KR101660705B1 - 시편 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 파단면이 형성된 시편의 파단면을 분석하기 위한 시편 제조방법으로서, 파단면을 메울 수 있도록 시편의 파단면이 형성된 측면으로 겔(Gel)상태 또는 액상 상태의 코팅물질을 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계, 코팅층을 경화시키는 단계 및 코팅층이 파단면의 표면을 따라 설정된 두께 범위로 형성되도록 시편의 표면을 식각하는 단계를 포함하는 시편 제조방법을 제공한다.
따라서 파단면에서 좁은구역(Narrow area)이나 음영구역(Shading area)을 포함하는 파단면 전체에 골고루 코팅물질이 코팅되기 때문에 시편 제작 시 파단면의 손상을 방지하여 파단면을 안정적으로 보호할 수 있다.

Description

시편 제조방법 {Manufacturing method of specimen}

본 발명은 시편 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 파단면 분석용 시편에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 인장시험 등으로 인하여 파단면이 형성된 시편의 파단면 분석을 위한 시편 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 파단면 분석용 시편에 관한 것이다.

일반적으로 인장시험을 거친 시편(10)은 도 1에 나타난 바와 같이, 표면이 불규칙한 요철이 형성되어 표면조도가 큰(Roughness) 파단면(20)이 형성되는데, 이러한 파단면(20)을 분석하기 위하여 투과전자현미경(TEM)을 이용하는 경우 TEM특성 상 분석용 시편 내로 전자빔이 투과되어야 하기 때문에 이를 위한 분석용 시편은 100nm이하의 두께로 얇게 하는 폴리싱 과정을 거친다.

한편, 상기한 시편(10)의 두께를 얇게 하기 위한 폴리싱 방법으로, 집속이온빔(FIB; Focused Ion Beam, 이하 'FIB'라 한다) 장치를 이용할 수 있는데, FIB 장치를 이용할 경우 시편(10)의 손상을 방지하도록 파단면(20)의 표면에 코팅층(30)을 형성한다.

그런데, 종래의 시편 제조방법은 코팅층(20)을 형성하여도 파단면(20)의 특성상 파단면의 좁은구역(Narrow area; 40)과 음영구역(Shading area; 40)은 코팅이 되지 않기 때문에, 이렇게 코팅층이 형성안된 부분은 시편제작 시 시편이 손상되는 문제점이 있었다.

대한민국 공개특허 제10-2011-0024545호

본 발명은, 파단면 전체에 코팅이 이루어지도록 하여 파단면의 손상을 방지할 수 있는 시편 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 파단면 분석용 시편을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 본 발명은 파단면이 형성된 시편의 파단면을 분석하기 위한 시편 제조방법에 있어서, 상기 파단면을 메울 수 있도록 상기 시편의 파단면이 형성된 측면으로 겔(Gel)상태 또는 액상 상태의 코팅물질을 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계; 상기 코팅층을 경화시키는 단계; 및 상기 코팅층이 상기 파단면의 표면을 따라 설정된 두께 범위로 형성되도록 상기 시편의 표면을 식각하는 단계를 포함하는 시편 제조방법을 제공한다.

본 발명의 다른 측면에 의하면, 본 발명은 파단면이 형성된 시편; 상기 시편의 파단면을 메우면서 상기 시편의 파단면이 형성된 측면으로 설정된 두께 범위로 코팅 형성된 코팅층; 및 상기 코팅층의 표면으로 보호물질이 스프레이 코팅되어 형성된 보호층을 포함하는 파단면 분석용 시편을 제공한다.

본 발명에 따른 시편 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 파단면 분석용 시편은 다음과 같은 효과를 제공한다.

첫째, 파단면에서 좁은구역(Narrow area)이나 음영구역(Shading area)을 포함하는 파단면 전체에 골고루 코팅물질이 코팅되기 때문에 시편 제작 시 파단면의 손상을 방지하여 파단면을 안정적으로 보호할 수 있다.

둘째, 파단면의 좁은구역과 음역구역에 공기층이 형성되고 손상되어 시편 분석에 어려움이 있었던 종래와는 달리 파단면의 내측 모두에 코팅물질이 골고루 코팅되어 있기 때문에 시편의 품질을 향상시킬 수 있다.

셋째, 파단면을 따라 코팅층의 두께가 설정 두께로 균일하게 형성되었기 때문에, 시편을 수직으로 세워서 시편을 밀링하는 FIB 또는 SEM관찰 시 원하는 부분의 관찰 또는 시편 제작을 용이하게 한다.

넷째, 시편 제조방법이 간단하여 경제적이다.

도 1은 종래의 파단면을 갖는 시편의 제조방법을 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 파단면 분석용 시편을 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 시편 제조방법을 나타내는 절차도이다.
도 4는 도 3의 시편 제조방법에 따른 시편을 나타내는 단면도이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.

먼저, 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 파단면 분석용 시편은, 시편(100)과, 코팅층(200)과, 보호층(300)을 포함한다. 우선, 상기 시편(100)은 인장시험을 통하여 좁은구역 또는 음영구역을 갖는 거친면으로 이루어진 파단면(110)이 형성되어 있다.

