KR101799109B1 - 파장 변환 부재, 발광 장치 및 파장 변환 부재의 제조 방법 - Google Patents

파장 변환 부재, 발광 장치 및 파장 변환 부재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 가넷상과, (B) 페로브스카이트상, 모노크리닉상 및 실리케이트상으로부터 선택되는 1종 이상의 상을 함유하고, (A)상 중에 (B)상으로 이루어지는 미세 결정이 포함되어 분산되어 있는 다결정의 소결 세라믹으로 형성된 파장 변환 부재를 제공한다.
본 발명의 파장 변환 부재를 투과한 광은, 파장 변환 부재 중 가넷상과, 페로브스카이트상, 모노크리닉상 또는 실리케이트상과의 계면에서 산란하기 때문에, 이 파장 변환 부재를 이용한 발광 장치에서는, 광의 손실이 적으며, 발광색의 균일성이 양호해진다. 즉, 이러한 파장 변환 부재를 사용한 발광 장치에서는, 파장 변환 부재를 투과하는 광과 파장 변환된 광과의 배광의 균일성이 종래의 것과 비교하여 개선되어, 색 불균일이 개선된 조명면이 얻어진다.

Description

파장 변환 부재, 발광 장치 및 파장 변환 부재의 제조 방법 {WAVELENGTH CONVERTING MEMBER, LIGHT-EMITTING DEVICE, AND METHOD FOR MANUFACTURING WAVELENGTH CONVERTING MEMBER}
본 발명은 광원으로부터 발광한 광의 일부를 투과하고, 일부를 파장 변환하는 파장 변환 부재, 이를 이용한 발광 장치 및 파장 변환 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
발광 다이오드는 현재 이용 가능한 광원 중에서 가장 효율적인 광원 중 하나이다. 최근 청색 발광 LED와 형광체를 조합한 백색 LED에 대한 개발이 활발히 행해지고 있다. 예를 들면, 일본 특허 공개 제2007-150331호 공보(특허문헌 1)에서는, 가넷 등을 포함하는 파장 변환 부재로서, 발광 소자로부터 방출되는 광을 파장 변환하는 투광성이며 균질한 파장 변환 부재와, 이 파장 변환 부재를 구비하는 발광 장치에 대해서 나타내고 있다. 그리고, 그 파장 변환 부재가 종래의 형광체와 그것을 분산시키는 수지를 조합한 파장 변환층과 비교하여, 높은 내열성과 높은 기계적 강도를 기대할 수 있으며, 발광 소자의 출력이 커짐에 따라 증대되는 발열에 대하여 높은 내구성을 기대할 수 있다고 한다.
파장 변환 부재에 가넷을 이용한 경우, 투광성이며 균질한 파장 변환 부재의 경우, 광원으로부터 발광한 광은, 파장 변환 부재를 투과하는 투과광의 경우에는, 파장 변환 부재 중을 직선적으로 진행하고, 한편 파장 변환 부재에 흡수되어 파장 변환된 파장 변환광의 경우에는, 전체 방향에 등방적으로 발광하기 때문에, 투과광과 파장 변환광의 배광 패턴은 다르다. 이 때문에, 이러한 파장 변환 부재를 구비하는 발광 장치로부터 발광한 광은 색이 균일해지지 않으며, 이러한 발광 장치에서는 불균일한 조명면밖에 얻어지지 않는다. 이 대책으로서, 발광 장치의 외주부에 불투명 또는 반투명의 광 확산 부재를 설치함으로써, 조명면의 색 불균일의 완화를 도모하는 것이 행해지고 있지만, 광 확산 부재의 사용에 의해 광의 일부가 광 확산 부재에 의해 손실됨으로써, 광의 이용 효율의 저하로 연결된다.
