KR101502218B1 - 분자성 연행 공기 제거제 조성물 및 이의 사용 방법 - Google Patents

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KR101502218B1 KR1020130047510A KR20130047510A KR101502218B1 KR 101502218 B1 KR101502218 B1 KR 101502218B1 KR 1020130047510 A KR1020130047510 A KR 1020130047510A KR 20130047510 A KR20130047510 A KR 20130047510A KR 101502218 B1 KR101502218 B1 KR 101502218B1
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Abstract

본 발명은 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민 및 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트를 포함하는 분자성 연행 공기 제거제 조성물에 관한 것이다. 상기 분자성 연행 공기 제거제 조성물은 고성능 유동화제의 공기 함량을 조절하는 데 있어서 유용하다. 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제 조성물은 시멘트 혼합물, 코팅 및 감압 접착제의 제조를 비롯한 다양한 용도에 유용하다.

Description

분자성 연행 공기 제거제 조성물 및 이의 사용 방법{MOLECULAR DE-AIRENTRAINER COMPOSITIONS AND METHODS OF USE OF SAME}
본 발명은 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민 및 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트를 포함하는 연행 공기 제거제(de-airentrainer) 조성물 및 이의 사용 방법에 관한 것이다. 본 발명은 고성능 유동화제(superplasticizing admixture/superplasticizer)에 사용하기에 특히 적합하다. 본 발명은 혼합물, 특히 양친매성 분자를 함유하는 혼합물을 탈기시키는 데 이용될 수 있다. 본 발명의 조성물은 시멘트 혼합물, 코팅 및 감압 접착제의 제조에 있어서 특히 유용하다.
고성능 유동화제, 시멘트 조성물, 석고계 조성물, 모르타르와 모르타르 타일, 그라우트, 자막대기, 안료 슬러리, 플라스터, 오버프린트 바니시, 코팅 및 접착제를 포함하나 이에 국한되지는 않는 수성 혼합물의 제조에 있어서, 최종 혼합물의 공기 함량은 혼합물의 성능 특성 및 작용에 있어서 중요한 요인이 될 수 있다. 이는 경화성 혼합물의 경우에 특히 그러하며, 상기 혼합물의 공기 함량은 장기간의 저장 수명, 경화 특성, 압축 강도, 방수성 및 방오성을 비롯하여 경화 중과 경화 후의 물질의 대부분의 성능 특성에 영향을 미친다. 따라서, 혼합물의 제조 및 저장 동안 그러한 혼합물의 공기 함량을 조절하는 것이 바람직하다.
전술한 수성 혼합물은 일반적으로 수성 혼합물 중의 공기 함량을 조절하는 현존 문제에 부가할 수 있는 양친매성 분자를 함유한다.
시멘트 고성능 유동화제에 의한 공기 연행의 문제는 온도, 습도와 같은 고유의 환경 조건 및 광범위한 이러한 환경 조건에서 상기 유동화제가 작용할 수 있어야 한다는 사실에 의해 더 복잡해진다. 다양한 환경 조건의 영향과 고성능 유동화제 사용은 적절한 공기 함량을 제공하기 위한 종래의 연행 공기 제거제의 능력에 대해 균형을 이루어야 한다.
시멘트 조성물 중 부적절한 공기 함량은 내부 구조적 완전성, 압축 강도 감소, 냉동/해동 지연 방지 및 완만한 강도 증가와 같은 부정적인 성능 특성을 유도할 수 있다. 고품질의 건축 재료를 생성하기 위해서는, 그러므로 이러한 재료들의 공기 함량을 효과적으로 조절하는 것이 필요하다. 따라서, 현재 종래의 연행 공기 제거제에 의해 제공되지 않는 유동화 고성능 시멘트 조성물과 같은 수성 재료의 보다 효과적인 연행 공기 제거를 제공할 필요성이 존재한다.
종래의 연행 공기 제거제는 고성능 시멘트 조성물 중의 공기 함량을 조절하지 못하는 것 이외에도, 종래의 연행 공기 제거제는 또한 저장 시, 특히 혼화제(admixture)에서와 같이 고성능 유동화제와 함께 저장 시, 그리고 일주일이 넘는 기간과 같은 장기간 동안의 저장 시에 안정성 감소와 같은 부정적인 효과와 관련이 있다. 또한, 고온에서는 종래의 연행 공기 제거제의 안정성은 더 감소된다. 따라서, 고온에서 장기간 동안 고성능 유동화제 중에서 안정하게 저장될 수 있는 연행 공기 제거제 물질에 대한 필요성이 존재한다.
혼합물의 탈기 문제는 건축 및 시멘트 산업에 국한되는 것은 아니다. 양친매성 분자를 함유하는 혼합물의 가스 함량 조절에 관한 대부분의 동일한 문제들은 코팅 처리, 잉크 제형 및 접착제와 같은 용도에서 발생한다. 이러한 문제들을 해결하기 위해 현재 사용되는 종래의 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제 중에서 비교적 낮은 농도로 사용될 수 있다. 더 높은 농도로 사용될 경우, 연행 공기 제거제의 원하는 공기 제거의 이점이 크게 감소되거나 또는 완전히 사라질 수 있다. 또한, 이러한 연행 공기 제거제는 일반적으로 혼화제 중에서 단시간 내에 불안정하게 된다. 또한, 고온에 노출될 경우, 그러한 혼화제의 불안정화가 일반적으로 가속화된다.
그러므로, 광범위한 기후 조건에서 장기간 동안에 사용될 수 있고 공기 연행 고성능 유동화제 중에 원하는 공기 함량을 제공할 수 있는 연행 공기 제거제 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
일 구체예에 있어서, 본 발명은 하기 일반 구조식 (A)에 따른 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민 및 하기 일반 구조식 (B)에 따른 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물을 제공한다:
구조식 (A)
Figure 112013037734901-pat00001
(식 중, R1은 약 5개∼약 20개의 탄소 길이인 분지형 또는 비분지형 탄화수소 사슬이고,
x는 0∼약 10의 정수이고,
y는 0∼약 10의 정수이고,
x + y의 합은 1∼약 20의 정수임)
구조식 (B)
Figure 112013037734901-pat00002
(식 중, m은 1이고 R은 하기 구조식 (C)에 따른 것이거나, 또는 m은 2이고 R은 하기 구조식 (D)에 따른 것임)
구조식 (C)
Figure 112013037734901-pat00003
[식 중, n은 약 3∼약 7의 정수임(이하, 그러한 아세틸렌계 알콕실레이트는 구조식 BC로 정의되고, 이의 대표적인 화합물은 상표명 SURFYNOL? MD-20 분자성 소포제로 미국 펜실베니아주 알렌타운에 소재하는 Air Products and Chemicals, Inc.("APCI")로부터 상업적으로 입수가능함)]
구조식 (D)
Figure 112013037734901-pat00004
[식 중, p는 약 1∼약 10, 일반적으로 4∼10의 정수임(이하, 그러한 아세틸렌계 알콕실레이트는 구조식 BD로 정의되고, 이의 대표적인 화합물은 상표명 DYNOL? 604 계면활성제로 APCI로부터 상업적으로 입수가능함)].
