KR102072779B1 - 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 인체에 유해한 방부제 대신에 인체에 무해하며 우수한 항균성을 갖는 유무기 복합소재를 사용함으로써 세탁 후 의류 내에 잔존하여 지속적인 항균효과를 갖는 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제는 물, 계면활성제, 소포제, 항균제를 포함하며, 항균제는 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와, 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 솔잎 추출물을 함유한다.

Description

솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법{antibacterial fabric softner using aminoclay inserted pine needle extract and manufacturing method thereof}
본 발명은 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 인체에 유해한 방부제 대신에 인체에 무해하며 우수한 항균성을 갖는 유무기 복합소재를 사용함으로써 세탁 후 의류 내에 잔존하여 지속적인 항균효과를 갖는 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법에 관한 것이다.
섬유유연제(fabric softner)는 세탁 후 마지막 헹굼 단계에서 옷감을 부드럽게 하기 위해 사용하는 세탁보조제이다. 이러한 섬유유연제는 세탁 후 의류의 유연성, 구김 방지 및 정전기 방지 등을 위해 가정에서 널리 사용하고 있으며, 그 수요 및 사용량이 점차 증가하는 추세이다.
현재 섬유유연제 시장에서는 소비자가 좋아하는 향기를 부여하여 땀 흡수 기능을 보강하거나 섬유유연제의 단점인 세탁 후 헹굼 물의 탁한 현상을 해소한 제품을 출시하여 시장점유율을 높이려는 경향이 있다.
그러나, 세탁에 있어서 청결이나 위생이 강조되면서 희고 깨끗한 세탁 외에도 각종 세균과 곰팡이와 같은 미생물의 제거에 관심이 높아지고 있고, 건조 후 보관에서도 의류 등의 직물에 항균 작용을 할 수 있는 섬유유연제의 개발이 필요하다. 이를 위해 대한민국 등록특허 제10-1488218호와 같이 항균효과를 갖는 방부제가 함유된 섬유유연제가 개발되었다.
하지만, 최근 소비자들의 생활수준이 향상됨에 따라 인체에 무해한 천연 원료에 대한 관심 또한 급증하면서 인체에 유해한 방부제가 섬유유연제 성분에서 빠질 뿐만 아니라, 섬유유연제의 주성분인 계면활성제 또한 천연 유래 성분으로 치환되고 있다.
하지만, 천연 섬유유연제의 주성분이 천연유래성분 및 물(정제수)로 이루어져 있기 때문에 세균 번식이 우려되며, 세탁 후 의류는 균 또는 곰팡이 번식에 취약하다.
한편, 아미노클레이(3-아미노프로필 관능화된 금속 층상 규산염)는 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES)을 양이온성 금속을 함유하는 에탄올 용액에 첨가하여 졸-겔 반응(sol-gel reaction)에 의해 합성된다. 이러한 아미노클레이는 금속성 양이온(Mg2 +, Ca2 +, Zn2 +, Mn2 +, Al3 +, Fe3 +)이 중심부에 위치하고, 공유결합으로 연결된 아민기(amine group)에 의해 2:1 삼·팔면체 구조(ctahedral structure)로 둘러싸여 있거나 또는 1:1 이중팔면체 구조(dioctahedral structure)로 짝을 이룬 구조를 갖는다.
아미노클레이는 자체적으로 항균활성을 특성을 가진다. 이러한 특성을 이용한 대한민국 등록특허 제10-1476812호에는 유기나노 클레이를 함유하는 항균 칫솔모 조성물과 이를 이용한 항균 칫솔모 그리고 이의 제조방법이 개시되어 있다.
하지만, 아직까지 아미노클레이를 이용하여 항균활성 효과를 갖는 섬유유연제에 대한 연구는 없는 실정이다.
1. 대한민국 등록특허 제10-1488218호: 다기능 섬유유연제 및 그의 제조방법 2. 대한민국 등록특허 제10-1476812호: 유기나노 클레이를 함유하는 항균 칫솔모 조성물과 이를 이용한 항균 칫솔모 그리고 이의 제조방법
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 인체에 유해한 종래의 방부제 대신에 인체에 무해하며 우수한 항균성을 갖는 유무기 복합소재로서 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 사용함으로써 세탁 후 의류 내에 잔존하여 지속적인 항균효과를 갖는 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제는 물, 계면활성제, 소포제, 항균제를 포함하며, 상기 항균제는 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와, 상기 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 솔잎 추출물을 함유한다.
