KR101742033B1 - Uv 경화를 이용한 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법 - Google Patents

Uv 경화를 이용한 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 UV 경화성 수지의 광경화반응을 이용하여 세라믹시트에 인쇄되는 패턴(내부전극) 자체의 강도 및 내압착성을 높일 수 있고, 패턴(내부전극)의 강도 및 내압착성이 개선됨에 따라 가압공정에 의해 외부 압력이 발생하더라도 설계된 위치 및 형상으로부터 변형되지 않아 칩으로서의 소망의 기능을 발휘할 수 있으며, UV 경화성 수지의 함유량을 조절하여 도전성필러의 성능을 저하시키지 않으면서 내압착성을 효율적으로 높일 수 있고, 세라믹시트 및 세라믹 코팅분말의 수축 거동이 유사하게 진행됨에 따라 수축매칭성이 증가하여 시트 및 전극의 딜라미네이션(delamination)을 방지할 수 있으며, 글라스 프릿의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 세라믹의 소결을 촉진시켜 코어 및 코팅층의 수축개시시점 및 수축종료시점이 유사한 시기에 진행됨으로써 소결조직의 치밀성이 현저히 증가되어 저항을 절감시킬 수 있는 UV 경화를 이용한 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법에 관한 것이다.

Description

UV 경화를 이용한 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법{Pressure-resistant electrode paste for chip component using UV hardening and manufacturing method therewith}
본 발명은 UV 경화를 이용한 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게로는 UV 경화성 수지를 첨가함과 동시에 가압공정 이전에 자외광을 조사하여 UV 경화성 수지의 광가교반응 및 광중합반응을 유발하여 내부전극(패턴)의 내부강도 및 내압착성을 개선시킴으로써 가압공정 시 인쇄된 전극의 찌그러짐 및 선폭 늘어짐 현상이 발생하는 종래의 문제점을 획기적으로 해결할 수 있는 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법에 관한 것이다.
최근 들어 스마트 폰(smart-phone) 등과 같은 디지털 디바이스의 기술이 급속도록 발달함에 따라 소형화, 고기능화 및 고성능의 칩부품 수용가에 대한 수요도가 기하급수적으로 증가하고 있는 추세이고, 이러한 칩부품의 소형화 및 고기능화를 충족시키기 위해서 박층화 및 고적층화가 필수적으로 요구되고 있다.
도 1은 종래의 세라믹시트들이 적층된 적층소체를 나타내는 단면도이다.
도 1의 적층소체(100)는 세라믹시트(121a, 121b, 121c, 121d, 121e)들이 적층된 상태의 소체이다.
이때 각 세라믹시트(121a, 121b, 121c, 121d, 121e)의 일면에는 도전패턴(122‘)이 형성된다.
즉 상기 적층소체(100)는 전극 페이스트를 제조하는 전극 페이스트 단계와, 세라믹시트(121a, 121b, 121c, 121d, 121e)들을 제조하는 세라믹 시트 제조단계와, 각 세라믹시트(121a, 121b, 121c, 121d, 121e)의 일면에 전극 페이스트(122‘)를 기 설정된 패턴으로 인쇄하여 내부전극을 형성하는 패턴인쇄단계와, 패턴이 인쇄된 세라믹시트를 건조시키는 건조단계와, 건조된 세라믹시트들을 적층시키는 시트 적층단계의 공정을 통해 제조된다.
또한 상기 적층소체(100)는 세라믹시트(121a, 121b, 121c, 121d, 121e)의 적층이 완료되고 나면, 이후 적층된 시트들을 가압하여 세라믹시트들을 합착시키는 가압단계와, 커팅장치를 이용하여 가압된 세라믹시트들을 얇게 절개하는 절개단계와, 절개단계에 의해 절개된 시트를 고온의 소결온도로 가열하여 소결시키는 소결단계와, 소결 완료된 시트에 외부전극을 도포시키는 외부전극 도포단계의 공정을 통해 칩부품으로 제조되게 된다.
이때 가압단계는 수 톤의 힘(N)으로 상기 적층소체(100)를 전 방향에서 등방가압(Isostatic pressure)하도록 구성된다. 이때 만약 가압단계를 수행하지 않고 곧바로 절개단계가 진행되는 경우, 적층소체의 시트들이 합착되지 않은 상태이기 때문에 절개단계 시 커팅 날의 가압에 의해 합착되지 않은 시트들의 적층배열이 이탈되거나 흐트러지는 등의 문제점이 발생하게 된다.
이와 같이 상기 적층소체(100)는 적층단계 이후 가압단계를 수행하여 적층된 시트들을 견고히 합착시킴으로써 절개단계 시 적층된 시트들의 적층배열이 흐트러지지 않아 커팅이 용이하게 이루어지게 된다.
그러나 상기 적층소체(100)는 가압단계 시 적층소체가 전 방향에서 수 톤(N)의 힘으로 균일하게 압력을 받기 때문에 내측으로 압축됨에 따라 시트의 일면에 인쇄되는 내부전극(122‘)의 선폭이 늘어지거나, 찌그러지거나 또는 넓어지는 등의 패턴변형 현상이 빈번하게 발생하는 단점을 갖는다.
이때 내부전극(122‘)을 형성하는 전극 페이스트는 건조단계 시 소정의 경화가 이루어지나, 내부강도 및 내압착성이 현저히 떨어지는 특성을 갖기 때문에 가압단계와 같이 임계치 이상의 힘(압력)을 받게 되면, 패턴이 설계위치 및 형상으로부터 변형되게 된다.
다시 말하면, 고성능 칩부품 제조를 위해, 고효율의 전극 페이스트에 대한 기술 또는 전극 페이스트를 설계패턴에 따라 정밀하게 인쇄하는 기술이 연구되어 적용된다고 하더라도, 내부강도 및 내압착성이 낮은 페이스트의 특성에 의하여 가압단계 시 패턴이 변형됨에 따라 타 기술에 대한 연구에도 불구하고 고기능의 칩을 제조하지 못하는 한계를 갖게 된다.
특히 소형화 및 고성능 칩에 있어서, 내부전극이 설계패턴과 미세하게라도 변형되는 경우 소망의 고기능을 발휘하지 못하기 때문에 전극 페이스트의 내부강도 및 내압착성을 높이기 위한 연구가 시급한 상황이나, 종래에는 아직 전극 페이스트의 내부강도 및 내압착성을 높이기 위한 연구가 전무한 실정이다.
도 2는 국내공개특허 제10-2013-0044603호(발명의 명칭 : 적층형 비드 및 이의 제조 방법)에 개시된 적층형 비드를 나타내는 분해사시도이다.
도 2의 적층형 비드(이하 종래기술1이라고 함)(200)는 여러 층으로 적층되는 페라이트 재질의 바디시트(215)들과, 바디시트(215)들 각각의 일면에 인쇄되는 내부전극패턴(217)과, 적층된 바디시트(215)들의 양측면에 형성되는 외부전극(미도시)으로 이루어진다.
이와 같이 구성되는 종래기술1(200)은 내부전극패턴(217)이 복수개의 열로 형성되는 1차패턴 및 2차패턴을 포함하도록 구성됨으로써 내부전극의 선폭 증가로 인한 용량저하와 핀홀발생으로 인한 직류저항 증가를 방지하면서 동시에 내부전극의 단면적을 넓힘으로써 직류저항을 낮출 수 있는 장점을 갖는다.
그러나 종래기술1(200)은 내부전극패턴(217)의 낮은 내부강도 및 내압착성의 물성을 개선한 것이 아니기 때문에, 도 1에서 전술하였던 바와 같이 바디시트(215)들을 적층한 이후 가압단계를 수행하는 경우 낮은 내부강도 및 내압착성으로 인해 내부전극패턴이 기 설계된 위치 및 형상으로부터 변형되는 문제점을 여전히 해결하지 못하는 한계를 갖는다.
다른 한편, 일반적으로 칩부품의 내부전극은 높은 전도성을 갖는 은(Ag), 팔라디움(Pd) 등의 금속분말을 기반으로 하는 페이스트 조성물이 사용된다. 이때 세라믹 유전 모재의 소결성 및 결정성에 의하여 품질이 좌우되기 때문에 높은 온도에서의 소성이 이루어질 수 있는 금속분말이 필수적으로 요구된다.
그러나 종래의 칩부품은 전도성을 확보하기 위한 금속 분말이 시트와의 수축개시시점 및 종료시점이 상이하여 수축률이 증가하고, 이러한 수축률 증가로 인해 전극의 단면적이 줄어들어 직류저항(Rdc)이 증가하여 전극 특성이 저하되는 문제점이 발생한다.
또한 종래의 칩부품은 시트 및 금속분말이 서로 다른 수축 거동으로 운영되어 수축매칭성이 떨어짐으로써 시트 및 내부전극의 딜라미네이션(delamination)이 빈번하게 발생하는 문제점이 발생한다.
따라서 절연저항 및 온도특성을 확보하기 위해서 미립에서도 우수한 특성을 갖는 모재의 개발과 더불어 첨가제들의 미립화 및 분산에 대한 연구가 다양하게 진행되고 있다.
본 발명의 출원인에 의해 특허 등록된 국내등록특허 제10-1315105호(발명의 명칭 : 태양전지용 전극 페이스트 조성물)에는 금속분말의 외면에 코팅분말을 코팅시킨 도전성 필러로 구성되는 도전성 필러를 포함하는 페이스트 조성물을 연구하였고, 상기 페이스트 조성물은 소결 시 코팅분말이 금속분말의 산화를 억제시켜 저항특성을 개선함과 동시에 전극효율을 높일 수 있게 된다.
상기 페이스트 조성물은 태양전지용으로 연구되었으나, 이하 상기 페이스트 조성물(이하 종래기술2라고 함)을 칩부품에 적용하는 것으로 예를 들어 종래기술2의 문제점에 대해 설명하기로 한다.
종래기술2는 도전성 필러를 형성하는 코어(금속분말) - 코팅층(코팅분말) 구조의 입자가 공지된 액상공정에 의한 다단공정을 통해 이루어지나, 이러한 다단 액상공정은 코어 및 코팅층 사이에 시각이나 열처리로 제거 가능한 지지체 물질을 코팅하는 단계와, 코팅층을 형성한 후 코어 및 코팅층 사이의 물질을 제거하는 단계로 이루어지기 때문에 공정이 복잡하고 번거로운 문제점이 발생한다.
또한 종래기술2에 적용되는 액상공정은 코어를 형성하는 금속분말을 합성하기 위해 다량의 유기물들을 사용하기 때문에 저온 합성에 따른 잔류 유기물, 금속분말의 결정성이 떨어지며, 정밀한 제어가 어려운 문제점이 발생한다.
