KR101618905B1 - 연마 표면을 지닌 가요성 평평한 기재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연마 표면을 갖는 가요성 시이트형 기재로서, 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액을 가요성 시이트형 기재의 상부 및/또는 바닥부에, 미코팅된 건조 기재를 기준으로 하여, 0.1 내지 90 중량% 범위의 양으로 도포하고, 예비축합물을 가교결합시키며, 그리고 처리된 기재를 건조시킴으로써 얻을 수 있고, 여기서 상기 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은 (i) 바이오중합체, 회합성 점증제 및 완전 합성 점증제로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체 점증제를 0.01 내지 10 중량% 범위의 양으로 포함하며, 그리고 임의로 (ii) 열경화성 수지의 추가 축합을 약 60℃에서부터 촉매화하는 경화제를 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재를 제공한다.

Description

연마 표면을 지닌 가요성 평평한 기재{FLEXIBLE, FLAT SUBSTRATE WITH AN ABRASIVE SURFACE}
본 발명은 연마 표면을 갖는 가요성 시이트형 기재(flexible, sheet-like substrate), 및 가정에서 그리고 산업에서 표면을 클리닝하기 위한 와이핑 클로스(wiping cloth)로서의 용도에 관한 것이다.
WO 01/94436에는 멜라민/포름알데히드 축합물을 기초로 한 탄성 발포체의 제조 공정이 개시되어 있다. 이 공정에서는, 멜라민/포름알데히드 예비축합물(precondensate), 유화제, 발포제, 경화제 및 필요한 경우 통상적인 첨가제를 포함하는 수성 용액 또는 분산액이 120 내지 300℃로 가열됨으로써 발포되고, 그 예비축합물이 가교결합된다. 멜라민:포름알데히드의 몰비는 1:2 초과이다. 그것은, 예를 들면 1:1.0 내지 1:1.9이다. 이와 같이 얻을 수 있는 연속 기포 연질 발포체(open-cell, flexible foam)는 주로 건물 또는 건물 부분의 열 및 소리의 절연에, 차량 및 항공기의 내부의 열 및 소리의 절연에, 그리고 저온 절연, 예를 들면 차가운 스토어내 저온 절연에 사용된다. 또한, 그 발포체는 절연 및 충격 흡수 포장 재료로서 사용되며, 그리고 가교결합된 멜라민 수지의 아주 큰 경도(hardness)로 인하여, 부드러운 연마 클리닝 및 폴리싱 스펀지에 사용된다.
US-B 6,713,156에는 표면이 다른 물품 상에서 러빙(rubbing)될 때 연마 효과를 나타내는 시이트형 기재가 기술되어 있다. 그러한 연마 기재는, 예를 들면 시이트형 언더레이(underlay), 예컨대 부직물 또는 페이퍼 상에 중합체를 분무, 발포 또는 인쇄하고, 그 위에 중합체를 비균일하게 도포하며, 그리고 그 중합체를 경화시킴으로써, 얻어진다. 그 중합체의 경화는 빠르게 수행해야 하며, 그 이유는 중합체의 비균일한 도포가 기재의 연마 효과의 원인이 되기 때문이다. 사용된 중합체 조성물은 -10℃ 초과의 최소 필름 형성 온도(MFT: minimum filming temperature)를 가지며, 그리고 0℃ 이상, 일반적으로 20 내지 105℃의 Tg를 갖는 하나 이상의 중합체를 포함한다. 그 중합체 조성물은 20 중량% 이하의 첨가제, 예를 들면 가소제, 가교결합제, 전분, 폴리비닐 알콜, 포름알데히드와 열경화 가능한 화합물, 예컨대 멜라민, 우레아 및 페놀을 포함할 수 있다. 도포된 양은 부직물 및 다른 다공성 기재를 기준으로 하여 일반적으로 20 중량% 초과, 바람직하게는 30 내지 50 중량%이다. 중합체로 비균일하게 코팅된 기재는, 예를 들어 가정 및 산업에서 스카우어링 클로스 (scouring cloth) 및 와이핑 클로스로서, 화장품 와이프로서 그리고 상처 치료용 스웝(swab)으로서 사용된다.
US 2005/0202232에는 하나 이상의 시이트형 멜라민 발포체 층 및 하나 이상의 강화 층으로 구성되는 제품이 개시되어 있다. 멜라민 발포체로서는 Basotect(등록상표)(BASF SE)이 언급되어 있다. Basotect(등록상표)은 멜라민/포름알데히드 축합물을 기초로 한 연속 기포 발포체이다. 셀룰로즈 섬유 또는 천연 또는 합성 텍스타일 섬유를 포함하는 시이트형 멜라민 발포체 층 및 유사 시이트형 강화 층은, 예를 들면 핫멜트 접착제에 의해 서로 결합된다. 그러나, 강화 층의 종류에 따라, 그것들은 또한 예를 들어 열 및 필요한 경우 압력의 작용에 의해, 서로 직접 조합될 수 있다. 이와 같이 얻을 수 있는, 시이트의 하나 이상의 면 상에 멜라민 발포체 층을 갖는 제품은, 멜라민 발포체 층의 매우 큰 경도로 인하여, 가정에서 그리고 산업에서 표면을 클리닝 및 보호하기 위한 물품으로서 사용된다. 그것은 사용후 처분되는 일회용 물품인 것이 바람직하다. 일반적으로, 그것은 5　mm 미만, 바람직하게는 0.85 내지 2　mm의 두께를 갖는 클로스이다.
각각의 경우 우레아, 멜라민 및 포름알데히드의 축합물을 기초로 한 수성 결합제 또는 분말로서, Kauramin(등록상표) 및 Kaurit(등록상표)(독일 67056 루드빅스하펀 소재, BASF SE)으로서 판매되고 있는 아교 및 함침용 수지가 보드형 보드 베이스 재료, 예컨대 파티클 보드, 플라이우드 보드 및 폼워크 보드의 제조를 위한 가구 및 건설 산업에서 사용되고 있다. 문헌[Technische Information Kaurit(등록상표)]을 참조할 수 있다. 함침용 수지에 의해 함침된 페이퍼는 경질 표면을 갖는다. 그러한 제품은, 예를 들면 라미네이트 플로어의 표면에서 또는 가구 물품의 장식에서 존재한다. 문헌[Technische Information Kauramin(등록상표)]을 참조할 수 있다.
페이퍼의 습윤 강도를 증가시키기 위해서는, 예를 들면 멜라민/포름알데히드 수지가 페이퍼의 제조에서 시이트 형성 전에 페이퍼 스톡, 예를 들면 Urecoll(등록상표) K(독일 67056 루드빅사펀 소재, BASF SE)에 첨가된다. 그 페이퍼 스톡에서 존재하는 수지의 양은, 예를 들면 건조 페이퍼 스톡을 기준으로 하여 약 0.5 내지 1 중량%이다.
