KR101543925B1 - 패터닝된 발색 마그네슘 및 이를 위한 마그네슘의 패터닝 방법 - Google Patents

패터닝된 발색 마그네슘 및 이를 위한 마그네슘의 패터닝 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 패터닝 발색 마그네슘 및 이를 위한 마그네슘의 패터닝 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 마그네슘의 표면에 마스킹 필름으로 패터닝한 후, 수산화 용액에 침지시킴으로써 마그네슘에 표면에 짧은 시간 내에 다양한 문양과 색상을 구현할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘은 마그네슘 소재가 사용되는 건축 외장재, 자동차 인테리어, 특히 모바일 폰 케이스 부품 등의 전기, 전자 부품재료 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

패터닝된 발색 마그네슘 및 이를 위한 마그네슘의 패터닝 방법{PATTERNED COLOR-MAGNESIUM AND PATTERNING METHOD THEREOF}
본 발명은 패터닝된 발색 마그네슘 및 이를 위한 마그네슘의 패터닝 방법에 관한 것이다.
마그네슘은 실용금속 중 초경량 금속에 속하는 금속으로서, 내마모성이 우수하고, 햇빛에 강하며, 환경 친화적이나, 금속의 질감 및 다양한 색상구현이 어려운 문제가 있다. 또한, 전기화학적으로 가장 낮은 금속으로 극히 활성적이기 때문에 발색 처리가 이루어지지 않을 경우, 대기 중이나 용액 중에서 매우 빠르게 부식되므로, 산업에 응용하기엔 많은 어려움이 있다.
그러나, 최근 산업 전반의 경량화 추세로 인하여 마그네슘 산업이 주목받고 있는 가운데, 모바일 폰 케이스 부품 등의 전기, 전자 부품재료 분야에서 금속 질감 외장재가 트렌드가 되면서 마그네슘의 이러한 문제점을 개선하고자 하는 연구가 활발히 이루어지고 있다.
그 결과, 마그네슘 합금 표면에 금속 질감 구현 및 내부식성 확보를 위하여 금속 함유 물질을 건식코팅한 후 졸겔 코팅하는 PVD-졸겔법; 화학 연마를 이용하여 마그네슘 표면에 광택을 부여하고, 안료가 용해된 염기성 전해액에 상기 마그네슘 기재를 양극 산화시켜 기재 표면을 발색시키는 양극 산화법 등이 개발되었다(특허문헌 1 및 2).
그러나, 상기 PVD-졸겔법의 경우 마그네슘 기재 표면에 금속 질감은 구현되나, 마그네슘 고유의 금속질감이 아니며, 다양한 색상을 구현하기 어렵다는 문제가 있다. 또한, 마그네슘 기재 표면에 양극 산화법을 이용하여 발색 처리할 경우, 기재 표면에는 불투명한 산화막이 형성될 뿐만 아니라, 마그네슘 고유의 금속질감이 구현되기 어렵다.
따라서, 마그네슘을 실용화하기 위해서는 마그네슘 기재의 표면을 화학적, 전기화학적 또는 물리적으로 처리하여 마그네슘 기재의 표면에 색상을 구현하는 한편, 다양한 문양을 도입하는 기술이 절실히 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제2011-0016750호; 대한민국 공개특허 제2011-0134769호.
본 발명의 목적은 패터닝된 발색 마그네슘 및 이를 위한 마그네슘의 패터닝 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
마그네슘 매트릭스; 및 마그네슘 매트릭스의 표면에 형성된 수산화 피막을 포함하고,
마그네슘 표면이 패턴화된 구조를 갖는 패터닝된 발색 마그네슘을 제공한다.