본 발명의 일 구체예에 있어서, 상기 연행 공기 제거제 조성물은 구조식 BC 계면활성제 대 구조식 BD 계면활성제의 중량비가 약 0.1 이하이다. 다른 일 구체예에 있어서, 상기 연행 공기 제거제 조성물은 구조식 BC 계면활성제 약 50 중량% 이하를 포함하고, 구조식 BD 계면활성제는 없다.
다른 일 구체예에 있어서, 상기 연행 공기 제거제 조성물은 고성능 유동화제와 혼합된다. 생성된 조성물은 시멘트 및 모르타르 제조, 오버레이, 코팅, 잉크 및 바니시(이에 국한되지 않음)를 비롯한 용도에서 일반적으로 사용되는 고성능 유동화제 중에서 향상된 안정성 및 공기 제거 조절능을 나타낸다. 일반적으로, 약 0.1 중량%∼약 5.0 중량%의 상기 연행 공기 제거제 조성물이 고성능 유동화제와 혼합될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 약 0.5 중량%∼약 3.0 중량%의 상기 연행 공기 제거제 조성물이 상기 고성능 유동화제와 혼합될 수 있다.
다른 일 구체예에 있어서, 본 발명은 시멘트 혼합물의 제조 방법을 제공하며, 상기 방법은
(a) 물;
(b) 미립자 시멘트 성분;
(c) 고성능 유동화제; 및
(d) 전술한 연행 공기 제거제 조성물
을 혼합하는 단계를 포함한다.
다른 일 구체예에 있어서, 본 발명은 코팅의 제조 방법을 제공하며, 상기 방법은
(a) 바니시;
(b) 고성능 유동화제; 및
(c) 전술한 연행 공기 제거제 조성물
을 혼합하는 단계를 포함한다.
다른 일 구체예에 있어서, 코팅의 제조 방법은 잉크를 더 포함할 수 있다.
다른 일 구체예에 있어서, 본 발명은 감압 접착제의 제조 방법을 제공하며,
상기 방법은
(a) 접착제;
(b) 고성능 유동화제; 및
(c) 전술한 연행 공기 제거제 조성물
을 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 분자성 연행 공기 제거제 조성물은 시멘트 혼합물, 코팅 및 감압 접착제의 제조를 비롯한 다양한 용도에 유용하다.
도 1은 실시예 9의 표로 만든 결과를 도시한다.
도 2는 실시예 10의 결과의 그래프를 도시한다.
도 3은 실시예 11의 표로 만든 결과를 도시한다.
도 4A 및 4B는 실시예 12의 결과의 그래프를 도시한다.
도 5는 실시예 13의 표로 만든 결과를 도시한다.
약어 및 정의
본원에서 사용된 "고성능 유동화제"라는 용어는 혼합물, 예컨대 시멘트 조성물, 모르타르 및 모르타르 타일을 비롯한 경화성 화합물, 그라우트, 자막대기, 안료 슬러리, 플라스터, 오버프린트 바니시, 코팅 및 접착제에 향상된 유동 특성 및 성능 효율을 제공할 수 있는 하나 이상의 물질을 가리킨다. 본원에서 사용된 바와 같이, "고성능 유동화제"라는 용어는 유동화제 및 고성능 유동화제 화학물질 둘 다를 가리킨다. 이러한 고성능 유동화제의 비제한적인 예로는, 멜라민 포름알데히드 설포네이트(MFS) 및 설폰화 멜라민-포름알데히드 축합물(SMF)을 비롯한 설포 개질 멜라민-포름알데히드 축합물, 폴리카르복실레이트 에테르, 리그닌 염, 나프탈렌 설포네이트, 폴리카르복실화 아크릴, 카르복실산의 염, 카세인, 코코미드 유도체 및 이들 중 하나 이상의 조합을 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다.
본원에서 사용된 바와 같이, "시멘트 조성물" 및 "시멘트질 조성물"이라는 용어는 시멘트 결합제, 물 및 경우에 따라, 기타 성분을 함유하는 조성물을 가리킨다. 이러한 조성물은 경화된 조성물 또는 경화 가능한 조성물일 수 있다. 적합한 결합제의 예로는 포틀랜드 시멘트, 메이슨리 시멘트, 모르타르 시멘트, 석회석, 소석회, 비산회, 고로 슬래그, 실리카 흄, 메타카오린, 및 포졸란을 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다. 이러한 조성물은 상기 조성물의 결합제가 물과 혼합되어 수화될 때 경화한다. "페이스트" 및 "모르타르"라는 용어는 모래 또는 기타 미세 미립자 물질과 같은 하나 이상의 잔골재를 포함하는 시멘트 조성물의 부류를 가리킨다. "콘크리트"라는 용어는 석재 또는 다른 거친 물질과 같은 하나 이상의 거친 골재를 포함하는 일종의 시멘트 조성물을 가리킨다. 본원에서 사용된 바와 같이, "시멘트질"이라는 용어는 시멘트와 관련된 물질을 가리킨다.
본원에서 사용된 "연행 공기 제거제"라는 용어는 혼합물에 첨가될 때 상기 혼합물로부터 공기의 방출을 촉진하는 화합물 또는 화합물의 조합을 가리킨다. 본원에서 사용된 바와 같이, "공기 연행"이라는 용어는 공기가 혼입되어 있는 혼합물을 가리킨다. 본원에서 사용된 바와 같이, "공기"라는 용어는 임의의 가스 또는 임의의 가스 집합체를 가리킨다.
에톡시화 에테르 아민
에톡시화 에테르 아민은 아세틸렌계 알콕실레이트 및, 경우에 따라 다른 물질과 함께 사용되어 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제를 생성한다. 이처럼, 본 발명은 수성 혼합물의 가스 함량을 조절하는 데 유용하다. 본 발명은 고성능 유동화제를 함유하는 공기 연행 혼합물의 가스 함량을 조절하는 데 있어서 특히 유용하다.
본 발명에서 사용되는 에톡시화 에테르 아민은 하기 구조식 (A)에 따른 화합물이다:
구조식 (A)
Figure 112013037734901-pat00005
식 중, R1은 약 5개∼약 20개의 탄소 길이, 바람직하게는 약 7개∼약 18개의 탄소 길이, 가장 바람직하게는 약 10개∼약 13개의 탄소 길이인 분지형 또는 비분지형 탄화수소 사슬이고; R1 사슬 중 하나의 탄소는 산소 또는 질소 원자로 치환될 수 있고; x는 약 0∼약 10의 정수, 바람직하게는 약 2∼약 5의 정수이며; y는 약 0∼약 10의 정수, 바람직하게는 약 2∼약 5의 정수이고; x + y의 합은 약 1∼약 20의 정수, 바람직하게는 x + y의 합은 약 4∼약 10의 정수이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 적합한 에톡시화 에테르 아민으로서 상표명 E-14-2로 APCI로부터 상업적으로 입수 가능한 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민; 상표명 E-14-5로 APCI로부터 상업적으로 입수 가능한 폴리(5)옥시에틸렌 이소데실옥시프로필아민; 상표명 E-17-2로 APCI로부터 상업적으로 입수 가능한 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민; 및 상표명 E-17-5로 APCI로부터 상업적으로 입수 가능한 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민을 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다.
본 발명은 단독 에톡시화 에테르 아민 또는 복합 에톡시화 에테르 아민을 사용하여 수행될 수 있다.
아세틸렌계 알콕실레이트
아세틸렌계 알콕실레이트는 에톡시화 에테르 아민 및, 경우에 따라 다른 물질과 함께 사용되어 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제를 생성한다.
본 발명에서 사용되는 아세틸렌계 알콕실레이트는 하기 구조식 (B)에 따른 화합물이다:
구조식 (B)
Figure 112013037734901-pat00006
(식 중, m이 1이고 R이 하기 구조식 (C)에 따른 것이거나, 또는 m이 2이고 R이 하기 구조식 (D)에 따른 것임)
구조식 (C)
Figure 112013037734901-pat00007
[식 중, n은 3∼7의 정수(일반적으로, n은 4∼6임)임]
구조식 (D)
Figure 112013037734901-pat00008
(식 중, p는 1∼10의 정수, 일반적으로 4∼10임).
m이 2이고 R이 구조식 (D)에 따른 것인 구조식 (B)의 구체예에 따른 대표적인 화합물은 상표명 DYNOLTM 604 계면활성제(하기에 도시)로 Air Products로부터 입수 가능하다.
Figure 112013037734901-pat00009
구조식 BD 계면활성제
m이 1이고 R이 구조식 (C)에 따른 것인 구조식 (B)의 구체예에 따른 대표적인 화합물은 상표명 SURFYNOL? MD-20 분자성 소포제(하기에 도시)로 APCI로부터 상업적으로 입수 가능하다.
Figure 112013037734901-pat00010
구조식 BC 계면활성제
고성능 유동화제
본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제의 공기 함량을 조절하는 데 있어서 특히 효과적이다. 고성능 유동화제와 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제의 조합이 본 발명을 수행하는 데 요구되는 것은 아니지만, 당업자라면 본 발명을 고성능 유동화제와 조합하는 것의 가치를 쉽게 인식할 수 있다. 일반적으로, 고성능 유동화제는 혼합물에 첨가되어 상기 혼합물의 유동학과 같은 성능 특성을 향상시킨다. 상기 혼합물의 유동학에서 얻어지는 변화의 한가지 부정적인 부작용은 혼합 동안 혼합물 중 공기의 탑재일 수 있다. 따라서, 대부분의 고성능 유동화제 함유 혼합물 중에서, 혼합 과정은 혼합물 중 원치않는 수준의 공기 탑재를 초래할 수 있고, 그것의 의도된 용도에서 혼합물의 성능에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 고성능 유동화제와 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제의 사용은 공기 함량 조절을 향상시킬 수 있고, 공지된 고성능 유동화제의 사용과 관련된 부정적인 부작용을 극복하도록 도울 수 있다.
상기 고성능 유동화제는 당업자들에 의해 인식되는 임의의 적합한 물질 또는 물질들로부터 선택될 수 있다. 적합한 고성능 유동화제로서 설포 개질 멜라민-포름알데히드 축합물, 멜라민 포름알데히드 축합물, 설폰화 멜라민-포름알데히드 축합물, 폴리카르복실레이트 에테르, 리그닌 염, 나프탈렌 설포네이트, 폴리카르복실화 아크릴, 카르복실산 염, 카세인, 코코미드 유도체 및 전술한 물질의 둘 이상의 혼합물을 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 분자성 연행 공기 제거제와 함께 사용될 수 있는 고성능 유동화제의 한가지 바람직한 부류는 종종 PC 또는 빗살형 중합체로 언급되는 폴리카르복실레이트 에테르(PCE)이다. 이들 중합체의 골격은 일반적으로 아크릴산을 기초로 한다. 상기 중합체 골격을 따라 카르복실레이트 기를 다양화하기 위해 다른 단량체들이 사용될 수 있다.
본 발명의 분자성 연행 공기 제거제와 함께 사용될 수 있는 고성능 유동화제의 다른 바람직한 부류는 설포 개질 멜라민-포름알데히드 축합물이다. 하위 부류인 멜라민 포름알데히드 설포네이트(MFS) 및 설폰화 멜라민-포름알데히드 축합물(SMF)이 이 부류에 포함된다.
본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제에 첨가될 때 효과적이다. 일반적으로, 연행 공기 제거제는 장기간 동안, 또는 높은 농도, 예를 들어 전체 혼화제 조합물의 0.25%보다 큰 농도로 사용될 때 고성능 유동화제 중에서 안정하지 않다. 온도 증가는 또한 고성능 유동화제 중에서 연행 공기 제거제의 안정성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 장기간 동안, 최대 3 개월이 넘는 기간 동안 고성능 유동화제 중에서 향상된 안정성 특성을 나타낸다. 또한, 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 고온에서조차 향상된 장기간 안정성을 나타낸다. 본 발명은 고성능 유동화제 함유 혼합물에 대해 공기 함량의 향상된 정제를 허용할 수 있다. 또한, 모르타르 제형에서 고성능 유동화제와 사용될 때, 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 현존하는 제형에 비해 더 이른 압축 강도 향상을 제공하고, 모르타르의 더 빠른 응고 시간(setting time), 시멘트 혼합물의 최적의 공기 함량 조절 및 시멘트 화합물의 보다 일관된 압축 강도를 허용한다.
종래의 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제 함유 혼화제 중 연행 공기 제거제의 농도가 약 0.25 중량%가 넘으면 비효율적이다. 종래의 연행 공기 제거제와 반대로, 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제 함유 혼화제 중 약 0.25 중량%∼약 5.0 중량%의 농도로 사용될 수 있고, 이 범위에 걸쳐서 향상된 공기 함량을 제공한다.
기타 성분
본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 추가적인 성분과 조합될 수 있다. 생성되는 조성물은 시멘트, 모르타르, 콘크리트 조성물, 오버프린트 바니시, 가소성 코팅, 클리어 코트, 잉크, 염료, 또는 다른 적합한 용도에 혼입될 수 있다. 적합한 추가 성분의 예는 습윤제, 유도제 및 레벨링제, 수축 감소제, 나프탈렌 설포네이트, 폴리스티렌 설포네이트, 포스페이트, 포스포네이트, 아크릴산과 이의 염의 가교 단독중합체 또는 공중합체, 바람직하게는 1개∼약 4개의 탄소 원자를 가지는 유기산의 칼슘염, 알칸산 및 이의 염, 황산알루미늄, 금속성 알루미늄, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 해포석, 폴리아미드 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리비닐 알코올, 및 비닐 아세테이트를 기초로 하는 단독중합체, 공중합체, 또는 삼원 공중합체, 말레산 에스테르, 에틸렌, 스티렌, 부타디엔, 비닐 버사테이트, 및 아크릴산 단량체, 및 재분산 가능한 분말, 예컨대 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸렌-폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 알코올, 및 비닐 아세테이트를 기초로 하는 단독중합체, 공중합체, 또는 삼원 공중합체, 말레산 에스테르, 에틸렌, 스티렌, 부타디엔, 비닐 버사테이트 및 아크릴산 단량체를 포함한다. 기타 적합한 성분은 단섬유 및 장섬유, 예컨대 강철, 유리, 탄소, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 및 폴리아미드 섬유를 포함한다. 유동학 개질제(셀룰로오스 함유 및 전분을 비롯한 다당류 첨가제, 쿠산탄 검과 같은 생중합체) 및 알칼리성 팽창 가능한 아크릴산 결합 농축제(셀룰로오스 및/또는 메트(아크릴산) 작용기를 함유)가 또한 사용될 수 있을 뿐 아니라, 미세 및/또는 거친 골재 및/또는 모래 또는 점토와 같은 충전제가 사용될 수 있다. 다른 무기 시멘트 성분, 예컨대 플라스터, 고로 슬래그, 비산회, 황산알루미늄, 금속성 알루미늄, 벤토나이트, 몬모릴로나이트 및 해포석이 포함될 수 있을 뿐 아니라, 염료, 안료 및 미분화된 착색제가 포함될 수 있다. 다른 기능성 첨가제는 응고 촉진제 및/또는 응고 지연제, 방수제, 소수화제, 침식 억제제, 난연제, 살충제 및 살균제를 포함한다.
