KR100371233B1 - 열안정성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

열안정성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열안정성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 분자량분포가 넓은 고입체규칙성 폴리프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체로부터 제조된 블록공중합체에 페놀계 안정화제, 티오에테르계 안정화제, 핵제를 첨가하여 제조하므로써 기존 폴리프로필렌 수지 조성물에 비하여 열안정성이 뛰어나고 내충격성이 향상된 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

열안정성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물{POLYPROPYLENE RESIN COMPOSITIONS HAVING GOOD THERMAL STABILITY AND IMPACT RESISTANCE}
본 발명은 열안정성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 분자량분포가 넓은 고입체규칙성 폴리프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체로부터 제조된 블록공중합체에 페놀계 안정화제, 티오에테르계 안정화제, 핵제를 첨가하여 제조하므로써 기존 폴리프로필렌 수지 조성물에 비하여 열안정성이 뛰어나고 내충격성이 향상된 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 다른 폴리올레핀계 소재에 비하여 강성, 내약품성, 성형성이 뛰어나 자동차 내외장부품, 가전부품 등의 공업적 이용범위가 매우 넓은 소재이다. 특히 사출 성형 제품으로 폴리프로필렌 수지가 많이 사용되는 이유는 타 올레핀 수지에 비해 강성, 경도, 인장강도 및 내열성이 뛰어나기 때문이다.
다리미, 헤어드라이어, 전기커피포트 등 고온에서 지속적으로 사용하는 제품들과, 산업용 전동공구 모터하우징 등 진동과 열을 함께 받는 제품의 부품으로 사용하기 위해서는 수지의 기계적 강도, 내충격강도, 내열성과 더불어 고온에서의 열안정성이 필요하다.
상기 제품들의 용도로는 기계적 강도가 높을수록 좋으며 굴곡탄성율이 14,000 kg/㎠ 이상, 특히 15,000kg/㎠ 이상이 바람직하다. 다리미, 헤어드라이어, 전기커피포트 등은 일상생활에서 실수로 떨어뜨리는 일이 빈번하여 충격강도가 높은 것이 바람직한데, 아이조드 충격강도로 8kg cm/cm 이상이 되는 것이 바람직하다. 내열성은 열변형 온도가 120℃ 이상 되는 것이 바람직하며, 125℃ 이상 되는 것이 특히 바람직하다. 제품이 고온에서 열을 계속 받기 때문에 열안정성이 떨어지면 폴리프로필렌 수지가 분해되어 외관 및 기계적 성질이 급격히 저하된다. 170℃ 오븐에서 방치하였을 때 외관 및 물성 유지 시간이 500시간 미만이면 내열가전제품 용도로서의 적용이 불가능하며, 최소 1000시간 이상 물성이 유지되는 것이 바람직하다.
강성 및 내열성을 높이는 기술로는 폴리프로필렌 수지에 무기충진제를 배합시켜 강성 및 내열성을 보강하는 방법이 제시되고 있으며, 이와 관련하여 일본특허공개 소53-64256, 소53-64257 , 소57-55952 등에 폴리프로필렌에 무기충진제 및 고무 등을 블랜딩하여 기계적 성질을 개선시킨 조성물이 공개된 바 있으나, 무기충진제로 인한 외관 불량, 재료의 비중상승에 따른 비용 발생 등의 문제가 있다. 또한 일반적으로 무기충진제가 첨가되면 수지의 용융 흐름성이 나빠져서 안료의 분산 불량, 성형 불량 등의 문제의 발생 가능성이 높아진다.
이러한 단점을 해결하기 위하여 유럽특허공개 제 562119호 및 일본특허공개 평성 5222078호에서는 무기물을 충진하지 않고 폴리프로필렌 수지에 인계 핵제를첨가하여 강성 및 내열성을 향상시킨 수지 조성물을 개발한 바 있으나, 폴리프로필렌 수지가 지니는 내열성이 크지 않아 무기충진 폴리프로필렌에 비해서는 내열도가 열세한 단점이 있다.
