KR101816335B1 - 페놀 수지 성형 재료 - Google Patents

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Abstract

할로겐, 안티몬, 적린·유기인계 난연제를 사용하지 않고 종래와 동등한 난연성, 기계적 강도를 갖는 성형품이 얻어지는 페놀 수지 성형 재료를 제공한다. 페놀 수지와, (A) 금속 수산화물, (B) 미소성 클레이, 및, (C) 질소 화합물로 이루어지는 난연제를 함유하는 것을 특징으로 하는 페놀 수지 성형 재료이고, 바람직하게는, 페놀 수지 성형 재료 100 중량부 중, 페놀 수지 성분을 20 ∼ 60 중량부, (A) 성분을 2 ∼ 20 중량부, (B) 성분을 1 ∼ 20 중량부, (C) 성분을 0.1 ∼ 10 중량부 함유한다.

Description

페놀 수지 성형 재료{PHENOLIC RESIN MOLDING MATERIAL}
본 발명은 페놀 수지 성형 재료에 관한 것이다.
본원은 2011년 3월 10일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2011-052737호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
페놀 수지 성형 재료는, 기계적 강도, 내열성, 치수 정밀도, 및 비용 면에서 밸런스가 우수한 재료이다. 그 때문에, 페놀 수지 성형 재료는, 각종 분야에 있어서 널리 사용되고 있다. 그 중에서도, 전기 절연성이나 내열성이 우수한 점에서 보빈 등의 전자 부품에도 사용되고 있다. 전자 부품에 사용될 때에는 난연성이 필요해진다.
난연성을 얻는 수법으로서, 함염소 화합물이나 함브롬 화합물 등의 할로겐 화합물, 3산화안티몬 등의 안티몬 화합물을 첨가하는 방법이 있다.
그러나 환경 보호의 관점에서, 할로겐 화합물 및 안티몬 화합물의 사용은 바람직하지 않다고 지적되고 있다. 그 때문에, 할로겐 화합물 및 안티몬 화합물에 의존하지 않는, 난연화를 위한 방법이 요구되고 있다.
할로겐 화합물을 사용하지 않는 방법으로는, 적린을 첨가하는 방법이 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 이 방법은, 특히 페놀 수지 성형 재료에 대해, 주로 사용되고 있는 방법이며, 페놀 수지 자체의 난연성과 조합되어 충분한 난연 효과를 얻을 수 있다. 그러나, 적린을 사용하지 않는 난연화를 위한 방법도 요구되고 있다.
적린을 사용하지 않고 유기인 화합물을 배합하여, 난연 효과를 얻는 방법이 있다. 이 방법에서는, 상기 적린을 사용하는 방법과 동일하게, 연소시에 성형품 표면에 탄화 피막을 형성하여, 열과 산소 공급을 차단함으로써 난연성을 얻고 있다. 단, 그 유기인 화합물에 의해 얻어지는 효과는, 적린의 경우보다 약하다.
이와 같이, 환경 보호의 관점 등에서, 할로겐 화합물, 안티몬 화합물, 적린 및 유기인계 화합물을 함유하지 않고 난연성을 발휘할 수 있는 페놀 수지 성형 재료가 요구되고 있다.
일본 공개특허공보 평8-217953호
본 발명의 목적은, 난연제로서, 할로겐 화합물, 안티몬 화합물, 적린 및 유기인계 화합물을 포함하지 않고, 난연성을 갖는 성형품을 얻을 수 있는 페놀 수지 성형 재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은, 하기의 본 발명의 양태에 의해 달성된다.
[1] 페놀 수지와, (A) 금속 수산화물, (B) 미소성 클레이, 및, (C) 질소 화합물로 이루어지는 난연제를 함유하는 것을 특징으로 하는 페놀 수지 성형 재료.
[2] (A) 성분이 수산화마그네슘 혹은 수산화알루미늄인 상기 [1] 에 기재된 페놀 수지 성형 재료.