사용후 처분되는 공지된 와이핑 클로스, 예컨대 키친 롤 또는 티슈는, 적당한 와이핑 효과를 보장할 정도로 특히 축축한 상태에서 충분한 안정성을 갖지 않는다.
WO 출원 2008/000665 A2에는 페이퍼 및 페이퍼 제품을 하나 이상의 피니싱(finishig) 조성물로 피니싱하는 공정이 개시되어 있으며, 하나 이상의 피니싱 조성물은 페이퍼 또는 페이퍼 제품의 상부 및/또는 바닥부에 패턴 형태로 도포된다. 이러한 공정에서는 비교가능한 특성을 갖는 페이퍼를 제조하기 위해서, 공지된 피니싱 공정과 비교하여, 보다 적은 양의 피니싱 조성물이 필요하다. 적합한 마무리 조성물은, 그 중에서도 특히, 멜라민/포름알데히드 수지 및 우레아/포름알데히드 수지이다. 점증제라고도 칭하는 점도 개선 첨가제는 언급되어 있지 않다.
본 발명의 목적은 가정에서 그리고 산업에서 표면을 클리닝하기 위한 연마 표면을 갖는 기재를 제공하는 것이다.
이 목적은, 본 발명에 따르면, 연마 표면을 갖는 가요성 시이트형 기재에 의해 달성되며, 그 기재는 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액을 가요성 시이트형 기재의 상부 및/또는 바닥부에, 미코팅된 건조 기재를 기준으로 하여, 0.1 내지 90 중량% 범위의 양으로 도포하고, 예비축합물을 가교결합시키며, 그리고 처리된 기재를 건조시킴으로써 얻을 수 있고, 여기서 상기 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은 (i) 바이오중합체, 회합성 점증제(associative thickener) 및 완전 합성 점증제로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체 점증제를 0.01 내지 10 중량% 범위의 양으로 포함하며, 그리고 임의로 (ii) 열경화성 수지의 추가 축합을 약 60℃에서부터 촉매화하는 경화제를 포함한다.
그 목적은, 본 발명에 따르면, 연마 표면을 갖는 가요성 시이트형 기재를 제조하는 방법에 의해 마찬가지로 달성되며, 상기 방법은 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액을 가요성 시이트형 기재의 상부 및/또는 바닥부에, 미코팅된 건조 기재를 기준으로 하여, 0.1 내지 90 중량% 범위의 양으로 도포하는 단계, 이어서 예비축합물을 가교결합시키는 단계, 및 처리된 기재를 건조시키는 단계를 포함하고, 여기서 상기 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은 (i) 바이오중합체, 회합성 점증제 및 완전 합성 점증제로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체 점증제를 0.01 내지 10 중량% 범위의 양으로 포함하며, 그리고 임의로 (ii) 열경화성 수지의 추가 축합을 약 60℃에서부터 촉매화하는 경화제를 포함한다.
연마 표면은 그 표면을 다른 표면 위에서 움직일 때 러빙 또는 스카우어링 효과가 그 다른 표면 상에서 발휘된다는 의미로서 이해되어야 한다. 예를 들어 티슈 페이퍼는, 유리, 금속 또는 플라스틱을 포함한 표면을 와이핑할 때, 사용 동안 스카우어링 효과를 실질적으로 갖지 않지만, 본 발명에 따른 기재는 그러한 표면의 클리닝에 요구되는 스카우어링 효과를 나타낸다. 하지만, 여기서 그 스카우어링 효과는, 본 발명에 따른 기재가 먼지를 제거하는데 단지 약간의 스카우어링 효과만을 요구하는 모든 용도에 적합하도록, 본 발명에 따른 기재에 의해 와이핑된 재료의 표면이 실질적으로 손상을 당하지 않도록, 에머리 페이퍼의 것보다 훨씬 더 적다. 본 발명에 따른 제품은 일회용 물품으로서 사용되지만, 또한 각 용도에 따라 수회 사용될 수도 있다.
시이트형 기재의 예로는 페이퍼, 페이퍼보드, 카드보드, (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브가 있다.
페이퍼, 페이퍼보드 및 카드보드는 모든 유형의 셀룰로즈 섬유로부터 제조할 수 있고, 천연 셀룰로즈 섬유 및 재생 섬유, 특히 폐지로부터 얻은 재생 섬유 둘 다로부터 제조할 수 있고, 이 재생 섬유는 버진 섬유와의 혼합물로서도 자주 사용된다. 그 섬유는 수중에 현탁되어 펄프를 생성하고, 이 펄프는 와이어 상에 시이트를 형성하면서 배수 처리된다. 펄프의 제조에 적합한 섬유는 페이퍼 산업에서 그러한 목적에 통상적인 모든 품질의 것, 예를 들면 기계적 펄프, 표백 및 비표백 화학적 펄프 및 모든 일년생 식물로부터 유래된 페이퍼 스톡이 있다. 기계적 펄프로는, 예를 들면 쇄목 펄프, 열기계적 펄프(TMP), 화학열기계적 펄프(CTMP), 가압 쇄목 펄프, 반화학적 펄프, 고수율 펄프(high-yield pulp) 및 라파이너 기계적 펄프(RMP: refiner mechanical pulp)가 포함된다. 예를 들면, 설페이트, 설파이트 및 소다 펄프가 화학적 펄프로서 적합하다. 비표백 크라프트 펄프라고도 칭하는 비표백 화학적 펄프가 사용되는 것이 바람직하다. 페이퍼 스톡의 제조에 적합한 일년생 식물로는, 예를 들면 벼, 밀, 사탕수수 및 케나프(kenaf)가 있다. 본 발명에 따른 제품의 경우 시이트형 기재를 구성하는 페이퍼 제품의 평량(basis weight)은, 예를 들면 7.5 내지 500　g/m2, 바람직하게는 10 내지 150　g/m2, 특히 10 내지 100　g/m2이다. 특히 바람직한 시이트형 기재는 티슈 페이퍼 및 구조화된 표면을 갖는 페이퍼, 예를 들면 가정에서 통상적인 키친 롤이다. 그러한 페이퍼 제품은, 예를 들면 10 내지 60　g/m2의 평량을 갖는다. 사용된 시이트형 기재는 하나의 층으로 구성될 수 있거나, 또는 복수의 층, 예를 들어 여전히 축축한 층 하나를 제조직후 다른 층 상부에 배치하고, 이들을 압착하거나, 또는 이미 건조된 층들을 서로 적당한 접착제에 의해 접착 결합시킴으로써 얻어지는 복수의 층으로 구성될 수 있다.
시이트형 기재로서 마찬가지로 적합한 (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브가 보통 텍스타일 섬유 또는 텍스타일 섬유의 혼합물로 구성된다. 이들의 예로는 면, 셀룰로즈, 헴프, 울, 폴리아미드, 예컨대 나일론, Perlon(등록상표) 또는 폴리카프로락탐, 폴리에스테르 및 폴리아크릴로니트릴의 섬유가 있다. 티슈 및 부직물의 예로는 임의 유형의 클리닝 클로스, 예를 들면 가정용 클리닝 클로스가 있다.
