KR101525781B1 - 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법은, 실란계 커플링제와 열가소성 고분자인 유도체를 혼합하는 단계; 상기 실란계 커플링제 혼합물의 용매를 증발 및 건조하여 상기 유도체 입자의 표면에 상기 실란계 커플링제가 코팅된 구조의 바인더를 제조하는 단계: 및 상기 바인더를 이방성 희토류계 자성 분말과 혼합하여 본드자석을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면 희토류계 압축 본드자석을 제조하는 과정에서 저비용으로 공급 가능하며, 우수한 기계적 및 자기적 특성을 갖게 하는 효과가 있다. 또한, 본 발명은 열가소성 셀룰로오스 계열 고분자 및 실란계 커플링제를 적용함으로써 기존의 압축성형 방식에서 열경화성 수지를 사용하였을 때 거치는 경화과정이 생략되고, 이에 공정의 단순화 및 비용이 절감되며, 유기바인더 조성물 내에 커플링제가 포함되어 있어 커플링제 혼합과정을 별도로 거치지 않아 공정을 또 한 번 단축시킬 수 있는 효과가 있다. 또한, 기존 본드자석용 유기바인더 첨가량이 보편적으로 자성분말을 기준 5중량% 내외로 첨가하여야 하는데 이에 반해 본 발명은 이보다 적은 양으로 그에 준하는 우수한 밀도와 기계적 특성 및 자기적 특성을 가지므로 저비용 및 고효율, 시간 절감의 이점을 제공한다.

Description

희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 및 그 제조방법 {ORGANIC BINDER COMPOSITION RARE EARTH FOR BONDED MAGNETS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 및 실란계 커플링제를 혼합하여 제조되는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
통상적으로 본드자석은 자성분말 이외에 고무나 수지, 경화제 등의 유기물 또는 유기 혼합물인 바인더를 부가적으로 첨가하여 제조되는 자석으로 성형성의 향상 및 높은 정밀도, 우수한 기계적 특성을 가지므로 각종 모터, 스피커 등의 산업 전반적인 부분에서 널리 쓰이고 있다.
본드자석에 이용되는 자성분말은 수소화처리법(HDDR 공법; Hydrogenation-Decomposition-Desorption-Recombination)을 이용하여 제조되는 분말로 자석조성의 용탕을 회전롤 위로 불어넣어 고속 응고시켜 얇은 리본합금을 제조한 후 분말화 하는 방법으로 종래의 초급냉법으로만 가능하다고 생각되어왔던 Nd-Fe-B 화합물의 미세 결정구조를 단순히 수소 중에서 열처리하는 방법으로 제조되는 기술이다.
본드자석에 이용되는 바인더로는 크게 열경화성 수지와 열가소성 수지 및 가소제, 윤활제, 열경화성 수지의 경우 경화제 및 경화촉진제 등으로 구성된다. 주로 압축성형방법에서는 열경화성 에폭시 수지를 이용하여 자성분말에 첨가하는 방법(Solid State Science and Technology, 2007, 15, 2, 167-174)으로 우수한 기계적 특성을 얻는다. 그러나 열경화성 수지인 에폭시 수지를 사용한 자석은 공정상 열가소성 수지에는 필요하지 않은 경화 과정을 별도로 거쳐야 하는 단점이 있다. 시간 및 공정의 증가 외에도 추가적으로 경화제 및 경화촉진제 등을 필요로 해 시간과 비용의 소모가 크다.
또한, 다른 종래기술로 바인더 및 커플링제를 자성분말에 혼합하는 과정에 있어서 커플링제를 자성분말 표면에 코팅한 후 바인더를 혼합하는 방법(SPE ANTEC Tech. Papers, 1999, 55, 1337-1341)에 의해 제조될 수 있었다. 이 제조방법은 두 번에 걸쳐 혼합해야 하므로 다소 공정 및 시간상의 손실이 있다.
이러한 본드자석과 관련된 기술이 공개특허 제2001-0057613호에 제안된 바 있다.
이하에서 종래기술로서 공개특허 제2001-0057613호에 개시된 열경화성 철-크롬-코발트계 본드자석의 제조방법을 간략히 설명한다.
