KR101614593B1 - 방향성 전기 강판 - Google Patents

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Abstract

전기 강판의 성분으로서, 질량% 로, C : 0.005 % 이하, Si : 1.0 ∼ 8.0 % 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 % 를 함유하고, 또한 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 10 ∼ 50 ppm 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 이들 Nb, Ta, V 및 Zr 은 함유량의 적어도 10 % 가 석출물로서 존재하고, 또한 그 석출물의 직경 (원 상당 직경) 이 평균으로 0.02 ∼ 3 ㎛ 이고, 또한 강판의 2 차 재결정립의 평균 입경을 5 ㎜ 이상으로 함으로써, 수 m 크기의 대형 변압기용 전기 강판이라도 전단 가공을 실시했을 때의 자기 특성 열화를 저감시킬 수 있는 강판을 제공한다.

Description

방향성 전기 강판 {GRAIN-ORIENTED MAGNETIC STEEL SHEET}
본 발명은 변압기의 철심 재료 등으로 이용하기에 적합한 방향성 전기 강판 (grain oriented electrical steel sheet) 에 관한 것으로, 특히 전단 가공을 실시한 경우에 있어서의 자기 특성 열화를 경감시키고자 하는 것이다.
전기 강판은 각종 변압기나 모터 등의 철심으로서 널리 사용되고 있는 재료이다. 특히 방향성 전기 강판이라고 불리는 것은, 그 결정립 (crystal grain) 의 방위가 Goss 방위라고 불리는{110}〈001〉방위에 집적 (highly oriented) 되어 있다.
이와 같은 방향성 전기 강판을 제조하는 데에 있어서는, 인히비터 (inhibitor) 라고 불리는 석출물 (precipitates) 을 이용하여, 마무리 소둔 (final annealing) 중에 Goss 방위를 갖는 결정립을 2 차 재결정 (secondary recrystallization) 시키는 것이 일반적인 기술로서 사용되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는 인히비터 성분 (inhibitor-forming element) 으로서, Al 및 S 를 지정량 함유시키는 방법, 즉 AlN, MnS 를 인히비터로서 사용하는 방법이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는 S 및 Se 중 적어도 일방을 지정량 함유시키는 방법, 즉 MnS, MnSe 를 인히비터로서 사용하는 방법이 개시되어 있다. 이들 방법은 각각 공업적으로 사용되고 있다. 또한 최근에는, 특허문헌 3 에 있어서 제안되어 있는 바와 같이, 인히비터 성분을 함유하지 않는 강판이라도, Goss 방위 결정립 (Goss oriented grain) 을 2 차 재결정의 작용에 의해 발달 (develop) 시키는 기술이 있다.
특허문헌 3 에 기재된 기술은, 인히비터 성분 등의 불순물을 최대한 배제시킴으로써, 1 차 재결정을 일으킬 때의 결정립계 (grain boundary) 가 가지고 있는 입계 에너지의 입계 방위차각 (misorientation) 의존성을 현재화시켜 (elicit), 인히비터를 이용하지 않아도 Goss 방위를 갖는 알갱이를 2 차 재결정시키는 기술이다.
이 방법에서는 인히비터 성분이 불필요하기 때문에, 인히비터 성분을 순화시키는 공정이 불필요해진다. 또, 순화 소둔 (purification annealing) 을 고온화할 필요가 없고, 인히비터 성분의 강 중 미세 분산 공정이 불필요하기 때문에, 미세 분산을 위해서 필수이던 고온 슬래브 가열 (slab reheating) 도 불필요해지는 등 공정 및 비용면에서도, 또 설비 등의 메인터넌스면에서도 큰 장점을 갖는 방법이다.
방향성 전기 강판의 여러 특성 중에서도 철손 (iron loss) 특성은, 제품의 에너지 손실로 직접 이어지는 특성이어서 가장 중요해진다. 그 철손 특성을 개선시키기 위해서는, W17 /50 (여자 자속 밀도 1.7 T, 여자 주파수 50 Hz 에 있어서의 에너지 손실) 로 대표되는 값을 저감시키는 것이 좋다고 알려져 있다.
또, 방향성 전기 강판이 사용되고 있는 변압기에 있어서도 이 철손 특성은 중시되고 있어, 변압기를 제작한 후에도, 실기 (實機) 에서의 철손 특성을 관리하기 위해서 그 측정을 정기적으로 실시할 필요가 있다.
[특허문헌]
(특허문헌 1) 일본 특허공보 소40-15644호
(특허문헌 2) 일본 특허공보 소51-13469호
(특허문헌 3) 일본 공개특허공보 2000-129356호
일반적으로 전기 강판의 제품은 시트상으로 되어 있어, 변압기를 제작할 때에는 소정의 크기로 절단 가공한다. 절단 가공 방법으로는, 가위와 같이 2 개의 날을 상하에서 서로 꽉 누르는 (최종적으로 날끼리는 맞스치는) 전단 가공 (슬릿 가공이라고도 불린다) 방법이 일반적이다.
이와 같이 전단된 강판은, 그 가공면이 전단력에 의해 당겨지며 찢겨져 강판 내에 변형이 다량으로 도입되게 된다. 그 때문에, 전단된 전기 강판은, 도입 변형에서 유래하는 자기 특성 열화가 생기기 쉬워 문제가 되고 있었다.
이 전단 가공에서 기인한 자기 특성 열화를 저감시키는 방법으로서, 전단 가공 후에 700 ∼ 900 ℃ 에서 수시간 소둔하는 변형 제거 소둔 (stress relief annealing) 을 적용하는 경우가 있다. 그러나, 변형 제거 소둔을 실시하는 것은, 크기 (길이) 가 500 ㎜ 이하인 작은 변압기에 한정되어, 수 m 크기의 대형 변압기용 철심 등에는 적용할 수 없었다.
그러므로, 수 m 크기의 대형 변압기용 전기 강판에 있어서도, 전단 가공을 실시했을 때의 자기 특성 열화를 저감시킬 수 있는 기술이 요망되었다.
발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, Nb 등의 원소를 미량 함유시킴으로써, 상기한 바와 같은 전단 가공시의 철손 열화를 대폭 저감시킬 수 있음을 알아냈다.
이하, 본 발명을 성공에 이르게 한 실험에 대해 설명한다.