상기 솔잎 추출물은 솔잎에 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나의 추출용매를 가해 추출한 다.
상기 아미노클레이는 Mg-APTES(3-aminopropyltriethoxysilane)이다.
상기 섬유유연제는 대장균 또는 포도상구균에 대해 항균활성을 갖는다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제의 제조방법은 물에 계면활성제를 첨가하여 교반하는 1차교반단계와; 상기 1차교반단계 후 상기 물에 항균제 및 소포제를 첨가하여 교반하는 2차교반단계;를 포함하며, 상기 항균제는 a)솔잎 추출물을 추출하는 추출단계와, b)에탄올에 마그네슘염과 상기 솔잎 추출물을 용해시키는 단계와, c)상기 마그네슘염과 상기 솔잎 추출물이 용해된 에탄올에 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)을 첨가하여 상기 솔잎 추출물이 층상 구조에 삽입된 아미노클레이를 수득하는 단계와, d)상기 아미노클레이를 원심분리 후 알코올로 세척하는 단계와, e)상기 세척된 아미노클레이를 건조시킨 후 분쇄하는 단계를 수행하여 수득된다.
상기 솔잎 추출물은 솔잎에 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나의 추출용매를 가해 추출한다.
본 발명은 아미노클레이의 합성시 솔잎 추출물을 첨가하는 간단한 방법(One-pot process)으로 아미노클레이의 층상구조 사이에 솔잎 추출물을 효과적으로 삽입시킬 수 있다. 이에 따라 솔잎 추출물의 낮은 열안정성을 개선시킬 수 있으며 아미노클레이의 항균활성을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
따라서 본 발명은 인체에 유해한 종래의 방부제 대신에 인체에 무해하며 우수한 항균성을 갖는 유무기 복합소재로서 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 사용함으로써 세탁 후 의류 내에 잔존하여 지속적인 항균효과를 갖는다.
도 1은 통상적은 아미노클레이의 화학구조를 나타낸 모식도이고,
도 2는 본 발명의 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 화학구조를 나타낸 모식도이고,
도 3은 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이와 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 색상변화를 나타낸 사진과 층상구조를 나타낸 그림이고,
도 4는 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 FT-IR 스펙트럼 결과이고,
도 5 및 도 6은 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 XRD 스펙트럼 결과이고,
도 7은 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 SEM 이미지이고,
도 8은 세착 후 옷감에 잔존하는 아미노클레이를 보여주는 SEM 이미지이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제와 이의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 항균성 섬유유연제는 물, 계면활성제, 소포제, 항균제를 포함한다. 가령, 물 100중량부에 대하여 계면활성제 5 내지 30중량부, 소포제 0.01 내지 0.1중량부, 항균제 0.01 내지 1중량부로 함유될 수 있다.
이외에도 향료, 유화제와 같은 통상적인 첨가제가 더 함유될 수 있다. 또한, 상술한 성분들 이외에도 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 한도 내에서 기타 성분을 더 첨가할 수도 있으며, 그 함량 또한 제품 안정성에 영향을 미치지 않는 범위로 사용할 수 있다.
계면활성제로 통상적인 양이온 계면활성제를 이용할 수 있다. 이러한 양이온 계면활성제로 아민염, 4차암모늄염, 지방산 알카놀아민 및 알킬피리디늄염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
소포제로 통상적인 소포제를 이용할 수 있다. 가령, 소포제로 실리콘 계열의 소포제를 이용할 수 있다.
항균제로 우수한 항균성을 갖는 유무기 복합소재를 사용한다. 이러한 항균제는 세탁 후 의류 내에 잔존하여 지속적인 항균효과를 갖는다.
본 발명에 적용되는 항균제는 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와, 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 솔잎 추출물을 함유한다.
