합체 사슬의 더 높은 밀도의 영역의 국소화된 배열을 가질 수 있다. 비정질 중합체는 대체로 가시광에 투명하다. 그러나, 구조 내에 존재하는 결정자가 약 400 nm를 초과하는 크기로 성장하는 경우, 그들은 가시광을 산란시키고 재료를 반투명하게(흐릿하게) 하거나 또는 불투명하게 한다. 숙련자는 외부 용기(22) 및/또는 예비 성형체(220)가 그 결정화 영역 CR에서의 백색 반투명 및/또는 백색 불투명 외관에 의해 관심있는 영역 내에서 열적으로 결정화되는지의 여부를 초기 판정할 수 있다.
이론에 의해 구애됨이 없이, 반결정성 중합체는 결정 구조가 보다 열역학적으로 바람직한 상태를 나타낸다 하더라도 비정질 재료로서 존재할 수 있다. 결정 용융 온도(Tm) 초과에서는, 중합체 사슬이 안정적으로 배열된 구조의 형성을 위해 너무 많은 에너지를 가지며, 그에 따라 재료는 용융물에서 비정질이다. 재료의 Tm 미만에서는, 중합체 사슬이 보다 바람직한 열역학적 구조로 재배열될 수 있도록 충분한 에너지가 세그먼트 운동(segmental motion)을 위해 남아 있는 경우에 이러한 배열된 결정자들을 형성할 수 있다. 사슬 세그먼트의 이동성이 재배열을 위해 불충분한 지점까지 온도가 감소됨에 따라, 중합체는 유리질(glassy)로 된다. 이러한 유리 전이 온도(Tg)와 용융 온도(Tm) 사이의 온도 범위는 재배열을 통해 중합체의 결정화가 발생할 수 있는 곳이다.
용융물로부터의 냉각 또는 유리질 상태로부터의 가열 중 어느 하나에 의해 이러한 온도 범위에서 재료의 결정화가 발생할 수 있다. 일단 재료가 유리 전이 아래로 냉각되면, 재료는 본질적으로 기존 배열로 동결된다. 결정화가능 중합체가 비교적 긴 중합체 사슬의 재배열을 위한 충분한 시간 없이 용융물로부터 Tg 아래로 신속하게 냉각된다면, 반결정성 재료의 경우라도 안정된 비정질 상태를 얻을 수 있다.
결정화를 위한 온도 범위가 Tg와 Tm 사이에 있지만, 반결정성 중합체에 대한 결정화 및 결정 성장의 속도는 결정화의 온도뿐만 아니라 중합체의 다른 특성에 의해 결정된다. 이러한 특성에는 중합체의 화학 구조, 분자량 및 분자량 분포, 공단량체 함량, 및 존재하는 임의의 첨가제가 포함된다. 첨가제에는 핵형성제(nucleating agent) 또는 재가열제뿐만 아니라 수분 또는 저분자량 유기물과 같은 가소제가 포함할 수 있다. 주어진 반결정성 중합체의 경우에, 결정화의 속도는 결정화에 대해 절반의 시간(t1/2)으로 설명될 수 있다. t1/2은 주어진 온도에서 중합체에 대한 결정화도의 평형 수준의 50%에 도달하는 데 요구되는 시간이다. t1/2 대 온도의 플롯(plot)은 대체로 용융 온도와 유리 전이 온도 사이의 광범위한 최소치(broad minimum)를 보여줄 것이고, 이 때, 곡선은 Tg와 Tm의 양자 모두에서 점근적으로 무한대로 접근한다.