종래기술 1의 열경화성 철-크롬-코발트계 본드자석의 제조방법은 철-크롬-코발트를 주요 성분으로 하는 열경화성 철-크롬-코발트계 본드자석을 제조하는 방법에 있어서, 철-크롬-코발트계 합금을 급속냉각기술을 이용하여 미세 결정질의 급냉형 분말로 제조한 후 미세분말로 분쇄하고, 600∼700℃ 온도구간에서 1∼5KOe의 외부자장을 부하하면서 0.5∼4시간 자장중 열처리를 행하고, 550∼620℃의 온도에서 1∼10 시간 유지하고 480℃까지 1∼20℃/hr의 속도로 냉각하면서 시효 열처리를 행하여 자성분말을 얻는 공정과, 상기 자성분말을 0.5∼2.0중량%의 실란계 커플링제를 사용하여 표면처리하는 공정과, 상기 표면처리된 자성분말에 5∼30중량%의 지방족 카본산 에스테르를 첨가한 1∼5중량%의 열경화성 수지를 혼합하여 압축 성형하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그러나 종래기술에 의한 열경화성 철-크롬-코발트계 본드자석의 제조방법은 열경화성 수지를 사용한 자석 제조시 공정상 열가소성 수지에는 필요하지 않은 경화 과정을 별도로 거쳐야 하는 번거로운 단점이 있었다.
또한, 종래의 다른 기술로 도면에는 도시하지 않았지만, 본드자석에 이용되는 바인더로 크게 열경화성 수지와 열가소성 수지 및 가소제, 윤활제, 열경화성 수지의 경우 경화제 및 경화촉진제 등을 포함하여 구성된다. 주로 압축 성형 방법에서는 열경화성 에폭시 수지를 이용하여 자성분말에 첨가하는 방법으로 우수한 기계적 특성을 얻는다. 그러나 열경화성 수지인 에폭시 수지를 사용한 자석은 공정상 열가소성 수지에는 필요하지 않은 경화 과정을 별도로 거쳐야 하는 단점이 있다. 그리고 시간 및 공정의 증가 외에도 추가적으로 경화제 및 경화촉진제 등을 필요로 하여 시간과 비용의 소모가 큰 문제점이 있었다.
또한, 종래의 또 다른 기술로 도면에는 도시하지 않았지만, 바인더 및 커플링제를 자성분말에 혼합하는 과정에 있어서 커플링제를 자성분말 표면에 코팅 한 후 바인더를 혼합하는 방법에 의해 제조될 수 있었다. 이 제조방법은 두 번에 걸쳐 혼합해야하므로 다소 공정 및 시간상의 손실이 있는 문제점이 있었다.
KR 2001-0057613 A
본 발명의 목적은 제조 공정의 간소화 및 비용 절감을 이루면서도 기계적 및 자기적 특성을 위해 상용의 유기바인더를 첨가하여 제조한 본드자석과 동등하거나 그 이상의 특성을 갖게 하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법은, 실란계 커플링제와 열가소성 고분자인 유도체를 혼합하는 단계; 상기 실란계 커플링제 혼합물의 용매를 증발 및 건조하여 상기 유도체 입자의 표면에 상기 실란계 커플링제가 코팅된 구조의 바인더를 제조하는 단계: 및 상기 바인더를 이방성 희토류계 자성 분말과 혼합하여 본드자석을 제조하는 단계를 포함하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법을 통해 달성된다.
또한, 본 발명에서의 상기 유도체는 아세틸화 셀룰로오스 에테르인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계는 상기 실란계 커플링제를 유도체가 녹지 않는 용매에 용해시켜 혼합할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 용매는 증류수, 초산 수용액, 알코올 수용액, 초산-알코올 수용액과 같은 용매로부터 적어도 1종을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 실란계 커플링제 수용액에서 상기 용매의 농도는 0.1 내지 2.0 중량 %인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 커플링제 수용액은 상기 커플링제가 뭉치지 않도록 하면서 완전 용해를 위해 교반할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 바인더 제조 단계는 상기 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계 수행 후 혼합물의 용매를 증발시킨 뒤 건조하여 유도체 입자의 표면에 상기 실란계 커플링제를 코팅할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 바인더 제조 단계는 용매 증발을 위해 100℃ 내지 120℃의 온도에서 교반시킬 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 본드자석 제조 단계는 상기 바인더를 용매에 1.0중량% 내지 20.0중량% 범위 내로 용해시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 열가소성 고분자인 유도체 및 실란계 커플링제를 혼합한 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 통해 달성된다.
