KR20000045582A - 강성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

강성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에틸렌 프로필렌 블록공중합체, 유기금속계열 핵제, 무기계열 핵제로 이루어진 것을 특징으로 하는 강성, 내열성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

강성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물
본 발명은 강성 및 내충격성이 우수한 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 폴리프로필렌계 수지로서 에틸렌 프로필렌 블록공중합체, 유기금속계열 핵제, 무기계열 핵제로 이루어진 강성, 내열성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 프로필렌이 단독 중합된 폴리프로필렌은 강성, 경도, 인장강도 및 내열성은 뛰어나지만 자동차 부품 및 일반 포장용 사출품의 재질로 사용될 때 낮은 충격강도, 특히 저온에서의 낮은 충격강도 때문에 사용에 많은 제한이 있어 왔다. 이러한 낮은 내충격성을 개질하기 위하여 폴리프로필렌을 중합시킬 때 에틸렌을 부가적으로 첨가하여 공중합시킨 에틸렌 프로필렌 블록공중합체가 개발되었다. 이러한 에틸렌 프로필렌 블록공중합체는 충격개질에는 효과가 있으나 공중합체의 특성상 기존 폴리프로필렌에 비해 강성 및 내열성이 저하되는 문제가 발생하게 된다. 특히 ABS 수지 또는 고충격성 폴리스타일렌 등을 폴리프로필렌으로 대체하고 용도확대를 위해서는 내충격성과 강성을 동시에 향상시킬 수 있는 방법이 필요하다.
폴리프로필렌의 충격특성을 향상시키기 위하여 에틸렌 프로필렌 공중합체(EPM) 혹은 에틸렌 프로필렌 다이엔 공중합체(EPDM)와 같은 고무성분의 물질을 폴리프로필렌에 용융혼합시키는 방법이 폭넓게 이용되어져 왔다. 그러나 이 방법은 EPM 혹은 EPDM의 분산이 문제가 될 수 있고, 가격이 상승하는 문제가 발생한다.
다른 방법으로는 앞에서 언급한 프로필렌 중합시 α-올레핀, 예를 들어 에틸렌을 블록공중합시키는 방법이 있는데, 이 경우 에틸렌 함량이 높아짐에 따라 충격특성은 향상되지만 강성 및 내열성이 저하되는 문제가 있다.
한편 충격특성을 저하시키지 않고, 강성을 올리는 방법으로는 첨가제로서 특수한 핵제를 사용하는 방법이 있다. 핵제 처방기술로는 유기조핵제를 첨가하는 방법과 무기 충전제를 사용하는 방법 등이 있는데 가격상승 및 다른 물성저하의 단점들이 존재한다. 그래서 고강성의 폴리프로필렌을 제조하기 위해서는 중합시 아이소택티시티(isotacticity)를 증대시키는 기술이 일본공개 특허공보 소55-81125호에 제시되어 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 개선하여 강성, 내열성 및 내충격성이 모두 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 수지 조성물은 에틸렌 프로필렌 블록공중합체, 유기금속계열 핵제, 무기계열 핵제로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 에틸렌 프로필렌 블록공중합체로는 아이소택티시티 및 분자량 분포를 조정하여 강성 및 성형성을 향상시키고, 또한 내충격성을 향상시킬 목적으로 고유점도(IV : Intrinsic viscosity)를 높인 에틸렌 프로필렌 블록공중합체가 사용된다.
보다 구체적으로는 본 발명에 사용되는 에틸렌 프로필렌 블록공중합체는 공중합 단량체인 에틸렌이 5∼15몰% 포함되어 있고, 분자량 분포는 7∼12, 아이소택틱 펜타드분율이 95∼97%, 용제 추출분 고무(PER)의 고유점도(IV)가 4∼7dl/g 이고, 그리고 용융지수(MI)가 6∼15g/10분(ASTM D1238, 230℃)인 것이 바람직하다.
에틸렌 함량이 5몰% 미만이면 충격강도가 저하되고, 에틸렌 함량이 15몰%를 초과하면 표면경도와 광택이 저하된다.
분자량 분포가 7 미만이면 흐름성이 나빠져서 그릴 등의 복잡형상을 지니는 제품의 성형시 미성형의 불량을 일으킬 우려가 있으며, 분자량 분포가 12를 초과하면 사출성형시 계량시간이 지나치게 길어져서 전체 생산속도를 낮추게 된다.