또한 종래기술2는 세라믹 시트와 소성 공정 시 세라믹 시트 및 코팅분말의 소결개시시점이 다르기 때문에 수축률이 증가하여 전극의 단면적이 이에 따라 직류저항(Rdc) 값이 증가하여 칩 특성이 저하됨과 동시에 수축률 편차로 인하여 수축 거동이 달라지기 때문에 딜라미네이션(delamination) 현상이 빈번하게 발생하는 단점을 가진다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 도전성 필러의 코팅층을 형성하는 코팅분말을 세라믹 분말로 하는 페이스트 조성물(이하 종래기술3이라고 함)이 연구되었고, 종래기술3은 시트 및 코팅분말의 소결이 유사한 시기에 진행됨에 따라 시트 및 코팅분말의 수축매칭성을 증가시켜 시트 및 코팅분말의 딜라미네이션을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라 수축률을 낮추어 저항 특성을 개선할 수 있는 장점을 가진다.
그러나 종래기술3은 시트 및 코팅분말의 수축매칭성은 증가하는 반면에, 코팅분말 및 금속분말의 소결온도가 상이하여 소결조직의 치밀성이 현저히 떨어지게 되고, 이에 따라 저항이 증가하여 칩 특성이 떨어지는 문제점을 발생시킨다.
이와 같이 종래기술1 내지 3을 종합하여 살펴보면, 1)페이스트 본연의 성능을 저하시키기 않으면서 내부강도 및 내압착성의 물성을 개선시킬 수 있으며, 2)금속분말의 외면에 코팅분말(세라믹)을 도포시켜 도전성 필러를 구성함으로써 시트와의 수축 매칭성을 높일 수 있고, 3)종래에 도전성 필러의 코어-코어층을 형성하기 위한 액상공정 시 정밀 제어가 어려울 뿐만 아니라 공정이 복잡하고 번거로우며, 금속분말의 결정성이 떨어지는 문제점을 해결할 수 있으며, 4)금속분말의 외면에 코팅분말이 코팅됨에 따라 금속분말 및 코팅분말의 수축조직의 치밀성이 떨어지는 문제점을 해결할 수 있는 전극 페이스트 조성물에 대한 연구가 시급한 실정이다.
본 발명은 이러한 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 해결과제는 올리고머(Oligomer), 모노머(Monomer) 및 광개시제(Photo-Initiator)를 포함하는 UV 경화성 수지를 전극 페이스트에 첨가함과 동시에 건조단계 이후 자외광을 조사하는 공정을 수행함으로써 광개시제가 자외광으로부터 에너지를 흡수하여 광가교반응 및 광중합반응을 일으켜 UV 경화가 이루어져 세라믹시트에 인쇄된 패턴(내부전극)의 내부강도, 부착력 및 내압착성을 현저히 높일 수 있고, 이에 따라 가압공정 시 발생하는 압력에 의하여 패턴의 위치 및 형상이 변형되는 종래의 문제점을 획기적으로 해결할 수 있는 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명의 다른 해결과제는 UV 경화성 수지의 함유량을 조절하여 도전성필러의 성능을 저하시키지 않으면서 내압착성을 효율적으로 높일 수 있는 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명의 또 다른 해결과제는 도전성 필러를 금속분말인 코어와, 코어의 외면에 코팅되는 세라믹분말인 코팅층으로 구성함으로써 소성 시 시트 및 코팅층을 형성하는 코팅분말의 소결이 유사한 시기에 진행되고, 이에 따라 시트 및 코팅층을 형성하는 코팅분말의 수축시작시점 및 종료시점이 유사한 시기에 진행되어 시트 및 세라믹 코팅분말의 수축 거동이 유사하게 진행됨으로써 수축매칭성이 증가하여 시트 및 전극의 딜라미네이션(delamination)을 최소화시킬 수 있는 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명의 다른 해결과제는 분무열분해 공정을 통해 도전성 필러의 코어(금속분말)의 외면에 코팅층(세라믹)을 코팅시킴으로써 분무용액의 조성 제어, 유기물의 비중, 반응로의 온도 제어를 통해 도전성 필러의 코어 및 코팅층의 미세한 제어가 가능함과 동시에 공정이 다단계로 분리되어 이루어지지 않고 한 번의 공정으로 이루어져 간단한 공정으로 제조될 수 있는 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명의 또 다른 해결과제는 글라스 프릿(glass frit)을 포함하되 글라스 프릿의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 세라믹의 소결을 촉진시켜 코어 및 코팅층의 수축개시시점 및 수축종료시점이 유사한 시기에 진행됨으로써 수축매칭성이 증가하여 소결 효율을 현저히 높일 수 있고, 이에 따라 소결조직의 치밀성이 현저히 증가되어 저항을 절감시킬 수 있는 내압착용 전극 페이스트 조성물 및 이를 이용한 칩부품 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 해결수단은 UV 경화성수지가 첨가된 전극 페이스트를 제조하는 전극 페이스트 제조단계; 세라믹시트를 제조하는 시트제조단계; 상기 시트제조단계에 의한 세라믹시트의 일면에, 상기 전극 페이스트 제조단계에 의해 제조된 전극 페이스트를 기 설정된 패턴에 따라 인쇄하는 인쇄단계; 상기 인쇄단계에 의해 패턴이 인쇄된 세라믹시트를 건조시키는 건조단계; 상기 건조단계의 세라믹시트로 자외광을 조사하여 상기 UV 경화성수지의 광경화반응을 발생시키는 UV 조사단계; 상기 UV 조사단계의 세라믹시트를 적층시키는 시트적층단계; 상기 시트적층단계에 의해 적층된 세라믹시트를 가압시키는 가압단계를 포함하고, 상기 전극 페이스트 제조단계는 도전성필러를 제조하는 도전성필러 제조단계와, 글라스프릿을 제조하는 글라스프릿 제조단계와, 용제를 준비하는 용제 준비단계를 더 포함하고, 상기 전극 페이스트 제조단계는 상기 도전성필러 제조단계에 의해 제조된 도전성필러 65.0 ~ 85.0 중량%와, 상기 글라스프릿 제조단계에 의해 제조된 글라스프릿 0.1 ~ 5.0 중량%와, 상기 용제 준비단계에 의한 8.0 ~ 15.0 중량%와, 상기 UV 경화성수지 5.0 ~ 20.0 중량%를 혼합 및 교반하여 상기 전극 페이스트를 제조하는 것이다.
또한 본 발명에서 상기 전극 페이스트 제조단계의 상기 UV 경화성수지는 액상의 올리고머(Oligomer) 및 모노머(Monomer) 85 ~ 92 중량%와, 광개시제(Photo-Initiator) 8 ~ 15 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
삭제
또한 본 발명에서 상기 칩부품 제조방법은 상기 가압단계에 의해 가압된 세라믹시트들을 얇은 판상으로 절개시키는 슬라이싱 단계와, 상기 슬라이싱 단계에 의해 절개된 소체를 소결시키는 소체 소결단계를 더 포함하고, 상기 도전성필러 제조단계는 분무열분해 공정을 통해 금속분말인 코어의 외면에 세라믹 계열의 코팅층을 피복시킴으로써 상기 소체 소결단계 시 상기 코팅층 및 상기 세라믹시트의 수축매칭성을 증가시키고, 상기 도전성필러 제조단계는 상기 코어를 30㎛ 미만의 직경으로 형성하고, 상기 코팅층을 10 ~ 20nm의 두께로 형성하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 상기 글라스프릿 제조단계는 상기 글라스프릿의 연화점(Ts)이 상기 소체 소결단계 시 소결온도 보다 80 ~ 120℃가 낮게 형성되도록 상기 글라스프릿을 제조하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 상기 글라스프릿 제조단계는
Figure 112016036716149-pat00001
54 ~ 56 중량%, CaO 14 ~ 16 중량%,
Figure 112016036716149-pat00002
6 ~ 8 중량%,
Figure 112016036716149-pat00003
10 ~ 11 중량%, ZnO 4 ~ 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00004
3 ~ 4 중량%,
Figure 112016036716149-pat00005
2 ~ 3 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00006
1 ~ 3 중량%를 혼합 및 교반하여 상기 글라스프릿을 제조하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 다른 해결수단은 세라믹시트의 일면에 인쇄되는 전극 페이스트 조성물에 있어서: 금속분말인 코어와, 상기 코어의 외면에 분무열공정을 통해 피복되는 세라믹 계열의 코팅층으로 구성되는 도전성필러 65.0 ~ 85.0 중량%; UV 경화성수지 5.0 ~ 20.0 중량%; 글라스프릿 0.1 ~ 5.0 중량%; 용제 8.0 ~ 15.0 중량%를 포함하고, 상기 세라믹시트에 인쇄 및 건조된 이후 자외광을 조사받는 것이다.
또한 본 발명에서 상기 UV 경화성수지는 액상의 올리고머(Oligomer) 및 모노머(Monomer) 85 ~ 92 중량%와, 광개시제(Photo-Initiator) 8 ~ 15 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 상기 글라스프릿은 연화점(Ts)이 소결온도보다 80 ~ 120℃가 낮게 형성되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 상기 글라스프릿은
Figure 112016036716149-pat00007
54 ~ 56 중량%, CaO 14 ~ 16 중량%,
Figure 112016036716149-pat00008
6 ~ 8 중량%,
Figure 112016036716149-pat00009
10 ~ 11 중량%, ZnO 4 ~ 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00010
3 ~ 4 중량%,
Figure 112016036716149-pat00011
2 ~ 3 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00012
1 ~ 3 중량%를 혼합 및 교반하여 상기 글라스프릿을 포함하고, 상기 코어는 30㎛ 미만의 직경으로 형성되고, 상기 코팅층은 10 ~ 20nm의 두께로 형성되는 것이 바람직하다.
상기 과제와 해결수단을 갖는 본 발명에 따르면 UV 경화성 수지의 광경화반응을 이용하여 세라믹시트에 인쇄되는 패턴(내부전극) 자체의 강도 및 내압착성을 높일 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 패턴(내부전극)의 강도 및 내압착성이 개선됨에 따라 가압공정에 의해 외부 압력이 발생하더라도 설계된 위치 및 형상으로부터 변형되지 않아 칩으로서의 소망의 기능을 발휘할 수 있게 된다.
또한 본 발명에 의하면 UV 경화성 수지의 함유량을 조절하여 도전성필러의 성능을 저하시키지 않으면서 내압착성을 효율적으로 높일 수 있게 된다.
또한 본 발명에 의하면 세라믹시트 및 세라믹 코팅분말의 수축 거동이 유사하게 진행됨에 따라 수축매칭성이 증가하여 시트 및 전극의 딜라미네이션(delamination)을 방지할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 분무열분해 공정을 통해 도전성 필러의 코어(금속분말)의 외면에 코팅층(세라믹)을 코팅시킴으로써 분무용액의 조성 제어, 유기물의 비중, 반응로의 온도 제어를 통해 도전성 필러의 코어 및 코팅층의 미세한 제어가 가능함과 동시에 공정이 다단계로 분리되어 이루어지지 않고 한 번의 공정으로 이루어져 공정이 간단해진다.