시이트형 기재의 두께는, 예를 들면 0.01 내지 100　mm, 바람직하게는 0.05 내지 10　mm이다. 그것은 일반적으로 0.05 내지 3　mm 범위에 있다. 시이트형 기재는, 예를 들면 웨브의 형태 또는 시이트의 형태로 존재한다. 그러한 재료는 가요성이다. 이들은 심지어는 열경화성 수지의 도포 및 경화 후에도 그 가요성을 보유하고 있고, 그 열경화성 수지는 사실상 미처리된 기재의 가요성이 단지 보유되도록 하는 양으로 최대 도포되어야 한다. 미처리된 기재의 가요성이 열경화성 수지의 도포로 인하여 감소한다고 할지라도, 수지의 양은 경질의 비가요성 구조가, 일반적인 바와 같이, 예를 들면 가구 베니어에서 형성되지 않도록 존재한다. 본 발명에 따른 코팅된 페이퍼는 결코 부서질 수 없고, 구부릴 때 및 접을 때 유리와 같이 파과되어서는 안된다. 본 발명에 따른 코팅된 카드보드는 또한 파괴 없이 구부릴 수 있지만, 미코팅된 카드보드와 비교하여 실질적으로 개선된 와이핑 효과를 갖는다.
연마 표면을 갖는 가요성 시이트형 기재의 제조 경우, 시이트형 기재, 예컨대 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브, (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물, 페이퍼, 페이퍼보드 및 카드보드는 우선 하나 이상의 열경화성 수지의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액으로 처리된다.
열경화성 수지의 예비축합물은 멜라민/포름알데히드 예비축합물, 우레아/포름알데히드 예비축합물, 우레아/글리옥살 예비축합물 및 페놀/포름알데히드 예비축합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
멜라민 대 포름알데히드의 중량비가 1:2 초과인 멜라민과 포름알데히드의 예비축합물을 사용하는 것이 바람직하다. 멜라민 대 포름알데히드의 몰비가 1:1.0 내지 1:1.9인 멜라민과 포름알데히드의 예비축합물이 열경화성 수지로서 사용되는 것이 바람직하다. 멜라민/포름알데히드 축합물은, 축합된 단위의 형태로 혼입되는, 멜라민 이외에도 열경화성 플라스틱의 다른 전구체를 50 중량% 이하, 바람직하게는 20 중량% 이하로 그리고 포름알데히드 이외에도 다른 알데히드를 50 중량% 이하, 일반적으로 20 중량% 이하로 포함할 수 있다. 열경화성 플라스틱의 적합한 전구체로는, 예를 들면 알킬- 및 아릴-치환된 멜라민, 우레아, 우레탄, 카르복사미드, 디시안디아미드, 구아니딘, 설푸릴아미드, 설폰아미드, 지방족 아민, 글리콜, 페놀 및 페놀 유도체가 있다. 상기 축합물에서 포름알데히드를 일부 대체하기 위해서, 예를 들면 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 이소부티르알데히드, n-부티르알데히드, 트리메틸올아세트알데히드, 아크롤레인, 벤즈알데히드, 푸르푸롤, 글리옥살, 글루타르알데히드, 프탈알데히드 및 테트프탈알데히드가 알데히드로서 사용될 수 있다.
상기 예비축합물은, 필요한 경우, 하나 이상의 알콜에 의해 에테르화될 수 있다. 이의 예로는 1가 C1- 내지 C18 -알콜, 예컨대 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올, 이소부탄올, n-펜탄올, 시클로펜탄올, n-헥산올, 시클로헥산올, n-옥탄올, 데칸올, 팔미틸 알콜 및 스테아릴 알콜, 다가 알콜, 예컨대 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 글리세롤, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 3 내지 20개의 에틸렌 옥사이드 단위를 갖는 폴리에틸렌 글리콜, 글리콜 및 한쪽 단부가 말단화된 폴리알킬렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 펜타에리트리톨 및 트리메틸올프로판이 있다.
열경화성 수지의 제조는 선행 기술의 부분이다. 문헌[Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Sixth Completely Revised Edition, Wiley-VCH Verlag GmbH Co. KgaA, Weinheim, "Amino Resins", Vol. 2, pages 537-565 (2003)]을 참조할 수 있다.
사용된 출발 물질은 예비축합물, 바람직하게는 멜라민과 포름알데히드의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액이다. 고형분 농도는, 예를 들면 5 내지 95 중량%, 바람직하게는 10 내지 70 중량% 범위에 있다.
예비축합물의 용액 및 분산액은 경화제를 포함할 수 있지만, 또한 경화제 없이 사용될 수 있다.
경화제는 경화제로서 작용하는, 즉 약 60℃에서부터 열경화성 수지의 측합을 더 촉매화하는 물질들로부터 선택되며, 본 발명에 따른 그러한 경화제는 또한 이후에 본 발명에 따른 "느린(slow)" 경화제라고 칭한다.
임의 물질이 본 발명에 따른 "느린" 경화제인지의 여부는 일반적으로 통상적인 산 유형 경화제, 예를 들면 포름산을 통상적인 양으로 수반하는 몇가지 비교 테스트에 의해 결정될 수 있다. 본 발명에 따른 "느린" 경화제와 혼합된 예비축합물 용액 또는 분산액의 점도 상승은 예를 들어 포름산이 비교가능한 조건 하에 경화제로서 첨가되는 비교가능한 예비축합물 용액보다 훨씬 더 느리게 진행한다.
특히 적합한 본 발명에 따른 "느린" 경화제는 경화제 활성 성분으로서 산의 염을 암모니아 또는 아민 또는 암모니아 또는 아민에 의한 루이스산(예를 들면, 이산화황)의 부가물과 함께 포함한다. 본 발명에 따른 "느린" 경화제의 예로는 질산암모늄, 또는 제품 등록명 "Haerter 423", "Haerter 527", "Haerter 528", "Haerter 529"(BASF　SE)을 보유한 물질이 있다.
구체적인 경우, 축합에 인용되는 본 발명에 따른 "느린" 경화제는 또한 별도로 시이트형 기재에 도포될 수 있다.
본 발명에 따른 "느린" 경화제의 사용된 양은 수지를 기준으로 하여 일반적으로 0.01 내지 70 중량% 범위, 바람직하게는 0.05 내지 60 중량% 범위에 있다.
열경화성 수지의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은, 필요한 경우, 계면활성제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 양이온성 계면활성제, 및 하나 이상의 비이온성 게면활성제과 하나 이상의 음이온성 계면활성제의 혼합물, 하나 이상의 비이온성 계면활성제와 하나 이상의 양이온성 계면활성의 혼합물, 복수의 비이온성 계면활성제 또는 복수의 양이온성 계면활성제 또는 복수의 음이온성 계면활성제의 혼합물이 적합하다.