중합체의 결정화는 또한 또는 대안적으로 인가된 변형을 통한 중합체 사슬의 배향에 의해 달성될 수 있다. 중합체 샘플이 연신됨에 따라, 랜덤하게 배향된 사슬은 인발 방향으로 정렬되기 시작한다. 사슬 정렬은 결정자의 핵형성 및 후속 성장을 위해 자유 에너지 장벽을 낮추어 준다. 열적으로 결정화된 샘플에서 발견한 등방성의 구정상(spherulitic) 결정자와 비교할 경우에 이러한 변형 유도 결정자가 더 작고 보다 타원형이라는 점에서 모폴로지(morphology)가 상이하다. 배향 공정에서 사용된 변형 속도뿐만 아니라 온도는 양자 모두가 최종 배향 정도 및 결정화도에 영향을 미칠 것이다. 변형 속도가 높을수록 사슬 세그먼트의 이완(relaxation)에 적은 시간을 제공하고 효과적인 배향 및 결정화를 향상시키는 반면, 변형 속도가 낮을수록 보다 큰 신장률을 허용하는데, 이는 이러한 세그먼트 이완 효과가 사슬 배향보다 더 신속하게 발생할 수 있기 때문이다. 주어진 변형 속도에 대해, 온도가 높을수록 이러한 동일한 이완 현상으로 인해 배향 및 결정화 정도 양자 모두에 감소를 야기할 수 있다.
목부(24)의 결정화는 열 처리에 의해 그리고/또는 변형 처리에 의해 달성될 수 있다. 본 실시 형태의 경우에, 변형 처리는 최종 외부 용기(22) 형상으로의 가열된 예비 성형체의 연신 취입 성형 공정을 통해 달성될 수 있다. 이러한 공정에서, 예비 성형체는 연신 취입 성형 공정에 의해 최종 형상으로 연신 및 형상화 처리 전에 재료의 유리 전이 온도를 약 20℃ 초과하는 온도로 가열될 수 있다. 공정은 본질적으로 목부의 하부 부분(24L)의 연신되지 않은 영역으로부터 견부(25)를 거쳐 외부 용기(22)의 연신된 측벽(29)까지 배향의 연속체를 생성한다. 사실상 비정질의 예비 성형체(220)의 경우에, 이러한 변형 처리는 연신되지 않은 비결정화(비정질) 목부(24)와 배향된 결정화 측벽(29) 사이에 결정화 영역 CR을 산출할 수 있다. 예비 성형체(220) 및/또는 외부 용기(22) 내의 이러한 결정화 영역 CR을 최소화하면, 완전히 배향된 외부 용기(22) 벽으로 전이하고 크레이징을 감소시킬 수 있는 설계가 가능하며, 또한 가압된 외부 용기(22)의 잔여부에 의해 이러한 영역에 전달되는 응력을 감소시킬 수 있다.
목부(24L)와 측벽(29) 사이의 결정화 영역 CR의 열 처리는 이러한 영역을 재료의 Tg와 Tm 사이의 지점까지 가열함으로써 달성될 수 있다. 재료의 이러한 열 처리는 중합체 사슬의 재배열을 허용하여, 연신 취입 성형 공정으로부터의 배향이 총 결정화도를 상승시키기에 불충분했던 결정자를 형성하게 한다. 결정화 영역 CR의 이러한 열 처리는, 그 영역의 총 결정화도를 증가시키기 위해, 취입 성형 전에 외부 용기(22)의 대응 영역 및 특히 그에 대한 예비 성형체(220)를 처리함으로써 그리고/또는 취입 성형 후에 최종 외부 용기(22)를 처리함으로써 달성될 수 있다.
일 실시 형태에서, 외부 용기(22) 예비 성형체(220)의 열 결정화는 최종 외부 용기(22) 상의 결정화 영역 CR에 대응하는 영역으로 타깃팅될 수 있다. 이어서, 결정화된 예비 성형체(220)는 연신 취입 성형 공정에서 처리될 수 있다. Tg와 Tm 사이의 온도에서 재료를 어닐링함으로써 결정화도가 생성될 수 있다. 어닐링 온도는 유리질 상태로부터의 예비 성형체(220)를 가열함으로써 또는 용융물 상태로부터의 예비 성형체(220)를 냉각함으로써 도달될 수 있다.
예비 성형체(220)는 전자기 방사선의 사용을 통해 그리고/또는 예비 성형체(220)의 하나 이상의 표면을 가열된 표면 또는 가열된 유체와 접촉시킴으로써 어닐링 온도로 가열될 수 있다. 예비 성형체(220)는, 대안적으로, 성형 공정 동안에 용융물 상태로부터 어닐링 온도로 냉각될 수 있으며, 여기서 용융물 상태로부터의 잠열은 미국 특허 제6,168,740호, 컬럼 12: 라인 1 내지 라인 16에 기재된 바와 같이 부품의 특정 영역 내에서 결정화도를 부가하는 열 에너지의 공급원이다. 그에 따라 얻어진 결정화도의 제어를 제공하기 위해 급냉(quench cooling)이 또한 또는 대안적으로 이용될 수 있다. 필요에 따라 방사선 노출을 제어하기 위해 열 실드(heat shield), 선택적으로 수냉이 사용될 수 있다.
