JP2000074804A - 透過型電子顕微鏡による鋼板の最表層の評価方法 - Google Patents
透過型電子顕微鏡による鋼板の最表層の評価方法Info
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- JP2000074804A JP2000074804A JP10241577A JP24157798A JP2000074804A JP 2000074804 A JP2000074804 A JP 2000074804A JP 10241577 A JP10241577 A JP 10241577A JP 24157798 A JP24157798 A JP 24157798A JP 2000074804 A JP2000074804 A JP 2000074804A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 透過型電子顕微鏡用薄膜試料の作成にあた
り、汚れや破損のない、広範囲にわたる、再現性の良
い、平面方向からの最表層サンプリングを可能にするこ
とであり、また、これによって最表層の組織、析出物評
価を可能にすることである。 【解決手段】 ＴＥＭ用試料素材の観察対象領域となる
最表層にアセチルセルロースフィルム又はトリアセチル
セルロースフィルムからなる絶縁保護フィルムを貼着
し、観察対象表面の裏面から電解研磨を行った後、試料
の最表層面の裏面を固定材を使って台座に固定した後、
前記保護フィルムを有機溶媒等により化学的に除去する
ことにより試料を得、この得られた試料をＴＥＭを用い
て観察することにより鋼板の最表層を評価することを特
徴とする。
り、汚れや破損のない、広範囲にわたる、再現性の良
い、平面方向からの最表層サンプリングを可能にするこ
とであり、また、これによって最表層の組織、析出物評
価を可能にすることである。 【解決手段】 ＴＥＭ用試料素材の観察対象領域となる
最表層にアセチルセルロースフィルム又はトリアセチル
セルロースフィルムからなる絶縁保護フィルムを貼着
し、観察対象表面の裏面から電解研磨を行った後、試料
の最表層面の裏面を固定材を使って台座に固定した後、
前記保護フィルムを有機溶媒等により化学的に除去する
ことにより試料を得、この得られた試料をＴＥＭを用い
て観察することにより鋼板の最表層を評価することを特
徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、材料の最表層にお
ける組織、及び、析出物を観察するために、透過型電子
顕微鏡（以下「ＴＥＭ」ともいう。）用試料となる薄膜
の最表層サンプルの作成、および、この最表層サンプル
を使った透過型電子顕微鏡による鋼板の最表層の評価方
法に関する。
ける組織、及び、析出物を観察するために、透過型電子
顕微鏡（以下「ＴＥＭ」ともいう。）用試料となる薄膜
の最表層サンプルの作成、および、この最表層サンプル
を使った透過型電子顕微鏡による鋼板の最表層の評価方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴＥＭは、材料の微細構造を観察評価で
きる実験装置で、極めて広範な分野で利用されている。
一般に、ＴＥＭ観察を行うためには、電子線が通過する
ような薄いサンプル（ＴＥＭの加速電圧と、サンプルの
構成元素に依存する）を準備する必要があり、特に、バ
ルク材料に対しては、さまざまな試料調製方法が開発さ
れてきた。
きる実験装置で、極めて広範な分野で利用されている。
一般に、ＴＥＭ観察を行うためには、電子線が通過する
ような薄いサンプル（ＴＥＭの加速電圧と、サンプルの
構成元素に依存する）を準備する必要があり、特に、バ
ルク材料に対しては、さまざまな試料調製方法が開発さ
れてきた。
【０００３】金属材料に代表される導電性材料のＴＥＭ
用薄膜サンプルの作成方法として、電解研磨法がよく知
られている。電解研磨法を簡単に説明すると、図１に示
すように、研磨液を入れた容器に陽極としてサンプルを
セットし、そのサンプルをはさむようにして陰極をセッ
トし、電圧をかけてサンプルを薄膜化する。陰極は、サ
ンプルの両側におかずに片方のみの場合もある。原理と
しては、研磨液による金属表面原子のイオン化と、電解
によるイオンの輸送が行われている。この電解研磨法に
よるＴＥＭ用の薄膜サンプル作成条件（研磨液の選択、
