KR101629585B1 - 발색 처리된 기재 및 이를 위한 기재의 발색 처리방법 - Google Patents

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김경보
송연균
이정희
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Abstract

본 발명은 발색 처리된 기재 및 이를 위한 기재의 발색 처리방법에 관한 것이다. 본 발명은 마그네슘을 포함하는 매트릭스 상에 특정 두께 비율을 갖는 피막과 파장변환층을 nm 수준으로 형성함으로써, 금속 고유의 질감 및 광택성을 유지하면서 기재의 내구성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 기재 표면에 흑색을 포함하는 무채색뿐만 아니라, 청색, 녹색 등의 다양한 색상을 균일하게 구현할 수 있으므로, 금속 소재가 사용되는 건축 외장재, 자동차 인테리어, 특히 모바일 제품 프레임 등의 전기·전자 부품소재 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

발색 처리된 기재 및 이를 위한 기재의 발색 처리방법{COLOR-TREATED SUBSTRATE AND COLOR-TREATMENT METHOD THEREOF}
본 발명은 발색 처리된 기재 및 이를 위한 발색 처리방법에 관한 것이다.
최근 산업 전반의 경량화 추세로 인하여 마그네슘 산업이 주목받고 있는 가운데, 모바일 폰 케이스 부품 등의 전기, 전자 부품재료 분야에서 금속 질감 외장재가 트렌드가 되면서 마그네슘의 이러한 문제점을 개선하고자 하는 연구가 활발히 이루어지고 있다.
그 예로서, 특허문헌 1은 마그네슘 합금으로 이루어진 기재의 표면에 금속 질감 구현 및 내부식성 확보를 위하여 금속 함유 물질을 건식 코팅한 후 졸겔 코팅하는 PVD-졸겔법을 제시하였으며, 특허문헌 2는 화학 연마를 이용하여 마그네슘을 포함하는 기재의 표면에 광택을 부여하고, 안료가 용해된 염기성 전해액에 상기 기재를 양극 산화시켜 표면을 발색시키는 양극 산화법을 제시하였다.
그러나, 현재까지 개발된 기술들은 기재 표면에 금속 질감은 구현되나, 마그네슘 고유의 금속질감이 아니며, 다양한 색상을 구현하기 어렵다는 문제가 있다. 또한, 기재 표면에는 불투명한 산화막이 형성되어 금속 고유의 광택 및 금속질감을 구현이 용이하지 않은 문제가 있다.
한편, 최근 소비자들의 다양한 요구와 패션의 고급화 추세에 맞추어 흑색으로 발색 처리된 금속 소재의 제품이 유행하고 있으며, 이를 위하여 소재 표면에 다양한 색상 특히 흑색을 발색시키는 기술이 절실히 요구되고 있다.
따라서, 금속 소재의 고유 질감 및 광택을 유지하면서, 내구성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 흑색 등의 무채색을 포함하는 다양한 색상을 표면에 구현할 수 있는 표면처리 기술이 개발이 절실히 필요한 실정이다.
대한민국 공개특허 제2011-0016750호 대한민국 공개특허 제2011-0134769호
본 발명의 목적은 금속의 질감 및 광택을 유지하면서 표면에 흑색을 포함하는 다양한 색상으로 발색 처리된 기재를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 기재를 위한 기재의 발색 처리방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 하나의 실시예에서,
마그네슘을 포함하는 매트릭스;
상기 매트릭스 상에 형성되고, 하기 화학식 1로 나타내는 화합물을 함유하는 피막;
상기 피막 상에 형성된 파장변환층을 포함하며:
[화학식 1]
M(OH)m
상기 화학식 1에서,
M은 Na, K, Mg, Ca 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고,
m은 1 또는 2이며,
파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대하여,
하기 수학식 1의 조건을 만족하는 발색 처리된 기재를 제공한다:
[수학식 1]
0.1 ≤ Tfilm/TML ≤ 10
상기 수학식 1에서,
Tfilm은 지점 A에서의 피막의 평균 두께를 나타내고,
TML은 지점 A에서의 파장변환층의 평균 두께를 나타낸다.
또한, 본 발명은 다른 하나의 실시예에서,
마그네슘을 포함하는 매트릭스 상에 피막을 형성하는 단계;
상기 피막 상에 파장변환층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대하여,
하기 수학식 1의 조건을 만족하는 기재의 발색 처리방법을 제공한다:
[수학식 1]
0.1 ≤ Tfilm/TML ≤ 10
상기 수학식 1에서,
Tfilm은 지점 A에서의 피막의 평균 두께를 나타내고,
TML은 지점 A에서의 파장변환층의 평균 두께를 나타낸다.
본 발명은, 금속 고유의 질감 및 광택성을 유지하면서 기재의 내구성을 향상시키며 기재 표면에 흑색 등의 무채색을 포함하여 청색, 녹색 등의 다양한 색상을 균일하게 구현할 수 있으므로, 금속 소재가 사용되는 건축 외장재, 자동차 인테리어, 특히 모바일 제품 프레임 등의 전기·전자 부품소재 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 하나의 실시예에서 얻은 발색 처리된 기재의 피막 및 파장변환층을 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 촬영한 이미지이다.