예비 성형체(220) 또는 외부 용기(22)의 열 결정화는 전자기 방사선에 대한 노출에 의해 달성될 수 있다. 이러한 공정은 예비 성형체(220) 또는 외부 용기(22)를 제어가능하게 가열하기 위한 비접촉 수단을 제공한다. 일 실시 형태에서, 방사선은 예비 성형체(220) 및/또는 외부 용기(22) 상의 관심있는 영역에 포커싱되는 적외선(IR) 에너지를 포함하거나 이로 구성된다. 포커싱된 방사선의 특성(강도, 주파수, 시야각), 노출된 표면 상에서의 대류성 냉각 공기의 사용, 및 가열 공정의 지속 기간은 유도된 결정화도의 분포 및 백분율을 결정한다.
기부 중합체, 기계 및 공정 세팅 이외에, 결정화의 속도 및 부품의 횡단면을 통한 결정화의 균일성 양자 모두를 향상시키기 위해 재가열 첨가제(미립자 및 크로마포어(chromaphore) 둘 모두)의 존재뿐만 아니라 가소제가 사용될 수 있다. 이론에 구애됨이 없이, 향상된 속도 및 균일성은 PET와 같은 재료에 의한 IR 에너지의 비교적 낮은 에너지 흡수율에 부분적으로 기인할 수 있다. 에너지가 전체 벽 두께를 투과하는 능력은 입사되는 화학 방사선에 노출된 표면의 과열을 방지할 수 있다. 500 내지 3,000 nm의 파장이 사용될 수 있다.
예비 성형체(220)에는 PET의 흡습성 성질로 인해 오염물로서 수분이 존재할 수 있다. 예비 성형체(220)를 제조하는 공정은 수지를 대체로 50 ppm 미만의 물로 건조시키는 단계를 포함한다. 잔여 수분은 사출 성형 공정 동안에 용융물에서의 반응에 의해 소비될 수 있다. 그러한 예비 성형체(220)는 성형 후에 주위 공기로부터 수분을 흡수할 수 있다. 그에 따라, 결정화 공정은 예비 성형체(220) 표면 내로의 수분의 흡수를 감소시키기 위해서, 예비 성형체(220)를 사출 성형하는 약 90분, 60분, 30분 또는 15분 이내에 수행될 수 있다.
대안적으로, 결정화는 예비 성형체(220)가 환경과 균형을 유지할 때까지, 즉 벽 두께 전반에 걸쳐 수분을 균일하게 흡수할 때까지 지연될 수 있어서, PET 구조의 향상된 IR 흡수 및 가소화(plastization)가 벽의 내부 부분에 대한 내부 및 외부 표면 상에서의 과도한 결정화도로 이어지지 않게 할 수 있다. 이러한 균형 유지 시간은 주위 보관 조건과 관심있는 영역에서의 벽 두께에 따라 2일 내지 4주 이상의 범위로 될 수 있다.
예비 성형체(220) 및/또는 외부 용기(22)의 열 결정화는 또한 접촉 가열에 의해 발생할 수 있다. 예비 성형체(220) 및/또는 외부 용기(22)는 부품의 하나 이상의 표면을 가열된 물체 또는 유체에 노출시킴으로써 선택적으로 열적으로 결정화될 수 있다. 열은 성형 시스템을 사용하여 미국 특허 제6,168,740호에 기재된 바와 같이 전도에 의해 예비 성형체(220) 및/또는 외부 용기(22)에 그리고 이를 통해 전달될 수 있거나, 또는 본 기술 분야에 공지되어 있는 바와 같이 사출 성형 기계의 외부에서 수행될 수 있다.