[3] (C) 성분이 멜라민인 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 페놀 수지 성형 재료.
[4] 페놀 수지 성형 재료 100 중량부 중, 페놀 수지 성분을 20 ∼ 60 중량부, (A) 성분을 2 ∼ 20 중량부, (B) 성분을 1 ∼ 20 중량부, (C) 성분을 0.1 ∼ 10 중량부 함유하는 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 페놀 수지 성형 재료.
본 발명에 의하면, 성형성, 일반 특성, 경화성, 작업성을 저해시키지 않고, 할로겐 화합물, 안티몬 화합물, 적린 및 유기인계 화합물을 함유하지 않고 난연성을 발휘할 수 있는 페놀 수지 성형 재료를 얻을 수 있다.
이하에, 본 발명의 양태인 페놀 수지 성형 재료 (이하, 간단히 「본 발명의 성형 재료」라고 하는 경우가 있다) 에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 성형 재료는, 페놀 수지와, (A) 금속 수산화물, (B) 미소성 클레이, 및, (C) 질소 화합물로 이루어지는 난연제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 성형 재료에 배합되는 페놀 수지로는, 페놀류와 알데히드류를 산성 촉매의 존재하에서 반응시켜 얻어지는 노볼락형 페놀 수지, 페놀류와 알데히드류를 염기성 촉매의 존재하에서 반응시켜 얻어지는 레졸형 페놀 수지 등을 예시 할 수 있다. 이들을 단독으로 사용 혹은 병용할 수 있다.
노볼락형 페놀 수지를 단독으로 사용하는 경우, 통상, 경화제로서 헥사메틸렌테트라민을 사용할 수 있다. 헥사메틸렌테트라민의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 노볼락형 페놀 수지 100 중량부에 대해, 10 ∼ 30 중량부가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 ∼ 20 중량부이다. 또, 레졸형 페놀 수지 단독, 또는 노볼락형 페놀 수지와 레졸형 페놀 수지를 병용하는 경우에는, 헥사메틸렌테트라민을 사용하지 않아도 된다.
본 발명의 성형 재료에 있어서, 페놀 수지의 함유량은, 성형 재료 100 중량부 중에, 바람직하게는 20 ∼ 60 중량부이며, 더욱 바람직하게는 30 ∼ 60 중량부이다.
페놀 수지의 함유량을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 성형 재료를 충분히 혼련할 수 있고, 성형 재료의 생산성을 높일 수 있다. 또, 성형시의 유동성을 확보하여, 성형성을 양호한 것으로 할 수 있다.
페놀 수지의 함유량을 상기 상한값 이하로 함으로써, 성형품에 양호한 기계적 강도를 부여할 수 있다.
본 발명의 성형 재료는, 난연제로서, (A) 금속 수산화물, (B) 미소성 클레이, 및, (C) 질소 화합물로 이루어지는 3 성분을 조합하여 사용한다. 그리고, 본 발명의 성형 재료는, 할로겐 화합물, 안티몬 화합물, 및, 적린, 유기인계 화합물과 같은 난연제를 사용하지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 성형 재료로 사용하는 난연제는, 모두 환경에 대해 안전성이 높고, 할로겐 화합물, 안티몬 화합물, 및, 적린, 유기인계 화합물과 비교하여 환경에 대한 영향이 작은 깨끗한 난연제이다. 본 발명의 성형 재료는, 난연제로서 이와 같은 성분만을 사용하여, 양호한 난연성을 가진 성형품을 성형할 수 있는 성형 재료를 얻을 수 있었던 것이다.
본 발명의 성형 재료는, 제 1 난연제로서, (A) 금속 수산화물을 함유한다. (A) 금속 수산화물은 연소시에 분해되어 물이 발생하고, 연소장의 열을 빼앗음으로써, 난연성을 발현할 수 있다.
본 발명의 성형 재료에 사용되는 (A) 금속 수산화물은 수산화마그네슘, 수산화알루미늄이 바람직하다. 사용하는 경우에는 난연성 이외의 특성에 대한 영향을 생각하여 구분하여 사용할 수 있다.
