KR101832120B1 - 액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 카메라 모듈 부품 - Google Patents

액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 카메라 모듈 부품 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 피브릴화되기 어려운 성형체를 수득할 수 있는 액정 폴리에스테르 수지 조성물, 및 이것을 성형하여 이루어지는 카메라 모듈 부품을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은, 액정 폴리에스테르(A) 100용량부에 대해, 입자 직경 1㎛ 이하의 황산바륨(B)을 5 내지 40용량부 및 카본 블랙(C)을 0.01 내지 10.0용량부 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 카메라 모듈 부품{LIQUID CRYSTAL POLYESTER RESIN COMPOSITION AND CAMERA MODULE COMPONENT}
본 발명은, 액정 폴리에스테르 수지 조성물, 및 이것을 성형하여 수득되는 카메라 모듈 부품에 관한 것이다.
휴대전화나 디지털 카메라 등에 탑재하는 카메라 모듈은, 배럴(렌즈가 올라가는 부분)이나 홀더(배럴을 장착하거나 또는 지지하는 부분) 등의 부품으로 구성되어 있다. 최근에는 내열성, 기계적 특성, 치수 정밀도가 우수하고 또한 박육(薄肉) 성형이 가능한 액정성 수지 조성물에 의해 카메라 모듈의 부품이 제작되도록 되어 왔다.
그런데, 카메라 모듈의 조립 공정에 있어서, 부품의 조립시에 부품 표면으로부터 수지 조성물의 분말이 탈락되는 경우가 있다. 이러한 분말은, CMOS 센서 위에 올려지면 화상 불량을 일으키는 원인이 된다. 액정성 수지제 부품인 경우에는, 피브릴화라고 불리는 현상이 탈락 원인의 하나가 되고 있다. 이것은, 카메라 모듈 부품을 초음파 세정함으로써 부품의 표면에 보풀이 발생하는 현상이다.
초음파 세정에 의한 피브릴화를 억제하는 기술은 지금까지도 검토되고 있으며, 예를 들면, 하기 특허문헌 1에는, 평균 1차 입자 직경 5㎛ 이하의 실리카를 포함하는 사출 성형용 액정성 수지 조성물이 제안되어 있다.
일본 공개특허공보 제2010-106165호
카메라의 고성능화에 수반되는 화소수의 향상에 의해, 1㎛ 미만과 같은 미소한 이물(異物)이라도 불량의 원인이 되는 경우가 있다. 이로 인해, 조립 전의 각 부품, 또한 조립품을 충분히 세정할 필요가 있다. 그러나, 액정성 수지제 부품에서는, 엄격한 조건에서의 초음파 세정에 의해 피브릴화되어 버릴 가능성이 있다. 본 발명자들의 검토에 의하면, 초음파에 의한 세정 시간을 길게 하면 상기 특허문헌 1의 수지 조성물로 이루어지는 성형체라도 피브릴화되어 버리는 것이 판명되고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 피브릴화되기 어려운 성형체를 수득할 수 있는 액정 폴리에스테르 수지 조성물, 및 이것을 성형하여 이루어지는 카메라 모듈 부품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명자들은 예의 검토한 결과, 액정 폴리에스테르, 특정한 입자, 및 카본 블랙을 특정한 비율로 배합한 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 성형함으로써, 카메라 모듈 부품으로서 적합한 특성을 가지고, 게다가 초음파 세정되어도 피브릴화가 충분히 억제되어 있는 성형체가 수득되는 것을 밝혀내고, 이 지견에 기초하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은, 액정 폴리에스테르(A) 100용량부에 대해, 입자 직경 1㎛ 이하의 황산바륨(B)을 5 내지 40용량부 및 카본 블랙(C)을 0.01 내지 10.0용량부 함유하는 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물에 의하면, 초음파 세정에 의해서도 피브릴화되기 어려운 성형체를 수득할 수 있다.
피브릴화는 액정 중합체에 특유의 섬유상의 분자 구조에 기인하여 발생하는 현상이다. 그 메커니즘은 섬유상으로 늘어선 분자에 초음파 등의 에너지가 가해짐으로써 마찰이 일어나고, 분자끼리가 비틀어져 표면으로 석출되는 것이라고 본 발명자들은 생각하고 있다. 본 발명에 있어서는, 수지 조성물에 상기 특정한 입자 직경을 갖는 황산바륨이 배합됨으로써, 성형체 중의 섬유상의 분자는 적절하게 굴곡된 상태가 되고, 이것에 의해 분자끼리의 마찰이 억제되어 피브릴화가 고도로 억제된 것으로 생각된다.
또한, 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은, 상기 구성을 가짐으로써, 피브릴화 억제 효과가 우수한 데다가, 충분한 기계적 특성 및 내열성, 및 카메라 모듈 부품으로서 충분한 검음도 겸비할 수 있다.
