KR101572449B1 - 열가소성 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

열가소성 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리에테르에스테르계 수지 75~90 중량%, 탄성체 소재 5~20 중량% 및 첨가제 0.02~5 중량%를 포함하되, 상기 탄성체 소재는 에틸렌 프로필렌 코폴리머, 클로로 설포네이티드 폴리에틸렌 고무, 에틸렌 아크릴 고무 및 및 아크릴로나이트릴 부타디엔 고무 중 어느 하나이고, 상기 첨가제는 산화방지제, 자외선 안정제 및 가교제를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물을 제공한다.

Description

열가소성 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 및 이의 제조방법{THERMOPLASTIC POLYETHERESTER ELASTOMER COMPOSITION AND ITS PRODUCTION METHOD}
본 발명은 열가소성 폴리에테르에스테르 랜덤 공중합체를 주성분으로 하고 내열성과 내유성이 우수한 열가소성 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
천연 고무 또는 합성 고무에 가황제를 첨가하여 성형한 가황 고무를 탄성 재료로 사용함에 있어서, 가황 고무는 복잡한 성형 공정, 불량한 안정성, 열경화성으로 인한 재활용의 문제, 성형성 불량, 물성 저하에 따른 크랙 발생 및 고온 조건에서 변색 등의 문제점을 갖고 있으며, 이를 해결하기 위하여 스틸렌(TPS) 형태, 우레탄(TPU) 형태, 올레핀(TPO) 형태 및 폴리아마이드(TPAE) 형태 등과 같은 다양한 종류의 열가소성 엘라스토머(TPE)들이 개발되어 왔다.
일반적으로 열가소성 폴리에스테르계 엘라스토머를 포함한 고분자 재료들은 열에 대한 안정성이 부족하여, 열이나 빛과 같은 외부 에너지를 받으면 열 산화 반응에 의한 연쇄 반응을 통해 저분자량의 사슬로 분해되므로 수지의 기계적 특성이 저하되거나 변색이 발생하는 단점이 있다. 또한, 폴리에스테르계 엘라스토머 수지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트나 폴리부틸렌 테레프탈레이트 등의 수지와는 달리 소프트 세그먼트인 폴리올 부분이 열에 의하여 먼저 분해되며, 이때 포름산에 의한 분해작용의 가속화가 일어나게 된다. 이러한 엘라스토머 수지는 다양한 종류의 휘발성 물질을 다량 함유하고 있어 냄새가 발생하거나 사람의 인체에 해로운 물질이 방출될 수 있으며, 특히 내열성 및 내유성이 좋지 못한 엘라스토머 수지일수록 더욱 심한 휘발성 물질이 발생시키므로 최근 세계적으로 주요 이슈인 친환경에 대한 요구에 부합하지 못하는 문제점이 있다.
하지만, 탄성체 소재 중에서 열가소성 폴리에테르에스테르계 엘라스토머는 고무와 엔지니어링 플라스틱의 특성을 모두 가지고 있으며 특히 다른 열가소성 엘라스토머와 비교해 볼 때 사용 가능한 온도 영역이 넓고, 또한 내열성 및 내유성이 우수하여 자동차 부품소재분야나 전기전자분야의 신소재로서 주목받고 있으나 국내에서는 원천기술이 부족하여 전향 수입에 의존하고 있는 실정이다.