모든 계면활성제가, 예를 들면 계면활성제로서 적합하다. 적합한 비이온성 계면 활성 물질의 예로는 에톡시화 모노-, 디- 및 트리-알킬페놀(에톡시화도: 3 내지 50, 알킬 라디칼: C3-C12) 및 에톡시화 지방 알콜(에톡시화도: 3 내지 80, 알킬 라디칼: C8-C36)이 있다. 이들의 예로는 Lutensol(등록상표) 브랜드(BASF SE ) 또는 Triton(등록상표) 브랜드(Union Carbide)가 있다. 일반 화학식 n-CxH2x+1-O(CH2CH2O)y-H의 에톡시화 선형 지방 알콜이 특히 바람직하고, 상기 식 중에서, x는 10 내지 24 범위, 바람직하게는 12 내지 20 범위의 정수이고, 변수 y는 바람직하게는 5 내지 50 범위, 특히 바람직하게는 8 내지 40 범위의 정수이다. 에톡시화 선형 지방 알콜은 보통 상이한 에톡시화도를 갖는 상이한 에톡시화 지방 알콜의 혼합물로서 존재한다. 본 발명의 내용에서, 변수 y는 평균 값(수 평균)이다. 게다가, 적합한 비이온성 계면 활성 물질은 에틸렌 옥사이드와 하나 이상의 C3-C10-알킬렌 옥사이드의 공중합체, 특히 블록 공중합체, 예를 들면 RO(CH2CH2O)y1-(BO)y2-(A-O)m-(B'O)y3-(CH2CH2O)y4R'의 3 블록 공중합체이며, 상기 식 중에서, m은 o 또는 1이고, A는 지방족, 고리지방족 또는 방향족 디올로부터 유도된 라디칼, 예를 들면 에탄-1,2-디일, 프로판-1,3-디일, 부탄-1,4-디일, 시클로헥산-1,4-디일, 시클로헥산-1,2-디일 또는 비스(시클로헥실)메탄-4,4'-디일이고, B와 B'는 서로 독립적으로 프로판-1,2-디일, 부탄-1,2-디일 또는 페닐에타닐이고, y1 및 y2는 서로 독립적으로 2 내지 200의 수이며, y3 및 y4는 서로 독립적으로 2 내지 100의 수이고, y1 + y2 + y3 + y4의 합은 1000 내지 20,000 범위의 수 평균 분자량에 상응하는 20 내지 400 범위에 있는 것이 바람직하다.
A는 에탄-1,2-디일, 프로판-1,3-디일 또는 부탄-1,4-디일인 것이 바람직하다. B는 프로판-1,2-디일인 것이 바람직하다.
예를 들면, 상표명 Zonyl(등록상표)(DuPont) 하에 상업적으로 이용가능한 불소-치환된 폴리알킬렌 글리콜이 또한 계면 활성 물질로서도 적합하다.
비이온성 계면활성제 이외에도, 다른 적합한 계면 활성 물질로는 음이온성 계면활성제 및 양이온성 계면활성제가 있다. 이들은 단독으로 사용될 수 있거나 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 그러나, 이에 대한 전제 조건은 이들이 서로 상용성을 갖는 것, 즉 이들이 서로 침전물을 형성하지 않아야 한다는 것이다. 이 전제 조건은, 예를 들면 각 경우 한가지 부류 화합물의 혼합물에 적용되며, 그리고 비이온성 계면활성제와 음이온성 계면활성제의 혼합물 및 비이온성 계면활성제와 양이온성 계면활성제의 혼합물에 적용된다. 적합한 음이온성 계면활성제의 예로는 나트륨 라우릴설페이트, 나트륨 도데실설페이트, 나트륨 헥사데실설페이트 및 나트륨 디옥틸설포숙시네이트가 있다.
양이온성 계면활성제의 예로는 4급 알킬암모늄 염, 알킬벤질암모늄 염, 예컨대 디메틸-C12- 내지 C18-알킬벤질암모늄 클로라이드, 1급, 2급 및 3급 지방 아민 염, 4급 아미도아민 화합물, 알킬피리디늄 염, 알킬이미다졸리늄 염 및 알킬옥사졸리늄 염이 있다.
예를 들면, 황산에 의해 에스테르화되어 있으며, 그리고 알칼리에 의해 중화된 형태로 일반적으로 사용되고 있는 (임의로 알콕시화된) 알콜과 같은 음이온성 계면활성제가 특히 바람직하다. 추가의 통상적인 유화제로는, 예를 들면 나트륨 알칸설포네이트, 나트륨 알킬설페이트, 예컨대 나트륨 라우릴설페이트, 나트륨 도데실벤젠설포네이트 및 설포숙시네이트 등이 있다. 게다가, 인산 및 아인산의 에스테르 및 지방 또는 방향족 카르복실산의 에스테르가 또한 음이은성 계면활성제로서도 사용될 수 있다. 통상적인 유화제는 문헌에 상세하게 설명되어 있다. 예를 들면, 문헌[M. Ash, I. Ash, Handbook of Industrial Surfactants, Third Edition, Synapse Information Resources Inc.]을 참조할 수 있다.
하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은 계면활성제를 10 중량% 이하의 양으로 포함할 수 있다. 그것이 계면활성제를 포함한다면, 그 용액 또는 분산액에 바람직하게는 존재하는 계면활성제의 양은 0.01 내지 5 중량%이다.
예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은, 필요한 경우, 추가의 통상적인 첨가제, 예를 들면 미립자, 무기 화합물, 예컨대 실리카, 알루미나, 탄화규소, 이산화티탄, 산화아연, 탄산칼슘, 대리석 및 커런덤(curundum)을 포함할 수 있다. 무기 화합물의 평균 입자 직경은, 예를 들면 1 nm 내지 500 μm이다.
이러한 첨가제의 양은, 용액 또는 분산액을 기준으로 하여 ,예를 들면 0 내지 100 중량%, 바람직하게는 0 내지 25 중량%이다.
본 발명에 따른 가요성 시이트형 기재는 다른 표면 상에 러빙될 때 스카우어링 효과를 나타내는 물질, 예컨대 탄화규소 또는 알루미나 등을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 가요성 시이트형 기재는, 예를 들면 페이퍼, 페이퍼보드, 카드보드, (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브, 바람직하게는 (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브는, 상기 언급되어 있는 통상적 첨가된 물질 이외에 또는 그 대신에 바람직하게는 0.01 중량% 내지 10 중량% 범위, 보다 바람직하게는 0.01 중량% 내지 1 중량% 범위의 양으로 활성 및 작용 물질(active and benefit agent)을 포함할 수 있다.
이러한 활성 및 작용 물질은, 향(scent), 염료 또는 안료, 왁스, 계면활성제, 계면 활성 물질, 양쪽성 중합체, 표면 보호(care) 물질, 샤인(shine) 발생제, 항박테리아성 피니시, 살생제, 은 이온, 나노입자, 실리콘인 것이 바람직하다.
