KR101551977B1 - 메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법 - Google Patents

메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 안식각(angle of repose)의 고 균일성을 가진 메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법, 더욱 구체적으로는, 35℃ 이상에서 메타크릴 수지 펠렛의 표면에의 아마이드 화합물 부착을 포함하고, 이때 사용되는 아마이드 화합물의 양은 메타크릴 수지 펠렛의 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 0.003 내지 0.05 중량부이고, 아마이드 화합물은 바람직하게는 비스아마이드 화합물이고, 아마이드 화합물의 융점은 바람직하게는 30 내지 200℃ 인, 메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법을 제공한다.
메타크릴 수지, 아마이드 화합물, 펠렛, 안식각

Description

메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법 {PROCESS FOR PRODUCING METHACRYLIC RESIN MOLDING MATERIAL}
본 발명은 메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
메타크릴 수지는 이의 우수한 투명성과 내후성 때문에 자동차 램프 덮개, 조명 덮개, 간판, 광학 렌즈, 투명 식기류 등에 오래전부터 사용되어왔다. 최근에, 메타크릴 수지는 이의 투명성 때문에 비교적 두꺼운 벽을 가진 고정된 물품 또는 용기, 장식품 등에 사용되고 있다. 상기 메타크릴 수지 성형물은 일반적으로 사출성형 방법에 의해 제조되고, 따라서, 메타크릴 수지는 펠렛으로 가공되고 상기 펠렛은 상기 방법을 위한 성형 재료로 공급된다.
전형적인 사출성형 방법은 하기에 약술된다. 상기 방법에 사용되는 사출성형 기계는 다이, 다이 폐쇄 방향 또는 다이 개방 방향으로의 다이의 이동을 위한 다이 폐쇄 장치 및 폐쇄된 다이에 용융된 수지를 주입하는 장치로 이루어진다. 다이는 코어 플레이트(core plate)와 캐비티 플레이트(cavity plate)로 이루어지고, 여기서 용융된 수지의 통과를 위한 탕구(湯口)는 캐비티 플레이트에서 형성되고, 러너(runner)와 게이트(gate)는 코어 플레이트와 캐비티 플레이트 사이의 분할 선을 따라 형성되고, 양 판 사이의 물품을 성형하기 위한 캐비티(cavity)가 형성된다. 일부 경우에, 캐비티 플레이트에는 용융된 수지를 온난하게 유지하면서 통과시키는 핫러너가 설치될 수 있고, 용융된 수지가 핫 칩을 통해 분할선을 따라 형성된 게이트에 도달하도록 구성될 수도 있다. 코어 플레이트는 성형된 물품을 꺼내기 위한 압출(push-out) 장치를 가질 수도 있다. 사출장치는 성형 재료의 가소화 및 용융, 및 그 후 다이의 캐비티 안으로의 용융된 재료의 주입 및 충전을 위해 사용된다. 사출장치는 실린더, 실린더에서 회전하는 나사, 실린더의 상단부에 부착된 분사 노즐, 성형 재료를 실린더 안에 공급하기 위한 호퍼(hopper), 나사 회전을 위한 모터, 나사를 전방으로 이동시키기 위한 램(ram) 메카니즘 등으로 이루어진다. 나사주위에는 내부 성형 재료 용융을 위한 가열기가 장치된다.