또한, 본 발명에서는 상기 유도체 100중량%에 대해 상기 실란계 커플링제를 40 ~ 80중량%의 비율로 첨가할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 실란계 커플링제는 비닐(vinyl), 에폭시(epoxy), 스티릴(styryl), 메타크릴록시(methacryloxy), 아크릴옥시(acryloxy), 아미노(amino), 클로로프로필(chloropropyl), 메르캅토(mercapto), 술피도(sulfido), 이소시아네이토(isocyanato) 작용기로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 유기바인더 조성물은 용매에 용해시켜 사용하며, 상기 용매는 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아미드, 피리딘, 메딜렌클로라이드, N-메틸-2-피롤리돈, 2-부톡시에딜아세테이트, 2(2-부톡시에톡시)에틸아세테이트, 1-메톡시-2-프로파놀, 트리플루오로아세트산과 같은 유기용매로부터 적어도 1종을 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 희토류계 압축 본드자석을 제조하는 과정에서 저비용으로 공급 가능하며, 우수한 기계적 및 자기적 특성을 갖게 하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 열가소성 셀룰로오스 계열 고분자 및 실란계 커플링제를 적용함으로써 기존의 압축 성형 방식에서 열경화성 수지를 사용하였을 때 거치는 경화과정이 생략되고, 이에 공정의 단순화 및 비용이 절감되며, 유기바인더 조성물 내에 커플링제가 포함되어 있어 커플링제 혼합과정을 별도로 거치지 않아 공정을 또 한 번 단축시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 기존 본드자석용 유기바인더 첨가량이 보편적으로 자성분말을 기준 5중량% 내외로 첨가하여야 하는데 이에 반해 본 발명은 이보다 적은 양으로 그에 준하는 우수한 밀도와 기계적 특성 및 자기적 특성을 가지므로 저비용 및 고효율, 시간 절감의 이점을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법을 도시한 블록도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물에 의해 제조된 본드자석을 도시한 개략도이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 일실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 일실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1에는 본 발명의 일실시예에 따른 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법이 블록도로 도시되어 있고, 도 2에는 본 발명의 일실시예에 따른 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물에 의해 제조된 본드자석이 개략도로 도시되어 있다.
이들 도면에 의하면, 본 발명의 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법은 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계(S100), 바인더 제조 단계(S110) 및 본드자석 제조 단계(S120)를 포함한다.
실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계(S100)는 실란계 커플링제(Coupling Agent)와 열가소성 고분자인 유도체를 혼합하는 단계로, 상기 실란계 커플링제를 유도체가 녹지 않는 용매에 용해시켜 혼합하는 것이다. 이때, 상기 유도체는 아세틸화 셀룰로오스 에테르 등이 이에 적용 가능하다.
이때, 상기 유도체의 일종인 셀룰로오스 에테르와 실란계 커플링제는 기본 구조식이 하기와 같다.
<셀룰로오스 에테르 기본 골격>
Figure 112014048723722-pat00001
여기서, R은 메틸(methyl), 에틸(ethyl), 히드록시프로필메틸셀룰로오스(hydroxypropylmethyl), 카복시메틸(carboxymethyl), 하이드록시에틸메틸(hydroxyethylmethyl), 하이드록시프로필(hydroxypropyl), 하이드록시에틸(hydroxyethyl) 등이 적용될 수 있다.
<실란계 커플링제 기본 골격>
Figure 112014048723722-pat00002
여기서 X는 유기물과 화학 결합하는 반응기로, 비닐(vinyl), 에폭시(epoxy), 메타크릴(methacryl), 아미노(amino), 메르캅토(mercapto), 스티릴(styryl), 아크릴(acryl), 클로로프로필(chloropropyl), 술피도(sulfido), 이소시아네이토(isocyanato) 등이 적용될 수 있다. 그리고 OR은 무기물과 화학 결합하는 작용기로, 메톡시(Methoxy), 에톡시(Ethoxy) 등이 적용될 수 있다.
그리고 상기 용매는 증류수, 아세톤, 초산 수용액, 알코올 수용액, 초산-알코올 수용액등과 같은 용매로부터 적어도 1종을 포함한다.
또한, 상기 실란계 커플링제는 비닐(vinyl), 에폭시(epoxy), 스티릴(styryl), 메타크릴록시(methacryloxy), 아크릴옥시(acryloxy), 아미노(amino), 클로로프로필(chloropropyl), 메르캅토(mercapto), 술피도(sulfido), 이소시아네이토(isocyanato) 작용기 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함한다.