또한, 본 발명은 다른 하나의 실시예에서, 마그네슘의 표면을 마스킹 필름으로 패터닝하는 단계; 및
패터닝된 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계를 포함하는 마그네슘의 패터닝 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 마그네슘의 표면에 마스킹 필름으로 패터닝한 후, 수산화 용액에 침지시킴으로써 마그네슘에 표면에 짧은 시간 내에 다양한 문양과 색상을 구현할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘은 마그네슘 소재가 사용되는 건축 외장재, 자동차 인테리어, 특히 모바일 폰 케이스 부품 등의 전기, 전자 부품재료 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘의 구조를 나타낸 모식도이다;
도 2는 본 발명에 따라 마그네슘 표면에 패터닝하기 이전에, 초벌 침지가 수행된 패터닝된 발색 마그네슘의 구조를 나타낸 모식도이다;
도 3은 하나의 실시예에서, 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘을 촬영한 이미지이다;
도 4는 하나의 실시예에서, 패터닝된 발색 마그네슘의 비패터닝 영역의 표면을 주사전자현미경(SEM) 촬영한 이미지이다;
도 8은 하나의 실시예에서, 수산화 용액 침지시간에 따른 수산화 피막의 두께 및 마그네슘 표면을 촬영한 이미지이다: 이때, A는 수산화 피막의 두께 확인을 위하여 마그네슘 표면을 투과전자현미경(TEM) 촬영한 이미지이고, B는 마그네슘 표면을 주사전자현미경(SEM) 촬영한 이미지이다;
도 9는 하나의 실시예에서, 수산화 용액 침지시간에 따른 패터닝된 발색 마그네슘의 색상변화를 나타낸 사진이다;
도 10은 하나의 실시예에서, 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘의 크로스-컷 테이프 테스트 방법을 수행한 결과를 촬영한 이미지이다: 이때, A는 무광 클리어 코팅층을 포함하는 시편에 대한 실험결과이고, B는 유광/무광 클리어 코팅층을 포함하는 시편에 대한 실험결과이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명하고, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 명세서에 있어서, "%"는 용액의 농도 단위로서 사용될 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 10% NaOH 용액이란 900 mL의 물과 100 g의 NaOH가 혼합된 용액을 의미한다.
본 발명은 패터닝된 발색 마그네슘 및 이를 위한 마그네슘의 패터닝 방법을 제공한다.
종래, 마그네슘 소재 표면에 문양 및 색상을 구현하는 방법으로는 금속 함유 물질이나 안료 등을 이용하여 마그네슘 표면을 코팅하는 PVD-졸겔법, 양극산화법 등이 알려져 있다. 그러나, 상기 방법들은 마그네슘 고유의 금속질감이 구현되지 않거나, 마그네슘의 내구성이 저하될 수 있다. 또한, 다양한 색상을 구현하기 어려우며, 코팅되는 피막층이 쉽게 박리되어 신뢰성을 만족시키지 못하는 문제점이 있다.
이러한 문제점들을 극복하기 위해서, 본 발명은 마그네슘 표면에 문양을 패터닝한 후, 패터닝된 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계를 포함하는 마그네슘의 패터닝 방법을 제안한다. 본 발명에 따르면, 상기 방법은 마그네슘 표면에 색상을 구현하는 수산화 피막의 두께 편차를 이용하여 짧은 시간 내에 다양한 문양을 마그네슘 표면에 도입할 수 있다. 또한, 본 발명은 상기 마그네슘에 구현되는 색상이 표면에 형성되는 수산화 피막의 두께에 따라 상이하므로, 다양한 색상을 마그네슘 표면에 구현할 수 있다는 이점이 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
하나의 실시예에서, 본 발명은 마그네슘 매트릭스; 및 마그네슘 매트릭스의 표면에 형성된 수산화 피막을 포함하고,
마그네슘 표면이 패턴화된 구조를 갖는 패터닝된 발색 마그네슘을 제공한다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘의 구조를 나타낸 모식도이다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘은 마그네슘 매트릭스(101) 상에 수산화피막(102)이 적층된 구조를 가지는데, 패터닝 영역(103)의 경우, 적층된 수산화피막(102)이 존재하지 않거나, 비패터닝 영역(104)과 대비하여 그 두께가 얇은 것을 확인할 수 있다. 즉, 패터닝된 발색 마그네슘은 수산화 피막(102)의 두께 편차로 인한 색상차에 의해서 패터닝되는 것을 알 수 있다.
