KR101639431B1 - 다중강성 나노스케일 박막 물질들, 실온에서의 그것의 손쉬운 합성 및 자기전기 결합 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법에 관한 것이다. 방법은 다중강성 선구물질 용액을 제공하는 단계, 스핀 캐스팅된 막(spin cast film)을 생성하기 위하여 선구물질 용액을 스핀 캐스팅 처리하는 단계, 및 스핀 캐스팅된 막을 가열하는 단계를 포함한다. 선구물질 용액은 비스무스 페라이트 막을 생성하기 위하여 에틸렌 글리콜에 Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O를 포함할 수 있다. 추가로, 박막은 정보 저장을 위해 메모리 소자들을 포함하는 다양한 기술 분야들에서 이용될 수 있다.
Description
본 출원은 2009년 5월 18일자로 출원된 미국 가출원 번호 제61/179,214호의 이익을 청구하며, 상기 가출원의 교시들은 특별히 참조로서 통합된다.
본 발명은 다중강성(multiferroic) 박막 물질들에 관한 것이며, 특히, 상기 물질들을 준비하는 방법들에 관한 것이다.
최근에 재료 과학에서 가장 흥미로운 미개척 영역들 중 하나로서 다중강성체들에 대한 연구가 부상하였다. 다중강성체들은 자기전기 엘리먼트들이며, 그들의 공존하는 특이한 전기적 및 자기 배열(ordering)들의 결합으로 인하여, 다기능 물질들의 합성 및 설계에 잠재적인 적용성들을 갖는다. 자기 편극(magnetic polarization)은 전계(electric field)를 인가함으로써 전환될 수 있으며, 강유전성 편극(ferroelectric polarization)은 자계(magnetic field)를 인가함으로써 전환될 수 있다. 그 결과, 다중강성체들은 새로운 소자 개념들의 설계에서 뿐 아니라, 근본적인 물리학의 연구를 위해 중요한 물질들이다. 이러한 화합물들은 자기 및 강유전성 소자들에 대한 기회들을 제시할 뿐 아니라, 변조된 광학적 특성들, 자기전기 다중강성 공진기들, 위상 시프터(phase shifter)들, 진보된 마이크로파 및 밀리미터파 애플리케이션들을 위한 지연 라인들 및 필터들, 필드 변동(field fluctuation) 및 필드 모니터링을 위한 검출기들, 정보 저장소, 스핀트로닉스(spintronics)의 유망 분야, 및 센서들을 포함하는 잠재적 애플리케이션들에 대한 기반으로서 기능할 수 있다.
다중강성체들의 자기전기 결합의 동작들은 가장 중요하다. 많은 다중강성체들 중에서, 비스무스 페라이트(BiFeO3)는 실온에서 다중강성을 보이는 유일한 물질로 알려져 있으며, 상당한 이목을 끌었다. BiFeO3 박막에서의 자기전기 결합은 이전에 개발되지 않았다. 실온에서 다중강성 BiFeO3 박막들에서의 자기적 도메인 구조의 전기적 제어가 2006년에 먼저 관찰되었다. 그러나, 자계에 의하여 전환된 강유전성 편극은 이전에 기록되지 않았다.
펄스형 레이저 증착(PLD), 액상(liquid-phase) 에피택시, 졸-겔 방법론, 및 화학적 용액 증착과 같은, 다중강성 박막들을 합성하기 위한 상이한 방법들을 가짐에 따라, BiFeO3를 포함하는 다중강성 화합물들의 사용이 이전에 개시되었다. 그러나, 다중강성 박막들을 합성하기 위한 이전에 개시된 방법들 전부는 복잡하고 값비싼 프로시져들을 요구하였다.
본 발명은 BiFeO3 나노결정(대략 45nm 두께) 박막을 합성하는 신규하고 손쉬운 프로시져와 관련된다. 본 발명의 방법들에 의하여 생성된 막들은 BiFeO3의 강유전성 및 자기 특성들을 유지할 뿐 아니라, 동일한 샘플상에서 실온에서 명백한 자기전기 결합(즉, 전기적일 뿐 아니라 자기적인 전환)을 유지한다.
