KR101488218B1

KR101488218B1 - 다기능 섬유유연제 및 그의 제조방법

Info

Publication number: KR101488218B1
Application number: KR20130084173A
Authority: KR
Inventors: 이미자; 진병용; 이성섭; 이귀왕; 나연재; 김한성; 나태웅
Original assignee: 영진산업 주식회사
Priority date: 2013-07-17
Filing date: 2013-07-17
Publication date: 2015-02-03
Also published as: KR20150009799A

Abstract

본 발명은 다기능 섬유유연제의 제조방법으로 45~55℃의 물에 빙초산을 첨가하여 산조성물을 형성하는 산투입단계, 상기 산조성물에 디옥틸설포석신산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리에틸렌글리콜을 첨가하여 제1조성물을 형성하는 기능성 물질 투입단계, 상기 제1조성물을 회전시키면서 수분산성 폴리에스테르 폴리머를 첨가하여 제2조성물을 형성하는 폴리머 투입단계, 상기 제2조성물을 승온시키는 승온단계, 상기 승온단계에서 승온된 제2조성물을 교반하는 교반단계, 상기 교반단계에서 교반된 제2조성물을 냉각시키는 냉각단계를 포함하여 제조되는 다기능 섬유유연제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

다기능 섬유유연제 및 그의 제조방법{Multi functional textile softner and preparation method thereof}

본 발명은 다기능 섬유유연제 및 그의 제조방법에 관한 것으로 폴리머의 유화를 통해 섬유로 형성되는 원단에 흡습성, 마찰대전성, 방오성을 부여하는 다기능 섬유유연제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

국내 섬유 산업은 70~80년대 풍부한 노동력과 저임금을 바탕으로 중저가 제품 생산체제를 구축하여 수출 견인차 산업으로 발전을 거듭하였으나, 80년대 중반 이후, 중국을 비롯한 동남아시아와 남미 등 신흥개도국의 등장으로 국내 섬유 산업은 중대한 고비에 직면하고 있다.

국내 섬유용 계면활성제 및 조제 산업은 섬유산업의 성장과 함께 발전해왔으나, 기초화학 및 응용화학의 핵심기술과 인프라가 극히 부족하여 90년대 초반까지 일본을 비롯한 미국과 유럽 등지에서 원료를 들여와 혼합하는 기초적 조제 단계를 벗어나지 못하다가 90년 중반 이후, 비로소 기초적 합성과 고분자 화합물로 이루어진 조제를 생산하고 있다.

대한민국 등록특허 제0259423호는 투명 액상 섬유유연제 조성물에 관한 것으로 양이온성 유연성분으로서 자기 분산성이 우수한 디알킬알카놀 4급 암모늄염 화합물과 500 내지 3000이하의 폴리프로폭시 4급 암모늄염 화합물 중에서 선택된 하나 이상을 3 내지 45 중량% 포함하여 구성되어 유연성 및 정전기 방지성의 기능을 섬유원단에 부여하는 기능을 가지며, 대한민국 등록특허 제0777010호는 내알칼리성이 우수한 자기유화형 아미노오일 섬유유연제에 관한 것으로 알킬렌 변성 폴리실록산과 폴리알킬렌옥사이드의 교대 단위로 구성된 블록 공중합체로서 가교 가능성이 적어 안정적이면서도 간단한 방법으로 제조될 수 있고, 내알칼리성, 유연성 및 재염성이 우수한 섬유유연제에 관한 것이다.

상기와 같이 국내 기업에서 개발된 섬유유연제는 유연성 기능에 초점되어 개발된 것으로 섬유원단에 필요한 추가적인 기능을 부여하기 위해서는 추가적인 후가공이 필요하여 생산성 효율이 높지않은 문제점이 있다.

이와 같이 섬유용 계면활성제, 조제의 발전 없이 섬유산업의 발전은 기대할 수 없으며, 중국, 베트남 등 섬유후발개도국과의 경쟁에서 우위를 점하고, 섬유선진국 대열에 진입하기 위해서는 섬유제품의 고부가가치에 절대적으로 기여하는 염료, 계면활성제, 조제 분야의 연구가 필수적이다.