温度等）については、材料に応じて極めて多様である。
通常、均一組織と考えられる供試材の板厚中心部からサ
ンプリングすることが多く、電解研磨法の汎用性は広
い。
用薄膜サンプルの作成方法として、電解研磨法がよく知
られている。電解研磨法を簡単に説明すると、図１に示
すように、研磨液を入れた容器に陽極としてサンプルを
セットし、そのサンプルをはさむようにして陰極をセッ
トし、電圧をかけてサンプルを薄膜化する。陰極は、サ
ンプルの両側におかずに片方のみの場合もある。原理と
しては、研磨液による金属表面原子のイオン化と、電解
によるイオンの輸送が行われている。この電解研磨法に
よるＴＥＭ用の薄膜サンプル作成条件（研磨液の選択、
温度等）については、材料に応じて極めて多様である。
通常、均一組織と考えられる供試材の板厚中心部からサ
ンプリングすることが多く、電解研磨法の汎用性は広
い。
【０００４】しかし、表層組織が、表面外観に影響した
り、腐食現象などと関わっていると考えられる場合、最
表層からＴＥＭ用サンプルを作成する必要がある。これ
に対して、通常の電解研磨法によって最表層を広い領域
で観察できるサンプルを作成するのは不可能であった。
り、腐食現象などと関わっていると考えられる場合、最
表層からＴＥＭ用サンプルを作成する必要がある。これ
に対して、通常の電解研磨法によって最表層を広い領域
で観察できるサンプルを作成するのは不可能であった。
【０００５】電解研磨法の他に、ＴＥＭ用サンプルを作
成する方法がある。供試材表面を軽度にエッチングし、
その凹凸情報、析出物情報のみを抽出するレプリカ法で
は、バルク組織を直接観察できない欠点がある。半導体
材料で発達してきた一般的な断面試料作成方法や、ＦＩ
Ｂ（Focused Ion Beam）加工による試料調製法も、
表面を観察するには有効であるが、前者は、特に金属材
料系での成功率は低く、一般にいずれの手法においても
観察領域が狭すぎるため、最表層で起こっている現象を
定性的・定量的に把握するのは難しい。最表層で起こっ
ている現象は、数１０μｍ以上の周期をもっていたり、
２種類以上の組成領域の分布が定期的に繰り返している
ことがあるため、従来の断面試料では、観察領域が狭す
ぎて、最表層の様子について全体的な挙動まで踏み込ん
だ結論を出すことは出来なかった。
成する方法がある。供試材表面を軽度にエッチングし、
その凹凸情報、析出物情報のみを抽出するレプリカ法で
は、バルク組織を直接観察できない欠点がある。半導体
材料で発達してきた一般的な断面試料作成方法や、ＦＩ
Ｂ（Focused Ion Beam）加工による試料調製法も、
表面を観察するには有効であるが、前者は、特に金属材
料系での成功率は低く、一般にいずれの手法においても
観察領域が狭すぎるため、最表層で起こっている現象を
定性的・定量的に把握するのは難しい。最表層で起こっ
ている現象は、数１０μｍ以上の周期をもっていたり、
２種類以上の組成領域の分布が定期的に繰り返している
ことがあるため、従来の断面試料では、観察領域が狭す
ぎて、最表層の様子について全体的な挙動まで踏み込ん
だ結論を出すことは出来なかった。
【０００６】一方、図２(a) で示すように、観察したい
最表層面の反対面から機械研磨で薄膜化した後、ＴＥＭ
中に入るような適当なサイズに切り出してから電解研磨
することにより、表層近傍観察用のサンプルはできる。
しかし、観察対象面を保護しない電解研磨では、電解研
磨は両面で等方的に起こるため、得られる試料は真の意
味で最表層組織を反映するものとは言えない。電解研磨
前の初期厚みに依存するが、一般に、初期厚みの１／２
の場所で薄膜サンプルが得られると考えてよいからであ
る。しかるに、最表層をＴＥＭで観察する際に、求めら
れるサンプルは図２(b) に示すように最表層で薄膜化で
きたサンプルである。
最表層面の反対面から機械研磨で薄膜化した後、ＴＥＭ
中に入るような適当なサイズに切り出してから電解研磨
することにより、表層近傍観察用のサンプルはできる。
しかし、観察対象面を保護しない電解研磨では、電解研
磨は両面で等方的に起こるため、得られる試料は真の意
味で最表層組織を反映するものとは言えない。電解研磨
前の初期厚みに依存するが、一般に、初期厚みの１／２
の場所で薄膜サンプルが得られると考えてよいからであ
る。しかるに、最表層をＴＥＭで観察する際に、求めら
れるサンプルは図２(b) に示すように最表層で薄膜化で
きたサンプルである。