조합
본 발명은 전술한 에톡시화 에테르 아민 중 하나 이상을 전술한 아세틸렌계 알콕실레이트 중 하나 이상과 조합하여 분자성 연행 공기 제거제 조성물을 생성함으로써 수행된다. 본 발명의 일 구체예에 있어서, 상기 분자성 연행 공기 제거제 조성물은 전체 조성물 중 약 5 중량%∼약 95 중량%의 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민 및 전체 조성물 중 약 5 중량%∼약 95 중량%의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트를 포함한다. 본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 상기 조성물은 전체 조성물 중 약 20 중량%∼약 80 중량%의 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민 및 전체 조성물 중 약 20 중량%∼약 80 중량%의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트를 포함한다. 다른 일 구체예에 있어서, 상기 연행 공기 제거제 조성물은 약 50% 이상의 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민을 포함한다. 본 발명의 다른 구체예에 있어서, 상기 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민은 이에 국한되는 것은 아니지만, 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민, 폴리(5)옥시에틸렌 이소데실옥시프로필아민, 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민, 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민 및 이들의 조합을 비롯한 에톡시화 에테르 아민으로부터 선택된다.
본 발명의 일 구체예에 있어서, 아세틸렌계 알콕실레이트의 혼합물이 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민과의 조합에서 사용된다. 바람직한 일 구체예에 있어서, 전체 아세틸렌계 알콕실레이트 중 10 중량% 미만이 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다. 이 바람직한 구체예에 있어서, 구조식 BC에 따른 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 대 구조식 BD에 따른 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트의 비율은 약 0.1 이하이다.
본 발명의 다른 구체예에 있어서, 단독 아세틸렌계 알콕실레이트가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민과의 조합에서 사용된다. 바람직한 일 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 약 50 중량% 미만이 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다. 이 구체예에 있어서, 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트는 없다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 다른 50 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 다른 50 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 45 중량%가 앞서 도시한 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 5 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 40 중량%가 앞서 도시한 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 10 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 75 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 다른 25 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 다른 50 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 45 중량%는 앞서 도시한 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 5 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 45 중량%는 앞서 도시한 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 5 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 45 중량%는 앞서 도시한 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 5 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 40 중량%는 앞서 도시한 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 10 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 40 중량%는 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 10 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 50 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 40 중량%는 앞서 도시한 구조식 BD의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성되며, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 10 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 75 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 다른 25 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 75 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 다른 25 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 75 중량%가 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민인 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민으로 구성되고, 전체 연행 공기 제거제 조성물 중 다른 25 중량%는 앞서 도시한 구조식 BC의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트로 구성된다.