그 활성 및 작용 물질, 바람직하게는 휘발성 활성 및 작용 물질, 예컨대 향 또는 그외 불수용성 활성 및 작용 물질, 예컨대 왁스 또는 실리콘은 캡슐화 형태로, 바람직하게는 마이크로캡슐로 존재할 수 있다.
활성 및 작용 물질은, 임의의 원하는 방식으로, 본 발명의 가요성 시이트형 기재에 적용될 수 있거나, 또는 그 기재 내에 혼입될 수 있다. 그것은 수지와 동일한 조작으로 시이트형 기재 상에 도포되는 것이 바람직하다. 그것을 수지 용액 또는 분산액의 부분으로서 사용하는 것이 특히 바람직하다.
매우 적합한 공정에서, 활성 및 작용 물질, 바람직하게는 미캡슐화 또는 (마이크로) 캡슐화 향은 이 제조된 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액에, 이러한 용액 또는 분산액이 시이트형 기재, 바람직하게는 페이퍼, 페이퍼보드, 카드보드, (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브에 도포되기 전에, 첨가된다.
추가의 매우 적합한 공정에서, 활성 및 작용 물질, 바람직하게는 비캡슐화 또는 (마이크로) 캡슐화 향은 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액의 제조 과정에서 첨가되고, 이어서 이러한 용액 또는 분산액은 시이트형 기재, 바람직하게는 페이퍼, 페이퍼보드, 카드보드, (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브에 도포된다.
추가의 매우 적합한 공정에서, 활성 및 작용 물질, 바람직하게는 미캡슐화 또는 (마이크로) 캡슐화된 향은, 예비축합물의 제조 과정에서 첨가된다. 이어서, 그 혼합물은 시이트형 기재에 도포하기 직전에 수성 용액 또는 분산액으로 전환되고, 이어서 시이트형 기재, 바람직하게는 페이퍼, 페이퍼보드, 카드보드, (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브에 도포된다.
상기 언급된 활성 및 작용 물질, 바람직하게는 (마이크로) 캡슐화된 활성 및 작용 물질, 보다 바람직하게는 (마이크로) 캡슐화된 휘발성의 활성 및 작용 물질, 예컨대 향 및 불수용성의 활성 및 작용 물질, 예컨대 왁스 또는 실리콘은 전형적으로 기계적 응력, 예컨대 러빙, 와이핑 또는 다른 클리닝으로 처리되는 가요성 시이트형 기재 상에서 일부 또는 전부 방출된다.
수지의 우수하고 매우 균일한 분포를, 바람직하게는 기재 표면의 보다 깊은 층에서 아니라 기재의 표면 상에서, 수지의 도포 과정에서 달성하는 것은 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액의 부분에 따라 특정한 유동학적 거동 또는 특정한 점도를 필요로 한다. 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은 기재 위로 용이하게 전연되기에 충분한 액체이어야 하지만, 전연되는 과정에서 그 용액 또는 분산액이 기재의 보다 깊은 층 내로 빠르게 침투 또는 흡인될 정도로 액체가 아니어야 한다.
예비축합물의 수성 용액 또는 분산액의 기재, 예를 들면 페이퍼, 페이퍼 보드, 카드보드, (일명 티슈를 비롯한) 직물, 편물 및 (일명 부직물을 비롯한) 섬유성 부직물 웨브로의 균일한 전사를 달성하기 위해서, 상응하는 수지 도포 장치, 예를 들면 프레스 롤 상에 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액의 우수하고 매우 균일한 분포를 달성하는 것이 더욱더 중요하다.
예비축합물의 액적 크기를 가능한 작게 분무하여 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액을 도포할 때 액적이 분무 노즐을 막히게 하지 않고 기재 상에 균일하게 분포되도록 하기 위해서, 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액에 적합한 점도를 달성하는 것이 더욱더 중요하다.
그러므로, 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액을 기준으로 하여 0.01 내지 10 중량% 범위, 바람직하게는 0.01 내지 5 중량% 범위로 중합체 점증제를 포함한다.
그러한 중합체 점증제는
a) 바이오중합체, 예컨대 a1) 폴리사카라이드, 예를 들면 전분, 구아 검, 카로브 검, 아가, 펙틴, 아라비아 검, 크산탄; a2) 단백질, 예를 들면 겔라틴, 카제인; b) 회합성 점증제, 예컨대 b1) 변성 셀롤로즈, 예를 들면 메틸셀룰로즈(MC), 히드록시에틸셀룰로즈(HEC), 히드록시프로필메틸셀룰로즈(HPMC), 히드록시프로필셀룰로즈(HPC) 및 에틸히드록시에틸셀룰로즈(EHEC); b2) 변성 전분, 예를 들면 히드록시에틸 전분 및 히드록시프로필 전분; c) 완전 합성 점증제, 예를 들면 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리에틸렌 폴리올
로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 언급된 점증제 a) 및/또는 b) 및/또는 c)의 임의 혼합물이 또한 포함되는 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 제품을 제조하기 위해서, 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액(또한 이하에서는 "제조 용액"이라고 칭함)은 기재 상에 전 표면 위로 도포될 수 있거나 패턴으로 도포될 수 있다. 제조 용액은 또한 시이트형 기재 상에 도포되기 전에 예를 들면 공기 또는 다른 가스 중에서 교반함으로써 발포될 수도 있다. 이어서, 멜라민 및 포름알데히드를 기초로 한 열경화성 수지, 예컨대 Basotect(등록상표)를 포함하는 공지된 발포체와 대조적으로, 기포가 나노미터 범위, 예를 들면 1 내지 1000 nm의 평균 직경을 갖는 발포체에 의해 코팅되어 있는 시이트형 기재가 경화 및 건조 후에 얻어진다.
경화제를 함유하거나 함유하지 않은 제조 용액, 즉 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액의 점도가 전형적으로 본 발명의 점증제를 첨가함으로써 설정되고, 이후 기재에 도포되며, 이어서 경화만 된다.
통상적으로, 아미노플라스트 함유 제조 용액의 점도는 유기산 또는 무기산을 기초로 한 "빠른" 경화제의 첨가에 의해 변경된다. 이는 심지어 실온에서, 보다 구체적으로는 약 40 내지 60℃의 상승된 온도에서 제조 용액 중의 수지의 비교적 빠른 추가 축합을 달성하게 하며, 이는 일반적으로 제조 용액의 점도 상승을 유도하게 된다. 그러나, 이러한 조작은 상응하는 추가 축합된 제조 용액의 일부에 대하여 매우 짧은 가사 수명을 유지 및 유도하기 어렵다. 이는 특히 연속적 도포 설비에서 불리하다.
본 발명은 비제어된 추가 축합 없이 제조 용액에 원하는 점도를 설정하는 것을 가능하게 한다.