(B) 성분의 배합량이 상기 하한값 미만이면, 피브릴화를 억제하는 효과가 충분히 수득되기 어려워지고, 상기 상한값을 초월하면, 스트랜드 흐트러짐이 발생하기 쉬워져 펠렛화가 곤란해진다. (C) 성분의 배합량이 상기 하한값 미만이면, 충분히 검은 성형체를 수득하는 것이 곤란해지고, 상기 상한값을 초월하면, 피브릴화를 억제하는 효과가 충분히 수득되기 어려워진다.
본 발명은 또한, 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 사출 성형하여 이루어지는 카메라 모듈 부품을 제공한다.
본 발명의 카메라 모듈 부품은, 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물로 이루어지는 것인 것에 의해, 초음파 세정에 의해서도 피브릴화되기 어려운 것이 될 수 있다. 또한, 본 발명의 카메라 모듈 부품은, 충분한 기계적 특성 및 내열성, 및 카메라 모듈 부품으로서 충분한 검음을 겸비할 수 있다.
본 발명에 의하면, 피브릴화되기 어려운 성형체를 수득할 수 있는 액정 폴리에스테르 수지 조성물, 및 이것을 성형하여 이루어지는 카메라 모듈 부품을 제공할 수 있다.
<액정 폴리에스테르(A)에 관해서>
본 발명에서 사용하는 액정 폴리에스테르(이하, 단순히 「LCP」라고 약칭하는 경우도 있다)란, 이방성 용융체를 형성하는 것이며, 이들 중에서도, 실질적으로 방향족 화합물만의 중축합에 의해 수득되는 전방향족 서모트로픽 액정 폴리에스테르를 사용하는 것이 바람직하다. 액정 폴리에스테르는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
전방향족 서모트로픽 액정 폴리에스테르로는, 예를 들면, 방향족 디카복실산과 방향족 디올과 방향족 하이드록시카복실산의 조합으로 이루어지는 것, 이종(異種)의 방향족 하이드록시카복실산으로 이루어지는 것, 방향족 디카복실산과 방향족 디올의 조합으로 이루어지는 것, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르에 방향족 하이드록시카복실산을 반응시킨 것 등을 들 수 있다.
전방향족 서모트로픽 액정 폴리에스테르는, 융점이 300℃ 이상인 것이 바람직하다. 이러한 LCP를 배합함으로써, 땜납 리플로우 공정에도 견딜 수 있는 내열성이 우수한 카메라 모듈 부품을 제작할 수 있다.
융점이 300℃ 이상인 전방향족 서모트로픽 액정 폴리에스테르를 수득하기 위해서는, 원료 단량체로서 p-하이드록시벤조산을 40몰% 이상 사용하면 좋다. 이밖에, 공지의 다른 방향족 하이드록시카복실산, 방향족 디카복실산, 방향족 디올을 적절히 조합하여 사용할 수 있다. 예를 들면, p-하이드록시벤조산이나 2-하이드록시-6-나프토에산 등의 방향족 하이드록시카복실산만으로부터 수득되는 폴리에스테르, 또한 이들과 테레프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카복실산 등의 방향족 디카복실산, 및/또는 하이드로퀴논, 레조르신, 4,4'-디하이드록시디페닐, 2,6-디하이드록시나프탈렌 등의 방향족 디올로부터 수득되는 액정성 폴리에스테르 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다.
특히 바람직하게는, p-하이드록시벤조산(a), 테레프탈산(b), 4,4'-디하이드록시비페닐(c)(이들 유도체를 포함한다)을 80 내지 100몰%(단, (a)와 (b)의 합계를 60몰% 이상으로 한다), 및, (a), (b), (c) 중 어느 하나와 중축합 반응가능한 다른 방향족 화합물 0 내지 20몰%를 중축합하여 수득되는 전방향족 서모트로픽 액정 폴리에스테르를 들 수 있다.
액정 폴리에스테르의 제조시에는, 용융 중축합 시간을 단축시켜 공정 중의 열이력의 영향을 저감시키기 위해, 상기의 단량체의 수산기를 미리 아세틸화한 후에 용융 중축합을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 공정을 간략화하기 위해서, 아세틸화는 반응조 중의 단량체에 무수아세트산을 공급하여 실시하는 것이 바람직하며, 이 아세틸화 공정을 용융 중축합 공정과 동일한 반응조를 사용하여 실시하는 것이 바람직하다. 즉, 반응조 중에서 무수아세트산에 의한 원료 단량체의 아세틸화 반응을 실시하고, 반응 종료 후 승온시켜 중축합 반응으로 이행하는 것이 바람직하다.