이때, 본 발명에 따른 상기 수산화 피막(102)은 그 두께를 특별히 제한하지는 않으나, 구체적으로는 50 nm 내지 2 μm, 보다 구체적으로는 100 nm 내지 1 μm일 수 있다.
또한, 상기 패턴화된 구조는 하기 수학식 1을 만족하는 상기 수산화 피막(102)의 두께 편차에 의해 구현될 수 있다:
[수학식 1]
5 nm ≤│T1-T2│ < 2.0 μm
이때, T1은 비패터닝 영역(104)의 수산화 피막(102) 평균 두께를 의미하고, T2는 패터닝 영역(103)의 수산화 피막(102) 평균 두께를 의미한다.
구체적으로, 상기 수학식 1은 비패터닝 영역의 수산화 피막 평균 두께와 패터닝 영역의 수산화 피막 평균 두께의 편차를 나타낼 수 있다. 보다 구체적으로, 비패터닝 영역과 패터닝 영역의 수산화 피막 평균 두께의 편차는 5 nm 내지 2.0 μm일 수 있다. 예를 들어, 상기 평균 두께의 편차는 5 nm 내지 100 nm, 50 nm 내지 0.5 μm 또는 0.5 μm 내지 2.0 μm일 수 있다. 수산화 피막의 평균 두께 편차는 상기의 범위 내로 조절되어 비패터닝 영역과 패터닝 영역의 색상차를 유도할 수 있다. 또한, 상기 색상차로 인하여 마그네슘 표면에 문양이 도입될 수 있다.
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여기서, 본 발명에 따른 상기 수산화 피막의 종류는 마그네슘 표면에 입사되는 광을 산란 및 굴절시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되지는 않으나, 구체적으로는 마그네슘 수산화물일 수 있다.
하나의 실시예에서, 마그네슘 시편을 수산화 용액에 침지하여 80분, 170분 및 240분 경과 후 표면에 형성된 수산화 피막에 대한 성분분석을 하였다. 그 결과, 마그네슘 표면에 형성된 수산화 피막은 마그네슘 수산화물(Mg(OH)2)인 것을 알 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘은 수산화 피막 상에 형성된 클리어층을 더 포함할 수 있다.
상기 클리어층은 마그네슘 표면의 내스크래치성 및 내구성을 향상시키기 위하여 더 포함될 수 있다. 이때, 상기 클리어층을 형성하는 클리어 코팅제는 금속코팅에 적용 가능한 클리어 코팅제의 경우라면 특별히 제한되지 않는다. 보다 구체적으로, 금속 코팅에 적용 가능한 무광 클리어 코팅제 또는 유광/무광 클리어 코팅제 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 클리어층이 형성된 패터닝된 발색 마그네슘은 35℃, 5% 염수분무 처리 72시간 경과 후 밀착성 평가 시, 5% 이하의 클리어층 박리율을 가질 수 있다.
도 10을 참조하면, 본 발명에 따른 무광 또는 유광/무광 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘에 35℃, 5% 염수분무하고, 72시간 경과 후 크로스-컷 테이프 테스트 방법을 수행하였다. 그 결과, 박리된 클리어층의 면적은 시편 전체 면적과 대비하여 5% 이하인 것을 확인할 수 있다.
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 클리어층이 형성된 상기 마그네슘은 패터닝된 발색 마그네슘과 클리어층 사이의 밀착력이 우수한 것을 알 수 있다.
하나의 실시예에서, 본 발명은 마그네슘의 표면을 마스킹 필름으로 패터닝하는 단계; 및
패터닝된 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계를 포함하는 마그네슘의 패터닝 방법을 제공한다.
