KR100537923B1 - 용융 흐름성이 우수하고 내열성 및 저온충격강도가 우수한폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 호모폴리프로필렌, 에틸렌 프로필렌 공중합체, 무기계열 핵제로 이루어진 것을 특징으로 하는 용융 흐름성이 우수하고 내열성 및 저온충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

용융 흐름성이 우수하고 내열성 및 저온충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물
본 발명은 용융 흐름성이 우수하고 내열성 및 저온충격강도가 우수한 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 호모폴리프로필렌, 에틸렌 프로필렌 공중합체, 무기계열 핵제로 이루어진 용융 흐름성이 우수하고 내열성 및 저온충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 프로필렌이 단독 중합된 호모폴리프로필렌은 강성, 경도, 인장강도 및 내열성은 뛰어나지만 자동차 부품 및 일반 포장용 사출품의 재질로 사용될 때 낮은 충격강도, 특히 저온에서의 낮은 충격 강도 때문에 사용에 많은 제한이 있어왔다. 이러한 낮은 내충격성을 개질하기 위하여 폴리프로필렌을 중합시킬 때 에틸렌을 부가적으로 첨가하여 공중합시킨 에틸렌 프로필렌 블록공중합체가 개발되었다. 그러나 에틸렌 프로필렌 블록공중합체는 충격개질에는 효과가 있으나 공중합체의 특성상 기존 폴리프로필렌에 비해 강성 및 내열성이 저하되는 문제가 발생하게 된다. 특히 ABS 수지 또는 고충격성 폴리스타일렌 등을 폴리프로필렌으로 대체하고 용도확대를 위해서는 내충격성과 강성을 동시에 향상시킬 수 있는 방법이 필요하다.
폴리프로필렌의 충격특성을 향상시키기 위하여 에틸렌 프로필렌 공중합체(EPM) 혹은 에틸렌 프로필렌 다이엔 공중합체(EPDM)와 같은 고무성분의 물질을 폴리프로필렌에 용융혼합시키는 방법이 폭넓게 이용되어져 왔다. 그러나 이 방법은 EPM 혹은 EPDM의 분산이 문제가 될 수 있고, 가격이 상승하는 문제가 발생한다.
다른 방법으로는 앞에서 언급한 프로필렌 중합시 α-올레핀, 예를 들어 에틸렌을 블록공중합시키는 방법이 있는데, 이 경우 에틸렌 함량이 높아짐에 따라 충격특성은 향상되지만 강성 및 내열성이 저하되는 문제가 있다.
또한 충격특성을 저하시키지 않고, 강성을 올리는 방법으로는 첨가제로서 특수한 핵제를 사용하는 방법이 있다. 핵제 처방기술로는 유기조핵제를 첨가하는 방법과 무기 충전제를 사용하는 방법 등이 있는데, 가격상승 및 다른 물성저하의 단점들이 존재한다. 그래서 고강성의 폴리프로필렌을 제조하기 위해서는 중합시 아이소택티시티(isotacticity)를 증대시키는 기술이 일본공개 특허공보 소55-81125호에 제시되어 있다.
한편, 폴리프로필렌 수지는 다른 폴리올레핀 소재에 비하여 강성, 내약품성, 성형성이 뛰어나 자동차 내장부품, 가전부품등의 공업적 이용범위가 매우 넓은 소재이다.
폴리프로필렌 수지는 결정성 수지이기 때문에 용융 성형후 냉각할 때 수축이 발생한다. 사출 성형시 얇은 판 형상의 제품이나 가느다란 리브가 많은 형상의 제품은 성형후 휨 발생, 가스자국 발생, 성형품 말단의 미성형 등의 문제가 발생할 소지가 많다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 용융지수가 높은 수지를 사용하면 용융 흐름성은 개선이 되지만 충격 강도가 떨어지는 문제점이 있다. 무기 충전제를 보강하는 방법은 성형후 휨, 수축은 개선시킬 수 있지만 충전제로 인한 외관 불량, 재료의 비중상승에 따른 비용 발생의 문제가 있으며 충전제에 의해 수지의 흐름성이 나빠지는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 개선하여 수지의 용융 흐름성이 우수하고 내열성 및 저온충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 수지 조성물은 호모폴리프로필렌, 에틸렌 프로필렌 공중합체, 무기계열 핵제로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 호모폴리프로필렌은 고입체 규칙성 폴리프로필렌으로서 핵자기공명법(Nuclear Magnetic Resonance)상의 입체 규칙도 지수인 아이소택틱 펜타드 분율이 95% 이상이고, 겔투과크로마토그래피(GPC)법에 의한 중량평균분자량(Mw)과 수평균분자량(Mn)의 비율(Mw/Mn, 이하 분자량 분포라함)이 7∼12이며, 용융지수(MI)가 0.5∼40g/10분(ASTM D1238, 230℃)인 것이 바람직하다.