<실험 1>
질량% 로 Si : 3.30 ∼ 3.34 %, Mn : 0.06 ∼ 0.07 %, Sb : 0.025 ∼ 0.028 % 및 Cr : 0.03 ∼ 0.04 % 를 함유하고, 또한 Nb 의 첨가량을 각각 4 ppm (불가피적 불순물 레벨), 22 ppm, 48 ppm, 65 ppm, 90 ppm 및 210 ppm 으로 하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 방향성 전기 강판을, 재결정 소둔 (1 차 재결정 소둔) - 최종 마무리 소둔 (순화 소둔) 으로 이루어지는 통상적인 제조 방법으로 제작하였다. 최종 마무리 소둔 (순화 소둔) 시에는, 최고 도달 강판 온도를 1200 ℃ 로 함으로써, 석출물 형성 원소 (Nb) 를 일단 고용시키고, 그 후 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 평균으로 20 ℃/hr 로 하여 상온까지 강온시켰다.
이와 같이 하여 얻어진 방향성 전기 강판을, 엡스타인 (Epstein) 시험편이라고 불리는 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때, 와이어 커터로 천천히 강에 변형이 생기지 않도록 절단한 경우와, 전술한 바와 같이 일반적인 방향성 전기 강판의 절단 방법인, 상부 날과 하부 날을 사용하는 전단기에 의해 절단한 경우의 2 종류의 시험편을 준비하였다. 얻어진 샘플의 철손을 JIS C 2550 에 기재된 방법에 따라 측정하였다.
도 1 에, 전단기로 절단한 샘플의 철손치에서 와이어 커터로 절단한 샘플의 철손치를 뺀 값을 ΔW (이하 본 발명에 대해 동일) 로 하고, 이 ΔW (세로축 : W/㎏) 와 강 중의 Nb 의 함유량 (가로축 : 질량 ppm) 의 관계에 대해 조사한 결과를 나타낸다.
전단기로 절단한 경우에는, 전술한 대로 강판에 변형이 잔존하여 철손이 열화되었다. 한편, 와이어 커터에 의한 절단은, 시간은 걸렸지만 강판에 거의 변형을 잔존시키지 않고 절단할 수 있었다.
따라서, 동 도면에 나타낸 ΔW 는, 변형 잔존에 의해 열화된 철손량을 대부분 나타내고 있는 것으로 생각된다. 그러므로, 동 도면으로부터, Nb 를 함유시킴으로써 전단에 의해 열화되는 철손량을 저감시킬 수 있음을 알 수 있다.
상기한 바와 같이, Nb 를 함유한 샘플이 전단에 의한 철손 열화를 저감시킬 수 있었던 이유는 꼭 분명하지는 않지만, 발명자들은 하기와 같이 생각하고 있다.
이번 실험에서 사용한 Nb 함유재의 조직 조사를 실시한 결과, Nb 는 석출물을 형성하여 강 중에 분산되어 있음이 분명해졌다. 그 석출물의 직경은, 작은 것으로 0.02 ㎛ 정도, 큰 것으로 3 ㎛ 정도였다. 통상적인 방향성 전기 강판에는 이와 같은 강 중의 석출물은 거의 존재하지 않는 점에서, 이 석출물의 존재가 전단에 의한 철손 열화의 저감에 기여한 것이 아닌가 하고 추측된다.
한편, 전단에 의해 철손이 열화되는 것은, 전단된 지점에 있어서 변형이 축적되기 때문이다. 여기에 변형의 축적이란, 철의 결정립 내에 있어서, 철의 원자가 규칙적으로 배열되어 있는 곳에 외부로부터의 응력 등이 작용하여, 철의 원자 배열이 비뚤어지거나 혹은 불규칙해지는 현상이다.
그러나, 이 규칙적으로 배열되어 있는 철의 원자 중에, 상기한 바와 같은 석출물이 존재하면, 전단 가공과 같은 응력이 그곳에 가해져 절단될 때에는, 이 석출물의 주변에 응력 집중이 발생하여, 철의 원자 배열을 비뚤어지게 하기 전에 균열이 생기는 것으로 생각된다. 이 기구에 의해 상기한 변형의 축적이 완화된다고 생각한다면, 상기한 현상에 대한 설명이 가능하다.
강판 중에 함유되어 있는 Nb 는, 고용 상태와 석출물을 형성하고 있는 상태의 2 종류를 생각할 수 있는데, 상기 서술한 대로 석출물을 형성하는 것이 중요하다고 생각된다. 그래서, Nb 를 22 ppm 함유하는 시료에 대해, Nb 석출 비율 (전체 Nb 함유량에 대한 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량의 비율) 을 조사하였다.
Nb 석출물 중의 Nb 석출 비율을 구하려면, 우선 전체 Nb 함유량 (강판에 있어서의 함유량 : 질량%) 을 구할 필요가 있다. 전체 Nb 함유량은, JIS G 1237 에 기재된 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 방법 (ICP 발광 분광 분석 방법 : inductively-coupled plasma optical emission spectrometry) 으로 구할 수 있다. 또한, Ta 는 JIS G 1236, V 는 JIS G 1221, Zr 은 JIS G 1232 에 기재된 각 방법으로 함유량을 구할 수 있다.
한편, 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량 (강판에 있어서의 함유량 : 질량%) 은, 강판을 전해로 녹여 석출물만 포착 (여과) 하고, 그 석출물 중의 Nb 중량을 측정하여, 전해되어 감소한 강판의 중량과, 그 석출물 중의 Nb 중량으로부터 계산할 수 있다.
이와 같은 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량의 정량치는, 구체적으로 이하의 방법으로 구한다.
우선, 제품판을 50 ㎜ × 20 ㎜ 의 크기로 절단하여, 85 ℃ 로 따뜻하게 한 10 % HCl 수용액에 2 분간 침지시킴으로써 제품의 코팅이나 피막을 제거한다. 그 후, 중량 측정을 실시하고, 시판되는 전해액 (10 % AA 액 : 10 % 아세틸아세톤-1 % 테트라메틸암모늄클로라이드-메탄올) 을 이용하여 약 1 g 정도 전해될 때까지 전해를 실시한다. 또한, 전해에 제공한 제품판 표면에 부착되어 있는 석출물을 박리시키기 위해서, 제품판을 에탄올 용액에 침지시켜 초음파를 부여한다.
이 에탄올 용액과 상기 전해에서 사용한 전해액 중에는 석출물이 함유되어 있고, 이들을 0.1 ㎛ 메시의 여과지 (nm 오더의 석출물까지 포착 가능) 를 이용하여 여과함으로써 석출물을 포착한다. 여과 후, 여과 채취된 석출물을 여과지째 백금 도가니에 넣어 700 ℃ 에서 1 시간 가열하고, 다시 Na2B4O7 과 NaCO3 을 첨가하여 900 ℃ 에서 15 분간 가열한다. 이것을 일단 냉각시킨 후, 다시 1000 ℃ 에서 15 분간 가열한다.