성형 공정 동안의 예비 성형체(220)의 열 결정화는, 대안적으로, 예비 성형체(220) 사출 주형 내의 능동 가열 또는 수동 냉각(절연) 특징부의 사용에 의해 달성될 수 있다. 성형 공정을 거쳐 예비 성형체(220)에서 열 결정화도를 생성하는 공정은 미국 특허 제6,168,740호, 12: 38 내지 54에 기재되어 있다.
연신후 형성된(post-stretching formed) 외부 용기(22)의 결정화 영역 CR의 열 결정화는 열 경화된(heat set) 외부 용기(22)를 제조하는 데 사용된 방법과 유사하게, 보다 높은 예비 성형체(220) 성형 온도 및 가열된 취입 주형의 사용을 통해 연신 취입 성형 공정 동안에 달성될 수 있다. 종래의 연신 취입 성형에서, 외부 용기(22)의 벽(29)은 예비 성형체(220)의 2축 배향으로부터 결정화도가 증가될 수 있다. 그러한 모폴로지는 상대적으로 더 차가운 주형 표면과의 접촉을 통해 외부 용기(22)를 신속하게 냉각시킴으로써 구조물 내로 고정(lock)될 수 있다.
대조적으로, 열 경화된 외부 용기(22)는 120 내지 165℃, 및 특히 140℃의 주형 온도를 사용하여 제조될 수 있으며, 이 때, 135 내지 165℃의 범위가 PET에 대해 적합하다. 종래 기술에서, 외부 용기(22)의 벽은 전형적으로 연신 로드(rod) 내의 채널을 통해 내부의 외부 용기(22) 표면 상에 냉각 공기를 취입함으로써 안정된 형상을 유지하도록 충분하게 냉각된다. 중합체에 대해 최대 결정화 속도 근방의 온도에서 보다 긴 잔류 시간은 연신 후의 재료의 추가적인 열 결정화를 허용한다. 열 경화된 외부 용기(22)의 외부 용기(22) 벽은 약 30%를 초과하는 총 결정화도 레벨을 가질 수 있는 반면, 그러한 외부 용기(22)의 결정화 영역 CR은 이와 동일한 결정화 레벨을 갖지 않는데, 그 이유는 이러한 영역이 배향으로부터의 결정화가 부족하기 때문이다. 본 기술 분야에 공지되어 있는 한 가지 열 경화 공정은 외부 용기(22)의 이러한 영역에 대해 더 양호한 치수 제어를 제공하기 위해 외부 용기(22) 목부를 위한 냉각된 주형 인서트를 사용해 왔다.
결정화 영역 CR 내로 연장되는 하부 목부 영역(24L)에서 상대적으로 더 높은 주형 온도를 유지함으로써, 본 발명의 열 경화 공정은 외부 용기(22)의 이러한 결정화 영역 CR에 열 결정화도를 부가할 수 있다. 본 발명의 일 실시 형태는 결정화 영역 CR 내의 결정화에서 사전결정된 증분 증가를 제공하기 위해 이러한 가열된 결정화 영역 CR을 포함한 열 경화 취입 성형 기술의 개념을 열적으로 결정화된 예비 성형체(220) 전이부와 조합시킬 수 있다.
실시예 1
도 5를 계속하여 참조하면, 의도된 취입 성형품에 적합한 기하학 형상을 갖는 예비 성형체(220)를 디에이케이 아메리카스 레이저+ C91A(DAK Americas Laser+ C91A), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지로부터 성형하였다. 예비 성형체(220)를 사출 성형 공정에 이어서 30일 동안 주위 온도 및 습도 조건에서 균형을 유지시켰다.
예비 성형체(220)를, 이러한 목적을 위해 변형된 시델(Sidel) SBO1/2 사출 연신 취입 성형 라인을 사용하여 적외선(IR) 처리에 의해 열적으로 결정화하였다. 변형에는 대략 5 cm 높이의 수평 연속 슬롯이 저부에 배치된 고체 연마 환기 반사기를 사용하는 것이 포함되었다. 이러한 연속 슬롯은 가열하는 동안에 예비 성형체(220)의 마무리 및 목부 영역에 대류성 냉각 공기의 농축된 흐름을 제공했다. 다른 변형에는 예비 성형체(220) 상의 보다 좁은 영역으로 에너지의 시야각을 포커싱하고 제한하기 위해, 양 오븐 내의 구역 1 램프(Zone 1 lamp)들 각각 상에 시델 시리즈 II 석영 바아 조립체(Sidel Series II Quartz Bar assembly)를 추가하는 것이 포함되었다.