아이소택틱 펜타드 분율이 95% 미만이면 내열도 및 강성이 낮아져서 고온에서 사용하는 복잡한 형상의 제품에 적용할 경우 사용중 휘거나 뒤틀리는 단점이 있다.
분자량 분포가 7 미만이면 용융흐름성이 나빠지고, 분자량 분포가 12를 초과하면 사출성형시 계량시간이 지나치게 길어져서 생산성이 저하된다.
용융지수가 0.5g/10분 미만이면 수지 조성물의 흐름성이 나빠져서 성형이 어려워지며, 40g/10분을 초과하는 경우에는 충격강도가 나빠진다.
본 발명에 사용되는 에틸렌 프로필렌 공중합체는 일련의 반응기에서 호모폴리프로필렌이 만들어진후 에틸렌과 프로필렌을 공중합시켜 만든 중합체로서, 135℃에서 측정한 절대 점도가 1.5∼6.0dl/g인 것이 바람직하다.
에틸렌 프로필렌 공중합체의 절대 점도가 1.5dl/g 미만이거나 6.0dl/g을 초과하는 경우에는 호모폴리프로필렌과의 혼련성이 떨어져서 충격강도가 떨어진다.
호모폴리프로필렌과 에틸렌 프로필렌 공중합체의 중량비는 호모폴리프로필렌과 에틸렌 프로필렌 공중합체 함량의 합 100에 대하여 호모폴리프로필렌 60∼95중량%, 에틸렌 프로필렌 공중합체 5∼40중량%인 것이 바람직하며, 에틸렌 프로필렌 공중합체의 함량이 5중량% 미만이면 충격강도가 떨어지고, 40중량%를 초과하는 경우에는 강성 및 내열성이 떨어진다.
본 발명에 사용되는 무기계열 핵제는 평균입경이 2.0㎛이고, 최대입경이 6.0㎛ 이하인 무기물로서, 특히 탈크핵제가 바람직하며, 최대입경이 6.0㎛를 초과하는 경우에는 핵제 효과 효율이 떨어진다. 무기계열 핵제는 호모폴리프로필렌과 에틸렌 프로필렌 공중합체 함량의 합 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부인 것이 바람직하며, 함량이 0.1중량부 미만인 경우에는 충분한 내열성을 얻기 어렵고, 5중량부를 초과하는 경우에는 내열성이 더 이상 개선되지 않는다.
본 발명의 수지 조성물에는 산화방지제, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 난연제, 안료, 염료 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위내에서 첨가될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물을 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한이 없고, 보편적으로 알려진 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법을 이용할 수 있다. 예를 들어, 상기의 각 성분들과 기타 첨가제를 필요한 양으로 첨가하여 니더(Kneader), 롤, 밤바리(Bambury) 믹서 등의 혼련기와 1축 또는 2축 압출기 등을 사용하여 혼련하는 방법이 이용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
각 실시예 및 비교예에 있어서의 시편물성의 측정방법은 다음과 같다.
시편물성의 측정방법
입체규칙도(아이소택틱 펜타드 분율) : C13-NMR을 이용한 폴리프로필렌 분자 쇄중의 펜타드 단위로서의 아이소택틱 분율.
분자량 분포 : 겔투과크로마토그래피(GPC)법으로 측정한 중량평균분자량(Mw) 과 수평균분자량(Mn)의 비율(Mw/Mn).
에틸렌 프로필렌 공중합체의 절대점도 : 공중합체를 n-Decane 용액으로 추출 한후 추출물을 135℃ Decaline에 녹여 점도를 측정함.