아이소택틱 펜타드분율이 95% 미만이면 폴리프로필렌 수지가 지니는 내열성 및 강성이 낮아지는 단점이 있다.
용제추출분 고무(PER)의 고유점도(IV)가 4 dl/g 미만이면 탄성이 약해지고, 7 dl/g을 초과하는 경우에는 고무의 분산이 나빠져 외관 및 내충격성이 저하된다.
용융지수가 6g/10분 미만인 경우에는 부품의 성형성이 양호하지 못하여 생산성이 저하되는 반면, 용융지수가 15g/10분을 초과하는 경우에는 고무의 분산이 나빠져 충격강도가 저하될 뿐만 아니라 겔(GEL)이 발생한다.
상기한 바와 같은 에틸렌 프로필렌 블록공중합체는 예를 들어, 대한민국 특허출원번호 제 97-17650호에 기재되어 있는 특별히 고안된 촉매계를 이용한 공중합방법에 의하여 제조될 수 있다. 상기 특허출원에는 마그네슘과 할로겐 함유 티타늄 화합물 및 내부 전자공여체를 필수 성분으로 하는 고체착물 티타늄 촉매와 주기율표 제 Ⅰ족 및 제 Ⅲ족 금속의 유기금속 화합물 및 외부전자공여체로서 동일 중합조건에서 각각의 유기 규소 화합물을 사용하여 중합한 호모 폴리머의 용융지수가 각각 5 이하, 5∼20, 20 이상인 유기 규소화합물 3종 이상을 혼합하여 중합하는 것을 특징으로 하는 α-올레핀의 중합 또는 공중합 방법이 개시되어 있으며, 이 방법에 의하면 고수율로 고입체 규칙성인 올레핀 (공)중합체를 제조할 수 있다. 이와 같은 에틸렌 프로필렌 블록공중합체의 제조는 제 1단계에서 고결정성 폴리프로필렌 단독 중합체가 70∼95% 중합되고, 이어서 제 2단계에서 에틸렌 프로필렌 공중합체가 생성된다.
본 발명에 사용되는 유기금속계열 핵제는 특별한 제한을 두지 아니하여 알루미늄염, 칼슘염, 나트륨염에서 선택되는 금속염이 사용될 수 있으며, 구체적인 예로는 알루미늄 파라 터셔리 부틸 벤조산, 칼슘 벤조산, 나트륨 벤조산 등을 들 수 있다. 유기금속계열 핵제는 에틸렌 프로필렌 블록공중합체 100중량부에 대하여 0.05∼0.3중량부가 첨가되는 것이 바람직하며, 0.05중량부 미만인 경우에는 충분한 내열성을 얻기 어렵고, 0.3중량부를 초과하는 경우에는 더 이상의 물성향상 효과가 발현되지 않는다.
본 발명에 사용되는 무기계열 핵제는 평균입경이 2.0μ이고, 최대입경이 6.0μ 이하인 무기물로서, 특히 탈크 핵제가 바람직하며, 최대입경이 6.0μ를 초과하는 경우에는 핵제효과 효율이 낮아진다. 무기계열 핵제는 에틸렌 프로필렌 블록공중합체 100중량부에 대하여 0.1∼0.5중량부 첨가하는 것이 바람직하며, 0.1중량부 미만인 경우에는 충분한 내열성을 얻기 어렵고, 0.5중량부를 초과하는 경우에는 효과가 더이상 개선되지 않는다.
본 발명의 수지 조성물에는 보강제, 충전제, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 핵제, 난연제, 안료, 염료 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위내에서 첨가될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물을 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한이 없고, 보편적으로 알려진 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법을 이용할 수 있으며, 상기의 각 성분들을 원하는 순서에 따라 자유롭게 선택하여 혼합할 수 있다. 통상 상기 각 성분들과 기타 첨가제를 필요한 양으로 첨가하여 니더, 롤, 반바리 믹서 등의 혼련기와 1축 또는 2축 압출기 등을 사용하여 혼련하는 방법이 이용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반물성의 측정방법은 다음과 같다.