시델 SBO1/2 기계 상에서 시간 당 캐비티 당 700개의 예비 성형체(220)의 유효 속도로 결정화 공정을 실행하였다. 이러한 제조 속도는 이중 오븐 섹션에서 53초의 체류 시간을 초래했다. 오븐과 목부 냉각 회로의 양자 모두에 대해 최대 이득의 80%로 팬 속도를 설정했다. 3000와트의 정격 출력의 100%로 두 개의 구역 1 램프들 각각을 작동시켰다.
가열 후에, 종래의 전달 공구를 사용하여 예비 성형체(220)를 스핀들로부터 제거하였고, 디스에이블된 취입 스테이션을 통해 송출 레일에 전달하였다. 대량 포장에 앞서 송출 레일 상의 주위에서 45초 동안 예비 성형체(220)를 추가로 냉각했다.
열 결정화 처리된 예비 성형체(220)를 시델 SBO1/2 사출 연신 취입 성형 기계를 사용하여 외부 용기(22)로 전환시켰다. 당업자에게 공지되어 있는 종래의 공정에 의해 외부 용기(22)를 제조하였다. 외부 용기(22)는 시간 당 캐비티 당 1000개의 외부 용기(22)의 속도로 제조되었다. 이러한 외부 용기(22)의 하부 목부 부분(24L)은 두께가 5 mm였고, 그곳을 통해서 21 내지 22 퍼센트의 열 결정화도로 결정화되었다.
사출 연신 취입 성형된(ISBM) 외부 용기(22) 및/또는 예비 성형체(220) 상의 특정 위치에서, 벽의 두께에서의 또는 벽 두께를 통한 결정화도의 백분율을 정량화하기 위해 시차 주사 열량계(DSC)가 사용될 수 있다. 티에이 인스투르먼츠(TA Instruments) DSC 모델 Q2000 V24.10과 같은 DSC 기기를 사용하여 이러한 결정화도 측정이 이루어질 수 있으며, 이 때, 질소 퍼지 능력이 유니버설 버전(Universal Version) 4.7A 소프트웨어(티에이 인스투르먼츠, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재) 또는 등가물을 사용하여 측정될 수 있다.
도 6a, 도 6b 및 도 6c를 참조하면, 다섯 개의 특정 위치들 각각에서 외부 용기(22)/예비 성형체(220)로부터 절단된 샘플들(4N, 14I, 12I, 34I)에 대해 결정화도 측정이 이루어진다. 플라스틱의 전체 벽 두께가 샘플링되어 아래에 인용된 각각의 위치에서 측정될 것이다.
샘플링될 외부 용기(22)/예비 성형체(220)의 다섯 개의 특정 위치는 다음과 같다:
1. 하나의 상부 목부 영역(24U)
2. 결정화 영역 CR(샘플 1.1, 1.2, 1.3,.., 1.X)에 대해 전술된 바와 같은 하나의 하부 목부 결정화 영역(24L) - 플랜지(24F)의 바로 아래 또는 목부(24) 중간점 MP(플랜지가 없는 경우)의 바로 아래에서 시작하여 결정화 영역 CR(샘플 1.1, 1.2, 1.3,.., 1.X)에 대해 전술된 바와 같은 목부/견부 전이 위치 내로 10 mm 이상 연장되는 것으로 정의됨, 플랜지(24F)의 바로 아래 또는 목부(24) 중간점 MP의 아래에서 시작하여 플랜지(24F)가 존재하지 않는 경우에 외부 용기(22)의 저부를 향해 연장되는 것으로 정의됨.
3 내지 5. 기부의 저부로부터 외부 용기(22)의 상측까지 취해진 바와 같은 종축 LA를 따라 각각 벽(29)으로부터, 특히 외부 용기(22)의 영역으로부터 1/4, 1/2, 및 3/4 증분으로 취한 세 개의 샘플 위치(14I, 12I, 34I). 용기(22)가 비원형 횡단면을 갖는 경우, 샘플(14I, 12I, 34I)은 종축 LA에서 반경방향으로 가장 먼 벽(29)의 부분으로부터 취해진다.