용융지수(MI : Melt flow index) : ASTM D1238의 방법에 따라 230℃, 2.16㎏ 하중에서 측정시편의 길이를 측정함.
스파이럴플로우 : 110톤 사출기에서 235℃에서 스파이럴 금형에 사출하여
사출된 시편의 길이를 측정함.
굴곡탄성률 : ASTM D790 방법에 따름.
저온충격강도 : 중합물을 2㎜ 두께의 시트로 사출 성형하여, 추를 일정 높이 에서 떨어뜨려 평균적으로 파괴되는 높이를 측정함.
열변형 온도 : ASTM D648 방법에 따름.
실시예 1, 2 및 비교예 1∼4
표 1에 나타낸 조성물의 물성을 측정하기 위하여 ASTM Family 1호 시편을 만들었다. 이때 사용된 사출기는 삼성 클뢰크너 FM 140TON이며, 사출조건은 호퍼로부터의 온도분포를 30℃, 200℃, 220℃, 230℃, 230℃(노즐의 온도), 60℃(금형온도)로 고정하고, 사출압력은 50∼120바의 범위에서 실시하였다. 사출된 시편을 상온 23℃의 실내에 72시간 방치후 물성을 측정하였다. 각 물성치는 표 1에 나타내었다.
표 1
구분 실시예 비교예
1 2 1 2 3 4
수지조성 호모폴리프로필렌 호모 폴리프로필렌 비율 85 85 85 85 100 85
입체규칙도(아이소택틱 펜타드분율, 중량%) 96.0 96.0 96.0 92.3 92.3 92.3
분자량분포 8.3 8.3 8.3 5.5 5.5 5.5
에틸렌 프로필렌 공중합체 공중합체 비율 15 15 15 15 - 15
절대점도(dl/g) 5.2 5.2 7.3 3.2 - 3.2
무기계열핵제 탈크(2마이크론입도, 중량부) 1.0 0.3 - - - 0.3
물성 용융지수(g/10min) 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
스파이랄플로우(㎝) 130 130 125 100 105 100
굴곡탄성률(㎏f/㎠) 16,500 16,000 14,500 11,000 13,000 13,000
저온충격강도 (-20℃,㎏f ㎝/㎝) 300 300 50 200 10 200
열변형온도(℃) 132 130 115 100 110 115
상기 표 1의 결과에서 알 수 있듯이, 실시예 1과 비교예 1은 모두 고입체 규칙성 호모폴리프로필렌을 사용하여 강성이 모두 우수하지만, 비교예 1의 경우 사용된 에틸렌 프로필렌 공중합체의 절대점도가 지나치게 높아 저온충격강도가 실시예 1에 비하여 열세하다.
또한 고입체 규칙성 호모폴리프로필렌을 사용한 실시예 1의 경우 일반 호모폴리프로필렌을 사용하고 탈크핵제를 사용하지 않은 비교예 2에 비하여 내열성, 수지흐름성 및 저온충격강도가 우수하다.
그리고 에틸렌 프로필렌 공중합체를 사용하지 않은 비교예 3은 에틸렌 프로필렌 공중합체를 사용한 실시예 1에 비하여 저온충격강도가 상당히 떨어진다.
실시예 2와 조성은 동일하나 일반 호모폴리프로필렌을 사용한 비교예 4는 실시예 2에 비하여 강성, 내열성, 수지 흐름성 및 저온충격강도가 뒤떨어진다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 용융흐름성, 내열성 및 저온충격강도가 모두 우수한 장점을 갖는다.

Claims (4)

  1. 호모폴리프로필렌과 60∼95중량%와 에틸렌 프로필렌 공중합체 5∼40중량%로 구성된 수지 100중량부에 대하여 무기계열 핵제 0.1∼5중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 호모폴리프로필렌은 아이소택틱 펜타드 분율이 95% 이상, 분자량 분포는 7∼12, 용융지수는 0.5∼40g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌 프로필렌 공중합체는 절대점도가 1.5∼6.0dℓ/g인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 무기계열 핵제는 평균 입경이 2.0㎛이고, 최대입경이 6.0㎛ 이하인 탈크핵제인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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