또한, 최근에는 웰빙(well being) 및 로하스(LOHAS), 그린(green) 등 세계적인 가치 트랜드 열풍에 따른 친환경 및 고효율에 대한 관심으로 섬유원단의 전처리 및 염색 공정에서 사용되는 섬유유연제 또한, 기능 면에서도 고효율의 제품수준이 요구되고 있는 상황이다.

상기와 같이 본 발명은 섬유유연제의 고효율성 제품을 생산하기 위한 요구에 따라 발명된 것으로 폴리머를 유화하여 욕중유연제인 다기능 섬유유연제의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다

또한, 섬유원단에 흡습성, 마찰대전성, 방오성 등의 기능성을 부여할 수있는 다기능 섬유유연제를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 다기능 섬유유연제의 제조방법에 있어서, 45~55℃의 물에 빙초산(氷醋酸, glacial acetic acid)을 첨가하여 pH5~6의 산조성물을 형성하는 산투입단계; 상기 산조성물에 디옥틸설포석신산나트륨(Dioctyl sodium sulfosuccinate), 폴리옥시에틸렌알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)을 첨가하여 제1조성물을 형성하는 기능성 물질 투입단계;

상기 제1조성물을 1,000~2,000rpm으로 회전시키면서 수분산성 폴리에스테르 폴리머(water dispersible polyester polymer)를 첨가하여 제2조성물을 형성하는 폴리머 투입단계; 상기 제2조성물을 10~20분간 60~70℃로 승온시키는 승온단계; 상기 승온단계에서 승온된 제2조성물을 2,000~6,000rpm으로 6~10시간 교반하는 교반단계; 상기 교반단계에서 교반된 제2조성물을 20~40℃로 냉각시키는 냉각단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 산투입단계는 물 100중량부에 상기 빙초산 0.2~0.3 중량부가 투입되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 기능성 물질 투입단계는 산조성물에 물 100중량부에 대한 비율로 상기 디옥틸설포석신산나트륨 0.5~0.7 중량부, 상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.3~0.5 중량부, 상기 폴리에틸렌글리콜 2~3 중량부가 투입되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 폴리머 투입단계는 제1조성물에 물 100중량부에 대한 비율로 상기 수분산성 폴리에스테르 폴리머 16~20 중량부가 투입되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 교반단계는 상기 승온단계에서 승온된 제2조성물을 2,000~3,000rpm으로 3~5시간 교반하는 제1교반단계와 4,000~6,000rpm으로 3~5시간 교반하는 제2교반단계로 단계적으로 교반하는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 냉각단계에서 소포제, 방부제가 첨가되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 냉각단계에서 제2조성물에 상기 소포제는 물 100중량부에 대한 비율로 0.2~0.3 중량부가 첨가되며, 상기 방부제는 물 100중량부에 대한 비율로 0.2~0.3 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징을 하는 다기능성 섬유유연제를 제공한다.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명에서 물에 첨가되는 화합물은 물 100중량부에 대한 비율이다.

도 1은 본 발명에 따른 다기능 섬유유연제의 제조방법의 공정도이다.

본 발명은 물에 빙초산(氷醋酸 , glacial acetic acid), 수분산성 폴리에스테르 폴리머(water dispersible polyester polymer), 디옥틸설포석신산나트륨(Dioctyl sodium sulfosuccinate), 폴리옥시에틸렌알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)을 혼합하여 형성되는 다기능 섬유 유연제에 관한 것이다.

상기 빙초산(氷醋酸 , glacial acetic acid)은 순도 98% 이상의 아세트산 CH₃COOH으로 아세틸렌과 물의 반응 또는 알코올의 공기산화에 의하여 아세트알데히드를 얻고 이것을 다시 산화시켜 얻는 무색의 액체로서, 물과 대부분의 유기 용매에 용해되고 수용액은 산성을 나타는 것으로 물에 투입되어 물이 산성을 띄도록 산조성하는 기능을 한다.

상기 디옥틸설포석신산나트륨(Dioctyl sodium sulfosuccinate)은 2-에칠헥실알코올과 설포썩시닉애씨드의 디에스텔의 나트륨염으로 계면활성제이며, 상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether)는 폴리옥시에틸렌에 고급 알코올이에테르결합한 것으로 비이온성 계면활성제이다.

상기 디옥틸설포석신산나트륨과 폴리옥시에틸렌알킬에테르은 모두 계면활성제로 물의 투입되는 화합물이 물과 잘 혼합될 수 있도록 하고 제조된 섬유유연제에서는 섬유원단의 불순물을 제거하고 수분산성 폴리에스테르 폴리머가 섬유원단에 고착되는 것을 돕고 방오성을 부여한다.

