KR101637056B1 - 왁스 회수유닛을 가진 이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 생산하는 프로세스 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 중합 단계, 분말 건조단계, 압출 및 펠렛 취급단계, 재순환 단계 및 왁스 제거유닛을 포함하는 이중모드 고밀도 폴리에틸렌 생산용 저압력 슬러리 프로세스로 왁스를 제거하는 것에 관한 것이다. 왁스 제거유닛으로부터의 왁스는 왁스 회수유닛에 도입되며, 상기 왁스 회수유닛에는 감소된 압력이 발생되며 증기가 도입된다. 또한, 본 발명은 본 발명에 따른 프로세스에 의해 생산된 폴리에틸렌 왁스에 관한 것이며, 상기 왁스는 170℃와 200℃ 사이의 범위에서 연소점을 갖는다.

Description

왁스 회수유닛을 가진 이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 생산하는 프로세스{A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF BIMODAL HDPE WITH WAX RECOVERY}
본 발명은 중합 단계, 분말 건조단계, 압출 및 펠렛 취급단계, 재순환 단계 및 왁스 제거유닛을 포함하는 이중모드 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 생산하기 위한 저압 슬러리 프로세스(low pressure slurry process)에 관한 것이다.
이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 생산하는 프로세스에 대한 설명은 "PE 100 파이프 시스템"[브롬스트럽(Bromstrup) 발행; 2판, ISBN 3-8027-2728-2]의 16-20쪽에 요약되어 있다.
알트(Alt) 등은 저압력 슬러리 프로세스에 의한 이중모드 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)의 생산에 대한 설명을 "촉매의 이중모드 폴리에틸렌-상호작용 및 프로세스"(Macromol.Symp. 2001, 163, 135-143)에 기재하였다. 2단계 캐스케이드 프로세스에서, 반응로(reactor)에는 상기 프로세스로부터 재순환된 단량체, 수소, 촉매/공-촉매 및 헥산의 혼합물이 계속하여 공급된다. 상기 반응로에서, 에틸렌의 중합은 예를 들어 0.5MPa(5bar) 내지 1MPa(10bar) 사이 범위의 압력과 75℃ 내지 85℃ 사이 범위의 온도에서 발열 반응(exothermic reaction)으로 일어난다. 중합반응으로부터의 열은 냉각수에 의해 제거된다. 상기 폴리에틸렌의 특성은 그 중에서도 촉매 시스템에 의해 그리고 촉매, 공 단량체(co monomer) 및 수소의 농도에 의해 정해진다.
알트 등은 2단계 캐스케이드 프로세스의 개념을 "촉매의 이중모드 폴리에틸렌-상호작용 및 프로세스"(Macromol.Symp. 2001, 163)에서 137-138쪽에 설명하였다. 상기 반응로는 각각의 반응로가 제2반응로의 저 수소 함량(low hydrogen content)을 포함하는 서로 다른 조건의 다단계(cascade)로 설정된다. 이것은 폴리에틸렌 체인에서 이중모드 분자질량 분포 및 한정된 공 단량체 내용물의 HDPE의 생산을 할 수 있게 한다.
