KR101567936B1 - 안티몬-텔루륨 단일 전구체, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체에 관한 것으로, 상기 안티몬-텔루륨 단일 전구체는 열적 안정성과 휘발성이 향상되고, 박막 제조 중에 별도의 텔루륨을 첨가시키지 않아도 되는 장점이 있어 양질의 안티몬-텔루륨이 포함된 박막을 형성할 수 있다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
(상기 식에서, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.)
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
(상기 식에서, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.)
Description
본 발명은 신규의 안티몬-텔루륨 단일 전구체에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 열적 안정성이 개선되고 낮은 온도에서 쉽게 양질의 안티몬-텔루륨 박막의 제조가 가능한 안티몬-텔루륨 단일 전구체 및 이의 제조 방법, 그리고 이를 이용하여 안티몬-텔루륨이 포함된 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상변화 물질(Phase-Change Material)은 온도에 따라 결정(crystalline) 상태 및 비정질(amorphous) 상태의 서로 다른 상태를 갖는 물질이다. 결정 상태는 비정질 상태에 비해 낮은 저항치를 나타내며, 질서 정연한 규칙적인 원자 배열을 지니고 있다. 결정 상태 및 비정질 상태는 상호 가역적인 변화가 가능하다. 즉, 결정 상태에서 비정질 상태로 변화시킬 수 있고, 비정질 상태에서 다시 결정 상태로 변화시킬 수 있다. 상호 변화 가능한 상태를 지니며, 명확하게 구별될 수 있는 저항 값을 지닌 특성을 메모리 소자에 적용시킨 것이 상변화 메모리 소자(Phase-Change Memory Device, PRAM)이다.
PRAM의 일반적인 형태는 트랜지스터의 소스 또는 드레인 영역에 콘택 플러그를 통해 전기적으로 연결된 상변화 막을 구비한다. 메모리로서의 동작은 상변화 막의 결정 구조 변화로 인한 저항 차이를 이용하여 수행한다.
즉, 인가 전류를 적절히 변화시켜 상변화 막의 결정 구조를 의도적으로 결정 상태 또는 비정질 상태로 변화시킨 후, 결정질 상태와 비정질 상태의 변화에 따른 저항 값이 변하게 되므로 저장된 이전 데이타 값을 구별할 수 있게 되는 것이다.
현재 메모리 소자에 응용할 수 있는 다양한 종류의 상변화 물질이 알려져 있는데, 그중 대표적으로 GST(GeSbTe)계 합금을 사용하고 있으며, 이러한 GST 합금의 제조를 위하여 A New Route to Antimony Telluride Nanoplates from a Single-Source Precursor (JACS, 2006, 128, 3120~3121) 등에서 안티몬 텔루륨 전구체 및 이의 제조방법에 대하여 연구하고 있다.
그러나, 상기 문헌들의 안티몬 텔루륨 전구체는 현재 PRAM의 성능을 개선하는데 문제가 있는바, 열적 안정성, 화학적 반응성, 휘발성 및 안티몬 텔루륨 금속의 증착 속도에 대한 개선이 절실히 요구되고 있다.
A New Route to Antimony Telluride Nanoplates from a Single-Source Precursor, JACS, 2006, 128, 3120~3121
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 열적 안정성과 휘발성이 개선되고 낮은 온도에서 쉽게 양질의 안티몬-텔루륨이 포함된 박막의 제조가 가능한 신규의 안티몬-텔루륨 단일 전구체를 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체를 제공한다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
(상기 식에서, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.)
또한, 본 발명은 하기 화학식 4 내지 6으로 표시되는 화합물 중 어느 하나와 Te 분말을 반응시키는 것을 포함하는, 상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체의 제조방법을 제공한다.
[화학식 4]
R1 2SbX
[화학식 5]
R1 3SbX2
[화학식 6]
SbX3
(상기 식에서, R1은 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이고, X는 Cl, Br, I 중 어느 하나이다.)
또한, 본 발명은 상기 화학식 1의 안티몬-텔루륨 단일 전구체를 이용하여 안티몬-텔루륨이 포함된 박막을 성장시키는 방법을 제공한다.