도 1에 나타난 바와 같이 통상적인 아미노클레이는 여러 개의 클레이 시트(sheet)가 포개진 층상구조를 갖는다. 여기서 각 클레이 시트는 금속성 양이온(Mg2+, Ca2 +, Zn2 +, Mn2 +, Al3 +, Fe3 +)이 중심에 위치하고, 공유결합으로 연결된 아민기(-NH2 group)가 사이드 방향으로 뻗어 나와 있는 구조를 갖는다. 각 클레이 시트는 -NH2 그룹간의 반데르발스 인력 때문에 맞붙어 층상구조를 이룬다.
본 발명에 적용되는 항균제는 아미노클레이의 층상구조 사이에 솔잎 추출물이 삽입된다.
도 2에 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 화학적 구조를 개략적으로 나타내고 있다.
도 2를 참조하면, 아미노클레이의 합성시 솔잎 추출물을 함께 첨가하여 합성하게 되면 층상구조 사이에 솔잎 추출물이 삽입된다. 여기서 층을 이루는 클레이 시트에 존재하는 -NH2 그룹은 솔잎 추출물의 삽입에 있어서 중요한 역할을 한다.
통상적인 아미노클레이의 경우 합성시 각 클레이 시트가 합성되고 각 클레이 시트는 표면의 -NH2 그룹 간의 반데르발스 인력 때문에 맞붙게 된다. 하지만 솔잎 추출물을 첨가하여 아미노클레이를 합성하는 경우 각 클레이 시트가 만들어진 후 클레이 시트 표면의 -NH2 그룹과 솔잎 추출물간의 반데르발스 인력 때문에 곧바로 솔잎 추출물이 클레이 시트 표면에 흡착된다. 그 후 솔잎 추출물이 흡착된 클레이 시트끼리 서로 맞붙게 되어 최종적으로 클레이 시트 사이에 솔잎 추출물이 삽입된 구조를 얻을 수 있다.
본 발명에서 아미노클레이는 Mg-APTES일 수 있다. 여기서 Mg는 금속 양이온이고, APTES는 (3-aminopropyl)triethoxysilane일 수 있다. 또한, APTES는 3-(2-aminoethylamino)propyltrimethoxysilane 또는 3-[2-(2-aminoethylamino)ethylamino]propyltrimethoxysilane일 수 있다.
솔잎 추출물은 아미노클레이의 화학구조 내부로 삽입되어 열안정성이 크게 증대된다. 이와 함께 솔잎 추출물은 아미노클레이의 항균활성을 크게 향상시킨다.
솔잎 추출물은 솔잎에 추출용매를 가하여 얻을 수 있다. 추출용매로 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올로 메탄올, 에탄올 등을 이용할 수 있고, 다가 알코올로 부틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜 등을 이용할 수 있다. 그리고 혼합물로는 물 및 저급 알코올의 혼합물, 물 및 다가 알코올의 혼합물, 저급 알코올 및 다가 알코올의 혼합물, 또는 물 및 저급알코올 및 다가 알코올의 혼합물을 이용할 수 있다.
일 예로 솔잎을 잘게 세절한 후 5 내지 15배 중량비의 에탄올을 가해 40 내지 80℃에서 1 내지 6시간 동안 추출한 후 여과하여 솔잎 추출물을 얻을 수 있다. 또한, 액상의 솔잎 추출물을 감압농축한 후 동결건조하여 분말화시켜 얻을 수 있음은 물론이다.
솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이는 우수한 항균활성을 갖는다. 특히, 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이는 대장균 또는 포도상구균에 대해 우수한 항균활성을 갖는다.
상술한 항균성 섬유유연제의 제조하기 위해 먼저, 물에 계면활성제를 첨가하여 1차 교반한다. 물로 정제수를 이용할 수 있다. 1차 교반은 10 내지 30분 동안 수행할 수 있다.
다음으로, 1차 교반 후 항균제 및 소포제를 첨가하여 2차로 교반한다. 2차 교반은 20 내지 40분 동안 수행할 수 있다. 2차 교반시 향료, 유화제 등 통상적인 첨가제가 추가로 첨가될 수 있음은 물론이다.