일 구체예에 있어서, 본 발명의 분자성 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제와 병용하여 사용된다. 이 구체예에 있어서, 상기 분자성 연행 공기 제거제와 고성능 유동화제 조합은 약 95 중량%∼약 99.9 중량%의 고성능 유동화제 및 약 0.1 중량%∼약 5.0 중량%의 분자성 연행 공기 제거제 조성물을 포함한다. 바람직하게는 상기 조합은 약 97 중량%∼약 99.5 중량%의 고성능 유동화제 및 약 0.5 중량%∼약 3.0 중량%의 분자성 연행 공기 제거제 조성물을 포함한다. 더욱 바람직하게는 상기 조합은 약 98 중량%∼약 99 중량%의 고성능 유동화제 및 약 1.0 중량%∼약 2.0 중량%의 분자성 연행 공기 제거제 조성물을 포함한다.
용도
본 발명의 분자성 연행 공기 제거제 조성물은 광범위한 혼합물 및 용도에서 사용하기에 적합하다. 개시된 발명은 임의의 수성 혼합물 중에 사용하기에 적합할 수 있으며, 이 때문에 혼합물, 특히 양친매성 분자를 함유하는 혼합물의 특이적 공기 함량을 조절하는 데 있어서 바람직하다. 이러한 용도의 비제한적인 예는, 이에 국한되는 것은 아니지만, 건축 재료, 코팅 및 접착제, 특히 감압 접착제를 포함한다.
건축 재료의 특정 예는 자기 충전성 모르타르, 시멘트, 그라우트, 오버레이어먼트 및 자막대기를 포함한다. 본 발명은 다른 건축 물질, 예컨대 열 절연 벽 모르타르 타일, 자가촉매 모르타르 타일, 자기 강화 콘크리트 조성물, 습식 플라스터, 초벌 조성물, 오프 쇼어(off-shore) 시멘트 조성물, 유전 시멘트 조성물 및 안료 슬러리 중에서 사용될 수 있다. 본 발명은 가루화 보조제로서 포함되는 시멘트 생성물의 제조에서 유용하다. 특히, 본 발명은 혼화제를 제조하는 데 있어서 유용하다. 이러한 혼화제는 이에 국한되는 것은 아니지만, 고성능 감수제, 고성능 유동화제, 지연제, 분무 콘크리트 혼화제, 발포 콘크리트 혼화제, 및 강도 강화제를 포함한다.
본 발명이 사용될 수 있는 코팅의 특정 예는 오버프린트 바니시, 가소성 코팅 및 클리어코트를 포함한다.
본 발명의 연행 공기 제거제 조성물의 추가적인 비제한적인 예는 잉크 제형 및 제조, 잉크젯 잉크 제형 및 제조, 절삭유와, 산업상 및 규격상 클리닝 조성물을 포함한다.
실시예 1
반응 용기 중 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민 100 mL에 Surfynol MD 20 계면활성제 100 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제 및 에테르 아민을 일정한 교반 하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민과 Surfynol MD 20 계면활성제의 혼합물의 추가적인 샘플을 다양한 양의 계면활성제를 사용하여 상기와 같이 제조하였다. 이러한 제조에 있어서, Surfynol MD 20 계면활성제 51 mL∼100 mL를 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민 100 mL에 첨가하였다.
실시예 2
반응 용기 중 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 100 mL에 Surfynol MD 20 계면활성제 100 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제 및 에테르 아민을 일정한 교반 하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민과 Surfynol MD 20 계면활성제의 혼합물의 추가적인 샘플을 다양한 양의 계면활성제를 사용하여 상기와 같이 제조하였다. 이러한 제조에 있어서, Surfynol MD 20 계면활성제 51 mL∼100 mL를 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 100 mL에 첨가하였다.
실시예 3
반응 용기 중 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 100 mL에 Dynol 604 계면활성제 100 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제 및 에테르 아민을 일정한 교반 하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
실시예 4
반응 용기 중 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 50 mL에 Dynol 604 계면활성제 47.5 mL 및 Surfynol MD 20 계면활성제 2.5 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제 및 에테르 아민을 일정한 교반 하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
실시예 5
반응 용기 중 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 50 mL에 Dynol 604 계면활성제 45 mL 및 Surfynol MD 20 계면활성제 5 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제 및 에테르 아민을 일정한 교반 하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
실시예 6
반응 용기 중 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 75 mL에 Surfynol MD 20 계면활성제 25 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제 및 에테르 아민을 일정한 교반 하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
실시예 7
반응 용기 중 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민 75 mL에 Surfynol MD 20 계면활성제 25 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제 및 에테르 아민을 300 rpm에서 일정한 교반 하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민과 Surfynol MD 20 계면활성제의 혼합물의 추가적인 샘플을 다양한 양의 계면활성제를 사용하여 상기와 같이 제조하였다. 이러한 제조에 있어서, Surfynol MD 20 계면활성제 2.5 mL∼25 mL를 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 75 mL에 첨가하였다.