본 발명에 따른 제조 용액은 각각의 경우에 적합한 언더레이에 미발포된 상태로 도포되는 것이 바람직하다. 그 제조 용액은 시이트형 기재에, 예를 들면 분무, 나이프 코팅, 롤 코팅, 프린팅에 의해 또는 해당 기술 분야의 당업자에게 공지되어 있는 다른 적합한 산업상 장치, 예를 들면 사이즈 프레스, 필름 프레스, 에어브러쉬 또는 커튼 코팅 유닛 등의 도움으로 도포될 수 있다. 시이트형 기재에 가능한 작은 압력을 이용하는 비접촉 방법 또는 방법들은 기재 내로의 수지의 흡수를 감소시키기 위해서 이용되는 것이 바람직하다.
도포는 한면 또는 양면 상에서, 동시적으로 또는 연속적으로 수행할 수 있다. 시이트형 기재에 제조 용액의 도움으로 도포되는 경화성 수지의 양은 미코팅된 건조 시이트형 기재의 평량을 기준으로 하여 0.1 내지 90 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 50 중량%, 특히 0.5 내지 30 중량%이다.
그러므로, 그것은 시이트형 기재를 멜라민/포름알데히드 수지로 함침시킴으로써 장식 시이트의 제조에 사용되는 양에 실질적으로 이하이다. 각각의 경우 기재에 도포된 예비축합물의 양은 본 발명에 따른 제품의 가요성, 연화성 및 취급성에 결정적 영향을 미친다.
게다가, 기재 위로 제조 용액의 분포 또는 경화된 수지의 분포는 본 발명에 따른 제품의 가요성에 상당한 양향을 미친다. 제조 용액은, 예를 들면 비균일적으로 언더레이에 도포될 수 있고, 상기 제조 용액은 예를 들면 언더레이의 전 면적을 피복하지만, 그 위에 비균일하게 분포되지 않는다. 추가의 변형예는 시이트형 기재 상에 패턴 형태로 제조 용액을 인쇄하는 것을 포함한다. 예를 들면, 특히 가요성 제품은 그 제조 용액이 언더레이 상에서 평행한 스트립 또는 도트의 형태로 인쇄된다.
제조 용액을 시이트형 언더레이에 도포한 후, 열경화성 수지의 가교결합 및 열경화성 수지의 예비축합물의 코트를 구비한 시이트형 기재의 건조가 실시되며, 이는 가교결합 및 건조를 동시적으로 또는 연속적으로 실시하는 것을 가능하게 한다. 유리한 실시양태에서, 열경화성 수지가 축축한 대기 중에서 가교결합되고, 이어서 그 제품이 건조된다. 수지의 열경화 및 제품의 건조는, 예를 들면 20 내지 250℃, 바람직하게는 20 내지 200℃, 특히 바람직하게는 20 내지 150℃ 범위의 온도에서 실시할 수 있다.
건조 단계는 또한 예를 들면 가스 건조기 또는 IR 건조기에서 수행할 수도 있다. 각 경우에 사용된 온도가 높으면 높을수록, 건조 장치에서 건조하고자 하는 물질의 체류 시간이 더욱더 짧아진다. 필요한 경우, 본 발명에 따른 제품은 또한 건조후 300℃ 이하의 온도에서 가열될 수도 있다. 300℃ 이상의 온도는 또한 수지를 경화시키는데 사용될 수 있지만, 이후 필요한 체류 시간은 매우 짧아 진다.
본 발명의 공정은 현재 공지되어 있는 한 수지가 균질하게 기재에 분포되는 것이 아니라 기본적으로 기재의 표면 상에 잔류하는, 즉 층 상에 부가되어 있는 가요성 시이트형 기재를 유도하게 된다.
가정에서 및 산업에서 표면을 클리닝하기 위한 와이핑 클로스로서 사용되는 가요성 시이트형 기재가 얻어진다. 이것은 금속, 유리, 자기, 플라스틱 및 목재를 포함한 물품의 표면을 클리닝하기 위한 연마 와이핑 클로스로서 특히 적합하다. 본 발명에 따른 제품은 일회용 물품으로서 특히 적합하지만, 필요한 경우, 수회 사용될 수 있다. 그것은 언더레이로서 직물 또는 부직물을 포함하는 본 발명에 따른 제품의 경우에 특히 수회 사용될 수 있다.
실시예에서 언급된 백분율은, 내용으로부터 달리 특별하게 언급되어 있지 않는 한, 중량 백분율이다.
실시예
경화제 유형("빠른" 및 "느린" 경화제)의 구별
BASF SE으로부터 유래된 함침용 수지(멜라민-포름알데히드 수지) 100 g의 용액을 상기 언급된 양의 경화제와 함께 혼합하고, 리드를 구비한 잼 유리병 내로 도입하였다. 이 혼합물을 실온에서 수작업으로 진탕시키고, 샘플의 점도를 그 공정으로 평가하였다. 하기 표는 용액이 작동가능했던 시간들을 기록하였다.
Figure 112011013208921-pct00001
Haerter 527, Haerter 528 및 Haerter 529 (BASF SE)는 유기 아민을 기초로 한다.
코팅된 페이퍼의 제조
제조 용액 1(비교)
20% 세기 수성 용액은, 멜라민 및 포름알데히드의 분말성 예비축합물(Kauramin(등록상표) KMT 773(분말, BASF)) 및 물로부터, 초기에 비이커 내에 탈이온수를 넣고, 상기 분말을 서서히 도입한 후, 그 혼합물을 1시간 동안 가장 높은 속도로 설정된 Ultra-Turrax(등록상표)으로 처리함으로써, 제조하였다. 이어서, 예비축합물의 수성 용액을 플룻형(fluted) 필터로 여과하였다. 포름산(100% 세기) 3.5 g 및 불소-치환된 계면활성제(Zonyl(등록상표)FS 300, DuPont) 100　μl를 그 용액 30 g에 첨가하고, 이 혼합물을 건조 오븐에서 6 분 동안 70℃의 온도에서 저장하였다.
제조 용액 2(본발명)
28% 수성 용액은, 멜라민 및 포름알데히드의 예비축합물(Kauramin(등록상표)KMT 753 (용액, BASF)) 및 물부터, 탈이온수와 함침용 수지 용액을 완전 혼합으로써, 제조하였다. 이 용액 30 g에 Haerter 528 (80% 세기) 0.25 g 및 불소 치환된 계면활성제(Zonyl(등록상표)FS　300, DuPont) 100 μl 및 또한 구아 검 0.042 g을 첨가하여, 제조 용액 2의 점도가 약 150　mPa*s의 값을 갖도록 하였다.
