KR101425285B1 - 난연 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (A) 고결정성 폴리프로필렌 50.0~94.0 중량부; (B) 포스피네이트계 무기 난연제 1.0~10.0 중량부 및 (C) 무기 충진재 5.0~40.0 중량부를 포함하고, 강성 및 내열성이 향상된 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

난연 폴리프로필렌 수지 조성물{Flame Retarding Polypropylene Resin Composition}
본 발명 강성 및 내열성이 우수한 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 우수한 가공특성, 내약품성, 내후성, 고접동성의 특성을 가지고 있으므로 사출 성형품, 필름, 블로우 성형품의 형태로의 제조가 용이하고, 자동차, 건축재료, 전기부품 등의 분야에 폭넓게 사용되는 재료이다. 하지만, 폴리프로필렌 수지의 화학적 구조상 인화성 물질이어서 난연 특성을 부여하기 위해 각종 유기계 또는 무기계 난연제의 병용 첨가가 이루어지고 있다. 특히, 할로겐계(브롬계 또는 염소계) 난연제를 사용할 경우 난연조제로써 반드시 산화안티몬(보다 일반적으로 삼산화안티몬)이 첨가되거나 사용이 권장되는데, 최근 GHS (Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals)유해물질관리 기준 안티몬이 호흡기계 자극을 일으키며 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 것으로 의심되며, 장기간 또는 반복 노출될 경우 간, 신장 등의 특정 장기에 손상을 일으킴이 확인됨에 따라 유해물질로 분류되고 있으며, 또한 EU에서 발효한 IEC 61219-1-29 (Green label) 규격에 따라 전기용품 소재의 안티몬 함량이 900ppm 미만으로 관리되게 됨에 따라 업계에서 산화안티몬의 사용을 저감하거나 배제하려는 움직임이 나타나고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 강성이 우수하고, 산화안티몬을 사용하지 않아도 우수한 난연성의 구현이 가능한 난연 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하나의 양상은, 난연 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대해, (A) 고결정성 폴리프로필렌 50.0~94.0 중량부; (B) 포스피네이트계 무기 난연제 1.0~10.0 중량부 및 (C) 무기 충진재 5.0~40.0 중량부를 포함하고, 상기 포스피네이트계 무기 난연제는 하기의 화학식 1로 표시되는 포스피네이트 금속염을 포함하는 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112012104394794-pat00001

(상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 동일하거나 또는 서로 상이하고, 탄소원자수 1~6의 알킬기, 아릴기 또는 페닐기이고, n은 1 내지 3이며, M은 알루미늄, 소듐, 포타슘, 징크, 칼슘 또는 망간이다.)
본 발명의 일 실시예에 따른 다른 양상은, 상기 난연 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 성형품에 관한 것이다.
본 발명은 내열성 및 강성 등이 향상된 난연 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공할 수 있다. 본 발명에 의한 난연 폴리프로필렌 수지 조성물은 기존의 산화안티몬계 난연제를 사용하지 않고, 포스피네이트계 무기 난연제를 적용하여 기존의 안티몬계 난연제에 의해서 발생되는 문제점을 해결할 수 있다. 또한, 본 발명에 의한 난연 폴리프로필렌 수지 조성물은 강성 및 내열성이 우수하여 전기전자부품, 자동차, 건축재료 등의 적용이 가능하다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 (A) 고결정성 폴리프로필렌, (B) 포스피네이트계 무기 난연제 및 (C) 무기 충진재를 포함할 수 있다.
상기 난연 폴리프로필렌 수지 조성물은 무기 충진재, 특히 유리섬유를 무기충진재로 폴리프로필렌 수지에 적용함으로써 기계적/열적 물성을 향상시키고, 포스피네이트계 무기 난연제를 추가 적용함으로써 산화 안티몬을 사용하지 않아도 우수한 난연성을 나타낼 수 있다.
(A) 고결정성 폴리프로필렌
상기 고결정성 폴리프로필렌(High Crystallinity PolyPropylene)은 입체규칙성에 관한 이소탁틱 지수 (Isotactic Index)가 95.0 내지 99.0인 HIPP(High Isotacticity PolyPropylene)인 이소탁틱 폴리프로필렌 단독 중합체일 수 있다. 상기 이소탁틱 지수가 높으면 폴리프로필렌의 결정화도가 증가되고 일반적인 폴리프로필렌에 비하여 강성 등과 같은 기계적 물성 및 내열성이 개선된다.