본 발명은 실온에서 자기전기적으로 결합할 수 있는 나노스케일 다중강성 박막 물질들을 준비하는 방법, 즉, 강자성(편극)의 전기장(electrical field) 제어 및 전기장(편극)의 자계 제어를 제공한다. 일 실시예에서, 이러한 다중강성 박막 물질들은 페라이트들이며, 비스무스 페라이트들일 수 있다. 본 발명의 방법들에 의하여 생성되는 박막 다중강성 박막 물질들은 다양한 소자 애플리케이션들, 이에 제한되는 것은 아니지만 예를 들어, 메모리 소자들, 스핀트로닉스(자기전기), 센서들, 및 다른 소자들에 대하여 적합할 수 있다. 예를 들어, 메모리 소자는 전기적으로 기록되고 자기적으로 판독될 수 있는 본 발명의 다중강성 박막 물질들을 이용할 수 있다. 강유전성 메모리 소자의 일 실시예는 페로브스카이트(perovskite) 구조에서 B-사이트들의 Fe 원자들의 자기 금속 원자들로의 치환을 포함할 수 있다. 이러한 금속 자기 원자 치환은 Mn, Ru, Co, 및 Ni를 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있으며, B-사이트들에 위치되는 Fe 원자들의 약 1% 내지 약 10%를 선택적으로 치환할 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 치환된 자기 금속 원자들은 Fe보다 더 높은 원자가를 가질 수 있으며, B-사이트들의 약 1% 내지 약 30%에서 치환될 수 있다.
본 발명의 다중강성 박막 물질들에 대한 사용들의 다른 예시들은 변조된 광학 특성들, 자기전기 다중강성 공진기들, 위상 시프터들, 진보된 마이크로파 및 밀리미터파 애플리케이션들을 위한 지연 라인들 및 필터들, 및 필드 변동 및 필드 모니터링을 위한 검출기들에 대한 애플리케이션들을 포함한다.
본 명세서에 개시되는 다양한 실시예들의 이러한 그리고 다른 특징들 및 장점들은 하기의 설명 및 도면들과 관련하여 잘 이해될 것이며, 도면들에서 동일한 참조 번호는 명세서 전반을 통해 동일한 부분들을 지칭한다.
도 1은 본 발명의 단계들을 보여주는 흐름도를 도시한다.
하기에 설명된 상세한 설명은 발명의 현재 바람직한 실시예의 설명으로서 의도되며, 본 발명이 구성되거나 이용될 수 있는 유일한 형태를 나타내도록 의도되지 않는다. 설명은 발명을 구성하고 작동시키기 위한 단계들의 시퀀스들 및 기능들을 설명한다. 그러나 동일하거나 동등한 기능들 및 시퀀스들이 상이한 실시예들에 의하여 달성될 수 있으며, 또한 발명의 범위 내에 포함되도록 의도된다는 것을 이해할 것이다.
본 발명은 잘 알려진(well-defined) BiFeO3(BFO) 나노결정 박막을 생성하기 위한 단순하고 저비용인 프로시져를 제공한다.
본 발명의 일 실시예는 다중강성 선구물질 용액을 제공하는 단계(10), 스핀 캐스팅된 막을 생성하기 위하여 선구물질 용액을 스핀 캐스팅 처리하는 단계(20), 및 스핀 캐스팅된 막을 가열하는 단계(30)를 포함한다. 일 실시예에서, 다중강성 박막 물질은 페라이트이며, 특히 비스무스 페라이트일 수 있다. 다중강성 선구물질 용액은 비스무스, 철, 및 산소를 포함할 수 있다. 특히, 다중강성 선구물질 용액은 Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O를 포함할 수 있다. 다중강성 선구물질 용액이 Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O로 만들어질 때, Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O는 용액에 1:1 몰비로 존재할 수 있다. 선구물질 용액은 임의의 적절한 희석제에 용해될 수 있다. 적절한 희석제의 일 예시는 에틸렌 글리콜이다.
스핀 캐스팅 이후에, 막은 실온 이상으로 가열된다. 특히, 막은 대략 600℃의 온도로 가열될 수 있다.
본 발명의 프로세스는 최종 막의 나노결정들의 균일한 배치(arrangement)를 생성할 수 있다. 예시로서, 본 발명의 방법에 의하여 생성되는 나노결정들은 지름이 약 200 nm이고, 높이가 약 45 nm일 수 있다.