실시예 8
반응 용기 중 Pluronic L61(BASF Corporation) 100 mL에 MD20 계면활성제 100 mL를 천천히 첨가하였다. 상기 계면활성제와 에테르 아민을 일정한 교반하에 25℃에서 30 분간 균질화하였다. 이 혼합물을 처음 사용하기에 앞서 일반적인 대기압 조건하에 25℃에서 16 시간 이상 동안 저장하였다.
실시예 9
고성능 유동화제 용액 중에서 연행 공기 제거제의 향상된 안정성.
상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제를 실시예 1∼7의 조합과 비교하여 고성능 유동화제의 용액 중에서 시간에 대한 각각의 안정성을 평가하였다. 테스트한 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제는 트리부틸포스페이트, 트리이소부틸포스페이트(둘 다 Sigma Aldrich Inc.), Pluronic L61(BASF Corporation), Lumiten EL(BASF Aktiengesellschaft), BYK A 590(BYK-Chemie GmbH), Surfynol DF-574, Surfynol DF-695, Surfynol 2502, Surfynol 440, Surfynol MD20 및 Dynol 604 계면활성제(6가지 모두 APCI)였다. 테스트한 본 발명의 구체예는 실시예 1∼7에서 설명된 것이다.
모든 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제(PCE X 혼화제, Mapei SpA)의 30 중량% 용액으로 제조하였다. 상기 고성능 유동화제는 암모니아 또는 수산화나트륨을 사용하여 중화하지 않았다. 상기 고성능 유동화제의 pH는 대략 6.5였다. 상기 고성능 유동화제의 이온 강도는 0.2 mol/L 이하인 것으로 간주된다. 각각의 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제는 고성능 유동화제에 대해 0.5 중량% 활성 연행 공기 제거제의 농도로 고성능 유동화제의 용액 중에서 제조하였다. 실시예 1∼7에서 기재한 조합은 또한 고성능 유동화제에 대해 0.5 중량% 활성 연행 공기 제거제의 농도로 고성능 유동화제의 용액 중에서 각각 제조하였다. 또한, 실시예 3∼6에 따라 제조된 샘플들을 고성능 유동화제에 대해 1.0 중량% 및 2.0 중량% 연행 공기 제거제로 고성능 유동화제 용액 중에서 혼합하였다.
각각의 제조물의 샘플들은 고성능 유동화제 용액 중에서 23℃ 및 50℃에서 28 일간 저장하고; 각각의 제조물의 샘플들은 또한 고성능 유동화제 용액 중에서 23℃ 및 50℃에서 3 개월 동안 저장하였다. 특정 기간 동안 특정 온도에서 고성능 유동화제 용액 중에서 계속 저장한 후, 각각의 제조물을 안정성에 대해 평가하였다. 각각의 제조물을 새롭게 제조한 용액에 비해 안정한 지 또는 안정하지 않은 지로 등급화하였다.
실시예 9의 결과들은 도 1에서 표로 작성한다.
테스트한 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제는 23℃에서 고성능 유동화제에 저장 시 28 일 후에 안정하지 않았다. 또한, 테스트한 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제는 50℃에서 고성능 유동화제 용액 중에서 저장 시에도 역시 안정하지 않았다. 본원에 개시된 연행 공기 제거제 조성물의 실시예 1∼7에서 얻은 샘플들은 23℃에서 28 일간 고성능 유동화제 용액 중에서 저장할 때 안정한 것으로 보였다. 실시예 1에서 제조한 실험적인 연행 공기 제거제 조성물을 제외하고, 실시예 2∼7에서 제조한 본 발명의 연행 공기 제거제 조성물은 또한 50℃에서 28 일간 고성능 유동화제 용액에 저장 시 안정하였다. 실시예 4∼7에서 제조한 것인 4가지 개시된 연행 공기 제거제 조성물은 23℃ 및 50℃ 둘 다에서 3 개월만큼 길게 0.5 중량% 농도의 고성능 유동화제 용액 중에서 안정하였다.
실시예 3∼6에서 제조된 샘플이 고성능 유동화제 1.0 중량%에 대해 더 높은 연행 공기 제거제의 농도로 용액에 저장될 때, 이러한 연행 공기 제거제 조성물은 23℃ 및 50℃ 둘 다에서 28 일간 안정한 것으로 보였다. 그러한 샘플 중 2개, 실시예 5 및 6은 23℃ 및 50℃ 둘 다에서 3 개월 동안 안정하게 유지하였다. 실시예 3 및 4에서 제조된 샘플은 23℃ 또는 50℃ 중 하나의 조건에 노출된 3 개월 후에 안정하지 않았다.
실시예 3∼6에서 제조된 샘플을 고성능 유동화제 농도 2.0 중량%에 대해 훨씬 더 높은 농도, 2.0 중량%로 고성능 유동화제의 용액 중에서 저장할 때, 실시예 3∼6은 28 일간 23℃ 및 50℃ 둘 다에서 여전히 안정하였다. 실시예 4∼6에서 제조된 샘플은 23℃ 및 50℃ 둘 다에서 3 개월 동안 안정하였다. 실시예 3으로부터 얻은 제조물은 23℃ 또는 50℃ 중 하나의 조건에 노출된 3 개월 후 안정하지 않았다.
실시예 10
본 발명의 연행 공기 제거제에 의해 감소된 공기 함량.
상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제를 응고 후 바로 공기 함량을 기준으로 본 발명의 구체예와 비교하였다. 트리부틸포스페이트(Sigma Aldrich Inc., St. Louis, MO) 및 Surfynol 2502 계면활성제(APCI)를 실시예 3∼6에서 제조한 조합에 대해 비교하여 제조 후 모르타르의 공기 함량을 감소시키는 각각의 능력을 측정하였다.
연행 공기 제거제의 유형 및 고성능 유동화제 용액 중 연행 공기 제거제의 중량%를 제조물 사이의 변수로 하는 표준 프로토콜(ASTM C172-99, EN 480-1-13, EN196-1/13에 따라 제형화하고 ASTM C305 및 EN 197-1에 따라 제조함)을 따라 다양한 모르타르를 제조하였다. 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제를 이용한 모르타르 제조물에 있어서, 연행 공기 제거제를 고성능 유동화제(PCE X 혼합물, Mapei SpA)에 대해 연행 공기 제거제 0 중량%, 0.5 중량%, 및 1.0 중량% 비율로 연행 공기 제거제를 첨가하였다. 실시예 3∼6으로부터 제조한 연행 공기 제거제를 사용한 모르타르 제조물에 있어서, 상기 연행 공기 제거제를 고성능 유동화제 PCE X 혼화제에 대해 연행 공기 제거제 0%, 0.5%, 1.0%, 2.0% 및 3.0%의 비율로 첨가하였다.
표준 방법(ASTM C185-9, C231, DIN 18555-2 및 EN 1015-7에 따라 제형화함)을 이용하여, 모르타르 제조물을 응고시킨 30분 후 공기 함량을 측정하였다. 정확성 및 재현성을 위해, 기록된 공기 함량의 모든 측정치는 3개 이상의 연속적인 측정치의 평균 결과이다. 공기 함량 측정의 결과는 도 2에 도시한다.