이하, 상기 마그네슘의 패터닝 방법을 보다 상세히 설명한다.
먼저, 패터닝하는 단계는 마그네슘의 표면에 패터닝된 마스킹 필름을 부착하여 마스킹함으로써, 마그네슘의 표면을 패터닝하는 단계이다.
이때, 상기 마스킹 필름의 종류로는 마그네슘의 표면에 패터닝이 가능한 마스킹 필름이라면, 특별히 제한되지 않으나, 보다 구체적으로는 다음 단계인 침지단계에서 열이 가해질 수 있으므로, 이형 가능한 방열 필름을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 패터닝 방법은 마스킹 필름으로 패터닝하는 단계 이전에,
마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 침지하는 단계는 마그네슘 표면에 문양을 패터닝하기 이전에 수산화 용액에 침지하여, 도입되는 문양에 색상을 구현하는 단계이다.
보다 구체적으로, 상기 단계는 마그네슘 표면에 패터닝된 마스킹 필름을 부착하기 이전에 마그네슘을 수산화 용액에 침지하여 마그네슘 표면 전체에 수산화 피막을 형성함으로써 패터닝 영역에 구현할 색상을 발색시킬 수 있다. 이후, 수산화 피막이 형성된 상기 마그네슘 표면을 마스킹 필름으로 패터닝하고, 수산화 용액에 침지하여 비패터닝 영역에 수산화 피막을 추가적으로 형성할 수 있다. 여기서, 비패터닝 영역에 추가적으로 형성되는 수산화 피막으로 인하여 패터닝 영역과 비패터닝 영역의 수산화 피막 두께 편차가 생기는데, 이에 따라 발생되는 패터닝 영역과 비패터닝 영역의 색상차에 의해 마그네슘 표면에 문양을 구현할 수 있다. 이때의 패터닝된 발색 마그네슘의 구조는 도 2에 도시한 바와 같다.
아울러, 상기 침지조건은 특별히 제한되는 것은 아니나, 구체적으로는 마그네슘 기판을 90℃ 내지 200℃, 1% 내지 40%의 수산화 용액에 1분 내지 500분 동안 침지하여 수행할 수 있다.
다음으로, 수산화 용액에 침지하는 단계는 표면에 패터닝된 마그네슘을 수산화 용액에 침지하여 비패터닝 영역에 수산화 피막을 형성하는 단계이다.
이 단계에서는 비패터닝 영역에 수산화 피막을 형성하여 발색시킴으로써 패터닝 영역과의 색상차를 유도할 수 있다. 이렇게 유도된 패터닝 영역과의 색상차로 인하여 마그네슘 표면에 문양이 도입할 수 있다.
이때, 본 발명에 따른 상기 수산화 용액으로는 적용 가능한 수산화 용액으로는 수산화기(-OH기)를 포함하는 용액이라면 특별히 제한되지 않다. 보다 구체적으로, 예를 들면, NaOH, KOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2 및 Ba(OH)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 용해된 용액을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘의 패터닝 방법에 있어서, 상기 수산화 용액의 농도는 1% 내지 40%, 보다 구체적으로는 5% 내지 20%일 수 있다. 또한, 상기 수산화 용액은 90℃ 내지 200℃, 보다 구체적으로 100℃ 내지 150℃, 보다 더 구체적으로 95℃ 내지 110℃의 온도범위에서 수행될 수 있다. 아울러, 침지 처리시간은 1분 내지 500분, 구체적으로는 10분 내지 90분 동안 수행될 수 있다. 상기 마그네슘의 침지조건 범위에서, 경제적으로 다양한 색상의 문양을 마그네슘 표면에 구현할 수 있다.