또한 본 발명에 의하면 글라스 프릿의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 세라믹의 소결을 촉진시켜 코어 및 코팅층의 수축개시시점 및 수축종료시점이 유사한 시기에 진행됨으로써 소결조직의 치밀성이 현저히 증가되어 저항을 절감시킬 수 있다.
도 1은 종래의 세라믹시트들이 적층된 적층소체를 나타내는 단면도이다.
도 2는 국내공개특허 제10-2013-0044603호(발명의 명칭 : 적층형 비드 및 이의 제조 방법)에 개시된 적층형 비드를 나타내는 분해사시도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예인 내압착용 칩부품 제조방법을 나타내는 공정순서도이다.
도 4는 도 3의 전극 페이스트 제조단계(S10)를 설명하기 위한 공정순서도이다.
도 5는 도 4에 의해 제조되는 전극 페이스트 조성물의 구성을 나타내는 구성도이다.
도 6은 도 4의 도전성 필러 제조단계(S11)를 설명하기 위한 공정순서도이다.
도 7은 도 6의 도전성 필러 제조단계(S11)에 의해 제조되는 도전성 필러를 나타내는 예시도이다.
도 8은 도 4의 글라스 프릿 제조단계(S12)를 설명하기 위한 공정순서도이다.
도 9의 (a)는 900℃의 소성 후 비교예 7에서와 같이 글라스 프릿이 첨가되지 않은 전극 페이스트 조성물의 소결 조직을 나타내는 실사진이고, (b)는 실시예 4의 소결조직을 나타내는 실사진이다.
도 10은 900℃의 소성온도일 때 연화점에 따른 본 발명의 글라스 프릿의 유동성을 나타내는 실험사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예를 설명하기로 한다.
도 3은 본 발명의 일실시예인 내압착용 칩부품 제조방법을 나타내는 공정순서도이다.
본 발명의 일실시예인 내압착용 칩부품 제조방법(S1)은 전극 페이스트의 성능을 저하시키지 않도록 함유량을 최적으로 조절한 UV(Ultraviolet ray) 경화성 수지를 전극 페이스트에 첨가함과 동시에 세라믹시트에 인쇄 및 건조된 이후에 자외선(UV)을 조사하는 공정을 수행하여 UV 경화가 이루어짐으로써 전극 페이스트의 내부강도, 부착력 및 내압착성을 현저히 높일 수 있고, 이에 따라 가압공정 시 발생하는 압력에 의하여 패턴의 위치 및 형상이 변형되는 문제점을 획기적으로 해결할 수 있게 된다.
또한 본 발명의 내압착용 칩부품 제조방법(S1)은 분무열분해 공정을 통해 전극 페이스트의 도전성 필러의 코어(금속분말)의 외면에 코팅층(세라믹)을 코팅시킴으로써 소성 시 시트 및 세라믹 코팅분말의 수축 거동이 유사하게 진행되어 수축매칭성이 증가하여 시트 및 전극의 딜라미네이션(delamination)을 최소화시킬 수 있으며, 글라스 프릿의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 세라믹의 소결을 촉진시켜 코어 및 코팅층의 수축개시시점 및 수축종료시점이 유사한 시기에 진행되도록 구성함으로써 수축매칭성을 증가시켜 소결 효율을 현저히 높여 저항특성을 개선할 수 있게 된다.
내압착용 칩부품 제조방법(S1)은 도 3에 도시된 바와 같이, 전극 페이스트 제조단계(S10)와, 세라믹시트 제조단계(S20), 패턴인쇄단계(S30), 건조단계(S40), UV 조사단계(S50), 시트 적층단계(S60), 가압단계(S70), 슬라이싱 단계(S80), 소체소결단계(S90), 외부전극 도포단계(S100)로 이루어진다.
전극 페이스트 제조단계(S10)는 칩부품의 내부전극을 형성하는 전극 페이스트를 제조하는 공정단계이다. 이때 전극 페이스트는 도전성 필러 65.0 ~ 85.0 중량%와, 8.0 ~ 15.0 중량%의 광개시제를 포함하는 UV 경화성 수지 5.0 ~ 20.0 중량%와, 글라스프릿 0.1 ~ 5.0 중량%와, 용제 8.0 ~ 15.0 중량%로 이루어진다.
또한 전극 페이스트 제조단계(S10)는 내부강도, 부착력 및 내압착성을 높여 가압단계(S70) 시 외부 압력이 발생하더라도, 패턴의 위치 및 형상이 변형되지 않도록 UV 경화성 수지를 첨가하였다.
또한 전극 페이스트 제조단계(S10)는 도전성 필러의 코어(금속분말)의 외면에 코팅층(세라믹)을 코팅시킴으로써 소성 시 세라믹시트 및 코팅층의 소결이 유사한 시기에 진행되도록 하고, 이에 따라 세라믹시트 및 코팅층의 수축시작시점 및 종료시점이 유사한 시기에 진행되어 세라믹시트 및 세라믹 코팅분말의 수축 거동이 유사하게 진행됨으로써 수축매칭성이 증가하여 시트 및 전극의 딜라미네이션(delamination)을 최소화시킬 수 있게 된다.
또한 전극 페이스트 제조단계(S10)는 분무열분해 공정을 통해 코어의 외면에 코팅층을 코팅시킴으로써 분무용액의 조성 제어, 유기물의 비중, 반응로의 온도 제어를 통해 도전성 필러의 코어 및 코팅층의 미세한 제어가 가능함과 동시에 공정이 다단계로 분리되어 이루어지지 않고 한 번의 공정으로 이루어져 공정이 간단해진다.
또한 전극 페이스트 제조단계(S10)는 글라스 프릿의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 세라믹의 소결을 촉진시켜 코어 및 코팅층의 수축개시시점 및 수축종료시점이 유사한 시기에 진행되도록 함으로써 수축매칭성이 증가하여 소결 효율을 현저히 높임에 따라 저항특성을 개선할 수 있다.
이와 같이 구성되는 전극 페이스트 조성단계(S10)는 후술되는 도 4 내지 8에서 상세하게 설명하기로 한다.
세라믹시트 제조단계(S20)는 산화아연(ZnO) 분말에 소량의 반도성산화물인 산화프레시듐(
Figure 112016036716149-pat00013
) 또는 산화비스무스(
Figure 112016036716149-pat00014
)와 함께 산화코발트(
Figure 112016036716149-pat00015
), 산화망간(
Figure 112016036716149-pat00016
), 산화안티몬(
Figure 112016036716149-pat00017
), 산화크롬(
Figure 112016036716149-pat00018
), 산화니켈(NiO),
Figure 112016036716149-pat00019
,
Figure 112016036716149-pat00020
등의 유기물 바인더를 첨가한 후 볼밀(Ball-mill) 등의 방법을 이용하여 혼합 및 교반시킨다.
또한 세라믹시트 제조단계(S20)는 혼합 및 교반된 혼합물을 테이프 캐스팅(tape casting) 공법 등을 통해 두께가 얇은 시트로 제조한다. 이때 테이프 캐스팅 공법은 세라믹시트 제조 시 널리 사용되는 기술이기 때문에 상세한 설명은 생략하기로 한다.
패턴인쇄단계(S30)는 세라믹시트 제조단계(S20)에 의해 제조된 세라믹 시트의 일면에, 전극 페이스트 제조단계(S10)에 의해 제조된 전극 페이스트를 기 설정된 패턴에 따라 인쇄시키는 공정단계이다. 이때 인쇄 방식은 스크린 인쇄(Screen print) 방식이 적용되는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않으며 공지된 다양한 인쇄 방식이 적용될 수 있음은 당연하다.
또한 패턴인쇄단계(S30)에 의해 인쇄된 패턴은 칩부품의 내부전극을 형성하게 된다.
건조단계(S40)는 패턴인쇄단계(S30)에 의해 내부전극이 인쇄된 세라믹시트로 열풍을 발생시켜 인쇄된 내부전극을 건조시키는 공정단계이다. 이때 건조단계(S40)는 내부전극의 용제의 증발이 활발하게 이루어지는 60 ~ 100℃의 온도로, 대략 10 ~ 30분 동안 이루어지는 것이 바람직하나, 가열온도 및 시간은 이에 한정되지 않는다.
UV 조사단계(S50)는 공지된 UV 경화용 작용기를 이용하여 건조단계(S40)를 수행한 세라믹시트(전극 페이스트가 인쇄된)로 자외광을 조사하여 UV 경화성 수지의 광경화반응을 유도하여 내부전극의 내부강도, 부착성, 탄성복원력 및 내압착성을 높이기 위한 공정단계이다.
이때 전극 페이스트의 UV 경화성 수지는 자외광에 의해 상온에서 빠른 광가교반응, 상세하게로는 자외광을 조사받으면, 광개시제(Photo-Initiator)가 자외광으로부터 에너지를 흡수하여 활성화되어 중합(polymerization) 반응을 유발함에 따라 중간체(올리고머, Oligomer) 및 단량체(모노머, Monomer)가 중합반응에 의해 고분자체인 중합체(폴리머, Polymer)가 되어 경화가 이루어지게 된다.
또한 UV 조사단계(S50)는 건조단계(S40)를 수행한 세라믹시트를 안착시킨 후 1000 ~ 9000mJ/sqcm의 광량으로, 315 ~ 400nm의 파장으로, 대략 150 ~ 210초 동안 안착된 세라믹시트로 자외광을 균일하게 조사하는 것이 바람직하나, UV 조사단계(S50) 시 램프의 종류, 광량, 파장, 조사시간은 UV 경화성 종류에 따라 다양하게 적용될 수 있음은 당연하다.
시트적층단계(S60)는 UV 조사단계(S50)에 의해 광경화반응을 일으켜 경화된 세라믹시트들을 적층시키는 공정단계이다.
가압단계(S70)는 시트적층단계(S60)에 의해 적층된 세라믹시트들(이하 적층소체라고 함)을 전 방향으로 가압하여 세라믹시트들을 합착시키는 공정단계이다.
또한 가압단계(S70)는 CIP(Cold Isostatic Pressure) 또는 WIP(Warm Isostatic Pressure) 등을 통해 1.0 ~ 1.5톤의 힘(N)으로 적층소체를 등방가압(Isostatic Pressure)한다. 이때 가압단계(S70) 시 적층소체는 전 방향으로 1 ~ 1.5톤의 압력(N)을 받게 되어 세라믹시트들의 압축이 이루어지게 되고, 이에 따라 세라믹시트에 인쇄된 내부전극도 압력을 받게 된다. 그러나 본 발명에서는 내부전극이 UV 경화반응을 거침으로써 내부강도 및 내압착성이 증가하여 가압단계(S70) 시 발생하는 가압에도 불구하고, 패턴변형이 일어나지 않아 소망의 기능을 발휘할 수 있게 된다.