상기 용매에 상기 실란계 커플링제는 용해되나 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체가 용해되지 않는 용매를 사용하는 것을 특징으로 한다. 이는 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체의 표면에 실란계 커플링제를 코팅하기 위함이고 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체의 용해 성질에 따라 증류수, 초산 수용액, 알코올 수용액 또는 초산-알코올 수용액 등을 사용하는 것을 특징으로 하며 바람직하게는 초산 수용액을 사용할 수 있다.
상기 실란계 커플링제 수용액에서 초산 및 알코올의 농도는 증류수를 기준으로 0.1 내지 2.0중량%로 한다. 실란계 커플링제의 첨가량은 수용액 및 증류수를 기준으로 0.1 내지 2.0중량%로 한다. 실란계 커플링제를 0.1중량% 미만으로 첨가할 경우 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체와 혼합 후 건조 시에 많은 시간 및 비용이 소요되며 2.0중량% 이상으로 첨가할 경우 용액 내에서 실란계 커플링제가 뭉치거나 겔(Gel)화가 될 수 있기 때문에 바람직하지 않으므로 실란계 커플링제 첨가량의 범위는 0.1 내지 2.0중량%가 바람직하다.
그리고 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계(S100) 수행시 커플링제 수용액은 뭉치지 않도록 하면서 완전 용해나 에멀전 상태를 위해 교반하는 단계를 포함한다. 즉, 상기 교반 단계는 실란계 커플링제 수용액의 커플링제가 뭉치지 않으며 완전히 용해될 때까지 30분 이상 교반하여 충분히 섞어주는 단계로, 교반을 완료한 실란계 커플링제 수용액은 제조 후 30일 이내에 사용하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 실란계 커플링제 수용액을 교반한 후 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체를 첨가한 상태에서 10분 이상 교반하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 및 커플링제 혼합물을 제조하게 된다.
바인더 제조 단계(S110)는 실란계 커플링제 수용액과 아세틸화 셀룰로오스 유도체를 혼합하여 용매를 증발 및 건조한 뒤 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 입자의 표면에 실란계 커플링제를 코팅하는 방식의 유기바인더(Organic Binder)를 제조하는 단계로, 상기 실란계 커플링제 수용액에 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체는 용해되지 않기 때문에 혼합 단계 수행 후 혼합물의 용매를 증발시킨 뒤 건조하여 유도체 입자의 표면에 상기 실란계 커플링제를 코팅하는 단계이다.
즉, 상기 바인더 제조 단계(S110)는 아세틸화 셀룰로오스 에테르 및 실란계 커플링제 혼합물의 용매를 증발시키기 위해 증류수가 증발하는 온도 이상 및 실란계 커플링제가 분해와 같은 변형이 일어나지 않는 온도 내에서 섞어주면서 용매를 증발시킨다. 이때, 교반온도는 100℃ 이상 120℃ 미만으로 한다. 상기 교반온도가 100℃미만일 경우 증류수가 증발되지 않아 용매를 제거할 수 없으며, 120℃ 이상일 경우 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체의 유리전이온도에 도달하여 형태의 변형이 일어날 수 있으므로 100℃ 이상 120℃ 미만이 바람직하다. 이후, 이를 100℃ 이상 120℃ 미만의 건조 오븐(도면에 미도시)에서 건조시켜 잔여 용매를 제거하여 바인더를 얻을 수 있다.
본드자석 제조 단계(S120)는 바인더를 이방성 희토류계 자성 분말과 혼합하여 본드자석을 제조하는 단계로, 제조된 유기 바인더를 이방성 희토류계 자성 분말에 적용하는 단계를 거쳐 이방성 희토류 본드자석을 제조하는 것이다.
즉, 상기 본드자석 제조 단계(S120)는 제조된 바인더를 유기용매에 1.0중량% 내지 20.0중량%(바람직하게는 5.0중량%내지 10.0중량%)만큼 용해시키며, 제조한 바인더 용액을 수소화처리법(HDDR 공법)으로 제조된 이방성 Nd-Fe-B 자성분말 기준으로 상기 바인더가 0.5중량% 내지 2.0중량%만큼 첨가되도록 상기 바인더 용액을 첨가하여 혼합한 뒤 용매를 휘발시킨다. 이렇게 얻어진 상기 자성분말(Magnet Powder) 및 바인더 혼합물을 자장성형기(도면에 미도시)를 이용하여 10ton/㎠의 성형압력과 2T의 자장, 190℃ 온도에서 압축 성형하면서 본드자석을 제작하였다.
