KR20030051387A - 자성을 나타내는 후막 조성물 - Google Patents

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존그래엠 페핀
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은 폴리우레탄, 페녹시 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 중합체와 유기 용매를 포함하는 유기 매질 내에 분산된 영구자성 입자를 포함하는 자성 후막 조성물에 관한 것이다.

Description

자성을 나타내는 후막 조성물{THICK FILM COMPOSITION YIELDING MAGNETIC PROPERTIES}
본 발명은 가공시 중합체와 결합된 영구자석의 자성을 나타내는 후막 조성물에 관한 것이다.
이론적으로 자성체에는 2가지의 종류가 있는데, 하나는 "연(soft)자성체"이고 또다른 하나는 "경(hard)자성체(영구(permanent)자성체)"이다. 이들은 잔류자기(magnetic remanence)(B)를 포화보자력(coercivity)(H)에 대해 도시한 B-H 히스테리시스 루프(B-H hysteresis loop)에 의해 구별된다. 표준 좌표에서, 잔류자기 B는 Y축(세로좌표)에 배치되고 포화보자력 H는 X축(가로좌표)에 배치된다. 이러한 곡선의 면적을 BH 곱(BH product) 또는 자성체의 "에너지"라고 하며, 에너지 단위로 표현한다.
연자성체는 낮은 포화보자력(전형적으로는 12.5Oe 미만)과 높은 자기투자율을 가짐을 특징으로 한다. 자기투자율은 인가된 자기장 또는 포화보자기장에 대한 자성체의 자기유도이며, 이것은 일반적으로 인가된 자기장에 대해 일정하거나 선형이 아니다. 연자성체는 높은 자기유도를 달성하기 위해 높은 자기투자율이 요구되는 분야에서 사용된다. 이러한 자성체는 낮은 포화보자력을 가지므로, 인가된 자기장의 양 또는 방향이 변하면 그 자기유도는 쉽게 제거되거나 역전될 수 있다. 연자성체는 BH 에너지곱이 작다는 이유에서 "저 에너지"라고도 불린다. 이러한 자성체는 여러 분야 중에서도 변압기, 발전기 및 전기모터에 사용된다. 연자성체군에 속하는 물질로서 낮은 주파수 용도로는 철 및 그의 다양한 합금이 있으며, 보다 높은 주파수 용도로는, 산화철을 기재로 하는 세라믹 옥사이드가 있는데, 이들은 보다 높은 주파수에서는 전기전도성과 전기 손실이 보다 낮으므로 다양한 첨가제와 함께 사용된다.
"경자성체" 또는 영구자성체는 높은 포화보자력 및 높은 자기유도를 갖는 물질이다. 그 포화보자력은 전형적으로 125Oe보다 크다. 이러한 물질들은 인가된 자기장이 제거된 후에도 그의 자기력을 그대로 간직하며, 잔류자기력을 역전시키거나 제거하기 위해서는 큰 자기장을 걸어야 한다. 이러한 물질은, 그 BH 히스테리시스 루프가 매우 개방된 형태를 나타내며, 이 곡선이 상당한 면적을 차지하므로 BH 에너지곱이 매우 크다는 점에서 "고 에너지"라고 불린다. 경자성체는 전기모터, 전기계량기, 확성기 등과 같이 강력하고 영구적인 자기장을 필요로 하는 기술분야에서 널리 사용된다.
경자성체 조성물 중 하나는 Nd-Fe-B 계의 재료로 만들어진 자석이며, 통상적으로는 "Neo" 자석이라 한다. 이러한 자성체의 성질을 원하는대로 변화시키기 위해서, 다른 물질들을 소량으로 자성체에 첨가할 수 있다. 또한 자성체를 다양한 용도에 맞도록 원하는 형태로 만들 수 있는데, 예를 들면 용융물로 만들어서, 이것을 주조시킨 후 기계적 조작을 거치는 것과 같은 다양한 주조기법에 적용할 수 있다. 분말 형태의 자성체에 대해서는, 결합제를 사용하거나 사용하지 않고서 소결 또는 열압착(hot pressing)시키는 것과 같은 분말야금기법에 적용할 수도 있다. 이러한 기법은 비-자성 결합제가 존재하더라도 그것에 의해 완성품의 자성이 약화되지 않는다는 점에서 유리하다. 그러나, 이러한 성형공정은, 복잡한 염료 및 주형이 필요하고 전형적으로는 성형후 기계적 조작이 필요하다는 점에서 비용이 많이 들고 노동력이 많이 든다. 이러한 방법으로는 복잡한 형상을 만드는데 어려움이 많고 비용도 많이 든다.