일본 특허 공개 제2007-150331호 공보
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 광원으로부터 발광한 광의 일부를 투과하고 일부를 파장 변환하는 파장 변환 부재에 있어서, 투과광과 파장 변환광과의 배광의 차이에 의한 색 불균일이 경감되어, 조명면에서 균일한 색을 제공할 수 있는 파장 변환 부재, 이를 이용한 발광 장치 및 파장 변환 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
파장 변환 부재를 사용한 발광 장치에서, 상기한 바와 같은 투과광과 파장 변환광과의 배광의 차이에 의한 색 불균일을 경감시키기 위해서는, 투과광의 손실을 가능한 한 억제하면서, 투과광을 파장 변환 부재 중에서 산란시키는 것이 유효하다.
예를 들면, 파장 변환 부재를 투과하는 광의 산란을 일으키기 위해서는, 소결체의 파장 변환 부재에서, 소결 밀도를 의도적으로 낮춤으로써 기포를 함유시키고, 발광 장치로부터 발광되는 광의 색 불균일을 감소시키는 것이 고려되지만, 이 경우, 파장 변환 부재와 기포의 굴절률차가 너무 크기 때문에, 파장 변환 부재와 기포의 계면에서의 광의 반사, 산란 등에 의해 발광 장치의 발광 효율이 저하된다는 결점이 있다.
따라서, 본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 발광 장치를 구성하는 파장 변환 부재로서, (A) 가넷상과, (B) 페로브스카이트상, 모노크리닉상 및 실리케이트상으로부터 선택되는 1종 이상의 상을 함유하고, (A)상 중에 (B)상으로 이루어지는 미세 결정이 포함되어 분산된 다결정의 소결 세라믹이 파장 변환 부재를 투과하는 광이 가넷상과, 페로브스카이트상, 모노크리닉상 또는 실리케이트상과의 계면에서 적절히 산란되고, 발광 장치로서의 발광 효율의 저하를 억제하면서, 발광 장치로부터 발광되는 광의 색 불균일을 감소시킬 수 있다는 것을 지견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기의 파장 변환 부재, 발광 장치 및 파장 변환 부재의 제조 방법을 제공한다.
청구항 1:
(A) 하기 조성식 1로 표시되는 가넷상과,
<조성식 1>
Figure 112011033980807-pat00001
(식 중, A는 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소이고, B는 Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소이고, C는 Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고, x는 0.002≤x≤0.2임)
(B) 페로브스카이트상, 모노크리닉상 및 실리케이트상으로부터 선택되는 1종 이상의 상
을 함유하는 다결정의 소결 세라믹이고, (A)상 중에 (B)상으로 이루어지는 미세 결정이 포함되어 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
청구항 2:
제1항에 있어서, 상기 페로브스카이트상이 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 산소를 함유하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
청구항 3:
제1항에 있어서, 상기 모노크리닉상이 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 산소를 함유하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
청구항 4:
제1항에 있어서, 상기 실리케이트상이 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 규소와, 산소를 함유하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
청구항 5:
제1항에 있어서, 상기 (B)상으로 이루어지는 미세 결정의 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
청구항 6:
제1항에 있어서, 소결 세라믹의 기공률이 0.1 부피％ 이하인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
청구항 7:
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재를 이용한 발광 장치로서, 광원으로부터의 광의 일부가 상기 파장 변환 부재를 투과하며, 광원으로부터의 광의 일부가 상기 파장 변환 부재로 파장 변환되어 발광하는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
청구항 8:
제1항에 기재된 파장 변환 부재를 제조하는 방법으로서, (A)상에 포함되는 각 원소를 (A)상을 제공하는 조성으로 함유하는 원료 분말과, (B)상에 포함되는 각 원소를 (B)상을 제공하는 조성으로 함유하는 원료 분말을 혼합하고, 얻어진 혼합 분말을 성형하고, 얻어진 성형체를 가열하여 소결하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
본 발명의 파장 변환 부재를 투과한 광은, 파장 변환 부재 중 가넷상과, 페로브스카이트상, 모노크리닉상 또는 실리케이트상과의 계면에서 산란하기 때문에, 이 파장 변환 부재를 이용한 발광 장치에서는, 광의 손실이 적으며, 발광색의 균일성이 양호해진다. 즉, 이러한 파장 변환 부재를 사용한 발광 장치에서는, 파장 변환 부재를 투과하는 광과 파장 변환된 광과의 배광의 균일성이 종래의 것과 비교하여 개선되어, 색 불균일이 개선된 조명면이 얻어진다.