상기 고결정성 폴리프로필렌의 용융지수(MI)는 1∼70 g/10분(ASTM D 1238, 230℃ 측정)이고, 상기 용융지수가 1 g/10분 미만인 경우에는 부품의 성형성이 양호하지 못하여 생산성이 저하될 수 있고, 상기 용융지수가 70 g/10분을 초과할 경우에는 충격강도가 급격히 저하될 수 있어 바람직하지 않다. 상기 고결정성 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대해 50.0 내지 94.0 중량부로 포함될 수 있다. 상기 고결정성 폴리프로필렌이 50.0 중량부 미만일 경우에 과량의 유리섬유, 난연제 등에 의해서 외관이 불량해 질 수 있고, 94.0 중량부를 초과할 경우에 유리섬유 및 난연제 등에 의한 강성 및 내열성의 개선 효과를 얻는데 어려워질 수 있다.
(B) 포스피네이트계 무기 난연제
상기 포스피네이트(Phosphinate)계 무기 난연제는 하기의 화학식 1로 표시되는 포스피네이트계 금속염을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112012104394794-pat00002

상기 화학식 1에서 R1 및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이하고, 탄소원자수 1~6의 알킬기, 아릴기 또는 페닐기일 수 있다. 상기 M은 알루미늄, 소듐, 포타슘, 징크, 칼슘 또는 망간 등일 수 있으며, 바람직하게는 최외각 전자가 2인 칼슘이다. 상기 n은 1 내지 3이며, 금속의 최외각 전자가를 나타낸다.
상기 포스피네이트계 무기 난연제는 할로겐 및 인 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있고, 바람직하게는 브롬 및 인일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라 상기 할로겐 및 인은 포스피네이트계 무기 난연제 100 중량부에 대해 10 내지 18 중량부로 포함될 수 있다.
상기 포스피네이트계 무기 난연제는 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대해 1.0 내지 10.0 중량부로 포함될 수 있고, 본 발명의 일 실시예에 따라, 1 내지 8 중량부, 바람직하게는 1 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 상기 포스피네이트계 무기 난연제가 1.0 중량부 미만일 경우에 수지 조성물의 난연성 발현 효과가 미흡하고, 10.0 중량부를 초과할 경우에 난연제에 의해서 성형품의 외관 상태가 불량하거나 수지 조성물의 혼련성 및 물성 발현이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
(C) 무기 충진재
상기 무기 충진재는 유리섬유 및 탈크 중 적어도 하나일 수 있고, 바람직하게는 고이축성 무기 충진재인 유리섬유일 수 있으며, 상기 유리섬유는 혼련성 작업을 고려하여 평균입경이 5∼15㎛ 및 길이가 1∼16mm이고 쵸핑된 스트랜드 형태(chopped strand)일 수 있다. 상기 유리섬유의 평균입경이 5㎛ 미만일 경우에는 혼합하는 동안에 대부분이 깨지게 되어 강성발현 효과가 미흡해질 수 있고, 15㎛ 초과할 경우에는 성형품의 변형이 악화되어 외관 상태가 불량해 질 수 있어 바람직하지 않다. 상기 무기 충진재는 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 5.0 내지 40.0 중량부로 포함될 수 있고, 본 발명의 일 실시예에 따라 10 내지 30 중량부, 바람직하게는10 내지 20 중량부일 수 있다. 상기 무기 충진재의 함량이 5.0 중량부 미만일 경우에는 강성발현의 효과가 미흡할 수 있고, 40.0 중량부를 초과할 경우에는 휨 현상이 유발되어 외관상태가 불량해 질 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 통상적인 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 예를 들어 보강재, 충진재, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 핵제, 난연제, 안료, 염료 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다. 예를 들어, 탄소섬유, 탄산칼슘, 클레이, 실리카, 알루미나, 카본블랙, 수산화마그네슘, 제올라이트, 황산바륨 등일 수 있다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 본 기술 분야에서 알려진 수지 조성물의 제조방법 및 가공 조건을 이용하여 제조될 수 있으며, 예를 들어, 폴리프로필렌 융점 이상에서 배합하고 혼련시켜 펠렛화될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라 본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 헨셀믹서에서 2 내지 4 시간 동안 혼합하고 2축 압출기를 사용하여 160 내지 220℃ 온도에서 용융 및 혼련시켜 수지 조성물을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따라 상기 유리섬유는 무기 충진재로의 충분한 형상유지를 위해서 압출기로 혼련시 압출기 중도에서 측면투입될 수 있다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 사출성형, 압출성형 등 통상적인 성형법을 이용하여 폴리프로필렌 수지 성형품을 제조할 수 있고, 상기 성형품은 강성 및 내열성 등이 우수하여 전기전자부품, 자동차, 건축재료 등에 적용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로, 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1~10
하기의 표 1의 성분 및 배합 비율에 따라, 폴리프로필렌, 난연제, 탈크 및 첨가제를 헨셀믹서에서 드라이 블렌드 한 후, 에스엠플라텍 TEK30 2축 혼련압출기의 호퍼에 한번에 모두 투입시키고, 유리섬유의 경우 압출기 도중의 측면공급으로 투입하여 압출기 내부에서 함께 용융혼련(160~220℃ 온도)하여 수지 조성물을 제조하였다. 다음으로, 상기 수지 조성물은 TOYO사 TOYO-180T(형체력 180톤)으로 사출온도는 피딩 호퍼부에서 노즐 순으로 30/160/220/220/200℃, 금형온도는 60℃, 사출압력은 60∼100bar로 사출 성형하여 물성 측정을 위한 ASTM 및 UL 규격에 적합한 시편을 제작하였다. 제조된 시편의 밀도, 인장강도, 신율, 굴곡탄성률, 충격강도, 열변형 온도 및 난연성을 측정하였다. 그 결과는 표 2에 제시하였다.