본 발명은 본 명세서에 개시된 방법에 의하여 생성된 다중강성 박막 물질을 추가로 고려한다. 본 발명의 방법들에 의하여 생성되는 다중강성 박막 물질은 대략 실온에서 자기전기적으로 결합할 수 있다. 이것은 자기전기적 결합을 가능하게 하기 위하여 극저온들을 요구하는 기술분야에 존재하는 다중강성 물질들과 아주 대조적이다. 결과적인 박막 물질은 이에 제한되는 것은 아니지만, 정보 저장을 위한 메모리 소자들 내에서의 사용을 포함하여, 많은 애플리케이션들에서 적절할 수 있다.
이러한 강유전성 메모리 소자를 구성할 때, 페로브스카이트 구조에서 BFO 강유전성층을 형성하는 것이 바람직할 수 있으며, 페로브스카이트 구조에서 이 구조의B-사이트들에 위치되는 몇몇 Fe 원자들은 자기 금속 원자들로 치환된다. 예시로서, 자기 금속 원자들은 Mn, Ru, Co, 및 Ni 중 적어도 하나일 수 있다. 이러한 원자들이 B-사이트들에서 치환될 때, BFO 강유전성층의 자성(magnetism)은 강화되고, 유전적 특성들은 향상되어, 향상된 성능을 초래한다. 이러한 자기 금속 원자들은 BFO 층의 B-사이트들 전부에 위치되는 Fe의 약 1% 내지 약 10%를 치환할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 자기 금속 원자들은 V, Nb, Ta, W, Ti, Zr, 및 Hf와 같은, Fe의 원자가들보다 더 높은 원자가들을 갖는 원자들일 수 있다. Fe보다 더 높은 원자가를 갖는 원자들로 B-사이트들을 치환함으로써, A-사이트들의 Bi 원자들이 사라질 때, B-사이트들의 더 높은 원자가 원자들이 전체 결정의 중성도(neutrality) 및 절연을 유지하는 것을 돕고, 이에 의하여 잠재적 전류 누설을 방지한다. 일 실시예에서, 치환되는 더 높은 원자가 자기 금속 원자들은 BFO층의 모든 B-사이트들에 위치되는 Fe 원자들의 약 1% 내지 약 30%를 치환한다.
45 nm의 적절한 두께의 잘 알려져 있는 BFO 나노결정 박막은 본 명세서에 개시된 단계들을 수행함으로써 획득되었다. 즉, 1:1 몰비의 Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O 가 선구물질 용액을 생성하기 위하여 에틸렌 글리콜에 용해되었다. 이러한 선구물질 용액은 스핀 캐스팅 처리되고, 뒤이어 600℃에서 가열된다. 합성된 다중강성 BFO막에서의 자기적 및 전기적 배열들 및 이들의 결합은 자기력 현미경(MFM: Magnetic Force Microscopy) 및 켈빈 프로브 힘 현미경(KPFM: Kelvin Probe Force Microscopy)을 사용하여 실온에서 관찰되었다. 동일한 다중강성 샘플에서 자기적 및 강유전성 배열들의 실온 결합들이 관찰되었다.
BFO 박막의 X-레이 회절(XRD: X-Ray Diffraction) 패턴들은 능면체적으로(rhombohedrally) 왜곡된 페로브스카이트의 결정 구조를 명확하게 보여주었다. 추가로, X-레이 에너지 분산형 분광계(XEDS: X-ray Energy Dispersive Spectroscopy)를 사용하는 원소 분석은 비스무스 대 철의 1 대 1 원소비를 보여주었다.
본 발명의 다중강성 박막의 형태학은 전자 주사 현미경(SEM: Scanning Electron Microscopy) 및 원자력 현미경(AFM: Atomic Force Microscopy)을 사용하여 구축되었다. SEM 및 AFM 결과들 모두는 200 nm의 평균 지름 및 45 nm의 평균 높이를 갖는 나노결정들의 균일하고 치밀한 배치를 갖는 막들을 보여주었다. BFO 박막의 나노미터 스케일 자기 특성의 관찰을 위해, 위상 검출 시스템으로 다이나믹 모드를 사용하여 MFM 측정들이 수행되었다(ΔZ=82 nm, 탐침(tip)에서 표면까지). 결과적인 위상 이미지는 샘플 표면에 수직한(z-방향) 자기 배열을 명확하게 표시하였다.