상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)는 피복약, 연고기제, 용제로 사용되는 것으로 침투성이 강하며 안정성이 있어 변하지 않는 등 많은 이점으로 제조되는 섬유유연제의 안정성을 높이고 원단에 보습성을 높이는데 작용을 한다.

상기 수분산성 폴리에스테르 폴리머는 폴리에스테르를 형성하는 테레프탈산 및 에틸렌글리콜 이외에 디카르복실산, 페닐인단디카르복실산, 이소프탈산, 1,4 - 부탄디올, 에틸렌 옥사이드 부가물, 술폰산 금속염 등을 공중합하여 물에서 분산성을 가지도록 형성된 폴리에스테르 폴리머로 섬유원단의 부착되어 섬유원단에 유연성을 부여하고 흡수성을 높이고 마찰대전성을 낮추는 효과가 있다.

본 발명에서 사용될 수 있는 수분산성 폴리에스테르 폴리머는 융점이 45~60℃이고 중량분자량이 10,000~13,000인 수분산성 폴리에스테르 폴리머를 사용하는 것이 바람직할 것이다.

상기와 같이 본 발명에 따른 다기능성 섬유유연제는 도 1에 나타난 바와 같이 산투입단계, 기능성 물질 투입단계, 폴리머 투입단계, 승온단계, 교반단계, 냉각단계로 제조된다.

상기 산투입단계는 , 45~55℃의 물에 빙초산(氷醋酸, glacial acetic acid)을 첨가하여 pH5~6의 산조성물로 형성하는 단계로 물 100중량부에 상기 빙초산 0.2~0.3 중량부를 투입하여 pH5~6의 산조성물을 형성할 수 있다.

상기 기능성 물질 투입단계는 상기 산조성물에 디옥틸설포석신산나트륨(Dioctyl sodium sulfosuccinate), 폴리옥시에틸렌알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)을 첨가하여 제1조성물을 형성하는 단계이다.

상기 기능성 물질 투입단계에서 투입되는 디옥틸설포석신산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리에틸렌글리콜은 각각 물 100중량부에 대한 비율로 상기 디옥틸설포석신산나트륨 0.5~0.7 중량부, 상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.3~0.5 중량부, 상기 폴리에틸렌글리콜 2~3 중량부가 투입되는 것이 바람직하며, 투입 후 약 10여분간 희석시키는 것이 바람직할 것이다.

상기 폴리머 투입단계는 상기 제1조성물에 수분산성 폴리에스테르 폴리머를 투입하는 단계로 상기 수분산성 폴리에스테르 폴리머가 균일하게 분산시키기 위해 1,000~2,000rpm으로 회전시키면서 수분산성 폴리에스테르 폴리머를 첨가하여 제2조성물을 형성하는 것이 바람직할 것이다.

상기 폴리머 투입단계는 투입되는 수분산성 폴리에스테르 폴리머는 물 100중량부에 대한 비율로 16~20 중량부가 투입되는 것이 바람직할 것이다.

상기 승온단계는 상기 제2조성물을 60~70℃로 승온시키는 단계로 급격한 승온은 제2조성물에 포함된 화합물이 파괴될 수 있으므로 1분단 1~2℃씩 승온하여 10~20분간 60~70℃로 승온시키는 것이 바람직할 것이다.

상기 교반단계는 상기 승온단계에서 승온된 제2조성물을 2,000~6,000rpm으로 6~10시간 교반하는 단계로 상기 제2조성물에 포함된 수분산성 폴리에스테르 폴리머를 유화(emulsion)시키는 단계이다.

상기 교반단계는 수분산성 폴리에스테르 폴리머의 유화가 원활히 이루어지도록 상기 승온단계에서 승온된 제2조성물을 2,000~3,000rpm으로 3~5시간 교반하는 제1교반단계와 상기 제1교반단계에서 교반된 제2조성물을 4,000~6,000rpm으로 3~5시간 교반하는 제2교반단계로 단계적으로 교반하는 것이 바람직할 것이다.

상기 교반 중에 마찰열로 인해 제2조성물의 온도가 상승되어 과열되지 않도록 교반단계를 진행하는 것이 바람직할 것이다.