도 8 및 도 9를 참조하면, 마그네슘의 침지 경과시간에 따라 마그네슘 표면에 형성되는 수산화 피막의 두께가 증가되고, 발색되는 색상이 바뀌는 것을 확인할 수 있다. 이는 수산화 피막에 의해 발색되는 색상은 그 두께에 따라 바뀌는 것을 의미한다. 따라서, 마그네슘 표면의 수산화 피막 형성 속도를 조절을 통하여 발색되는 색상을 조절 가능하다는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 마그네슘의 패터닝 방법은 마그네슘의 표면을 마스킹 필름으로 패터닝하는 단계 이전에,
알칼리 세정액을 이용하여 전해 탈지하는 단계; 및
마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계 이후에, 린싱하는 단계
중 어느 하나 이상의 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전해 탈지하는 단계는 마그네슘을 수산화 용액에 침지하기 이전에 알칼리 세정액으로 전해 탈지함으로써, 마그네슘 표면의 오염 물질을 세정하는 단계이다. 이때, 알칼리 세정액은 금속의 표면을 세정을 위하여 통상적으로 사용되는 것이라면, 특별히 제한되지는 않는다.
또한, 상기 린싱하는 단계는 마그네슘을 수산화 용액의 침지하는 단계 이후에, 마그네슘 표면을 린싱함으로써 마그네슘 표면에 잔류하는 수산화 용액을 제거하는 단계이다. 이 단계에서는 마그네슘 표면에 잔류하는 수산화 용액을 제거함으로써 잔류 수산화 용액에 의한 추가적인 수산화 피막 형성을 방지할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 마그네슘의 패터닝 방법에 있어서, 상기 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계는,
마그네슘을 M1 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제1 침지 단계; 및
마그네슘을 Mn 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제n 침지 단계를 포함하며,
제1 및 제n 침지 단계에서, 수산화 용액의 농도는 각각 독립적으로 하기 수학식 2 및 3을 만족하고, n은 2 이상 6 이하의 정수인 방법으로 수행될 수 있다:
[수학식 2]
8≤M1≤25
[수학식 3]
Mn-1-Mn>3
수학식 2 및 3에서,
M1 및 Mn은 각 단계별 수산화 용액의 농도를 의미하며, 단위는 %이다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘의 패터닝 방법에 있어서, 상기 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계는,
마그네슘을 M1 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제1 침지 단계; 및
마그네슘을 M2 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제2 침지 단계를 포함하며,
상기 제1 및 제2 침지 단계에서, 수산화 용액의 농도는 각각 독립적으로 하기 수학식 4 내지 6의 조건을 만족하는 방법으로 수행될 수 있다:
[수학식 4]
8≤M1≤25
[수학식 5]
1.5≤M2≤15
[수학식 6]
M1-M2>5
수학식 4 내지 6에서,
M1 및 M2는 각 단계별 수산화 용액의 농도를 의미하며, 단위는 %이다.
본 발명에 따른 상기 수산화 용액에 침지하는 단계는 상술한 바와 같이, 비패터닝 영역에 수산화 피막을 형성하여, 발색시킴으로써 패터닝 영역과의 색상차를 유도할 수 있다. 이때, 형성되는 수산화 피막의 두께 조절을 통하여 마그네슘 표면에 발색하는 색상을 조절할 수 있으며, 상기 수산화 피막의 두께 조절은 수산화 용액의 농도에 따라 조절이 가능하다. 따라서, 비패터닝된 마그네슘을 침지하는 수산화 용액의 농도를 M1 내지 Mn, 구체적으로 M1 내지 M6; M1 내지 M5; M1 내지 M4; M1 내지 M3; 또는 M1 내지 M2;로 세분화하여 순차적으로 침지하면, 구현되는 색상의 미세한 색도차를 조절할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
4 cm X 7 cm의 마그네슘 시편을 알칼리 세정액에 침지하여 탈지하고, 탈지된 시편에 마스킹 필름을 부착하였다. 그 후, 100℃, 10% NaOH 용액에 20분간 침지하고, 증류수로 린싱한 다음, 건조 오븐에서 건조시켜 패터닝된 발색 마그네슘 시편을 제조하였다. 상기 시편을 육안으로 관찰할 경우, 표면에 문양이 패터닝된 것을 확인할 수 있었다. 그 결과를 도 3에 나타내었다.