아세틸화된 단량체는 탈아세트산 반응을 수반하면서 용융 중축합 반응을 실시할 수 있다. 반응조로서는, 단량체 공급 수단, 아세트산 배출 수단, 용융 폴리에스테르 추출 수단 및 교반 수단을 구비한 반응조를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 반응조(중축합 장치)는 공지의 것으로부터 적절히 선택할 수 있다. 중합 온도는 바람직하게는 150 내지 350℃이다. 아세틸화 반응 종료 후, 중합 개시 온도까지 승온시켜 중축합을 개시하고, 0.1 내지 2℃/분의 범위에서 승온시켜, 최종 온도로서 280 내지 350℃까지 상승시키는 것이 바람직하다. 이와 같이, 중축합의 진행에 의해 생성 중합체의 용융 온도가 상승하는데 대응하여 중축합 온도도 상승시키는 것이 바람직하다. 중축합 반응에서는, 폴리에스테르의 중축합 촉매로서 공지의 촉매를 사용할 수 있다. 촉매로는, 아세트산마그네슘, 아세트산 제1주석, 테트라부틸티타네이트, 아세트산납, 아세트산나트륨, 아세트산칼륨 등의 금속 촉매, N-메틸이미다졸 등의 유기 화합물 촉매 등을 들 수 있다.
용융 중축합에 있어서, 그 유동점이 200℃ 이상, 바람직하게는 220 내지 330℃에 도달한 시점에서, 저중합도의 액정 폴리에스테르를 용융 상태 그대로 중합조로부터 추출하고, 스틸 벨트나 드럼 쿨러 등의 냉각기로 공급하여, 냉각시켜 고화시킨다.
이어서, 고화된 저중합도의 액정 폴리에스테르를, 후속의 고상 중축합 반응에 적합한 크기로 분쇄한다. 분쇄 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 호소카와미크론사 제조의 페더 밀, 빅토 밀, 코로플렉스, 펄버라이저, 콘트라플렉스, 스크롤 밀, ACM 펄버라이저 등의 충격식 분쇄기, 마츠보사 제조의 가쇄식 분쇄기인 롤 그래뉼레이터 등의 장치를 사용하는 방법을 바람직한 예로서 들 수 있다. 특히 바람직하게는, 호소카와미크론 가부시키가이샤 제조의 페더 밀을 사용하는 방법이다. 본 발명에 있어서는, 분쇄물의 입자 직경에 특별히 제한은 없지만, 공업 체(타일러 메쉬)로 4메쉬 통과 내지 2000메쉬 불통의 범위가 바람직하며, 5 내지 2000메쉬(0.01 내지 4mm)의 범위에 있으면 더욱 바람직하고, 9 내지 1450메쉬(0.02 내지 2mm)의 범위에 있으면 가장 바람직하다.
계속해서, 분쇄 공정에서 수득된 분쇄물을 고상 중축합 공정에 제공하여 고상 중축합을 실시한다. 고상 중축합 공정에 사용하는 장치, 운전 조건에는 특별히 제한은 없으며, 공지의 장치 및 방법을 사용할 수 있다.
액정 폴리에스테르(A)는 생산성(컴파운드)의 점에서, 겉보기 점도가 10 내지 300Pa·S인 것이 바람직하다. 여기에서 겉보기 점도란, 인테스코 가부시키가이샤 제조의 캐피러리 레오미터(Model 2010)를 사용하고, 캐피러리로서 직경 1.0mm, 길이 40mm, 유입각 90°인 것을 사용하고, 전단 속도 100sec-1에 있어서 300℃에서부터 +4℃/분의 승온 속도로 등속 가열을 하면서 액정 폴리에스테르의 용융 점도를 측정했을 때의, 액정 폴리에스테르(A)의 융점 +20℃에 있어서의 용융 점도를 말한다.
수지 조성물에 있어서의 액정 폴리에스테르(A)의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로 50 내지 90용량%인 것이 바람직하다.
<황산바륨(B)에 관해서>
본 발명에 사용하는 황산바륨은, BaSO4로 표시되는 이온 결정성 화합물을 말하며 도료, 잉크, 플라스틱 첨가제, 백색 안료로서 널리 사용되고 있는 것이다. 황산바륨은 천연의 중정석이라고 불리는 바라이트의 분쇄품이라도, 화학 반응에서 제조한 침강성 황산바륨이라도 좋다.
본 발명에 있어서는 1차(수 평균) 입자 직경 1㎛ 이하의 황산바륨 입자가 사용된다. 황산바륨은 시판품을 사용할 수 있다. 시판품으로는, 예를 들면, 사카이가가쿠고교 가부시키가이샤 제조의 「300」(침강성 황산바륨, 1차 수평균 입자 직경 0.7㎛), 「BF-20」(침강성 황산바륨, 1차 입자 직경 0.03㎛)을 들 수 있다.
수지 조성물에 있어서의 황산바륨(B)의 함유량은, 액정 폴리에스테르(A) 100용량부에 대해 5 내지 40용량부, 바람직하게는 10 내지 35용량부이다. 황산바륨(B)의 함유량이, 상기 하한값 미만이면, 피브릴화를 억제하는 효과가 충분히 수득되기 어려워지는 경향이 있으며, 한편, 상기 상한값을 초월하면, 스트랜드 흐트러짐이 발생하기 쉬워져 펠렛화가 곤란해진다.