한국공개특허 10-2013-0073614
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 폴리에테르에스테르계 조성물에 관한 것으로서, 탄성체와 가교제를 동적 가교시켜 내열성 및 내유성이 우수한 열가소성 엘라스토머 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양상에 의하면, 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물은 폴리에테르에스테르계 수지 75~90 중량%, 탄성체 소재 5~20 중량% 및 첨가제 0.02~5 중량%를 포함하되, 상기 탄성체 소재는 에틸렌 프로필렌 코폴리머, 클로로 설포네이티드 폴리 에틸렌 고무, 에틸렌 아크릴 고무 및 아크릴로나이트릴 부타디엔 고무 중 어느 하나이고, 상기 첨가제는 산화방지제, 자외선 안정제 및 가교제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양상에 의한 폴리에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법은, 폴리에테르에스테르계 수지, 탄성체 소재 및 첨가제를 이축압출혼련기에 연속적으로 공급하여 160~200℃에서 동적 가교시켜 펠렛(pallet)으로 압출하는 단계 및 상기 펠렛을 진공건조기로 건조 후 사출기를 이용하여 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바로 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 조성물은 범용 폴리에테르에스테르계 소재와 대비하여 인장 강도 및 신율이 우수하고, 고온에서 내열 노화성 및 내유성이 우수하며, 탄성체 소재와 가교제의 첨가를 통해 고무상의 가교도가 증가된 효과를 갖는다. 또한 본 발명의 조성물은 구성 성분 간의 계면장력을 감소시키고 계면접착력을 향상시킴으로써 우수한 열적 안정성 효과를 갖는다.
이러한 본 발명의 조성물은 내열성 및 내유성이 우수하므로 등속조인트부츠 및 벨로즈 등의 자동차 부품에 사용할 수 있고, 전기절연성, 난연성 및 내열성이 우수하므로 전자제품용 케이블, 와이어의 피복재, 튜브 및 시트 등의 산업용 부품으로도 사용할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명하고자 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예 및 평가예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예 및 평가예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
본 발명에서는, 폴리에테르에스테르(TPEE)계 수지를 탄성체 소재 및 첨가제를 첨가한 후 동적 가교시켰다. 동적 가교 시 첨가제로 사용되는 산화방지제는 페닐-β-나프틸아민계를 사용하였는데, 산화방지제는 단량체로부터 고분자를 합성하는 중합공정, 가공, 저장 그리고 최종적으로 사용하는 모든 과정에서 발생하는 라디칼을 차단하거나 생성된 라디칼의 개시 반응을 중지시키는 역할을 한다. 또한, 동적 가교 시 첨가제로 사용되는 자외선 안정제로 메틸레이트 모르폴린-2,4,6-트리클로로-1, 3, 5-트리아진(methylated morpholine-2,4,6-trichloro-1,3,5-triazine)을 사용하였다. 일반적으로, 플라스틱, 고무 등 고분자 화합물은 열뿐만 아니라 빛에 의해서도 분해되어 노화가 일어나는데, 자외선 안정제는 태양광선 중 자외선을 선택적으로 흡수하여 열에너지로 바꾸거나 자외선으로부터 분해되어 생성된 자유 라디칼을 소멸시킴으로써 자외선으로부터 플라스틱이 분해되는 것을 미리 방지해 주는 역할을 한다. 또한, 동적 가교 시 첨가제로 사용되는 가교제로서 유기과산화물 DCP계 및 1,3-페닐렌비스옥사졸린(1,3-phenylene-bisoxazoline)을 소량 첨가하였으며, 가교제는 선상고분자 화합물의 분자를 서로 화학 결합시켜 그물구조를 취하기 위한 역할을 한다.
실시예 1
폴리에테르에스테르계 수지를 90℃의 열풍 건조기에서 24시간 건조한 후, 에틸렌 프로필렌 코폴리머(ethylene prophylene copolymer: EXXONMOBILE사 VM3980) 탄성체 소재 및 첨가제와 함께 이축압출혼련기(barrel/diamenter: 32mm, length/diameter:40)에 연속적으로 혼합하여 160~220℃에서 동적 가교시켜 압출하였다. 압출을 통해 얻어진 시료를 펠렛 형태로 형성하여 80℃의 진공건조기에서 24시간 건조한 후 210~240℃에서 사출기를 이용하여 시편으로 제조하였으며, 제조된 조성물의 물성시험결과를 [표 1]에 나타내었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 공정 조건을 동일하게 하되, 탄성체 소재로 클로로 설포네이티드 폴리에틸렌 고무(CSM:choloro sulphonated polyethylene rubber; DUPONT사 HPG-6525)를 첨가하였으며, 제조된 조성물의 물성시험결과를 [표 1]에 나타내었다.