본 발명의 안티몬-텔루륨 단일 전구체는 열적 안정성과 휘발성이 개선되고, 또한, 박막 제조 중에 별도의 텔루륨을 첨가시키지 않아도 되는 장점을 가지기 때문에 이를 이용하여 쉽게 양질의 안티몬-텔루륨이 포함된 박막을 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 2는 실시예 2에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 3에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 4는 실시예 4에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 5에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 6는 본 발명의 전구체를 열분해 한 나노결정에 대한 XRD 패턴이다.
도 7는 본 발명의 전구체를 열분해 한 나노결정에 대한 SEM 촬영 사진이다.
도 8은 본 발명의 전구체를 열분해 한 나노결정에 대한 EDS이다.
도 2는 실시예 2에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 3에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 4는 실시예 4에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 5에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 6는 본 발명의 전구체를 열분해 한 나노결정에 대한 XRD 패턴이다.
도 7는 본 발명의 전구체를 열분해 한 나노결정에 대한 SEM 촬영 사진이다.
도 8은 본 발명의 전구체를 열분해 한 나노결정에 대한 EDS이다.
본 발명은, 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체에 관한 것이다:
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
(상기 식에서, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.)
상기 화학식 1 내지 화학식 3에 있어서, 상기 R1은 C6H5, (CH3)C6H4, C2H5, C３H７ 및 n-C４H９ 로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 화학식 1에 있어서, 상기 R2는C2H5 또는 C6H5로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 화학식 2 및 화학식 3에 있어서, 상기 R3는 CH3, C2H5, CH(CH3)2 n-C４H９ 및C(CH3)3로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하고, R4는 CH3, C2H5, CH(CH3)2 및C(CH3)3로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체는 출발물질로서 하기 화학식 4 내지 6으로 표시되는 화합물 중 어느 하나와 Te 분말을 THF 또는 톨루엔 용매에서 반응시켜 치환 반응을 유도하여 제조될 수 있다.
[화학식 4]
R1 2SbX
[화학식 5]
R1 3SbX2
[화학식 6]
SbX3
(상기 식에서, R1은 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기，또는 C6-C16인 방향족 고리이고, X는 Cl, Br, I 중 어느 하나이다.)
상기 용매로는 특별한 제한은 없으나, 바람직하게 THF 용액 또는 톨루엔을 사용할 수 있다.
본 발명의 안티몬-텔루륨 단일 전구체를 제조하기 위한 구체적인 반응 공정은 하기 반응식 1 내지 3으로 나타낼 수 있다.
[반응식 1]
(상기 식에서, R1, R2는 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기，또는 C6-C16인 방향족 고리이고, X는 Cl, Br, I 중 어느 하나이다.)
[반응식 2]
(상기 식에서, R1, R3는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 Cl, Br, I 중 어느 하나이다.)
[반응식 3]
(상기 식에서, R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 Cl, Br 및 I 중 어느 하나이다.)
상기 반응식 1 내지 3에 따르면, THF 용매에서 실온에서 15시간 내지 24시간 동안 치환 반응을 진행한 뒤 혼합물을 여과하고 감압 하에서 용매를 제거하여 액체 화합물을 수득한다. 또한, 상기 반응식 1 내지 3의 반응 중에 부산물이 생성될 수 있으며, 이들을 승화，용매추출，재결정법을 이용하여 제거함에 따라 고순도의 신규의 안티몬-텔루륨 단일 전구체를 얻을 수 있다.
상기 반응에서 반응물은 화학양론적 당량비로 사용된다.
상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 신규의 안티몬-텔루륨 단일전구체는 상온에서 안정한 액체로서, 열적으로 안정하고 좋은 휘발성을 가진다.
본 발명의 신규의 안티몬-텔루륨 단일 전구체는 화학기상증착법(CVD) 또는 원자층증착법(ALD)을 사용하는 공정에 바람직하게 적용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
안티몬-
텔루륨
단일 전구체 물질의 합성
실시예
1:
Ph
2
SbTeEt
의 제조
125 mL 슐렝크 플라스크에 1.6 mmol의 Te 분말을 0.5 M ethyl lithium 용액 3.2 mL를 10 mL THF에 희석시킨 용액에 넣고 30분간 교반하였다. 이 용액에 같은 당량의 Ph2SbCl를 5 mL의 THF에 녹인 용액을 넣고 교반하였다. 용액의 색이 녹황색으로 변했다. 상기 용매를 제거하고 헥산에 녹인 다음 LiCl을 걸러낸 후, 다시 용매를 제거하여 액체 생성물을 얻었다(0.276g, 수율: 45%).