슬라이싱 단계(S80)는 가압단계(S70)에 의해 가압된 적층소체를 기 설정된 두께로 슬라이싱(Slicing) 하는 공정 단계이다.
소체 소결단계(S90)는 슬라이싱 단계(S80)에 의해 커팅(절개)된 소체를 대략 900 ~ 950℃의 온도로 소결시키는 공정단계(S90)이다.
이때 본 발명은 전극 페이스트 제조단계(S10)에서, 분무열분해 공정을 통해 코어(금속분말)의 외면에, 세라믹시트와 동일한 세라믹계열의 코팅층이 코팅되기 때문에 소체 소결단계(S90)를 수행할 때, 세라믹시트 및 코팅층의 소결이 유사한 시기에 진행되고, 이에 따라 세라믹시트 및 코팅층의 수축시작시점 및 종료시점이 유사한 시기에 진행, 즉 수축거동이 유사하게 진행됨으로써 수축매칭성이 증가하여 세라믹시트 및 내부전극의 딜라미네이션(delamination)을 최소화시킬 수 있게 된다.
또한 전극 페이스트 제조단계(S10)에서, 글라스 프릿(glass frit)의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 세라믹의 소결을 촉진시켜 코어 및 코팅층의 수축개시시점 및 수축종료시점이 유사한 시기에 진행됨으로써 수축매칭성이 증가하여 소결 효율을 현저히 높임과 동시에 소결조직의 치밀성이 증가하여 저항을 절감시킬 수 있게 된다.
외부전극 도포단계(S100)는 소체 소결단계(S90)에 의해 소결된 시트의 양측에 외부전극을 도포시켜 칩부품을 제조하는 공정단계이다. 이때 외부전극 도포단계(S100)는 외부전극이 도포된 소체를 소결시키는 공정을 포함하는 것으로 구성될 수 있음은 당연하다.
도 4는 도 3의 전극 페이스트 제조단계(S10)를 설명하기 위한 공정순서도이고, 도 5는 도 4에 의해 제조되는 전극 페이스트 조성물의 구성을 나타내는 구성도이다.
전극 페이스트 제조단계(S10)는 도 4에 도시된 바와 같이, 도전성 필러 제조단계(S11)와, 글라스프릿 제조단계(S12), UV 경화성 수지 준비단계(S13), 용제 준비단계(S15), 필터링단계(S16), 기포제거단계(S17)로 이루어진다.
도 6은 도 4의 도전성 필러 제조단계(S11)를 설명하기 위한 공정순서도이고, 도 7은 도 6의 도전성 필러 제조단계(S11)에 의해 제조되는 도전성 필러를 나타내는 예시도이다.
도전성 필러 제조단계(S11)는 도 6에 도시된 바와 같이, 분무용액 제조단계(S111)와, 액적활성화단계(S112), 열분해 및 입자 성장단계(S113), 코어 및 코팅층 형성단계(S114)로 이루어진다.
분무용액 제조단계(S111)는 도 7의 코어(31)를 구성하는 코어 형성물질의 전구체와, 코팅층(33)을 구성하는 코팅층 형성물질의 전구체를 사용하여 분무용액을 제조하는 공정단계이다.
또한 코어형성물질은 은(Ag), 니켈(Ni), 주석(Sn), 구리(Cu), 철(Fe), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 금(Au), 아연(Zn) 및 백금(Pt) 등의 1종 이상을 포함하는 염을 사용할 수 있으며, 코팅층 형성물질은 실리카, 알루미나, 티타니아, 이트리아, 지르코니아, 세리아, 산화갈륨, 산화 라탄륨, 산화철, 산화 니켈, 산화 코발트, 산화 구리 또는 산화아연 등의 1종 이상을 포함하는 염을 사용할 수 있다.
또한 분무용액 제조단계(S111)는 이러한 구성의 코어형성물질 및 코팅층형성물질을 용매에 혼합하여 용해시킨다. 이때 용매는 증류수, 알코올 등과 같이 공지된 다양한 용매가 적용될 수 있다.
또한 분무용액 제조단계(S111)는 분해과정에서 탄소의 산화를 유발시키기 위한 유기물 첨가제를 첨가하고, 유기물 첨가제는 수크로오스, 석유계 피치, 석탄계 피치, 메조페이즈 피치, 콜타르 피치, 열처리피치, 염화비닐계 수지, 비닐계 고분자, 방향족 탄화수소, 질소환 화합물, 황환 화합물, 석탄 액화유, 아스팔텐, 원유, 나프타, 석유계 중질유 및 분해계 중질유 등의 군으로부터 선택된 1종 이상이 선택될 수 있다. 이때 유기물은 코어형성물질 및 코팅층 형성물질에 의해 합성되는 농도의 80 ~ 200%의 농도를 갖도록 첨가된다.
액적 활성화단계(S112)는 분무용액 제조단계(S111)에 의해 제조된 분무용액을 액적(droplet) 상태로 활성화시키는 공정단계이다.
또한 액적 활성화단계(S112)는 공지된 초음파 분무장치, 공기노즐 문부장치, 액적발생장치 등의 분무수단으로 분무용액을 공급하여 액적을 생성한다. 이때 생성되는 액적은 0.1 ~ 300㎛의 직경으로 형성되는 것이 바람직하다.
열분해 및 입자성장단계(S113)는 공지된 분무열분해 장치를 이용하여 액적 활성화단계(S112)에 의해 생성된 액적의 열분해 및 입자성장과정을 유발하는 공정단계이다.
코팅층 형성단계(S114)는 건조단계, 열분해단계 및 결정화단계를 포함하며, 열분해 및 입자성장단계(S113)에 의해 열분해 및 입자성장과정을 거친 액적을 순간적으로 고온의 반응부로 투입하면, 액적은 건조단계, 열분해단계 및 결정화단계를 거쳐 도 7의 코어 및 코팅층을 갖는 도전성 필러(3)를 형성하게 된다.
건조단계는 고온으로 액적을 순간적으로 건조시킴으로써 순간적인 건조에 의해 액적이 탄소가 함유된 복합체 염으로 건조시키는 공정단계이다.
또한 건조단계에서 열분해단계까지의 경과시간은 유기물 분해율을 결정하기 때문에 최적의 경과시간인 0.1 ~ 0.3초로 이루어지는 것이 바람직하다. 이때 만약 경과시간이 0.1초 이내이면 폭발적인 유기물 분해에 의하여 속이 비고 얇은 껍질로 이루어지는 중공 구조가 형성되고, 만약 경과시간이 0.3초를 초과하면 유기물 분해가 느리기 진행되어 코팅층의 두께가 두꺼운 중공구조 입자를 형성하게 된다.
열분해단계는 건조단계를 거친 액적 표면의 유기물이 연소되어 연소가스가 발생하면서 1차 코어-코팅층 입자 구조를 형성한 후 연쇄적으로 코어 부분에서 잔류 유기물 반응이 발생하여 여러 겹의 쉘로 둘러싸인 다중 요크-쉘 구조를 합성할 수 있다.
결정화 단계는 열분해단계를 수행한 입자를 3 ~ 5 초간 결정화시킴으로써 코어-코팅층 구조의 분말을 제조할 수 있게 된다.
이러한 과정으로 구성되는 도전성 필러 제조단계(S11)에 의해 도 7의 도전성 필러(3)가 제조되고, 도전성 필러(3)는 전도성 재질의 금속분말(이하 코어라고 함)(31)과, 코어(31)의 외면에 기 설정된 두께로 피복되는 코팅분말(이하 코팅층이라고 함)(33)로 이루어진다. 이때 코팅층(33)은 전술하였던 코어 및 코팅층 형성단계(S114)의 열분해단계를 통해 코어(31)의 외면에 코팅된다.
또한 코어(31)는 전도성 재질로 이루어지며, 상세하게로는 은(Ag), 니켈(Ni), 주석(Sn), 구리(Cu), 철(Fe), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 금(Au), 아연(Zn) 및 백금(Pt) 분말 등의 군으로부터 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
또한 코어는 0.1 ~ 30㎛의 직경의 무정형, 판상형, 각형 등과 같이 다양한 형상으로 형성될 수 있으며, 상세하게로는 구형인 것이 바람직하다. 이때 코어의 직경이 0.1㎛ 미만이면 분산성이 절감되고, 직경이 30㎛를 초과하면 전극의 저항값이 증폭하게 된다.
코팅층(33)은 코어(31)의 외면에 코팅되며, 10 ~ 20nm의 두께로 형성되는 것이 바람직하다. 이때 코팅층(33)의 두께가 만약 10nm 미만이면 코팅층(33)의 함유량이 과도하게 떨어져 소결 시 시트와의 수축매칭성이 떨어지게 되고, 만약 20nm을 초과하면 코팅층(33)의 두께가 과도하게 증가하여 전도성이 떨어져 소망의 전극 특성을 발휘하지 못하는 문제점이 발생한다.
또한 코팅층(33)은 실리카, 알루미나, 티타니아, 이트리아, 지르코니아, 세리아, 산화갈륨, 산화 라탄륨, 산화철, 산화 니켈, 산화 코발트, 산화 구리 또는 산화아연 등의 금속산화물이 사용될 수 있다.
도 8은 도 4의 글라스 프릿 제조단계(S12)를 설명하기 위한 공정순서도이다.
도 8의 글라스 프릿 제조단계(S12)는 도전성 필러(3)의 코팅층(33)을 형성하는 세라믹과 코어(31)를 형성하는 금속분말이 융점이 달라 소체 소결단계(S90) 시 코팅층(33)을 형성하는 세라믹의 소결이 늦게 진행되어 소결이 잘 이루어지지 않는 문제점을 해결하기 위하여 글라스 프릿의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 코팅층의 소결을 촉진시키기 위한 목적의 글라스 프릿을 제조하는 공정 단계이다.
글라스 프릿 제조단계(S12)는 도 8에 도시된 바와 같이, 유리시편 제조단계(S121)와, 제1 유리분말 제조단계(S122), 제1 유리분말 슬러리 제조단계(S123), 제2 유리분말 제조단계(S124), 제2 유리분말 슬러리 제조단계(S125), 최종 유리분말 제조단계(S126)로 이루어진다.
유리시편 제조단계(S121)는 산화물분말을 1200 ~ 1500℃의 온도로 한 시간 동안 용융시킨 후 급랭시켜 유리시편을 제조하는 공정 단계이다.