제조 용액 2a(본 발명, 작용 물질을 사용함)
28% 수성 용액은, 멜라민 및 포름알데히드의 예비축합물(Kauramin(등록상표) KMT 753(용액, BASF)) 및 물부터, 탈이온수와 함침용 수지 용액을 완전 혼합으로써, 제조하였다. 이 용액 30 g에 불소 치환된 계면활성제(Zonyl(등록상표)FS　300, DuPont) 100 μl 및 또한 구아 검 0.042 g을 첨가하여, 제조 용액 2a의 점도가 약 128　mPa*s의 값을 갖도록 하였다. 사용된 수지의 질량을 기준으로 하여, 그 용액에 향 캡슐 2 중량%를 분산시켰다, 그 용액을 페이퍼 상에 인쇄하기 5 분 전에, 수지 용액을 포름산 0.48 g(수지의 고형 분획을 기준으로 하여 10 중량%에 상응함)와 혼합하였다.
제조 용액 3(본 발명, 경화제를 사용하지 않음)
28% 수성 용액은, 멜라민 및 포름알데히드의 예비축합물(Kaurami(등록상표) KMT 753 (용액, BASF)) 및 물부터, 탈이온수와 함침용 수지 용액을 완전 혼합으로써, 제조하였다. 이 용액 30 g에 불소 치환된 계면활성제(Zonyl(등록상표) FS　300, DuPont) 100 마이크로리터 및 또한 구아 검 0.042 g을 첨가하여, 제조 용액 3의 점도가 약 137　mPa*s의 값을 갖도록 하였다.
실시예 1(전사 프레스, 제조 용액 2)
제조 용액 2의 일부를, 53　g/m2 평량을 갖는 키친 롤(TORK(등록상표)(Premium) kitchen roll, SCA)의 23.8　cm x 25.7　cm 견본의 한 면 상에 전사 프레스의 도움으로 도포하였다. 이어서, 코팅된 재료를 알루미늄 플레이트 상에 배치하고, 건조 캐비넷에서 120℃에서 20 분 동안 건조시켰다. 이후, 페이퍼는 건조 및 가교결합 상태로 존재하였다. 도포된 수지의 양은 건조 키친 롤을 기준으로 하여 13%이었다.
실시예 2(인쇄 프레스, 제조 용액 2)
제조 용액 2의 일부를, 53　g/m2 평량을 갖는 키친 롤(TORK(등록상표)(Premium) kitchen roll, SCA)의 23.8　cm x 25.7　cm 견본의 한 면 상에 인쇄 프레스의 도움으로 도포하였다. 이어서, 코팅된 재료를 알루미늄 플레이트 상에 배치하고, 건조 캐비넷에서 120℃에서 20 분 동안 건조시켰다. 이후, 페이퍼는 건조 및 가교결합 상태로 존재하였다. 도포된 수지의 양은 건조 키친 롤을 기준으로 하여 5%이었다.
실시예 3(인쇄 프레스, 제조 용액 3)
제조 용액 3의 일부를, 53　g/m2 평량을 갖는 키친 롤(TORK(등록상표)(Premium) kitchen roll, SCA)의 23.8　cm x 25.7　cm 견본의 한 면 상에 인쇄 프레스의 도움으로 도포하였다. 이어서, 코팅된 재료를 알루미늄 플레이트 상에 배치하고, 건조 캐비넷에서 120℃에서 60 분 동안 건조시켰다. 이후, 페이퍼는 건조 및 가교결합 상태로 존재하였다. 도포된 수지의 양은 건조 키친 롤을 기준으로 하여 5%이었다.
실시예 (비교, 제조 용액 1)
제조 용액 1의 일부를, 53　g/m2 평량을 갖는 키친 롤(TORK(등록상표)(Premium) kitchen roll, SCA)의 23.8　cm x 25.7　cm 견본의 한 면 상에 인쇄 프레스의 도움으로 도포하는 시도를 하였다. 도포는 매우 비균질하였고, 제조 용액 1의 점도는 빠르게 증가하였고, 제조 용액 1은 페이퍼를 균일하게 습윤시키지 않았다. 프레스 롤로부터 처리된 페이퍼를 제거하는 것은 페이퍼를 파괴하지 않고서 불가능한데, 그 이유는 페이퍼가 프레스 롤 상에 불량하게 부착되었기 때문이다.
실시예 5(전사 프레스, 작용 물질을 사용한 버젼, 제조 용액 2a)
제조 용액 2a일부를, 53　g/m2 평량을 갖는 키친 롤(TORK(등록상표(Premium) kitchen roll, SCA)의 23.8　cm x 25.7　cm 견본의 한 면 상에 전사 프레스의 도움으로 도포하였다. 이어서, 코팅된 재료를 알루미늄 플레이트 상에 배치하고, 건조 캐비넷에서 120℃에서 20 분 동안 건조시켰다. 이후, 페이퍼는 건조 및 가교결합 상태로 존재하였다. 도포된 수지의 양은 건조 키친 롤을 기준으로 하여 12%이었다.
클리닝 효과
실시예 따라 얻어지는 코팅된 페이퍼는 와이핑 클로스로서 그 적합성에 대하여 시험하고, 상업적으로 이용가능한 미코팅된 페이퍼와 비교하였다. 이 목적을 위해서, 시험하고자 하는 샘플은 각각의 경우 13 mm의 직경 및 600 g의 중량을 갖는 실린더형 펀치의 한 면에, 접착제의 도움으로 고정하였다. 유리 패널을 기계적 쉐이커(Crock-Meter) 상에 고정하였다. 이어서, 영구적인 마커(Permanent Marker Edding 3000)를 구비한 유리 패널 상에 몇개의 스트립을 잡아 당겼다. 이러한 표면에 실린더형 펀치를 배치하고, 그 펀치의 면은 각각의 경우 유리 패널 상에 체류하는 시험하고자 하는 샘플에 접착 결합되었다. 클리닝되는 패널의 부분은 탈이온수 0.5 ml에 의해 임의로 축축하게 하였다. 그 기계적 쉐이커는 수평적 패널 편향 5 cm로 20회 이중 스트로크/분으로 조작하였다. 30회 스트로크 또는 축축한 상태에서 5회 스트로크 후, 플레이트로부터 마크의 제거 정도를 결정하였다. 이를 위해서, 그 플레이트는 반사광 스캐너에서 사진 찰영하였고, 클로스의 러빙 작용에 의해 변화된 에딩(Edding) 스트립의 평균 회색 값은 이미지 J (NIH) 소프트웨어의 도움으로 측정하였다. 이어서, 상대적 클리닝 효과(0% = 비효과, 100% = 완전 클리닝)는 기준 샘플과 비교하여 결정하였다.
수행된 시험과 얻어지는 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
Figure 112011013208921-pct00002
실시예 6(전사 프레스, 제조 용액 2)
제조 용액 2의 일부를, 53　g/m2 의 평량을 갖는 티슈의 20　cm x 20　cm 견본의 한 면 상에 전사 프레스의 도움으로 도포하였다. 이어서 이 코팅된 재료를 알루미늄 플레이트 상에 배치하고, 건조 캐비넷에서 120℃에서 20 분 동안 건조시켰다. 이후, 기재는 건조되었고, 수지 층은 경화된 상태였다. 도포된 수지의 양은 미코팅된 재료의 평량을 기준으로 하여 7.8%이었다.