2차 교반시 첨가되는 항균제는 아래와 같은 방법으로 준비할 수 있다.
가령, 항균제는 a)솔잎 추출물을 추출하는 추출단계와, b)에탄올에 마그네슘염과 상기 솔잎 추출물을 용해시키는 단계와, c)상기 마그네슘염과 상기 솔잎 추출물이 용해된 에탄올에 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)을 첨가하여 상기 솔잎 추출물이 층상 구조에 삽입된 아미노클레이를 수득하는 단계와, d)상기 아미노클레이를 원심분리 후 알코올로 세척하는 단계와, e)상기 세척된 아미노클레이를 건조시킨 후 분쇄하는 단계를 수행하여 수득할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 이는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.
(제조 예)
1. 재료의 준비
솔잎은 전라남도 곡성군에서 자라는 적송으로부터 채취하였다. 그리고 MgCl2·6H2O(magnesium chloride hexahydrate)는 덕산약품공업 주식회사에서 구매한 것을 사용하였고, (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)과 에탄올은 sigma aldrich에서 구매하여 사용하였다.
2. 솔잎추출물 추출
준비한 솔잎을 증류수로 세척하여 건조시킨 후 잘게 세절한 다음 농도 95%의 에탄올을 솔잎에 중량비로 8배를 가하여 60℃에서 3시간 동안 추출한 후 여과지를 이용하여 여과하였다. 여과한 솔잎 추출물은 감압농축하여 용매를 제거하였다.
3. 솔잎 추출물 비함유 아미노클레이의 합성
에탄올 40mL에 MgCl2·6H2O 4.06g을 녹인 후, APTES 6.22ml을 넣어서 교반하여 아미노클레이를 합성하였다. 합성된 아미노클레이를 원심 분리(4000rpm, 5min) 후 에탄올로 두 번 세척을 한 다음 동결건조 후 분쇄하여 분말 형태의 아미노클레이를 수득하였다.
4. 솔잎 추출물 삽입 아미노클레이의 합성
에탄올 40mL에 MgCl2·6H2O 4.06g에 솔잎 추출물(1.0, 2.0, 3.0g)을 녹인 다음 APTES 6.22ml을 넣어서 교반하여 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 합성하였다. 합성이 된 아미노클레이를 원심분리(4000rpm, 5min)후 에탄올로 두 번 세척을 한 다음 동결건조 후 분쇄하여 분말 형태의 아미노클레이를 수득하였다.
솔잎 추출물 1.0g을 사용한 아미노클레이는 pine/clay-1, 솔잎 추출물 2.0g을 사용한 아미노클레이는 pine/clay-2, 솔잎 추출물 3.0g을 사용한 아미노클레이는 pine/clay-3으로 구분한다.
5. 섬유유연제의 제조
정제수에 양이온성 계면활성제(TE90, 선진뷰티사이언스 주식회사)를 넣고 20분간 1차 교반 후, 항균제와 소포제(KAF-220, 금강실리테크 주식회사)를 첨가하여 30분간 2차 교반하여 섬유유연제를 제조하였다.
항균제로 솔잎 추출물 비함유 아미노클레이, 솔잎 추출물 삽입 아미노클레이(pine/clay-1), 솔잎 추출물을 각각 이용하였고, 이에 따른 섬유유연제를 하기 표 1에 정리하였다.
성분 실시예 비교예1 비교예2 비교예3
솔잎 추출물 비함유 아미노클레이 - 0.1wt% - -
솔잎 추출물 삽입 아미노클레이 0.1wt% - - -
솔잎 추출물 - - 0.1wt% -
양이온성 계면활성제 10wt% 10wt% 10wt% 10wt%
소포제 0.02wt% 0.02wt% 0.02wt% 0.02wt%
정제수 89.88 89.88wt% 89.88wt% 89.98wt%
<실험 예>
1. 아미노클레이의 특성 분석
합성한 아미노클레이를 정성적 및 정량적으로 분석하기 위하여 Fourier-Transform Infrared Spectrometry(FT-IR), X-ray diffraction(XRD)을 사용하였다. 측정한 입자 크기를 확인하기 위해 Scanning electron microscope(SEM)을 사용하여 관찰하였다. 항균성 시험은 ASTM E 2315:2016 방법에 따라 시험되었다.