또한 본 발명에서는 소결온도가 900℃인 것을 감안하여 연화점(Ts)이 780 ~ 820℃를 형성하도록 유리시편 제조단계(S121)에 적용되는 산화물분말을
Figure 112016036716149-pat00021
54 ~ 56 중량%, CaO 14 ~ 16 중량%,
Figure 112016036716149-pat00022
6 ~ 8 중량%,
Figure 112016036716149-pat00023
10 ~ 11 중량%, ZnO 4 ~ 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00024
3 ~ 4 중량%,
Figure 112016036716149-pat00025
2 ~ 3 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00026
1 ~ 3 중량%를 혼합하여 구성하였다. 이때
Figure 112016036716149-pat00027
, CaO 및
Figure 112016036716149-pat00028
은 글라스의 골격을 형성하기 때문에 함유량이 비례하여 연화점이 증가하며,
Figure 112016036716149-pat00029
및
Figure 112016036716149-pat00030
은 연화점을 낮추는 성질을 갖기 때문에 함유량에 비례하여 연화점이 낮아진다.
즉 본 발명에서는 유리시편 제조단계(S121) 시 산화물분말들 각각의 함유량 조절을 통해 글라스 프릿의 연화점이 780 ~ 820℃를 형성하도록 함으로써 최적의 조건에서 코팅분말의 소결을 효율적으로 촉진시킬 수 있게 된다.
제1 유리분말 제조단계(S122)는 유리시편 제조단계(S121)를 통해 제조된 유리시편을 디스크 밀(Disk Mill) 장비를 이용하여 7000rpm 이상에서 30분 동안 건식분쇄(Dry grinding) 함으로써 평균입경 200㎛인 제1 유리분말을 제조하는 공정 단계이다.
제1 유리분말 슬러리 제조단계(S123)는 제1 유리분말 제조단계(S122)에서 제조된 제1 유리분말 100g, 직경 2mm인 지르코니아볼 600g, 순수물 100g를 혼합한 후 혼합물을 모노 밀(Mono Mill) 장비를 이용하여 300rpm에서 30분간 습식분쇄(Wet grinding) 함으로써 제1 유리분말 슬러리를 제조하는 공정단계이다.
제2 유리분말 제조단계(S124)는 제1 유리분말 슬러리 제조단계(S123)에 의해 제조된 제1 유리분말 슬러리를 100℃에서 12시간 건조하여 10㎛ 이하의 직경을 갖는 제2 유리분말을 제조하는 공정단계이다.
제2 유리분말 슬러리 제조단계(S125)는 제2 유리분말 제조단계(S124)에 의해 제조된 10㎛의 직경을 갖는 제2 유리분말 100g와, 직경 0.5mm의 지르코니아볼 600g와, 순수물 160g를 혼합하여 모노 밀 장비로 300rpm에서 30분간 습식분쇄 함으로써 제2 유리분말 슬러리를 제조하는 공정단계이다.
최종 유리분말 제조단계(S126)는 제2 유리분말 슬러리 제조단계(S125)에 의해 제조된 제2 유리분말 슬러리를 200℃ 이하에서 12시간 건조하여 평균직경 1㎛의 유리분말을 제조하여 전술하였던 글라스 프릿을 제조한다.
이와 같이 구성되는 글라스 프릿 제조단계(S12)에 의해 제조되는 글라스 프릿은, 소체 소결단계(S90) 시 소결온도 900℃ 보다 80 ~ 120℃ 낮은 대비 780 ~ 820℃의 연화점(Ts)을 갖는다. 이때 만약 글라스 프릿의 연화점(Ts)이 소결온도보다 -120℃ 이하이면 소성 시 글라스의 용융시점이 코팅분말에 비교하여 과도하게 먼저 진행되어 금속분말이 수축됨에 따라 코팅분말 및 금속분말의 소결조직의 치밀성이 저하되어 오히려 저항이 증가하는 문제점이 발생하고, 만약 글라스 프릿의 연화점(Ts)이 소결온도보다 -80℃를 초과하면 글라스의 용융시점이 지체되어 코팅분말의 소결을 촉진시키기 위한 본연의 기능을 수행하지 못하여 코팅분말 및 금속분말의 소결조직의 치밀성이 저하되는 문제점이 발생한다.
이와 같이 본 발명에서는 글라스 프릿(7)의 함유량 및 연화점의 조절을 통해 코어-코팅층(core-shell) 구조를 갖는 필러(3)의 소결이 용이하게 이루어지도록 최적의 조건을 제공할 수 있게 된다.
다시 말하면 본 발명의 전극 페이스트 조성물은 코어(31)의 외면에 코팅층(33)을 형성하여 도전성 필러(3)를 구성함에 따라 세라믹 계열의 시트와의 수축매칭성을 높여 딜라미네이션(delamination) 발생을 최소화함과 동시에 소결 시 수축률을 절감시켜 전극의 쇼트를 방지할 수 있도록 하였고, 코어(31)의 외면에 세라믹 계열의 코팅층(33)이 코팅됨에 따라 전도성이 떨어질 뿐만 아니라 소결이 용이하게 이루어지지 않는 문제점을 해결하기 위하여 글라스 프릿의 함유량 및 연화점 조절을 통해 코팅분말 및 금속분말의 소결 효율 및 칩 특성을 극대화시킬 수 있다.
다시 도 4로 돌아가 UV 경화성 수지 준비단계(S13)를 살펴보면, UV 경화성 수지 준비단계(S13)는 자외광에 의해 상온에서 빠른 광가교반응을 일으키는 UV 경화성 수지를 준비하는 공정단계이다. 이때 UV 경화성 수지는 자외광에 의해 상온에서 빠른 광가교반응, 상세하게로는 자외광을 조사받으면, 광개시제(Photo-Initiator)가 자외광으로부터 에너지를 흡수하여 활성화되어 중합(polymerization) 반응을 유발함에 따라 중간체(올리고머, Oligomer) 및 단량체(모노머, Monomer)가 중합반응에 의해 고분자체인 중합체(폴리머, Polymer)가 되어 경화가 이루어지게 된다.
이하 UV 경화성 수지 준비단계(S13)에 적용되는 UV 경화성 수지에 대해 살펴보기로 한다.
본 발명의 UV 경화성 수지는 아크릴기 또는 비닐기를 가지는 유기 화합물일 수 있으며, 액상의 올리고머(Oligomer) 및 모노머(Monomer) 85 ~ 92 중량%와, 광개시제(Photo-Initiator) 8 ~ 15 중량%를 포함한다.
올리고머(Oligomer)는 폴리에스테르 아크릴계 올리고머, 우레탄 아크릴계 올리고머, 에폭시 아크릴계 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용될 수 있다.
모노머(Monomer)는 벤질메타 아크릴레이트(Benzyl Methacrylate), 글리시딜 메타아크릴레이트(Glycidyl Methacrylate), 디사이크로펜타닐 메타아크릴레이트(Dicyclopentanyl Methacrylate), 메틸메타 아크릴레이트(Methyl Methacrylate), 트리 메틸올 프로판 디알릴 에테르, 비닐 아세테이트, 스타이렌, 1.6헥산디올 디아크릴레이트 비닐 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용될 수 있다.
광개시제(Photo-Initiator)는 자외선 경화성 수지에 첨가되고 자외선램프로부터 에너지를 흡수하여 중합반응이 개시될 수 있도록 해주는 것이다. 다시 말해, 올리고머, 모노머 등에 필요한 에너지를 가해서 이 물질들이 경화되어 고분자 물질로 바뀌도록 광중합을 개시하는 역할을 한다. 통상적으로 알파 하이드록시 케톤, 알파 아미노 케톤, 페닐 글리옥실레이트, 알아크릴 포스파인 옥사이드계 성분이 많이 사용된다.
또한 광개시제(Photo-Initiator)는 8 ~ 15 중량%로 첨가되는 것이 바람직하다. 이때 광개시제(Photo-Initiator)는 만약 함유량이 8 중량% 미만이면 함유량이 과도하게 낮아져 광 중합반응이 활성화되지 못하게 되며, 만약 함유량이 15 중량%를 초과하면 솔벤트와의 용해도가 떨어져 석출되며, 광 중합반응이 과도하게 활성화되어 페이스트 점도가 증가하여 젤레이션 현상이 발생하게 된다.
이와 같이 구성되는 UV 경화성 수지 준비단계(S13)에 적용되는 UV 경화성 수지는 자외광을 조사받을 때 UV 경화하여 전극 페이스트의 내부강도 및 내압착성을 높이기 위한 기능을 수행할 뿐만 아니라 페이스트 조성물의 점도(consistency) 및 조성물의 변형과 흐름에 관한 특성인 유변학적 특성을 결정하는 기능을 수행하게 된다.
용제 준비단계(S14)는 유기바인더 10 ~ 33 중량%를 유기용매 67 ~ 90 중량%에 용해시킴으로써 용제를 준비하는 단계이다. 이때 유기바인더는 페이스트 조성물의 점도(consistency) 및 조성물의 변형과 흐름에 관한 특성인 유변학적 특성을 결정하며, 유기용매는 바인더가 용해되어 전극 페이스트 조성물의 점성을 조절하는 기능을 수행한다.
또한 유기바인더는 가소성 바인더 또는 열경화성 바인더들 중 하나로 이루어져도 무방하나 열처리 시 코팅분말에 유기바인더 성분이나 또는 그 분해 생성물의 양을 적게 발생시키는 열가소성 수지인 것이 바람직하다. 이때 열가소성 바인더는 아크릴(Acryl), 에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose), 폴리에스테르(Polyester), 폴리설폰(Polysulfone), 페녹시(Phenoxy), 폴리아미드계(Polyamide)들 중 하나이거나 또는 적어도 2개 이상의 혼합물로 구성될 수 있고, 열경화성 바인더는 아미노(Amino), 에폭시(Epoxy), 페놀(Phenol)들 중 하나이거나 또는 적어도 2개 이상의 혼합물로 구성될 수 있다.
또한 유기용매는 방향족 탄화수소(Hydrocarbon)류, 에테르(Ether)류, 케톤(Ketone)류, 락톤(Lactone)류, 에테르 알콜(Ether alcohol)류, 에스트르(Ester)류 및 디에스테르류(Diester)들 중 하나이거나 또는 적어도 2개 이상의 혼합물로 이루어진다.
혼합단계(S15)는 도전성 필러 제조단계(S11)에 의한 도전성 필러와, 글라스 프릿 제조단계(S12)에 의한 글라스 프릿과, UV 경화성 수지 준비단계(S13)에 의한 UV 경화성 수지와, 용제 준비단계(S14)에 의한 용제를 혼합 교반하여 용제에 조성물들을 분산시키는 공정단계이다.
또한 혼합단계(S14)는 도전성 필러 65.0 ~ 85.0 중량%와, UV 경화성 수지 5.0 ~ 20.0 중량%와, 글라스프릿 0.1 ~ 5.0 중량%와, 용제 8.0 ~ 15.0 중량%를 혼합하여 교반한다.