실시예 3∼6에서 얻은 연행 공기 제거제를 사용한 모르타르 제조물은 테스트한 고성능 유동화제에 대해 최저 농도의 연행 공기 제거제, 고성능 유동화제 용액에 대해 0.5 중량% 연행 공기 제거제를 사용하여 제조한 모든 모르타르와 비교할 때, 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제보다 성능이 낫다. 또한 중요하게, 실시예 3∼6에서 얻은 연행 공기 제거제 조성물을 사용한 모르타르 제조물은 이 모르타르 제조물 중 고성능 유동화제에 대해 0.5% 넘는 연행 공기 제거제의 농도로 효과적으로 수행할 수 있었다. 고성능 유동화제에 대해 1.0 중량% 연행 공기 제거제의 농도로, 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제를 사용하여 제조한 모르타르는 임의의 연행 공기 제거제가 부족한 모르타르의 것보다 공기 함량을 낮게 감소시키는 데 실패했다. 일반적으로 고성능 유동화제 표준 조건하에 1.0% 이상의 농도로 고성능 유동화제를 함유하는 용액 중에서 상업적으로 입수 가능한 연행 공기 제거제가 남아있지 않음을 알았다(실시예 9 참조). 이 불안정성은 이 실시예에서 테스트한 상업적인 연행 공기 제거제의 실패에 기여하는 것으로 생각된다.
실시예 11
PCE계 고성능 유동화제 중에서 연행 공기 제거제의 장기간 공기 제거 효능의 향상.
이 실시예에 있어서, 고성능 유동화제 중에서 연행 공기 제거제를 사용하는 동시에 표준 방법(ASTM C172-99, EN 480-1-13, EN196-1/13에 따라 제형화하고 ASTM C305 및 EN 197-1에 따라 제조)에 따라 모르타르를 제조하였다. 6개의 다양한 연행 공기 제거제를 모르타르의 제조에서 테스트하였다. 테스트한 연행 공기 제거제는 트리부틸포스페이트, SURFYNOL 2502 계면활성제, 및 실시예 3∼6에서 제조한 연행 공기 제거제였다. 고성능 유동화제에 대해 0.5 중량% 및 1.0 중량% 연행 공기 제거제로 PCE 고성능 유동화제 중에서 연행 공기 제거제를 이용하여 모르타르를 제조하였다. 각각의 연행 공기 제거제에 대한 하나의 모르타르 세트를 새롭게 제조한 혼화제를 사용하여 제조하였다. 각각의 연행 공기 제거제에 대한 다른 모르타르 세트를 50℃에서 28 일간 숙성시킨 혼화제를 사용하여 제조하였다.
표준 방법(ASTM C185-9, C231, DIN 18555-2 및 EN 1015-7에 따라 제형화함)을 이용하여 각각의 모르타르 제조물의 공기 함량을 측정하였다. 정확성 및 재현성을 위해, 기록된 공기 함량의 모든 측정치는 3개 이상의 연속적인 측정치의 평균화한 결과이다. 표로 만든 결과들은 도 3에 도시한다.
도 3에 도시한 바와 같이, 실시예 4∼6의 각각에서 제조한 연행 공기 제거제를 사용한 모르타르 제조물은 새로 제조한 혼화제 및 숙성시킨 혼화제 둘 다에 대하여 공기 함량을 1.2% 이하로 감소시켰다. 이와 반대로, 연행 공기 제거제 SURFYNOL 2502 계면활성제, 트리부틸포스페이트, 또는 실시예 3에서 제조된 연행 공기 제거제를 사용한 모르타르 제조물은 모두 1.2%를 넘는 공기 함량을 가졌다. 고성능 유동화제에 대해 1.0% 연행 공기 제거제의 더 높은 농도에서 새롭게 제조한 혼화제를 사용하여, 실시예 3∼6의 연행 공기 제거제는 공기 함량이 1.03% 이하인 모르타르를 생성하였다. 하지만, 동일한 조건 및 농도 하에서, SURFYNOL 2502 계면활성제 및 트리부틸포스페이트를 사용하여 제조한 모르타르는 공기 함량이 4%를 넘었다. 모르타르를 제조하기 전에 28 일간 숙성시킨, 고성능 유동화제에 대해 1.0% 연행 공기 제거제의 농도를 함유하는 혼화제를 고려할 때, 실시예 3∼6의 연행 공기 제거제로 제조한 모르타르는 공기 함량이 0.92%∼1.61%로 다양하였다. SURFYNOL 2502 계면활성제 및 트리부틸포스페이트를 사용하여 제조한 고성능 유동화제에 대해 숙성시킨 1.0% 연행 공기 제거제는 더 높은 공기 함량, 각각 5.85 및 6.15을 가졌다.
실시예 12
초기 사용 및 50℃에서 28 일간 숙성 시 표준 모르타르의 이른 압력 강도 증가의 향상.
이 실시예에 있어서, 모르타르 샘플은 표준 방법(ASTM C172-99, EN 480-1-13, EN196-1/13에 따라 제형화하고 ASTM C305 및 EN 197-1에 따라 제조)에 따라 제조하였다. 4개의 상이한 연행 공기 제거제를 대신하는 제조물을 생성하였다. 테스트한 연행 공기 제거제는 트리부틸포스페이트, Surfynol 2502 계면활성제와, 실시예 3 및 4에서 생성된 연행 공기 제거제였다. 상기 연행 공기 제거제를 전체 고성능 유동화제 중 0.5 중량% 농도로 첨가하였다. 2 부류의 제조물을 제조하였다; 하나는 새로 제조한 혼화제를 사용하고, 다른 하나는 50℃에서 28 일간 숙성시킨 혼화제를 사용하였다.
각각의 모르타르 제조물의 압축 강도는 표준 방법 및 최소한 12가지 측정기준으로 평가하였다. 모르타르 제조물의 압축 강도는 경화 후 1일, 7일 및 28일에 측정하였다. 각각의 모르타르 제조물에 대한 압축 강도 증가의 그래프는 도 4A 및 4B에 도시한다.
표준 모르타르 제형에 있어서 실시예 4에서 제조한 0.5 중량% 연행 공기 제거제의 사용은, SURFYNOL 2502 계면활성제, 트리부틸포스페이트, 및 실시예 3에서 제조한 연행 공기 제거제를 사용한 동일한 제조물과 비교할 때 새로 제조한 표준 모르타르의 더 빠른 이른 압축 강도 증가를 유도한다. 이 차이점은 7 일 경화 후에 압축 강도에서 특히 주목할만하다. 실시예 4로부터 얻은 연행 공기 제거제를 사용하여 제조한 모르타르는 테스트한 모든 모르타르와 비교할 때 7일 경화 후 압축 강도의 가장 빠른 개시를 초래하였다. 50℃에서 28 일간 실시예 4에서 제조한 연행 공기 제거제를 함유하는 혼화제는 새로 제조한 다른 연행 공기 제거제보다 압축 강도가 더 큰 모르타르를 제공하였다.
실시예 13
초기 사용 및 50℃에서 28 일간 숙성 시 표준 모르타르의 균일한 압축 강도 증가.
이 실시예에 있어서, 표준 방법(ASTM C172-99, EN 480-1-13, EN196-1/13에 따라 제형화하고 ASTM C305 및 EN 197-1에 따라 제조)을 따라 모르타르를 제조하였다. 4개의 상이한 연행 공기 제거제를 사용하여 제조물을 생성하였다. 테스트한 연행 공기 제거제는 트리부틸포스페이트, SURFYNOL 2502 계면활성제와, 실시예 3 및 4에서 제조한 연행 공기 제거제였다. 상기 연행 공기 제거제를 전체 제조물의 0.5 중량% 정도로 첨가하였다. 2 부류의 제조물을 제조하였는데, 하나는 새로 제조한 혼화제를 사용하고, 다른 하나는 50℃에서 28 일간 숙성시킨 혼화제를 사용하였다.
Fick의 확산 법칙에 따라, 내부의 모르타르보다는 외부의 모르타르로부터 물이 더 빨리 증발한다. 모르타르의 수화 및 경화 반응이 발열성이기 때문에, 모르타르 샘플의 외부 부피보다 내부 부피에 대해 더 높은 압축 강도를 기록할 것으로 예상된다.
각각의 모르타르 조제물의 압축 강도는 표준 방법 및 최소한 12가지 측정기준으로 평가하였다. 상기 모르타르 제조물의 압축 강도는 경화 후 1일, 7일 및 28 일에 측정하였다. 압축 강도는 각각의 제조물의 내부 모르타르 및 외부 모르타르에 대해서 측정하였다. 내부 모르타르 및 외부 모르타르의 압축 강도의 결과를 변동에 대하여 비교하였다. 각각의 모르타르 제조물에 대한 압축 강도의 평균을 또한 측정하였다. 압축 강도 테스트의 결과는 도 5에 도시한다.
실시예 4에서 제조한 연행 공기 제거제 중 0.5 중량% 연행 공기 제거제의 사용은 모르타르 샘플의 내부 부피와 외부 부피 사이에서 압축 강도의 변동을 감소시키고 최소한의 압축 강도 차이를 감소시켰다. 이 경향은 28 일간의 경화 과정에 걸쳐서 유지된다.