실시예 2
마스킹 필름을 4 cm X 7 cm의 마그네슘 시편에 부착하기 이전에, 100℃, 10% NaOH 용액에 40분간 1차 침지하는 단계를 수행한 이후, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 패터닝된 발색 마그네슘 시편을 제조하였다. 상기 시편의 비패터닝 영역에 대하여, 주사전자현미경(SEM) 촬영하여 시편 표면을 관찰하였다. 그 결과, 도 4에 나타낸 바와 같이, 비패터닝 영역의 표면은 균질하며, 표면 형태의 변형없이 마그네슘 고유의 질감은 유지하는 것을 알 수 있다.
실시예 3
4 cm X 7 cm의 마그네슘 시편을 알칼리 세정액에 침지하여 탈지하고, 탈지된 시편에 마스킹 필름을 부착하였다. 그 후, 탈지된 시편을 100℃, 10% NaOH 용액에 20분간 침지하고, 증류수로 린싱한 다음, 건조시켰다. 건조된 마그네슘 시편에 액상인 무광 클리어 도료를 이용하여 120℃ - 150℃ 오븐 건조하여 클리어 코팅을 수행하여, 무광 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘 시편을 제조하였다. 이때, 코팅된 무광 클리어층의 두께는 5 μm 이하이다.
실시예 4
상기 실시예 3에서 무광 클리어 코팅제를 사용하는 대신에 유광/무광 클리어 코팅제를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 수행하여 유광/무광 클리어층을 포함하는 패터닝 발색 마그네슘 시편을 제조하였다. 이때, 코팅된 유광/무광 클리어층의 두께는 5 μm 이하이다.
실험예 1. 수산화 용액 침지시간에 따른 마그네슘의 발색 평가
본 발명에 따라 마그네슘의 수산화 용액 침지시간에 따른 발색 정도를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
1 cm X 1 cm의 마그네슘 시편을 알칼리 세정액에 침지하여 탈지하고, 탈지된 시편을 100℃, 10% NaOH 용액에 240분간 침지하였다. 이때, 마그네슘 시편을 NaOH 용액에 침지한 직후, 5 내지 10분 간격으로 시편의 색상을 육안으로 평가하였다. 또한, 표면에 생성된 수산화 피막의 상태를 확인하기 위하여 침지 80분, 170분 및 240분이 경과된 시점에 발색 처리된 시편의 표면 성분분석 및 투과전자현미경과 주사전자현미경 촬영을 수행하였다. 상기 결과는 도 8 및 도 9에 나타내었다.
먼저, 도 8을 살펴보면, 마그네슘 표면에 형성되는 발색 피막 성분은 마그네슘 수산화물(Mg(OH)2)인 것을 알 수 있으며, 그 막의 두께는 수산화 용액에 침지한 시간이 경과됨에 따라 두꺼워지는 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로, 마그네슘 시편을 수산화 용액에 침지한 후, 80분, 170분 및 240분이 경과된 시편에 대한 발색 피막의 성분 조사결과, 발색 피막의 성분은 세 시편 모두 마그네슘 수산화물(Mg(OH)2)인 것으로 확인되었다. 또한, 그 두께는 각각 400 nm, 700 nm 및 800 nm로 시간이 경과됨에 따라 마그네슘 수산화물 피막의 두께가 증가하는 것으로 나타났다.
다음으로, 도 9를 살펴보면, 본 발명에 따른 마그네슘은 수산화 용액에 침지하는 시간에 따라 다양한 색상이 발색되는 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로, 수산화 용액에 침지되지 않은 은색의 마그네슘 시편은 침지시간이 경과됨에 따라 금색, 적색, 자주색, 남색 및 녹색으로 순차적으로 발색되며, 발색되는 색상은 일정한 주기를 가지며 반복되는 것으로 나타났다.