이때 글라스 프릿은 만약 함유량이 0.1 중량% 미만이면 함유량이 과도하게 떨어져 코팅층(세라믹)의 소결을 촉진시키기 위한 본연의 기능을 수행할 수 없어 코팅분말이 금속분말에 비교하여 소결이 늦게 이루어짐으로써 소결조직의 치밀도가 떨어지는 문제점이 발생하며, 만약 함유량이 5.0 중량%를 초과하면 전도성이 떨어지는 글라스 프릿의 함유량이 증가하여 전극효율이 떨어짐과 동시에 부유성이 높은 특성을 갖는 글라스가 부유하여 전극의 표면을 덮어버림과 동시에 저항이 증가하는 문제점이 발생한다.
이때 UV 경화성 수지는 만약 함유량이 5.0 중량% 미만이면 광가교반응 및 광중합반응이 더디게 이루어져 내부전극의 내부강도 및 내압착성이 떨어지는 문제점이 발생하며, 만약 함유량이 20.0 중량%를 초과하면 도전성필러의 함유량이 과도하게 낮아져 전극효율이 낮아짐과 동시에 광개시제의 함유량이 과도하게 증가하여 솔벤트와의 용해도가 떨어져 석출되며, 광 가교반응이 과도하게 활성화되어 페이스트 점도가 증가하여 젤레이션 현상을 유발하는 문제점이 발생한다.
또한 혼합단계(S15)는 3롤 밀(3-Roll Mill)을 이용하여 혼합 교반된 도전성 필러, 글라스 프릿 및 UV 경화성 수지를 기계적으로 혼합한다.
필터링단계(S16)는 혼합단계(S15)에 의해 혼합 교반된 중간체를 필터링(Filtering) 하기 하여 중간체의 불순물 및 입경이 큰 입자를 제거하는 공정단계이다.
기포제거단계(S17)는 필터링단계(S16)를 통해 불순물이 제거된 페이스트 조성물을 탈포 장치로 탈포 하여 조성물 내의 기포를 제거함으로써 전극 페이스트 조성물을 제조하기 위한 공정단계이다.
이와 같이 구성되는 본 발명의 일실시예인 내압착용 칩부품 제조방법(S1)은 전극 페이스트 제조단계(S10)에 의해 제조되는 전극 페이스트 조성물에 5.0 ~ 20.0 중량%의 UV 경화성 수지가 첨가되고, 이러한 UV 경화성 수지가 첨가된 전극 페이스트는 세라믹시트에 인쇄되어 건조된 이후 UV 조사단계(S50) 시 UV 경화성 수지가 자외광에 의하여 광가교반응을 일으켜 경화되고, 이에 따라 내부전극의 내부강도, 부착성, 탄성복원력 및 내압착성이 개선되어 가압단계(S70) 시 압력에 의해 선폭이 증가하는 등의 패턴변형 현상이 발생하는 종래의 문제점을 획기적으로 해결할 수 있게 된다.
또한 내압착용 칩부품 제조방법(S1)은 전극 페이스트 제조단계(S10) 시 분무열분해 공정을 통해 코어(금속분말)의 외면에, 세라믹시트와 동일한 세라믹계열의 코팅층이 코팅되기 때문에 소체 소결단계(S90)를 수행할 때, 세라믹시트 및 코팅층의 소결이 유사한 시기에 진행되고, 이에 따라 세라믹시트 및 코팅층의 수축시작시점 및 종료시점이 유사한 시기에 진행, 즉 수축거동이 유사하게 진행됨으로써 수축매칭성이 증가하여 세라믹시트 및 내부전극의 딜라미네이션(delamination)을 최소화시킬 수 있게 된다.
또한 내압착용 칩부품 제조방법(S1)은 전극 페이스트 제조단계(S10) 시 글라스 프릿(glass frit)의 함유성분 및 연화점(Ts)의 조절을 통해 세라믹의 소결을 촉진시켜 코어 및 코팅층의 수축개시시점 및 수축종료시점이 유사한 시기에 진행됨으로써 수축매칭성이 증가하여 소결 효율을 현저히 높임과 동시에 소결조직의 치밀성이 증가하여 저항을 절감시킬 수 있게 된다.
이하, 본 발명의 일실시예인 전극 페이스트 조성물에 관해 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명한다. 또한 다음의 실시예들은 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하지 않는다.
표 1은 본 발명의 실시예들 및 비교예들의 함유성분을 나타낸다.
구 성 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3
전극
페이스트
조성물		 도전성필러 84.0 79.0 69.0 64.0 29.0 86.0
UV 경화성
수지		 5.0 10.0 20.0 25.0 60.0 3.0
글라스프릿
(Ts:800℃)		 1.0 1,0 1,0 1.0 1.0 1.0
용 제 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
*표 1의 단위는 중량%임.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 84.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 1.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
UV 경화성 수지 5.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 79.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 1.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
UV 경화성 수지 10.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 69.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 1.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
UV 경화성 수지 20.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 1]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 64.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 1.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
UV 경화성 수지 25.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 2]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 29.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 1.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
UV 경화성 수지 60.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 3]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 86.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 1.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
UV 경화성 수지 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[실험예 1]
실험예 1은 내압착성을 증명하기 위하여 건조도막의 경도를 측정하였다.
실험예 1의 경도테스트는 알루미나 기판에 20mm×20mm size로 시편(전극 페이스트 조성물)을 인쇄 및 건조한 이후에 UV 경화용 작용기로 자외광을 2분 동안 조사하고, 비커스 경도계를 이용하여 페이스트 건조도막의 경도를 측정하였다.
[실험예 2]
실험예 2는 실험예 1의 시편과 동일한 방식으로 시편을 제조한 후 미쓰비시사의 저항측정기를 사용하여 제조된 시편의 저항을 측정하였다.
[실험예 3]
실험예 3은 실험예 1의 시편과 동일한 방식으로 시편을 제조한 후 프레스
Figure 112016036716149-pat00031
로 가압한 후 전극의 두께수축률을 측정하였다.
표 2는 표 1의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 대한 실험예 1의 측정값을 나타낸다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3
건조도막
비커스경도
(HV)		 13.00 16.00 23.00 26.00 39.00 1.03
소결 후 체적저항
(uΩ·㎝)		 2.11 2.34 2.56 3.13 5.94 1.91
전극수축률
(%)		 2% 1% 0% 0% 0% 30%
표 2를 참조하여 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 경도(내압착성), 체적저항 측정값 및 전극수출률을 살펴보기로 한다.
실시예 1은 5.0 중량%의 UV 경화성 수지를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 건조도막의 비커스 경도가 '13.00'(HV)로, 체적저항이 '2.11'(uΩ·㎝)로, 전극의 두께수축률이 2%로 측정되었다. 이때 실시예 1은 UV 경화성 수지가 자외광을 조사받을 때 광가교반응 및 광중합반응이 활성화되어 경도가 높은 것을 알 수 있고, 도전성필러의 함유량이 높아 도전성이 우수하여 체적저항이 낮으며, 우수한 경도로 인해 프레스
Figure 112016036716149-pat00032
로 가압된 이후에도 수축률이 2%미만으로 측정되어 수축률이 낮게 측정된 것을 알 수 있다.
실시예 2는 10.0 중량%의 UV 경화성 수지를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 건조도막의 비커스 경도가 '16.00'(HV)로, 체적저항이 '2.34'(uΩ·㎝)로, 전극의 두께수축률이 1%로 측정되었다. 이때 실시예 2는 실시예 1에 비교하여 UV 경화성 수지의 함유량이 증가하여 비커스 경도가 증가함과 동시에 수축이 작게 이루어졌으나, 반대로 도전성필러의 함유량이 줄어들어 체적저항이 미비하게 증가한 것을 알 수 있다.
실시예 3은 20.0 중량%의 UV 경화성 수지를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 건조도막의 비커스 경도가 '23.00'(HV)로, 체적저항이 '2.56'(uΩ·㎝)로, 전극의 두께수축률이 0%로 측정되었다. 이때 실시예 3은 실시예 2에 비교하여 경도가 증가하되 체적저항이 증가하였으며, 경도 개선에 따라 전극의 두께수축률이 0%가 측정된 것을 알 수 있다.
즉 실시예 1 내지 3은 '13.00'(HV) 이상의 높은 경도를 가지며, '2.56'(uΩ·㎝) 미만의 낮은 체적 저항값을 갖는 것을 알 수 있고, 다시 말하면 UV 경화성 수지 및 도전성필러의 함유량 조절을 통해 도전성이 저하되지 않으면서 내압착성이 증가되는 것을 확인할 수 있다.
비교예 1은 25.0 중량%의 UV 경화성 수지를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 건조도막의 비커스 경도가 '26.00'(HV)로, 체적저항이 '3.13'(uΩ·㎝)로, 전극의 두께수축률이 0%로 측정되었다. 이때 비교예 1은 UV 경화성 수지의 함유량이 증가(임계범위를 초과)로 인해 솔벤트와의 용해도가 떨어짐과 동시에 반응작용이 과도하게 활성화되어 페이스트 점도가 증가하여 젤레이션 현상이 유발되고, 이에 따라 실시예 1 내지 3에 비교하여 체적저항이 현저히 증가한 것을 알 수 있다.
비교예 2는 60.0 중량%의 UV 경화성 수지를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 건조도막의 비커스 경도가 '39.00'(HV)로, 체적저항이 '5.94'(uΩ·㎝)로, 전극의 두께수축률이 0%로 측정되었다. 이때 비교예 2는 UV 경화성 수지의 함유량이 큰 폭으로 증가함에 따라 도전성필러의 함유량이 크게 줄어들었고, 이에 따라 실시예 1 내지 3에 비교하여 체적저항이 현저히 증가한 것을 알 수 있다.
비교예 3은 3.0 중량%의 UV 경화성 수지를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 건조도막의 비커스 경도가 '1.03'(HV)로, 체적저항이 '4.11'(uΩ·㎝)로, 전극의 두께수축률이 30%로 측정되었다. 이때 비교예 3은 UV 경화성 수지의 함유량이 큰 폭으로 떨어짐에 따라 도전성필러의 함유량이 크게 증가하였고, 이에 따라 실시예 1 내지 3에 비교하여 비커스 경도가 매우 떨어져 전극수축률이 30%까지 증가한 것을 알 수 있다.
표 3은 본 발명의 실시예들 및 비교예들의 함유성분을 나타낸다.
구 성 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 비교예
4		 비교예
5		 비교예
6		 비교예
7
전극 페이스트
조성물		 도전성필러 70.0 70.0 70.0 70.0 70.0 70.0 70.0
UV 경화성
수지		 19.9 19.0 15.0 19.95 19.99 13.0 20.0
글라스프릿
(Ts:800℃)		 0.1 1.0 5.0 0.05 0.01 7.0 ×
용 제 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
*표 3의 단위는 중량%임.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 19.9 중량%;
용제 10.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 0.1 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 19.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 1.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 15.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 5.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 4]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 19.95 중량%;
용제 10.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 0.05 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 5]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 19.99 중량%;
용제 10.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 0.01 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 6]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 13.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 7.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 7]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 30.0 중량%;
용제 10.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
표 4는 표 3의 실시예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 7에 대한 실험예 2의 측정값을 나타낸다.