성형 재료는 나사의 회전에 의해 실린더 안으로 공급되고, 전압이 가해진 가열기에 의해 가열되고, 나사의 회전에 의한 전단 및 마찰열 및/또는 압력 하에서 용융-반죽되고, 나사의 상단부에 공급되고, 그 안에서 축적된다. 상기의 때에, 나사는 그의 상단부에 축적된 용융된 수지의 압력에 의해 점진적으로 후방으로 이동되고, 목적하는 위치에 도달했을 때 멈추게 된다. 나사가 회전하면서 점진적으로 후방으로 이동할 때, 수지 안에 포획된 용융된 수지, 공기, 수증기 등의 분해된 기체는 나사 후방으로부터 적절한 배면 압력이 적용됨에 따라 후방으로 소진되고, 호퍼부로부터 탈기된다. 그 후, 나사는 램 메카니즘에 의해 전방으로 이동하여 노즐로부터 다이의 캐비티 안으로 용융된 수지를 주입 및 충전하고, 용융된 수지의 냉각 고화에 의한 부피 감소를 보상하기 위해 보압을 가한다. 그 후, 다이 안의 성형물 냉각과 다음 성형를 위한 용융된 수지의 계량이 동시에 수행된다. 냉각이 완료된 후, 다이는 성형물을 제거하기 위해 코어 플레이트의 이동에 의해 개방된다.
비교적 두꺼운 벽이나 큰 부피를 가진 성형물이 이러한 사출성형 방법에 의해 제조될 때, 나사의 상단부에 용융된 수지를 공급하고 이를 그 안에 축적시키는 단계(가소화 단계)에서 다량의 용융된 수지가 실린더 안에 축적되어야 하고, 따라서, 계량을 위해 많은 시간이 요구된다. 또한, 다이 안에 충전된 용융된 수지가 다이 표면과의 열교환에 의해 냉각될 때, 만약 성형물이 충분히 냉각되지 않고 중심층까지 고화되지 않으면 메타크릴 수지의 성형 수축 때문에 성형물의 선결된 치수가 수득되지 않을 수도 있다. 그러므로, 오랜 냉각 시간이 요구되며, 한 번의 순환 시간이 길어지게 된다.
상기 기술한 바와 같이, 용융 상태의 성형 재료가 실린더 안에서 오랜 시간 동안 축적될 때, 필요 이상의 완전한 용융물로서의 성형 재료와 나사의 통로에 체류하는 절반만 용융된 성형 재료(고체)의 실린더 내벽에 대한 부착이 강화되어, 용융된 수지가 전방으로 공급되는 것이 어렵게 된다. 또한, 성형 재료가 나사의 공급 구역에서 일찍 용융되고 용융된 필름이 나사의 주변부에 쉽게 형성되어, 계량 동안 분해된 기체 및/또는 수증기가 후방으로 소진되는 것이 어렵게 된다. 그러므로, 상기 공급은 지연되고 그 때문에 성형 재료의 분해는 더욱 촉진되어, 분해된 기체의 발생이 유의하게 증가된다. 그 결과, 분해된 기체 및/또는 공기가 탈기의 결여로 인해 모아지는 동안 용융된 수지는 나사의 상단부에 축적된다. 이와 같이 용융된 수지가 다이 안에 충전될 때, 성형물 내부에서 기포가 발생할 수 있고, 기포에 의한 광택성 은색 선, 소위 "은(silver)", 의 결함이 성형물의 표면에서 발생할 수 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 예를 들어, JP 08 217945 A (특허 문헌 1)에서는, 아마이드 화합물이 그 표면에 부착되어 있고 상기 아마이드 화합물 부착 후 선결된 범위로 안식각이 조정되어 있는 메타크릴 수지 펠렛을 성형 재료로 사용하는 것을 제안한다. 하지만, 수득된 메타크릴 수지 성형 재료의 안식각의 균일성을 수득하기가 어렵고 성형 재료에 사출성형 방식이 적용되었을 때 기포 및/또는 은의 발생을 억제하는 효과를 안정적으로 얻기가 어렵다는 문제가 있다.
[특허 문헌 1] JP 08 217945 A
따라서, 본 발명의 목적은 안식각의 고 균일성을 가진 메타크릴 수지 성형 재료를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
예의 연구의 결과, 본 발명자들은 상기 언급한 목적이 특정 온도에서 메타크릴 수지 펠렛의 표면에 아마이드 화합물을 부착함으로 달성될 수 있다는 것을 발견하였고, 그리하여, 본 발명은 완성되었다.