이때, 이방성 자성분말을 사용하는 이유는 다음과 같다. 이방성 자성분말이 N극, S극의 방향을 가지고 있으며, 등방성의 경우는 방향이 없어 어느 방향으로든 자성분말이 배향되어도 자기 특성이 동일하다. 이방성 자성분말은 자장 성형시에 분말에 자기장을 가하여 방향성을 가지는 이방성 자성분말을 배향 시켜준다. 이때, 배향되는 정도에 따라서 자기적 특성이 좌우되는데 유기바인더를 첨가하여 바인더의 용융점 정도의 온도를 가하면 바인더가 용융되어 유동성을 가지며 분말 배향에 유리하도록 도움을 주기 때문이다. 그리고 등방성 자석에 비해 이방성 자석이 자기특성이 뛰어나 고부가 가치의 산업에 활용되고 있다.
여기서, 도면에는 도시하지 않았지만 자장성형기는 성형 자기장과 온도 및 압력을 설정하여 본드자석을 제작하는 장비로, 하기 실험에서는 2T의 자기장과 80~190℃의 온도 및 10~15ton/㎠의 압력조건을 사용하였다. 성형온도에서 자성분말과 유기바인더 혼합물을 금형 안에 넣고 양 옆에서 자기장을 가하며 위쪽에서 압력을 가하면서 시편이 제조된다.
한편, 상기 수소화처리법(HDDR: Hydrogenation Disproportionation Desorption and Recombination)은 Nd-Fe-B계 합금을 수소분위기에서 유지함으로써 주상인 Nd2Fe14B 상이 수소를 흡수하여 Nd2Fe14B Hx 상을 형성(Hydrogenation)하도록 유도하고, 다시 동일한 수소분위기에서 600~900℃ 범위로 합금을 가열하여 HX상이 α-Fe, Fe2B 그리고 NdHX의 세 가지 상으로 상분해(Disproportionation) 시킨 후, 10~11 torr 이하 저진공 중 수소제거와 10~5 torr 이하 고진공에 의한 α-Fe, Fe2B 그리고 NdHX의 세 가지 상이 다시 Nd2Fe14B으로 재결합(Desorption and Recombination)과정을 거치면서 합금 내부에 수십~수백 nm 크기의 미세한 결정립을 형성시키는 방법이다.
본 발명에 의한 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물은 열가소성 고분자인 유도체 및 실란계 커플링제(20)를 포함한다.
여기서, 상기 유도체 100중량%에 대해 상기 실란계 커플링제를 40 ~ 80중량%의 비율로 첨가하며, 상기 실란계 커플링제는 비닐(vinyl), 에폭시(epoxy), 스티릴(styryl), 메타크릴록시(methacryloxy), 아크릴옥시(acryloxy), 아미노(amino), 클로로프로필(chloropropyl), 메르캅토(mercapto), 술피도(sulfido), 이소시아네이토(isocyanato) 작용기 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함한다.
또한, 상기 유기바인더 조성물은 용매에 용해시켜 사용하며, 상기 용매는 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아미드, 피리딘, 메딜렌클로라이드, N-메틸-2-피롤리돈, 2-부톡시에딜아세테이트, 2(2-부톡시에톡시)에틸아세테이트, 1-메톡시-2-프로파놀, 트리플루오로아세트산과 등과 같은 유기용매로부터 적어도 1종을 포함한다.
한편, 본 발명에 의한 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 통해 제조된 본드자석은 도 2에 도시된 바와 같이 자성분말(10) 이외에 본드자석은 자성 분말 이외에 수지를 기반으로 필요에 따라 윤활제, 가소제, 경화제, 경화촉진제 등이 복합적으로 섞인 유기 바인더(30)를 추가적으로 첨가하여 제조하는 자석이다.
기본적으로 자성분말(10)에 압력 및 열을 가해 제조되는 소결자석과 다르게 자성분말(10) + 유기바인더(30: 수지를 베이스로 윤활제+가소제+경화제+경화촉진제 등의 첨가물)의 구조를 갖는다.
유기바인더(30)를 첨가함으로써 본드자석 성형 시에 유기바인더의 용융온도 정도의 온도에서 압출, 압축, 사출, 압연 등의 성형방법으로 유동성을 부여하게 되어 형상이 복잡한 모양의 자석을 쉽게 만들 수 있다.