사출성형, 압축성형, 캘린더링, 압연 또는 기타 당해 분야에 공지된 방법을 사용하여, Neo 물질을 중합체-결합된 형태로 만들 수 있다. 이러한 방법에서는, Neo 분말을 혼합하고 이것을 중합체성 매질에 분산시켜 넣은 후 다양한 방법을 사용하여 망과 유사한 형상으로 만든다. 가요성의 결합 자석(bonded magnet)을 만드는데 사용되는 중합체에는 듀퐁(DuPont)의 하이파론(HYPALON, 등록상표) 클로로설폰화 폴리에틸렌, 듀퐁의 타이릴(TYRIL, 등록상표) 염화 폴리에틸렌, 니트릴 고무, 비닐 등이 포함된다. 강성 및/또는 경성인 결합 자석을 만드는데 사용되는 중합체에는 아크릴, 나일론, 폴리페닐렌 설파이드, 듀퐁의 테플론(TEFLON, 등록상표), 열경화성 에폭시 등이 포함된다.
Neo 분말을 함유하는 중합체-결합 자석을 만드는 이러한 방법은, 가공후 남아있는 잔류 중합체의 양에 있어서 한계점을 갖는다. 예를 들면, Ba/Sr 페라이트 분말을 함유하는 냉장고용 자석은 약 75중량%가 자석 분말이고 나머지는 중합체이다. 많은 양의 잔류 중합체가 완성된 자석의 자성을 약화시켜서, 총 자기 플럭스 및 총 자기강도를 현저히 감소시킨다. 또한, 상기 방법은 몇가지 한계점을 갖는다. 그 중 하나는 두께가 약 10mil 미만인 얇고 견고한 막을 만들 수가 없다는 점이다. 또다른 하나는 트리밍(trimming) 또는 기계적 조작 단계에서 상당량의 재료를 낭비하지 않고서는 기계적으로 가요성있고 복잡한 형상을 만들 수가 없다는 점이다.
본 발명의 조성물은 전술된 문제점을 해결하기 위해서 후막 기법을 이용한다. 본 발명의 조성물을 가공하면, 값싸고, 패턴을 새겨넣을 수 있는, 고 에너지 영구자성체를 만들 수 있다.
본 발명은 폴리우레탄, 페녹시 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 중합체와 유기 용매를 포함하는 유기 매질 내에 분산된 영구자성 입자를 포함하는 자성 후막 조성물에 관한 것이다.
자성 후막 조성물은 스크린인쇄 및 기타 침착법으로 도포시키기에 적합한, 유기 매질내에 영구자성체 분말의 입자가 분산된 것이다. 이 조성물은, 높은 자성을 얻도록 가능한 한 큰 부피 농도로 영구자성 입자들을 침착시킬 수 있게, 자성 입자들을 가능한 한 높은 비율로 함유한다. 조성물의 인쇄된 두께는, 전형적인 후막 스크린인쇄법에서 하나 이상의 인쇄 단계를 통해 얻을 수 있는 정도이다. 그 두께는 약 0.5 내지 약 20mil일 수 있지만, 특수한 후막 인쇄기법을 이용하면 이범위에서 벗어나는 두께도 달성할 수 있다. 이러한 두께는 박막증착기법으로 얻을 수 있는 두께와 통상적인 사출성형 또는 압연으로 얻을 수 있는 두께의 중간 정도가 된다. 이 조성물을, 이 조성물과 화학반응을 일으키지 않는 임의의 강성 또는 가요성 기재상에, 주로 스크린인쇄법으로 도포한다. 후막 조성물의 점도 및 유동성에 적합한 다른 침착법을 사용해도 된다. 이어서 이 침착물을 건조 또는 경화시켜 자성 분말 상을 높은 부피분율로 함유하는 얇고 조밀한 막을 얻는다. 원하는 패턴을 얻기 위해서, 절삭, 슬리팅(slitting), 레이저삭마(laser ablation), 샌드 블래스팅과 같은 패턴화 방법을 추가로 사용할 수 있다. 또한 다양한 패턴들을 스크린인쇄함으로써, 기재의 2차원 평면 내에 패턴을 인쇄할 수 있을 뿐만 아니라, 계속해서 상이한 패턴들이 혼재된 3차원 구조물을 만들 수도 있다. 이러한 구조물은, 경자성 입자들을 함유하는, 값싸고 얇고 조밀하고 가요성이 있고 패턴을 새겨넣을 수 있는 막이 선호되는 수많은 분야에서 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
자성 후막 조성물의 주요 성분들을 다음에 기술할 것이다.
A. 자성 입자
본 발명에서는 몇가지 부류의 자성 입자들을 사용할 수 있다. 이들 모두는 통상적인 것이며 시판되고 있는 것들이다. 자성 입자는 경화된 후막 조성물에 자성을 부여한다. 그 예를 들면 영구자석강(permanent magnetic steel); Al-Ni-Co 계의 AlNiCo 합금; Ba-Fe-O 또는 Sr-Fe-O 계 알칼리토류 페라이트 물질, 예를 들면 BaO·6Fe2O3및 SrO·6Fe2O3및 이들의 혼합물; Sm-Co 계 합금, 예를 들면 SmCo5및Sm2Co17; Pt-Co 계 합금; 및 Nd-Fe-B 계 합금, 예를 들면 "Neo" 자석이다. "Neo"란 용어는 Nd-Fe-B 계 자성체를 말하며, 자성을 조절하기 위한 추가의 첨가제와 함께 사용될 수 있다.