도 2는 다른 하나의 실시예에서 얻은 발색 처리된 기재의 피막 및 파장변환층을 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 촬영한 이미지이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "색좌표"란, CIE(국제조명위원회, Commossion International de l'Eclairage)에서 규정한 색상 값인 CIE 색공간에서의 좌표를 의미하며, CIE 색공간에서의 임의의 위치는 L*, a*, b* 3가지 좌표값으로 표현될 수 있다.
여기서, L* 값은 밝기를 나타내는 것으로 L*=0이면 흑색(black)을 나타내며, L*=100이면 백색(white)을 나타낸다. 또한, a* 값은 해당 색좌표를 갖는 색이 순수한 적색(pure magenta)과 순수한 녹색(pure green) 중 어느 쪽으로 치우쳤는지를 나타내며, b* 값은 해당 색좌표를 갖는 색이 순수한 황색(pure yellow)과 순수한 청색(pure blue) 중 어느 쪽으로 치우쳤는지를 나타낸다.
구체적으로, 상기 a* 값은 -a 내지 +a의 범위를 가지며, a*의 최대값(a* max)은 순수한 적색(pure magenta)을 나타내며, a*의 최소값(a* min)은 순수한 녹색(pure green)을 나타낸다. 예를 들어, a* 값이 음수이면 순수한 녹색에 치우친 색상이며, 양수이면 순수한 적색에 치우친 색상을 의미한다. a*=80와 a*=50를 비교하였을 때, a*=80이 a*=50보다 순수한 적색에 가깝게 위치함을 의미한다. 이와 더불어, 상기 b* 값은 -b 내지 +b의 범위를 가진다. b*의 최대값(b* max)은 순수한 황색(pure yellow)을 나타내며, b*의 최소값(b* min)은 순수한 청색(pure blue)을 나타낸다. 예를 들어, b* 값이 음수이면 순순한 황색에 치우친 색상이며, 양수이면 순수한 청색에 치우친 색상을 의미한다. b*=50와 b*=20를 비교하였을 때, b*=80이 b*=50보다 순수한 황색에 가깝게 위치함을 의미한다.
또한, 본 발명에서, "색편차" 또는 "색좌표 편차"란, CIE 색공간에서의 두 색간의 거리를 의미한다. 즉, 거리가 멀면 색상의 차이가 크게 나는 것이고 거리가 가까울수록 색상의 차이가 거의 없다는 것을 의미하며, 이는 하기 수학식 5로 나타내는 ΔE*로 표시할 수 있다:
[수학식 5]
Figure 112014126235198-pat00001
나아가, 본 발명에서, "흑색(black)"이란, CIE 색좌표를 기준으로 명도에 대한 평균 색좌표(L*)가 60 이하인 색을 나타낸다. 예를 들면, 상기 흑색은 회색, 흑색 등의 무채색을 포함할 수 있으며, 녹색 계열 또는 청색 계열의 색상이 혼합되어 녹흑색 또는 흑남색 등의 색상을 포함할 수 있다.
이와 더불어, 본 발명에서 "청색"이란, CIE 색좌표를 기준으로 평균 색좌표 (L*, a*, b*)가 L*은 60을 초과하고, b*는 5 미만인 색상을 나타낸다. 앞서 설명한 바와 같이, b*는 순수한 황색 또는 청색을 나타내므로, 본 발명에서의 청색은 b*값이 작은 색상, 구체적으로는 5 미만인 색상을 의미한다. 아울러, a*에 대한 색좌표를 특별히 제한하는 것은 아니나, 상기 a*는 20 이하, 15 이하, 10 이하, 또는 5 이하일 수 있다. 본 발명에 따른 청색으로는 상기 색좌표 범위에 포함되는 남색; 청색; 밝은 청색; 또는 녹색 계열의 색상이 혼합된 청녹색 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에서 "녹색"이란, CIE 색좌표를 기준으로 평균 색좌표 (L*, a*, b*)가 L*은 60을 초과하고, a*는 -5 이하이며, b*는 5 이상인 색상을 나타낸다. CIE 색공간에서 a*는 순수한 적색과 녹색을 나타내므로 본 발명에서의 녹색은 a*값이 음수인 색상, 구체적으로 -5 이하, 보다 구체적으로 -6 이하, 또는 -7 이하인 색상을 의미한다. 아울러, 상기 녹색은 b*에 대한 색좌표가 5 이상, 구체적으로 6 이상 또는 7 이상일 수 있다. 본 발명에 따른 녹색으로는 상기 색좌표 범위에 포함되는 황록색, 옥색, 감청색(iron blue), 녹색 등을 들 수 있다.
나아가, 본 발명에서 "파장변환층"이란, 광의 반사, 굴절, 산란, 회절 등을 조절하여 입사되는 광의 파장을 제어하는 층으로서, 피막 상에 형성되어 피막 표면에 인터칼레이션(intercalation)된 계면을 포함함으로써 피막에서 굴절 및/또는 산란된 광; 및 매트릭스 표면에서 반사된 광을 재산란 및/또는 굴절시키는 역할을 갖는다.
마지막으로, 본 발명에서 단위 "T"는, 마그네슘을 포함하는 기재의 두께를 나타내는 것으로서, 단위 "mm"와 동일할 수 있다.