상기 냉각단계는 상기 교반단계에서 교반된 제2조성물을 20~40℃로 냉각시켜 본 발명의 다기능 섬유유연제를 제조하는 단계이다.

상기 냉각단계에서 제조된 섬유유연제의 변질을 방지하기 위해 소포제(Anti-foam), 방부제(preservative)가 첨가되는 것이 바람직할 것이다.

상기 냉각단계에서 첨가되는 상기 소포제는 물 100중량부에 대한 비율로 0.2~0.3 중량부가 첨가될 수 있으며, 상기 방부제는 물 100중량부에 대한 비율로 0.2~0.3 중량부가 첨가되는 것이 바람직할 것이다.

상기의 본 발명의 다기능성 섬유유연제의 제조방법으로 제조된 다기능성 섬유유연제는 고형분 15~20중량%가 함유된 섬유유연제로 제조된다.

본 발명의 다기능 섬유유연제는 계면활정제인 디옥틸설포석신산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르와 보습력을 가진 폴리에틸렌글리콜, 유화되는 수분산성 폴리에스테르 폴리머가 함유되어 섬유원단에 사용시 섬유원단에 유연성뿐만 아니라 흡습성, 마찰대전성, 방오성이 부여되는 효과가 있다.

또한, 섬유 또는 원단의 염색가공이나 후가공의 욕중에 포함되어 사용할 수 있어 사용상 이용이 용이하여 작업성을 높이는 효과가 있다.

이하 본 발명에 따른 다기능 섬유유연제를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예

물에 첨가되는 화합물은 물 100중량부에 대한 비율이다.

산투입단계: 50℃의 물 100중량부에 빙초산을 0.245중량부를 첨가하여 pH5.5의 산조성물을 형성하였다.

기능성 물질 투입단계: 상기 산조성물에 디옥틸설포석신산나트륨 0.613중량부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.368중량부, 폴리에틸렌글리콜 2.45중량부를 첨가한 후 10분가 희석하여 제1조성물을 형성하였다.

폴리머 투입단계: 상기 제1조성물을 1,500rpm으로 회전시키면서 수분산성 폴리에스테르 폴리머 18.38중량부를 확산망을 이용하여 첨가하여 제2조성물을 형성하였다.

승온단계: 상기 제2조성물을 1분간 1~2℃씩 승온하여 70℃까지 승온하였다.

교반단계: 승온된 제2조성물을 2,500rpm으로 4시간 반을 교반하는 제1교반단계와 상기 제1교반단계에서 교반된 제2조성물을 4,000~6,000rpm으로 3~5시간 교반하는 제2교반단계로 교반하였다.

냉각단계: 상기 교반된 제2조성물을 25℃로 냉각 후, 소포제 0.245중량부, 방부제 0.245중량부를 첨가하였다.

상기와 같은 공정으로 고형분 18중량%의 다기능 섬유유연제를 제조하였다.

◈ 물성 평가

셀룰로오스계 모달 섬유와 폴리에스테르(PET) 섬유로 제조된 편물을 이용하여 물성을 평가하였다.

1. 유연성 평가(직물 태 측정)

(1) 섬유원단의 다기능 섬유유연제 가공

본 발명의 다기능 섬유유연제 1중량%를 함유하는 염욕에서 상기 모달 섬유와 폴리에스테르 섬유로 제조된 편물을 염색하여 본 발명의 다기능 섬유유연제를 가공하였다.

(2) 평가방법

상기 염색된 편물들의 유연성 평가는 가와바타(Kawabata)측정 시스템으로 평가하였다.

가와바타(Kawabata)측정 시스템(KES)을 사용하여 직물의 수동 특성을 측정하였다. KES는 문헌[가와바타, 에스."수동 측정의 표준화 및 분석 (The Standardizastion and Analysis of Hand Evaluation)",일본 직물 기계류 협회, 1980년 6월, 제2판, 오사카, 일본]에 기재되고 일본 교또에 소재한 가또 테코 코포레이션 (Kato tekko Co.)사가 제조한 고감도 기구 세트를 사용하여 직물의 기계적 특성 및 표면 특성을 측정하는 방법이다.

