KR101790835B1 - 폴리카보네이트 난연수지 조성물 및 성형품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리카보네이트 난연수지 조성물 및 성형품에 관한 것으로, 보다 구체적으로 폴리카보네이트 수지에 스티렌계 공중합체, 섬유상 필러-포스페이트 커플링제의 혼합물, 및 방향족 포스페이트계 난연제를 병용하고 동시에 방향족 포스페이트계 난연제의 함량을 저감시킴으로써 종래 해당 난연제의 사용량 증가에 따라 내열도가 저하되던 문제를 해결하고 동등 섬유상 필러 사용량 기준 10℃ 이상 열변형 온도를 개선시키고 기계적 물성과 난연성을 동등하게 유지시킬 수 있어 내구성이 확보된 전기전자 제품의 하우징 용도로 사용가능한 폴리카보네이트 난연수지 조성물 및 이로부터 수득된 성형품을 제공하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 폴리카보네이트 난연수지 조성물 및 성형품에 관한 것으로, 보다 구체적으로 폴리카보네이트 수지에 스티렌계 공중합체, 섬유상 필러-포스페이트 커플링제의 혼합물, 및 방향족 포스페이트계 난연제를 병용하고 동시에 방향족 포스페이트계 난연제의 함량을 저감시킴으로써 종래 해당 난연제의 사용량 증가에 따라 내열도가 저하되던 문제를 개선하고 동등 섬유상 필러 사용량 기준 10℃ 이상 열변형 온도를 개선시킬 수 있는 폴리카보네이트 난연수지 조성물 및 이로부터 수득된 성형품에 관한 것이다.
폴리카보네이트 수지는 비결정성이며 열가소성인 플라스틱으로써 우수한 기계적, 열적 물성을 갖고 있다. 상온에서 높은 내충격성을 갖고, 열 안정성, 치수안정성 및 자기 소화성이 우수하여 전기전자제품의 하우징 소재로 다양하게 사용되고 있다. 또한 기계적 물성 강화를 위해 다양한 종류의 충진제 (무기 충전제, 탄소 섬유, 유리 섬유)등으로 보강하거나 성형성 향상을 위해 ABS 등과 혼합하는 조성물에 대한 연구도 활발히 진행 중이다.
이와 더불어 전기전자 제품의 하우징 용도는 높은 수준의 난연성이 요구되어 난연화에 대한 연구도 활발히 진행되고 있다.
종래에는 보편적으로 난연제로써 할로겐계 및 방향족 인산 에스테르계 난연제를 사용하고 있다. 하지만 할로겐계 난연제는 유해성 문제가 있고, 방향족 인산 에스테르계 난연제는 사용량이 늘어남에 따라 내열도를 저하시키는 문제가 있어 이에 대한 개선을 필요로 하고 있다(관련 선행문헌 정보: 일본공개특허 제2013-001801호).
상술한 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 폴리카보네이트 수지에 스티렌계 공중합체, 섬유상 필러-포스페이트 커플링제의 혼합물, 및 방향족 포스페이트계 난연제를 병용하고 동시에 방향족 포스페이트계 난연제의 함량을 저감시킴으로써 종래 해당 난연제의 사용량 증가에 따라 내열도가 저하되던 문제를 개선하고 동등 섬유상 필러 사용량 기준 10℃ 이상 열변형 온도를 개선시킬 수 있는 폴리카보네이트 난연수지 조성물 및 이로부터 수득된 성형품을 제공하는데 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
폴리카보네이트 수지, 스티렌계 공중합체, 섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물 및 방향족 포스페이트계 난연제를 포함하되,
상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 상기 스티렌계 공중합체는 11 중량부 이하로, 그리고 상기 방향족 포스페이트계 난연제는 21 중량부 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 난연수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 폴리카보네이트 난연수지 조성물을 사출 성형하여 수득되는, 성형품을 제공한다.