도 1은 파장 변환 부재 중 (B)상이 (A)상에 포함되어 분산되어 있는 상태의 모식도이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 파장 변환 부재의 전자 현미경상 및 EPMA상이다.
도 3은 실시예 2에서 얻어진 파장 변환 부재의 전자 현미경상 및 EPMA상이다.
도 4는 실시예 3에서 얻어진 파장 변환 부재의 전자 현미경상 및 EPMA상이다.
도 5는 비교예 1에서 얻어진 파장 변환 부재의 전자 현미경상 및 EPMA상이다.
이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명한다.
본 발명의 파장 변환 부재는 (A)상으로서 가넷상과, (B)상으로서 페로브스카이트상, 모노크리닉상 및 실리케이트상으로부터 선택되는 1종 이상의 상을 함유하는 다결정의 소결 세라믹이다. 또한, 본 발명의 파장 변환 부재는 (A)상을 주상으로 하여, (B)상으로 형성된 미세 결정이 주상으로서의 (A)상으로 형성된 결정 중에 포함되어 분산되어 있다.
이들 상의 상태는, 구체적으로는 예를 들면 도 1에 도시되는 파장 변환 부재의 단면 모식도와 같이, 가넷상((A)상)의 결정 (1) 중에 페로브스카이트상, 모노크리닉상 및 실리케이트상으로부터 선택되는 1종 이상의 상((B)상)의 미세 결정 (2)가 분산되어 분포한 구조이고, 다른 2종의 상이 이른바 해도(海島) 구조를 형성한 상태이다.
파장 변환 부재를 이러한 상 구조의 다결정의 소결 세라믹으로 함으로써, 이를 광원으로부터의 광의 일부가 파장 변환 부재를 투과하고, 또한 광원으로부터의 광의 일부가 파장 변환 부재로 파장 변환되어 발광하는 발광 장치에 이용하면, 파장 변환 부재를 투과하는 광, 또한 파장 변환 부재에 의해 변환된 광도, 가넷상과, 페로브스카이트상, 모노크리닉상 또는 실리케이트상과의 계면에서 적절히 산란되어, 발광 장치로서의 발광 효율의 저하를 억제하면서, 발광 장치로부터 발광되는 광의 색 불균일을 감소시킬 수 있다.
(A)상과 (B)상과의 비율((B)상/(A)상)은 0.001 내지 0.2, 특히 0.001 내지 0.1인 것이 바람직하다. 이 비율이 상기 범위를 초과하면, 발광 효율이 저하되는 경우가 있고, 상기 범위 미만이면 산란에 의한 색 불균일 개선의 효과가 저하되는 경우가 있다. 이 비율은 소결체를 제조할 때 양쪽 상을 제공하는 원료 분말의 비율을 조정함으로써 설정할 수 있다.
(B)상으로 이루어지는 미세 결정의 평균 입경은 0.1 ㎛ 이상인 것이 바람직하며, 1 mm 이하가 바람직하다. 0.1 ㎛ 미만이면, 투과광의 산란의 효과가 저하될 우려가 있고, 1 mm를 초과하면 (B)상의 결정 입경이 너무 크기 때문에, 투과광의 투과율의 저하를 초래할 우려가 있다.
또한, 소결 세라믹의 기공률은 0.5 부피％ 이하, 특히 0.1 부피％ 이하인 것이 바람직하다. 기공률이 상기 범위를 상회하면, 파장 변환 부재 중을 투과하는 광, 또한 파장 변환 부재에 흡수되어 파장 변환된 광이, 파장 변환 부재 중의 기공에 산란되어 손실되기 때문에, 발광 효율의 저하를 초래할 우려가 있다.