미세 톱니형 쇠톱 블레이드 또는 등가물을 사용하여 목부(24)로부터 샘플(4N)이 절단될 수도 있다. 외부 용기(22)는 절단 동안에 바이스(vice) 내에 보유될 수 있다. 샘플(4N)은 박스 커터를 사용하여 최종적으로 절단될 수 있으며, 각각의 외부 용기(22)에 대해서는 새로운 블레이드를 사용한다. 샘플(4N, 14I, 12I, 34I)은 절단 블록 상에 배치되어 과잉 재료를 트리밍할 수 있다.
도 7을 참조하면, 분석될 각각의 위치로부터의 벽 두께를 통해 샘플들(1.1 내지 1.9)이 취해진다. 각각의 샘플(1.1 내지 1.9)은 DSC 샘플 팬 내로 피팅(fitting)되도록 적절히 크기 설정될 수 있으며, DSC 샘플 팬 내로 적절히 피팅되기 위해서는 임의의 치수에서의 크기가 3 mm 이하일 수 있다. 내부 밸브 기구의 부품인 재료이거나 달리 외부 용기(22) 또는 예비 성형체(220)의 벽의 부품이 아닌 재료는 고려 대상에서 배제된다.
샘플(1.1 내지 1.9)의 개별 섹션들은 외부 용기(22)의 두께가 1 mm 미만이 아닌 한, 각각의 섹션이 3 mm 이하의 치수와 1 mm 이상의 폭을 갖도록 특정 위치에서 미세 팁 마커 펜을 사용하여 윤곽을 나타낼 수 있다. 이러한 단계는 분석을 위한 적절한 샘플 크기(최소 0.003 g)를 생성할 것이다. 3 mm 초과의 두께를 갖는 외부 용기(22)에서는, DSC 값 및 그에 따라 플라스틱의 전체 벽 두께를 통한 중량 평균 백분율 결정화도를 얻기 위해서 하나 초과의 샘플(1.1 내지 1.9)이 특정 위치에서 요구될 것이다. 3 mm 직경을 갖는 펀치를 사용하여 샘플들(14I, 12I, 34I)이 측벽(29)으로부터 얻어질 수 있다.
각각의 샘플(1.1 내지 1.9)의 질량은 가장 가까운 0.0001 g으로 기록된다. 각각의 샘플(1.1 내지 1.9)은 제조업자의 지시에 따라서 개개의 알루미늄 DSC 팬 내에 배치된다. 기기 자동 주입기(instrument autosampler) 내의 각 슬롯으로 비어있는 기준 팬과 장입되는 샘플 팬이 배치된다.
DSC는 약 20 CC의 질소 가스 퍼지로, 표준 모드에서 10℃/분의 속도로 30℃에서 최대 300℃로 온도를 증가(ramp up)시키도록 프로그램된다. 샘플(1.1 내지 1.9) 식별 및 각각의 질량이 입력된 다음, 구동 순서가 개시된다. 가열 실행의 전반에 걸쳐 데이터가 수집된다. 샘플(1.1 내지 1.9)은 DSC에서 1회만 가열되고, 그의 첫 번째 알려진 제조후 가열 이벤트(first known post-manufacture heating event) 동안에만 측정된다.
도 8을 참조하면, 각각의 샘플(1.1 내지 1.9)에 대해, 냉 결정화의 발열 열(ΔHc [J/g]) 및 용융 열(ΔHm [J/g])이 DSC 분석 소프트웨어를 사용하여 결정된다. 냉 결정화의 열(발열, 90 내지 180℃) 및 용융 열(흡열, 190 내지 280℃)은 관련 피크 아래의 영역(J/g)을 통합하도록 기기 소프트웨어를 사용함으로써 결정될 수 있다.
중합체가 100% 결정성인 경우 이론 용융 열을 나타내기 위해 기준 값(ΔHm° [J/g])이 사용될 수 있다. 이러한 기준 용융 열은 통상의 중합체들에 대해 확립되어 있고, 그러한 값들은 공개된 문헌에서, DSC 기기 소프트웨어에서, 또는 퍼킨엘머(PerkinElmer)와 같은 DSC 기기 제조업자들로부터 입수가능하다.