도가니 안은 엿 형상으로 굳어져 있으므로, 도가니째 25 % HCl 수용액에 넣고, 그대로 약 90 ℃ 에서 30 분간 가열하여 엿 형상의 물질을 모두 용해시킨다. 이 용액을 JIS G 1237 에 기재된 ICP 발광 분광 분석 방법으로 분석함으로써 석출물 중의 Nb 중량을 구할 수 있다.
그리고, 이 Nb 중량을, 전해에 의해 감소한 제품판 (강판) 의 중량으로 나눔으로써 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량 (질량%) 을 구한다.
이와 같이 하여 구한 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량 (질량%) 을, 상기한 전체 Nb 함유량 (질량%) 으로 나눔으로써 Nb 석출 비율을 구할 수 있다.
상기 시료에 있어서의 Nb 석출 비율은 65 % 였다. 그래서, 추가로 조사를 진행시킨 결과, 적어도 전체 Nb 함유량 중 그 10 % 가 석출되고 있는 것이, 본 발명의 효과를 발현시키기 위해 필요함이 분명해졌다.
전술한 메커니즘으로부터는, Nb 와 같은 석출물 형성 원소가 강 중에 잔존하는 양이 많을수록 ΔW 특성이 양호할 것처럼 생각되지만, 석출물은 가공 전의 소재 자체의 철손 특성을 열화시키는 작용도 있다. 따라서, 전단 가공에 의한 철손 열화가 작은 범위로, 석출 물량은 적은 쪽이 바람직하다. 본 실험에서는, Nb 함유량이 65 ppm 이상인 소재에서는 소재 자체의 철손이 열화된 점에서, 함유량은 50 ppm 이하로 억제할 필요가 있다고 생각된다.
계속해서, ΔW 에 미치는 2 차 재결정립의 결정립 직경의 영향에 대해 조사하였다. 이것은, 결정립계가 다수 존재함으로써도 상기한 바와 같은 전단에 의한 변형 축적이 완화될 것으로 예상되고, 따라서 결정립 직경이 작고 입계가 많은 경우에는, 애초부터 전단 가공에 의한 철손 열화가 작아, 상기 서술한 석출물에 의한 변형 축적 완화 메커니즘이 효과를 발현시키지 않을 가능성이 있다고 생각되기 때문이다.
<실험 2>
질량% 로 C : 0.035 %, Si : 3.31 %, Mn : 0.13 %, Sb : 0.039 %, Cr : 0.05 %, P : 0.012 %, N : 42 ppm 및 S : 31 ppm 을 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1250 ℃ 에서 슬래브 가열한 후, 열간 압연에 의해 2.7 ㎜ 의 두께로 마무리하였다. 이어서, 1000 ℃, 15 초간의 열연판 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 0.30 ㎜ 의 판두께로 마무리하였다.
또한, 50 % N2 - 50 % H2 습윤 분위기 중 (탈탄 분위기 중) 에서, 800 ∼ 880 ℃ 의 온도 범위에서 60 초간의 균열 조건으로 재결정 소둔을 실시한 후, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제 (annealing separator) 를 도포하고 나서, 1050 ∼ 1230 ℃ 의 온도 범위에서 10 시간 보정 (保定) 하는 순화 소둔을 실시하였다.
재결정 소둔과 순화 소둔의 온도를 변경한 것은, 순화 소둔에 의해 일어나는 2 차 재결정의 결정립 직경을 변화시키기 위해서이다.
다음으로, 인산마그네슘과 붕산을 주체로 한 장력 부여 코팅 (tension coating) 의 형성을 겸한 평탄화 소둔 (flattening annealing) 을 900 ℃, 15 초간의 조건으로 실시하였다. 또한, 상기한 엡스타인 시험편 (30 ㎜ × 280 ㎜) 사이즈로 절단하였다. 이 때, 실험 1 과 마찬가지로, 와이어 커터 절단과 전단기에 의한 절단을 실시하였다. 얻어진 샘플의 철손을, JIS C 2550 에 기재된 방법에 따라 측정하였다.
그 후, 산세에 의해 지철 (steel substrate) 을 노출시켜, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 결정립 직경은, 각 조건에 대해 엡스타인 시험편 4 장분의 입경을 측정하고, 그것을 평균하였다. 다시 지철의 성분 분석을 실시한 결과, C : 0.0018 %, Si : 3.30 %, Mn : 0.13 %, Sb : 0.039 %, Cr : 0.05 %, P : 0.011 %, 그 외 원소는 검출 한계 이하였다. 또, 전술한 방법으로 구한 ΔW (세로축 : W/㎏) 와 결정립 직경 (가로축 : ㎜) 의 관계를 도 2 에 나타낸다.
*이 실험에서는, Nb 와 같은 석출물 형성 원소가 남아 있지 않기 때문에, 실험 1 에서 얻어진 효과가 발휘되지 않고, 따라서 평균 입경이 큰 경우에는 ΔW 가 큰 결과가 되고, 평균 입경이 작아지면 ΔW 가 작아지는 결과가 되었다. 바꾸어 말하면, Nb 등의 석출물을 형성하는 원소의 첨가에 의한 ΔW 저감 효과는, 2 차 재결정립의 평균 입경이 5 ㎜ 이상인 경우에 그 효과를 발휘한다고 할 수 있다.
이상의 실험으로부터 발명자들은, 2 차 재결정립의 입경이 큰 방향성 전기 강판의 최종 제품판에 Nb 와 같은 원소를 10 ∼ 50 ppm 함유시키고, 또한 적어도 그 10 % 를 석출물의 형태로 존재시킴으로써, 전단 가공시에 있어서의 철손 열화를 억제할 수 있음을 지견하였다.
본 발명은 상기 지견에 입각하는 것이다.
즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.
1. 질량% 로, C : 0.005 % 이하, Si : 1.0 ∼ 8.0 % 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 % 를 함유하고, 또한 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 10 ∼ 50 ppm 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 상기 Nb, Ta, V 및 Zr 은 함유량의 적어도 10 % 가 석출물로서 존재하고, 또한 그 석출물의 직경 (원 상당 직경) 이 평균으로 0.02 ∼ 3 ㎛ 이며, 또한 강판의 2 차 재결정립의 평균 입경이 5 ㎜ 이상인 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판.
2. 질량% 로, 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 %, Cr : 0.01 ∼ 0.50 %, Cu : 0.01 ∼ 0.50 %, P : 0.005 ∼ 0.50 %, Sn : 0.005 ∼ 0.50 %, Sb : 0.005 ∼ 0.50 %, Bi : 0.005 ∼ 0.50 % 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 % 중에서 선택한 적어도 1 종을 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 1 에 기재된 방향성 전기 강판.