<카본 블랙(C)에 관해서>
본 발명에 사용하는 카본 블랙은, 수지 착색에 사용되는 일반적으로 입수가능한 것으로 특별히 한정되는 것은 아니다. 시판품으로는, 예를 들면, 캐봇사 제조의 「REGAL99I」를 들 수 있다.
수지 조성물에 있어서의 카본 블랙(C)의 함유량은, 액정 폴리에스테르(A) 100용량부에 대해 0.01 내지 10.0용량부, 바람직하게는 1.0 내지 3.0용량부이다. 카본 블랙(C)의 함유량이 상기 하한값 미만이면, 충분히 검은 성형체를 수득하는 것이 곤란해지고, 칠흑성(漆黑性)이 저하되어 차광성이 불충분해지는 경향이 있다. 상기 상한값을 초월하면, 피브릴화를 억제하는 효과가 충분히 수득되기 어려워진다.
<그 밖의 첨가제에 관해서>
본 발명의 수지 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 각종 첨가제의 1종 또는 2종 이상을 배합할 수 있다. 첨가제로는, 예를 들면, 유리 섬유, 규회석, 티탄산칼륨 섬유 등의 섬유상 무기 충전제, 산화 방지제 및 열 안정제(예를 들면 힌다드페놀, 하이드로퀴논, 포스파이트류 및 이들의 치환체 등), 자외선 흡수제(예를 들면 레조르시놀, 살리실레이트, 벤조트리아졸, 벤조페논 등), 윤활제 및 이형제(몬탄산 및 이의 염, 이의 에스테르, 이의 하프 에스테르, 스테아릴알코올, 스테아라미드 및 폴리에틸렌 왁스 등), 가소제, 대전 방지제, 난연제 등의 통상의 첨가제나 다른 열가소성 수지를 들 수 있다. 이들 첨가제를 첨가하고, 소정의 특성을 수지 조성물에 부여할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에는, 성형품의 웰드부의 강도를 향상시킬 목적에서, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 유리 섬유를 배합할 수 있다.
<유리 섬유(D)에 관해서>
본 발명에 사용하는 유리 섬유로는, 촙드 스트랜드, 밀드 파이버 등 일반적인 수지 보강재로서 사용되고 있는 것을 바람직하게 사용할 수 있지만, 밀드 파이버가 바람직하다. 사용되는 유리 섬유의 섬유 길이는, 수평균 길이로 10㎛ 내지 1mm가 바람직하며, 50㎛ 내지 200㎛가 보다 바람직하다. 유리 섬유의 굵기는, 수평균 직경 5 내지 20㎛이 사출 성형시의 유동성의 점에서 바람직하며, 더욱 바람직하게는 수평균 직경 7 내지 15㎛이다. 유리 섬유의 바람직한 구체예로는, 예를 들면, 센트럴글래스파이버 가부시키가이샤 제조의 「EFH150-01」(수평균 섬유 직경 10㎛, 수평균 섬유 길이 150㎛) 등을 들 수 있다.
유리 섬유(D)의 배합량은, 액정 폴리에스테르(A) 100용량부에 대해 0 내지 50용량부인 것이 바람직하며, 5 내지 15용량부인 것이 보다 바람직하다. 유리 섬유(D)의 배합량이 상기 상한값을 초과하는 경우에는, 피브릴화를 억제하는 효과가 충분히 수득되기 어려워지는 경향이 있다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 피브릴화 억제의 관점에서, 입자 직경이 1㎛보다 큰 섬유상 이외의 부정 형상 또는 구 형상의 무기 입자의 함유량이 액정 폴리에스테르(A) 100용량부에 대해 50용량부 이하인 것이 바람직하며, 입자 직경이 1㎛보다 큰 섬유상 이외의 부정 형상 또는 구 형상의 무기 입자가 실질적으로 함유되지 않는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은, 카메라 모듈 부품 성형용으로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은, 전단 속도 100sec-1, 액정 폴리에스테르(A)의 융점 +20℃에서 측정되는 겉보기 점도가 10 내지 200(Pa·S)의 범위에 있는 것이 바람직하다. 겉보기 점도가 이 범위를 벗어나면, 사출 성형품의 표면 성상이 나빠져 탈락물이 증가하기 때문이다. 겉보기 점도는 인데스코 가부시키가이샤 제조의 캐피러리 레오미터(Model 2010)를 사용하고, 캐피러리로서 직경 1.00mm, 길이 40mm, 유입각 90°인 것을 사용하고, 전단 속도 100sec-1로 300℃에서부터 +4℃/분의 승온 속도로 등속 가열을 하면서 용융 점도 측정을 실시하여, 액정 폴리에스테르(A)의 융점 +20℃에 있어서의 용융 점도를 구함으로써 수득된다.