【０００７】従来、図２(b) に示すような最表層薄膜サ
ンプルを作成しようとする試みは行われてきたが、再現
性や最終試料状態の観点で不十分であり、いずれの方法
でも成功しているとはいえなかった。例えば、最表層側
をセロハンテープ、マニュキュア、ワックスなどで保護
し、片面からの電解研磨を行う方法がある。しかし、耐
薬品性、サンプルとの密着性に起因して最表層の保護が
完全でなく、最表層が研磨されることが多い。また、保
護に使った膜自体がサンプルを汚す原因になるため、観
察に耐えるようなサンプル作成は困難である。仮に保護
層を付けて電解研磨までうまくいったとしても、保護層
を取り除く際にサンプルが汚れたり、サンプルを破損し
てしまうことが多い。
ンプルを作成しようとする試みは行われてきたが、再現
性や最終試料状態の観点で不十分であり、いずれの方法
でも成功しているとはいえなかった。例えば、最表層側
をセロハンテープ、マニュキュア、ワックスなどで保護
し、片面からの電解研磨を行う方法がある。しかし、耐
薬品性、サンプルとの密着性に起因して最表層の保護が
完全でなく、最表層が研磨されることが多い。また、保
護に使った膜自体がサンプルを汚す原因になるため、観
察に耐えるようなサンプル作成は困難である。仮に保護
層を付けて電解研磨までうまくいったとしても、保護層
を取り除く際にサンプルが汚れたり、サンプルを破損し
てしまうことが多い。
【０００８】このような背景に基づき、サンプルを汚さ
ず、サンプルを破損することなく、平面方向から広範囲
にわたって最表層観察が可能な、ＴＥＭ用薄膜試料作成
方法の確立、および、それを使った評価方法が望まれて
いた。
ず、サンプルを破損することなく、平面方向から広範囲
にわたって最表層観察が可能な、ＴＥＭ用薄膜試料作成
方法の確立、および、それを使った評価方法が望まれて
いた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術の欠点を除くためになされたものであって、その
目的とするところは、ＴＥＭ用薄膜試料の作成にあた
り、汚れや破損のない、広範囲にわたる、再現性の良
い、平面方向からの最表層サンプリングを可能にするこ
とである。また、これにより最表層の組織、析出物評価
を可能にすることである。
来技術の欠点を除くためになされたものであって、その
目的とするところは、ＴＥＭ用薄膜試料の作成にあた
り、汚れや破損のない、広範囲にわたる、再現性の良
い、平面方向からの最表層サンプリングを可能にするこ
とである。また、これにより最表層の組織、析出物評価
を可能にすることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】そこで、前述した現状に
鑑み、本発明は、透過型電子顕微鏡用試料素材の観察対
象領域になる最表層面側に、アセチルセルロースフィル
ム又はトリアセチルセルロースフィルムからなる絶縁保
護フィルムを貼着する工程と、このフィルムを貼着した
後、電解研磨法によってこの試料の最表層面の裏面側か
ら電解研磨を行う工程と、電解研磨後、試料の最表層面
の裏面側を、固定材により固定する工程と、試料の固定
後、前記保護フィルムと前記固定材を化学的に除去して
透過型電子顕微鏡用試料を得る工程と、得られた試料を
透過型電子顕微鏡を用いて観察して、鋼板最表層を評価
する工程と、を備えた透過型電子顕微鏡による鋼板の最
表層の評価方法である。
鑑み、本発明は、透過型電子顕微鏡用試料素材の観察対
象領域になる最表層面側に、アセチルセルロースフィル
ム又はトリアセチルセルロースフィルムからなる絶縁保
護フィルムを貼着する工程と、このフィルムを貼着した
後、電解研磨法によってこの試料の最表層面の裏面側か
ら電解研磨を行う工程と、電解研磨後、試料の最表層面
の裏面側を、固定材により固定する工程と、試料の固定
後、前記保護フィルムと前記固定材を化学的に除去して
透過型電子顕微鏡用試料を得る工程と、得られた試料を
透過型電子顕微鏡を用いて観察して、鋼板最表層を評価
する工程と、を備えた透過型電子顕微鏡による鋼板の最
表層の評価方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明では、まず、ＴＥＭ用試料
の最表層をレプリカ試料作成の際に使用するようなアセ
チルセルロースフィルムやトリアセチルセルロースフィ
ルムからなる絶縁保護フィルムを貼着することで保護す