상기 얻어진 화합물에 대한 1H-NMR, 를 도 1에 나타내었다.
1H NMR (CDCl3, 300 MHz): δ 1.5 (3H, CH3, t), 2.9 (2H, CH2, quad.), δ7.2-7.7 (10H, Ph, m).
실시예
2:
Et
2
SbTeEt
의 제조
3.5 mmol SbCl3 7 mmol LiEt를 각각 25 ml THF에 용해시킨 후 -78℃에서 LiEt/THF 혼합용액을 방울방울 첨가하며 교반시켰다. 그 후, 두 시간 교반시킨 후 상온에서 10 시간 교반시켰다. 검은색 용액이 점차 맑게 변하면 흰색 고체를 생성된다(450 mg, 수율60 %). 용액을 여과하고 진공에서 용매를 제거하면 흰색 고체가 생성되었다. 0.058 g의 흰색 고체를 5 mL의 THF에 녹인 다음 실시예 1에서와 동일한 방법으로 만든 LiTeEt을 넣고 3 시간 교반하였다. LiCl을 걸러내고 용매를 제거하여 노란색 액체 생성물을 얻었다. (0.50g, 수율 59 %)
상기 얻어진 화합물에 대한 1H-NMR, 를 도 2에 나타내었다.
1H NMR (CDCl3, 300MHz): δ 0.4-1.5 (Et, m).
실시예
3:
Ph
2
SbTePh
의 제조
125 mL 슐렝크 플라스크에 1g (8 mmol)의 Te 분말을 1.8 M phenyl lithium 용액 4.35 mL를 15 mL THF에 희석시킨 용액에 넣고 30분간 교반하였다. 이 용액에 같은 당량의 Ph2SbCl를 5 mL의 THF에 녹인 용액을 넣고 교반하였다. 용액의 색이 녹황색으로 변했다. 상기 용매를 제거하고 헥산에 녹인 다음 LiCl을 걸러낸 후, 다시 용매를 제거하여 액체 생성물을 얻었다(1.73g, 수율: 46%).
상기 얻어진 화합물에 대한 1H-NMR, 를 도 3에 나타내었다.
1H NMR (CDCl3, 300MHz): δ 6.9-7.7 (Ph, m).
실시예
4:
Ph
3
Sb
(
TeEt
)
2
의 제조
125 mL 슐렝크 플라스크에 1.6 mmol의 Te 분말을 0.5 M ethyl lithium 용액 3.2 mL를 10 mL THF에 희석시킨 용액에 넣고 30분간 교반하였다. 이 용액에 절반 당량의 Ph3SbCl2를 5 mL의 THF에 녹인 용액을 넣고 교반하였다. 용액의 색이 녹황색으로 변했다. 상기 용매를 제거하고 헥산에 녹인 다음 LiCl을 걸러낸 후, 다시 용매를 제거하여 액체 생성물을 얻었다(0.202g, 수율: 38%).
상기 얻어진 화합물에 대한 1H-NMR, 를 도 4에 나타내었다.
1H NMR (CDCl3, 300MHz): δ1.64 (6H, CH3, t) 3.06 (4H, CH2, m) 7.35 -7.46 (15H, Ph, m).
실시예
5:
Sb
(
TeEt
)
3
의 제조
125 mL 슐렝크 플라스크에 6.58 mmol의 Te 분말을 0.5 M ethyl lithium 용액 13.15 mL를 20 mL THF에 희석시킨 용액에 넣고 30분간 교반하였다. 이 용액에 2.2mmol의 SbCl3를 5 mL의 THF에 녹인 용액을 넣고 3시간 동안 교반하였다. 용액의 색이 녹황색으로 변했다. 상기 용매를 제거하고 헥산에 녹인 다음 LiCl을 걸러낸 후, 다시 용매를 제거하여 액체 생성물을 얻었다(0.75 g, 수율: 55%).
상기 얻어진 화합물에 대한 1H-NMR, 를 도 5에 나타내었다.
