KR101519711B1 - 이차전지용 집전체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 리튬-황 전지에 있어서, 양극 황 전극의 알루미늄 집전체 및 음극 리튬 전극의 구리 집전체는 노듈 형태인 것인 리튬-황 전지를 제공한다.
또한 본 발명은, 리튬-황 전지의 제조 방법에 있어서, 알루미늄 또는 구리를 용해하는 단계, 전기도금을 이용하여 알루미늄 또는 구리 박막을 제조하는 단계 및 박막 표면 처리시 패턴을 제어하여 노듈의 크기를 지정하는 단계를 포함하는 것인 리튬-황 전지의 제조방법을 제공한다.

Description

이차전지용 집전체 {A substrate for a secondary battery}
본 발명은 이차전지용 집전체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 리튬-황 전지의 양극 및 음극의 집전체에 관한 것이다.
이차전지에서는 활물질(active material)에서 발생되어 공급되는 전자가 이동할 수 있는 통로를 제공하기 위하여 금속 집전체를 사용하는데, 일반적으로 양극에는 알루미늄 집전체를 사용하고 음극에는 구리 집전체를 사용한다.
도 1은 종래의 이차전지용 집전체와 전극 간에 접합구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 종래의 이차전지용 집전체(1)는 활물질을 포함하고 있는 전극(2)과 접합되는 표면이 평평하고 매끄러운 평활한 구조를 가지며, 현재 이러한 집전체가 통상적으로 사용되고 있다.
한편, 이차전지는 방전과 충전 과정을 통하여 반복적으로 사용할 수 있는 전지로서, 니켈카드뮴전지, 니켈수소전지, 리튬이온전지 및 리튬이온폴리머전지 등이 있다.
그러나, 상기와 같은 평활한 형태의 표면을 가지는 종래의 집전체를 사용하는 이차전지, 특히 리튬-황 전지는 충전과 방전이 반복적으로 진행될수록 전극에 균열이 발생하게 되고, 이로 인해 집전체(substrate)에서 전극 물질인 황이 떨어져 나가게 되어, 결국 전극의 수명이 단축되고 사용가능한 전지의 용량이 감소되는 문제가 있다. 도 1을 참조한다.
개선된 집전체에 관한 종래의 특허로는 공개 제10-2008-0039035호에서, 리튬 이차 전지용 음극, 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 상기 음극은 음극 집전체; 및 상기 음극 집전체의 적어도 일면에 위치한 음극 활물질층을 포함하고, 상기 음극 집전체의 적어도 일면은 2 내지 7㎛의 표면 거칠기(Rz)를 가지며, 상기 음극 활물질은 Si 입자, Si 화합물 입자, Si 함유 복합체 입자, Si상 함유 탄소복합체 입자, Sn 입자, Sn 화합물 입자, Sn 함유 복합체 입자, Sn상 함유 탄소 복합체 입자,및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 입자를 포함하는 음극 활물질을 포함하는 것을 개시하고 있다.
공개 제10-2008-0025023호는 리튬이온 이차전지용 음극은, 시트형상의 집전체 및 그 위에 담지된 활물질층을 구비하고, 상기 집전체는, 기재부(基材部) 및 기재부보다도 소성변형하기 쉬운 표층부를 포함하고, 표층부는, 요철을 가지고 있으며, 활물질층은, 규소를 포함하는 복수의 기둥형상 입자를 포함하고, 상기 기둥형상 입자가 표층부에 담지되어 있는 것을 개시하고 있다.
공개 제10-2004-0086590호는, 금속박 집전체의 표면에 오목부가 형성되어 있고, 볼록부의 측면 중 적어도 일부가 선단부에 근접함에 따라서 외측으로 넓어지는 되접힘의 형상을 갖고, 상기 되접힘 부분의 공간 내에 바인더가 인입되어 있는 것을 특징으로 하는 집전체를 개시하고 있다.