또한, 이방성 본드자석의 경우 성형 시에 자기장을 가하게 되는데 이때 앞서 말씀 드린 것처럼 유기바인더(30)가 용융되어 유동성이 좋아지므로 분말 배향이 유리해져 우수한 자기적 특성을 갖는데 큰 역할을 한다.
< 실시예 1>
증류수를 기준으로 초산 0.5중량%를 혼합한다. 혼합 후 초산 수용액 기준으로 커플링제 2중량%를 추가적으로 첨가하여 혼합함으로써 커플링제 수용액을 제조하였다.
커플링제 수용액에 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체를 커플링제 기준 125중량%를 혼합하여 섞어준다. 110℃의 온도에서 커플링제 수용액 및 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 혼합물을 섞어주며 용매를 증발시킨다. 이후 잔여 용매를 제거하기 위해 건조하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 표면에 커플링제가 코팅된 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 제조하였다.
상기 제조한 유기바인더 조성물을 아세톤 용매에 5중량%의 농도로 용해하였다. 상기 이방성 Nd-Fe-B 자성분말에 0.5중량% 내지 3중량% 유기바인더가 용해된 만큼의 유기바인더 조성물을 용해한 용액을 첨가하고 혼합한 뒤 건조하여 용매를 휘발시켰다. 이에 얻어진 상기 자성분말 및 바인더 혼합물을 자장성형기를 이용하여 10ton/㎠의 성형압력과 2T의 자장, 190℃ 온도에서 압축 성형하여 본드자석을 제작하였다.
< 비교예 1-1>
증류수를 기준으로 초산 0.5중량%과 알코올 0.2중량%를 혼합한다. 혼합 후 초산 수용액 기준으로 커플링제 2중량%를 추가적으로 첨가하여 혼합함으로써 커플링제 수용액을 제조하였다.
커플링제 수용액에 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체를 커플링제 기준 125중량%를 혼합하여 섞어준다. 110℃의 온도에서 커플링제 수용액 및 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 혼합물을 섞어주며 용매를 증발시킨다. 이후 잔여 용매를 제거하기 위해 건조하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 표면에 커플링제가 코팅된 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 획득하였다.
상기 제조한 유기바인더 조성물을 실시예 1과 동일한 농도로 아세톤 용매에 용해한 뒤 건조하여 자성분말 및 바인더 혼합물을 얻었다. 이를 실시예 1과 동일한 방법으로 자장 성형기를 이용하여 본드자석을 제조하였다.
< 비교예 1-2>
증류수를 기준으로 알코올 0.2중량%를 혼합한다. 혼합 후 초산 수용액 기준으로 커플링제 2중량%를 추가적으로 첨가하여 혼합함으로써 커플링제 수용액을 제조하였다.
커플링제 수용액에 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체를 커플링제 기준 125중량%를 혼합하여 섞어준다. 110℃의 온도에서 커플링제 수용액 및 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 혼합물을 섞어주며 용매를 증발시킨다. 이후 잔여 용매를 제거하기 위해 건조하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 표면에 커플링제가 코팅된 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 제조하였다.
상기 제조한 유기바인더 조성물을 실시예 1과 동일한 농도로 아세톤 용매에 용해한 뒤 건조하여 자성분말 및 바인더 혼합물을 얻었다. 이를 실시예 1과 동일한 방법으로 자장 성형기를 이용하여 본드자석을 제조하였다.
< 비교예 1-3>
증류수를 커플링제 2중량%를 추가적으로 첨가하여 분산시킴으로써 커플링제 에멀전을 제조하였다.
커플링제 에멀전에 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체를 커플링제 기준 125중량%를 혼합하여 섞어준다. 110℃의 온도에서 커플링제 에멀전 및 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 혼합물을 섞어주며 증류수를 증발시킨다. 이후 잔여 증류수를 제거하기 위해 건조하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 표면에 커플링제가 코팅된 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 제조하였다.
상기 제조한 유기바인더 조성물을 실시예 1과 동일한 농도로 아세톤 용매에 용해한 뒤 건조하여 자성분말 및 바인더 혼합물을 얻었다. 이를 실시예 1과 동일한 방법으로 자장 성형기를 이용하여 본드자석을 제조하였다.