본 발명은 발색 처리된 기재 및 이를 위한 기재의 발색 처리방법을 제공한다.
종래, 마그네슘을 포함하는 소재에 색상을 구현하는 방법으로는 금속 함유 물질이나 안료 등을 이용하여 소재 표면을 코팅하는 PVD-졸겔법, 양극 산화법 등이 알려져 있다. 그러나, 상기 방법들은 기재의 내구성을 감소시킬 수 있으며, 소재 표면에 색상을 균일하게 구현하기 어렵다. 또한, 코팅되는 피막층이 쉽게 박리되어 신뢰성을 만족시키지 못하는 문제점이 있다. 이와 더불어, 최근 소비자들의 다양한 요구와 패션의 고급화 추세에 맞추어 흑색으로 발색 처리된 금속 소재의 제품이 유행하면서, 금속 고유의 광택 및 질감을 유지하면서 표면에 흑색을 구현할 수 있는 기술에 대한 필요성이 더욱 커지고 있는 실정이다.
이에, 본 발명은 금속의 질감 및 광택을 유지하면서 흑색을 포함하는 다양한 색상으로 발색 처리된 기재 및 이를 위한 기재의 발색 처리방법을 제안한다.
본 발명에 따른 발색 처리된 기재는, 기재 상에 특정 비율을 갖는 nm 수준의 피막 및 파장변환층을 포함하여, 금속 고유의 질감 및 광택성을 유지하면서 기재의 내구성을 향상시키며 기재 표면에 회색, 흑색 등 무채색을 포함하는 다양한 색상을 균일하게 구현할 수 있으므로, 금속 소재가 사용되는 건축 외장재, 자동차 인테리어, 특히 모바일 제품 프레임 등의 전기·전자 부품소재 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 하나의 실시예에서,
마그네슘을 포함하는 매트릭스;
상기 매트릭스 상에 형성되고, 하기 화학식 1로 나타내는 화합물을 함유하는 피막;
상기 피막 상에 형성된 파장변환층을 포함하며:
[화학식 1]
M(OH)m
상기 화학식 1에서,
M은 Na, K, Mg, Ca 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고,
m은 1 또는 2이며,
파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대하여,
하기 수학식 1의 조건을 만족하는 발색 처리된 기재를 제공한다:
[수학식 1]
0.1 ≤ Tfilm/TML ≤ 10
상기 수학식 1에서,
Tfilm은 지점 A에서의 피막의 평균 두께를 나타내고,
TML은 지점 A에서의 파장변환층의 평균 두께를 나타낸다.
구체적으로, 상기 기재는 수학식 1의 조건을 0.1 내지 10; 0.1 내지 9; 0.1 내지 8.5; 0.5 내지 6; 0.5 내지 4; 또는 1 내지 8.5로 만족시킬 수 있다.
본 발명에 따른 상기 발색 처리된 기재는, 마그네슘을 포함하는 매트릭스 상에 피막 및 파장변환층이 순차적으로 적층된 구조를 가질 수 있으며, 이러한 적층 구조는 금속재 매트릭스의 일면 또는 양면에 형성될 수 있다. 또한, 상기 기재는 상기 수학식 1의 조건을 만족시킴으로써 파장변환층의 광투과도 감소를 방지함과 동시에 표면에 색상이 균일하게 발색시킬 수 있다. 이때, 발색되는 색상은 회색, 흑색 등의 무채색뿐만 아니라 청색, 녹색 등의 색상을 포함할 수 있다.
하나의 실시예로서, 상기 발색 처리된 기재는,
파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대한 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율(Tfilm/TML)이 0.1 내지 6.0인 경우, 회색, 흑색 등의 무채색이 구현될 수 있다. 이 경우, 파장변환층 상에 존재하는 임의의 영역(가로 1 cm 및 세로 1cm)에 포함되는 임의의 3점의 평균 색좌표의 L*가 60 이하일 수 있다. 또한, 상기 피막의 평균 두께는 80 nm 미만일 수 있으며, 구체적으로 75 nm 이하, 70 nm 이하, 65 nm 이하, 60 nm 이하; 50 nm 이하, 10 내지 55 nm 또는 25 내지 55 nm일 수 있다(실험예 2 참조).
다른 하나의 실시예로서 상기 발색 처리된 기재는,
파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대한 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율(Tfilm/TML)이 0.2 내지 4.0인 경우, 청색, 청녹색, 공색(sky blue) 등의 청색 계열 색상이 구현될 수 있다. 이 경우, 파장변환층 상에 존재하는 임의의 영역(가로 1 cm 및 세로 1 cm)에 포함되는 임의의 3점의 평균 색좌표는 L*이 60 초과이고, b*가 5 미만일 수 있다. 또한, 상기 피막의 평균 두께는 80 내지 140 nm일 수 있으며, 구체적으로, 80 내지 100 nm, 120 내지 140, 110 내지 130 nm, 100 내지 135 nm 또는 85 내지 135 nm일 수 있다(실험예 2 참조).