실시예 3
상기 실시예 1과 공정 조건을 동일하게 하되, 탄성체 소재로 에틸렌 아크릴 고무(ethylene acrylic rubber; DUPONT사 VAMAC GR)를 첨가하였으며, 제조된 조성물의 물성시험결과를 [표 1]에 나타내었다.
실시예 4
상기 실시예 1과 공정 조건을 동일하게 하되, 탄성체 소재로 아크릴로나이트릴 부타디엔 고무(acrylonitrile butadiene rubber; DUPONT사 B3280)를 첨가하였으며, 제조된 조성물의 물성시험결과를 [표 1]에 나타내었다.
비교예 1
상기 실시예로 제조된 조성물과의 비교평가를 위해 상업적으로 판매되는 DUPONT사의 ETPV를 사용하였으며, 물성시험결과를 [표 1]에 나타내었다.
시험항목 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
인장 강도 (Kgf/cm2) 118 153 150 127 124
신율 (%) 568 569 582 586 574
내열성평가 인장강도 변화율(%) 19 12 10 3 6
신율 변화율(%) 26 18 17 3 16
경도 변화율(%) 20 20 18 20 13
내유성평가
(ASTM # 1 Oil)		 인장강도 변화율(%) 10 15 15 5 11
체적 변화율(%) 24 22 12 15 15
경도 변화율(%) 14 10 14 15 18
내유성평가
(ASTM # 3 Oil)		 인장강도 변화율(%) 16 18 14 1 4
체적 변화율(%) 26 22 18 12 12
경도 변화율(%) 14 5 14 11 5
열적성질(DSC)(℃) 201.4 220 222 218 210
열안정성(TGA)(℃) 388.4 392.4 391.8 390.7 391.4
본 발명은, 상기 폴리에테르에스테르계 수지의 적절한 함량이 75~90 중량%이고, 탄성체 소재의 적절한 함량이 5~20 중량%인 것을 특징으로 한다. 또한 첨가제의 적절한 함량이 0.02~5 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 실시예에 따라 제조된 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 시편에 대한 인장 강도, 신율, 내열성 평가, 내유성 평가, 열적 성질 및 열안정성의 물성실험평가는 다음과 같다.
평가예 1
상기 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 시편 및 비교예 1에서의 ETPV 시편의 인장강도 및 신율을 ASTM D 412(타입Ⅲ, 시험속도: 500mm/min)에 규정된 방법으로 측정하였다. 위에 나타낸 [표 1]에서와 같이 비교예 1에서의 ETPV 시편의 인장 강도는 118kgf/㎠이었지만 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 시편의 경우 인장 강도가 비교예 1에서보다 평균 20kgf/㎠ 이상 높게 나옴을 확인할 수 있었다. 또한, 신율도 비교예 1에서보다 평균 10% 이상 높게 나옴을 확인하였다.
평가예 2
상기 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 시편과 비교예 1에서의 ETPV 시편의 내열성 평가를 실시하였다. 상기 내열성 평가는 제조된 시편을 150℃에서 1000시간 내열 노화시킨 후 인장강도 변화율, 신율 변화율 및 경도 변화율을 측정함으로써 수행되었고, 위에 나타낸 [표 1]에서와 같이, 비교예 1에서의 ETPV 시편에 비해 그 변화율이 현저히 낮음을 확인하였다.
평가예 3
상기 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 시편과 비교예 1에서의 ETPV 시편의 내유성 평가를 실시하였다. 상기 내유성 평가는 제조된 시편을 168℃에서 100시간 동안 오일에 침적한 후 꺼내어 증가된 무게를 측정함으로써 수행되었고, 이를 통해 체적 변화율, 인장강도 변화율 및 경도 변화율을 구하였다. 이때 시험 오일로는 ASTM # 1 오일, ASTM # 3 오일을 사용하였다. 위에 나타낸 [표 1]에서와 같이 오일에 침적된 실시예들에서는 시료 변화율이 비교예 1에서보다 낮게 나타났다. 또한, ASTM # 1 오일보다 ASTM # 3 오일에서 더 우수한 내유성을 갖는 것을 확인하였다.