Al-Ni-Co, 알칼리토류 페라이트 및 Neo 자석이 상업적으로 많이 생산되고 있다. Sm-Co 및 Pt-Co는 비용과 유용성 때문에 널리 사용되지는 않고 있다.
Neo 자석은 다른 자성체보다 포화보자력이 더 크고, 잔류자기가 더 크고, 에너지곱이 더 크고, 성능의 총 향상률이 크기 때문에 바람직하다. 이러한 부류의 자석은, Pt, Sm 및 Co를 함유하는 조성물로 만들어진 자석보다 값이 싸다. 이러한 자성체를 함유하는 고 에너지 물질은, 높은 잔류자기 및 높은 자속이 요구되고, 중량 및/또는 자석의 부피가 중요하게 생각되며, 자속이 쉽게 역전되거나 제거되지 않도록 높은 고유 포화보자력이 요구되는 분야에서 매우 유리하다. 이러한 물질을 이용하면, 전자부품을 소형화시킬 수 있도록 높은 강도를 갖는 자석을 제작할 수 있게 된다. Neo 계의 물질을 전형적으로는, 성분들을 세라믹 도가니에서 고온에서 반응시키고 소결시키는 공정, 또는 보다 일반적으로는 용융된 합금 소적을 표면 상에서 급냉시켜 얇은 리본과 같은 형태로 만든 후 이것을 적당한 입경과 자성을 갖도록 가공하는 공정을 통해 제조한다. Neo 물질을 미분(fine powder) 형태로 만들기 위해 용융물을 분사(atomization)하는 방법을 사용할 수도 있다.
Neo 물질의 이론상의 단점은 (1) 표면적이 넓은 미분으로 가공될 경우 공기중에서 자연성(pyrophoricity) 및 반응성을 가지며, (2) 300 내지 500℃의 비교적낮은 퀴리점(Curie point)을 갖고, (3) 높은 Fe 함량을 갖기 때문에 주위환경에 노출시 표면을 산화시키는 경향이 있다는 것이다.
이 자성 입자는 조성물중에 50 내지 90중량%, 바람직하게는 80 내지 91중량%의 범위로 존재한다. 자성과 관련하여 인쇄막의 성능을 최대로 만들기 위해서는, 조성물이 자성체 분말을 최대로 함유하도록 하는 것이 바람직하다.
B. 유기 매질
자성 입자와 임의의 기타 분말을 전형적으로는 기계적 혼합법 및 기타 분산법을 사용하여 유기 매질과 혼합함으로써, 스크린인쇄에 적합한 점조도 및 유동성을 갖는 점성 페이스트상 조성물을 만든다. 다양한 액체를 유기 매질로서 사용할 수 있다. 유기 매질은 고상 자성 입자가 적당한 분산 안정성을 갖고서 분산되도록 하는 것이어야 한다. 매질의 유동성은 조성물이 우수한 도포능을 갖도록 하는 정도여야 한다. 이러한 성질에는 고상 입자들이 적당한 분산 안정성으로 분산되는 성질, 조성물의 우수한 도포능, 적당한 점도, 적합한 유동 틱소트로피(thixotropy), 기재와 고상 분말의 적당한 습윤성, 적합한 건조 및 경화 속도, 및 취급 및 후속 가공을 견디기에 충분히 높은 건조막 강도가 포함된다. 유기 매질의 성분과 자성체 분말은 서로 반응하지 않거나 반응한다 해도 해롭지 않을 정도여야 하는데, 왜냐하면 매질 성분과 자성체 분말이 반응하면, 시간이 흐름에 따라 잉크의 점도가 증가하거나 감소하여 점조도가 작업이 불가능한 정도가 되는 점도 변화(viscosity drift)와 같은 달갑지 않은 현상이 일어날 수 있기 때문이다. 유기 매질은 중합체성 후막 조성물 분야에서 통상적으로 사용되는 매질이며, 전형적으로는 하나 이상의 천연 또는 합성 중합체가 용매 또는 용매 혼합물에 용해된 용액이다.