KPFM는 BFO 막(ΔZ=50 nm)의 강유전성 특성을 측정하는데 사용되었다. 다양한 DC 바이어스(-1V, +1V, 및 +2V)가 전기 편극을 기록하고, 유도된 쌍극자를 갖는 입자들에 대응하는 잠재적 특징들을 증명하기 위하여 45 nm의 평균 높이를 갖는 BFO 막의 지형학적 표면에 인가되었다. 이미 존재하는 표면 전하를 제거하고, 강유전성 편극을 관찰하기 위하여, 0 바이어스를 갖는 AFM 스캔이 접지된 탐침으로 콘택 모드를 사용하여 동일한 영역상에 수행되었다. 그 다음, DC 바이어스가 전기 편극을 유도하기 위하여 상이한 레벨들 및 방향들에서 기판으로부터 인가되었다. -1V DC 바이어스에서의 표면 전위는 BFO 나노결정들의 최상부 표면상에 음의(대략 -10 mV) 편극을 명확히 보여주었다. -1V에서 +1V로 DC 바이어스를 변화시킨 이후에, BFO 막 상의 편극은 방향의 반전을 보여주었다. +2 DC의 더 높은 양의 바이어스가 인가될 때, 거의 반전된 이미지가 관찰되었고, 이는 외부 전기장에 의하여 강유전성 도메인들의 편극 방향이 전환되었음을 명확하게 표시한다. 또한 전기장이 제거(withdraw)된 이후에 강유전성 편극이 단지 적정한 감소만으로 적어도 18.5 시간 동안 유지되었음이 관찰되었다.
BFO 막의 전계 유도된 자기 배열을 입증하기 위하여, 인가된 전기장으로 인하여 BFO 막의 자성을 이미지화하고 처리하기 위하여 MFM 실험들이 수행되었을 때, 외부 전기장이 샘플에 인가되었다. 자기 탐침은 이전에 존재한 샘플 자계로부터의 영향을 무시할만한 레벨로 감소시키기 위하여 100 nm로 올려진다. ΔZ=100 nm에서, MFM 위상 이미지는 탐침과 표면 사이에서 현저한 자기적 상호작용을 보이지 않으며, 이는 자기 탐침에 대한 영향이 배제되었음을 표시한다. DC 바이어스의 다양한 레벨들이 BFO막 표면의 자성을 유도하기 위하여 제1 트레이스에 인가되었다. 전기장을 인가한 이후에, BFO막의 유도된 자기적 이미지 배열이 기록되었다. BFO 막의 자성(magnetism)에 대한 양의 전계의 영향의 레벨들을 모니터링하기 위하여, +2V 및 +4V DC 바이어스가 연속적 스캔들의 개별 세트들의 제1 트레이스에 인가되었다. 더 높은 바이어스 필드들이 더 강한 자기 배열을 초래하는 것이 밝혀졌다. 응답 시간의 시간 스케일은 0 V 에서 +2 V로, 그 후 +4 V로 계단식의 바이어스를 이용한 한번의 10분 스캔에 의하여 입증되었다.
자계에 의하여 유도된 강유전성 배열을 연구하기 위하여, KPFM 측정들 이전에 외부 자계에 샘플이 위치되었다. 이러한 이미징 실험들은 어떠한 DC 바이어스도 표면상에 인가되지 않는다는 것을 제외하고, 보통의 KPFM과 유사하다. KPFM 연구 이전에, AFM 토포그래피(topography)가 먼저 실행되었다. 표면 전위(SP: Surface Potential) 이미지는 ΔZ=50 nm인 제2 트레이스에 기록되었다. 외부 자계 유무에 따른, 동일한 샘플 영역상에서의 실험들로부터의 결과들이 자기전기 커플링과 비교되었다. 제1 실험에서 BFO 막의 SP 이미지는 전계 또는 자계 없이 맵핑되었으며, BFO 막의 표면상에 어떠한 현저한 SP도 보여주지 않았다. 이러한 제1 스캔 이후에, BFO 막은 30분 및 15 시간 동안 10,500 Oe의 필드 세기 및 0.5 인치의 극(pole) 갭을 갖는 자석의 2개의 극들 사이에 위치되었다. 30분 및 15 시간의 자화 이후에, SP 이미지들이 기록되었다. 발견된 바와 같이, 30분의 자화 이후에, 이미지는 BFO 막의 표면상에 SP를 보이기 시작한다. 15 시간의 자화 이후에, SP 이미지들은 강한 강유전성 배열을 보인다. 이것이 최초로 실온 자계 유도 전기 편극이 관찰된 것이다. 그러나 자계에 의하여 유도된 강유전성 배열은 전기장에 의한 배열만큼 효율적이지 않다.