폴리프로필렌의 충격특성을 향상시키기 위해서는 몇가지 방법이 있는데, 그중 하나가 EPM(에틸렌 프로필렌 공중합체) 혹은 EPDM(에틸렌 프로필렌 다이엔 공중합체)와 같은 고무성분의 물질을 폴리프로필렌에 용융혼합시키는 방법이 폭넓게 이용되어져 왔다. 그러나 이 경우 EPM 혹은 EPDM의 분산이 문제가 될 수 있고, 가격이 상승하는 문제가 발생한다. 다른 방법으로는 앞에서 언급된 프로필렌 중합시 α-올레핀, 예를 들어 에틸렌을 블록공중합시키는 것이 있는데, 이 경우 에틸렌 함량이 높아짐에 따라 충격특성이 올라가지만 강성 및 내열성이 저하되는 문제가 있다. 이러한 결점을 보완하기 위해 여러 가지 방안이 제시된 바가 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 개선하여 내열안정성이 우수하여 고온에서 사용가능하며, 충격강도가 우수하여 내열 전기전자부품 및 가전제품 용도에 적용할 수 있는 고입체규칙성 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 분자량분포가 넓은 고입체규칙성 폴리프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체로부터 제조된 블록 공중합체 100중량부, 페놀계 안정화제 0.01∼1중량부, 티오에테르계 안정화제 0.01∼2중량부 및 핵제 0.01∼5중량부로 이루어져 있다.
본 발명에서 사용되는 고입체규칙성 폴리프로필렌 단독중합체로는 분자량분포가 겔투과크로마토그래피(GPC)법으로 7∼12이면서, 핵자기공명법상의 입체규칙도 지수가 펜타아드법 기준 96% 이상인 것이 바람직하다.
폴리프로필렌의 분자량분포가 7 미만이면 사출 성형시 흐름성이 나빠져서 미성형, 외관 불량 및 광택성의 저하 등을 일으킬 우려가 있다. 또한 흐름성이 나빠지면 사출할 때 제품에 압력이 많이 걸려 잔류 응력이 많이 남아있게 되며, 이 제품을 고온에서 사용하게 되면 제품에 휨, 뒤틀림이 발생하여 제품 가치를 상실하게 된다. 분자량분포가 12를 초과하는 경우에는 사출성형시에 수지 계량단계에서 계량 시간이 지나치게 길어져서 생산성이 떨어지며, 제품내에 저분자량의 폴리프로필렌 수지를 많이 함유하게 되므로 제품성형후 고온에서 사용시 표면으로 확산되어 외관을 크게 해치게 된다.
또한 입체규칙도 지수가 96% 미만인 경우에는 폴리프로필렌 수지가 지니는 내열성이 낮아지고 강성이 저하되는 단점이 있고, 입체규칙도가 높아지는 것에 따른 특별한 단점은 없다.
본 발명에서 사용되는 에틸렌 프로필렌 공중합체로는 프로필렌의 함량이 50∼80중량%인 것이 바람직하다. 프로필렌의 함량이 50중량% 미만이면 고입체규칙성 폴리프로필렌 단독공중합체와의 상용성이 떨어져서 분산상태가 불량하고, 충격강도 및 외관 등이 나빠진다. 프로필렌의 함량이 80중량%를 초과하면 고입체규칙성 폴리프로필렌 단독중합체와의 상용성이 너무 좋아서 혼련하면 에틸렌 프로필렌 공중합체의 분산상이 제대로 형성되지 않아 충격강도가 향상되지 않는다. 에틸렌 프로필렌 공중합체의 절대 점도는 3.0∼6.5dl/g가 바람직하다. 절대점도가 3.0dl/g 미만이면 충격강도가 저하되며, 6.5dl/g를 초과하는 경우에는 혼련기에서 용융하여 혼련할 때 폴리프로필렌 단독중합체와의 점도차이가 많이 나서 혼련이 효과적으로 이루어 지지 않기 때문에 미분산 등의 문제가 발생한다.
상기한 폴리프로필렌 단독중합체와 에틸렌 프로필렌 공중합체로부터 얻어진 본 발명에서 사용되는, 블록공중합체는 용융지수가 3∼35g/10분이고, 폴리프로필렌 단독중합체와 에틸렌프로필렌 공중합체의 합이 100중량%일때 폴리프로필렌 단독중합체의 함량이 80∼97중량%가 되는 것이 바람직하다. 폴리프로필렌 단독중합체의 함량이 80중량% 미만으로 되면 강성이 떨어지고 열변형온도가 떨어져서 고온에서 사용시 변형이 생길 가능성이 높아지고, 97중량%를 초과하면 충격강도가 떨어진다.
본 발명에서 사용되는 페놀계 안정화제는 열안정성을 높이는데 필수적인 성분으로서 그 예로는테트라키스[메틸렌-2-(3',5'-디-터셔리-부틸-4'-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄, 옥타데실-3-(3',5'-디-터셔리부틸-4'히드록시페닐)프로피오네이트 등을 들 수 있다. 함량은 블록공중합체 100중량부에 대하여 0.01∼1중량부가 바람직하고, 함량이 0.01중량부 미만이면 안정화 효과가 없으며, 1중량부를 초과하면 더이상의 안정화효가가 증가하지 않는다.