본 발명에 따르면, 종래 해당 난연제의 사용량 증가에 따라 내열도가 저하되던 문제를 해결하고 동등 섬유상 필러 사용량 기준 10℃ 이상 열변형 온도를 개선시키고 기계적 물성과 난연성을 동등하게 유지시킬 수 있어 내구성이 확보된 전기전자 제품의 하우징 용도로 사용가능한 폴리카보네이트 난연수지 조성물 및 이로부터 수득된 성형품을 제공하는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 난연수지 조성물은, 폴리카보네이트 수지, 스티렌계 공중합체, 섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물 및 방향족 포스페이트계 난연제를 포함하되, 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 상기 스티렌계 공중합체는 11 중량부 이하로, 그리고 상기 방향족 포스페이트계 난연제는 21 중량부 이하로 포함되는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리카보네이트 수지는 일례로, 조성물의 열안정성이나 작업성 등을 고려하면, ASTM D1238로 측정시 10-22 g/10분의 MI(300℃, 1.2kg 하중)를 갖는 수지일 수 있고, 하한치보다 낮으면 최종 제품의 유동성 저하 문제가 있을 수 있고, 상한치 초과시 난연 및 물성을 만족하지 못할 수 있다.
상기 스티렌계 공중합체는 일례로, 고무 변성된 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체일 수 있고, 구체적인 예로, 공액디엔계 고무질 중합체 100 중량부에 대하여 스티렌 단량체 30 내지 60 중량부; 및 아크릴로니트릴 단량체 10 내지 30 중량부를 포함하는 유화 중합 혹은 괴상 중합 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체일 수 있다.
상기 스티렌계 공중합체는, 일례로, 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 11 중량부 이하, 혹은 5 내지 11 중량부 범위 내로 포함되고, 이 범위 내에서 충격강도를 극대화할 수 있고 성형성을 개선할 수 있다.
상기 용어 "섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물"이란 달리 특정하지 않는 한, 섬유상 필러와 포스페이트 커플링제의 단순 혼합, 혹은 섬유상 필러 상에 포스페이트 커플링제를 도포한 형태 등을 지칭한다.
상기 섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물은 일례로, 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 40 내지 90 중량부, 혹은 40 내지 86 중량부 범위 내로 포함되고, 이 범위 내에서 기계적 물성을 강화하는 효과를 충분히 발휘하면서 난연제의 함량을 저감하더라도 동등한 기계적 물성과 난연성을 유지하면서 내열도를 획기적으로 향상시킬 수 있다.
상기 섬유상 필러는 일례로, 길이 0.1-10mm, 혹은 1 내지 5mm, 직경 5-25㎛, 혹은 10 내지 20㎛인 유리 섬유일 수 있고, 구체적인 예로는 CHIP사의 301HP의 제품 형태로 적용할 수 있다.
상기 포스페이트 커플링제는 일례로, 트리폴리인산 나트륨, 트리폴리인산 칼륨, 트리폴리인산 칼슘 중에서 선택된 트리폴리인산염일 수 있다.
상기 포스페이트 커플링제는 일례로 상기 섬유상 필러 100 중량%에 대하여 0.01 내지 2 중량%, 혹은 0.1 내지 1.5 중량% 범위 내로 포함되고, 이 범위 내에서 커플링제가 폴리카보네이트 수지 중에 이행하고, 수지의 분자 배열이나 결정 구조를 변화시켜 최적의 커플링 효과를 발휘할 수 있다.
상기 방향족 포스페이트계 난연제는 일례로, 레소르시놀 비스(다이페닐 포스페이트), 비스페놀 A 비스(다이페닐 포스페이트), 및 N,N'-비스[다이-(2,6-자일릴)포스포릴]-피페라진 중에서 1종 이상 선택된 것일 수 있다.
상기 방향족 포스페이트계 난연제는 구체적인 예로, 하기 화학식 1
[화학식 1]
상기 방향족 포스페이트계 난연제는 일례로, 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 21 중량부 이하, 혹은 10 내지 21 중량부 범위 내로 포함되고, 이 범위 내에서 종래보다 난연제 사용량을 줄이고도 UL94법으로 측정한 V0 등급의 난연 효과를 충분히 발현하면서, 결과적으로 내열성 저감 효과 또한 줄일 수 있다.
상기 조성물은 필요에 따라, 가소제, 열안정제, 광안정제, 무기필러, 이형제, 분산제, 적하방지제 및 내후안정제 중에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 조성물은 열변형 온도가 100 ℃ 이상, 혹은 100 내지 112 ℃이고, 난연등급 V0(UL94V)을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상술한 조성물을 사출 성형하여 수득되는 성형품을 제공할 수 있다.
상기 성형품은 일례로 기계적 강도, 난연성, 내열성 등 내구성이 확보된 전기전자 하우징일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명을 이에 한정하려는 것은 아니다.
