KR20170038998A - 폴리에스터 수지 조성물 및 이를 포함하는 플라스틱 성형체 - Google Patents

폴리에스터 수지 조성물 및 이를 포함하는 플라스틱 성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자동차 커넥터용으로 적합한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것으로, 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 등과 같은 기계적 물성이 우수하고, 내가수분해성이 개선되어 장기적인 물성 유지 특성이 향상된 폴리에스터 수지 조성물에 관한 것이다. 상기 폴리에스터 수지 조성물은 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지; 유리섬유; 및 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지; 를 포함한다.

Description

폴리에스터 수지 조성물 및 이를 포함하는 플라스틱 성형체 {POLYESTER RESIN COMPOSITION, AND MOLDED ARTICE COMPRISING THEREOF}
본 발명은 자동차 커넥터용으로 사용되는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 내용을 포함하며, 종래 기술보다 내가수분해성을 개선하여 제품의 장기적인 물성 유지에 도움을 줄 수 있는 내용을 포함한다.
폴리에스테르계 수지 중 폴리부틸렌테레프탈레이트(이하 PBT라 칭함)는 높은 결정화도를 가지고, 기계적 성질과 내열성이 비교적 뛰어나며, 온도의 변화에 대해 뛰어난 치수안정성을 가지는 엔지니어링 플라스틱 중 하나로, 특히 엔지니어링 플라스틱 중에서도 비교적 낮은 체적저항을 갖고, 내아크성, 절연파괴강도 등의 전기적 특성이 뛰어나다. 이러한 이유로 PBT는 전기, 전자재료로서 각종 커넥터, 콘덴서, 스위치, 케이스류 등에 광범위하게 적용되고 있고, 자동차용 소재 분야에 있어서도 자동차의 경량화 및 전장화에 따라 플라스틱 전기전자 부품 적용이 확대되고 있다.
그러나 고온 다습 환경에서는 에스테르 결합이 수분에 의해 가수분해 되어 형성된 말단의 카르복실기가 매우 빠르게 가수분해를 촉진 시킨다. 이로 인해 수지의 분자량이 감소하여 기계적 물성과 전기적 물성이 급격히 하락하는데, 이러한 현상은 전기전자 제품의 수명을 단축시키는 원인이 된다.
따라서 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 PBT에 특수한 첨가제를 사용하여 말단기를 감소시키거나, 고상중합 공정을 하는 방법 등을 일반적으로 사용하고 있다.
종래 기술로서는 옥사졸린을 첨가하여 가수분해를 억제하거나, 에폭시화합물등을 첨가하는 방법 등을 제안하였는데, 옥사졸린 첨가시에는 장기 내가수분해 특성에서 강도유지에 한계를 보였고(대한민국 특허공보 94-6470, 일본 특공소 61-39973), 에폭시화합물 도입시에는 수지의 흐름성 증가로 인해 성형시 사출불량의 문제점이 발생하였다(일본 특허공보 51-91958, 일본 특개소 62-285947).
또한 고상중합법을 통한 종래 기술에서는, 고상중합 후 수지 조성물의 용융유동성(Melt Flow Index)이 하중 2160g, 온도 250℃에서 30g/10min 미만 시에는 복잡한 성형구조와 박막성형이 불가하며, 60g/10min 초과시에는 복잡한 구조 및 박막구조의 사출은 가능하지만 사출품의 체결부에 있어 힌지 특성이 나빠져 깨어지는 문제가 있다(대한민국 특허공개 10-2013-0068812).
폴리에스테르 수지는 특히 전기전자 부품의 용도로 널리 사용되고 있는 소재이기 때문에 여러 환경에서도 초기 특성을 유지해 주는 것이 중요하고, 자동차 부품의 사용 수명 증가 요구가 증대됨에 따라, 폴리에스터 수지의 내가수분해성 향상 기술에 대한 연구가 필요하다.
본 발명은 고강성, 내가수분해성을 가지는 폴리에스터 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형체를 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지;
상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여, 유리섬유(Glass Fiber) 10 내지 30 중량부; 및 열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지 5 내지 20 중량부를 포함하는 폴리에스터 수지 조성물을 제공한다.
상기 제 1 구현예에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 고유점도가 0.6 내지 1.8 dl/g 일 수 있다.
상기 제 1 구현예에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트의 중량평균분자량(Mw)은 40,000 내지 85,000 인 것일 수 있다.
상기 제 1 구현예에 의한 유리섬유는 비닐기, 에폭시기, 머캅탄기, 및 아민기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기 관능기를 갖는 실란계 물질인 커플링제로 표면이 처리된 것일 수 있다.
상기 제 1 구현예에 의한 열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지는 그 표면경도가 Shore 40 내지 72 인 것일 수 있다.
본 발명은 또한, 바람직한 제2 구현예로서, 상기 폴리에스터 수지 조성물로부터 제조된 성형체를 제공한다.
상기 제 구현예에 의한 성형체는 인장강도가 930 kgf/cm2 이상이고, Melt Index 값이 10~20g/10min이며, 내가수분해 후 인장강도 유지율이 90% 이상인 것을 특징으로
본 발명에 따른 폴리에스터 수지 조성물은 우수한 내가수분해성 및 장기 물성 유지율을 가짐에 따라, 특히, 자동차용 커넥터, 전기전자용 소켓, 각종 케이스류 등의 사출용 재료로서 이용 될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여, 유리섬유 10 내지 30 중량부 및 열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지 5 내지 20 중량부를 포함하는 폴리에스터 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 (PBT) 수지
폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 1,4-부탄디올과 디메틸테레프탈레이트의 중·축합 반응으로 생성되는 수지로서, 녹는점 225℃인 결정성 열가소성 플라스틱 수지이다.