또 다른 하나의 실시예로서 상기 발색 처리된 기재는,
파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대한 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율(Tfilm/TML)이 0.7 내지 8.5인 경우, 황록색, 옥색, 감청색(iron blue), 녹색 등의 녹색 계열 색상이 구현될 수 있다. 이 경우, 파장변환층 상에 존재하는 임의의 영역(가로 1 cm 및 세로 1 cm)에 포함되는 임의의 3점의 평균 색좌표는 L*이 60 초과이고, a*가 -5 이하이며, b*가 5 이상일 수 있다. 또한, 상기 피막의 평균 두께는 140 nm를 초과하고 300 nm 이하일 수 있으며, 구체적으로 145 nm 내지 300 nm, 146 nm 내지 290 nm, 147 nm 이상 내지 260 nm, 145 nm 내지 200 nm 또는 145 nm 내지 170 nm일 수 있다(실험예 2 참조).
이하, 본 발명에 따른 상기 발색 처리된 기재를 각 구성 별로 보다 상세히 설명한다.
먼저, 마그네슘을 포함하는 상기 매트릭스는 기재의 기본 골격 및 물성을 결정하는 역할을 수행하며, 본 발명에 따른 발색 처리된 기재가 발색 처리되기 이전의 형태라 할 수 있다.
이때, 마그네슘을 포함하는 상기 매트릭스로는 전기·전자 제품소재 분야에서 프레임으로 사용될 수 있는 것이라면 그 종류나 형태를 특별히 제한하는 것은 아니다. 하나의 예로서, 상기 매트릭스로는, 마그네슘으로 구성되는 마그네슘 기재; 표면에 마그네슘이 분산된 형태의 스테인레스강 또는 티타늄(Ti) 기재 등을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 피막은 매트릭스 표면에 형성되어 표면에 입사되는 입사광을 산란 또는 굴절시키는 역할을 수행한다.
이때, 상기 피막으로는 빛을 투과시킬 수 있는 투명 피막으로, 입사되는 광을 산란 또는 굴절시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 피막은 나트륨 수산화물(NaOH), 칼륨 수산화물(KOH), 마그네슘 수산화물(Mg(OH)2), 칼슘 수산화물(Ca(OH)2) 및 바륨 수산화물(Ba(OH)2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로는 상기 피막은 마그네슘 수산화물(Mg(OH)2)을 포함할 수 있다.
또한, 상기 피막은 피막 상에 형성되는 파장변환층과 특정 평균 두께 비율을 가짐으로써, 기재 표면에 회색, 흑색 등의 무채색을 포함하여 청색, 녹색 등 다양한 색상을 구현하는데, 이때, 구현되는 색상의 결정하는 발색층으로서 역할을 수행할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 발색 처리된 기재는, 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율이 동일할지라도 매트릭스 상에 형성된 피막의 평균 두께가 상이하다면 표면에 구현된 색상이 상이할 수 있다. 여기서, 상기 피막의 평균 두께는 nm 수준의 크기라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 구체적으로, 상기 피막의 평균 두께는 500 nm 이하, 400 nm 이하, 300 이하, 100 nm 내지 250 nm, 10 내지 75 nm, 50 내지 140 nm, 140 내지 200 nm, 또는 1 내지 300 nm일 수 있다.
다음으로, 상기 파장변환층은 피막 상에 형성되어 피막 표면에 인터칼레이션(intercalation)된 계면을 포함함으로써 피막에서 굴절 및/또는 산란된 광; 및 매트릭스 표면에서 반사된 광을 재산란 및/또는 굴절시킴으로써 매트릭스 표면에 색상을 구현할 수 있다.
이때, 매트릭스 표면에 색상을 구현하기 위해서는 앞서 설명한 바와 같이 상기 파장변환층이 피막과 수학식 1의 조건을 만족하는 평균 두께 비율을 가짐과 동시에, nm 수준의 평균 두께를 가져야 한다. 구체적으로, 상기 파장변환층의 평균 두께는, 평균 두께는 200 nm 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 평균 두께는 190 nm 이하; 180 nm 이하; 170 nm 이하; 160 nm 이하; 또는 150 nm 이하일 수 있다. 본 발명은 파장변환층의 평균 두께를 상기 범위 내로 조절함으로써 파장변환층의 광투과도가 감소되어 색상이 발색되지 않는 것을 방지할 수 있다. 이와 더불어, 상기 파장변환층은, 성분이나 형태가 특별히 제한되는 것은 아니다. 하나의 예로서, 상기 파장변환층은, 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 금(Au), 몰리브덴(Mo), 은(Ag), 망간(Mn), 지르코늄(Zr), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 코발트(Co), 카드뮴(Cd) 또는 구리(Cu)를 포함하는 금속 및 상기 금속의 이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 구체적으로는 금속인 크롬(Cr)을 포함할 수 있다. 또한, 상기 금속은, 금속 입자의 형태를 가질 수 있으며, 파장변환층 형성과정에서 질소 가스, 에탄 가스, 산소 가스 등과 반응하여 금속 질화물, 금속 산화물, 금속 탄화물 등의 다양한 형태를 포함할 수 있다. 나아가, 상기 금속들이 피막 상에 빽빽하게 적층되어 표면을 완전히 덮는 연속층, 또는 피막 상에 금속들이 흩뿌려진 형태의 불연속층일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명에 따른 발색 처리된 기재는, 기재의 내스크래치성 및 내구성을 향상시키기 위하여 파장변환층 상에 탑코트를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 탑코트로는 금속, 금속 산화물 또는 금속 수산화물 상의 코팅에 적용 가능한 클리어 코팅제의 경우라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다. 보다 구체적으로 상기 클리어 코팅제로는, 금속 코팅에 적용 가능한 무광 클리어 코팅제 또는 유광/무광 클리어 코팅제 등을 들 수 있다.또한, 상기 탑코트는 파장변환층과의 우수한 밀착력을 가질 수 있다. 구체적으로, 탑코트를 포함하는 발색 처리된 기재는, 35℃, 5 중량% 염수분무 72시간 경과 후 밀착성 평가 시, 5% 이하의 탑코트 박리율을 가질 수 있다.