[실시예]
하기 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다:
*폴리카보네이트 (PC): ASTM D1238로 측정시 10 g/10분의 MI(300℃, 1.2kg 하중)를 갖는 폴리카보네이트 수지
*스티렌계 공중합체 (ABS): 공액디엔계 고무질 중합체 100 중량부에 대하여 스티렌 단량체 30 내지 60 중량부; 및 아크릴로니트릴 단량체 10 내지 30 중량부를 포함하는 괴상 중합 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 수지.
*방향족 포스페이트계 난연제 (BPADP) : 하기 화학식 1로 나타내는 화합물
[화학식 1]
*유리섬유 A: 섬유상 필러로서 직경 13㎛, 길이 4mm(애스팩트 비(L/D)가 300)인 유리섬유를 사용하되, 상기 섬유상 필러 100중량% 상에 실란계 커플링제로서 아미노프로필트리에폭시실란 0.6중량%를 도포한 물질.
*유리섬유 B: 섬유상 필러로서 직경 12㎛, 길이 4 mm(애스팩트 비(L/D)가 300)인 유리섬유를 사용하되, 상기 섬유상 필러 100중량% 상에 포스페이트 커플링제로서 트리폴리인산나트륨 2 중량%를 도포한 물질.
[실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 2]
하기표의 실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 2의 조성물을 하기 표 1에 나타낸 재료 성분 및 함량에 따라 믹서로 혼합한 후 이축 압출기(twin-screw extruder)에 투입하고, 260 ℃하에 용융 압출하여 펠렛 형상을 제조하였다.
제조된 펠렛들은 대류 오븐(convection oven)에서 80℃하에 4시간 이상 건조한 다음 사출 성형하여 상온에서 48시간 이상 방치하고 시편을 준비하였다.
구분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 비교예1 | 비교예2 |
PC | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
ABS* | 8.62 | 8.33 | 8.06 | 10.64 | 10 | 9.09 | 11.11 |
BPADP* | 20.69 | 16.67 | 12.90 | 17.02 | 10 | 27.27 | 22.22 |
유리섬유A* | - | - | - | - | - | 45.45 | 88.89 |
유리섬유B* | 43.10 | 41.67 | 40.32 | 85.11 | 80 | - |
*PC 100 중량부에 기초한 중량부.
이상 준비된 시편들을 하기 측정 방식에 따라 물성을 측정하고 그 결과를 표 2에 정리하였다.
<물성평가>
*인장강도(kg/mm2): ASTM D638 방법에 의하여 아령 형상의 1/8” 시편을 인스트론 인장강도 측정기의 물림쇠(jaw)에 물리고 2inch/min의 속도 하에 당겨 절단 시점의 하중을 측정하고, 측정된 절단시 하중(kg)을 시편 두께(cm)와 폭(cm)의 곱으로 나누어 산정하였다.
*굴곡강도(kg/cm2): ASTM D790방법에 의하여 10mm/min, 시편 6.4 mm 두께로 측정하였다.
*충격강도(kg.cm/cm): ASTM D256 방법에 의하여 두께 3.2 mm 시편에 노치를 내어 노치 충격강도를 측정하였다.
*열변형 온도(HDT, ℃): ASTM D648 방법에 의하여 18.8kg/cm2 하중 하에 측정하였다.
*유리전이온도(Tg, ℃): DSC(시차주사 열량계)를 이용하여 측정하였다.
*난연도: UL94 버티컬(vertical) 방법으로 1.5 mm의 두께에서 난연 등급을 측정하였다.
구분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 비교예1 | 비교예2 |
인장강도 | 1,100 | 1,080 | 1,070 | 1,390 | 1,350 | 1,100 | 1,400 |
굴곡강도 | 1,600 | 1,570 | 1,550 | 2,200 | 2,160 | 1,600 | 2,200 |
충격강도 | 8.4 | 8.1 | 8.0 | 7.7 | 7.5 | 8.5 | 8.0 |
열변형온도 | 100 | 105 | 109 | 105 | 112 | 93 | 99 |
유리전이온도 | 103 | 107 | 114 | 107 | 115 | 96 | 104 |
난연성 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 폴리카보네이트 수지, 스티렌계 공중합체, 섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물 및 방향족 포스페이트계 난연제를 포함하되, 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 상기 스티렌계 공중합체는 11 중량부 이하로, 그리고 상기 방향족 포스페이트계 난연제는 21 중량부 이하로 포함한 실시예 1 내지 5의 경우, 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 등의 기계적 강도와 난연성 등급V-0을 유지하면서 열변형온도가 100℃ 이상이고, 유리전이온도 또한 103℃ 이상으로 탁월한 내열성을 제공하는 것을 규명하였다.