평가예 4
상기 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 시편 및 비교예 1에서의 ETPV 시편의 열적 성질을 측정하였다. 상기 조성물을 시차 주사 열량계(differential scanning calorimeter; DSC, TA DSC2910)를 이용하여 상온부터 400℃까지 10℃/min으로 승온시키면서 열적 성질을 측정하였다. 위에 나타낸 [표 1]에서와 같이, 결정화에 기인하는 발열 피크가 비교예 1의 ETPV 시편에서는 약 200℃ 정도였지만 실시예 1 내지 4에서는 탄성체 소재의 종류와 관계없이 약 15℃ 높은 온도로 측정되었고, 이를 통해 탄성체 소재가 첨가됨에 따라 용융 온도가 증가하고 내열성이 향상됨을 확인하였다.
평가예 5
상기 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 시편 및 비교예 1에서의 ETPV 시편의 열안정성을 측정하였다. TGA(Thermogravimetric analyzer, Shimadzu, TGA-50)를 사용하고 질소 분위기 하에서 10℃/min의 승온 속도로 상온에서 700℃까지 스캔하면서 상기 조성물의 온도에 따른 중량 감소를 측정하였다. 위에 나타낸 [표 1]에서와 같이 비교예 1에서의 ETPV 시편의 열분해 온도는 약 388℃에서 측정되었지만, 실시예 1 내지 4에서의 경우 탄성체 소재의 종류와 관계없이 평균 3℃ 높은 약 391℃로 측정되었고, 이를 통해 탄성체 소재를 첨가하여 동적 가교시키는 경우 열적 안정성이 향상됨을 확인하였다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. 폴리에테르에스테르계 수지 75~90 중량%;
    탄성체 소재 5~20 중량%; 및
    첨가제 0.02~5 중량%를 포함하되,
    상기 탄성체 소재는 에틸렌 프로필렌 코폴리머, 클로로 설포네이티드 폴리에틸렌 고무, 에틸렌 아크릴 고무 및 아크릴로나이트릴 부타디엔 고무 중 어느 하나이고,
    상기 첨가제는 산화방지제, 자외선 안정제 및 가교제를 포함하고,
    상기 가교제는 유기과산화물 DCP계 및 1,3-페닐렌 비스옥사졸린인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화방지제는 페닐-β-나프틸아민계인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물.
  3. 제1항에 있어서
    상기 자외선 안정제는 메틸레이트 모르폴린-2,4,6-트리클로로-1, 3, 5-트리아진인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물.
  4. 삭제
  5. 폴리에테르에스테르계 수지, 탄성체 소재 및 첨가제를 이축압출혼련기에 연속적으로 공급하여 160~200℃에서 동적 가교시켜 펠렛(pallet)으로 압출하는 단계; 및
    상기 펠렛을 진공건조기로 건조 후 사출기를 이용하여 제조하는 단계를 포함하되,
    상기 탄성체 소재는 에틸렌 프로필렌 코폴리머, 클로로 설포네이티드 폴리에틸렌 고무, 에틸렌 아크릴 고무 및 아크릴로나이트릴 부타디엔 고무 중 어느 하나이고,
    상기 첨가제는 산화방지제, 자외선 안정제 및 가교제를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 폴리에테르에스테르계 수지는 75~90 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 탄성체 소재는 5~20 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 첨가제는 0.02~5 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 산화방지제는 페닐-β-나프틸아민계인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법.
  10. 제5항에 있어서
    상기 자외선 안정제는 메틸레이트 모르폴린-2,4,6-트리클로로-1, 3, 5-트리아진인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법.
  11. 제5항에 있어서,
    상기 가교제는 유기과산화물 DCP계 및 1,3-페닐렌 비스옥사졸린인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스테르계 엘라스토머 조성물 제조방법.
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JP2010508393A (ja) * 2006-10-31 2010-03-18 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー 熱可塑性エラストマーブレンド組成物

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