본 발명에 따른 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 고유점도(IV)가 0.6dl/g 에서 1.8 dl/g일 수 있으며, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 고유점도가 0.6dl/g 미만이면 기계적 물성이 저하되는 문제가 있고, 1.8dl/g 초과이면 흐름성이 저하되는 문제가 있다.
이때 고유점도(IV)는 하기 방법으로 측정된다:
고유점도(intrinsic viscosity, η)는 측정하고자 하는 시료를 염화메틸렌에 용해시킨 뒤 얻어진 여과액을 우베로데형 점도관을 이용하여, 20℃에서 측정될 수 있다.
상기 폴리부티렌테레프탈레이트 수지는 중량평균분자량(Mw)이 40,000 내지 85,000 인 것이 바람직하며, 중량평균분자량이 40,000 미만이면 기계적 물성이 저하되는 문제가 있고, 85,000 초과이면 흐름성이 저하될 수 있다.
상기 중량평균분자량(Mv)은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 폴리스티렌을 기준물질로 하여 구해질 수 있으며, 보다 상세한 측정방법은 하기와 같다:
1. 분석기기: Agilent Technologies 1200Series
2. 고정상: u Stragel 103 104 105 (컬럼 3개를 직렬로 연결하여 분석)
3. 이동상: Chlorofrom/OCP표준용매=4/1, 1.0㎖/min
4. 온도: 40℃ (고정상 컬럼 및 RI 검출기)
5. 기준물질: Polystyrene
6. 주입량: 20㎕
7. 검출기: Agilent G1316A RI, 40℃
8. 분석 시간: 30분
유리 섬유(Glass fiber)
유리 섬유는 폴리에스터 수지 조성물의 내열성 및 기계적 물성을 향상시키기 위해 첨가되는 성분이며, 특히 상기 유리 섬유는 촙(chop) 형태인 것이 바람직하고, 직경 10 내지 13 ㎛, 길이 3 내지 3.5 ㎜인 촙 스트랜드(chopped strands)인 것이 바람직하다. 본 발명의 유리섬유는 전술한 바와 같은 직경 및 길이를 가진 원통 형상이나, 그 직경이 ㎛ 단위로 작으므로 상기 원통형상의 유리섬유를 여러 겹으로 뭉쳐서 가공 시 용이하도록 만든 것으로 인 촙 스트랜드(chopped strands)라 한다.
또한, 상기 유리 섬유는 산화칼슘(CaO) 10 내지 30 중량%, 이산화규소(SiO2) 50 내지 60 중량%, 산화알루미늄(Al2O3) 2 내지 25 중량%를 포함하는 G-글래스 또는 K-글래스인 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지와의 상용성 향상을 위해 표면이 커플링제로 처리된 것이 더욱 바람직하며, 상기 커플링제는 비닐기, 에폭시기, 머캅탄기, 아민기 등의 유기 관능기를 갖는 실란계 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 유리 섬유는 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여 10 내지 30 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 유리 섬유의 함량이 10 중량부 미만이면 최소 한도의 내열성 및 기계적 물성 향상 효과를 부여할 수 없고, 30 중량부 초과이면 사출흐름성 및 표면 특성이 저하되는 문제점이 있다.
열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지
열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지는 폴리에테르에스테르 블록공중합체로 이루어진 열 가소성 플라스틱 수지 이다.
본 발명에 따른 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지는 경도가 shore 40 내지 72 일 수 있으며, 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지의 경도가 shore 40 미만이면 저온에서의 충격강도가 저하되는 문제가 있고, shore 72 초과일 경우, 효과는 동일하나 투입함량의 증대로 원가상승을 초래 할 수 있다.
상기 열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부 이용될 수 있는데, 5 중량부 미만으로 사용되면 물성 유지 효과를 기대 할 수 없고, 20 중량부를 초과하면 흐름성 저하 및 가공성을 불리하게 할 수 있다.
추가로 본 발명의 폴리에스터 수지 조성물은 요구되는 특성에 따라 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 상기 첨가제는 열안정제, 이형제, 산화방지제 및 이들의 혼합물 중 선택되는 것일 수 있다.
상기 산화방지제는 페놀형, 포스파이트형, 티오에테르형 및 아민형 중 선택되는 것일 수 있다.
상기 이형제는 불소 함유 중합체, 실리콘 오일, 스테아린산 금속염, 몬탄산 금속염, 몬탄산 에스테르 왁스 및 폴리에틸렌 왁스 중 선택되는 것일 수 있다.
간략히 요약하면, 본 발명에 따른 폴리에스터 수지 조성물은 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 유리섬유와 열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지를 포함하는 화합물 포함한다. 또한 이 조성물을 이용하여 제조된 성형체는 고강도와 내가수분해성을 동시에 만족하는데, 구체적으로는 인장강도가 930 kgf/cm2 (ASTM 639) 이상, Melt Index 값이 10~20g/10min (ASTM D1238, 235℃/2.16kg) 이며, 내가수분해 후 인장강도 유지율이 90% 이상인 것일 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 폴리에스터 수지 조성물은 자동차 커넥터, 전기전자 부품류에 적용이 가능하다.
이하, 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예 및 비교예를 통하여 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 하기 실시예는 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐이며, 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1~3 및 비교예 1~5
하기 표 1에 기재된 조성에 따라 각 성분들을 235~270℃로 가열된 이축 압출기 내에서 용융 및 혼련한 후 칩(Chip) 상태로 폴리에스터 수지 조성물을 제조하고, 130 ℃에서, 5시간 동안 제습형 건조기를 이용하여 건조하였다.