또한, 방향족 포스페이트계 난연제 사용량은 적정 범위 내에서 저감될수록 열변형온도와 유리전이온도가 증가하는 것을 확인하였으며, 실제로 상기 방향족 포스페이트계 난연제 사용량이 적정량인 21 중량부보다 과량 포함된 비교예 1에 따르면, 열변형 온도와 유리전이온도가 모두 현저히 저감되었고,
방향족 포스페이트계 난연제 사용량이 적정량인 21 중량부보다 약간 과량 포함되되, 스티렌계 공중합체를 적정량인 11 중량부보다 약간 과량 포함한 비교예 2에 따르면, 역시 열변형 온도가 다소 저감되어 100℃에 미치지 못하는 것을 확인할 수 있었다.
특히, 동등 수준의 유리섬유 사용량에서 내열성 변화를 살펴보고자, 유리섬유 사용량은 비슷하지만 실시예 1과 비교예 1, 그리고 실시예 4와 비교예 2를 대비하면, 실시예 1에서 열변형온도와 유리전이온도가 비교예 1보다 각각 7℃씩 개선된 것을 확인하였고, 실시예 4에서 열변형온도와 유리전이온도가 비교예 2보다 각각 6℃와 3℃ 개선된 것을 확인할 수 있었다.
<추가 실험예 >
상기 실시예 1에서, ABS를 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 8.62 중량부 대신 3 중량부로 대체한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 실험을 반복하고 물성을 측정하였다.
그 결과, 인장강도는 1,150 kg/cm2이었고, 굴곡강도는 1,580 kg/mm2이었고, 충격강도는 5.9 kg.cm/cm이었고, 열변형온도는 105 ℃이었고, 유리전이온도는 106 ℃이었으며, 난연등급 V0로서 측정 물성 중 강도, 내열도, 난연도는 실시예 1 대비 유지되었으나, 충격강도는 실시예 1 대비 불량하였다.
Claims (14)
- 폴리카보네이트 수지, 스티렌계 공중합체, 섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물 및 방향족 포스페이트계 난연제를 포함하되,
상기 스티렌계 공중합체는 고무 변성된 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체이고,
상기 섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물은 트리폴리인산 나트륨이 도포된 유리 섬유이며,
상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부 기준으로, 상기 스티렌계 공중합체는 11 중량부 이하로, 상기 섬유상 필러-포스페이트 커플링제 혼합물은 40 내지 90 중량부 범위 내로, 그리고 상기 방향족 포스페이트계 난연제는 21 중량부 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 폴리카보네이트 수지는 ASTM D1238로 측정시 10-22 g/10분의 MI(300℃, 1.2kg 하중)를 갖는 수지인 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 스티렌계 공중합체는 공액디엔계 고무질 중합체 100 중량부에 대하여 스티렌 단량체 30 내지 60 중량부; 및 아크릴로니트릴 단량체 10 내지 30 중량부를 포함하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체인 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 섬유상 필러는 길이 0.1-10mm 및 직경 5-25㎛의 유리 섬유인 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 포스페이트 커플링제는 섬유상 필러 100 중량%에 대하여 0.01 내지 2 중량% 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 방향족 포스페이트계 난연제는 레소르시놀 비스(다이페닐 포스페이트), 비스페놀 A 비스(다이페닐 포스페이트), 및 N,N'-비스[다이-(2,6-자일릴)포스포릴]-피페라진 중에서 1종 이상 선택된 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물 - 제1항에 있어서,
상기 조성물은 가소제, 열안정제, 광안정제, 무기필러, 이형제, 분산제, 적하방지제 및 내후안정제 중에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은 열변형 온도가 100 ℃ 이상이고, 난연등급 V0(UL94V)을 갖는 것을 특징으로 하는
폴리카보네이트 난연수지 조성물. - 제1항, 제2항, 제4항, 제7항 및 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항의 조성물을 사출 성형하여 수득되는 성형품.
- 제13항에 있어서,
상기 성형품은 전기전자 하우징인 것을 특징으로 하는 성형품.
Priority Applications (1)
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-
2014
- 2014-11-17 KR KR1020140159672A patent/KR101790835B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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JP2830186B2 (ja) | 1989-10-18 | 1998-12-02 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリカーボネート樹脂組成物 |
KR101328296B1 (ko) * | 2012-10-18 | 2013-11-14 | 주식회사 엘지화학 | 유리섬유 강화 폴리카보네이트 난연 수지 조성물 |
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