(A) 금속 수산화물의 배합량은, 성형 재료를 100 중량부로 했을 때, 2 ∼ 20 중량부인 것이 바람직하고, 특히 바람직한 것은 5 ∼ 10 중량부이다.
(A) 금속 수산화물의 배합량을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 충분한 난연성을 발현시킬 수 있고, 또, 상기 상한값 이하로 함으로써, 비중을 억제하여, 기계적 강도를 양호한 것으로 할 수 있다.
본 발명의 성형 재료는, 제 2 난연제로서, (B) 미소성 클레이를 함유한다. (B) 미소성 클레이는, 연소시에 분해되어 물을 발생시킴으로써 열을 빼앗아, 난연성을 발현할 수 있다.
(B) 미소성 클레이의 배합량은, 성형 재료를 100 중량부로 했을 때, 1 ∼ 20 중량부가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 5 ∼ 15 중량부이다.
(B) 미소성 클레이의 배합량을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 충분한 난연성을 발현시킬 수 있고, 또, 상기 상한값 이하로 함으로써, 성형 재료 제조시의 작업성이나, 성형성을 양호한 것으로 할 수 있다.
본 발명의 성형 재료는, 제 ３ 난연제로서, (C) 질소 화합물을 함유한다. (C) 질소 화합물은 연소시에 불활성 가스를 방출하여, 연소장의 산소 농도를 희석시켜 연소를 멈춤으로써, 난연성을 발현할 수 있다.
본 발명의 성형 재료에 사용되는 (C) 질소 화합물에는 멜라민 모노머, 멜라민 수지, 멜라민시아누레이트 등이 있다.
(C) 질소 화합물의 배합량은, 성형 재료를 100 중량부로 했을 때, 0.1 ∼ 10 중량부가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 0.5 ∼ 5 중량부이다.
(C) 질소 화합물의 배합량을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 충분한 난연성을 발현시킬 수 있다. 또, 상기 상한값 이하로 함으로써, 성형품의 경화성을 양호한 것으로 할 수 있다.
본 발명의 성형 재료는 이와 같이, (A) 금속 수산화물, (B) 미소성 클레이, (C) 질소 화합물로 이루어지는 3 종의 난연제를 조합하여 사용함으로써, 각각이 상기 서술한 난연 메커니즘을 발현하는 것에 의해, 단독으로는 난연 효과가 약한 부분을 보충하여, 성형 재료로서 높은 난연 효과를 발휘할 수 있는 것이다.
본 발명의 성형 재료에 있어서는, 추가로 난연제로서 붕소계 화합물을 배합할 수도 있다. 붕소계 화합물도 비할로겐, 비안티몬, 비인인 난연제이므로, 배합해도 깨끗한 재료인 상태이다. 붕소 화합물은 구체적으로는 붕산, 붕산아연 등이 있다.
본 발명의 성형 재료에 있어서는, 이 밖에, 무기 충전재를 사용할 수 있다.
이와 같은 무기 충전재로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 유리 섬유, 클레이, 탄산칼슘, 실리카, 로크울, 마이카, 월라스토나이트 등을 들 수 있고, 이들을 단독, 또는 2 종류 이상 병용할 수 있다.
또 본 발명의 성형 재료에 있어서는, 추가로 유기 충전재를 사용할 수 있다.
이와 같은 유기 충전재로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 목분, 코튼, 셀룰로오스, 분쇄포, 고무, 니트릴-부타디엔 러버 등을 들 수 있고, 이들을 단독, 또는 2 종류 이상 병용할 수 있다.
본 발명의 성형 재료에 있어서는, 이상에서 설명한 원재료 이외에, 필요에 따라, 경화 보조제, 착색제, 이형제, 가소제 등을 배합할 수 있다.