가와바타 측정은 뺏뺏함을 나타내는 ‘KOSHI’ 부피감과 부드러움을 나타내는 ‘FUKURAMI’ 매끄러운 정도를 나타내는 ‘NUMERI’로 측정되며, 'T.H.V'는 종합적인 태의 결과이다. 결과는 표 1에 나타내었다.

구분	무게(mg/㎠)	KOSHI	FUKURAMI	NUMERI	T.H.V
모달	9.725	8.68	3.61	6.26	3.35
PET	22.498	4.76	7.14	6.63	3.53

표 1에 나타난 바와 같이 모달로 형성된 원단과 폴리에스테르로 형성된 원단 모두 T.H.V가 3.3~3.6사이에 포함되는 것으로 부드러운 촉감을 가져 착용감이 우수한 것을 알 수 있다.

2. 방오성, 마찰대전성, 흡수성 평가

(1) 섬유원단의 다기능 섬유유연제 가공

본 발명의 다기능 섬유유연제 1중량%를 함유하는 욕중에서 상기 모달 섬유와 폴리에스테르 섬유로 제조된 편물을 후가공하여 본 발명의 다기능 섬유유연제를 가공하였다.

(2) 평가방법

1) 방오성 평가

KS K 0610 : 2011(천의 오염 제거 성능 시험 방법: 기름 오염 제거법)의 측정방법으로 측정하였다.

2) 마찰대전성 평가

KS K 0555 : 2010 B법(직물및 편성물의 대전성 시험 방법)의 측정방법으로 측정하였다.

3) 흡수속도

KS K 0815 : 2008 B법(편성물의 시험 방법)의 측정방법으로 측정하였다.

상기의 평가방법으로 평가하여 표 2에 결과를 나타내었다.

구분	방오성(급)	마찰대전성(V)	흡수속도(㎜)
구분	방오성(급)	마찰대전성(V)	길이	폭
모달	4급	10 이하	182	181
PET	5급	10 이하	187	182

표 2에 나타난 바와 같이 본 발명의 다기능 섬유유연제를 사용하여 후가공할 경우 모달로 형성된 원단과 폴리에스테르로 형성된 원단에 방오성, 마찰대전성, 흡수속도가 매우 우수한 것을 알 수 있다.

Claims

다기능 섬유유연제의 제조방법에 있어서,
45~55℃의 물에 빙초산(氷醋酸, glacial acetic acid)을 첨가하여 pH5~6의 산조성물을 형성하는 산투입단계;
상기 산조성물에 디옥틸설포석신산나트륨(Dioctyl sodium sulfosuccinate), 폴리옥시에틸렌알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)을 첨가하여 제1조성물을 형성하는 기능성 물질 투입단계;
상기 제1조성물을 1,000~2,000rpm으로 회전시키면서 수분산성 폴리에스테르 폴리머(water dispersible polyester polymer)를 첨가하여 제2조성물을 형성하는 폴리머 투입단계;
상기 제2조성물을 10~20분간 60~70℃로 승온시키는 승온단계;
상기 승온단계에서 승온된 제2조성물을 2,000~6,000rpm으로 6~10시간 교반하는 교반단계;
상기 교반단계에서 교반된 제2조성물을 20~40℃로 냉각시키는 냉각단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 산투입단계는 물 100중량부에 상기 빙초산 0.2~0.3 중량부가 투입되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 기능성 물질 투입단계는 산조성물에 물 100중량부에 대한 비율로 상기 디옥틸설포석신산나트륨 0.5~0.7 중량부, 상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.3~0.5 중량부, 상기 폴리에틸렌글리콜 2~3 중량부가 투입되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 폴리머 투입단계는 제1조성물에 물 100중량부에 대한 비율로 상기 수분산성 폴리에스테르 폴리머 16~20 중량부가 투입되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 교반단계는 상기 승온단계에서 승온된 제2조성물을 2,000~3,000rpm으로 3~5시간 교반하는 제1교반단계와 4,000~6,000rpm으로 3~5시간 교반하는 제2교반단계로 교반하는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 냉각단계에서 소포제, 방부제가 첨가되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법.
제6항에 있어서,
상기 냉각단계에서 제2조성물에 상기 소포제는 물 100중량부에 대한 비율로 0.2~0.3 중량부가 첨가되며, 상기 방부제는 물 100중량부에 대한 비율로 0.2~0.3 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 하는 다기능 섬유유연제 제조방법.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징을 하는 다기능성 섬유유연제.