FT-IR은 Nicolet iS10(Thermo, US)를 사용하여 측정하였다. 열분해 거동은 Q50(TA instrument, US))를 사용하였고, 10℃/min의 승온조건으로 25℃부터 800℃까지 공기 중에서 측정하였다. 아미노클레이의 평균 입자 크기를 측정하기 위한 SEM은 JSM-7800F Prime(JEOL Co. Ltd., Japan)을 사용하여 관찰하였다.
또한 XRD분석을 통해 아미노클레이의 층과 층 사이(층간)에 솔잎 추출물이 삽입되었는지 확인하였으며, X'Pert3 Powder(PANalytical, Netherlands)를 사용하였다. Scanning range는 3~10˚/2theta로 0.4˚/min의 scanning speed로 분석하였으며, X-ray beam은 nickel-filtered Cu Kα(λ=0.154nm)를 사용하였다.
2. 아미노클레이의 색 변화
솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이와 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이(pine/clay-1)의 색상을 관찰하였다.
도 3에 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 사진과 내부구조 모식도를 나타내었다.
솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이의 경우 무향의 백색 분말 형태로 수득되었다. 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 경우 솔잎 추출물 본래의 색에 따라서 아미노클레이의 색상이 변함을 확인할 수 있었다.
3. 아미노클레이의 FT-IR 분석
아미노클레이의 작용기를 분석하기 위하여 FT-IR 분석을 수행하였다. 도 4에 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이와 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이에 대한 FT-IR 스펙트럼을 나타내었다. 도 4에서 'Aminoclay'는 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이를 의미하고, 'pine/clay'는 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 의미한다.
도 4를 참조하면, 아미노클레이의 N-H 스트레칭을 나타내는 3700cm-1, Si-C 스트레칭을 나타내는 1150cm-1 및 Si-O-Si 벤딩을 나타내는 1000cm-1이 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이에서 나타남을 확인하였다. 솔잎 추출물과 같은 천연물의 유기 성분에 주로 나타나는 O-H stretching (3350cm- 1)이 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이에서 나타난 것으로 보아 솔잎 추출물이 아미노클레이 내에 존재함을 확인할 수 있다.
4. 아미노클레이의 XRD 분석
그리고 도 5에 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이, 솔잎 추출물에 대한 XRD 스펙트럼 결과 도 5 및 도 6에 나타내었다. 도 5 및 도 6에서 'Aminoclay'는 솔잎 추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이를 의미하고, 'pine/clay'는 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 의미한다.
도 5를 참조하면, Widel-Angle X-ray diffraction(WAXD)를 통해 XRD 분석한 결과 솔잎 추출물이 함유되지 않은 아미노클레이 결정 구조는 d001, d003, d020,110, d130,200, d060,330이 각각 6.4˚, 11.5˚, 23.2˚, 34.7˚, 59.2˚에서 관찰되며, 솔잎 추출물이 함유된 아미노클레이 또한 동일한 peak를 관찰할 수 있었다. 이를 통해 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이는 아미노클레이의 고유한 결정 구조가 유지되면서 합성됨과 동시에 층간에 솔잎 추출물의 삽입이 이루어짐을 확인할 수 있다.
그리고 도 6을 참조하면, Small-Angle X-ray diffraction(SAXD)를 통해 XRD 분석한 결과, 솔잎추출물이 삽입되지 않은 아미노클레이의 2theta는 5.997˚로 이때의 d-space 값은 1.474nm로 측정되었다. 반면 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이 pine/clay-1의 경우는 5.764˚로 이때의 d-space 값은 1.531nm로 측정되었으며, pine/clay-2는 2theta는 5.513˚로 d-space 값은 1.601nm로 측정되었고, pine/clay-3은 2theta는 5.463˚로 d-space 값은 1.616nm로 측정되었다. 전반적으로 솔잎추출물 비함유 아미노클레이에 비해 솔잎 추출물을 삽입하여 합성한 경우 d-space값이 커졌음을 확인하였으며, 이러한 결과는 아미노클레이의 바깥 표면에 솔잎 추출물이 흡착된 것이 아니고 클레이 시트사이에 솔잎 추출물이 삽입되었다는 결론을 도출할 수 있게 해준다.