상기 코팅층(200)은, 상기 파단면(110)의 상면으로 상기 파단면(110)을 따라 설정된 두께 범위로 형성되며, 상기 파단면(110)의 좁은구역 및 음영구역까지 메워져 전체 파단면(110)의 상면으로 형성되어 있다. 여기서, 상기 코팅층(200)은 3nm 내지 10um 범위의 두께로 형성되는 것이 바람직하며, 이는 코팅층이 얇을수록 파단면의 표면형태(Morphology)를 잘 반영하기 때문이다.

여기서, 상기 코팅층(200)은 에폭시와 같은 수지계열의 재질이 경화되어 형성되며, 이 외 다른 재질로도 형성 가능함은 물론이다. 한편, 상기 코팅층(200)은 파단면(110)의 좁은구역 및 음영구역까지 모두 메워져 형성되는데, 이는 겔(Gel)상태 또는 액상 상태의 코팅물질을 이용하여 상기 파단면(110)의 좁은구역 및 음영구역까지 유동하여 메워지도록 하고, 나아가 진공상태에서 코팅층(200)을 형성함으로써 파단면(110)의 좁은구역 및 음영구역에 공기층이 형성되지 않기 때문이다. 한편, 상기한 코팅층(200)의 형성방법에 대한 상세한 설명은 후술하는 시편 제조방법에서 살펴보기로 한다.

상기 보호층(300)은, 상기 코팅층(200)의 표면에 형성되며, 보호물질의 스프레이 코팅 또는 증착을 통하여 형성된다. 여기서, 상기 보호물질은 카본(C) 또는 백금(Pt)을 포함한다.

상기한 바와 같이, 상기 파단면 분석용 시편은, 파단면에서 좁은구역이나 음영구역까지도 코팅물질이 메워져 파단면 전체 면적에 골고루 코팅되기 때문에, FIB폴리싱 또는 SEM관찰 시에 파단면의 손상을 방지하고 안정적으로 보호할 수 있다.

이하, 상기 파단면(110) 분석용 시편의 시편 제조방법에 대하여 살펴보기로 한다.

먼저, 도 3을 참조하면, 상기 시편 제조방법은, 코팅층(200)을 형성하는 단계(S10)와, 코팅층(200)을 경화시키는 단계(S20)와, 식각하는 단계(S30)와, 보호층(300)을 형성하는 단계(S40)를 포함한다.

도 4를 참조하면, 상기 코팅층(200)을 형성하는 단계(S10)는, 상기 시편(100)을 상온, 상압의 환경에서 코팅물질을 파단면(110)으로 도포하여 코팅층(201)을 형성한다. 이때, 상기 시편은 상기 코팅물질을 도포한 후 필요에 따라 진공챔버에 투입하여 상기 코팅층(201) 제조 시 발생한 기포 및 파단면(110)에 존재하는 좁은영역과 음영영역에 코팅물질이 잘 침투하게 할 수 있다.

상세하게, 상기 코팅물질은 상기 코팅층(201)이 상기 파단면(110)의 음영구역과 좁은구역으로 코팅물질이 유동하면서 메워지도록, 유동성 있는 겔(Gel)상태 또는 액상 상태로 형성되고, 코팅층(200)이 형성되어 파단면(110)을 안정적 보호하는 역할을 한다. 한편, 상기 코팅층(201)은, 진공을 이용하여 파단면(110) 사이에 공기층이 형성되는 것을 방지하고, 거친 파단면(110)에 상기 코팅물질이 밀착 코팅되도록 진공상태에서 형성한다.

상기 코팅물질은, 취급이 용이하고 파단면 보호성능이 좋은 에폭시를 적용하는 것이 바람직하지만, 이는 바람직한 실시예로 진공상태에서 파단면(110)의 음영구역과 좁은구역을 메울 수 있는 다양한 액상 또는 겔상의 소재 모두 적용 가능하다.

상기한 바와 같이 코팅층(201)을 형성한 다음에는 상기 코팅층(201)을 경화한다(S20). 상기 코팅층(201)의 경화는, 상기 코팅물질의 종류에 따라 다양하게 할 수 있는데, 공지의 코팅물질과 경화제를 배합한 후 이를 건조하는 방법 또는, 열을 가하여 열경화를 하는 방법 등을 적용할 수 있으며, 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.

상기 코팅층(201)이 경화되면 상기 코팅층(201)이 상기 파단면(110)의 표면을 따라 설정된 두께 범위로 형성되도록 상기 시편의 표면을 식각한다(S30).