하나의 실시예에서 탑코트를 포함하는 발색 처리된 기재를 대상으로, 35℃, 5 중량% 염수를 분무하고, 72시간이 경과된 이후 크로스-컷 테이프 테스트 방법을 수행하였다. 그 결과, 박리된 탑코트의 면적은, 탑코트 전체 면적을 기준으로 5% 이하인 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 탑코트가 형성된 상기 기재는 파장변환층과 탑코트 사이의 밀착력이 우수한 것을 알 수 있다(실험예 3 참조).
나아가, 본 발명은 하나의 실시예에서,
마그네슘을 포함하는 매트릭스 상에 피막을 형성하는 단계;
상기 피막 상에 파장변환층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대하여,
하기 수학식 1의 조건을 만족하는 기재의 발색 처리방법을 제공한다:
[수학식 1]
0.1 ≤ Tfilm/TML ≤ 10
상기 수학식 1에서,
Tfilm은 지점 A에서의 피막의 평균 두께를 나타내고,
TML은 지점 A에서의 파장변환층의 평균 두께를 나타낸다.
본 발명에 따른 기재의 발색 처리방법은 0.1 내지 10의 특정 비율을 갖는 피막과 파장변환층을 nm 수준의 두께로 형성함으로써 기재 표면에 뛰어난 발색력으로 균일하게 회색, 흑색 등의 무채색뿐만 아니라 청색, 녹색 등 다양한 색상을 구현할 수 있다.
상기 발색 처리방법에 있어서, 피막을 형성하는 단계는 마그네슘을 포함하는 매트릭스를 수산화 용액에 침지하여 수행될 수 있다.
이때, 상기 수산화 용액으로는 수산화기(-OH기)를 포함하는 용액이라면 특별히 제한되지 않다. 보다 구체적으로, NaOH, KOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2 및 Ba(OH)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 용해된 용액을 사용할 수 있다. 상기 수산화 용액은 짧은 시간 내에 기재 표면에 피막을 균일하게 형성할 수 있으며, 구현되는 색상의 발색력 및 선명도가 우수한 이점이 있다(실험예 1 참조).
또한, 본 발명에 따른 제조방법은 침지조건에 따라 매트릭스 표면에 형성되는 피막의 두께를 제어할 수 있다. 여기서, 상기 매트릭스는 두께에 따라 열전도량이 상이하므로, 매트릭스의 두께가 다를 경우 동일한 조건 하에서 침지된 매트릭스라 하더라도 표면에 형성되는 피막의 두께가 상이할 수 있다. 따라서, 마그네슘을 포함하는 매트릭스의 두께에 따라 침지조건을 조절하여 피막의 두께를 제어하는 것이 바람직하다.
하나의 예로서, 마그네슘을 포함하는 매트릭스의 두께가 0.4 내지 0.7 T인 경우, 상기 수산화 용액의 온도는 15℃ 내지 200℃, 구체적으로 15℃ 내지 50℃, 15℃ 내지 30℃, 90℃ 내지 150℃, 또는 95℃ 내지 110℃일 수 있다. 또한, 매트릭스의 침지시간은 60분 이하일 수 있다. 구체적으로는 50분 이하, 40분 이하, 30분 이하, 20분 이하, 또는 15분 이하일 수 있다. 나아가, 수산화 용액의 농도는 1 중량% 내지 80 중량%, 구체적으로는 1 중량% 내지 70 중량%; 5 중량% 내지 50 중량%; 10 중량% 내지 20 중량%; 1 중량% 내지 40 중량%; 30 중량% 내지 60 중량%; 15 중량% 내지 45 중량% 또는 5 중량% 내지 20 중량%일 수 있다. 상기 발색 처리방법은 상기 조건 범위에서 매트릭스의 침지를 수행함으로써 짧은 시간 내에 피막을 균일하게 형성할 수 있으며, 과도한 피막형성으로 인한 금속 고유의 광택도 감소를 방지할 수 있다.
나아가, 상기 발색 처리방법에 있어서, 파장변환층을 형성하는 단계는 당업계에서 통상적으로 사용되고 있는 방법이라면 특별히 제한되지 않고 적용될 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 상기 파장변환층을 형성하는 단계는 진공증착법, 스퍼터링법, 이온도금법 또는 이온빔 증착법에 의해 수행될 수 있다.