る。このことにより、電解研磨時に研磨液の回り込み
（侵入）を防ぎ、かつ、最表層の保護が完璧となり、サ
ンプルの汚れを防止しつつ、ＴＥＭ観察対象領域となる
面の裏面のみを電解研磨し得る。保護フィルムとして密
着性の良好な前記フィルムを用いることは本発明者らが
新規に見出したことである。次に、常套手段により電解
研磨を行った後にこの保護フィルムを除去する。この除
去に際し、本発明では保護フィルムを機械的に引き剥が
したり、そのままの状態で薬液等により溶かして除去す
ることはない。本発明では、フィルムの除去に先立ち、
ろうなどの固定材を使って試料の最表層面の裏面側を台
座に固定した状態にしてから薬液等によって保護フィル
ム及び固定材を化学的に除去する。この場合、保護フィ
ルムを除去した後、固定材を除去する手段と、保護フィ
ルムと固定材を同時に除去する手段のどちらでもよい。
このことにより、サンプルを破壊することはなく、か
つ、保護フィルム自体がサンプル汚れの原因になること
もない。したがって、本発明によれば汚れや破損のな
い、広範囲にわたる、再現性のよい、最表層サンプリン
グが可能となる。
の最表層をレプリカ試料作成の際に使用するようなアセ
チルセルロースフィルムやトリアセチルセルロースフィ
ルムからなる絶縁保護フィルムを貼着することで保護す
る。このことにより、電解研磨時に研磨液の回り込み
（侵入）を防ぎ、かつ、最表層の保護が完璧となり、サ
ンプルの汚れを防止しつつ、ＴＥＭ観察対象領域となる
面の裏面のみを電解研磨し得る。保護フィルムとして密
着性の良好な前記フィルムを用いることは本発明者らが
新規に見出したことである。次に、常套手段により電解
研磨を行った後にこの保護フィルムを除去する。この除
去に際し、本発明では保護フィルムを機械的に引き剥が
したり、そのままの状態で薬液等により溶かして除去す
ることはない。本発明では、フィルムの除去に先立ち、
ろうなどの固定材を使って試料の最表層面の裏面側を台
座に固定した状態にしてから薬液等によって保護フィル
ム及び固定材を化学的に除去する。この場合、保護フィ
ルムを除去した後、固定材を除去する手段と、保護フィ
ルムと固定材を同時に除去する手段のどちらでもよい。
このことにより、サンプルを破壊することはなく、か
つ、保護フィルム自体がサンプル汚れの原因になること
もない。したがって、本発明によれば汚れや破損のな
い、広範囲にわたる、再現性のよい、最表層サンプリン
グが可能となる。
【００１２】
【実施例】以下本発明を図面に示す実施例に基づいて説
明する。図３の第１段階に示すように、観察対称となる
鋼板の最表層面の裏面を機械（湿式）研磨することによ
って約５０ミクロンの厚さにした。次いで、同図に示す
第２段階として、図４に示すように最表層面側にアセチ
ルセルロースフィルム又はトリアセチルセルロースフィ
ルムを酢酸メチル等の溶剤を用いて貼着し、最表層保護
フィルムを形成した。第３段階として、図３に示すよう
に前記保護フィルムを貼着した観察対象領域となる最表
層面の裏面側の電解研磨を行った。電解研磨の条件を表
１に示す。なお、本発明では、最も汎用性の高いジェッ
ト研磨法を用いたが、他の電解研磨法においても適用す
ることは可能である。
明する。図３の第１段階に示すように、観察対称となる
鋼板の最表層面の裏面を機械（湿式）研磨することによ
って約５０ミクロンの厚さにした。次いで、同図に示す
第２段階として、図４に示すように最表層面側にアセチ
ルセルロースフィルム又はトリアセチルセルロースフィ
ルムを酢酸メチル等の溶剤を用いて貼着し、最表層保護
フィルムを形成した。第３段階として、図３に示すよう
に前記保護フィルムを貼着した観察対象領域となる最表
層面の裏面側の電解研磨を行った。電解研磨の条件を表
１に示す。なお、本発明では、最も汎用性の高いジェッ
ト研磨法を用いたが、他の電解研磨法においても適用す
ることは可能である。
【００１３】
【表１】
【００１４】ここで、保護層をセロハンテープ貼着、マ
ニュキュア塗布、ワックス塗布とした場合の電解研磨に
よるサンプル作成の結果を本発明と比較検討した。セロ
ハンテープ貼着では、サンプルとの密着性が悪く、電解
液の回り込みがあるため、電解研磨の段階でサンプル作
成がうまくいかないことが多かった。マニュキュア塗布
及びワックス塗布では、サンプルが汚れたり、耐薬品性
が弱いという欠点があるため、電解研磨がうまくいかな