후술하는 본 발명의 카메라 모듈 부품은 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 사출 성형함으로써 수득되지만, 성형품에 목적으로 하는 강성, 섭동 성능을 발휘시키기 위해서도, 액정 폴리에스테르 수지 조성물의 겉보기 점도가 상기 범위에 있는 것이 바람직하다. 부품의 최소 두께가 0.2 내지 0.8mm와 같은 박육인 경우, 겉보기 점도가 상기 범위에 있는 수지 조성물을 사용함으로써, 금형 내의 0.2 내지 0.8mm 두께의 공간에 고속으로 사출 충전되었을 때에 금형 내에서 균일하게 유동시킬 수 있고, 조성의 치우침이 없는 성형품을 수득할 수 있다. 이와 같이 하여 수득된 카메라 모듈 부품은, 내마모 성능, 강성이 우수하고, 성형품 표면으로부터의 탈락물이 충분히 억제된 것이 될 수 있다.
<액정 폴리에스테르 수지 조성물의 제조 방법에 관해서>
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은, 상기한 각 성분(액정 폴리에스테르, 황산바륨 입자, 카본 블랙, 및 필요에 따라 유리 섬유 등)을 용융 혼련함으로써 수득할 수 있다. 용융 혼련하기 위한 장치로는, 2축 혼련기를 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는, 1쌍의 2조 스크류를 갖는 연속 압출식의 이축 혼련기로서, 그 중에서도 되섞기 기구를 가짐으로써 충전재의 균일 분산을 가능하게 하는 동방향 회전식이 바람직하다. 충전재가 용이하게 먹혀 들어가지는 배럴 스크류 간의 공극이 큰 40mmφ 이상의 실린더 직경을 갖는 것이며, 스크류 간의 큰, 맞물림율 1.45 이상의 것이고, 실린더 도중에 충전제를 공급가능한 것을 사용하면, 본 발명의 수지 조성물을 효율적으로 수득할 수 있다. 또한, 유리 섬유의 적어도 일부를 실린더 도중에 공급하기 위한 설비를 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
액정 폴리에스테르, 황산바륨 입자, 및 카본 블랙은, 공지의 고체 혼합 설비, 예를 들면, 리본 블렌더, 텀블러 블렌더, 헨셀 믹서 등을 사용하여 혼합하고, 필요에 따라, 열풍 건조기, 감압 건조기 등에 의해 건조시키고, 2축 혼련기의 호퍼로부터 공급하는 것이 바람직하다.
유리 섬유를 함유하는 수지 조성물의 제조에 있어서는, 배합하는 유리 섬유의 적어도 일부를, 2축 혼련기의 실린더 도중부터 공급(소위 사이드 피드)할 수 있다. 이것에 의해, 모든 유리 섬유를 다른 원료와 함께 호퍼로부터 공급하는(소위 탑 피드) 경우에 비해, 수득되는 수지 조성물을 사출 성형하여 이루어지는 성형체의 웰드부의 기계적 강도가 보다 향상되는 경향이 있다.
<카메라 모듈 부품에 관해서>
본 발명의 카메라 모듈 부품은 상기 조성물로부터 사출 성형으로 수득된다. 사출 성형 조건 또는 사출 성형기는, 액정 폴리에스테르의 성형에 일반적으로 사용되고 있는 공지의 것이라면 특별히 제한은 없다.
본 발명의 카메라 모듈 부품은, 굴곡 강도가 120MPa 이상인 것이 바람직하며, 140MPa 이상인 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 굴곡 강도란 ASTM D790에 준거하여 측정된 굴곡 강도를 의미한다.
본 발명의 카메라 모듈 부품은, 굴곡 탄성률이 10GPa 이상인 것이 바람직하며, 12GPa 이상인 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 굴곡 탄성률이란, ASTM D790에 준거하여 측정된 굴곡 탄성률을 의미한다.
본 발명의 카메라 모듈 부품은, 웰드 강도가 20MPa 이상인 것이 바람직하며, 23MPa 이상인 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 웰드 강도란, 시험편 중앙에 웰드부를 갖는 시험편을 ASTM D790에 준거하여 측정된 굴곡 강도를 의미한다.
본 발명의 카메라 모듈 부품은, 하중 휨 온도가 240℃ 이상인 것이 바람직하며, 260℃ 이상인 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 하중 휨 온도란, ASTM D648에 준거하여 측정된 하중 휨 온도(DTUL)를 의미한다.