이와 더불어, 본 발명에 따른 기재의 발색 처리방법은,
피막을 형성하는 단계 이전에, 매트릭스의 표면을 전처리하는 단계; 및
피막을 형성하는 단계 이후에, 린싱하는 단계 중 어느 하나 이상의 단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 표면을 전처리하는 단계는, 마그네슘을 포함하는 매트릭스를 수산화 용액에 침지하기 이전에 표면을 알칼리 세정액으로 처리하여 표면에 잔류하는 오염 물질을 제거하거나, 연마를 수행하는 단계이다. 이때, 상기 알칼리 세정액으로는 금속, 금속 산화물 또는 금속 수산화물의 표면을 세정을 위하여 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면, 특별히 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 연마는 버핑(buffing), 폴리싱(polishing), 블라스팅(blasting) 또는 전해연마 등에 의해 수행될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 본 단계에서는 마그네슘을 포함하는 매트릭스 표면에 존재하는 오염 물질이나 스케일 등을 제거할 수 있을 뿐만 아니라 표면의 표면에너지 및/또는 표면상태, 구체적으로 표면의 미세 구조 변화를 통하여 피막 형성속도를 제어할 수 있다. 즉, 연마가 수행된 매트릭스에 형성된 피막의 두께는 동일한 조건 하에서 형성된 연마가 수행되지 않은 매트릭스의 피막 두께와 상이할 수 있으며, 이에 따라 표면에 발색되는 색상이 상이할 수 있다.
또한, 상기 린싱하는 단계는, 매트릭스를 수산화 용액에 침지하는 단계 이후에, 매트릭스 표면을 린싱함으로써 표면에 잔류하는 수산화 용액을 제거하는 단계이다. 이 단계에서는 매트릭스 표면에 잔류하는 수산화 용액을 제거함으로써 잔류 수산화 용액에 의한 추가적인 피막 형성을 방지할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3.
매트릭스로 준비된 마그네슘을 포함하는 시편(가로 1 cm × 세로 1 cm × 0.4 T)을 알칼리 세정액에 침지하여 탈지하고, 탈지된 시편을 하기 표 1에 나타낸 시간 동안 100℃, 10 중량% NaOH 수용액에 침지하였다. 그 후, 상기 시편을 증류수로 린싱하고, 건조 오븐에서 건조시킨 다음, 스퍼터링법으로 크롬(Cr)으로 이루어진 파장변환층을 형성하여 발색 처리된 시편을 얻었다. 또한, 얻어진 발색 처리된 시편 상에 존재하는 임의의 지점 A를 선정하고, 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 지점 A에서의 피막 및 파장변환층의 두께를 3회 측정하여 평균 두께를 도출하였다.
침지시간 피막의 평균 두께 파장변환층의 평균 두께
실시예 1 20초 35±2 nm 40±2 nm
실시예 2 10분 130±5 nm 40±2 nm
실시예 3 15분 150±5 nm 40±2 nm
실시예 4.
매트릭스로 준비된 마그네슘을 포함하는 시편(가로 1 cm × 세로 1 cm × 0.4 T)을 알칼리 세정액에 침지하여 탈지하고, 탈지된 시편을 100℃, 10 중량% NaOH 수용액에 20초간 침지하였다. 그 후, 상기 시편을 증류수로 린싱하고, 건조 오븐에서 건조시킨 다음, 스퍼터링법으로 크롬(Cr)으로 이루어진 파장변환층을 형성하였다. 상기 파장변환층 상에 액상인 무광 클리어 도료를 도포하고 120℃ - 150℃ 오븐 건조하여 발색 처리된 시편을 제조하였다. 이때, 코팅된 무광 클리어의 평균 두께는 약 25 μm였다.
비교예 1.
매트릭스로 준비된 마그네슘을 포함하는 시편(가로 1 cm × 세로 1 cm × 0.4 T)을 알칼리 세정액에 침지하여 탈지하고, 탈지된 시편을 100℃, 10 중량% NaOH 수용액에 15분간 침지하였다. 그 후, 상기 시편을 증류수로 린싱하고, 건조 오븐에서 건조시킨 다음, 스퍼터링법으로 크롬(Cr)으로 이루어진 파장변환층을 형성하여 매트릭스 상에 피막과 파장변환층이 순차적으로 적층된 시편을 제조하였다. 이때, 매트릭스 상에 형성된 피막 및 파장변환층의 평균 두께는 각각 약 150±5 nm 및 220 nm였다.
실험예 1. 수산화 용액 종류에 따른 기재의 발색 효율 평가
수산화 용액의 종류에 따른 발색 처리된 기재의 발색 속도 및 발색력을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
매트릭스인 마그네슘을 포함하는 시편(가로 1 cm × 세로 1 cm × 0.4 T)을 알칼리 세정액에 침지하여 탈지하고, 탈지된 시편을 100℃, 10 중량% NaOH 수용액 또는 증류수에 40분, 1시간 및 2시간 동안 각각 침지시켰다. 그 후, 시편을 증류수로 린싱하고, 건조 오븐에서 건조시켜 표면에 구현되는 색상을 육안으로 평가하였다.