본 발명의 파장 변환 부재에서는, (A)상의 가넷상으로서, 하기 조성식 1로 표시되는 가넷상이 바람직하다.
<조성식 1>
Figure 112011033980807-pat00002
(식 중, A는 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소이고, B는 Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소이고, C는 Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고, x는 0.002≤x≤0.2임)
한편, (B)상의 페로브스카이트상으로는 Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소를 함유하는 산화물 페로브스카이트상, 특히 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 산소를 함유하는 페로브스카이트상이 바람직하다. 이러한 페로브스카이트상으로서 구체적으로는, 하기 조성식 2로 표시되는 것을 들 수 있다.
<조성식 2>
Figure 112011033980807-pat00003
(식 중, A, B 및 C는 상기와 동일하고, y는 0.002≤y≤0.98임)
또한, (B)상의 모노크리닉상(단사상)으로는 Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소를 함유하는 산화물 모노크리닉상, 특히 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 산소를 함유하는 모노크리닉상이 바람직하다. 이러한 모노크리닉상으로서 구체적으로는, 하기 조성식 3으로 표시되는 것을 들 수 있다.
<조성식 3>
Figure 112011033980807-pat00004
(식 중, A, B 및 C는 상기와 동일하고, z는 0.002≤z≤0.98임)
또한, (B)상의 실리케이트상으로는 Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소를 함유하는 실리케이트상, 특히 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 규소와, 산소를 함유하는 실리케이트상이 바람직하다.
이러한 다결정 세라믹의 파장 변환 부재의 제조는, 파장 변환 부재 내의 기포를 감소시킬 수 있으며, (A)상 중에 (B)상을 균일하게 분산시킬 수 있다는 관점에서, 소결법으로 제조하는 것이 바람직하지만, 그 밖의 방법으로 제조할 수도 있다.
소결법으로 제조하는 경우, 구체적으로는 우선 (A)상에 포함되는 각 원소를 (A)상을 제공하는 조성으로 함유하는 원료 분말로서, 가넷상 또는 그 근방의 조성의 함유 비율을 갖는 세라믹 분말을 제조한다. 이 제조에는, 가넷상에 함유되는 각 원소의 산화물, 수산화물 등의 분말을, 상기 소정의 함유 비율이 되도록 혼합하고, 대기 분위기 중 또는 진공 중 900 내지 1500 ℃의 온도에서, 10 분 내지 8 시간 동안 소성함으로써, 가넷상 단상 조성의 원료 분말을 얻을 수 있다.
(B)상에 포함되는 각 원소를 (B)상을 제공하는 조성으로 함유하는 원료 분말은, 페로브스카이트상 및 모노크리닉상인 경우에는, 가넷상과 마찬가지로 페로브스카이트상 또는 그 근방의 조성의 함유 비율을 갖는 세라믹 분말, 또는 모노크리닉상 또는 그 근방의 조성의 함유 비율을 갖는 세라믹 분말과, 각각의 상에 함유되는 각 원소의 산화물 등의 분말을 상기 소정의 함유 비율이 되도록 혼합하고, 대기 분위기 중 또는 진공 중 900 내지 1500 ℃의 온도에서 10 분 내지 8 시간 동안 소성함으로써, 각 상의 단상 조성의 원료 분말을 얻을 수 있다.
한편, 실리케이트상의 경우, 규소를 포함하는 화합물, 예를 들면 산화규소, 실리콘 수지 등의 분말을 (B)상의 원료 분말로 할 수 있다. (A)상으로서, 상기 조성식 1로 표시되는 가넷상을 적용한 경우, 첨가한 규소 화합물의 일부 또는 전부는, 소결 과정에서 화학식 1 중, A, B 및 C로 표시되는 원소와 규소와 산소를 포함하는 실리케이트상을 형성하는 것이라 생각된다.