< 비교예 1-4>
증류수를 기준으로 초산 0.5중량%를 혼합한다. 혼합 후 초산 수용액 기준으로 커플링제 2중량%를 추가적으로 첨가하여 혼합함으로써 커플링제 수용액을 제조하였다.
커플링제 수용액에 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체를 커플링제 기준 250중량%를 혼합하여 섞어준다. 110℃의 온도에서 커플링제 수용액 및 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 혼합물을 섞어주며 용매를 증발시킨다. 이후 잔여 용매를 제거하기 위해 건조하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 표면에 커플링제가 코팅된 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 제조하였다.
상기 제조한 유기바인더 조성물을 실시예 1과 동일한 농도로 아세톤 용매에 용해한 뒤 건조하여 자성분말 및 바인더 혼합물을 얻었다. 이를 실시예 1과 동일한 방법으로 자장 성형기를 이용하여 본드자석을 제조하였다.
< 비교예 1-5>
증류수를 기준으로 초산 0.5중량%를 혼합한다. 혼합 후 초산 수용액 기준으로 커플링제 2중량%를 추가적으로 첨가하여 혼합함으로써 커플링제 수용액을 제조하였다.
커플링제 수용액에 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체를 커플링제 기준 167중량%를 혼합하여 섞어준다. 110℃의 온도에서 커플링제 수용액 및 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 혼합물을 섞어주며 용매를 증발시킨다. 이후 잔여 용매를 제거하기 위해 건조하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 유도체 표면에 커플링제가 코팅된 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물을 제조하였다.
상기 제조한 유기바인더 조성물을 실시예 1과 동일한 농도로 아세톤 용매에 용해한 뒤 건조하여 자성분말 및 바인더 혼합물을 얻었다. 이를 실시예 1과 동일한 방법으로 자장 성형기를 이용하여 본드자석을 제조하였다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
10: 자성분말
20: 실란계 커플링제
30: 유기 바인더

Claims (13)

  1. 실란계 커플링제와 열가소성 고분자인 유도체를 혼합하는 단계;
    상기 실란계 커플링제 혼합물의 용매를 증발 및 건조하여 상기 유도체 입자의 표면에 상기 실란계 커플링제가 코팅된 구조의 바인더를 제조하는 단계: 및
    상기 바인더를 이방성 희토류계 자성 분말과 혼합하여 본드자석을 제조하는 단계를 포함하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유도체는 아세틸화 셀룰로오스 에테르인 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계는 상기 실란계 커플링제를 유도체가 녹지 않는 용매에 용해시켜 혼합하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계 수행시 상기 용매는 증류수, 초산 수용액, 알코올 수용액, 초산-알코올 수용액과 같은 용매로부터 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기바인더 조성물 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계 수행시 실란계 커플링제 수용액에서 상기 용매의 농도는 0.1 내지 2.0 중량 %인 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계 수행시 실란계 커플링제 수용액은 상기 커플링제 수용액이 뭉치지 않도록 하면서 완전 용해를 위해 교반하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 제조 단계는 상기 실란계 커플링제와 유도체 혼합 단계 수행 후 혼합물의 용매를 증발시킨 뒤 건조하여 유도체 입자의 표면에 상기 실란계 커플링제를 코팅하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 바인더 제조 단계는 용매 증발을 위해 100℃ 내지 120℃의 온도에서 교반시키는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 본드자석 제조 단계는 상기 바인더를 용매에 1.0중량% 내지 20.0중량% 범위 내로 용해시키는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물 제조방법.
  10. 열가소성 고분자인 유도체 및 실란계 커플링제를 혼합한 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 유도체 100중량%에 대해 상기 실란계 커플링제를 40 ~ 80중량%의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 실란계 커플링제는 비닐(vinyl), 에폭시(epoxy), 스티릴(styryl), 메타크릴록시(methacryloxy), 아크릴옥시(acryloxy), 아미노(amino), 클로로프로필(chloropropyl), 메르캅토(mercapto), 술피도(sulfido), 이소시아네이토(isocyanato) 작용기로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 유기바인더 조성물은 용매에 용해시켜 사용하며, 상기 용매는 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아미드, 피리딘, 메딜렌클로라이드, N-메틸-2-피롤리돈, 2-부톡시에딜아세테이트, 2(2-부톡시에톡시)에틸아세테이트, 1-메톡시-2-프로파놀, 트리플루오로아세트산과 같은 유기용매로부터 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류계 본드자석용 유기바인더 조성물.
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