그 결과, 10 중량% NaOH 수용액에 침지된 시편은 증류수에 침지된 시편과 대비하여, 발색 속도가 빠른 것으로 확인되었다. 보다 구체적으로 10 중량% NaOH 수용액에 침지된 시편은 침지 10분이 경과된 시점까지 시편 고유의 색상인 은색이 유지되는 것으로 나타났으며, 이후 황색을 거쳐 40분 이내에 주황색으로 발색하는 것으로 나타났다. 그러나, 증류수에 40분간 침지된 시편의 경우, 표면의 색상 변화량이 미미하여 발색 미처리된 기재와 비교하여 색상차가 크지 않았으며, 1시간 동안 침지된 시편은 서서히 황색으로 발색되는 것으로 나타났다. 또한, 2시간 동안 침지된 시편은 황색으로 발색되나 10 중량% NaOH 수용액에 침지된 시편과 대비하여 발색력이 현저히 떨어지는 것으로 나타났다.
이러한 결과로부터, 기재의 표면 처리는 NaOH, KOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Ba(OH)2 등을 포함하는 수산화 용액으로 수행하는 것이 공정 효율이 뛰어날 뿐만 아니라, 발색되는 색상의 발색력이 우수한 것을 알 수 있다.
실험예 2. 침지시간에 따른 기재의 발색 평가
본 발명에 따라 발색 처리된 기재의 피막 및 파장변환층의 평균 두께 비율에 따른 표면에 구현되는 색상 및 색상 균일성을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 3에서 시편 제조 시, 수산화 용액에 침지한 이후 표면 색상을 육안으로 평가하였다. 그런 다음, 크롬(Cr)층을 형성하고, 발색 처리된 기재의 표면 색상을 육안으로 평가한 후, 시편 상에 존재하는 임의의 3점에 대한 CIE 색공간에서의 색좌표를 4회 반복 측정하였다. 측정된 색좌표로부터, 평균 색좌표(L*, a*, b*)와 색좌표 편차를 도출하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
L* a* B* ΔE Tfilm/TML 파장변환층
형성 전 색상		 파장변환층
형성 후 색상
실시예 1 53.80 -1.63 0.17 0.71358 0.875 은색 흑색
실시예 2 67.89 -9.84 -4.33 0.69650 3.25 은색 청색
실시예 3 70.91 -9.42 8.50 0.50437 3.75 은색 녹색
본 발명에 따른 발색 처리된 기재는 흑색 등의 무채색뿐만 아니라 청색, 녹색 등의 다양한 색상을 균일하게 발색하는 것을 알 수 있다.
구체적으로, 발색 처리된 기재의 색상을 육안으로 평가한 결과, 실시예 1 내지 3의 기재는 피막만 형성된 경우, 금속 고유의 색인 은색을 유지하는 것으로 나타났으며, 피막 상에 파장변환층이 형성되면 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율에 따라 흑색, 청색 또는 녹색을 띄는 것으로 나타났다. 반면, 비교예 2에서 제조된 시편의 경우, 피막 상에 형성된 파장변환층의 평균 두께가 두꺼워 표면에 색상이 발색되지 않고 파장변환층을 구성하는 크롬(Cr)의 고유 색상인 은색을 나타내는 것으로 확인되었다.
또한, 상기 표 2를 살펴보면, 시편 상에 존재하는 임의의 3점에 대한 색좌표 측정 결과, 실시예 1 내지 3의 기재는 색좌표 편차(ΔE)가 0.7 이하로 표면에 구현되는 색상의 차이가 크지 않고 균일한 것으로 확인되었다. 이와 더불어, 실시예 1 내지 3의 기재는 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율(Tfilm/TML)이 각각 0.875, 3.25 및 3.75로 수학식 1의 조건을 만족하는 것으로 나타났다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 발색 처리된 기재는 특정 두께 비율을 갖는 피막과 파장변환층을 nm 수준으로 형성함으로써, 기재 표면에 흑색 등의 무채색을 포함하여 청색, 녹색 등의 다양한 색상을 균일하게 구현할 수 있으며, 상기 색상은 피막의 평균 두께에 따라 선택적으로 구현될 수 있음을 알 수 있다.
실험예 3. 탑코트가 형성된 발색 처리된 기재의 물성 평가
탑코트가 형성된 발색 처리된 기재의 내부식성 및 밀착력을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
염수분무 시험기(SST, Salt Spray Tester)를 이용하여 35℃에서 실시예 4에서 탑코트가 형성된 발색 처리된 시편에 5 중량%의 염수를 고르게 분사하고, 염수 분무 72시간이 경과되면, 시편의 표면 내부식성; 및 파장변환층과 표면에 형성된 탑코트의 밀착력을 평가하였다. 이때, 상기 밀착력은 크로스-컷 테이프 테스트 방법으로 평가하였다. 보다 상세하게, 코팅된 탑코트에 칼을 이용하여 1 mm 간격의 가로 6선과 세로 6선이 서로 교차되는 커팅한 후, 가로선과 세로선의 교차점에 테이프를 견고하게 붙이고, 빠르게 떼어낼 때의 탑코트 전체 면적에 대한 박리된 탑코트의 면적을 측정하는 방법으로 밀착력을 평가하였다.
그 결과, 본 발명에 따른 탑코트가 형성된 발색 처리된 기재는 내부식성이 우수하고, 발색 처리된 기재와 탑코트 사이의 밀착력이 뛰어난 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로, 무광 탑코트가 형성된 실시예 2의 시편은 염수분무 72시간이 경과 후에도 부식으로 인한 표면 변형이 일어나지 않는 것으로 나타났다. 또한, 내부식성 시험이 수행된 시편에 대한 밀착력 평가 결과, 테이프에 박리되는 탑코트의 면적은 탑코트 전체 면적의 5% 이하인 것으로 확인되었다.