중합체 현탁물 또는 "슬러리"는 반응로로부터 공통의 후 반응로(common post reactor)로 흐른다. 이 반응로에서, 최종 중합이 일어나며, 사용된 단량체의 99%보다 큰 전환율(conversion rate)로 된다. 다음, 상기 현탁물은 현탁물 수용장치(receiver)로 흐르며, 상기 수용장치를 떠나는 현탁물은 디캔터(decanter) 원심분리기에서 분리된다. 다음, 고체 파트가 유동층 건조기(fluidised bed dryer)로 공급되며, 액체 파트는 다시 반응로로 돌아간다. 상기 건조기에서, 마지막 잔류하는 헥산이 박리되며, 폐쇄된 루프 질소 시스템에서 회수(recover)된다. 건조된 HDPE 분말은 체(sieve)를 통과하며, 공기압 방식으로 질소에 의해 압출 섹션으로 이송된다. 중간 저장소로부터, 상기 분말은 균형잡히게 제어된 안정제와 필러(filler) 및 안료와 같은 선택적 첨가제와 함께 혼합 스크루에 투여된다. 이곳으로부터, 상기 혼합물이 압출기로 공급된다. 압출기의 재료를 처리하기 위한 에너지는 메인 모터와 스크루의 속도 및 설계에 따라 도입(introduce)된다. 압출기의 혼합 섹션에서, 분말 혼합물은 압축되며, 용융되며, 균질(homogenis)하게 된다. 기어 펌프에 의해, 용융물은 수중 펠레티저(underwater pelletiser)로 공급된다. 펠렛은 건조되며, 공기압 방식으로 균질화 사일로(homogenisation silos)로 이송된다. 헥산의 1파트는 기화된다. 이런 선-증류의 중량 끝 부분(the heavy ends of this pre-distillation)은 왁스 제거유닛으로 공급된다. 예를 들어 왁스-프리(free) 헥산인, 선-증류의 상부(overhead) 스트림은 헥산 칼럼에서 증류된다. 최종적으로, 헥산은 흡착기에서 정화되어 상기 프로세스로 다시 공급된다. 헥산 정화 프로세스 공정에서 선-증류로 일어나는 왁스-리치(rich) 헥산의 흐름은 폴리에틸렌 왁스에 집중된다.
왁스 제거유닛으로부터의 액체 왁스는 중합 프로세스의 부산물이다. 액체 왁스를 멀리 떨어진 장소로 운송하기 위한 방법은 예를 들어 트럭적재, 기차 또는 파이프라인을 통한 운송을 포함한다. 상술한 프로세스로 얻은 왁스의 연소점(flame point)은 170℃보다 많이 낮을 것이다. 그러나, 트럭에 의해 안전하게 액체 왁스를 운반할 수 있도록, 왁스의 연소점은 170℃ 이상이 되는 것이 바람직하다.
다른 문제는 왁스가 고체로 되어 큰 가방 안에 저장되는 경우, 갇혀진 탄화수소(trapped hydrocarbons)가 대기로 빠져나갈 것이라는 것이다.
본 발명의 목적은 폴리에틸렌 왁스를 보다 안전하게 저장 및 운송할 수 있는 프로세스를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르는 프로세스의 특징은 왁스 제거유닛으로부터의 왁스가 왁스 회수유닛에 계속적으로 도입되는 것이다.
본 발명의 양호한 실시예에 따라, 왁스 제거유닛으로부터의 왁스가 감소된 압력이 발생되는 왁스 회수유닛에 도입된다.
상기 감소된 압력 범위는 진공과 0.1MPa 미만 사이의 압력이다.
바람직하게, 감소된 압력 범위는 0.01MPa(0.1bar)과 0.05MPa(0.5bar) 사이의 압력이다.
왁스 회수유닛에는 열 운반체(heat carrier)가 제공된다. 적절한 열 운반체의 예로는 증기(steam)가 있다.
본 발명의 다른 양호한 실시예에 따라, 왁스 회수유닛에는 증기가 도입된다.
가장 바람직하게는 왁스 회수유닛에서, 감소된 압력이 발생되며, 증기가 도입되는 것이다.
왁스 제거유닛으로부터의 증기 및 왁스는 예를 들어 140℃와 200℃ 사이 범위의 온도에서 왁스 회수유닛의 상부에 전해진다.
본 발명에 따른 프로세스의 이점은 왁스 회수유닛 뒤에 폴리에틸렌 왁스에서 가연성 물질의 농도를 매우 낮춘 것이다. 왁스 제거유닛 뒤에 왁스 회수유닛을 사용하여 170℃ 보다 높은 연소점을 가진 폴리에틸렌 왁스가 되게 하였다. 이런 높은 연소점은 왁스가 매우 안전하게 운송되게 한다.