본 발명의 카메라 모듈 부품은, ΔE가 50 이상인 것이 바람직하며, 55 이상인 것이 보다 바람직하다. 여기에서, ΔE는, JIS Z8729에 준거하여 측정된 L, a, b값으로부터 산출되는 수치를 의미한다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 관해서 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<액정 폴리에스테르(A)의 제조>
더블 헬리컬형 교반 날개를 가지며, 내용적이 1.7㎥인 SUS316L(스테인리스강)제의 반응조에, p-하이드록시벤조산(우에노세야쿠 가부시키가이샤 제조) 298.3kg(2.16킬로몰), 4,4'-디하이드록시디페닐(혼슈가가쿠고교 가부시키가이샤 제조) 134.1kg(0.72킬로몰), 테레프탈산(미츠이가가쿠 가부시키가이샤 제조) 89.7kg(0.72킬로몰), 이소프탈산(에이·디·인터내셔널케미칼 가부시키가이샤 제조) 29.9kg(0.18킬로몰), 촉매로서 아세트산마그네슘(키시다가가쿠 가부시키가이샤 제조) 0.11kg, 및 아세트산칼륨(키시다가가쿠 가부시키가이샤 제조) 0.04kg을 주입하였다. 중합조의 감압-질소 주입을 2회 실시하여 질소 치환한 후, 무수아세트산 377.7kg(3.7킬로몰)을 첨가하고, 교반 날개의 회전수 45rpm으로 150℃까지 1.5시간으로 승온시키고, 환류 상태에서 2시간 아세틸화 반응을 실시하였다. 아세틸화 반응 종료 후, 아세트산 유출 상태로 하여 0.5℃/분으로 310℃까지 승온시키고, 발생하는 아세트산을 제거하면서, 중축합 반응을 실시하였다.
이어서, 반응조계를 밀폐하고, 그 계내를 질소로 14.7N/㎠로 가압하고, 반응조 내의 용융 중축합 반응 생성물인 저중합도 액정 폴리에스테르 약 480kg을 반응조 저부의 추출구로부터 추출하여, 일본 공개특허공보 제2002-179779호의 냉각 고화 장치로 냉각 고화시켰다. 이 때의 용융 중축합 반응 생성물의 온도는 310℃이었다. 수득된 용융 중축합 반응 생성물을 호소카와미크론 가부시키가이샤 제조의 분쇄기에 의해 눈크기 2.0mm의 체를 통과하는 크기로 분쇄하여 프레폴리머를 수득하였다.
다음에, 상기에서 수득된 프레폴리머를 타카사고고교 가부시키가이샤 제조의 로터리 퀼른에 충전하고, 질소를 16N㎥/hr의 유속으로 유통하고, 회전 속도 2rpm으로 히터 온도를 실온에서 350℃까지 1시간으로 승온시키고, 350℃에서 10시간 유지하였다. 퀼른 내의 수지 분말 온도가 295℃에 도달한 것을 확인하고, 가열을 정지시키고 로터리 퀼른을 회전하면서 4시간에 걸쳐 냉각시키고, 분말상의 액정 폴리에스테르(A) 약 400kg을 수득하였다. 수득된 액정 폴리에스테르(A)의 융점은 350℃, 비중은 1.37, 겉보기 점도는 70Pa·S이었다.
<융점의 측정>
액정 폴리에스테르(중합체)의 융점은, 세이코덴시고교 가부시키가이샤 제조의 시차 주사 열량계(DSC)에 의해, 레퍼런스(기준품)로서 α-알루미나를 사용하여 측정하였다. 이 때, 승온 속도 20℃/분으로 실온에서부터 400℃까지 승온시켜 중합체를 완전히 융해시킨 후, 속도 10℃/분으로 150℃까지 강온시키고, 다시 20℃/분의 속도로 420℃까지 승온시킬 때에 수득되는 흡열 피크의 정점을 융점으로 하였다.
<카본 블랙>
카본 블랙으로서, 캐봇(주) 제조의 상품명 「REGAL99I」(1차 입자 직경 24nm, 비중 1.9)을 준비하였다.
<황산바륨 입자>
황산바륨 입자(I)로서, 사카이가가쿠고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「300」(1차 수평균 입자 직경 0.7㎛, 비중 4.3)을 준비하였다.
황산바륨 입자(II)로서, 사카이가가쿠고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「BF-20」(1차 수평균 입자 직경 0.03㎛, 비중 4.3)을 준비하였다.
황산바륨 입자(III)로서, 사카이가가쿠고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「BMH-60」(1차 수평균 입자 직경 6㎛, 비중 4.3)을 준비하였다.
<실리카 입자>
실리카 입자(I)로서, 덴키가가쿠고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「FB-5SDC」(1차 수평균 입자 직경 5㎛, 비중 2.1)을 준비하였다.
실리카 입자(II)로서, 덴키가가쿠고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「SFP-30M」(1차 수평균 입자 직경 0.7㎛, 비중 2.1)을 준비하였다.
실리카 입자(III)로서, 덴키가가쿠고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「FB-950」(1차 수평균 입자 직경 23㎛, 비중 2.1)을 준비하였다.