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 탑코트가 형성된 발색 처리된 기재는 우수한 내부식성을 가질 뿐만 아니라, 파장변환층과 탑코트 간의 뛰어난 밀착력을 갖는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 발색 처리된 기재는, 매트릭스 상에 특정 비율을 갖는 피막 및 파장변환층을 nm 수준으로 포함됨으로써, 금속 고유의 질감 및 광택성을 유지하면서 기재의 내구성이 향상되며, 기재 표면에 흑색 등의 무채색뿐만 아니라 청색, 녹색 등 다양한 색상을 균일하게 발색하므로, 금속 소재가 사용되는 건축 외장재, 자동차 인테리어, 특히 모바일 제품 프레임 등의 전기·전자 부품소재 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (13)

  1. 마그네슘을 포함하는 매트릭스;
    상기 매트릭스 상에 형성되고, 하기 화학식 1로 나타내는 화합물을 함유하는 피막;
    상기 피막 상에 형성된 파장변환층을 포함하며:
    [화학식 1]
    M(OH)m
    상기 화학식 1에서,
    M은 Na, K, Mg, Ca 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고,
    m은 1 또는 2이며,
    파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대하여,
    하기 수학식 1의 조건을 만족하는 발색 처리된 기재:
    [수학식 1]
    0.1 ≤ Tfilm/TML ≤ 10
    상기 수학식 1에서,
    Tfilm은 지점 A에서의 피막의 평균 두께를 나타내고,
    TML은 지점 A에서의 파장변환층의 평균 두께를 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    파장변환층의 평균 두께는, 200 nm 이하인 발색 처리된 기재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대한 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율(Tfilm/TML)이 0.1 내지 6.0이고,
    피막의 평균 두께가 80 nm 미만인 경우,
    파장변환층 상에 존재하는 임의의 영역(가로 1 cm 및 세로 1cm)에 포함되는 임의의 3점의 CIE 평균 색좌표는, L*이 60 이하인 발색 처리된 기재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대한 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율(Tfilm/TML)이 0.2 내지 4.0이고,
    피막의 평균 두께는 80 내지 140 nm인 경우,
    파장변환층 상에 존재하는 임의의 영역(가로 1 cm 및 세로 1 cm)에 포함되는 임의의 3점의 평균 색좌표는, L*이 60 초과이고, b*가 5 미만인 발색 처리된 기재.
  5. 제 1 항에 있어서,
    파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대한 피막과 파장변환층의 평균 두께 비율(Tfilm/TML)이 0.7 내지 8.5이고,
    피막의 평균 두께는 140 nm를 초과하고 300 nm 이하인 경우,
    파장변환층 상에 존재하는 임의의 영역(가로 1 cm 및 세로 1 cm)에 포함되는 임의의 3점의 평균 색좌표는, L*이 60 초과이고, a*가 -5 이하이며, b*가 5 이상인 발색 처리된 기재.
  6. 제 1 항에 있어서,
    피막은, 마그네슘 수산화물(Mg(OH)2)을 포함하는 발색 처리된 기재.
  7. 제 1 항에 있어서,
    파장변환층은, 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 금(Au), 몰리브덴(Mo), 은(Ag), 망간(Mn), 지르코늄(Zr), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 코발트(Co), 카드뮴(Cd) 또는 구리(Cu)를 포함하는 금속 및 상기 금속의 이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 발색 처리된 기재.
  8. 제 1 항에 있어서,
    매트릭스는, 스테인레스강 또는 티타늄(Ti)을 더 포함하는 발색 처리된 기재.
  9. 마그네슘을 포함하는 매트릭스를 수산화 용액에 침지하여 매트릭스 상에 피막을 형성하는 단계;
    상기 피막 상에 파장변환층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 파장변환층 상에 존재하는 임의의 지점 A에 대하여,
    하기 수학식 1의 조건을 만족하는 기재의 발색 처리방법:
    [수학식 1]
    0.1 ≤ Tfilm/TML ≤ 10
    상기 수학식 1에서,
    Tfilm은 지점 A에서의 피막의 평균 두께를 나타내고,
    TML은 지점 A에서의 파장변환층의 평균 두께를 나타낸다.
  10. 삭제
  11. 제 9 항에 있어서,
    수산화 용액의 온도는, 90℃ 내지 200℃이고,
    침지시간은, 20분 이하인 것을 특징으로 하는 기재의 발색 처리방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    수산화 용액은, NaOH, KOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2 및 Ba(OH)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 기재의 발색 처리방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    수산화 용액의 농도는, 1 중량% 내지 80 중량%인 기재의 발색 처리방법.
KR1020140190347A 2013-12-26 2014-12-26 발색 처리된 기재 및 이를 위한 기재의 발색 처리방법 KR101629585B1 (ko)

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KR20110134769A (ko) 2010-06-09 2011-12-15 주식회사 엔유씨전자 마그네슘계 금속의 금속 질감을 구현할 수 있는 마그네슘 표면처리 방법

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