본 발명에서 사용되는 티오에테르계 안정화제의 예로는 디스테아릴-3,3-디티오프로피오네이트, 디미리스틸티오프로피오네이트 등을 들 수 있고, 함량은 블록공중합체 100중량부에 대하여 0.01∼2중량부가 바람직하다. 함량이 0.01중량부 미만이면 안정화 효과가 없으며, 2중량부를 초과하면 더이상의 안정화 효과가 증가하지않는다.
페놀계 안정화제와 티오에테르계 안정화제는 같이 처방할 때만 효과가 탁월하며 어느 한가지만을 처방하면 효과가 떨어져서 높은 내열안정성이 요구되는 용도에는 적합하지 않다.
본 발명에서 추가로 사용되는 핵제는 내열성을 향상시키는 역할을 한다. 핵제로서는 탈크, 알루미늄 히드록시 디-터셔리-부틸 벤조에이트와 같은 알루미늄계 핵제, 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트와 같은 나트륨계 핵제 등을 블록공중합체 100중량부에 대하여 0.01∼5중량부 사용하는 것이 바람직하다. 함량이 5중량부를 초과하면 더이상 내열성이 향상되지 않는다. 탈크를 핵제로 사용하는 경우 입경이 1.0∼6.0㎛인 것이 바람직하다. 입경이 1.0㎛ 미만인 경우에는 내열성이 향상되지 않고, 6.0㎛을 초과하는 경우에는 혼련성이 떨어져서 제품의 강도가 떨어지는 문제가 있다. 탈크를 제외한 상기 핵제는 입경이 0.1∼10㎛인 것을 통상적으로 사용한다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한이 없고, 보편적으로 알려진 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법을 이용할 수 있다. 상기의 각 성분들을 원하는 순서에 따라 자유롭게 선택하여 혼합할 수 있는데, 통상 상기 각 성분들과 기타 첨가제를 필요한 양으로 첨가하여 니더, 롤, 반바리 믹서 등의 혼련기와 1축 또는 2축 압출기 등을 사용하여 혼련하는 방법이 이용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
하기 표 1에 실시예와 비교예의 조성물의 조성을 나타내었다.
조성물 구분 종류 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4
성분(A) P-1 90 85 85 90 - 90 85 85
P-2 - - - - 90 - - -
성분(B) EP-1 10 - - 10 10 - - -
EP-2 - 15 15 - - - 15 15
EP-3 - - - - - 10 - -
성분(C) ADD-1 0.1 0.2 0.2 - 0.1 0.2 0.2 -
ADD-2 - - - 0.2 - - - -
성분(D) TH-1 0.5 0.5 - - 0.5 - - 0.5
TH-2 - - 1 0.5 - 0.5 - -
성분(E) NU-1 - - - 2 - - - -
NU-2 - 0.2 - - - - 0.2 0.2
NU-3 - - 0.3 - - - - -
상기 실시예와 비교예에 사용된 성분은 다음과 같다.
성분 (A)
P-1 : 핵자기공명법 펜타아드법 입체규칙도 지수가 97%, 분자량분포가 8.0 인 고결정성 폴리프로필렌 단독 중합체
P-2 : 핵자기공명법 펜타아드법 입체규칙도 지수가 91%, 분자량분포가 5.5인 폴리프로필렌 단독중합체
성분 (B)
EP-1 : 프로필렌 함량이 65중량%이며 절대 점도가 5.0dl/g인 에틸렌 프로필렌 공중합체
EP-2 : 프로필렌 함량이 55중량%이며 절대 점도가 3.3dl/g인 에틸렌 프로필렌 공중합체
EP-3 : 프로필렌 함량이 40중량%이며 절대 점도가 2.5dl/g인 에틸렌 프로필렌 공중합체
성분(C)
ADD-1 : 테트라키스[메틸렌-2-(3',5'-디-터셔리-부틸-4'-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄
ADD-2 : 옥타데실-3-(3',5'-디-터셔리부틸-4'히드록시페닐)프로피오네이트
성분(D)
TH-1 : 디스테아릴-3,3-디티오프로피오네이트
TH-2 : 디미리스틸티오프로피오네이트
성분(E)
NU-1 : 최소 입경이 1.0㎛이고 최대 입경이 6.0㎛인 탈크
NU-2 : 알루미늄 히드록시 디-터셔리-부틸 벤조에이트
NU-3 : 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트
성분 (B) 는 성분 (A)를 반응기에서 중합한 후 이어지는 기상 반응기에서 에틸렌 및 프로필렌을 동시에 투입하여 공중합하여 제조하므로써 파우더 상태로 중합물을 얻었으며, 제조한 중합물에 성분 (C), 성분 (D), 성분 (E)를 혼련하여 이께가이 PCM30 2축 혼련압출기에 투입시키고 혼련하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조한 후, 삼성클뢰크너 FCM-110(형체력=110톤)으로 사출하여 ASTM규격에서 정하는시편을 제작하여 그 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
측정항목(단위) 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4
용융지수(g/10분) 8 23 27 10 10 6 20 25
굴곡탄성율(kg/㎠) 16,000 17,000 17,300 17,500 14,000 15,200 17,000 17,200
아이조드 충격(kg/cm/cm) 11 9 8 10 10 6 9 8
열변형 온도(℃) 122 127 128 130 110 119 125 126
내열안정성 평가 양호 양호 양호 양호 불량 불량 불량 불량
표 2에 나타낸 시험물성별 시험조건은 다음과 같다.