5. 아미노클레이의 크기 분석
도 7을 참조하면, 솔잎추출물이 함유되지 않은 아미노클레이와 솔잎추출물이 삽입된 아미노클레이(pine/clay-1)를 SEM을 통해 비교해 본 결과 솔잎추출물이 함유되지 않은 아미노클레이에 비해 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이의 입자 크기가 더 큰 것을 확인할 수 있고, 크기의 균일성이 떨어짐을 확인할 수 있다.
6. 섬유유연제의 항균실험
항균성 시험은 ASTM E 2315:2016 방법에 따라 시험되었다.
1)시험균: S. aureus(ATCC 6538), E. coli(ATCC 25922)
2)배지: Nutrient broth/Tryptic soy agar
3)접촉 조건: 15분간 25℃
4)항균성(%) = [(A-B)/A] X 100, (A: 초기균수, B: 접촉 후 시험균의 균수)
시험결과를 하기 표 2에 나타내었다.
항목 실시예 비교예1 비교예2 비교예3
항균성(%) 99.9 50.0 20.0 0.0
상기 시험결과를 통해 솔잎추출물이 삽입된 아미노클레이를 항균제로 사용할 경우 섬유유연제의 항균효과가 크게 향상됨을 확인할 수 있었다.
7. 세탁 후 섬유에 잔존 확인실험
세탁시 마지막 헹굼 단계에서 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 적용한 섬유유연제를 사용하였다. 세탁 후 건조시킨 옷감에 아미노클레이가 잔존하는지 확인하였다.
도 8을 참조하면, 옷감의 섬유 사이에 잔존하는 아미노클레이를 확인할 수 있다. 따라서 세탁 후 의류 내에 아미노클레이가 잔존하여 지속적인 항균효과를 가질 것으로 기대된다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.

Claims (6)

  1. 물 100중량부에 대하여 계면활성제 5 내지 30중량부, 소포제 0.01 내지 0.1중량부, 항균제 0.01 내지 1중량부를 포함하며,
    상기 항균제는 세탁 후 의류 내에 잔존하여 지속적인 항균효과를 가지는 것으로서 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와, 상기 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 솔잎 추출물을 함유하고,
    상기 아미노클레이는 Mg-APTES(3-aminopropyltriethoxysilane)인 것을 특징으로 하는 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 솔잎 추출물은 솔잎에 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나의 추출용매를 가해 추출한 것을 특징으로 하는 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 섬유유연제는 대장균 또는 포도상구균에 대해 항균활성을 갖는 것을 특징으로 하는 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제.
  5. 물에 계면활성제를 첨가하여 교반하는 1차교반단계와;
    상기 1차교반단계 후 상기 물에 항균제 및 소포제를 첨가하여 교반하여 섬유유연제를 제조하는 2차교반단계;를 포함하며,
    상기 항균제는 세탁 후 의류 내에 잔존하여 지속적인 항균효과를 가지고,
    상기 항균제는 a)솔잎 추출물을 추출하는 추출단계와, b)에탄올에 마그네슘염과 상기 솔잎 추출물을 용해시키는 단계와, c)상기 마그네슘염과 상기 솔잎 추출물이 용해된 에탄올에 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)을 첨가하여 상기 솔잎 추출물이 층상 구조에 삽입된 아미노클레이를 수득하는 단계와, d)상기 아미노클레이를 원심분리 후 알코올로 세척하는 단계와, e)상기 세척된 아미노클레이를 건조시킨 후 분쇄하는 단계를 수행하여 수득되며,
    상기 섬유유연제는 상기 물 100중량부에 대하여 상기 계면활성제 5 내지 30중량부, 상기 소포제 0.01 내지 0.1중량부, 상기 항균제 0.01 내지 1중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 솔잎 추출물은 솔잎에 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나의 추출용매를 가해 추출한 것을 특징으로 하는 솔잎 추출물이 삽입된 아미노클레이를 이용한 항균성 섬유유연제의 제조방법.
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