전극과 접합되는 표면에 돌기구조를 형성하여 전극과의 접합력을 증가시킨 이차전지용 음극 집전체를 제공하는데 그 목적이 있다. 본 발명은 음극 뿐 아니라 양극 집전체가 동시에 개선된 리튬-황 전지를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은, 상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 이차전지용 집전체로서, 평평한 박막부와 이 박막부의 일표면에 돌출 형성되는 복수 개의 노듈로 구성됨으로써 비표면적이 증가되어 전극과의 접합력을 증대하도록 된 것을 특징으로 하는 이차전지용 집전체를 제공한다.
바람직하게, 상기 노듈은 0.5 ~ 2 ㎛의 크기를 가지며, 상기 집전체는 구리계 소재로 된 음극 집전체인 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 리튬-황 전지에 있어서, 양극 황 전극의 알루미늄 집전체 및 음극 리튬 전극의 구리 집전체는 노듈 형태인 것인 리튬-황 전지를 제공한다.
또한 본 발명은, 리튬-황 전지의 제조 방법에 있어서, 알루미늄 또는 구리를 용해하는 단계, 전기도금을 이용하여 알루미늄 또는 구리 박막을 제조하는 단계 및 박막 표면 처리시 패턴을 제어하여 노듈의 크기를 지정하는 단계를 포함하는 것인 리튬-황 전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 이차전지용 음극 집전체는 표면의 돌기구조에 의해 전극과의 접합력이 증대되고, 이에 전극의 탈리현상이 방지되어 전지의 가역용량이 증가하게 되고, 전극 수명이 연장되어 사이클 특성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다. 도 7을 참조한다.
또한, 본 발명의 음극 및 양극 집전체를 이용한 리튬 황 전지의 충방전 사이클을 모니터링한 결과,
1) Nodule 형태 집전체를 사용함으로써, 전극과 집전체 간 접착력 증대되고;
2) 충방전이 진행되면서, 전극에 균열 발생 하더라도, 종방향으로 발생해 전극이 잘 떨어져나가지 않게 되는바, 이는 평활한 형태 집전체의 경우 횡방향 균열 발생으로 균열 발생 후 전극이 잘 떨어져나가는 것과 대조되는 양상을 보이고;
3)결과적으로 전극이 떨어져 나가지 않아 가역용량이 증가하며, 수명이 증가해 사이클 특성도 좋아진다. 도 3 및 도 4를 참조한다.
도 1은 종래의 평활한 형태의 집전체를 이용한 리튬황 전지의 충방전 사이클 이후 발생한 균열을 나타낸 사진이다.
도 2는 종래의 평활한 형태의 음극, 양극 집전체와 본 발명의 노듈 형태의 집전체를 비교한 모식도이다.
도 3은 종래의 평활한 형태의 음극, 양극 집전체와 본 발명의 노듈 형태의 집전체를 비교한 사진이다.
도 4는 노듈 형태의 집전체를 이용한 리튬 황 전지의 충방전 사이클을 나타낸 다이어그램이다.
도 5는 종래의 평활한 형태와 집전체와 본원발명의 노듈형태 집전체를 이용한 양극 및 음극의 충방전 사이클 이후 발생한 균열을 비교한 것이다.
도 6은 본원발명의 양극 및 음극 집전체를 제조하는 방법을 모식화한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2와 비교예 4의 집전체를 이용한 전지의 충방전 사이클을 나타낸 다이어그램이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 이차전지용 집전체와 전극의 접합구조를 개력적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 이차전지용 집전체에 관한 것으로, 전극과 접착되는 표면의 구조를 개선하여 전극과의 접합력을 증가시키고자 한다.
이에 본 발명에서는 전극이 접합되는 집전체의 비표면적을 증가시켜 전극과 집전체 간에 접합성을 증대함에 특징이 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 이차전지용 집전체(10)는 평평한 형태의 박막부(11) 표면에 돌기구조를 형성하여 비표면적을 증가시킨다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 이차전지용 집전체(10)는 평평한 박막부(11)와 이 박막부(11)의 일표면에 돌출 형성되는 복수 개의 노듈(12)로 구성된다.