본 발명의 성형 재료는, 통상적인 방법에 의해 제조된다. 즉, 상기의 각 성분을 소정의 배합 비율로 혼합하여, 가열 롤, 코니더, 2 축 압출기를 사용하여 용융 혼련한 후, 냉각, 분쇄함으로써 얻어진다.
본 발명의 성형 재료는, 압축 성형, 트랜스퍼 성형, 사출 성형 등의 통상적인 성형 방법에 의해 성형품을 얻을 수 있다.
실시예
이하, 실시예에서 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예 에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 사용한 각 원료는 이하와 같다.
(1) 레졸형 페놀 수지 : 스미토모 베이크라이트사 제조 스미라이트 레진 PR
(2) 금속 수산화물 : 수산화마그네슘
(3) 미소성 클레이 : 미소성 클레이
(4) 질소 화합물 : 멜라민
(5) 무기 충전제 : 탄산칼슘
(6) 유기 충전재 : 분쇄포
(7) 착색제 : 카본 블랙
(8) 이형제 : 스테아르산칼슘
(9) 경화 보조제 : 소석회
(10) 붕소 화합물 : 붕산아연
(실시예 1)
레졸형 페놀 수지 50 중량부, 금속 수산화물 10 중량부, 미소성 클레이 15 중량부, 질소 화합물 2 중량부, 유기 충전재 19 중량부, 착색제 1 중량부, 이형제 1 중량부, 경화 보조제 2 중량부를 배합한 원료 혼합물을, 90 ℃ 의 가열 롤에 의해 3 분간 용융 혼련한 후 취출하여, 분쇄하고, 과립상으로 분쇄하여 성형 재료를 얻었다.
(실시예 2)
레졸형 페놀 수지 50 중량부, 금속 수산화물 10 중량부, 미소성 클레이 10 중량부, 붕소 화합물 5 중량부, 질소 화합물 2 중량부, 유기 충전재 19 중량부, 착색제 1 중량부, 이형제 1 중량부, 경화 보조제 2 중량부를 배합한 원료 혼합물을, 90 ℃ 의 가열 롤에 의해 3 분간 용융 혼련한 후 취출하여, 분쇄하고, 과립상으로 분쇄하여 성형 재료를 얻었다.
(실시예 3)
레졸형 페놀 수지 50 중량부, 금속 수산화물 10 중량부, 미소성 클레이 5 중량부, 붕소 화합물 10 중량부, 질소 화합물 2 중량부, 유기 충전재 19 중량부, 착색제 1 중량부, 이형제 1 중량부, 경화 보조제 2 중량부를 배합한 원료 혼합물을, 90 ℃ 의 가열 롤에 의해 3 분간 용융 혼련한 후 취출하여, 분쇄하고, 과립상으로 분쇄하여 성형 재료를 얻었다.
(비교예 1)
레졸형 페놀 수지 50 중량부, 무기 충전제 10 중량부, 미소성 클레이 15 중량부, 질소 화합물 2 중량부, 유기 충전재 19 중량부, 착색제 1 중량부, 이형제 1 중량부, 경화 보조제 2 중량부를 배합한 원료 혼합물을, 90 ℃ 의 가열 롤에 의해 3 분간 용융 혼련한 후 취출하여, 분쇄하고, 과립상으로 분쇄하여 성형 재료를 얻었다.
(비교예 2)
레졸형 페놀 수지 50 중량부, 금속 수산화물 10 중량부, 무기 충전제 15 중량부, 질소 화합물 2 중량부, 유기 충전재 19 중량부, 착색제 1 중량부, 이형제 1 중량부, 경화 보조제 2 중량부를 배합한 원료 혼합물을, 90 ℃ 의 가열 롤에 의해 3 분간 용융 혼련한 후 취출하여, 분쇄하고, 과립상으로 분쇄하여 성형 재료를 얻었다.