이어서, 이들 (A)상을 구성하기 위한 원료 분말과, (B)상을 형성하기 위한 원료 분말을, 상술한 ((B)상/(A)상)의 비율이 되도록 혼합하고, 얻어진 혼합 분말을 프레스법, 슬립 캐스팅법, 시트 성형법 등에 의해서 성형하고, 얻어진 성형체를 대기 분위기 중, 환원 분위기 중 또는 진공 중에서 가열 소성함으로써, 치밀한 세라믹 소결체인 파장 변환 부재를 얻을 수 있다. 특히, 파장 변환 부재 중 기포를 가능한 한 적게 하기 위해서는 진공 소결이 바람직하다.
또한, 파장 변환 부재의 밀도를 향상시키기 위해서, 소결 온도는 1700 ℃ 이상, 특히 1750 ℃ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 소결 온도는 2000 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 소결 온도가 상기 범위를 초과하면 경제적으로 불리하다. 소결 시간은 통상 4 내지 24 시간 정도이다. 이 소결 과정에서, 주상인 (A)상이 형성됨과 동시에 (B)상도 형성되고, (A)상 중에 (B)상을 분산시켜 존재시킬 수 있다.
[실시예]
이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
순도 99.9 ％, 평균 입경 1.0 ㎛의 산화이트륨(Y2O3) 분말과, 순도 99.0 ％, 평균 입경 0.5 ㎛의 산화알루미늄(Al2O3) 분말과, 순도 99.9 ％, 평균 입경 0.2 ㎛의 산화세륨(CeO2) 분말을 각각 Y:Al:Ce=2.98:5:0.02의 몰비로 믹서로 30 분간 혼합하고, 500 g의 혼합 분말을 얻었다. 이어서, 이 혼합 분말을 대기 분위기 중에 1400 ℃에서 4 시간 동안 소성하고, 가넷상 단상 조성의 원료 분말 (1-1) 500 g을 얻었다.
한편, 순도 99.9 ％, 평균 입경 1.0 ㎛의 산화이트륨(Y2O3) 분말과, 순도 99.0 ％, 평균 입경 0.5 ㎛의 산화알루미늄(Al2O3) 분말과, 순도 99.9 ％, 평균 입경 0.2 ㎛의 산화세륨(CeO2) 분말을 각각 Y:Al:Ce=2.98:3.00:0.02의 몰비로 혼합하고, 1 g의 혼합 분말을 얻었다. 이어서, 이 혼합 분말을 대기 분위기 중에 1400 ℃에서 4 시간 동안 소성하고, 페로브스카이트상 단상 조성의 원료 분말 (1-2) 1 g을 얻었다.
이들 원료 분말 (1-1) 및 (1-2)를 믹서로 1 시간 동안 혼합하고, 소결용 원료 분말 (1)을 얻었다. 이어서, 얻어진 원료 분말 (1)을 1축 프레스로 프레스 성형한 후, 1750 ℃에서 진공 소결함으로써 치밀한 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체로부터 세로 1.5 mm, 가로 2.0 mm, 두께 200 ㎛의 박판상의 소결체를 잘라내어 파장 변환 부재로 하였다.
이 파장 변환 부재의 소결 밀도를 측정한 바 4.55 g/㎤이고, 기공률은 0.1 부피％였다. 이 파장 변환 부재의 단면을 관찰한 바, 기포가 적은 치밀한 소결체였다. 또한, 이 파장 변환 부재를 XRD로 정성 분석한 바, 주상은 YAG상(가넷상)이고, 그것 이외에 YAP상(페로브스카이트상)이 확인되었다. 또한, 이 파장 변환 부재의 조직을 전자 현미경으로 관찰하고 EPMA로 분석한 바, 평균 입경이 약 3 ㎛인 YAP상이, YAG상에 포함되어 분산된 상태에서 YAG상 중에 존재하고 있는 것이 확인되었다. 도 2에 전자 현미경상 및 EPMA상을 나타내었다.