3. 강판 표면에, 그 강판의 압연 직각 방향에 대해 15°이내의 각도로, 폭 : 50 ∼ 1000 ㎛, 깊이 : 10 ∼ 50 ㎛ 의 직선상 또는 파선상의 홈 (groove) 을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 에 기재된 방향성 전기 강판.
4. 상기 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 방향성 전기 강판을 전단하고, 그 후 변형 제거 소둔하지 않고 적층하는 것을 특징으로 하는 철심의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 방향성 전기 강판의 전단 가공에서 기인한 자기 특성 열화를 효과적으로 억제할 수 있어, 에너지 손실이 적은 변압기용 철심을 제작할 수 있다.
도 1 은 강 중의 Nb 함유량 (가로축 : ppm) 과 전단 가공에 의한 철손 열화량 (ΔW) (세로축 : W/㎏) 의 관계를 나타낸 도면이다.
도 2 는, 2 차 재결정립의 결정립 직경 (가로축 : ㎜) 과 전단 가공에 의한 철손 열화량 (ΔW) (세로축 : W/㎏) 의 관계를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
우선, 본 발명에 있어서 강판의 성분 조성을 상기 범위로 한정한 이유에 대해 설명한다. 또한, 강판 성분에 있어서의 % 표시 및 ppm 표시는, 특별히 언급하지 않는 한, 각각 질량%, 질량 ppm 을 나타내는 것으로 한다.
C : 0.005 % 이하
C 는, 강 중에 불가피적으로 혼입되는 원소인데, 자기 시효에 의한 자기 특성 열화가 발생하기 때문에 최대한 저감시키는 것이 바람직하다. 그러나, 완전히 제거하는 것은 곤란하고, 제조 비용면에서도 0.005 % 이하이면 허용된다. 바람직하게는 0.002 % 이하이다. C 함유량의 하한을 특별히 한정해야 할 이유는 없지만, 공업적으로는 C 는 0 을 초과하여 함유된다.
Si : 1.0 ∼ 8.0 %
Si 는, 최종 제품판에 있어서, 강의 비저항을 높이고, 철손을 개선시키기 위해서 필요한 원소인데, 1.0 % 미만에서는 그 효과가 부족하다. 한편, 8.0 % 를 초과한 경우에는, 강판의 포화 자속 밀도가 현저하게 저하된다. 따라서 Si 는 1.0 ∼ 8.0 % 로 한정한다. Si 함유량의 바람직한 하한은 3.0 % 이다. 또 Si 함유량의 바람직한 상한은 3.5 % 이다.
Mn : 0.005 ∼ 1.0 %
Mn 은, 열간 압연시의 가공성을 양호하게 하기 위해서 필요한 원소인데, 첨가량이 0.005 % 미만에서는 가공성 개선 효과가 부족하다. 한편, 1.0 % 를 초과하면 2 차 재결정이 불안정해져 자기 특성이 열화된다. 따라서 Mn 은 0.005 ∼ 1.0 % 로 한정한다. Mn 함유량의 바람직한 하한은 0.02 % 이다. 또 Mn 함유량의 바람직한 상한은 0.20 % 이다.
본 발명에서는, 석출물 형성 원소로서 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상 (이하 「Nb 등」이라고 부른다) 을 합계로, 10 ∼ 50 ppm 의 범위로 함유시키는 것이 불가결하다. 이것은, Nb 등이 합계로 10 ppm 미만에서는, 본 발명의 최대 특징인 철손 개선을 위한 석출물이 충분히 생성되지 않는다. 한편, Nb 등이 합계로 50 ppm 을 초과하면, 전술한 대로 소재 자체의 철손 특성이 열화되어 버리기 때문에 50 ppm 을 그 상한으로 한다. 바람직하게는 10 ∼ 30 ppm 의 범위이다.
또, 상기한 Nb 등의 석출물의 존재는 10 % 이상으로서, 그 석출물의 평균 직경 (원 상당 직경) 은 0.02 ∼ 3 ㎛ 의 범위로 하는 것이 필요하다. 평균 직경이 0.02 ㎛ 미만이면, 석출물이 너무 작아 응력 집중이 잘 일어나지 않게 된다. 한편, 3 ㎛ 를 초과하면, 석출물의 존재 빈도 (개수) 가 감소하여 응력 집중이 일어나는 개소가 적어진다. 바람직한 석출물의 평균 직경은 0.05 ∼ 3 ㎛ 이다. 보다 바람직한 하한은 0.12 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 0.33 ㎛ 이다. 또, 보다 바람직한 상한은 1.2 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 0.78 ㎛ 이다.
Nb 등의 석출물의 석출 비율은 20 % 이상인 것이 바람직하고, 31 % 이상인 것이 더욱 바람직하다. 더욱 바람직하게는 48 % 이상이다. 상한은 정할 필요가 없으며, 100 % 석출되고 있어도 문제는 없다.
Nb 등의 석출물의 평균 직경은, 얻어진 샘플의 단면을 주사형 전자 현미경으로 관찰하고, 10000 배 정도의 배율로 10 시야 정도 촬영하여, 화상 해석에 의해 원 상당 직경의 평균을 구하는 것이 바람직하다. 또, 석출물의 비율 (석출 비율) 은 실험 1 에 기재된 방법에 준하여 측정하는 것이 바람직하다. Nb 등으로서 2 종 이상의 원소를 함유하는 경우에는, 석출물 중에 함유되는 Nb 등의 전체 함유량 (질량%) 을 강판 중에 함유되는 Nb 등의 전체 함유량 (질량%) 으로 나누면 된다.
석출물 형성 원소로는 Nb, V 및 Zr 에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상이 열간 압연시에 강판의 결함을 잘 만들지 않는다는 관점에서 바람직하다. 특히 Nb 는 열간 압연시의 결함을 저감시킬 수 있는 점에서 바람직하다. 이들 경우에도, 필수 범위 10 ∼ 50 ppm 및 적합 범위 10 ∼ 30 ppm 이 적용되고, 바람직한 석출물 직경 및 석출 비율도 상기와 동일하다.
여기서, Nb 등의 석출물 직경이나 석출 비율을 조정하기 위해서는, 순화 소둔시에 있어서의 최고 도달 강판 온도, 및 그 후의 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 제어하는 것이 유효하다. 이는, 이들 석출물은, 순화 소둔을 고온으로 하여 일단 고용시키고, 냉각시킬 때에 재석출을 시킴으로써, 그 직경의 크기나 석출 비율을 조정할 수 있기 때문이다.