실시예4 실시예5 실시예6 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7
체적저항
측정값		 2.23 2.14 2.41 2.75 2.98 3.09 4.80
*표 4의 단위는 uΩ·㎝임.
표 4를 참조하여 실시예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 7의 체적저항 측정값을 살펴보기로 한다.
실시예 4는 0.1 중량%의 글라스 프릿을 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.23'(uΩ·㎝)로 측정되었다. 이때 실시예 4는 글라스 프릿이 도전성 필러의 코팅층인 세라믹의 소결을 촉진시킴으로써 소성 시 세라믹 코팅층 및 금속분말의 코어의 소결개시시점이 동시에 이루어지도록 하여 소결효율을 증가시켜 저항이 낮게 측정된 것을 알 수 있다.
실시예 5는 1.0 중량%의 글라스 프릿을 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.14'(uΩ·㎝)로 측정되었다. 이때 실시예 5는 실시예 4에 비교하여 글라스 프릿의 함유량이 증가하여 글라스 프릿이 세라믹 코팅층의 소결을 촉진시켜 저항이 낮게 측정된 것을 알 수 있다.
실시예 6은 5.0 중량%의 글라스 프릿을 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.41'(uΩ·㎝)로 측정되었다. 이때 실시예 6은 실시예 4에 비교하여 글라스 프릿의 함유량이 증가하였으나, 높은 부유성을 갖는 글라스가 소성 시 부유하여 전극의 표면을 덮어버림에 따라 체적저항값이 오히려 증가하는 것을 알 수 있다. 그러나 실시예 3은 글라스의 부유로 인한 저항값의 증가율 보다 글라스로 인한 세라믹 코팅층의 소결촉진으로 인한 저항값의 감소율이 높아 체적저항값이 낮게 측정된 것을 알 수 있다.
즉 실시예 4 내지 6은 '2.41'(uΩ·㎝) 미만의 낮은 체적저항값을 갖는 것을 알 수 있고, 다시 말하면 금속분말의 외면에 세라믹이 코팅됨에 따라 전도성이 떨어지는 문제점을 글라스 프릿의 추가를 통해 해결할 수 있게 된다.
비교예 4는 0.05 중량%의 글라스 프릿을 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.75'(uΩ·㎝)로 측정되었다. 이때 비교예 4는 글라스 프릿의 함유량이 과도하게 낮아져 세라믹 코팅층의 소결을 촉진시키지 못하고, 이에 따라 체적저항값이 실시예 4 내지 6에 비교하여 현저히 증가하는 것을 알 수 있다.
비교예 5는 0.01 중량%의 글라스 프릿을 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.75'(uΩ·㎝)로 측정되었다. 이때 비교예 5는 비교예 4에 비교하여 글라스 프릿의 함유량이 한층 더 낮아져 세라믹 코팅층의 소결 촉진에 영향을 끼치지 못함에 따라 체적저항값이 매우 증가하는 것을 알 수 있다.
비교예 6은 7.0 중량%의 글라스 프릿을 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '3.09'(uΩ·㎝)으로 측정되었다. 이때 비교예 6은 실험예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 5에 비교하여 글라스 프릿의 함유량이 높아 글라스 프릿의 부유현상으로 인하여 체적저항값이 가장 크게 측정되는 것을 알 수 있다.
비교예 7은 글라스 프릿을 포함하지 않는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '4.80'(uΩ·㎝)로 측정되었다. 즉 분무열분해 공정을 통해 금속분말의 외면에 세라믹을 코팅시키는 경우 세라믹 코팅층 및 시트와의 수축매칭성이 우수하여 시트와의 딜라미네이션(delamination)을 억제할 수 있으나, 코팅층(세라믹)이 코어(금속분말) 보다 늦게 소결되어 소결 효율이 떨어짐에 따라 체적저항값이 증가하는 것을 알 수 있다.
이 도전성 필러의 코팅층인 세라믹의 소결을 촉진시킴으로써 소성 시 세라믹 코팅층 및 금속분말의 코어의 소결개시시점이 동시에 이루어지도록 하여 소결효율을 증가시켜 저항이 낮게 측정된 것을 알 수 있다.
도 9의 (a)는 900℃의 소성 후 비교예 7에서와 같이 글라스 프릿이 첨가되지 않은 전극 페이스트 조성물의 소결 조직을 나타내는 실사진이고, (b)는 실시예 5의 소결조직을 나타내는 실사진이다.
비교예 7은 도 9의 (a)에 도시된 바와 같이, 글라스 프릿이 첨가되지 않아 소성 시 코팅층(세라믹)을 형성하는 코팅분말이 코어를 형성하는 금속분말보다 소결이 늦게 이루어지게 되고, 이에 따라 코팅분말의 소결 조직이 떨어져 코팅층(33)의 외면에 기공(331)이 발생하는 것을 알 수 있다.
실시예 5는 도 9의 (b)에 도시된 바와 같이, 글라스 프릿이 1.0 중량%를 포함하여 글라스 프릿이 코팅층(세라믹)을 형성하는 코팅분말의 소결을 촉진시켜 금속분말 및 코팅분말의 소결개시시점이 유사한 시기에 이루어지게 됨으로써 소결조직이 우수한 것을 알 수 있다.
표 5는 실시예 7 내지 9 및 비교예 8 내지 10의 함유성분을 나타낸다.
소성
온도		 구 성 실시예7 실시예8 실시예9 비교예8 비교예9 비교예10
전극
페이
스트
조성물		 900℃ 도전성필러 70.0
(중량%)		 70.0
(중량%)		 70.0
(중량%)		 70.0
(중량%)		 70.0
(중량%)		 70.0
(중량%)
UV 경화성수지 17.0
(중량%)		 17.0
(중량%)		 17.0
(중량%)		 17.0
(중량%)		 17.0
(중량%)		 17.0
(중량%)
용 제 10.0
(중량%)		 10.0
(중량%)		 10.0
(중량%)		 10.0
(중량%)		 10.0
(중량%)		 10.0
(중량%)
글라스
프릿		 함유량 3.0
(중량%)		 3.0
(중량%)		 3.0
(중량%)		 3.0
(중량%)		 3.0
(중량%)		 3.0
(중량%)
연화점 800℃
(-100℃)		 780℃
(-120℃)		 820℃
(-80℃)		 700℃
(-200℃)		 850℃
(-50℃)		 900℃
(-0℃)
Figure 112016036716149-pat00033
 55 54 56 50 56 55
caO 15 15 15 15 15 13
Figure 112016036716149-pat00034
 8 6 8 5 10 13
Figure 112016036716149-pat00035
 11 11 11 10 11 14
ZnO 5 5 5 5 5 2
Figure 112016036716149-pat00036
 3 3 3 3 3 3
Figure 112016036716149-pat00037
 2 3 1 2 0 0
Figure 112016036716149-pat00038
 1 3 1 10 0 0
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 17.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 27.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
780℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 27.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
820℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 8]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 27.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
700℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 9]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 27.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
850℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
[비교예 10]
분무열분해 공정에 의하여 금속분말의 외면에 세라믹 코팅층이 코팅된 도전성 필러 70.0 중량%;
UV 경화성 수지 27.0 중량%;
용제 10.0 중량%;
900℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물.
또한 본 발명에서는 글라스 프릿의 산화물분말을
Figure 112016036716149-pat00039
54 ~ 56 중량%, CaO 14 ~ 16 중량%,
Figure 112016036716149-pat00040
6 ~ 8 중량%,
Figure 112016036716149-pat00041
10 ~ 11 중량%, ZnO 4 ~ 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00042
3 ~ 4 중량%,
Figure 112016036716149-pat00043
2 ~ 3 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00044
1 ~ 3 중량%로 혼합함으로써 글라스 프릿이 780 ~ 820℃의 연화점(Ts)을 갖도록 하였다.
실시예 7은 글라스 프릿이 55 중량%, CaO 15 중량%,
Figure 112016036716149-pat00046
8 중량%,
Figure 112016036716149-pat00047
11 중량%, ZnO 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00048
3 중량%,
Figure 112016036716149-pat00049
2 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00050
1 중량%의 산화물분말로 구성함으로써 연화점이 800℃를 갖도록 하였다.
실시예 8은 글라스 프릿이
Figure 112016036716149-pat00051
54 중량%, CaO 15 중량%,
Figure 112016036716149-pat00052
6 중량%,
Figure 112016036716149-pat00053
11 중량%, ZnO 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00054
3 중량%,
Figure 112016036716149-pat00055
3 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00056
3 중량%의 산화물분말로 구성함으로써 연화점이 780℃를 갖도록 하였다. 이때 실시예 7은 실시예 4에 비교하여 연화점을 낮추는 성질을 갖는
Figure 112016036716149-pat00057
및
Figure 112016036716149-pat00058
의 함유량을 증가시킴으로써 연화점이 떨어지는 것을 알 수 있다.
실시예 9는 글라스 프릿이
Figure 112016036716149-pat00059
56 중량%, CaO 15 중량%,
Figure 112016036716149-pat00060
8 중량%,
Figure 112016036716149-pat00061
11 중량%, ZnO 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00062
3 중량%,
Figure 112016036716149-pat00063
1 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00064
1 중량%의 산화물분말로 구성함으로써 연화점이 820℃를 갖도록 하였다. 이때 실시예 8은 실시예 4에 비교하여 연화점을 낮추는 성질을 갖는
Figure 112016036716149-pat00065
및
Figure 112016036716149-pat00066
의 함유량을 낮춤과 동시에 글라스골격을 형성하는
Figure 112016036716149-pat00067
의 함유량을 증가시킴으로써 연화점이 증가하는 것을 알 수 있다.
비교예 8은 글라스 프릿이
Figure 112016036716149-pat00068
50 중량%, CaO 15 중량%,
Figure 112016036716149-pat00069
5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00070
10 중량%, ZnO 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00071
3 중량%,
Figure 112016036716149-pat00072
2 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00073
10 중량%의 산화물분말로 구성함으로써 연화점이 700℃를 갖도록 하였다. 이때 비교예 8은 실시예 4, 7, 8에 비교하여 글라스골격을 형성하는
Figure 112016036716149-pat00074
의 함유량이 떨어짐과 동시에 연화점을 낮추는
Figure 112016036716149-pat00075
의 함유량이 증가됨에 따라 연화점이 700℃까지 떨어지는 것을 알 수 있다.