 폴리부틸렌테레프탈레이트 함량
(중량부)		 유리섬유함량
(중량부)		 폴리에테르에스테르 엘라스토머 함량
(중량부)		 폴리에테르에스테르 엘라스토머
경도(D)
실시예 1 100 10 5 40
실시예 2 100 30 20 72
실시예 3 100 15 5 40
비교예 1 100 5 5 40
비교예 2 100 40 20 72
비교예 3 100 15 0 0
비교예 4 100 15 3 40
비교예 5 100 15 30 40
비교예 6 100 15 5 39
비교예 7 100 15 5 75
* PBT : 코오롱 사, 상품명: SPESIN
* GF : NEG 사, 상품명: 187, 직경 13μm, 길이 3.5mm
* TPEE : 코오롱 사, 상품명: KOPEL
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스터 수지 조성물을 가열된 스크류식 사출기를 이용하여 용융 및 혼련 때와 동일한 온도로 각각의 시편을 제작하여 물성을 평가하였다.
구체적으로는, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 폴리에스터 수지 조성물을 이용하여 제조된 시편을 이용하여 아래와 같은 방법으로 인장강도, 용융지수 및 가수분해 후 인장강도 유지율을 평가하여, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
1. 인장강도: ASTM D638에 의거하여 1/8인치 시편을 제작하여 상온(23℃)에서 인장강도를 측정하였다.
2. 용융지수: ASTM D1238에 의거하여 235℃, 2.16kg 하중 하에서 측정하였다.
3. 가수분해 후 인장강도 유지율: 내가수분해성을 평가하기 위한 온습도 사이클링 테스트를 40사이클 진행 한 뒤, 인장강도를 측정하여 초기 인장강도 대비 물성유지율을 계산하였다. 인장강도의 측정법은 1번과 동일하며, 인장강도 유지율의 계산은 아래와 같다.
인장강도 유지율(%) = 내가수분해 후 인장강도 /초기인장강도
온습도 사이클링테스트는 온도와 습도가 설정 가능한 오븐에 시편을 넣고, 시편을 특정 환경 하에 노출시키는 테스트이다. PBT의 내가수분해성을 테스트하는 조건으로 도표 1과 같은 조건을 1사이클로 하여, 총 40사이클 후에 시편의 물성을 측정한다.
<도표 1>
Figure pat00001
　 인장강도
(kgf/cm2)		 인장강도 유지율
(%)		 유동지수
(g/10min)
실시예 1 932 94 18
실시예 2 1210 91 12
실시예 3 950 92 18
비교예 1 890 91 21
비교예 2 1250 89 7
비교예 3 1000 33 12
비교예 4 1250 35 18
비교예 5 908 70 8
비교예 6 910 72 20
비교예 7 920 90 8
상기 표2에서 볼 수 있는 것과 같이, 실시예 1에서 실시한 조성에서는 비교예 1과 비교하여 유동지수와 인장강도 유지율은 비슷한 수준을 나타낸다. 하지만 비교예 1의 경우 유리섬유 함량이 적어 초기 인장강도가 낮음을 알 수 있다.
또한 실시예 2에서 실시한 조성에서는 비교예 2와 비교하여 인장강도 유지율과 유동지수가 비슷한 수준을 나타낸다. 하지만 비교예 2의 경우 비교적 많은 함량의 유리섬유의 영향으로 실시예 2 대비 흐름성이 현저히 낮아져 실제 제품 적용시 사출에 어려움이 있을 수 있다. 또한 실시예 3에서 실시한 조성에서는 비교예 3~4와 비교하여 초기물성인 인장강도와 유동지수에서 비슷한 수준을 나타낸다.
하지만 폴리에테르에스테르 엘라스토머가 첨가되지 않은 비교예 3 조성물과 3%만 첨가된 비교예 4에서는 온습도 사이클 후 인장강도 유지율이 현저히 떨어짐을 알 수 있다. 또한 비교예 5 조성물은 실시예3과 비교하여 물성 유지율도 다소 낮으며, 흐름성이 현저히 낮아짐을 확인 할 수 있다.
또한 실시예 3과 비교하여 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 경도가 40 미만인 비교예 6에서는 강도가 다소 저하되며 물성유지율도 낮아짐을 확인 할 수 있다.
아울러 실시예 3과 비교하여 폴리에테르에스테르 엘라스토머의 경도가 72 초과인 비교예 7에서는 흐름성이 현저히 떨어지는 것을 확인 할 수 있다.
또한 실시예 1~3 과 비교예 1~5의 결과로, 본 발명에서 명기된 범주 내의 조성물이 상기 언급된 특성을 동시에 만족한다는 것을 확인 할 수 있다.