본 발명에 따른 프로세스의 다른 이점은 잔류(C6-C9탄화수소) 휘발량이 대체로 감소한 것이다. 잔류(C6-C9) 휘발량의 범위는 0 과 0.1wt% 사이이다.
환경적인 요구에 따른 다른 이점은 예를 들어 고체 박편(flake) 또는 펠렛으로 드럼이나 파이프라인 밖에서 왁스를 취급할 때 탄화수소 오프-가스의 방출이 적어진 것이다.
다른 이점은 크랙커의 중량 끝 부분 섹션에서 왁스의 처리능력이 향상된 것이다.
본 발명에 따른 프로세스로 얻은 폴리에틸렌 왁스는 140℃와 200℃ 사이의 연소점을 갖는다. 양호하게는 상기 연소점이 170℃와 200℃ 사이이다.
본 발명에 따른 프로세스로 얻은 폴리에틸렌 왁스의 용융점 범위는 100℃와 125℃ 사이이다.
본 발명에 따른 프로세스로 얻은 폴리에틸렌 왁스의 밀도 범위는 400과 1000㎏/㎥ 사이이다.
왁스 회수유닛으로 적용되는 용기 또는 드럼의 치수 선택은 무엇보다도 왁스의 낮은 잔류성 휘발 농도(lower residual volatiles concentration)와 높은 연소점을 이루는데 필요한 중합체 생산 스테이지의 용량과 회수유닛에서의 잔류 시간에 따른다.
도1은 본 발명에 따르는 왁스 제거유닛과 왁스 회수유닛을 가진 연속적인 프로세스의 바람직한 실시예를 개략적으로 나타낸 도면이다.
왁스 제거유닛(1)으로부터 얻은 왁스는 중력에 의해 0.01과 0.05MPa 사이의 감소된 압력이 발생된 왁스 회수유닛(2)으로 흘러간다. 상기 왁스는 예를 들어 왁스 회수유닛의 하부 플랜지에 연결된 기어펌프에 의해 회수유닛을 순환할 것이다. 상기 회수유닛 뒤에, 예를 들어 2와 15% 사이, 바람직하겐 8과 12% 사이의 양이 최종 생산물 정화된 왁스로서 배터리 경계(battery limit)로 보내질 것이다. 나머지 유량은 왁스 회수유닛에 재순환될 것이다.
증기(3)는 왁스 회수유닛에 들어가기 전에 왁스 라인에 주입(inject)된다. 바람직하게, 상기 증기는 중간 압력의 증기이다.
증기(3)와 왁스 제거유닛으로부터의 왁스는 예를 들어 150℃과 190℃ 사이 범위의 온도에서 왁스 회수유닛의 상부에 도입된다. 액체 왁스/증기 혼합물은 상기 회수유닛에 도입될 때 플래시(flash)되어 증발용 표면이 증가한다. 상기 증기는 추가적인 열을 도입하며 향상된 증발을 초래하는 박리 효과(stripping effect)를 갖는다.
상기 왁스 회수유닛은 플래싱 액체용으로 충분한 자유공간을 발생시키면서 필요한 잔류시간이 달성되는 그런 수준에서 작동된다. 증기 및 탄화수소의 잇따른 증기(vapours)는 왁스 회수유닛의 상부에 연결된 진공 패키지(4)로 이송된다. 왁스 회수유닛은 증기, 양호하게는 중간압력 증기로 가열되어 가스제거동작(degassing)을 향상시키며, 왁스 액체가 유지되게 한다. 필요하면, 용기의 하부 파트 내로 질소를 주입하여 가스제거동작을 추가로 향상시킬 수 있다. 도1은 또한 최적의 용기 제어를 위한 제어기술도 포함한다. 적절한 제어기술의 예로는 예를 들어 유량 제어기, 압력 제어기 및 레벨 제어기가 있다.