1H NMR (CDCl3, 300MHz): δ1.65 (CH3, t) 3.07 (CH2, m).
안티몬
텔루륨
전구체를 이용한 나노결정의 합성 및 분석
상기 실시예 1 내지 실시예 5에서 합성한 안티몬 텔루륨 전구체 화합물의 구체적인 구조를 확인하기 위하여, 실시예 1 내지 실시예 5에서 합성한 안티몬-텔루륨 전구체 화합물의 구체적인 구조를 확인하기 위하여, 안티몬-텔루륨 단일 전구체를 모두 열분해를 하여 oleylamine 용매 25 mL를 플라스크에 넣고 80℃에서 1 시간 동안 진공상태에서 걸어 불순물을 없앤 후 질소 분위기에서 300℃까지 가열하였다. 그리고 100 mg 전구체를 1 mL trioctylphosphine에 용해시킨 첨가하여 교반시켜 Sb2Te3나노결정을 생성시켰다. 상기 생성된 Sb2Te3 나노결정의 XRD 패턴을 측정하여 도 6에 나타내었다. 상기 측정된 패턴을 벌크 Sb2Te3의 패턴과 비교하였으며, 양자가 정확히 일치한다는 것을 알 수 있었다.
또한, 상기 나노결정을 반응시간 별로 나누어 얻은 후, 나노 결정을 SEM 전자현미경으로 관찰하여, 도 7에 나타내었다. 도 7(a)는 30분간 반응시킨 Sb2Te3의 나노결정을 촬영한 것이고, 도 7(b)는 1시간 동안 반응시킨 Sb2Te3의 나노결정을 촬영한 것이고, 도 6(c)는 1시간 30분간 반응시킨 Sb2Te3의 나노결정을 촬영한 것이다. 상기 도 7(a) 내지 도 7(c)의 나노결정은 모두 정육각의 판상형이나, 도 7 (a)의 30분 반응에서 얻어진 나노결정보다 도 7(b)의 1시간 반응시킨 나노결정의 모양과 크기가 더 균일한 것을 확인할 수 있다.
또한, EDX분석을 실시하여 도 8에 나타내었다. 나노결정은 모두 Sb:Te가 2:3의 조성을 갖는 것을 확인하였다.
Claims (8)
- 하기 화학식 2 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체:
[화학식 2]
[화학식 3]
(상기 식에서, R1, R3, R4는 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.) - 제1항에 있어서,
상기 R1은 C6H5, (CH3)C6H4, C2H5, C３H７, n-C４H９ 로부터 선택되고, 상기 R3는 CH3, C2H5, CH(CH3)2 및C(CH3)3로부터 선택되고, R4는 CH3, C2H5, CH(CH3)2 및C(CH3)3로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 안티몬-텔루륨 단일 전구체. - 하기 화학식 4 내지 6으로 표시되는 화합물 중 어느 하나와 Te 분말을 반응시키는 것을 포함하는, 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체의 제조방법:
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
(상기 식에서, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 C1-C10인 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.)
[화학식 4]
R1 2SbX
[화학식 5]
R1 3SbX2
[화학식 6]
SbX3
(상기 식에서, R1은 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이고, X는 Cl, Br, I 중 어느 하나이다.) - 제3항에 있어서,
상기 화학식 4로 표시되는 화합물과, Te 분말 및 R2Li를 반응시키는 것을 포함하는 화학식 1로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체의 제조방법.
(상기 R2은 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.) - 제3항에 있어서,
상기 화학식 5로 표시되는 화합물과, Te 분말 및 R3Li를 반응시키는 것을 포함하는 화학식 2로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체의 제조방법.
(상기 R3은 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.) - 제3항에 있어서,
상기 화학식 6으로 표시되는 화합물과, Te 분말 및 R4Li를 반응시키는 것을 포함하는 화학식 3으로 표시되는 안티몬-텔루륨 단일 전구체의 제조방법.
(상기 R4은 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기, 또는 C6-C16인 방향족 고리이다.) - 제1항의 안티몬-텔루륨 단일 전구체를 이용하여 안티몬-텔루륨이 포함된 박막을 성장시키는 방법.
- 제7항에 있어서,
박막 성장 공정이 화학기상증착법(CVD) 또는 원자층증착법(ALD)에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
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