얻어진 파장 변환 부재를 470 nm의 광으로 여기한 바, 파장 변환 부재의 내부 양자 효율은 0.90이었다. 또한, 이 파장 변환 부재에 470 nm의 점광원을 조사한 바, 광원의 조사면과 반대측의 면에서 색 불균일이 없는 발광이 얻어졌다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 원료 분말 (1-1) 500 g을 얻었다. 한편, 순도 99.9 ％, 평균 입경 1.0 ㎛의 산화이트륨(Y2O3) 분말과, 순도 99.0 ％, 평균 입경 0.5 ㎛의 산화알루미늄(Al2O3) 분말과, 순도 99.9 ％, 평균 입경 0.2 ㎛의 산화세륨(CeO2) 분말을 각각 Y:Al:Ce=3.98:2.00:0.02의 몰비로 혼합하고, 1 g의 혼합 분말을 얻었다. 이어서, 이 혼합 분말을 대기 분위기 중에 1400 ℃에서 4 시간 동안 소성하고, 모노크리닉상 단상 조성의 원료 분말 (2-2) 1 g을 얻었다.
이들 원료 분말 (1-1) 및 (2-2)를 믹서로 1 시간 동안 혼합하고, 소결용 원료 분말 (2)를 얻었다. 이어서, 얻어진 원료 분말 (2)를 1축 프레스로 프레스 성형한 후, 1750 ℃에서 진공 소결함으로써 치밀한 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체로부터 세로 1.5 mm, 가로 2.0 mm, 두께 200 ㎛의 박판상의 소결체를 잘라내어 파장 변환 부재로 하였다.
이 파장 변환 부재의 소결 밀도를 측정한 바 4.55 g/㎤이고, 기공률은 0.1 부피％였다. 이 파장 변환 부재의 단면을 관찰한 바, 기포가 적은 치밀한 소결체였다. 또한, 이 파장 변환 부재를 XRD로 정성 분석한 바, 주상은 YAG상(가넷상)이고, 그것 이외에 YAM상(모노크리닉상)이 확인되었다. 또한, 이 파장 변환 부재의 조직을 전자 현미경으로 관찰하고 EPMA로 분석한 바, 평균 입경이 약 5 ㎛인 YAM상이, YAG상에 포함되어 분산된 상태에서 YAG상 중에 존재하고 있는 것이 확인되었다. 도 3에 전자 현미경상 및 EPMA상을 나타내었다.
얻어진 파장 변환 부재를 470 nm의 광으로 여기한 바, 파장 변환 부재의 내부 양자 효율은 0.92였다. 또한, 이 파장 변환 부재에 470 nm의 점광원을 조사한 바, 광원의 조사면과 반대측의 면에서 색 불균일이 없는 발광이 얻어졌다.
[실시예 3]
순도 99.9 ％, 평균 입경 1.0 ㎛의 산화이트륨(Y2O3) 분말과, 순도 99.0 ％, 평균 입경 0.5 ㎛의 산화알루미늄(Al2O3) 분말과, 순도 99.9 ％, 평균 입경 0.2 ㎛의 산화세륨(CeO2) 분말을 각각 Y:Al:Ce=2.99:5:0.01의 몰비로 믹서로 30 분간 혼합하여 혼합 분말을 얻었다. 이어서, 이 혼합 분말을 대기 분위기 중에 1400 ℃에서 4 시간 동안 소성하고, 가넷상 단상 조성의 원료 분말 (1-1)을 얻었다.
이 원료 분말 (1-1)에 산화규소 분말을 2000 ppm이 되도록 첨가하고, 믹서로 1 시간 동안 혼합하여 소결용 원료 분말 (3) 100 g을 얻었다. 이어서, 얻어진 원료 분말 (3)을 1축 프레스로 프레스 성형한 후, 1780 ℃에서 진공 소결함으로써 치밀한 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체로부터 세로 1.5 mm, 가로 2.0 mm, 두께 200 ㎛의 박판상의 소결체를 잘라내어 파장 변환 부재로 하였다.