이상의 현상에 있어서는, 일반적인 석출 현상과 마찬가지로 냉각 속도가 빠른 경우에는, 석출물량이 적어지고 (일부 고용된 채 남는다), 또한 석출물 직경도 작아진다. 한편, 냉각 속도가 느린 경우에는, 그 반대 상태가 되는 경향이 있다.
또한, 전술한 바와 같이, 석출물 형성 원소 첨가에 의한 ΔW 저감 효과의 발현을 위해서는, 소재의 2 차 재결정립의 평균 입경은 5 ㎜ 이상으로 할 필요가 있다. 또한, 이 입경은, 본 발명의 해결 과제에서도 언급한, 수 m 크기의 대형 변압기용 전기 강판에서 일반적인 것인데, 크기에 한정되지 않고 2 차 재결정의 승온 속도 및 분위기를 제어함으로써 평균 입경 5 ㎜ 이상으로 제어할 수 있다. 2 차 재결정립의 평균 입경은, 실험 2 에 기재된 방법으로 측정하는 것이 바람직하다.
또한, 2 차 재결정립의 평균 입경을 5 ㎜ 미만으로 하여 ΔW 를 저감시키는 방법은, 철손이나 자속 밀도의 절대치가 열화되기 때문에 바람직하지 않다.
이상, 본 발명의 기본적인 성분 구성 등을 설명하였다.
본 발명에서는, 필요에 따라 이하에 서술하는 원소를 적절히 함유시킬 수 있다.
Ni : 0.010 ∼ 1.50 %
자기 특성을 향상시키기 위해서 Ni 를 첨가할 수 있다. 이 경우, 첨가량이 0.010 % 미만에서는 자기 특성의 향상 폭이 작다. 한편, 1.50 % 를 초과하면 2 차 재결정이 불안정해져 자기 특성이 열화될 우려가 있다. 따라서 Ni 는, 0.010 ∼ 1.50 % 의 범위로 하는 것이 바람직하다.
Cr : 0.01 ∼ 0.50 %, Cu : 0.01 ∼ 0.50 %, P : 0.005 ∼ 0.50 %
철손을 저감시킬 목적으로는, Cr, Cu 및 P 중 적어도 1 종을 첨가할 수 있다.
단, 각각의 첨가량이 상기 하한량보다 적은 경우에는, 철손의 저감 효과가 부족하다. 한편, 상기 상한량을 초과한 경우에는, 2 차 재결정립의 발달이 억제되어 반대로 철손이 증대된다. 따라서, 각각 상기 범위로 함유시키는 것이 바람직하다.
Sn : 0.005 ∼ 0.50 %, Sb : 0.005 ∼ 0.50 %, Bi : 0.005 ∼ 0.50 %, Mo : 0.005 ∼ 0.100 %
자속 밀도를 향상시킬 목적으로, Sn, Sb, Bi 및 Mo 중 적어도 1 종을 첨가할 수 있다.
단, 각각의 첨가량이 상기 하한량보다 적은 경우에는, 자기 특성의 향상 효과가 부족하다. 한편, 상기 상한량을 초과한 경우에는, 2 차 재결정립의 발달이 억제되어 자기 특성이 열화된다. 따라서, 각각 상기 범위로 함유시키는 것이 바람직하다.
이상 정리하면, 본 발명의 전기 강판에는, 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 %, Cr : 0.01 ∼ 0.50 %, Cu : 0.01 ∼ 0.50 %, P : 0.005 ∼ 0.50 %, Sn : 0.005 ∼ 0.50 %, Sb : 0.005 ∼ 0.50 %, Bi : 0.005 ∼ 0.50 % 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 % 중에서 선택한 적어도 1 종을 함유시킬 수 있다. 또, 이들 원소군의 임의의 하위 집합에 대해, 그 하위 집합을 구성하는 원소 (군) 에서 선택한 적어도 1 종을 선택하여 함유시켜도 된다.
상기 이외에, 필요에 따라 인히비터 성분 (AlN 형성 원소 Al 및 N, MnS 형성 원소 Mn 및 S, MnSe 형성 원소 Mn 및 Se, TiN 형성 원소 Ti 및 N, 등) 을 적어도 1 세트, 필요량 (공지) 함유시킬 수 있다.
잔부는 Fe 및 통상적인 불가피적 불순물이다. 불가피적 불순물로는 P, S, O, Al, N, Ti, Ca, B 등을 들 수 있다 (Al 등은 인히비터 성분으로서 첨가하지 않는 경우, 불순물에 해당한다).
또한 본 발명에서는, 강판의 표면에 압연 직각 방향에 대해 15°이내의 각도로 교차하는 방향으로, 폭 : 50 ∼ 1000 ㎛, 깊이 : 10 ∼ 50 ㎛ 의 직선상 또는 파선상의 홈을 형성하는 것이 바람직하다. 이러한 홈의 형성에 의해, 자구 세분화 (magnetic domain refining) 효과가 발휘되어, 철손의 추가적인 저감이 달성된다. 또한, 그 홈의 간격 (피치) 은 2 ∼ 7 ㎜ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 홈이 압연 직각 방향에 대해 0°인 경우는 엄밀하게는 교차는 아니지만, 여기서는 교차에 포함하는 것으로 한다. 즉 홈이 압연 직각 방향에 대해 15°이내의 각도로 형성되어 있으면 된다.
상기 홈의 형성에 의해, 본 발명의 전기 강판의 철손은 대략 0.17 W/㎏ 정도 저하된다. 이것은 Nb, Ta, V 및 Zr 로부터의 원소 선택에 관계없이 효과를 볼 수 있었다.
다음에, 본 발명의 방향성 전기 강판의 바람직한 제조 방법에 대해 서술한다. 이 제조 방법의 주요한 공정은, 통상적인 방향성 전기 강판의 제조 공정을 이용할 수 있다. 즉, 소정의 성분 조정이 이루어진 용강을 이용하여 제조한 슬래브를 열간 압연하고, 얻어진 열연판에 필요에 따라 열연판 소둔을 실시한 후, 1 회 또는 중간 소둔을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판두께로 하고, 이어서 강판에 재결정 소둔을 실시한 후, 순화 소둔을 실시하고, 필요에 따라 평탄화 소둔을 실시한 후, 코팅을 부여하는 일련의 공정이다.