상세하게, 상기 시편의 표면을 식각하는 공정은, 상기 코팅물질을 연화시키는 공정과, 파단면을 따라 설정된 두께 범위로 코팅층(200)이 형성되도록 부분식각하는 단계를 포함한다. 먼저, 상기 코팅물질을 연화시키는 공정은, 상기 코팅물질이 도포된 시편을 상온, 상압에서 순도 99%의 아세톤(Acetone)에 침지시켜, 상기 코팅층(201)이 상기 아세톤에 의하여 연화되도록 한다. 여기서, 상기 아세톤에 상기 시편을 침지시키는 시간은 상기 코팅물질의 도포량에 따라 달라질 수 있다. 또한, 상기 연화시키는 공정은, 온도를 증가시켜 연화속도를 증가시킬 수 있으나 이러한 경우에는 아세톤의 기화를 방지하기 위한 별도의 장치구성이 필요하다.

한편, 상기에서는 상기 코팅층(201)을 연화시키기 위하여 아세톤을 사용하는 경우를 실시예로 하였으나, 이는 바람직한 실시예로 상기 코팅물질의 종류에 따라 용매의 종류도 달라질 수 있음은 물론이며, 상기한 목적을 달성할 수 있는 다양한 용매의 적용이 가능하다.

상기한 바에 따라 상기 코팅층(201)이 아세톤에 의하여 연화되면, 파단면을 따라 설정 두께의 코팅층(200)이 형성되도록 한다. 여기서, 상기한 공정에서 상기 코팅층(201)이 연화되면 작업자가 물리적으로 용이하게 상기 코팅물질을 제거할 수 있으며, 이에 작업자는 연화된 상기 코팅층(201)을 파단면(110)을 따라 설정 두께의 코팅층(200)만 남겨놓고 제거한다. 이때, 상기 파단면(110)과 상기 코팅물질은 서로 밀접하게 부착되어 있기 때문에 작업자가 상기 코팅층(201) 제거 시 상기 파단면(110)이 노출되지는 않으며, 설정된 두께의 코팅층(200)이 형성된다.

한편, 상기 코팅층(200)은 3nm 내지 10um 범위의 두께로 형성되는 것이 바람직하며, 이는 전술한 바와 같이 코팅층이 얇을수록 파단면의 표면형태(Morphology)를 잘 반영하기 때문이다.

상기한 바와 같이, 상기 코팅층(200)은 두께가 설정 두께 범위로 균일하게 형성되기 때문에, 시편을 수직으로 세워서 시편을 밀링하는 FIB 또는 SEM관찰 시 원하는 부분의 관찰 또는 시편 제작을 용이하게 할 수 있다.

상기한 코팅층(200)의 식각이 완료되어 상기 파단면(110)을 따라 설정 두께만큼 균일한 코팅층(200) 형성이 완료되면, 식각된 상기 코팅층(200)의 표면으로 보호물질을 코팅하여 보호층(300)을 형성한다(S40). 상기한 보호층(300)은 FIB를 이용하여 TEM 시편을 제작할 시 갈륨이온에 의한 시편의 손상을 방지하는 역할을 한다. 상기 보호물질은 카본(C) 또는 백금(Pt)을 적용하고, 상기 보호층(300)은 스프레이 코팅을 통하여 형성한다.

한편, 상기 보호층(300)의 형성은, 이후 진행될 수 있는 FIB 폴리싱 또는 SEM, TEM관찰에 대응하여 다양하게 수행할 수 있는데, 상기 보호물질로 상기한 카본, 백금 외 알루미늄 또는 텅스텐을 이용할 수 있으며, 코팅방법 또한 스프레이 코팅 외 증착 등 상기 보호물질에 대응하여 다양하게 적용할 수 있다.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

100... 시편 110... 파단면
200... 코팅층 300... 보호층

Claims (9)

1. 삭제
2. 삭제
3. 파단면이 형성된 시편의 파단면을 분석하기 위한 시편 제조방법에 있어서,
   상기 파단면을 메울 수 있도록 상기 시편의 파단면이 형성된 측면으로 겔(Gel)상태 또는 액상 상태의 코팅물질을 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계;
   상기 코팅층을 경화시키는 단계; 및
   상기 코팅층이 상기 파단면의 표면을 따라 설정된 두께 범위로 형성되도록 상기 시편의 표면을 식각하는 단계를 포함하고,
   상기 코팅물질은, 에폭시를 포함하는 수지재질로 형성되고,
   상기 시편의 표면을 식각하는 단계는,
   아세톤(Acetone)을 통하여 상기 에폭시를 연화시키고, 상기 파단면의 조도를 따라 상기 에폭시를 식각하는 시편 제조방법.
4. 청구항 3에 있어서,
   상기 코팅층을 형성하는 단계는,
   상기 시편에 상기 코팅물질을 코팅한 후 진공챔버에 투입하여 진공상태에서 상기 코팅물질이 상기 파단면을 메우면서 진공 코팅되도록 하는 시편 제조방법.
5. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
   식각된 상기 코팅층의 표면으로 보호물질을 코팅하여 보호층을 형성하는 단계를 더 포함하는 시편 제조방법.
6. 청구항 5에 있어서,
   상기 보호물질은 카본(C) 또는 백금(Pt)을 포함하고,
   상기 보호층은, 상기 코팅층의 표면으로 상기 보호물질을 스프레이 코팅하여 형성하는 시편 제조방법.
7. 삭제
8. 삭제
9. 삭제

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