비교예 9는 글라스 프릿이
Figure 112016036716149-pat00076
56 중량%, CaO 15 중량%,
Figure 112016036716149-pat00077
10 중량%,
Figure 112016036716149-pat00078
11 중량%, ZnO 5 중량%,
Figure 112016036716149-pat00079
3 중량%,
Figure 112016036716149-pat00080
0 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00081
0 중량%의 산화물분말로 구성함으로써 연화점이 850℃를 갖도록 하였다. 이때 비교예 9는 실시예 4, 7, 8에 비교하여 글라스골격을 형성하는
Figure 112016036716149-pat00082
의 함유량이 증가함과 동시에 연화점을 낮추는
Figure 112016036716149-pat00083
및
Figure 112016036716149-pat00084
를 포함하지 않아 연화점이 850℃까지 증가하는 것을 알 수 있다.
비교예 10은 글라스 프릿이
Figure 112016036716149-pat00085
55 중량%, CaO 13 중량%,
Figure 112016036716149-pat00086
13 중량%,
Figure 112016036716149-pat00087
14 중량%, ZnO 2 중량%,
Figure 112016036716149-pat00088
3 중량%,
Figure 112016036716149-pat00089
0 중량% 및
Figure 112016036716149-pat00090
0 중량%의 산화물분말로 구성함으로써 연화점이 900℃를 갖도록 하였다. 이때 비교예 10은 실시예 4, 7, 8에 비교하여 글라스골격을 형성하는
Figure 112016036716149-pat00091
및
Figure 112016036716149-pat00092
의 함유량이 증가함과 동시에 연화점을 낮추는
Figure 112016036716149-pat00093
및
Figure 112016036716149-pat00094
의 함유량이 포함되지 않아 연화점이 900℃까지 증가하는 것을 알 수 있다.
표 6은 표 5의 실시예 7 내지 9및 비교예 8 내지 10에 대한 실험예 2의 측정값을 나타낸다.
실시예7 실시예8 실시예9 비교예8 비교예9 비교예10
체적저항
측정값		 2.21 2.29 2.34 2.94 3.11 3.70
*표 6의 단위는 uΩ·㎝임.
표 6을 참조하여 실시예 7 내지 9와, 비교예 8 내지 10의 체적저항 측정값을 살펴보기로 한다.
실시예 7은 소성 온도(900℃) 보다 100℃ 낮은 800℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.21'(uΩ·㎝)로 측정되었다. 이때 실시예 4는 글라스 프릿이 소성 온도보다 100℃ 낮은 연화점(Ts)을 갖기 때문에 소결 효율을 높여 저항이 낮게 측정된 것을 알 수 있다.
실시예 8, 9 또한 소성 온도(900℃) 보다 120℃, 80℃ 낮은 780℃, 820℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.30', '2.31'(uΩ·㎝)로 측정되었고, 소결 효율이 높아 저항이 낮게 측정되었다.
비교예 8, 9, 10은 소성 온도(900℃) 보다 200℃, 50℃, 0℃ 낮은 700℃, 850℃, 900℃의 연화점(Ts)을 갖는 글라스 프릿 3.0 중량%를 포함하는 전극 페이스트 조성물이고, 체적저항값이 '2.94', '3.11', '3.70'(uΩ·㎝)로 높게 측정되는 것을 알 수 있다.
도 10은 900℃의 소성온도일 때 연화점에 따른 본 발명의 글라스 프릿의 유동성을 나타내는 실험사진이다.
도 10에 도시된 바와 같이 900℃의 소성온도에서, 만약 글라스 프릿)의 연화점(Ts)이 700℃인 경우 글라스 프릿은 용융시점이 빨라 소결온도인 900℃가 될 때 용융이 많이 진행되어 유동성이 과도하게 높은 것을 알 수 있고, 이와 같이 글라스 프릿의 용융이 빠르게 진행됨에 따라 코팅분말 및 금속분말의 소결조직의 치밀성이 저하되어 오히려 저항이 증가하는 문제점이 발생하게 된다.
글라스 프릿은 만약 연화점(Ts)이 900℃인 경우 용융시점이 느려 소결온도인 900℃가 될 때 용융이 아직 이루어지지 않아 유동성이 과도하게 낮은 것을 알 수 있고, 이와 같이 글라스 프릿의 용융시점이 지체됨에 따라 글라스 프릿이 코팅분말의 소결을 촉진시키기 위한 본연의 기능을 수행하지 못하여 코팅분말 및 금속분말의 소결조직의 치밀성이 저하되는 문제점이 발생한다.
즉 본 발명의 전극 페이스트 조성물은 글라스 프릿이 소성온도보다 80 ~ 120℃ 낮은 연화점을 갖도록 형성함으로써 간단한 글라스 프릿의 연화점 조절을 통해 코팅층(세라믹)의 소결 촉진을 극대화시킬 수 있다.
S1:내압착용 칩부품 제조방법 S10:전극 페이스트 제조단계
S11:도전성필러 제조단계 S12:글라스프릿 제조단계
S13:UV 경화성 수지 준비단계 S15:혼합단계
S16:필터링 단계 S17:기포제거단계
S20:세라믹시트 제조단계 S30:패턴인쇄단계
S40:건조단계 S50:UV 조사단계 S60:시트적층단계
S70:가압단계 S80:슬라이싱 단계 S90:소체 소결단계
S100:외부전극 도포단계

Claims (10)

  1. UV 경화성수지가 첨가된 전극 페이스트를 제조하는 전극 페이스트 제조단계;
    세라믹시트를 제조하는 시트제조단계;
    상기 시트제조단계에 의한 세라믹시트의 일면에, 상기 전극 페이스트 제조단계에 의해 제조된 전극 페이스트를 기 설정된 패턴에 따라 인쇄하는 인쇄단계;
    상기 인쇄단계에 의해 패턴이 인쇄된 세라믹시트를 건조시키는 건조단계;
    상기 건조단계의 세라믹시트로 자외광을 조사하여 상기 UV 경화성수지의 광경화반응을 발생시키는 UV 조사단계;
    상기 UV 조사단계의 세라믹시트를 적층시키는 시트적층단계;
    상기 시트적층단계에 의해 적층된 세라믹시트를 가압시키는 가압단계를 포함하고,
    상기 전극 페이스트 제조단계는 도전성필러를 제조하는 도전성필러 제조단계와, 글라스프릿을 제조하는 글라스프릿 제조단계와, 용제를 준비하는 용제 준비단계를 더 포함하고,
    상기 전극 페이스트 제조단계는 상기 도전성필러 제조단계에 의해 제조된 도전성필러 65.0 ~ 85.0 중량%와, 상기 글라스프릿 제조단계에 의해 제조된 글라스프릿 0.1 ~ 5.0 중량%와, 상기 용제 준비단계에 의해 준비된 용제 8.0 ~ 15.0 중량%와, 상기 UV 경화성수지 5.0 ~ 20.0 중량%를 혼합 및 교반하여 상기 전극 페이스트를 제조하는 것을 특징으로 하는 칩부품 제조방법.
  2. 청구항 제1항에 있어서, 상기 전극 페이스트 제조단계의 상기 UV 경화성수지는 액상의 올리고머(Oligomer) 및 모노머(Monomer) 85 ~ 92 중량%와, 광개시제(Photo-Initiator) 8 ~ 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 칩부품 제조방법.
  3. 삭제
  4. 청구항 제2항에 있어서, 상기 칩부품 제조방법은 상기 가압단계에 의해 가압된 세라믹시트들을 얇은 판상으로 절개시키는 슬라이싱 단계와, 상기 슬라이싱 단계에 의해 절개된 소체를 소결시키는 소체 소결단계를 더 포함하고,
    상기 도전성필러 제조단계는
    분무열분해 공정을 통해 금속분말인 코어의 외면에 세라믹 계열의 코팅층을 피복시킴으로써 상기 소체 소결단계 시 상기 코팅층 및 상기 세라믹시트의 수축매칭성을 증가시키고,
    상기 도전성필러 제조단계는 상기 코어를 30㎛ 미만의 직경으로 형성하고, 상기 코팅층을 10 ~ 20nm의 두께로 형성하는 것을 특징으로 하는 칩부품 제조방법.
  5. 청구항 제4항에 있어서, 상기 글라스프릿 제조단계는 상기 글라스프릿의 연화점(Ts)이 상기 소체 소결단계 시 소결온도 보다 80 ~ 120℃가 낮게 형성되도록 상기 글라스프릿을 제조하는 것을 특징으로 하는 칩부품 제조방법.
  6. 청구항 5항에 있어서, 상기 글라스프릿 제조단계는
    Figure 112016036716149-pat00095
    54 ~ 56 중량%, CaO 14 ~ 16 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00096
    6 ~ 8 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00097
    10 ~ 11 중량%, ZnO 4 ~ 5 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00098
    3 ~ 4 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00099
    2 ~ 3 중량% 및
    Figure 112016036716149-pat00100
    1 ~ 3 중량%를 혼합 및 교반하여 상기 글라스프릿을 제조하는 것을 특징으로 하는 칩부품 제조방법.
  7. 세라믹시트의 일면에 인쇄되는 전극 페이스트 조성물에 있어서:
    금속분말인 코어와, 상기 코어의 외면에 분무열공정을 통해 피복되는 세라믹 계열의 코팅층으로 구성되는 도전성필러 65.0 ~ 85.0 중량%;
    UV 경화성수지 5.0 ~ 20.0 중량%;
    글라스프릿 0.1 ~ 5.0 중량%;
    용제 8.0 ~ 15.0 중량%를 포함하고,
    상기 세라믹시트에 인쇄 및 건조된 이후 자외광을 조사받는 것을 특징으로 하는 전극 페이스트 조성물.
  8. 청구항 제7항에 있어서, 상기 UV 경화성수지는 액상의 올리고머(Oligomer) 및 모노머(Monomer) 85 ~ 92 중량%와, 광개시제(Photo-Initiator) 8 ~ 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 전극 페이스트 조성물.
  9. 청구항 제8항에 있어서, 상기 글라스프릿은 연화점(Ts)이 소결온도보다 80 ~ 120℃가 낮게 형성되는 것을 특징으로 하는 전극 페이스트 조성물.
  10. 청구항 9항에 있어서, 상기 글라스프릿은
    Figure 112016036716149-pat00101
    54 ~ 56 중량%, CaO 14 ~ 16 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00102
    6 ~ 8 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00103
    10 ~ 11 중량%, ZnO 4 ~ 5 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00104
    3 ~ 4 중량%,
    Figure 112016036716149-pat00105
    2 ~ 3 중량% 및
    Figure 112016036716149-pat00106
    1 ~ 3 중량%를 혼합 및 교반하여 상기 글라스프릿을 포함하고,
    상기 코어는 30㎛ 미만의 직경으로 형성되고, 상기 코팅층은 10 ~ 20nm의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 전극 페이스트 조성물.
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