US 3,155,640호는 최종 올레핀 중합체 내의 저 분자량 및 어테틱(atactic) 중합체의 양이 정확하게 제어될 수 있는 프로세스를 게시하였다. US 3,155,640호의 예에 따라서, 이 프로세스는 바람직하게 폴리프로필렌에 적용된다. 상기 프로세스는 주 특징으로 주 생산물의 대체로 완전한 침전(precipitation) 및 왁스 중합체 파편(fraction)의 제어된 부분 침전을 위한 메탄올과 같은 제어된 양의 저 분자량 알코올을 가진 중합 반응로 생산물(polymerisation reactor product)을 취급하는 것을 포함한다. 중합체 침전제의 온도 범위는 약 50℃와 90℃ 사이이다. 다른 중요한 특징은 양쪽 중합체 생산물 파편을 세척(washing) 및 침전시키는데 동일한 알코올 스트림을 사용하는 것이다. US 3,155,640호는 왁스 중합체를 여과하는 동안 주 생산물을 가진 왁스 중합체의 침전을 방지하는 방법을 교시하였다. 바람직하게, 최종적인 왁시 중합체 필터 케이크는 비교적 낮은 온도에서 배치 건조 프로세스(batch drying process)를 통해 처리된다. US 3,155,640호는 중합단계, 분말 건조단계, 압출 및 펠렛 취급단계, 재순환단계 및 왁스 제거유닛을 포함하는 이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 생산하기 위한 저압력 슬러리 프로세스를 게시하지 않았다. 본 발명에 따른 프로세스는 주 생산물의 침전과 왁스 중합체 파편의 제어된 부분적인 침전을 위한 50℃와 90℃ 사이의 온도에서 제어된 양의 저 분자량 알코올을 가진 중합 반응로 생산물의 취급을 포함하지 않는다. 또한, US 3,155,640호는 왁스 제거유닛으로부터의 왁스가 왁스 회수유닛에 계속하여 도입되는 것을 게시하지 않았다.
GB 1028086호는 고압력 중합 프로세스의 결과로 발생하는 폴리에틸렌 왁스를 정화하는 프로세스를 게시하였다. GB 1028086호의 목적은 고압력 중합 프로세스로부터 왁스를 분리하며 고압력 압축기 윤활유와 같은 불순물을 제거하는 정화 프로세스를 제공하는 것이다. 고압력 중합 프로세스에서의 정화 프로세스는 이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 생산하기 위한 저압력 슬러리 프로세스에서의 정화 프로세스와는 다르다. GB 1028086호에 따른 불연속적인 프로세스는 보호성 가스 대기 하에서 폐쇄된 용기에서 수행된다.
GB 1028086호는 왁스 제거유닛으로부터의 왁스가 왁스 회수유닛에 연속적으로 도입되는 것을 게시하지 않았다.
본 발명에 따른 프로세스에 의해 생산된 폴리에틸렌 왁스는 예를 들어 인쇄잉크, 페인트 및 코팅, 첨가 및 안료 마스터 배치(additive and pigment master batches), 플라스틱 프로세싱, 부식보호 및 폴리시와 같은 다수의 기술분야에 적용될 수 있는 것이다. 본 발명은 또한 본 발명에 따른 프로세스에 의해 생산된 그런 폴리에틸렌 왁스에 관한 것이다.

Claims (6)

  1. 중합 단계, 분말 건조단계, 압출 및 펠렛 취급단계, 재순환 단계 및 왁스 제거유닛을 포함하는 이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 제조하기 위한 저압력 슬러리 방법에 있어서, 상기 왁스 제거유닛으로부터의 왁스는 왁스 회수유닛에 계속적으로 도입되며, 상기 왁스 회수유닛에 증기가 도입되며, 감소된 압력 범위가 0.01과 0.05MPa 사이인 것을 특징으로 하는 이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 제조하기 위한 저압력 슬러리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 왁스 제거유닛으로부터의 왁스와 증기는 140℃ 와 200℃ 사이 범위의 온도에서 왁스 회수유닛의 상부에서 도입되는 것을 특징으로 하는 이중모드 고밀도 폴리에틸렌을 제조하기 위한 저압력 슬러리 방법.
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