かった。一方、アセチルセルロースフィルム及びトリア
セチルセルロースフィルムを用いた場合は、電解研磨に
よる試料作成は良好で、サンプル汚れはなく、耐薬品性
も良好であった。
ニュキュア塗布、ワックス塗布とした場合の電解研磨に
よるサンプル作成の結果を本発明と比較検討した。セロ
ハンテープ貼着では、サンプルとの密着性が悪く、電解
液の回り込みがあるため、電解研磨の段階でサンプル作
成がうまくいかないことが多かった。マニュキュア塗布
及びワックス塗布では、サンプルが汚れたり、耐薬品性
が弱いという欠点があるため、電解研磨がうまくいかな
かった。一方、アセチルセルロースフィルム及びトリア
セチルセルロースフィルムを用いた場合は、電解研磨に
よる試料作成は良好で、サンプル汚れはなく、耐薬品性
も良好であった。
【００１５】次に、アセチルセルロースフィルム又はト
リアセチルセルロースフィルムを保護フィルムとして貼
着し電解研磨により得られた良好な試料について、図３
の第４段階に示す、保護フィルムを取り除く方法につい
て説明する。保護フィルムの除去では、電解研磨により
薄くなっている観察領域を破損しないようにすることが
特に重要となるが、保護フィルムを機械的に剥がすと極
薄になっている箇所が破壊されてしまう。また、保護フ
ィルムをそのままの状態で酢酸メチル、アセトン等の溶
剤につけて溶かすと、フィルムの急激な収縮による力が
加わり極薄箇所が破壊されてしまう。これに対し、試料
の最表層面の裏面側をホットプレート上の台座に置かれ
たろうなどの固定材を使って台座に固定した状態にして
から、この保護フィルムを酢酸メチル、アセトン等の有
機溶剤で溶かすことによって化学的に除去すると、電解
研磨で極薄になった箇所を破壊することなく、保護フィ
ルムを除去することができた。次いで、図３に示す第５
段階として前記固定材を酢酸メチル、アセトン等の薬液
等で溶かして除去することにより、最表層サンプリング
できた。
リアセチルセルロースフィルムを保護フィルムとして貼
着し電解研磨により得られた良好な試料について、図３
の第４段階に示す、保護フィルムを取り除く方法につい
て説明する。保護フィルムの除去では、電解研磨により
薄くなっている観察領域を破損しないようにすることが
特に重要となるが、保護フィルムを機械的に剥がすと極
薄になっている箇所が破壊されてしまう。また、保護フ
ィルムをそのままの状態で酢酸メチル、アセトン等の溶
剤につけて溶かすと、フィルムの急激な収縮による力が
加わり極薄箇所が破壊されてしまう。これに対し、試料
の最表層面の裏面側をホットプレート上の台座に置かれ
たろうなどの固定材を使って台座に固定した状態にして
から、この保護フィルムを酢酸メチル、アセトン等の有
機溶剤で溶かすことによって化学的に除去すると、電解
研磨で極薄になった箇所を破壊することなく、保護フィ
ルムを除去することができた。次いで、図３に示す第５
段階として前記固定材を酢酸メチル、アセトン等の薬液
等で溶かして除去することにより、最表層サンプリング
できた。
【００１６】次に、前記方法により得られた試料につい
てのＴＥＭによる最表層評価方法について説明する。図
５は、Ｚｎめっき不良が起きたサンプルの前記ＴＥＭ用
薄膜試料作成方法を用いた最表層の観察例であり、最表
層析出物を観察した結果の一例を示す。めっき不良部の
直下には、図５に示すような析出物が観察され、この析
出物がめっき不良の原因になっていることが推定され
る。
てのＴＥＭによる最表層評価方法について説明する。図
５は、Ｚｎめっき不良が起きたサンプルの前記ＴＥＭ用
薄膜試料作成方法を用いた最表層の観察例であり、最表
層析出物を観察した結果の一例を示す。めっき不良部の
直下には、図５に示すような析出物が観察され、この析
出物がめっき不良の原因になっていることが推定され
る。
【００１７】
【発明の効果】上述したように、本発明により、平面方
向から、最表層観察が可能なＴＥＭ用最表層試料が高成
功率で作成でき、これによって、鋼板の最表層の組織、
析出物の評価が可能となる効果が得られる。
向から、最表層観察が可能なＴＥＭ用最表層試料が高成
功率で作成でき、これによって、鋼板の最表層の組織、
析出物の評価が可能となる効果が得られる。
【図１】電解研磨装置の一例を示す概略説明図
【図２】(a) は通常の透過型電子顕微鏡用薄膜サンプ
ル、(b) は求められている最表層の透過型電子顕微鏡用
薄膜サンプルを示す図
ル、(b) は求められている最表層の透過型電子顕微鏡用