상기 설명은 제한이 아닌 예시로서 주어진다. 상기 개시를 고려해볼 때, 본 기술분야의 당업자는 선구물질 희석제, 스핀 캐스팅 프로세스, 및 가열 길이의 다양한 최적화들을 포함하여, 본 명세서에 개시된 발명의 범위 및 사상 내에 있는 변형들을 고안할 수 있다. 추가로, 본 명세서에 개시된 실시예들의 다양한 특징들은 단독으로 사용되거나, 또는 서로간의 다양한 결합물로 사용될 수 있으며, 본 명세서에 개시된 특정 결합으로 제한되도록 의도되지 않는다. 따라서, 청구항들의 범위는 예시된 실시예들에 의하여 제한되지 않을 것이다.
Claims (26)
- 다중강성(multiferroic) 박막 물질을 생성하는 방법으로서,
a) 비스무스(Bismuth) 용액 및 질산철 용액을 포함하는 선구물질(precursor) 용액을 제공하는 단계;
b) 상기 선구물질 용액을 스핀 캐스팅(spin casting)하는 단계;
c) 다중강성 비스무스 페라이트(BiFeO3) 막을 형성하기 위해 상기 비스무스 용액 및 상기 질산철 용액이 반응하도록 상기 스핀 캐스팅된 선구물질 용액을 가열하는 단계;
d) 페로브스카이트(perovskite) 구조 내의 B-사이트들에 위치되는 Fe 원자들을 갖는, 상기 페로브스카이트 구조의 BiFeO3 나노결정들을 형성하는 단계;
e) 상기 BiFeO3 막의 중성도 및 절연을 유지하기 위해 상기 페로브스카이트 구조 내의 B-사이트들에 위치되는 Fe 원자들을 Fe보다 더 높은 원자가(valency)를 갖는 자기 금속 원자들로 치환하는 단계를 포함하고,
f) 상기 BiFeO3 막은 실온에서 자기전기(magnetoelectric) 결합할 수 있는 BiFeO3 나노결정들의 균일한 배치를 보이는,
다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 비스무스 용액 및 상기 질산철 용액은 Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O를 각각 포함하는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O가 1:1 몰비로 존재하는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제5항에 있어서,
상기 Bi(NO3)3ㆍ5H2O 및 Fe(NO3)3ㆍ9H2O는 에틸렌 글리콜에서 용해되는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 스핀 캐스팅된 선구물질 용액은 단계 (c)에서 600℃로 가열되는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 나노결정들은 지름이 200 nm이고, 높이가 45 nm인, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 B-사이트들에 위치되는 Fe 원자들의 1% 내지 30%가 상기 더 높은 원자가의 자기 금속 원자들로 치환되는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 더 높은 원자가의 자기 금속 원자들은 V, Nb, Ta, W, Ti, Zr, 및 Hf로 구성되는 그룹으로부터 선택되는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 나노결정들의 배치는 상기 BiFeO3 막 표면에 수직하게 자기적으로 배열되는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
인가되는 자계에 응답하여 상기 BiFeO3 나노결정들의 전계 편극(polarization)을 레귤레이팅(regulating)하는 단계를 더 포함하는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 BiFeO3 나노결정들은 실온에서 자계 유도된 전기 편극의 대상인, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
인가되는 전계에 응답하여 상기 BiFeO3 나노결정들의 강자성 편극을 레귤레이팅하는 단계를 더 포함하는, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 BiFeO3 나노결정들은 상기 나노결정들의 강자성 편극의 전계 제어의 대상인, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 나노결정들의 전계 특성들은 자계 제어의 대상인, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 나노결정들의 자계 특성들은 전계 제어의 대상인, 다중강성 박막 물질을 생성하는 방법.
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