즉, 본 발명은 35℃ 이상에서 메타크릴 수지 펠렛의 표면에 아마이드 화합물을 부착하는 것을 포함하는, 메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 안식각의 고 균일성을 가진 메타크릴 수지 성형 재료가 제조될 수 있다.
본 발명은 하기에 상세하게 설명된다. 본 발명에서 원재료로 사용되는 메타크릴 수지 펠렛은 메타크릴 수지를 함유하는, 또는 상기 수지에 더하여 이형제, 자외선흡수제, 착색제, 산화방지제, 화염억제제 등을 함유하는, 메타크릴 수지 조성물의 펠렛(과립)이다.
메타크릴 수지는 메틸 메타크릴레이트를 주로 포함하는 단량체, 예를 들어, 50 중량% 이상의 메틸 메타크릴레이트를 포함하는 단량체의 중합에 의해 수득되는 중합체일 수 있다. 상기 수지는 메틸 메타크릴레이트의 단일중합체, 또는 메틸 메타크릴레이트 50 중량% 이상과 메틸 메타크릴레이트 이외의 단량체 50 중량% 이 하의 공중합체일 수 있다. 메틸 메타크릴레이트 이외의 단량체에는, 예를 들어, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 보르닐 메타크릴레이트, 아다만틸 메타크릴레이트, 및 시클로펜타디에닐 메타크릴레이트와 같은 메타크릴산 에스테르; 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 보르닐 아크릴레이트, 아다만틸 아크릴레이트, 및 시클로펜타디에닐 아크릴레이트와 같은 아크릴산 에스테르; 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 이타콘산, 말레산 무수물, 및 이타콘산 무수물과 같은 불포화 카르복실산 및 이의 산 무수물; 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 모노글리세롤 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트, 및 모노글리세롤 메타크릴레이트와 같은 히드록시기 포함 단량체; 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 디아세톤 아크릴아마이드, 및 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트와 같은 질소 포함 단량체; 알릴 글리시딜 에테르, 글리시딜 아크릴레이트, 및 글리시딜 메타크릴레이트와 같은 에폭시 포함 단량체; 스티렌 및 α-메틸스티렌과 같은 스티렌 단량체; 등이 포함된다.
메타크릴 수지는, 예를 들어, 괴상중합(mass polymerization), 바람직하게는 연속 괴상중합에 의해 제조될 수 있다. 연속 괴상중합에 따라, 투명성이 향상된 메타크릴 수지가 불순물을 가능한 많이 감소시키면서 제조될 수 있다. 그 후, 상기 수지는 스트랜드(strand)로 형성될 수 있고, 상기 스트랜드는 절단되어 메타크릴 수지 펠렛을 생성할 수 있다. 상기의 경우에, 상기 형성은, 가열 실린더와 그 안에서 회전하는 나사를 가진 압출기, 예를 들어, 단축압출기, 이축압출기 또는 벤트형 압출기, 및 압출기 출구에 위치한 다수의 홀(holes)을 가진 다이로 이루어진 장치를 사용하여 실시될 수 있다.
이렇게 수득된 용융 상태의 스트랜드는, 예를 들어, 수류 스트랜드 절단법에 의해, 냉각되고 절단되어 직경이 2 내지 4 mm 이고 길이가 2 내지 5 mm 인 펠렛(성형 재료)으로 된다. 여기서 사용된 수류 스트랜드 절단법은 냉각수에 의해 형성된 수막과 함께 낙하 슈트 위로 스트랜드가 하강함에 따른 용융 상태의 스트랜드 냉각 및 냉각된 스트랜드의 펠렛으로의 절단을 포함하는 방법이다.
메타크릴 수지 펠렛은 또한 압출기에서 메타크릴 수지의 용융-반죽, 다이 홀로부터 수지의 압출, 및 압출물이 선결된 길이에 도달했을 때 압출물의 펠렛으로의 절단에 의해 제조될 수 있다.