용강에서의 성분 조정을 실시하는 경우인데, C 의 첨가량이 0.10 % 를 초과하면, 이후의 공정에서 자기 시효가 일어나지 않는 50 ppm (0.005 %) 이하로 저감시키기가 곤란해지므로, 용강 단계에서는 0.10 % 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, Si 는, 최종적으로 필요한 양인 1.0 ∼ 8.0 % 를 용강에서의 성분 조정 단계에서 조절해도 문제는 없다. 한편, 슬래브 제조 이후의 공정에서 침규 처리 (siliconization) 등에 의해 Si 량을 증가시키는 방법을 이용하는 경우에는, 용강에서의 Si 량을 최종적으로 필요한 양보다 억제하여 첨가할 수도 있다.
본 발명의 주요 성분인 Nb, Ta, V 및 Zr 에 대해서는, 용강 단계 이후의 공정 중에서 첨가·삭감시키기가 곤란하여, 상기한 용강에서의 성분 조정 단계에서 필요량을 첨가하는 것이 가장 바람직하다.
상기한 성분을 갖는 용강은, 통상적인 조괴법, 연속 주조법으로 슬래브를 제조해도 되고, 두께 100 ㎜ 이하의 박주편을 직접 주조법으로 제조해도 된다. 슬래브는 통상적인 방법으로 가열하여 열간 압연하는데, 주조 후 가열하지 않고 바로 열연해도 된다. 박주편의 경우에는 열간 압연해도 되고, 열간 압연을 생략하고 그대로 이후의 공정으로 진행해도 된다.
열간 압연 전의 슬래브 가열 온도로는, 인히비터 성분을 함유하는 성분계에서는 약 1400 ℃ 의 고온이 통상 채용된다. 한편, 인히비터 성분을 함유하지 않는 성분계에서는 1250 ℃ 이하의 저온이 통상 채용되어 비용면에서 유리하다.
이어서, 필요에 따라 열연판 소둔을 실시한다. 양호한 자성을 얻기 위해서는, 열연판 소둔 온도는 800 ℃ 이상 1150 ℃ 이하가 바람직하다. 이는, 열연판 소둔 온도가 800 ℃ 미만이면, 열연에서의 밴드 조직 (band texture) 이 잔류하여, 정립 (uniformly-sized grain(s)) 한 1 차 재결정 조직을 실현시키기가 곤란해지기 때문에, 열연판 소둔을 실시해도 2 차 재결정의 발달을 촉진시키는 효과가 상대적으로 작기 때문이다. 한편, 열연판 소둔 온도가 1150 ℃ 를 초과하면, 열연판 소둔 후의 결정립이 조대화 (粗大化) 된다. 따라서, 이 경우에도, 정립한 1 차 재결정 조직을 실현시키기가 곤란해진다.
열연판 소둔 후, 필요에 따라 중간 소둔을 사이에 두는 1 회 이상의 냉연을 실시한 후, 재결정 소둔을 실시한다. 냉간 압연의 온도를 100 ℃ ∼ 300 ℃ 의 범위로 하고, 또 냉간 압연 도중에 100 ∼ 300 ℃ 의 범위에서의 시효 처리를 1 회 또는 복수 회 실시하는 것이 자기 특성을 더욱 향상시키는 점에서 유효하다. 재결정 소둔을 실시하는 경우에 있어서, 탈탄이 필요할 때에는, 그 분위기를 습윤 분위기로 하지만, 탈탄을 필요로 하지 않을 때에는, 건조 분위기에서 실시해도 된다. 재결정 소둔 후에는, 침규법에 의해 Si 량을 증가시키는 기술을 추가로 적용해도 된다.
그 후, 철손을 중시하여 폴스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제를 적용한 후에 마무리 소둔 (순화 소둔) 을 실시함으로써, 2 차 재결정 조직을 발달시킴과 함께 폴스테라이트 피막을 형성시키는 것이 가능하다.
펀칭 가공성을 중시하여 폴스테라이트 피막을 적극적으로 형성하지 않는 경우에는, 소둔 분리제를 적용하지 않거나, 적용하는 경우라도 폴스테라이트 피막을 형성하는 MgO 는 사용하지 않고 실리카나 알루미나 등을 사용하는 것이 바람직하다.
이들 소둔 분리제를 도포할 때는, 수분을 함유하지 않는 정전 도포를 실시하는 것 등이 유효하다. 또 내열 무기 재료 시트 (실리카, 알루미나, 마이카) 를 사용해도 된다.
마무리 소둔은 2 차 재결정이 발현되는 온도이면 충분한데, 800 ℃ 이상에서 실시하는 것이 바람직하다. 또, 2 차 재결정을 완료시키는 소둔 조건이 바람직하고, 일반적으로는 800 ℃ 이상의 온도에서 20 시간 이상 유지하는 것이 바람직하다. 펀칭성을 중시하여 폴스테라이트 피막을 형성시키지 않는 경우에는, 2 차 재결정이 완료되면 되므로 유지 온도는 850 ∼ 950 ℃ 정도가 바람직하고, 이 유지 처리까지에서 마무리 소둔을 종료할 수도 있다. 철손을 중시하거나, 혹은 트랜스의 소음을 저하시키기 위해서, 폴스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는 1200 ℃ 정도까지 승온시키는 것이 유리하다.
또한, 이러한 고온 소둔의 냉각시에, 적어도 900 ℃ 에서 500 ℃ 의 온도역에 대해서는, 5 ∼ 100 ℃/hr 의 속도로 냉각시키는 것이 바람직하다. 900 ℃ 미만의 유지 온도로부터 냉각시킬 때는 그 온도로부터 500 ℃ 의 온도역에 대해, 5 ∼ 100 ℃/hr 의 속도로 냉각시키는 것이 바람직하다. 이것은, 상기 온도역에 있어서의 냉각 속도가 100 ℃/hr 을 초과하면, 석출물이 너무 미세해지거나, 고용된 채 석출되지 않을 우려가 있기 때문이다. 한편, 5 ℃/hr 미만이면, 석출물의 직경이 너무 커지거나, 또 그 냉각 시간이 많이 길어져 생산성을 저하시키거나 할 우려가 있다. 보다 바람직한 냉각 속도의 하한은 7.8 ℃/hr 이다. 보다 바람직한 냉각 속도의 상한은 30 ℃/hr, 안정적인 결과를 얻는 관점에서 더욱 바람직한 냉각 속도의 상한은 14 ℃/hr 이다.
마무리 소둔 후에는, 부착된 소둔 분리제를 제거하기 위해서 수세나 브러싱, 산세를 실시하는 것이 유용하다. 그 후, 평탄화 소둔을 실시하여 형상을 교정하는 것이 철손 저감을 위해서 유효하다.