조성물은 전형적으로, 경화되지 않고 불에 타지 않는 유리 프릿(glass frit) 또는 유리 프릿의 혼합물을 함유하지 않는다. 중합체성 후막 조성물에서 사용되는 전형적인 중합체의 예는 폴리에스테르, 아크릴, 비닐 클로라이드, 비닐 아세테이트, 우레탄, 폴리우레탄, 에폭시, 페놀계 중합체 계 또는 이들의 혼합물이다. 조성물의 경화 인쇄물을 제작 공정 동안에 견고하고 취급가능해지게 만들려면, 완성된 경화 인쇄물에 인성, 연성, 내충격성 및 가요성을 부여하는 중합체를 선택하는 동시에, 인쇄된 조성물의 금속 함량을 최대가 되게 중합체 함량을 최소로 유지함으로써 자성을 최적이면서 최대로 만드는 것이 중요하다. 이러한 성질을 갖는 중합체의 예는 페녹시 중합체 및 폴리우레탄 중합체이다. 페녹시 중합체의 경우, 분자량이 높고 거의 선형인 분자구조를 갖는 것을 선택하면, 인성, 연성 및 가요성을 얻을 수 있다. 예를 들면, 페녹시 스페셜리티스(Phenoxy Specialties)(인켐 코포레이션(Inchem Corp.))라는 페녹시 중합체 PKHH는 유리전이온도(Tg)가 약 95℃이고, 수평균분자량(Mn)이 10,000 내지 16,000이고, 평균분자량(Mw)이 40,000 내지 60,000이다. 이 중합체는 건조되고 경화된 최종 인쇄물에 원하는 성질들을 부여하는 것을 도울 수 있는 선형 중합체의 성질을 갖는다. 이러한 성질은 점도가 최대이면서도 중합체 함량은 최소인 조성물을 만들 수 있게 한다. 폴리우레탄 중합체도 이와 같은 종류의 성질들을 많이 갖는다. 이러한 폴리우레탄 중합체의 구체적인 예는헌츠만 폴리우레탄 PA279-503(Huntsman Polyurethanes type PA279-503)이다.
조성물에 사용하기에 적합한 용매는 선택된 중합체를 용해시킬 수 있는 것이어야 한다. 이러한 용매의 예는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 메틸 프로판올 아세테이트, 1-메틸-2 프로판올 아세테이트, 메틸 셀로졸브 아세테이트, 펜틸 프로피오네이트, 디에틸렌 옥살레이트, 디메틸 숙시네이트, 디메틸 글루타레이트, 디메틸 아디페이트, 메틸 이소아밀 케톤, 메틸 n-아밀 케톤, 사이클로헥사논, 디아세톤 알콜, 디이소부틸 케톤, n-메틸 피롤리돈, 부티로락톤, 이소포론, 메틸 n-이소프로필 케톤이다. 중합체성 후막 조성물을 사용하는 공정에 요구되는 점도 및 휘발성을 얻기 위해서는 이들 용매와 다른 용매들을 다양하게 조합해서 사용한다.
유기 매질은 기재에는 필요한 만큼의 부착성을 부여하며, 조성물에는 필요한 만큼의 표면 경도, 내후성, 가요성 및 인성을 부여한다. 인쇄 및 기타 침착법에 요구되는 점도 및 유동성을 미세하게 조절하기 위해서는, 당해 분야의 숙련자들에게 공지된 첨가제를 유기 매질에 첨가할 수 있다.
일반적으로, 중합체 함량이 최소이면서 점도가 최대가 되도록 유기 매질을 배합할 수 있는지의 여부는 중합체의 분자량 및 중합체의 용해도와 용매의 복잡한 상관관계와 직접 관련이 있다. 중합체 함량이 최소이면서 점도가 최대가 되도록 하기 위해서는, 고분자량 중합체가 필요하지만, 이 중합체는 매질을 구성하는 용매에 쉽게 용해되는 것이어야 한다. 또한, 중합체 함량이 최소이면서 매질 용액의 점도가 최대가 되도록 하기 위해서는, 중합체와 용매의 화학적 상호작용 또한 조절해 볼 수 있다. 이렇게 하면, 후막 조성물을 합당하고 유용한 스크린인쇄법 또는 기타 침착법으로 인쇄 또는 도포시킬 수 있고, 인쇄되고 건조 및/또는 경화된 막 중의 잔류 중합체 함량이 최소가 되게 하면서 자성 입자 함량이 최대가 되게 할 수 있다. 웹(web) 방식 또는 릴-투-릴(reel-to-reel) 방식의 대량 스크린인쇄에 적합한 대량 스크린인쇄 잉크의 전형적인 점도는 5 내지 30Pas이다. 여기서 사용되는 매질의 중합체 함량은 전형적으로는 약 10 내지 25%이지만, 이 함량은 중합체의 분자량과 사용된 용매에 대한 중합체의 용해도에 의해서 크게 변할 수 있다.
후막 조성물을 기재에 도포한 후, 이 조성물을 전형적으로는 약 150℃ 이하의 온도에서 가열하여 휘발성 용매들이 실질적으로 증발되도록 한다. "실질적으로"란 용어는 조성물이 도포되어 있는 표면 또는 기재에 적당한 부착성을 제공하여 인쇄막이 유용하고 안정한 구조가 될 때까지 용매를 제거함을 뜻한다. 건조 온도는 통상적으로는 기재의 열적 성질 및 유기 매질에 함유된 중합체의 성질에 따라서 달라진다. 용도에 따라서는, 건조 도중 또는 건조 후에 조성물을 경화시킬 수 있는데, 이 공정을 통해 중합체가 분말과 결합하여 패턴 또는 기타 원하는 결과물을 형성하게 된다. 유기 중합체는 전체 조성물을 기준으로 약 15% 이하의 양으로 존재하지만, 바람직하게는 인쇄물중 금속 함량이 최대가 되도록 가능한 한 적은 양으로 존재한다.