Claims (13)

  1. 하기 일반 구조식 (A)에 따른 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민;
    하기 일반 구조식 (B)에 따른 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트;
    고성능 유동화제(superplasticizer); 및
    미립자 시멘트질 성분, 시멘트질 조성물 및 모르타르로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상
    을 포함하는 연행 공기 제거제 조성물:
    구조식 (A)
    Figure 112014031797466-pat00011

    (식 중, R1은 5개∼20개의 탄소 길이인 분지형 또는 비분지형 탄화수소 사슬이고;
    x는 0∼10의 정수이고;
    y는 0∼10의 정수이고;
    x + y의 합은 1∼20의 정수임)
    구조식 (B)
    Figure 112014031797466-pat00012

    (식 중, m은 1이고, R은 하기 구조식 (C)에 따른 것임)
    구조식 (C)
    Figure 112014031797466-pat00013

    (식 중, n은 3∼7의 정수임)
  2. 제1항에 있어서, 하기 일반 구조식 (B)에 따른 아세틸렌계 알콕실레이트를 더 포함하는 연행 공기 제거제 조성물:
    구조식 (B)
    Figure 112014031797466-pat00014

    (식 중, m은 2이고, R은 하기 구조식 (D)에 따른 것임)
    구조식 (D)
    Figure 112014031797466-pat00015

    (식 중, p는 1∼10의 정수임).
  3. 제1항에 있어서, x와 y의 값은 각각 개별적으로 2∼5인 연행 공기 제거제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민은 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민, 폴리(5)옥시에틸렌 이소데실옥시프로필아민, 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민, 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민 및 이들 중 하나 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 연행 공기 제거제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민 5 중량%∼95 중량% 및 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 5 중량%∼95 중량%를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민 20 중량%∼80 중량% 및 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 20 중량%∼80 중량%를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 하나 이상의 에톡시화 에테르 아민을 50 중량% 이상 포함하고, 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 20 중량%∼50 중량%를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 하기 일반 구조식 (B)에 따른 아세틸렌계 알콕실레이트를 더 포함하는 연행 공기 제거제 조성물로서, m은 1이고 R은 구조식 (C)에 따른 것인 제1항의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 대 m은 2이고 R은 구조식 (D)에 따른 것인 구조식 (B)의 아세틸렌계 알콕실레이트의 중량비가 0.1 이하인 연행 공기 제거제 조성물.:
    구조식 (B)
    Figure 112014031797466-pat00016

    (식 중, m은 2이고, R은 하기 구조식 (D)에 따른 것임)
    구조식 (D)
    Figure 112014031797466-pat00017

    (식 중, p는 1∼10의 정수임).
  9. 제1항에 있어서, 하기 일반 구조식 (B)에 따른 아세틸렌계 알콕실레이트의 부재 시에 m은 1이고 R은 구조식 (C)에 따른 것인 제1항의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트를 50 중량% 이하 포함하는 연행 공기 제거제 조성물:
    구조식 (B)
    Figure 112014031797466-pat00018

    (식 중, m은 2이고, R은 하기 구조식 (D)에 따른 것임)
    구조식 (D)
    Figure 112014031797466-pat00019

    (식 중, p는 1∼10의 정수임).
  10. 제1항에 있어서, 비스(2-히드록시에틸)이소데실옥시프로필아민 50 중량% 및 m은 1이고 R은 구조식 (C)에 따른 것인 제1항의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 50 중량%를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 폴리(5)옥시에틸렌 이소트리데실옥시프로필아민 50 중량% 및 m은 1이고 R은 구조식 (C)에 따른 것인 제1항의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 50 중량%를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 하기 일반 구조식 (B)에 따른 아세틸렌계 알콕실레이트를 더 포함하는 연행 공기 제거제 조성물로서, 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 50 중량%, m은 1이고 R은 구조식 (C)에 따른 것인 제1항의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 2.5 중량% 및 m은 2이고 R은 구조식 (D)에 따른 것인 구조식 (B)의 아세틸렌계 알콕실레이트 47.5 중량%를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물:
    구조식 (B)
    Figure 112014031797466-pat00020

    (식 중, m은 2이고, R은 하기 구조식 (D)에 따른 것임)
    구조식 (D)
    Figure 112014031797466-pat00021

    (식 중, p는 1∼10의 정수임).
  13. 제1항에 있어서, 하기 일반 구조식 (B)에 따른 아세틸렌계 알콕실레이트를 더 포함하는 연행 공기 제거제 조성물로서, 비스(2-히드록시에틸)이소트리데실옥시프로필아민 50 중량%, m은 1이고 R은 구조식 (C)에 따른 것인 제1항의 하나 이상의 아세틸렌계 알콕실레이트 5 중량% 및 m은 2이고 R은 구조식 (D)에 따른 것인 구조식 (B)의 아세틸렌계 알콕실레이트 45 중량%를 포함하는 연행 공기 제거제 조성물:
    구조식 (B)
    Figure 112014031797466-pat00022

    (식 중, m은 2이고, R은 하기 구조식 (D)에 따른 것임)
    구조식 (D)
    Figure 112014031797466-pat00023

    (식 중, p는 1∼10의 정수임).
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