이로부터, 본 발명에 따른 패터닝된 발색 마그네슘은 수산화 용액의 침지를 통하여 형성되는 마그네슘 수산화물(Mg(OH)2) 피막에 의해 발색되는 것을 알 수 있다. 또한, 침지시간이 경과됨에 따라 표면에 형성되는 피막의 두께는 증가되며, 이러한 침지조건에 따른 피막의 두께 변화를 통하여 다양한 색상을 구현될 수 있는 것을 알 수 있다.
실험예 2. 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘의 물성 평가
본 발명에 따른 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘의 물성을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 3 및 실시예 4에서 제조된 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘 시편을 염수분무 시험기(SST, Salt Spray Tester)를 이용하여 5%의 염수 농도 및 35℃의 온도를 갖는 염수를 고르게 분사하고, 72시간 방치하였다. 그 후, 시편의 표면 내부식성 및 패터닝된 발색 마그네슘과 클리어층의 밀착력을 육안으로 평가하였다. 이때, 상기 밀착력은 크로스-컷 테이프 테스트 방법으로 평가되었는데, 보다 상세하게는 먼저, 코팅된 클리어층에 칼을 이용하여 1 mm 간격의 가로 6선과 세로 6선이 서로 교차되는 커팅하였다. 그 후 가로선과 세로선의 교차점에 테이프를 견고하게 붙인 다음, 빠르게 떼어낼 때 시편 전체 면적에 대한 박막의 박리면적을 확인하는 방법으로 평가하였다. 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10을 살펴보면, 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘은 내부식성이 우수하고, 마그네슘과 클리어층 사이의 밀착력이 뛰어난 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로, 무광 또는 유광/무광 클리어층을 포함하는 실시예 3 및 실시예 4의 시편은 염무분수되고, 72시간이 경과 후에도 부식으로 인한 표면 변형이 일어나지 않는 것을 육안으로 확인할 수 있다.
또한, 상기에서 표면 내부식성 시험이 수행된 시편에 대하여 패터닝된 발색 마그네슘과 클리어층의 밀착력 평가 결과, 테이프에 박리되는 클리어층의 면적은 전체 면적의 5% 이하인 것으로 확인되었다.
이로부터, 클리어층을 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘은 염수에 대한 개선된 내부식성을 가지며, 클리어층과 마그네슘 사이의 밀착력은 우수한 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 마그네슘의 패터닝 방법은 마그네슘을 마스킹 필름으로 패터닝한 이후, 수산화 용액에 침지하여 발색 처리함으로써 짧은 시간 내에 마그네슘 수산화물 피막을 비패터닝 영역에 균일하게 형성시켜 문양 및 색상을 구현할 수 있다. 또한, 이렇게 제조되는 마그네슘은 수산화물 피막의 두께 조절을 통하여 다양한 색상을 균일하게 구현될 수 있다. 나아가, 상기 패터닝된 발색 마그네슘은 표면이 균질하여 마그네슘 고유의 질감을 유지할 수 있으며, 동시에 내부식성을 향상될 수 있다.
101: 마그네슘 매트릭스
102: 수산화 피막
103: 패터닝 영역
104: 비패터닝 영역
201: 마그네슘 매트릭스
202: 수산화 피막
203: 패터닝 영역
204: 비패터닝 영역.

Claims (16)

  1. 마그네슘 매트릭스; 및 마그네슘 매트릭스의 표면에 형성된 수산화 피막을 포함하고,
    마그네슘 표면이 패턴화된 구조를 갖는 패터닝된 발색 마그네슘.
  2. 제 1 항에 있어서,
    수산화 피막의 두께는 50 nm 내지 2 μm인 패터닝된 발색 마그네슘.