강판을 적층하여 사용하는 경우에는, 철손을 개선시키기 위해서 평탄화 소둔 전 혹은 후에, 강판 표면에 절연 코팅을 실시하는 것이 유효하다. 철손 저감을 위해서는, 강판에 장력을 부여할 수 있는 코팅이 바람직하다. 바인더를 개재한 장력 코팅 도포 방법이나 물리 증착법, 화학 증착법 등에 의해 무기물을 강판 표층에 코팅하는 방법을 채용하면, 코팅막의 밀착성이 우수하고, 또한 현저한 철손 저감 효과가 있기 때문에 특히 바람직하다.
철손 저감을 위해서는 자구 세분화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 그 처리 방법으로는, 일반적으로 실시되고 있는 바와 같이, 최종 제품판에 홈을 넣거나, 레이저나 플라즈마에 의해 선상으로 열 변형이나 충격 변형을 도입하거나 하는 방법이나, 최종 마무리 판두께에 이른 냉간 압연판 등의 중간 제품에 미리 홈을 넣거나 하는 방법이 예시된다.
본 발명의 강판을 사용한 바람직한 철심의 제조 방법으로는, 본 발명의 강판을 전단하여, 변형 제거 소둔하지 않고 적층하여 철심을 제조하는 방법을 들 수 있다. 이 때, 본 발명의 강판은, 전단 전후의 강판의 철손 열화를 0.1 W/㎏ 이하 (바람직하게는 0.041 W/㎏ 이하) 로 억제할 수 있다. 이 제조 방법은 특히 대형 (예를 들어 최장변의 길이가 500 ㎜ 초과인 판으로 전단하여, 대형 철심을 제조하는 경우에 특히 유리하다. 강판의 적층 수, 상기 전단에 의해 얻는 강판의 치수·형상, 상기 홈의 유무나 그 치수, 나아가서는 코팅의 유무나 종류 등은 종래의 지식에 기초하여 적절히 선택하면 된다.
<실시예 1>
C : 0.065 %, Si : 3.25 %, Mn : 0.13 %, Al : 240 ppm, N : 70 ppm, S : 36 ppm 및 Nb : 25 ppm (No.7 강만 Nb : 20 ppm) 을 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1400 ℃ 에서 슬래브 가열한 후, 열간 압연에 의해 2.4 ㎜ 의 두께로 마무리하였다. 그 후 1000 ℃ 에서 40 초의 열연판 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 1.6 ㎜ 의 판두께로 하고, 다시 900 ℃ 의 중간 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 0.23 ㎜ 두께로 마무리하였다.
그 후, 60 % N2 - 40 % H2 습윤 분위기 중에서, 850 ℃ 에서 90 초간의 균열 조건의 재결정 소둔을 실시한 후, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제를 도포하여 1220 ℃ 에서 6 시간의 순화 소둔을 실시하였다. 순화 소둔에서는 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 표 1 에 나타내는 바와 같이 제어하여, Nb 석출물의 직경이나 Nb 의 석출 비율을 변경하였다. 그 후, 850 ℃ 에서 20 초간의 평탄화 소둔을 실시하였다.
얻어진 샘플을 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때의 절단은, 와이어 커터 절단과 전단기에 의한 절단 2 조건으로 실시하였다. 얻어진 샘플의 자기 특성을 JIS C 2550 에 기재된 방법으로 측정하고, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 자기 특성을 표 1 에 기재한다.
또한, 2 조건의 절단 방법으로 각각 얻어진 철손에 대해, 전단기로 절단한 샘플의 철손으로부터, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 철손을 빼는 방법으로 구한 ΔW 를 표 1 에 병기한다.
이어서, 자기 측정 후의 샘플을 산세 처리하여 피막을 제거하고, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 그 결과를 Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율의 조사 결과와 함께 표 1 에 병기한다. 또한, 이 산세 처리 후에, 피막을 제거한 샘플로 강판 중의 성분 조사를 실시한 결과는, C : 0.0016 %, Si : 3.24 %, Mn : 0.13 %, Nb : 18 ppm (No.7 강만 Nb : 15 ppm) 으로, 본 발명의 요건을 만족시키는 성분 조성임이 확인되었다.
Figure 112013099195630-pat00001
동 표에 나타낸 바와 같이, 결정립 직경, Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율이 본 발명의 적정 범위를 만족시키는 발명예는, 모두 자기 특성이 양호하고, 또한 ΔW 가 작아 전단 가공에 의한 철손 열화가 작음을 알 수 있다.
<실시예 2>
표 2 에 기재된 성분을 함유하는 방향성 전기 강판의 제품판 (판두께 : 0.23 ㎜) 으로서, 통상적인 제조 방법에 따라 2 차 재결정 소둔을 실시하고, 이어서, 순화 소둔을 1150 ℃ 에서 실시한 후, 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 25 ℃/hr 로 하여 얻은 것을 준비하였다.
이 방향성 전기 강판을 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때, 와이어 커터에 의한 절단의 경우와, 전단기에 의한 절단의 경우 2 조건으로 실시하였다.
얻어진 샘플의 자기 특성을 JIS C 2550 에 기재된 방법으로 측정하고, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 자기 특성을 표 2 에 나타낸다. 또한 실시예 1 과 동일하게 하여 구한 ΔW 를 표 2 에 병기한다.
또, 자기 측정 후의 샘플을 산세 처리하여 피막을 제거하고, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 그 결과를 Nb 등의 석출물 직경 및 석출 비율의 조사 결과와 함께 표 2 에 병기한다. 또한, 표 2 의 강판 중의 성분이란, 이 산세 처리 후에 피막을 제거한 샘플로 성분 측정을 실시한 결과이다.
또, 석출물의 조사를 실시한 결과, 평균의 석출물 직경은 0.05 ∼ 3.34 ㎛ 이고, 석출 비율은 0 ∼ 79 % 였다.
Figure 112013099195630-pat00002
동 표에 나타낸 바와 같이, 결정립 직경, Nb 등의 석출물 직경 및 석출 비율이 본 발명의 적정 범위를 만족시키는 발명예는, 모두 자기 특성이 양호하고, 또한 ΔW 가 작아 전단 가공에 의한 철손 열화가 작음을 알 수 있다.
<실시예 3>
C : 0.065 %, Si : 3.25 %, Mn : 0.13 %, Cr : 0.05 %, Al : 240 ppm, N : 70 ppm, S : 36 ppm, P : 0.013 %, Sn : 0.075 %, Sb : 0.036 %, Mo : 0.011 % 및 Nb : 25 ppm 을 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1400 ℃ 에서 슬래브 가열한 후, 열간 압연에 의해 2.4 ㎜ 의 두께로 마무리하였다. 그 후 1000 ℃ 에서 40 초의 열연판 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 1.6 ㎜ 의 판두께로 하고, 다시 700 ∼ 1020 ℃ 의 온도 범위에서 중간 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 두께 0.23 ㎜ 의 강판으로 마무리하였다.