(비교예 3)
레졸형 페놀 수지 50 중량부, 금속 수산화물 10 중량부, 미소성 클레이 15 중량부, 무기 충전제 2 중량부, 유기 충전재 19 중량부, 착색제 1 중량부, 이형제 1 중량부, 경화 보조제 2 중량부를 배합한 원료 혼합물을, 90 ℃ 의 가열 롤에 의해 3 분간 용융 혼련한 후 취출하여, 분쇄하고, 과립상으로 분쇄하여 성형 재료를 얻었다.
(평가 방법)
(1) 내연성
실시예 및 비교예에서 얻어진 성형 재료를 사용하여, 컴프레션 성형에 의해 125 ㎜×12.5 ㎜×0.16 ㎜ 와 125 ㎜×12.5 ㎜×5.0 ㎜ 의 시험편을 제작하였다. 성형 조건은 금형 온도 175 ℃, 경화 시간 2 분간으로 하였다. 이들 시험편을 사용하여 UL94 에 준거하여 내연 시험을 실시하였다.
(2) 기계적 강도
실시예 및 비교예에서 얻어진 성형 재료를 사용하여, 트랜스퍼 성형에 의해 굽힘 강도, 굽힘 탄성률, 및 샤르피 충격 강도의 시험편을 제작하였다. 성형 조건은, 금형 온도 175 ℃, 경화 시간 3 분간으로 하였다. 이들 시험편을 사용하여 JIS K 6911 에 준거하여 시험을 실시하였다.
실시예 및 비교예의 성형 재료의 원재료 배합, 및, 얻어진 성형품의 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure 112013056926220-pct00001
상기 평가 결과, 실시예 1 은 금속 수산화물, 미소성 클레이, 및, 질소 화합물로 이루어지는 난연제를 배합한 본 발명의 성형 재료이고, 할로겐, 안티몬, 적린·유기인계 난연제를 사용하지 않고 양호한 난연성, 기계적 강도를 갖는 성형품을 얻을 수 있었다.
실시예 2, 실시예 3 은 미소성 클레이의 일부를 붕산 화합물로 치환한 성형 재료이지만, 이들도 양호한 난연성, 기계적 강도를 갖는 성형품을 얻을 수 있었다.
비교예 1 은 금속 수산화물을 배합하지 않은 성형 재료이지만, 두께가 얇은 성형품에서의 연소성이 악화되어 V-0 이 얻어지지 않았다.
비교예 2 는 미소성 클레이를 배합하지 않은 성형 재료이지만, 어느 두께에서도 난연성이 악화되어 V-0 이 얻어지지 않았다.
비교예 3 은, 질소 화합물을 배합하지 않은 성형 재료이지만, 두께가 얇은 성형품에서의 연소성이 악화되어 V-0 이 얻어지지 않았다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의해 얻어지는 페놀 수지 성형 재료는, 할로겐, 안티몬, 적린·유기인계 난연제를 사용하지 않고 종래와 동등한 난연성, 기계적 강도를 갖는 성형품을 얻을 수 있는 것이다. 이 때문에, 보빈, 트랜스, 릴레이 커버 등의 전기 전자 부품에 바람직하게 적용되는 것이다.

Claims (5)

  1. 페놀 수지와, (A) 금속 수산화물, (B) 미소성 클레이, 및, (C) 질소 화합물로 이루어지는 난연제를 함유하는 페놀 수지 성형 재료로서,
    상기 페놀 수지 성형 재료는, 할로겐 화합물, 안티몬 화합물, 적린 및 유기인계 화합물을 함유하지 않고,
    상기 페놀 수지 성형 재료 100 중량부 중, 페놀 수지 성분을 20 ∼ 60 중량부, (A) 성분을 2 ∼ 20 중량부, (B) 성분을 1 ∼ 20 중량부, (C) 성분을 0.1 ∼ 10 중량부 함유하고,
    상기 (C) 성분이 멜라민 모노머, 멜라민 수지 및 멜라민시아누레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이고,
    상기 (A) 성분이 수산화마그네슘 혹은 수산화알루미늄인 것을 특징으로 하는 페놀 수지 성형 재료.
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