구성
(중량%)		 실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
(A)폴리프로필렌 88 78 88 78 88 78 89 86 80 68
(B-1)난연제-1 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 1 4 10 2.0
(C-1)
유리섬유		 10 20 - - - - 10 10 10 30
(C-2)탈크-1 - - 10 20 - - - - - -
(C-1)탈크-2 - - - - 10 20 - - - -
구성 실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
측정
결과		 비중 0.97 1.05 0.98 1.05 0.98 1.05 0.97 0.98 1.02 1.14
인장강도
(항복, kg/㎠)		 530 800 400 380 400 390 550 540 530 1,000
굴곡탄성률
(kg/㎠)		 29,000 42,400 25,000 30,300 26,600 31,600 28,000 29,500 30,000 60,000
충격강도
(kg.cm/cm)		 8 10 4 3 4 3 8 8 7 13
열변형온도
(℃)		 159 161 137 141 138 143 158 160 161 162
난연성
 3.2mm V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2
1.6mm V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2 V2
0.8mm V2 V2 V2 V2 V2 V2 Non-Rate V2 V2 Non-Rate
비교예 1~7
하기의 표 3의 성분 및 배합 비율에 따라 구성한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 시편의 밀도, 인장강도, 신율, 굴곡탄성률, 충격강도, 열변형 온도 및 난연성을 측정하였다. 그 결과는 표 4에 제시하였다.
구성
(중량%)		 비교예
1 2 3 4 5 6 7
(A)폴리프로필렌 99.4 98 96 54 78 53 76
(B-1)난연제-1 0.6 2.0 - 12
(B-2)난연제-2 - - 3 20 2.0 3
(B-3)난연제-3 - - 1 6 1
(C-1)유리섬유 10 45
(C-2)탈크-1 - - - 20 20
구성 비교예
1 2 3 4 5 6 7
측정
결과		 비중 0.90 0.91 0.93 1.32 1.04 1.26 1.10
인장강도
(항복, kg/㎠)		 390 400 350 310 500 1,250 370
굴곡탄성률
(kg/㎠)		 17,700 18,300 17,000 32,000 28,000 75,000 30,000
충격강도
(kg.cm/cm)		 2.5 3 4 4 7 17 3
열변형온도(℃) 117 122 120 134 158 165 141
난연성 3.2mm V2 V2 V2 V0 V2 V2 Non-Rate
1.6mm Non-Rate V2 V2 V0 V2 Non-Rate Non-Rate
0.8mm Non-Rate V2 V2 V0 V2 Non-Rate Non-Rate
**표 1 및 표 3에 사용된 각 성분에 대한 설명은 다음과 같다.
(A)폴리프로필렌
고결정성 폴리프로필렌, 삼성토탈(주), 용융지수(MI): 1∼70 g/10분, 이소탁틱 95.0~99.0%
(B)난연제
(B-1)난연제-1: 포스피네이트계 칼슘 금속염, Italmatch, 브롬 15~18wt%, 인 11~13wt%(Hypophosporous acid calcium salt, Calcium hypophosphite, Calcium phosphinate)
(B-2)난연제-2: Tetrabromo-bisphenol-A-bis(2,3-dibromopropyl ether), ICL, 브롬 65wt%
(B-3)난연제-3: 삼산화안티몬, 일성안티몬
(C) 무기 충진재
(C-1)유리섬유: 아미노실란 표면 처리된 글라스파이버, NEG, 입경 9∼13㎛, 길이 3.0∼4.5mm
(C-2)탈크-1: 판상형의 탈크, 코츠, 입경 11~13㎛
(C-3)탈크-2: 판상형의 탈크, 코츠, 입경 3∼5㎛
**시편의 물성 측정 방법은 다음과 같다.
1) 밀도: ASTM D 1238의 방법으로 상온에서 측정하였다.