이와 같이 제조된 재료의 샘플은 티슈 내에 멜라민의 분포에 대하여 공초점 라만 분광법(confocal Raman microscopy)에 의해 검사하였다.
샘플 제조 및 측정 방법:
공초점 라만 분광법:
샘플을 깊이 스캔(XZ 방향)으로 스캐닝하였다. 이 스캔의 과정에서 공초점 평면이 레이저에 의한 가열의 결과로서 일정하게 변하였기 때문에, 샘플은 에폭시 수지 중에 엠베딩되었고, 임의 섹션이 마련되었다. 이 섹션은 100x 렌즈 (여기 532　nm)를 사용하여 측부 스캐닝하였는데(XY 평면), 이는 샘플 두께를 가로 지르는 화학 조성의 영상화에 상응하기 때문이다. 개별 성분의 특징적인 신호를 해석하고, 공간 좌표(XY)에 대한 가상 색상(false color)으로서 도시하였다. 평가는 다음의 밴드에 기초하였다.
멜라민: 975　cm-1, 에폭시 수지: 3075　cm-1, 페이퍼: 3130-3620　cm-1
라만 맵핑의 결과:
페이퍼의 상부 표면 상에 멜라민의 매우 얇은 층이 존재한다. 티슈 페이퍼의 흡수능에 기인하여, 코팅은 다음 섬유에 대한 경계 내로 25 μm 이하의 샘플 깊이로 침투하였다. 그 티슈에서 보다 큰 깊이에서 멜라민인 전혀 검출 불가능하였다.

Claims (21)

  1. 연마 표면을 갖는 가요성 시이트형 기재(flexible sheet-like substrate)로서, 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물(precondensate)의 수성 용액 또는 분산액을 가요성 시이트형 기재의 상부 및/또는 바닥부에, 미코팅된 건조 기재를 기준으로 하여, 0.1 내지 90 중량% 범위의 양으로 도포하고, 예비축합물을 가교결합시키며, 그리고 처리된 기재를 건조시킴으로써 얻을 수 있고, 여기서 상기 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은
    (i) 폴리사카라이드, 단백질, 변성 셀롤로즈, 변성 전분, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체 점증제를 0.01 내지 10 중량% 범위의 양으로 포함하며, 그리고
    (ii) 열경화성 수지의 추가 축합을 60℃ 이상에서 촉매화하고, 경화제 활성 성분으로서 산과 암모니아 또는 아민과의 염 또는 루이스산과 암모니아 또는 아민과의 부가물을 포함하는 경화제를 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 수지의 예비축합물은 멜라민/포름알데히드 예비축합물, 우레아/포름알데히드 예비축합물, 우레아/글리옥살 예비축합물 및 페놀/포름알데히드 예비축합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 가요성 시이트형 기재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 사용된 열경화성 수지는 멜라민 대 포름알데히드의 몰비가 1:2 초과인 멜라민과 포름알데히드의 예비축합물인 것인 가요성 시이트형 기재.
  4. 제3항 있어서, 상기 사용된 열경화성 수지는 멜라민 대 포름알데히드의 몰비가 1:1.0 내지 1:1.9인 예비축합물인 것인 가요성 시이트형 기재.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재는 섬유성 부직물 웨브, 직물, 편물, 페이퍼, 페이퍼보드 및 카드보드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 가요성 시이트형 기재.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재는 셀룰로즈 섬유를 포함하는 섬유성 부직물 웨브 또는 페이퍼, 또는 셀룰로즈 섬유를 포함하는 직물인 것인 가요성 시이트형 기재.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 예비축합물의 용액 또는 분산액은 하나 이상의 경화제(ii)를 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 예비축합물의 용액 또는 분산액은 하나 이상의 계면활성제를 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 예비축합물의 용액 또는 분산액은 하나 이상의 중합체 점증제(i) 0.01 내지 5 중량%를 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 예비축합물의 용액 또는 분산액은 기재의 전표면에 도포되는 것인 가요성 시이트형 기재.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은 기재에 패턴 형태로 도포되는 것인 가요성 시이트형 기재.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 예비축합물의 수성 용액에 의해 처리된 기재는 20 내지 150℃ 범위의 온도에서 경화 및 건조되는 것인 가요성 시이트형 기재.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열경화성 수지의 양이 미코팅된 건조 기재를 기준으로 하여 0.5 내지 50 중량%인 가요성 시이트형 기재.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실리카, 알루미나, 탄화규소, 이산화티탄, 산화아연, 탄산칼슘, 대리석 및 커런덤으로 이루어진 군으로부터 선택된 통상적으로 첨가된 물질 이외에 또는 그 대신에 활성 및 작용 물질(active and benefit agent)을 포함하는 가요성 시이트형 기재.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실리카, 알루미나, 탄화규소, 이산화티탄, 산화아연, 탄산칼슘, 대리석 및 커런덤으로 이루어진 군으로부터 선택된 통상적으로 첨가된 물질 이외에 또는 그 대신에 캡슐화 형태로 활성 및 작용 물질을 포함하는 가요성 시이트형 기재.
  16. 제1항 또는 제2항에 따른 가요성 시이트형 기재를 포함하는, 가정에서 그리고 산업에서 물품의 표면을 클리닝하기 위한 와이핑 클로스(wiping cloth).
  17. 제1항 또는 제2항에 정의된 연마 표면을 갖는 가요성 시이트형 기재의 제조 방법으로서, 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액을 가요성 시이트형 기재의 상부 및/또는 바닥부에, 미코팅된 건조 기재를 기준으로 하여, 0.1 내지 90 중량% 범위의 양으로 도포하는 단계, 예비축합물을 가교결합시키는 단계, 및 처리된 기재를 건조시키는 단계를 포함하고, 여기서 상기 열경화성 수지의 하나 이상의 예비축합물의 수성 용액 또는 분산액은
    (i) 폴리사카라이드, 단백질, 변성 셀롤로즈, 변성 전분, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체 점증제를 0.01 내지 10 중량% 범위의 양으로 포함하며, 그리고
    (ii) 열경화성 수지의 추가 축합을 60℃ 이상에서 촉매화하고, 경화제 활성 성분으로서 산과 암모니아 또는 아민과의 염 또는 루이스산과 암모니아 또는 아민과의 부가물을 포함하는 경화제를 포함하는 것인 제조 방법.
  18. 제5항에 있어서, 상기 섬유성 부직물 웨브는 부직물을 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
  19. 제5항에 있어서, 상기 직물은 티슈를 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
  20. 제6항에 있어서, 상기 셀룰로즈 섬유를 포함하는 섬유성 부직물 웨브는 부직물을 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
  21. 제6항에 있어서, 상기 셀룰로즈 섬유를 포함하는 직물은 티슈를 포함하는 것인 가요성 시이트형 기재.
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