Claims (7)

  1. 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지;
    상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여, 유리섬유(Glass Fiber) 10 내지 30 중량부; 및 열가소성 폴리에테르에스테르 엘라스토머 수지 5 내지 20 중량부를 포함하는 폴리에스터 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 고유점도가 0.6dl/g 에서 1.8 dl/g 인 것을 특징으로 하는 폴리에스터 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리부틸렌테레프탈레이스 수지의 중량평균분자량(Mw)이 40,000 내지 85,000 인 것을 특징으로 하는 폴리에스터 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유리섬유는 비닐기, 에폭시기, 머캅탄기, 및 아민기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기 관능기를 갖는 실란계 물질인 커플링제로 표면이 처리된 것을 특징으로 하는 폴리에스터 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에테르에스테르 엘라스토머 수지는 경도가 shore 40 내지 72 인 것을 특징으로 하는 폴리에스터 수지 조성물.
  6. 제1 항 내지 제5항 중 선택되는 어느 한 항의 폴리에스터 수지 조성물로부터 제조된 성형체.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 성형체는 인장강도가 930 kgf/cm2 이상이고, Melt Index 값이 10~20g/10min이며, 내가수분해 후 인장강도 유지율이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 성형체.
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KR102419077B1 (ko) * 2022-01-03 2022-07-07 신영철 자동차 전장용 플라스틱 조성물 및 이로부터 제조된 자동차 전장용 플라스틱

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KR102419077B1 (ko) * 2022-01-03 2022-07-07 신영철 자동차 전장용 플라스틱 조성물 및 이로부터 제조된 자동차 전장용 플라스틱

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