다시 말해, 상기 집전체(10)는 전극(20)이 접합되는 일측 표면에 복수 개의 노듈(nodule)(12)이 돌출되어 있는 박막 구조로 형성된다.
상기 노듈(12)은 작은 혹 모양으로 된 돌기로서 평평한 박막부(11)의 표면으로부터 일방향으로 돌출되게 형성되며, 이에 집전체(10)의 비표면적을 증가시켜 전극 물질이 부착가능한 면적을 증가시킴으로써 전극(20)과 집전체(10) 간에 접합력을 증대시킬 수 있게 된다.
상기 노듈(12)은 전극(20)이 결합되는 집전체(10)의 일측 표면에 전체적으로 분포 및 구성되어 집전체(10)의 표면에 돌기구조를 형성하게 된다.
도 2의 실시예에서 상기 노듈(12)은 대략 원뿔 모양의 하단부 위에 구 모양의 상단부가 일체로 된 형태로 형성되었으나, 이는 일 예로서 나타낸 것으로 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 집전체의 비표면적을 증가시킬 수 있는 다양한 돌기 형태로 변형 및 개량 가능하다.
그리고, 상기 노듈(12)은 1.5 ~ 2.2 ㎛의 크기(구체적으로, 구 모양으로 된 상단부의 직경을 말함)로 형성될 수 있다.
상기 노듈(12)이 1.5 ㎛ 미만의 크기를 가지는 경우 집전체(10)의 비표면적 증가치가 미미하여 전극(20)과 집전체(10) 간에 접합력 증가 효과를 얻기 어려우며, 2.2 ㎛를 넘는 크기를 가지는 경우 활물질 전극의 증착이 어려워 바람직하지 못하다.
아울러, 상기 노듈(12) 하부에 박막부(11)는 5 ~ 10 ㎛의 두께를 가짐이 바람직하다.
상기와 같은 집전체(10)는 구리계 소재로 제조되어 음극 집전체로서 사용될 수 있다.
위와 같은 본 발명의 이차전지용 집전체는 표면의 돌기구조에 의해 비표면적이 증가되어 전극과의 접합력이 증대되고, 이에 충전 및 방전시 전극의 탈리현상이 방지되어 전지의 가역용량이 증가하게 되고, 전극 수명이 연장되어 사이클 특성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
평활한 표면 구조를 가지는 종래의 이차전지용 집전체의 경우 충전 및 방전이 진행됨에 따라 전극에 횡방향으로 균열이 발생되어 전극이 집전체로부터 쉽게 탈리되는 반면, 표면에 돌기구조를 가지는 본 발명에 따른 집전체의 경우 충전 및 방전시 전극에 균열이 발생하게 되더라도 종방향으로 발생하게 되어 전극이 쉽게 탈리되지 않게 된다.
본 발명은 리튬-황 전지에 있어서, 양극 황 전극의 알루미늄 집전체 및 음극 리튬 전극의 구리 집전체는 노듈 형태인 것인 리튬-황 전지를 제공한다. 상기 양극 황 전극의 알루미늄 집전체의 노듈은 양극물질인 황(S)의 크기를 고려하여 0.8~1.5㎛인 것이 바람직하다. 한편, 상기 음극 리튬 전극의 구리 집전체의 노듈은 음극물질인 리튬(Li)의 크기를 고려하여 1.5~2.2㎛인 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 리튬-황 전지의 제조 방법에 있어서, 알루미늄 또는 구리를 용해하는 단계, 전기도금을 이용하여 알루미늄 또는 구리 박막을 제조하는 단계 및 박막 표면 처리시 패턴을 제어하여 노듈의 크기를 지정하는 단계를 포함하는 것인 리튬-황 전지의 제조방법을 제공한다. 상기 양극 황 전극의 알루미늄 집전체의 노듈은 양극물질인 황(S)의 크기를 고려하여 0.8~1.5㎛인 것이 바람직하다. 한편, 상기 음극 리튬 전극의 구리 집전체의 노듈은 음극물질인 리튬(Li)의 크기를 고려하여 1.5~2.2㎛인 것이 바람직하다.