2) 인장강도 및 신율: ASTM D 638의 방법으로 상온에서 측정하였다.
3) 굴곡탄성률: ASTM D 790의 방법으로 상온에서 측정하였다.
4) 충격강도: ASTM D 256의 방법으로 상온에서 측정하였다.
5) 열변형온도: ASTM D 648의 방법으로 상온에서 측정하였다.
6) 난연성: 3.2, 1.6 및 0.8 mm의 시편을 이용하고, UL subject 94(Underwrites Laboratories Incorporation)의 “기계부품용 플라스틱 물질의 연소성 시험” 방법으로 상온에서 측정하였다.
표 2 및 표 4에 제시된 바와 같이, 본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 인계 난연제 및 무기 충진재가 첨가되어 산화안티몬의 사용 없이 우수한 난연성 및 강성 등을 나타낸다.
실시예 1 및 2는 무기계 충진재를 포함하지 않는 비교예 2에 비하여 비중 및 강성이 상승하고, 충격 강도 및 내열성이 보다 우수한 것을 확인할 수 있다. 또한, 탈크를 포함하는 실시예 3 내지 6은 양호한 내열성을 나타내고 있으나, 실시예 1 및 2에 비하여 인장 강도, 굴곡탄성율 및 충격 강도 등이 저하된 것을 확인할 수 있다.
또한, 난연제 0.6wt%로 혼련한 비교예 1은 난연제 2.0 wt%로 혼련한 비교예 2와 비교시, 시편 두께 3.2mm인 경우와 유사한 난연성을 나타내고 있으나, 시편 두께 1.6mm 및 0.8mm에서 난연성이 저하된 것을 확인할 수 있다.
또한, 과량의 난연제를 포함하는 비교예 5는 인장강도, 굴곡 탄성율 등이 저하되고, 과량의 무기 충진재가 포함된 비교예 6은 난연성 등이 저하되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 4 및 비교예 7은 기존의 난연제 및 삼산화안티몬에 탈크가 포함된 수지 조성물을 제시한 것으로, 실시예 2에 비하여 난연성 및 물리적 특성이 낮은 것을 확인할 수 있다. 이는 기존의 난연제 및 삼산화안티몬을 폴리프로필렌에 적용시 본원발명에 비하여 더 많은 난연제의 함량이 요구되기 때문이다.

Claims (7)

  1. 난연 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대해,
    (A) 고결정성 폴리프로필렌 50.0~94.0 중량부;
    (B) 포스피네이트계 무기 난연제 1.0~10.0 중량부 및
    (C) 무기 충진재 5.0~40.0 중량부를 포함하고,
    상기 포스피네이트계 무기 난연제는 하기의 화학식 1로 표시되는 포스피네이트 금속염을 포함하고,
    Figure 112014035424995-pat00003

    (상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 동일하거나 또는 서로 상이하고, 탄소원자수 1~6의 알킬기, 아릴기 또는 페닐기이고, n은 1내지3이며, M은 알루미늄, 소듐, 포타슘, 징크, 칼슘 또는 망간이다.)
    상기 포스피네이트계 무기 난연제는 할로겐 및 인 중 적어도 하나를 더 포함하고,
    상기 할로겐 및 인 중 적어도 하나는 포스피네이트계 무기 난연제 100 중량부에 대해 10 내지 18 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 난연 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (A) 고결정성 폴리프로필렌은 ASTM D 1238을 따르고 230 ℃에서 측정된 1∼70 g/10분의 용융지수(MI)를 나타내고, 이소탁틱 지수가 95.0 내지 99.0인 폴리프로필렌 단독 중합체인 것을 특징으로 하는 난연 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기 충진재는 유리섬유 및 탈크 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 난연 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 유리섬유는 평균입경이 5 내지 15㎛이고, 길이가 1 내지 16mm인 쵸핑된 스트랜드 형태(chopped strand)인 것을 특징으로 하는 난연 폴리프로필렌 수지 조성물.
  7. 제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항의 난연 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 것을 특징으로 하는 성형품.
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