이어서, 강판 표면에 국소적 전해 에칭으로 폭 : 100 ㎛, 깊이 : 25 ㎛ 의 선상 홈을 압연 직각 방향과 10°의 각도를 이루도록 8 ㎜ 피치로 형성하였다. 그 후, 60 % N2 - 40 % H2 습윤 분위기 중에서, 800 ∼ 900 ℃ 에서 90 초의 균열 조건의 재결정 소둔을 실시한 후, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제를 도포하여 1220 ℃ 에서 6 시간의 순화 소둔을 실시하였다. 그 후, 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 10 ℃/hr 로 하여 냉각시켰다.
그 후, 850 ℃ 에서 20 초간의 평탄화 소둔을 실시하였다. 중간 소둔 온도와 재결정 소둔 온도를 다양하게 변경한 것은, 2 차 재결정 후의 입경 크기를 변경하기 위해서이다. 얻어진 샘플을 엡스타인 시험편인 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때, 와이어 커터 절단한 경우와, 전단기에 의한 절단의 경우 2 조건으로 실시하였다.
얻어진 샘플의 자기 특성을 JIS C 2550 에 기재된 방법으로 측정하고, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 자기 특성을 표 3 에 기재한다. 또한 실시예 1 과 동일하게 하여 구한 ΔW 를 표 3 에 병기한다.
또, 자기 측정 후의 샘플을 산세 처리하여 피막을 제거하고, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 그 결과를 Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율의 조사 결과와 함께 표 3 에 병기한다. 또 이 산세 처리 후에, 피막을 제거한 샘플로 강판 중의 성분 조사를 실시한 결과는, C : 0.0016 %, Si : 3.24 %, Mn : 0.13 %, Cr : 0.05 %, P : 0.011 %, Sn : 0.074 %, Sb : 0.036 %, Mo : 0.011 %, Nb : 18 ppm 으로, 본 발명의 요건을 만족시키는 성분 조성이었다.
Figure 112013099195630-pat00003
동 표에 나타낸 바와 같이, 결정립 직경, Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율이 본 발명의 적정 범위를 만족시키는 발명예는, 모두 자기 특성이 양호하고, 또한 ΔW 가 작아 전단 가공에 의한 철손 열화가 작음을 알 수 있다.
또, 실시예 1 ∼ 3 으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해 대략 ΔW 가 0.1 W/㎏ 이하인, 전단 가공시의 자기 특성 열화가 적은 방향성 전기 강판을 얻을 수 있다. 이러한 점에서 본 발명의 강판을 전단 가공하여, 변형 제거 소둔을 실시하지 않고 적층 철심을 제조하는 것은, 철심의 자기 특성, 특히 철손의 개선에 유효함을 알 수 있다.
또한 실시예 1 ∼ 3 의 Nb 석출물을 사용한 강에서는, 석출물 직경 (평균 직경) 이 0.12 ㎛ 이상, 1.2 ㎛ 이하이고 (바람직하게는 0.78 ㎛ 이하. 또 바람직하게는 석출 비율 48 % 이상), ΔW 가 0.038 W/㎏ 이하로 더욱 우수한 특성을 얻을 수 있다. 이와 같은 석출물 직경 및 양을 얻기 위해서는, 마무리 소둔 후의 냉각 속도를 7.8 ∼ 30 ℃/hr 로 하는 것이 바람직하고, 7.8 ∼ 14 ℃/hr 로 하는 것이 더욱 바람직함을 상기 실시예 1 ∼ 3 등으로부터 알 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 방향성 전기 강판의 전단 가공시의 자기 특성 열화를 경감시킬 수 있다. 그 결과, 철손이 적은 철심을 얻을 수 있고, 이로써 에너지 효율이 높은 대형 변압기 등의 제작이 가능해진다.

Claims (7)

  1. 질량% 로, C : 0 % 초과 0.005 % 이하, Si : 1.0 ∼ 8.0 % 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 % 를 함유하고, 또한 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 10 ∼ 50 ppm 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 상기 Nb, Ta, V 및 Zr 은 함유량의 적어도 10 % 가 석출물로서 존재하고, 또한 그 석출물의 직경 (원상당 직경) 이 평균으로 0.02 ∼ 3 ㎛ 이며, 또한 강판의 2 차 재결정립의 평균입경이 5 ㎜ 이상인, 선상 홈 또는 선상 열 변형 또는 선상 충격 변형 도입에 의한 자구 세분화 처리를 실시한 방향성 전기 강판.
  2. 질량% 로, C : 0 % 초과 0.005 % 이하, Si : 1.0 ∼ 8.0 % 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 % 를 함유하고, 또한 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 10 ∼ 50 ppm 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 상기 Nb, Ta, V 및 Zr 은 함유량의 적어도 10 % 가 석출물로서 존재하고, 또한 그 석출물의 직경 (원상당 직경) 이 평균으로 0.02 ∼ 3 ㎛ 이며, 또한 강판의 2 차 재결정립의 평균입경이 5 ㎜ 이상인, 강판 표면에, 그 강판의 압연 직각 방향에 대해 15° 이내의 각도로, 폭 : 50 ∼ 1000 ㎛, 깊이 : 10 ∼ 50 ㎛ 의 직선상 또는 파선상의 홈을 갖는 방향성 전기 강판.
  3. 제 1 항에 있어서,
    와이어 커터로 절단했을 때의 철손치 W17/50 이 0.70 W/kg 이하인 방향성 전기 강판.
  4. 제 2 항에 있어서,
    와이어 커터로 절단했을 때의 철손치 W17/50 이 0.70 W/kg 이하인 방향성 전기 강판.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    질량% 로, 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 %, Cr : 0.01 ∼ 0.50 %, Cu : 0.01 ∼ 0.50 %, P : 0.005 ∼ 0.50 %, Sn : 0.005 ∼ 0.50 %, Sb : 0.005 ∼ 0.50 %, Bi : 0.005 ∼ 0.50 % 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 % 중에서 선택한 적어도 1 종을 함유하는 방향성 전기 강판.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 방향성 전기 강판을 전단하고, 그 후 변형 제거 소둔하지 않고 적층하는 철심의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 기재된 방향성 전기 강판을 전단하고, 그 후 변형 제거 소둔하지 않고 적층하는 철심의 제조 방법.
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