C. 가공
중합체성 후막 조성물을 제조하려면, 자성 입자와 같은 고상 입자들을, 플래너터리 혼합기(planetary mixer)와 유사한 장치를 사용하는 기계적 혼합법으로 전술한 바와 같은 사실상 불활성인 액체 매질과 혼합하고, 이어서 3단롤밀(three roll mill), 고전단 혼합기(intense high shear mixer) 또는 기타 분산장치에서 분산시켜 스크린인쇄에 적합한 점조도와 유동성을 갖는 점성 페이스트상 조성물을 만든다. 침지, 분무 및 기타 침착법을 사용할 경우에는, 이와는 다른 페이스트 유동성을 선택할 수도 있다. 분산액중 매질 대 고체의 비율은 크게 변할 수 있고, 분산액을 도포하는 방식 및 사용된 매질의 종류에 따라 달라진다. 통상적으로 우수한 피복률(coverage)을 달성하기 위해서는, 분산액은 상보적으로 50 내지 91중량%의 무기 고체와 50 내지 9중량%의 매질을 함유한다. 본 발명의 바람직한 조성물은 건조 및/또는 경화된 잉크 침착물의 고체 함량을 최대로 하기 위해서, 고체 함량의 상한선인 약 80 내지 91중량%의 무기 고체를 함유하며, 약 20 내지 9중량%의 매질을 함유한다. 본 발명의 조성물의 장점을 해치지 않는 기타 물질들을 조성물에 첨가함으로써 그 성질을 개선시킬 수 있음은 물론이다. 이러한 배합물 및 변형물질도 본 발명의 범주에 속한다.
조성물의 점도는, 브룩필드(Brookfield)(미국 매사추세츠주 미들보로 소재) HBT 점도계를 이용하여 저, 중, 고의 전단속도로 측정시, 전형적으로 다음과 같은 범위에 들어간다.
전단속도(sec-1) 점도(Pa·s)
0.2 100-5000
300-2000 바람직함
600-1500 가장 바람직함
4 40-400
30-100 가장 바람직함
120-200 바람직함
40 10-150
25-120 가장 바람직함
50-100 바람직함
조성물을 후막 공정 분야에 공지된 통상적인 방법으로 기재에 인쇄한다. 바람직한 도포방법은 스크린인쇄법이다. 스크린인쇄법은 고유한 실용성을 가질 뿐만 아니라 생산성이 높기 때문에 얇고 조밀한 중합체-결합 자석을 제조하는데 유리한 방법이다. 스크린인쇄법을 사용하면, 인쇄 스크린에 적당하게 패턴을 새겨넣음으로써 다양한 패턴의 인쇄물을 쉽게 얻을 수 있다. 또한, 중합체성 후막 조성물에 용매를 사용하면, 이 용매를 건조 및/또는 경화 공정 도중에 인쇄막으로부터 적어도 실질적으로 제거할 수가 있으므로, 건조 및/또는 경화된 중합체 후막에서의 금속의 부피분율을 비교적 높일 수 있다. "실질적으로"란 용어는 조성물이 적어도 의도된 용도 또는 분야에 적합한 성질을 가지게 될 때까지 용매를 제거함을 뜻한다. 경화는 통상적으로 300℃ 미만의 온도에서 수행되는 저온 공정이다. 경화 단계 이전에 별도의 건조 단계를 수행하거나, 건조 단계를 경화 단계와 통합하여 수행할 수 있다. 경화의 예로는, 열을 이용해서 반응(통상적으로는 중합체쇄의 가교결합반응)을 개시하는 열경화, 및 자외선을 조사하여 중합체쇄의 가교결합 또는 증쇄(chain extension)반응을 개시하는 자외선경화를 들 수 있다. 낮은 잔류 중합체 함량 및 여기에 따르는 경화후 높은 금속 부피로 인해, 경화된 막이 높은 금속 부피분율을 갖게 되며, 그 결과 자속이 최대가 되고 원하는 자성을 달성할 수 있게된다.
스크린인쇄법을 이용하면, 전형적으로 인쇄물이 기재상에 잘 지지되기 때문에, 자성 조성물의 박막 인쇄물도 제작할 수 있다. 따라서 스크린인쇄는 통상적으로 금속 증발 및 침착에 의해 수행되는 박막침착법에 대응되는 중간두께 막 도포기법이며, 자성체 분말과 중합체성 수지의 혼합물을 성형시킴으로써 제조되는 중합체 결합 자석의 제조방법이다.