고려 중인 외부 용기(22)가 주로 PET로 제조되는 경우, 각 샘플에서의 평균 퍼센트 결정화도는 100% 결정성 PET에 대한 이론적인 기준 용융 열(ΔHm°)이 140.1 J/g인 것을 사용하여 계산된다. 100% 결정성 용융 열에 대한 기준 값(ΔHm° [J/g])은 당업자에 의해 알려진 것처럼, 테스트되는 특정 플라스틱 조성물에 가장 적절한 것으로 선택된다.
각 샘플에서의 평균 퍼센트 결정화도는 다음 식을 사용하여 계산된다:
5.0 미만인 미가공 결과(X)가 계산되어 5.0%의 퍼센트 결정화도로서 기록된다. 즉:
X = [ (ΔHm - ΔHc ) / (ΔHm°) × 100]
X < 5.0이면, 퍼센트 결정화도 = 5.0%, 그렇지 않으면 퍼센트 결정화도 = X%
X > 40.0이면, 퍼센트 결정화도 = 40.0%, 그렇지 않으면 퍼센트 결정화도 = X%
실시예 2
계속해서 도 7을 참조하면, 도시된 PET 샘플의 경우에, X = (30.9 - 9.8) / 140.1 × 100 = 15.1이고, 이는 5.0 이상 또는 40.0 이하이며, 따라서 퍼센트 결정화도 = 15.1%이다. 대조적으로, 상이한 특정 PET 샘플에서는, X = (35.7 - 32.0) /140.1 × 100 = 2.6이고, 이는 5.0 미만이며, 따라서 퍼센트 결정화도 = 5.0%이거나, 또는 X = (60.0 - 0.0) /140.1 × 100 = 42.8%이고, 이는 40.0% 초과이며, 따라서 퍼센트 결정화도 = 40.0%이다.
고려 중인 각 샘플에 대해, 중량 평균 퍼센트 결정화도가 계산된다. 각각의 샘플은 테스트를 위해 다수의 조각들로 세분될 수 있다. 아래의 표 1은 샘플이 테스트를 위해 아홉 개의 조각으로 세분되었음을 보여준다.
중량 평균 % 결정화도 값 =
Figure 112015071142117-pct00001
여기서, Wi = 샘플 질량, Xi = % 샘플 결정화도, n = 샘플의 개수
[표 1]
Figure 112015071142117-pct00002
테스트된 각각의 외부 용기(22)에 대해 퍼센트 결정화도의 비가 계산되어야 한다. 목부(24)/견부(25) 샘플의 퍼센트 결정화도의 비가 측벽(29) 샘플의 최대 퍼센트 결정화도로 나누어진다. 목부 퍼센트 결정화도는 측벽 퍼센트 결정화도의 0.4배 내지 1.6배의 범위에 있다.
목부(24)/견부(25) 샘플의 중량 평균 결정화도가 19.2%이고 벽(29) 샘플의 최대 결정화도 값이 29.5%라고 하면,
R = 19.2 / 29.2 = 0.66 또는 66%.
고려 중인 외부 용기(22) 또는 예비 성형체(220)의 각각의 유형에 대해, 가능하다면, 세 개의 복제 외부 용기(22)/예비 성형체(220)가 분석된다. 세 개의 외부 용기(22)/예비 성형체(220)의 평균이 아래에 기술되는 목적을 위해 고려되어야 할 값이다.
DSC 결정화도 측정에 대한 추가적인 정보는 이하의 퍼킨엘머 DSC 응용 노트로부터 얻을 수 있다: 미국 매사추세츠주 월트햄 소재의 퍼킨엘머 인스투르먼츠 인크(PerkinElmer Instruments Inc)에 의해 출판된, 저작권 2000, 더블유. 제이. 사이치나(W.J. Sichina)의 PETech-40 열 분석 "문제 해결 도구로서의 DSC: 열가소성 물질의 퍼센트 결정화도의 측정(DSC as Problem Solving Tool: Measurement of Percent Crystallinity of Thermoplastics)".