  3. 제 1 항에 있어서,
    패턴화된 구조는 하기 수학식 1을 만족하는 상기 수산화 피막의 두께 편차에 의해 구현되는 패터닝된 발색 마그네슘:
    [수학식 1]
    5 nm ≤│T1-T2│ < 2.0 μm
    이때, T1은 비패터닝 영역의 수산화 피막 평균 두께를 의미하고, T2는 패터닝 영역의 수산화 피막 평균 두께를 의미한다.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    수산화 피막은 마그네슘 수산화물인 패터닝된 발색 마그네슘.
  6. 제 1 항에 있어서,
    수산화 피막 상에 형성된 클리어층을 더 포함하는 패터닝된 발색 마그네슘.
  7. 제 6 항에 있어서,
    클리어층이 형성된 발색 처리된 마그네슘은,
    35℃, 5% 염수분무 72시간 경과 후 밀착성 평가 시,
    클리어층의 박리 정도가 5% 이하이고,
    상기 염수의 농도 단위 %는 염수에 용해된 염의 중량 백분율을 나타내는 패터닝된 발색 마그네슘.
  8. 마그네슘의 표면을 마스킹 필름으로 패터닝하는 단계; 및
    패터닝된 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계를 포함하는 마그네슘의 패터닝 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    마스킹 필름으로 패터닝하는 단계 이전에,
    마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계를 더 포함하는 마그네슘의 패터닝 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    마스킹 필름은 이형 가능한 방열 필름인 마그네슘의 패터닝 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    수산화 용액은 NaOH, KOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2 및 Ba(OH)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 마그네슘의 패터닝 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    패터닝된 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계에서,
    수산화 용액의 농도는 1% 내지 40%이고,
    상기 농도 단위 %는 수산화 용액에 용해된 수산화물의 중량 백분율을 나타내는 마그네슘의 패터닝 방법.
  13. 제 8 항에 있어서,
    패터닝된 마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계는 90℃ 내지 200℃의 수산화 용액에서, 1분 내지 500분 동안 수행하는 마그네슘의 패터닝 방법.
  14. 제 8 항에 있어서,
    마그네슘의 표면을 마스킹 필름으로 패터닝하는 단계 이전에,
    알칼리 세정액을 이용하여 전해 탈지하는 단계; 및
    마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계 이후에, 린싱하는 단계
    중 어느 하나 이상의 단계를 더 포함하는 마그네슘의 패터닝 방법.
  15. 제 8 항에 있어서,
    마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계는,
    마그네슘을 M1 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제1 침지 단계; 및
    마그네슘을 Mn 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제n 침지 단계를 포함하며,
    제1 및 제n 침지 단계에서, 수산화 용액의 농도는 각각 독립적으로 하기 수학식 2 및 3을 만족하고, n은 2 이상 6 이하의 정수인 마그네슘의 패터닝 방법:
    [수학식 2]
    8≤M1≤25
    [수학식 3]
    Mn-1-Mn>3
    수학식 2 및 3에서,
    M1 및 Mn은 각 단계별 수산화 용액의 농도를 의미하며,
    단위는 수산화 용액에 용해된 수산화물의 중량 백분율을 나타내는 %이다.
  16. 제 8 항에 있어서,
    마그네슘을 수산화 용액에 침지하는 단계는,
    마그네슘을 M1 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제1 침지 단계; 및
    마그네슘을 M2 농도의 수산화 용액에서 침지하는 제2 침지 단계를 포함하며,
    상기 제1 및 제2 침지 단계에서, 수산화 용액의 농도는 각각 독립적으로 하기 수학식 4 내지 6의 조건을 만족하는 마그네슘의 패터닝 방법:
    [수학식 4]
    8≤M1≤25
    [수학식 5]
    1.5≤M2≤15
    [수학식 6]
    M1-M2>5
    수학식 4 내지 6에서,
    M1 및 M2는 각 단계별 수산화 용액의 농도를 의미하며,
    단위는 수산화 용액에 용해된 수산화물의 중량 백분율을 나타내는 %이다.
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