본 발명에서 사용되는 기재의 종류에는 아무런 제한이 없다. 몇가지 예를 들자면, 전기전도성 또는 열전도성 물질, 금속, 종이, 플라스틱, 유리, 폴리에스테르 또는 기타 중합체성 기재이다. 기재는 색상, 두께, 가요성, 가격, 유용성, 후가공성(post-processing property), 예를 들면 다른 기재에 대한 부착성, 열팽창률, 부착성, Tg일치성과 같은 성질을 고려하여 선택한다. 기재에 따라서는 릴-투-릴 방식 또는 웹 방식의 인쇄법을 이용한 대량 인쇄법을 사용할 수도 있다. 스크린인쇄법의 또다른 장점은 경화된 인쇄막의 잔류 중합체가 자성 입자들을 피복시키므로 자성 입자들이 주위 대기와 부정적이고 해로운 반응을 하지 못하도록 만들 수 있다는 점이다. 이것은 Nd-Fe-B 또는 Neo 분말을 함유하는 중합체성 후막 조성물의 경우에 특히 유리한데, 왜나햐면 이러한 분말은 분말 중 높은 Fe 함량으로 인해 표면 산화 또는 부식 경향이 높다고 알려져 있기 때문이다. 자성 입자를 함유하는 중합체성 후막 조성물은, 인쇄되는 막이 원래 등방성(isotropic)이어서 나중에 인가되는 자기장의 방향이 막의 형상 및 두께와 상관없이 어떤 방향도 가능하다는 점에서 유용하다. 이러한 자기등방성은 특정 Neo 분말을 사용함으로써 증강시킬 수 있다. 또한 박편(flake)상 또는 판상 자성 입자를 이방성(anisotropic) 인쇄 모드로 인쇄하면, 완성된 인쇄물의 박편상 입자들 대부분이 스크린인쇄기판 내부에 평행하게 정렬된 미세구조를 얻을 수 있다. 스크린인쇄의 결과 얻어지는 이러한 입자 배향은 당해 분야에 잘 공지되어 있으며, 이것은 판상 또는 박편상 Ag 입자를 함유하는 전도성 후막 조성물의 경우에서도 마찬가지이다. 이렇게 인쇄공정에 의해 자성 입자들이 배향함으로 인해 자성이 향상될 수 있다.
중합체성 후막 조성물이 스크린인쇄 자성 패턴에 최적인 실용성을 갖기 위해서는, 다음의 성질을 가져야 한다.
(1) 최상의 스크린인쇄 성능 및 패턴 해상도를 위해서는, 전형적인 전단 속도에서 5Pas(5,000cps) 이상의 스크린인쇄 점도를 가져야 한다.
(2) 최상의 스크린인쇄 속도 및 인쇄 은폐력(cosmetic property)을 위해서는, 약 200Pas(200,000cps)의 최대 점도를 가져야 한다.
(3) 고속 인쇄 및 가공에 사용되기 위해서는, 인쇄 및 건조 후 적당한 시간 내에 증발하도록 적당한 휘발성을 가지면서도, 지나치게 많이 증발됨으로써 나중에 점도가 증가하지 않도록 스크린인쇄 공정 동안에 스크린 상에 남아서 취급될 수 있을 만큼 적당한 비휘발성을 갖는 용매를 함유해야 한다.
(4) 신속한 인쇄 및 경화를 위해서는, 적당한 시간 내에 용매가 증발될 수 있게 허용하는 중합체를 함유해야 한다.
(5) 건조된 조성물이 쪼개지거나 인쇄되고 경화된 조성물이 부서지는 것을방지하기 위해서는, 기재에 대해 적당한 결합성을 갖는 인쇄막을 제공하는 중합체를 함유해야 한다.
(6) 시간이 흐름에 따라 점도가 증가하지 않도록, 금속 입자와 반응하지 않는 용매 및 중합체를 함유해야 한다.
(7) 인쇄, 경화 및 자화 후 자속을 최대화시키기 위해서는, 최대의 금속 분말 함량을 달성하도록 배합가능해야 한다.
(8) 인쇄, 경화 및 자화 후 자속을 최대화시키기 위해서는, 최소의 중합체 함량을 가지면서도 원하는 성질을 그대로 갖고 있어야 한다.
(9) 스크린인쇄되는 자성 후막 조성물 대부분이 표준치(Ag 도체 및 기타 중합체성 후막 조성물의 경우 1mil 미만)에 비해 비교적 두꺼운 두께를 필요로 하기 때문에, 단위 인쇄 단계마다 수 mil의 두께로 인쇄될 수 있어야 한다.
(10) 냄새, 안전성, 인화성 및 작업자의 감성과 관련된 기타 사항과 관련해 스크린인쇄가능해야 한다.
(11) 인쇄된 기재가 취급이 쉽고 자화를 비롯해 후속 제작 단계에서 위험하지 않도록, 건조 또는 경화 후 가요성을 가져야 한다.