본 명세서에서의 상대적인 공간 언급들, 예컨대 위에, 아래에, 상향, 하향, 반경방향 등은 대체로 수직으로 배향되고 수평 기준 표면에 직교하는 종축 LA와의 사용중 위치에서 취해진다. 본 명세서에 개시된 치수 및 값은 언급된 정확한 수치 값으로 엄격하게 제한되는 것으로 이해되어서는 안 된다. 대신에, 달리 규정되지 않는 한, 각각의 그러한 치수는 언급된 값 및 그 값 부근의 기능적으로 등가인 범위 모두를 의미하고자 한다. 예를 들어, "40 mm"로 개시된 치수는 "약 40 mm"를 의미하고자 한다.
임의의 상호 참조되거나 관련된 특허 또는 출원을 포함한, 본 명세서에 인용된 모든 문헌은 명확히 배제되거나 달리 제한되지 않는 한 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된다. 어떠한 문헌의 인용도, 그것이 본 명세서에 개시되거나 청구된 임의의 발명에 대한 종래 기술이라거나, 그것 단독으로, 또는 임의의 다른 참고 문헌 및 참고 문헌들과의 임의의 조합으로 임의의 그러한 발명을 교시하거나 제안하거나 개시함을 인정하는 것은 아니다. 또한, 본 문헌의 용어의 임의의 의미 또는 정의가 참고로 포함된 문헌의 동일한 용어의 임의의 의미 또는 정의와 상충되는 경우에는, 본 문헌의 용어에 부여된 의미 또는 정의가 우선할 것이다.
본 발명의 특정 실시 형태들이 예시되고 설명되었지만, 다양한 다른 변경 및 수정이 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 이루어질 수 있음이 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 범주 내에 있는 모든 이러한 변경 및 수정을 첨부된 청구범위에서 포함하도록 의도된다.

Claims (15)

  1. 종축(LA)를 갖는 에어로졸 분배기(20)로서,
    일 단부에 개구부를 포함하는 외부 용기(22);
    상기 에어로졸 분배기(20)의 내용물을 선택적으로 분배하기 위한 밸브 조립체(28);
    상기 개구부 아래에 인접하며 상부 목부 부분(24U)과 하부 목부 부분(24L)을 갖는 목부(24);
    상기 목부(24)와 병치되며 그로부터 반경방향 외향으로 연장되는 견부(25);
    상기 견부(25)와 병치되는 측벽(29);
    상기 측벽(29)에 결합되는 기부; 및
    상기 하부 목부 부분(24L) 및 상기 견부(25) 상에 배치되는 결정화 영역 - 상기 결정화 영역은 퍼센트 결정화도를 가지며, 상기 측벽(29)의 측벽 상측, 측벽 중간부 및 측벽 저부는 퍼센트 결정화도를 가짐 - 을 포함하며,
    상기 결정화 영역의 퍼센트 결정화도는 상기 측벽 상측, 측벽 중간부 및 측벽 저부 중 어느 하나의 퍼센트 결정화도의 0.4배 내지 1.039배의 범위에 있는 에어로졸 분배기(20).
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 범위가 0.6 내지 0.8인 에어로졸 분배기(20).
  4. 제1항에 있어서, 상기 목부(24)에 외접하며 상기 목부(24)를 상기 상부 목부 부분(24U)과 상기 하부 목부 부분(24L)으로 분할하는 플랜지(24F)를 추가로 포함하는 에어로졸 분배기(20).
  5. 제1항에 있어서, 상기 하부 목부 부분(24L)은 벽 두께를 가지고, 상기 결정화 영역은 상기 하부 목부 부분(24L)의 상기 벽 두께 전반에 걸쳐 결정화되는 에어로졸 분배기(20).
  6. 제1항에 있어서, 상기 결정화 영역은, 내부 표면 결정화도를 갖는 내부 표면 부분 및 그의 반대편이고 외부 표면 결정화도를 갖는 외부 표면 부분을 구비하며 그들 사이에 중간벽 결정화도를 갖는 중간벽을 갖는 벽을 갖고, 상기 내부 표면 결정화도 및 상기 외부 표면 결정화도는 상기 중간벽 결정화도보다 더 큰 에어로졸 분배기(20).
  7. 제1항 및 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결정화 영역은 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10 또는 12 mm 이상의 축방향 치수를 갖는 에어로졸 분배기(20).
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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