<활석 입자>
활석 입자로서, 니혼타르크 가부시키가이샤 제조의 상품명 「MS-KY」(1차 수평균 입자 직경 20㎛, 비중 2.9)을 준비하였다.
<유리 섬유>
센트럴글래스파이버 가부시키가이샤 제조의 상품명 「EFH150-01」(수평균 길이 150㎛, 수평균 직경 10㎛, 비중 2.55)을 준비하였다.
<수지 조성물의 제조>
(실시예 1)
액정 폴리에스테르 100용량부에 대해, 황산바륨 입자(I)를 25.0용량부 및 카본 블랙을 1.0용량부의 비율로 미리 리본 블렌더를 사용하여 혼합하고, 그 혼합물을 에어 오븐 중에서 150℃에서 2시간 건조시켰다. 이 건조시킨 혼합물을, 실린더의 최고 온도 380℃로 설정한 2축 압출기(가부시키가이샤 코베세코쇼 제조 KTX-46)를 사용하고, 압출 속도 160kg/hr으로 용융 혼련하여, 액정 폴리에스테르 수지 조성물의 펠렛을 수득하였다.
(실시예 2 내지 5)
각 성분을 표 1에 기재하는 조성(표 중의 조성은 용량부를 나타낸다)이 되도록 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 같은 설비, 조작 방법에 의해, 액정 폴리에스테르 수지 조성물의 펠렛을 각각 수득하였다.
(비교예 1 내지 6 및 8)
각 성분을 표 1에 기재하는 조성(표 중의 조성은 용량부를 나타낸다)이 되도록 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 같은 설비, 조작 방법에 의해, 액정 폴리에스테르 수지 조성물의 펠렛을 각각 수득하였다.
(비교예 7)
각 성분을 표 1에 기재하는 조성(표중의 조성은 용량부를 나타낸다)이 되도록 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 같은 설비, 조작 방법에 의해, 액정 폴리에스테르 수지 조성물의 펠렛을 제조하려고 했지만, 스트랜드 흐트러짐이 발생하여 안정적으로 펠렛을 수득할 수 없었다.
<생산성의 평가>
실시예 및 비교예의 액정 폴리에스테르 수지 조성물의 생산성에 관해서, 상기의 펠렛 제조 조건으로 스트랜드가 안정적으로 뽑아져 펠렛이 수득된 경우를 「A」로 하고, 스트랜드 흐트러짐이 발생하여 안정적으로 펠렛화를 할 수 없었던 경우를 「B」로 하여, 평가하였다.
<사출 성형법에 의한 시험편의 제작>
상기의 실시예 및 비교예에서 수득된 수지 조성물의 펠렛을 사출 성형기(스미토모쥬키카이고교 가부시키가이샤 제조 SG-25)를 사용하고, 실린더 최고 온도 350℃, 사출 속도 100mm/초, 금형 온도 80℃로 사출 성형하여, ASTM 굴곡 시험편(단책(短冊) 시험편)을 제작하였다. 또한, 사출 성형기(닛세이쥬시고교 가부시키가이샤 제조 UH-1000)를 사용하고, 실린더 최고 온도 350℃, 사출 속도 300mm/sec, 금형 온도 80℃로 사출 성형하고, 폭 13mm×길이 80mm×두께 1mm의 중앙부에 웰드가 있는 웰드부 강도 측정용의 시험편을 작성하였다.
<피브릴화 억제의 평가>
상기에서 수득된 단책 시험편에 대해, 30℃의 수중에서 4시간, IUCHI사 제조의 초음파 세정기「VS-150」로 초음파 세정을 실시하였다. 세정 후의 시험편을 키엔스사 제조의 디지털 마이크로 스코프 VHX-1000으로 300배, 500배로 확대한 화상에 의해 관찰하고, 표면으로 석출되는 피브릴의 유무를 조사하였다. 상기의 조건으로 피브릴이 발생하지 않은 경우를 「A」로 하고, 피브릴이 발생한 경우를 「B」로 하여, 평가하였다.
<굴곡 강도의 측정>
상기에서 제작한 단책 시험편을 사용하고, ASTM D790에 따라, 굴곡 강도를 측정하였다.
<굴곡 탄성률의 측정>
상기에서 제작한 단책 시험편을 사용하고, ASTM D790에 따라, 굴곡 탄성률을 측정하였다.
<웰드 강도의 측정>
상기에서 제작한 웰드부 강도 측정용 시험편을 사용하고, ASTM D790에 따라, 웰드부의 굴곡 강도를 측정하고, 이것을 웰드 강도로 하였다.
<하중 휨 온도(DTUL)의 측정>
상기에서 제작한 단책 시험편을 사용하고, ASTM D648에 따라, 하중 휨 온도(DTUL)를 측정하였다.
<검음의 평가>
상기에서 제작한 단책 시험편을 사용하고, 분광 광도계(히타치세사쿠쇼 가부시키가이샤 제조, U-3500)로, JIS Z8729에 따라, L, a, b값을 측정하고, 표준 백색과의 차이인 ΔE를 산출하였다.