메타크릴 수지 성형 재료는 상기와 같이 수득된 메타크릴 수지 펠렛의 표면에 아마이드 화합물을 부착함으로 제조될 수 있다. 본 발명에서, 부착 온도는 35℃ 이상이다. 선결된 온도에서 메타크릴 수지 펠렛의 표면에 아마이드 화합물을 부착함에 의해, 수득된 메타크릴 수지 성형 재료의 안식각의 균일성이 증가될 수 있고, 성형 재료에 사출성형 방법이 적용되었을 때 기포 및/또는 은의 발생 억제 효과를 안정되게 수득할 수 있다. 부착 온도는 바람직하게는 40 내지 100℃이고, 더욱 바람직하게는 40 내지 80℃ 이다.
아마이드 화합물은, 예를 들어, 모노아마이드 화합물 또는 비스아마이드 화 합물일 수 있으나, 바람직하게는 비스아마이드 화합물이다.
모노아마이드 화합물은, 바람직하게는, 하기 화학식: RCONH2 [식 중, R은 1가 지방족 탄화수소기를 나타낸다]으로 표시되는 지방족 모노아마이드 화합물을 포함하고, 이의 구체예로는 스테아르아마이드, 팔미트아마이드, 올레아마이드, 에루카아마이드 등이 포함된다.
비스아마이드 화합물에는, 바람직하게는, 하기 화학식: R1CONH-R2-NHCOR3 [식 중, R1 과 R3 는 각각 1가 지방족 탄화수소기를 나타내고, R2 는 2가 지방족 탄화수소기를 나타낸다]으로 표현되는 지방족 비스아마이드 화합물을 포함하고, 이의 구체예로는 메틸렌 비스 스테아르아마이드, 에틸렌 비스 스테아르아마이드, 에틸렌 비스 올레아마이드, 헥사메틸렌 비스 스테아르아마이드, 메틸렌 비스 스테아르아마이드, 에틸렌 비스 스테아르아마이드 등이 포함된다.
사용되는 아마이드 화합물의 양은 메타크릴 수지 펠렛의 100 중량부를 기준으로, 일반적으로는 0.003 내지 0.5 중량부이고, 바람직하게는 0.008 내지 0.015 중량부이다. 만약 사용되는 아마이드 화합물의 양이 너무 작으면, 성형 재료에 사출성형 방법이 적용되었을 때 기포 및/또는 은의 발생 억제 효과를 수득하기 어렵게 된다. 만약 사용되는 아마이드의 양이 너무 많으면, 성형 재료에 사출성형 방법이 적용되었을 때 과도한 미끄럼(slipperiness) 때문에 성형 재료의 계량이 수행되기 어렵게 된다.
아마이드 화합물의 융점은 바람직하게는 30 내지 200℃ 이고, 더욱 바람직하 게는 70 내지 170℃ 이다. 만약 융점이 너무 낮으면, 생성되는 메타크릴 수지 성형 재료가 점착성이 된다. 만약 융점이 너무 높으면, 메타크릴 수지 펠렛에 아마이드 화합물을 부착하기가 어렵게 된다.
메타크릴 수지 펠렛의 표면에 아마이드 화합물을 부착하는 방법에는, 예를 들어, 교반 등에 의한 메타크릴 수지 펠렛과 아마이드 화합물의 혼합을 포함하는 방법, 메타크릴 수지 펠렛에의 아마이드 화합물 분무를 포함하는 방법 등이 포함된다. 상기 방법에서, 아마이드 화합물의 수용액이 사용될 수 있고, 상기의 경우에, 부착 단계 후 펠렛을 건조하는 것이 바람직하다. 또한, 부착 단계는 사출성형 기계 등의 호퍼에 메타크릴 수지가 축적되기 전 또는 후에 수행될 수 있다.
