JP5130205B2 - ポリエーテル含有コポリマー - Google Patents
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Description
本発明の対象は、2つのモノマー成分からなり、ポリエーテルベースのコポリマー並びにその使用である。
(A)が、オレフィン系不飽和モノカルボン酸コモノマー又はそのエステル又はその塩であるか、又はオレフィン系不飽和硫酸コモノマー又はその塩であり、かつ
(B)が、一般式(I)
ここで、R3は、非置換又は置換されたアリール基及び好ましくはフェニルであり、かつR4は水素、炭素原子1〜20個を有する脂肪族炭化水素基、炭素原子5〜8個を有する脂環式炭化水素基、炭素原子6〜14個を有する置換されたアリール基又は
p=0〜3であり、
m、n=2〜4であり、
x及びyは互いに独立して55〜350を表し、かつ
z=0〜200である。
変法A:エーテルを含有する混合物に、それぞれのコモノマー混合物及び還元作用のある薬剤の混合物が、徐々に及び同時に添加され、これは0〜50℃の温度で行われるべきである。
変法B:完全なモノマー混合物に、酸化作用のある薬剤の混合物が徐々に添加される。
合成例
合成例1
温度計、還流冷却器及び2つの供給用の接続部を備えた1l四つ口フラスコ中に、水350g、ポリエチレングリコール−5800−モノビニルエーテル350g(0.06mol)、並びに2000g/molの平均分子質量を有するプロピレンオキシド−/エチレンオキシド−(PO−EO)−ブロックポリマー4g("消泡剤")及びNaOH(20%)25gを装入した。それとは別個に、水17g中のアクリル酸45g(0.63mol)からなる混合物を製造し、そのうち15gを採取フラスコ中へポリエチレングリコール−5800−モノビニルエーテル−溶液に添加し;pH値は約8.0に低下した。ついで、硫酸鉄(II)七水和物40mg並びに50%過酸化水素3.6gを添加し、別個の供給から、20minかけて及び同時に、一定の、しかしながら異なる質量流量で、残りのアクリル酸混合物と、並びにメルカプトエタノール6gが含まれている10%Rongalit(登録商標)溶液34gとを計量供給した。その際に温度は23℃から35℃に上昇した。添加終了後に、反応溶液は4.8のpH値を有していた。この溶液を室温でさらに10min撹拌してから、これを20%カセイソーダ液50gで中和した。45質量%の固体含量を有し、黄色に着色した澄明な水性ポリマー溶液が得られた。
例1に記載されたフラスコ中に、水450g、ポリエチレングリコール−7500−モノビニルエーテル450g(0.06mol)及びNaOH(20%)14gを装入した。それとは別個に、水40g中のアクリル酸41.8g(0.58mol)からなる混合物を製造し、ゆっくりと採取フラスコ中へポリエチレングリコール−7500−モノビニルエーテルの溶液に添加し;pH値は約5.5に低下した。ついで、硫酸鉄(II)七水和物40mg並びにRongalit 4g及びメルカプトエタノール2gを添加した。ついで、20分かけて、水34g中の50%過酸化水素3.6gからなる溶液を計量供給した。その際に温度は20℃から31℃に上昇した。添加終了後に、反応溶液は5.4のpH値を有していた。この溶液を室温でさらに10min撹拌してから、これを20%カセイソーダ液60gで中和した。43質量%の固体含量を有し、淡黄色に着色した澄明な水性ポリマー溶液が得られた。
例1に記載されたフラスコ中に、水490g、ポリエチレングリコール−5800−モノビニルエーテル350g(0.06mol)及びNaOH(20%)10gを装入した。それとは別個に、水40g中のアクリル酸26g(0.36mol)からなる混合物を製造し、ゆっくりと採取フラスコ中へポリエチレングリコール−モノビニルエーテルの溶液に添加し;pH値は約5.3に低下した。ついで、硫酸鉄(II)七水和物40mg並びにRongalit 4g及びメルカプトエタノール1.5gを添加した。短い撹拌混入後に、ついで50%過酸化水素3.6gを計量供給した。その際に温度は20℃から29℃に上昇した。この溶液を室温でさらに10min撹拌してから、これを20%カセイソーダ液37gで中和した。40質量%の固体含量を有し、淡黄色に着色した澄明な水性ポリマー溶液が得られた。
次の例において記載された比較例1及び2は、欧州特許出願公開(EP-A1)第0 537 870号明細書による相応する"Examples"1(比較1)もしくは3(比較2)に関係している。
規格に従って、15リットルの容積を有するコンクリート強制ミキサー中で、タイプCEM I 42.5 Rのポルトランドセメント400kg/m3に相応するコンクリート配合を、骨材1755kg/m3(ふるいライン0〜16)、フライアッシュ40kg/m3及び水168kg/m3(添加剤から水を差し引く;水/セメント−比:0.42)と混合した。本発明によるコポリマーもしくは比較生成物の水溶液を流動剤として添加し、その際にそれらの添加4、30及び60分後に、DIN 1048によるスプレッドフロー(Ausbreitmasse)の測定を行った。