상기에서 전기도금을 이용하여 알루미늄 또는 구리 박막을 제조하는 단계란 다음과 같다.
먼저, 산화구리(CuO)와 황산(H2SO4)을 사용하여 황산구리(CuSO4) 용액을 제조한다.
다음, 드럼 형태의 티타늄(Ti) 음극과 불용성 납(Pb) 양극으로 이루어진 제박기에 고전류를 가하여 상기 황산구리 용액 중 구리(Cu)를 음극에 박막 형태로 석출시켜 구리 박막(Cu foil)을 얻는다.
알루미늄의 경우, AlCl3-NaCl-KCl의 혼합 용융염 용액을 이용하여, 상기 구리 박막을 얻는 과정과 동일한 방법으로 알루미늄 박막을 얻는다.
상기에서 박막 표면 처리시 패턴을 제어하여 노듈의 크기를 지정하는 것이란, 얻어진 구리박막에 패턴을 제어하기 위해, 표면처리기를 이용하여 상기 구리(알류미늄) 박막의 표면에 노듈을 형성하는데, 이때 구리 박막이 통과하게 되는 통로(path)의 패턴을 제어하여 노듈의 형상 및 크기를 조절한다. 도 6을 참조한다.
[실시예 1, 비교예 1~3]
상기 설명한 방법으로 실시예 및 비교예의 음극 및 양극 집전체 를 제조하였으며, 실시예와 비교예의 노듈은 상기 설명한 방법으로 제조하였다.
셀 제조 과정은 다음과 같다.
미분황과 바인더(PVDF), 전도제(VGCF)를 6:2:2 로 혼합한 뒤 볼밀링 작업을 하고, 이를 Al 집전체에 코팅하여 전극을 제조하고, 이를 이용해 코인셀을 제조한다.
코인셀 구성은 하기 그림에 도식화 하였다.
Figure 112013039185475-pat00001
실시예 1- 노듈 형태의 음극 및 양극 집전체를 이용한 리튬-황 전지
비교예 1- 노듈 형태의 음극 집전체만 이용한 리튬-황 전지
비교예 2- 노듈 형태의 양극 집전체만 이용한 리튬-황 전지
비교예 3- 평활한 형태의 음극 및 양극 집전체를 이용한 리튬-황 전지
[충방전 실험 조건]
C rate (충방전 속도) : 0.05C
충방전 전위구간 : 1.5 및 2.65 V. (Li과 황의 반응이 일어나는 전위(1.9~2.4V)를 고려하여 정함)
도 3 참조한다.
상기 실시예1 및 비교예1~3의 리튬-황전지의 충방전 실험 결과는 하기 표 1과 같다.
용량 (20th cycle 기준) 용량 증가율
(평활한 집전체 20th cycle 기준)
평활한 집전체(비교예 3) 264 mAh/g_S -
Nodule형태 집전체 음극만 적용(비교예 1) 353 mAh/g_S 33.5 %
양극만 적용(비교예 2) 504 mAh/g_S 90.6 %
음극/양극 모두 적용(실시예 1) 632 mAh/g_S 139.0 %
실험 결과, Nodule 형태 집전체 이용 시 용량 증가 및 수명특성 향상된바, 즉 이는 전극과 집전체 간 접착력 증가로 전극 균열 및 전극 붕괴가 감소되었기 때문인 것으로 판단된다.