(12) 조성물에 함유된 금속 분말이 주위 대기와 반응하여 분말의 성질이 저하되거나 변형되지 않도록 분말이 적당히 피복되어야 한다.
(13) 임의적으로는, 기계적 성질을 향상시키기 위해 중합체를 첨가하는 경우, 이것이 경화되고 건조된 인쇄물 속으로 함침할 수 있도록, 충분히 개방된 표면 다공성을 갖는 후막을 제공할 수 있어야 한다.
(14) Ag 입자 등을 함유하는 기타 중합체 후막 잉크에 전형적인 입경분포가 되게 분쇄된 분말을 이용하는 경우, 이러한 분말은 공기중에서 자연연소반응할 가능성이 있으므로, 비교적 성긴 입경분포 및 작은 표면적을 갖는 분말을 함유할 수 있는 Neo 계의 재료를 사용하는 것이 좋다.
실시예
달리 언급이 없는 한, 실시예에서 사용된 모든 중량%는 전체 조성물을 기준으로 한 것이다.
실시예 1
중합체성 후막 조성물의 제조에 적합한 매질을, 하기 성분들을 사용하여 제조하였다.
성분 중량%
카르비톨 아세테이트(UCAR 인코포레이티드(UCAR Inc.), CAS 112-15-2) 15
페녹시 중합체 PKHH(페녹시 어소시에이트(Phenoxy Associates, CAS 25068-38-6) 25
다우아놀 DPM(Dowanol DPM)(다우 케미칼(Dow Chemical), 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르; CAS 34590-94-8) 60
고전단 가열 혼합기에서, 성분들을 고전단력으로 약 3시간동안 혼합함과 동시에 이 혼합물을 약 40℃로 가열함으로써, 매질을 제조하였다. 이것을 냉각시킨 후 25℃에서의 점도를 측정하였다. 전단속도가 4sec-1일 때의 점도는 5 내지 9Pas였다. 소정량의 매질을 하소시켜 만든 시료를 사용하여, 공기중에서 약 150℃에서 약 2시간동안의 중량손실을 측정함으로써 매질의 고체함량을 측정하였다. 매질의고체함량은 24 내지 26%였다.
직경 0.5인치 및 길이 0.5인치의 원통형 알루미나 매체(media)가 전체 부피의 절반(50%)만큼 채워진, 크기가 "OO"인 알루미나 자-밀(jar-mill)에서, 용융 방사 및 급냉된 Nd-Fe-B 조성물(NCLC, 미국 로드아일랜드주 운소켓 소재 울트라파인 파우더스(Ultrafine Powders))을 건식분쇄함으로써, 후막 조성물에 적합한 입경분포를 갖는 Neo 분말을 제조하였다. 자-밀에 NCLC 분말 500g을 넣고, 약 50RPM의 자 회전속도에서 약 16시간 동안 분말을 건식분쇄하였다. 분쇄 후 분말의 입경분포를 측정하였고, 그 결과는 다음과 같았다.
PSD D10=20.5마이크론
PSD D50=63.2마이크론
PSD D90=109.6마이크론
표면적(BET법으로 측정)=0.28㎡/g
출발 Neo 분말의 자기 특성은 다음과 같았다.
Br=9.7kG
Hc=2.1kOe
Hci=2.6kOe
BHmax=6.0MGOe
이 분말을 다음과 같은 비율로 상기 매질과 배합하였다.
성분 중량%
분말 85.4
매질 10.8
다우아놀 DPM(다우 케미칼, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르; CAS 34590-94-8) 3.8
고속 톱니형(saw-tooth type) 혼합기를 사용하여 약 3시간 동안 혼합 및 분산을 수행하는데, 혼합 및 분산을 향상시키기 위해서 속도가 보다 느린 패들 피드 블레이드(paddle feed blade)를 사용하였다. 분산 후, 느린 교반을 통해 1.5% 디부틸 프탈레이트(CAS 84-74-2) 가소제를 혼합하였다.
최종 후막 조성물의 성질을 측정하였다.
고체함량(소정량의 조성물을 약 150℃에서 약 2시간 동안 하소시킨 것을 사용하여 측정)=87.0%
25℃ 및 4sec-1에서의 점도=40.5Pas(40,500cps)
헤게만 규격(Hegeman gauge)에 따른 총 분산률(overall dispersion)=약 40마이크론
건조막중 금속의 부피분율=(Neo 분말의 밀도를 7.4g/cc로 가정하고 잔류 페녹시 중합체를 1g/cc라고 가정했을 때) 약 81%
복잡한 스크린 패턴을 사용하는 웹-방식 인쇄 공정으로 조성물을 스크린인쇄시켰는데, 이 조성물은 표준 경화시간 및 온도에서 적당히 인쇄 및 경화되었으며, 단위 인쇄 단계마다 약 4mil의 두께로 두껍게 인쇄되었다. 대기중에서 경화시간 및 온도는 10분 및 약 130℃였다. 이렇게 얻어진 인쇄물은 유연하고도 단단하여 취급이 용이하였다. 자화를 수행하였는데, 자화도 및 자속은 인쇄물 도포에 적합한 수준임이 밝혀졌다.