薄膜サンプルを示す図
【図３】最表層の透過型電子顕微鏡用薄膜サンプルの作
成手順を示す図
成手順を示す図
【図４】アセチルセルロース・フィルムの貼り付け方法
を示す図
を示す図
【図５】亜鉛めっき不良が起きた鋼板最表層の透過型電
子顕微鏡写真
子顕微鏡写真
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 克美 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 佐藤 馨 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 Ｆターム(参考） 5C001 AA08 BB07 CC01
Claims (1)
- 【請求項１】 透過型電子顕微鏡用試料素材の観察対象
領域になる最表層面側に、アセチルセルロースフィルム
又はトリアセチルセルロースフィルムからなる絶縁保護
フィルムを貼着する工程と、このフィルムを貼着した
後、電解研磨法によってこの試料の最表層面の裏面から
電解研磨を行う工程と、電解研磨後、試料の最表層面の
裏面側を、固定材により固定する工程と、試料の固定
後、前記保護フィルムと前記固定材を化学的に除去して
透過型電子顕微鏡用試料を得る工程と、得られた試料を
透過型電子顕微鏡を用いて観察して、鋼板最表層を評価
する工程と、を備えた透過型電子顕微鏡による鋼板の最
表層の評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10241577A JP2000074804A (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 透過型電子顕微鏡による鋼板の最表層の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10241577A JP2000074804A (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 透過型電子顕微鏡による鋼板の最表層の評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000074804A true JP2000074804A (ja) | 2000-03-14 |
Family
ID=17076395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10241577A Pending JP2000074804A (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 透過型電子顕微鏡による鋼板の最表層の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000074804A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105136629A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-09 | 首钢总公司 | 一种镀锌板表面锌晶粒的显示方法 |
| KR101660705B1 (ko) * | 2015-06-03 | 2016-09-28 | 울산과학기술원 | 시편 제조방법 |
| CN112147171A (zh) * | 2020-09-22 | 2020-12-29 | 武汉钢铁有限公司 | 一种微米级热镀锌汽车板冲压亮点缺陷分析方法 |
| CN112816399A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-18 | 盛明 | 车用钢板循环盐雾腐蚀试验用标准样品及其制备方法 |
| CN112147171B (zh) * | 2020-09-22 | 2024-05-28 | 武汉钢铁有限公司 | 一种微米级热镀锌汽车板冲压亮点缺陷分析方法 |
-
1998
- 1998-08-27 JP JP10241577A patent/JP2000074804A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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