<겉보기 점도의 측정>
캐피러리 레오미터(인테스코 가부시키가이샤 제조, 2010)를 사용하고, 캐피러리로서 직경 1.0mm, 길이 40mm, 유입각 90°의 것을 사용하고, 전단 속도 100sec-1로 300℃에서부터 +4℃/분의 승온 속도로 등속 가열을 하면서 용융 점도를 측정하고, 370℃에 있어서의 용융 점도를 구하고, 이것을 겉보기 점도로 하였다. 또한, 측정시에, 액정 폴리에스테르 및 수지 조성물은 미리 진공 건조기로 150℃에서 4시간 건조시켰다.
Figure 112013024501897-pct00001
Figure 112013024501897-pct00002
표 2에 기재한 바와 같이, 입자 직경 1㎛ 이하의 황산바륨을 포함하고, 본 발명에 따르는 조건을 충족시키는 실시예 1 내지 5의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은, 생산성이 양호이며, 피브릴화되기 어려운 성형품을 수득할 수 있었다. 또한, 실시예 1 내지 5의 수지 조성물은 겉보기 점도가 낮으며, 이것에 의해 양호한 성형성을 나타내어, 성형품의 굴곡 강도나 탄성률, 웰드 강도도 높다고 하는 양호한 결과가 수득되었다. 또한, 실시예 1 내지 5의 수지 조성물의 성형품은, 하중 휨 온도(DTUL)가 260℃ 이상으로 내열성도 양호하였다.
또한, 입자 직경 1㎛ 이하의 황산바륨을 함유하는 본 발명에 따르는 액정 폴리에스테르 수지 조성물에 의하면, 카본 블랙의 함유량이 동일해도 실리카나 활석을 함유하는 조성물에 비해 성형품의 검음을 보다 짙게 할 수 있어, 실리카나 활석을 사용하는 조성물보다도 적은 카본 블랙량으로 카메라 모듈 부품에 요구되는 검음을 실현할 수 있다.
한편, 입자 직경이 1㎛를 초과하는 황산바륨을 사용한 비교예 1의 조성물에서는 성형품에 피브릴이 발생하였다. 또한, 실리카를 배합한 비교예 2 내지 4의 조성물도, 성형품에 피브릴이 발생하고, 굴곡 강도나 굴곡 탄성률이 낮아졌다. 또한 비교예 2 내지 4의 조성물은, 실시예 1 내지 5의 조성물에 비해 겉보기 점도가 높고, 박육 성형성이 떨어진다고 할 수 있다. 활석 및 유리 섬유를 사용한 비교예5의 조성물로부터 수득되는 성형품은, 웰드 강도 등은 양호하지만, 피브릴이 발생하였다. 황산바륨의 함유량이 본 발명에 따르는 하한값을 하회하는 비교예 6의 조성물로부터 수득되는 성형품은 피브릴이 발생해 버려, 굴곡 강도 등도 낮았다. 황산바륨의 함유량이 본 발명에 따르는 상한값을 상회하는 비교예 7의 조성물은, 스트랜드 흐트러짐이 발생하여 안정적으로 펠렛을 수득할 수 없었다. 또한, 카본 블랙의 함유량이 본 발명에 따르는 상한값을 상회하는 비교예 8의 조성물은 겉보기 점도가 높아져, 이 조성물로부터 수득되는 성형품은 표면 성상이 나쁘기 때문에 피브릴이 발생하였다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물에 의하면, 피브릴화되기 어려운 성형체를 수득할 수 있다. 또한, 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물로부터 수득되는 본 발명의 카메라 모듈 부품은, 엄격한 조건으로 초음파 세정하여도 성형품 표면의 피브릴화를 충분히 억제할 수 있는 것이며, 게다가 성형성이 우수하고, 강도, 내열성이 높고, 땜납 리플로우에 견딜 수 있기 때문에, 휴대 전화, 랩톱 컴퓨터, 디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라 등에 있어서의, 표면 실장 가공이 가능한 렌즈 배럴부, 마운트 홀더부, 또한, CMOS(이미지 센서)의 프레임, 셔터 및, 셔터 보빈부, 보이스 코일 모터식이나 피에조 모터식 등의 자동 초점 조정 부재 등의 각종 카메라 모듈 부품 용도에 이용할 수 있다.

Claims (2)

  1. 액정 폴리에스테르(A) 100용량부에 대해, 입자 직경 1㎛ 이하의 황산바륨(B)을 5 내지 40용량부 및 카본 블랙(C)을 0.01 내지 10.0용량부 함유하고,
    상기 액정 폴리에스테르(A)의 함유량이, 수지 조성물 전량 기준으로, 50 내지 90용량%인 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
  2. 제1항에 기재된 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 사출 성형하여 이루어지는 카메라 모듈 부품.
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