부착 온도는, 예를 들어, 부착 전에 메타크릴 수지 펠렛 및/또는 아마이드 화합물의 가열에 의해 또는 부착 시스템에서 대기 기체의 가열에 의해 조정될 수 있다. 가열은 부착 단계에서 펠렛의 온도, 특히 펠렛 표면 온도가 상기 언급한 부착 온도의 범위 내에 있도록 실시될 수 있다. 또한, 부착 시간은 적절히 조정될 수 있으나, 일반적으로는 약 10 초 내지 10 분이다.
이렇게 수득된 메타크릴 수지 성형 재료에 대해 예비건조와 같은 전처리가 임의적으로 수행될 수 있고, 그 후 바람직하게는 사출성형 방식을 포함하는 용융 성형 방식의 재료로 사용될 수 있다. 특히, 메타크릴 수지 성형 재료는 바람직하게는 비교적 두꺼운 벽(예를 들어, 3 mm 이상) 또는 큰 부피를 가진 성형물 제조를 위한 사출 성형 재료로 사용될 수 있다.
본 발명의 메타크릴 수지 성형 재료 제조 방법을 이용한 메타크릴 수지 성형 재료는 안식각의 고 균일성을 나타낸다.
실시예
하기 실시예로 본 발명을 설명할 것이나, 본 발명의 범위는 이들 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1
Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제조의 "SUMIPEX LG2"(투명한 것)가 메타크릴 수지 펠렛으로 사용되었다. Kao Corporation 제조의 "KAO WAX EB-FF"(에틸렌 비스 스테아르아마이드, 융점: 141.5 내지 146.5℃)는 아마이드 화합물로 사용되었다.
첫째로, 메타크릴 수지 펠렛 3,000g을 표 1에 나타낸 온도로 오븐에 의해 가열하고, 비닐봉지 안으로 첨가하였다. 그 후에, 아마이드 화합물 0.36g을 비닐봉지 안에 첨가하였고, 그 다음에, 비닐봉지를 밀봉하여 30 초 동안 흔들어 섞었다. 이 때, 비닐봉지 안의 펠렛의 온도는 부착 온도로 측정되었다. 그 결과를 표 1에 나타냈다.
두번째로, 아마이드 화합물이 부착되어있는 펠렛 300g을 비닐봉지에서 8번 꺼내었다. 각 시료를 실온에서 밤새(15시간 동안) 방치하였다. 그 후, 펠렛 200g을 각 시료로부터 꺼내어, 회전식 안식각 측정기로 안식각을 측정하였다. 각 시료의 안식각은 평균 및 표준편차와 함께 표 1에 나타냈다. 또한, 아마 이드 화합물이 없는 펠렛의 안식각은 36˚였다.
실시예
 가열온도
(℃)		 부착온도
(℃)		 안식각 (˚) 표준편차
1번 2번 3번 4번 5번 6번 7번 8번 평균
비교예1 20(가열없음) 17.5 30 29 29 29 31 31 29 29 29.63 0.916
실시예1 40 35.8 29 29 29 29 29 29 29 28 28.88 0.354
실시예2 60 54.1 28 29 29 29 28 29 29 29 28.75 0.463
실시예3 80 75.3 28 29 28 29 29 28 29 28 28.50 0.535
본 출원은 일본 특허 출원 2007-223701(2007년 8월 30일 제출)에 근거하여 파리 조약 우선권 청구하여 제출되었고, 이의 모든 내용은 본원에 참조 병합된다.

Claims (3)

  1. 35℃ 이상에서 메타크릴 수지 펠렛의 표면에의 아마이드 화합물 부착을 포함하는, 메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법으로서,
    사용되는 아마이드 화합물의 양이 메타크릴 수지 펠렛의 100 중량부를 기준으로 0.003 내지 0.05 중량부이고,
    메타크릴 수지 펠렛이 메틸 메타크릴레이트를 50 중량% 이상 포함하는 단량체를 중합하여 수득되는 중합체의 펠렛이고,
    아마이드 화합물이 비스아마이드 화합물인
    메타크릴 수지 성형 재료의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
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