[실시예 2 및 비교예 4]
실시예2
산화구리(CuO)와 황산(H2SO4)을 사용하여 황산구리(CuSO4) 용액을 제조한 뒤, 제박기에 고전류를 가하여 제박기의 음극에 구리를 박막 형태로 석출시켜 구리 박막(Cu foil)을 얻었다.
다음, 표면처리기를 이용하여 상기 구리 박막의 표면에 노듈을 형성하여 도 3과 같은 표면구조를 가지는 음극 집전체를 제작하였다.
그리고, 주석(Sn) 82 at% 와 니켈(Ni) 18 at% 로 된 혼합물을 사용하여 상기 음극 집전체의 표면에 합금전극을 형성하여 음극을 제작하였다.
다음 대전극으로 리튬금속을 사용하고, 전해질로는 EC(ethylene carbonate)와 DMC(dimethyl carbonate)를 1:1로 섞은 용액에 1M의 LiClO4가 용해된 것을 사용한 코인셀을 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예와 동일하게 코인셀을 제작하되, 음극 집전체의 표면에 노듈 구조를 성형하는 공정을 생략하고 도 3과 같이 평활한 표면구조를 가지는 음극 집전체를 제작하여 사용하였다.
실험예
충방전률(C rate) 0.1C, 전압 0.02V 와 1.5V 의 조건으로 20 사이클에 걸쳐 상기 실시예 및 비교예에서 제작한 코인셀의 충방전 실험을 실시하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
상기 실시예 2의 이차전지는 노듈에 의해 전극과 집전체 간 접합력의 증가로 비교예의 이차전지 대비 전극의 균열 및 붕괴가 적게 발생되었고 가역용량이 증가되었으며, 충전 및 방전이 반복적으로 진행되어 사이클 횟수가 증가되어도 비교예의 이차전지 대비 가역용량의 감소가 적어 사이클 특성이 향상되었음을 확인할 수 있었다.
한편, 음극만 적용한 경우보다, 양극만의 용량 증가 효과가 큰 것으로 보아, 용량 증가 효과는 양극의 영향이 더 큰 것임을 알 수 있다. 결과적으로 Nodule 형태 집전체를 양극과 음극 모두에 적용한 경우, 성능 가장 우수한 것으로 나타났다.
10 : 집전체
11 : 박막부
12 : 노듈
20 : 전극

Claims (7)

  1. 리튬-황 전지에 있어서, 양극 황 전극의 알루미늄 집전체 및 음극 리튬 전극의 구리 집전체는 평평한 박막부(11)와 이 박막부(11)의 일표면에 돌출 형성되는 복수 개의 노듈(12)로 구성되고,
    상기 노듈은 원뿔 모양의 하단부와 구 모양의 상단부가 일체로 된 형태이며,
    상기 양극 황 전극의 알루미늄 집전체의 노듈의 구 모양의 상단부의 직경은 0.8 내지 1.5㎛, 상기 음극 리튬 전극의 구리 집전체의 노듈의 구 모양의 상단부의 직경은 1.5 내지 2.2㎛ 인 리튬-황 전지.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 양극 황 전극의 알루미늄 집전체 및 음극 리튬 전극의 구리 집전체를 포함하는 리튬-황 전지의 제조방법에 있어서,
    알루미늄을 용해하는 단계, 전기도금을 이용하여 알루미늄 박막을 제조하는 단계, 구리를 용해하는 단계, 전기도금을 이용하여 구리 박막을 제조하는 단계, 및 박막 표면 처리시 패턴을 제어하여 노듈의 직경을 지정하는 단계를 포함하고,
    상기 노듈은 원뿔 모양의 하단부와 구 모양의 상단부가 일체로 된 형태이며,
    상기 양극 황 전극의 알루미늄 집전체의 노듈의 구 모양의 상단부의 직경은 0.8 내지 1.5㎛이고,
    상기 음극 리튬 전극의 구리 집전체의 노듈의 구 모양의 상단부의 직경은 1.5 내지 2.2㎛인 리튬-황 전지의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
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