이 파장 변환 부재의 소결 밀도를 측정한 바 4.54 g/㎤이고, 기공률은 0.2 부피％였다. 이 파장 변환 부재의 단면을 관찰한 바, 기포가 적은 치밀한 소결체였다. 또한, 이 파장 변환 부재를 XRD로 정성 분석한 바, 주상은 YAG상(가넷상)이고, 그것 이외에 실리케이트상이 확인되었다. 또한, 이 파장 변환 부재의 조직을 전자 현미경으로 관찰하고 EPMA로 분석한 바, 평균 입경이 약 5 ㎛인 실리케이트상이, YAG상에 포함되어 분산된 상태에서 YAG상 중에 존재하고 있는 것이 확인되었다. 도 4에 전자 현미경상 및 EPMA상을 나타내었다.
얻어진 파장 변환 부재를 470 nm의 광으로 여기한 바, 파장 변환 부재의 내부 양자 효율은 0.92였다. 또한, 이 파장 변환 부재에 470 nm의 점광원을 조사한 바, 광원의 조사면과 반대측의 면에서 색 불균일이 없는 발광이 얻어졌다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 방법으로, 원료 분말 (1-1) 500 g을 얻었다. 이어서, 얻어진 원료 분말 (2)를 1축 프레스로 프레스 성형한 후, 1750 ℃에서 진공 소결함으로써 치밀한 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체로부터 세로 1.5 mm, 가로 2.0 mm, 두께 200 ㎛의 박판상의 소결체를 잘라내어 파장 변환 부재로 하였다.
이 파장 변환 부재의 소결 밀도를 측정한 바 4.55 g/㎤이고, 기공률은 0.1 부피％였다. 또한, 이 파장 변환 부재를 XRD로 정성 분석한 바, 가넷상이었다. 또한, 이 파장 변환 부재의 조직을 전자 현미경으로 관찰하고 EPMA로 분석한 바, 가넷상 이외의 상은 관찰되지 않았다. 도 5에 전자 현미경상 및 EPMA상을 나타내었다.
얻어진 파장 변환 부재를 470 nm의 광으로 여기한 바, 파장 변환 부재의 내부 양자 효율은 0.90이었다. 또한, 이 파장 변환 부재에 470 nm의 점광원을 조사한 바, 광원의 조사면과 반대측의 면에서 색 불균일이 있는 발광밖에 얻어지지 않았다.

Claims (8)

  1. (A) 하기 조성식 1로 표시되는 가넷상과,
    <조성식 1>
    Figure 112017062575232-pat00005

    (식 중, A는 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소이고, B는 Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소이고, C는 Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소이고, x는 0.002≤x≤0.2임)
    (B) 모노크리닉상 및 실리케이트상으로부터 선택되는 1종 이상의 상을 함유하는 다결정의 소결 세라믹이고, (A)상 중에 (B)상으로 이루어지는 미세 결정이 포함되어 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 모노크리닉상이 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 산소를 함유하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 실리케이트상이 Y, Gd 및 Lu로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Ce, Nd 및 Tb로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 원소와, Al 및 Ga로부터 선택되는 1종 이상의 원소와, 규소와, 산소를 함유하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (B)상으로 이루어지는 미세 결정의 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  6. 제1항에 있어서, 소결 세라믹의 기공률이 0.1 부피％ 이하인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  7. 제1항 및 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재를 이용한 발광 장치로서, 광원으로부터의 광의 일부가 상기 파장 변환 부재를 투과하며, 광원으로부터의 광의 일부가 상기 파장 변환 부재로 파장 변환되어 발광하는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
  8. 제1항에 기재된 파장 변환 부재를 제조하는 방법으로서, (A)상에 포함되는 각 원소를 (A)상을 제공하는 조성으로 함유하는 원료 분말과, (B)상에 포함되는 각 원소를 (B)상을 제공하는 조성으로 함유하는 원료 분말을 혼합하고, 얻어진 혼합 분말을 성형하고, 얻어진 성형체를 가열하여 소결하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
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