실시예 2
중합체성 후막 조성물의 제조에 적합한 매질을, 하기 성분들을 사용하여 제조하였다.
성분 중량%
다우아놀 DPM(다우 케미칼, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르; CAS 34590-94-8) 80
폴리우레탄(CAS 68698-81-7)훈츠만 폴리우레탄(Huntsman Polyurethanes), 제품번호 PA279-503, 상표명 "이로스틱(Irostic)" 15
페녹시 중합체 PKHH(페녹시 어소시에이트, CAS 25068-38-6) 5
고전단 가열 혼합기에서, 성분들을 약 3시간동안 약 95℃로 가열함으로써, 매질을 제조하였다. 이어서 이 매질을 325메쉬(mesh) 와이어 스크린(wire screen)을 통해 여과시켰다. 이것을 냉각시킨 후 25℃에서의 점도를 측정하였다. 전단속도가 1 내지 10sec-1일 때의 점도는 5 내지 10Pas였다. 소정량의 매질을 하소시켜 만든 시료를 사용하여, 공기중에서 약 150℃에서 약 2시간동안의 중량손실을 측정함으로써 매질의 고체함량을 측정하였다. 매질의 고체함량은 19 내지 21%였다.
Nd-Fe-B 계의 용융물(마그네퀸치 인코포레이티드(Magnequench Inc.), MQP-10-8 분말)을 미립화시킴으로써 분말로 만들었다. 이 분말의 입경분포를 측정하였고, 그 결과는 다음과 같았다.
PSD D10=20.7마이크론
PSD D50=36.4마이크론
PSD D90=63.6마이크론
표면적(BET법으로 측정)=0.22㎡/g
이 분말의 자기 특성은 다음과 같았다.
Br=7.3kG
Hc=5.1kOe
Hci=8.4kOe
BHmax=10.9MGOe
이 분말을 다음과 같은 비율로 상기 매질과 배합하였다.
성분 중량%
분말 88.6
매질 9.5
다우아놀 DPM(다우 케미칼, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르; CAS 34590-94-8) 1.9
진공중에서 저전단 2중 플래너터리 혼합기를 약 2시간동안 가동시켜 혼합 및 분산을 수행하였다. 이어서 이 혼합물을, 헤게만 분말도 규격에 의해 정해진 한도까지 3단롤밀에서 분쇄하였다.
최종 후막 조성물의 성질을 측정하였다.
고체함량(소정량의 조성물을 약 150℃에서 약 2시간 동안 하소시킨 것을 사용하여 측정)=89.2%
25℃ 및 4sec-1에서의 점도=약 138Pas(138,000cps)
헤게만 규격에 따르는 총 분산률=약 10마이크론
건조막중 금속의 부피분율=(Neo 분말의 밀도를 7.4g/cc로 가정하고 잔류 중합체를 1g/cc라고 가정했을 때) 약 83.4%
복잡한 스크린 패턴을 사용하는 시이트-방식 인쇄 공정으로 조성물을 스크린인쇄시켰는데, 이 조성물은 표준 경화시간 및 온도에서 적당히 경화되며, 단위 인쇄 단계마다 약 4mil의 두께로 두껍게 인쇄되었다. 이렇게 얻어진 인쇄물은 유연하고도 단단하여 취급이 용이하였다. 대기중에서 경화 시간 및 온도는 10분 및 약 130℃였다. 이 시이트에 대해 자화시험을 수행하였는데, 자화도는 인쇄물 도포에 적합한 수준임이 밝혀졌다.
본 발명을 통해 값싸고, 패턴을 새겨넣을 수 있는, 고에너지 영구자성체를 만들 수 있다.

Claims (8)

  1. 폴리우레탄, 페녹시 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 중합체와 유기용매를 포함하는 유기매질에 분산된 영구자성 입자를 포함하는 자성 후막 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 영구자성 입자가 영구자석강, Al-Ni-Co 계의 AlNiCo 합금, 알칼리토류 페라이트 입자, Sm-Co 계의 합금, Pt-Co 계의 합금, Nd-Fe-B 계의 합금, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 자성 입자가 조성물 중에 조성물 총량을 기준으로 50 내지 91 중량%로 존재하는 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 유기매질이 조성물 중에 조성물 총량을 기준으로 9 내지 50 중량%로 존재하는 것인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 스크린인쇄에 적합한 페이스트 점조도를 갖는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 가공시 적어도 실질적으로 유기용매가 제거되면서 기재 상에 도포된 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 도포방법에 의해 기재 상에 가해진 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 도포방법이 스크린인쇄, 분무, 닥터 블레이딩, 브러슁 및 침지로부터 선택되는 것인 조성물.
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