標準配合表(Standardrichtrezeptur):
ポルトランドセメント(多様な種類) 900g
標準ケイ砂(0〜2mm、EN 196-1) 1350g
消泡剤(Agitan P 800) 0.45g
分散剤(流動剤) 0.3%
混水 必要量に応じる。
モルタル混合物を、DIN EN 196-1、6.3項に従って調製した。流動挙動を、Deutschen Betonvereins eVのキャストモルタルガイドライン(1990年9月版、編集改訂1996年)による流動溝試験(Fliessrinnentest)を用いて、その都度5、30及び60分後に測定した。流動挙動を、比較1の場合のW/Z−値を用いて各セメントタイプの場合に60〜75cmに調節した。
標準配合表:
400g 焼セッコウ 400g
140g 水(W/G=0.35) 140g
分散剤(流動剤) 0.35%。
Claims (20)
- 2つのモノマー成分(A)及び(B)からなるコポリマーであって、
(A)が、オレフィン系不飽和モノカルボン酸コモノマー又はそのエステル又はその塩であるか、又はオレフィン系不飽和硫酸コモノマー又はその塩であり、かつ
(B)が、一般式(I)
ここで、R3は、非置換又は置換されたアリール基及び好ましくはフェニルであり、かつR4は、水素、炭素原子1〜20個を有する脂肪族炭化水素基、炭素原子5〜8個を有する脂環式炭化水素基、炭素原子6〜14個を有する置換されたアリール基又は
p=0であり、
m、n=2〜4であり、
x及びyは互いに独立して55〜350を表し、かつ
z=0〜200である、2つのモノマー成分(A)及び(B)からなるコポリマー。 - コポリマーがコモノマー成分(A)を30〜99mol%の割合で及びコモノマー成分(B)を70〜1mol%の割合で含有する、請求項1記載のコポリマー。
- コポリマーがコモノマー成分(A)を40〜90mol%の割合で及びコモノマー成分(B)を60〜10mol%の割合で含有する、請求項2記載のコポリマー。
- コモノマー成分(A)が、アクリル酸又はその塩を表し、かつp=0であるコモノマー成分(B)がビニル基及びR1としてポリエーテルを含有する、請求項1から3までのいずれか1項記載のコポリマー。
- コモノマー成分(A)が、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、アリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、及びそれらの適した塩並びにアルキルエステル又はヒドロキシアルキルエステルからなる群から選択される、請求項1から4までのいずれか1項記載のコポリマー。
- コポリマーが付加的な構造基を共重合された形で有する、請求項1から5までのいずれか1項記載のコポリマー。
- 付加的な構造基がスチレン類、アクリルアミド又は/及び疎水性化合物であり、
該疎水性化合物が、エステル構造単位、ポリプロピレンオキシド単位、及びポリプロピレンオキシド/ポリエチレンオキシド単位を含有する、請求項6記載のコポリマー。 - コポリマーが付加的な構造基を5mol%までの割合で含有する、請求項7記載のコポリマー。
- コポリマーが付加的な構造基を0.05〜3.0mol%の割合で含有する、請求項8記載のコポリマー。
- コポリマーが付加的な構造基を0.1〜1.0mol%の割合で含有する、請求項9記載のコポリマー。
- 式(I)がビニル基含有のポリエーテルを表す、請求項1から10までのいずれか1項記載のコポリマー。
- コポリマーが粉末形で存在する、請求項1から11までのいずれか1項記載のコポリマー。
- 粉末状コポリマーが噴霧乾燥により得られたものである、請求項12記載のコポリマー。
- 請求項1から13までのいずれか1項記載のコポリマー及び水硬性結合剤を含有する、組成物。
- 水硬性結合剤が、セメント、セッコウ、石灰、硬セッコウ、又は硫酸カルシウムをベースとするその他の結合剤である、請求項14記載の組成物。
- 未硬化の組成物及び水硬性結合剤を含有する組成物用である、請求項1から13までのいずれか1項記載の流動化剤用コポリマー。
- 結合剤成分の質量を基準として、0.01〜10.0質量%の量で使用する、請求項16記載の流動化剤用コポリマー。
- 結合剤成分の質量を基準として、0.05〜5.0質量%の量で使用する、請求項17記載の流動化剤用コポリマー。
- 消泡剤成分と共に使用する、請求項16から18までのいずれか1項記載の流動化剤用コポリマー。
- 消泡剤成分を第三の構造基として含有する、請求項19記載の流動化剤用コポリマー。
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