1) 용융지수
ASTM D1238에 의거, 230℃에서 2.16Kg 하중으로 측정하였다.
2) 굴곡탄성율
ASTM D790에 의거하여 상온에서 측정하였다.
3) 아이조드 충격강도
ASTM D256에 의거하여 상온에서 측정하였다.
4) 열변형 온도
ASTM D648에 의거하여 4.6kg 하중하에서 측정하였다
5) 내열안정성 평가
삼성종합화학 자체 방법에 의하여 측정하였으며, 수지조성물을 삼성클뢰크너 FCM-110(형체력=110톤)으로 사출하여 90 mm×50mm×2 mm 시편을 제작한 후, 170℃의 오븐에서 1000시간 동안 방치한 후 꺼내어 외관을 확인하고 100배 배율의 광학현미경으로 크랙 발생 여부를 관찰하였다. 시편이 부스러지거나 크랙이 발생하지 않으며, 첨가제등이 표면으로 전이 되지 않아야 내열용 제품 용도에 적합하다.
실시예 1과 비교예 1을 비교해 보면, 입체규칙도가 넓고 분자량 분포가 넓은 폴리프로필렌(성분 A)으로 만든 실시예 1이 그렇지 않은 비교예 1에 비해 굴곡 탄성율 및 열변형 온도가 높다. 비교예 1은 열변형 온도가 떨어져서 오븐에 넣어 방치시 시편 형상이 심하게 변형이 되어 제품으로서 사용이 불가능하다.
실시예 1과 비교예 2를 비교해 보면, 비교예 2에 사용된 성분 (B) 에틸렌 프로필렌 공중합체가 프로필렌 함량 및 절대 점도가 낮아 성분 (A) 폴리프로필렌 단독 중합체와의 혼련시 분산이 불량하여 외관상으로 겔이 발생하였으며 상용성이 떨어져 충격강도가 매우 저하되었다.
실시예 3과 비교예 3 및 실시예 3과 비교예 4는 성분 (C)와 성분 (D)의 영향을 비교한 것으로서, 비교예 3과 비교예 4는 열안정성이 떨어셔 내열안정성 평가 실험에서 시편에 크랙이 발생하였다.
실시예 1과 실시예 4를 비교하면 핵제의 영향으로 실시예 4가 굴곡탄성율, 열변형온도 등이 향상되어 더 우수한 성능을 보이고 있다.
이상의 실시예 및 비교예에서 볼수 있는 바와 같이, 본 발명에 의하여 제조된 폴리프로필렌 수지 조성물은 분자량분포가 넓은 고입체규칙성 폴리프로필렌 단독중합체와 에틸렌프로필렌 공중합체로 구성된 블록 공중합체에 페놀계 안정화제,티오에테르계 안정화제 및 핵제가 첨가되어 제조된 것으로서, 내열성이 우수해 고온에서 사용가능하며 내충격성이 우수하므로, 이러한 성능이 특별히 요구되는 산업자재 및 커피메이커, 다리미, 헤어드라이어 등 내열가전제품의 용도에 특히 적합하다.

Claims (5)

  1. 분자량분포가 7∼12이고, 입체규칙도 지수가 96% 이상인 폴리프로필렌 단독중합체와 프로필렌 함량이 50∼80중량%이고, 절대점도가 3.0∼6.5dl/g인 에틸렌 프로필렌 공중합체로 구성된 블록공중합체 100중량부에 대하여 페놀계 안정화제 0.01∼1중량부, 티오에테르계 안정화제 0.01∼2중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 블록공중합체는 용융지수가 3∼35g/10분이고, 폴리프로필렌 단독중합체의 함량이 80∼97중량%인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제 1항 내지 제 2항에 있어서, 핵제가 0.01∼5중량부 추가로 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 핵제는 탈크, 알루미늄 히드록시 디-터셔리-부틸 벤조에이트 또는 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,5-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 탈크는 입경이 1.0∼6.0㎛인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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