사출성형의 물성측정법
굴곡탄성률 : ASTM D790
인장강도 : ASTM D638
저온 충격강도 : ASTM D256
열변형 온도 : ASTM D648
에틸렌 프로필렌 블록공중합체
에틸렌 함량 : 적외선 흡수 스펙트럼법
분자량 분포 : 겔투과 크로마토그래피(GPC)법, 중량평균분자량/수평균분자량 값
아이소택틱 펜타드 분율 :13C-NMR을 이용한 폴리프로필렌 분자쇄중의 펜타드 단위로서의 아이소택틱 분율
용제추출분 고무(PER) 함량 : 용제추출분 고무중 무정형 부분으로 n-데칸 추출법을 이용
용융지수(MI) : ASTM D1238, 230℃, 2.16kg.
실시예 1, 2 및 비교예 1∼3
표 1에 나타낸 조성물의 물성을 측정하기 위하여 사출기를 이용하여 ASTM Family 1호 시편을 만들었다. 이때 사용된 사출기는 삼성 클뢰크너 FM 140TON이며, 사출조건은 호퍼로부터의 온도분포를 30℃, 200℃, 220℃, 230℃, 230℃(노즐의 온도), 160℃(금형온도)로 고정하고, 사출압력은 50∼120바의 범위에서 실시하였다. 사출된 시편을 상온 23℃의 실내에 72시간 방치후 물성을 측정하였다. 각 물성치는 표 1에 나타내었다.
표 1
실시예 비교예
1 2 1 2 3
단독중합체 비율 92 92 92 92 92
단독중합체입체규칙도(아이소택틱 펜타드분율, 무게%) 96.0 96.0 96.0 92.3 92.3
에틸렌 함량(몰%) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
용제추출분 고무점도(dl/g) 5.2 5.2 7.3 3.2 3.2
용융지수(g/10분) 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
분자량 분포 8.3 8.3 7.0 5.5 5.5
알루미늄계 핵제(중량부) 0.3 0.1 - - 0.1
탈크(2미크론입도, 중량부) 0.3 0.3 - - 0.3
측정결과 스파이랄플로우(㎝) 110 110 100 95 95
굴곡탄성률(kgf/㎠) 16,500 18,500 15,500 14,500 16,000
저온충격강도(kgf.㎝/㎝):-20℃ 6.0 6.0 4.5 5.5 5.2
열변형온도(℃) 130 137 130 125 130
광택도 82 82 82 80 80
상기 표1의 결과에서 알 수 있듯이, 실시예 1과 비교예 1은 모두 에틸렌 프로필렌 블록공중합체를 사용하여 강성이 우수하지만, 비교예 1의 경우 사용된 에틸렌 프로필렌 블록공중합체의 용제추출분 고무점도가 지나치게 높아 저온충격강도가 실시예 1에 비하여 열세하다.
또한 아이소택틱 펜타드분율이 높은 에틸렌 프로필렌 블록공중합체를 사용한 실시예 1의 경우 일반 공중합체를 사용한 비교예 2에 비하여 강성과 내충격성이 우수하다.
그리고 실시예 2와 비교예 3 모두 에틸렌 프로필렌 블록공중합체에 핵제를 첨가하였지만, 본 발명에서 한정한 물성을 갖는 에틸렌 프로필렌 블록공중합체를 사용한 실시예 2가 강성, 내충격성 및 내열성 등 모든 면에서 우수하다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 강성, 내열성 및 내충격성이 모두 우수한 장점을 갖는다.

Claims (4)

  1. 에틸렌 프로필렌 블록공중합체 100중량부에 대하여 유기금속계열 핵제 0.05∼0.3중량부, 무기계열 핵제 0.1∼0.5중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌 프로필렌 블록공중합체는 공중합 단량체인 에틸렌이 5∼15몰% 포함되어 있으며, 분자량 분포는 7∼12, 아이소택틱 펜타드 분율이 95∼97%, 용제 추출분 고무(PER)의 고무점도가 4∼7dl/g, 용융지수가 6∼15g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 유기금속계열 핵제는 알루미늄염, 칼슘염, 나트륨염에서 선택되는 금속염인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 무기계열 핵제는 평균입경이 2.0μ이고, 최대입경이 6.0μ이하인 탈크 핵제인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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