KR20180076068A - 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이와 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아미노클레이의 내부구조에 천연물을 삽입하여 항균활성이 향상된 아미노클레이와 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이는 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와, 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 천연물을 함유하고, 상기 천연물은 프로폴리스 또는 황련 추출물이다

Description

천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이와 이의 제조방법{aminoclay inserted natural material and manufacturing method thereof}
본 발명은 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아미노클레이의 내부구조에 천연물을 삽입하여 항균활성이 향상된 아미노클레이와 이의 제조방법에 관한 것이다.
우리 생활주변에서 널리 이용되는 식품, 의약품, 생활용품, 화장품 등의 많은 제품에는 내부물성의 변화를 방지하고, 일정기간 동안의 보존을 위해서 항균물질이 첨가되어 있다.
항균제로는 천연에서 산출된 물질도 있으나 거의 대부분 화학적으로 합성한 인공물질들이 이용되고 있다.
인공적으로 합성된 항균제는 피부 알러지 등과 같은 여러가지 문제점을 가지고 있다. 이에 따라 천연으로부터 유래된 천연물을 항균제로 이용하고자 하고자 다양한 연구가 이루어지고 있다.
하지만, 천연물의 경우 안전하다는 장점을 갖지만 유기물로 이루어져 있어 낮은 열안정성을 갖는 문제점이 있다.
한편, 아미노클레이(3-아미노프로필 관능화된 금속 층상 규산염)는 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES)을 양이온성 금속을 함유하는 에탄올 용액에 첨가하여 졸-겔 반응(sol-gel reaction)에 의해 합성된다. 이러한 아미노클레이는 금속성 양이온(Mg2 +, Ca2 +, Zn2 +, Mn2 +, Al3 +, Fe3 +)이 중심부에 위치하고, 공유결합으로 연결된 아민기(amine group)에 의해 2:1 삼·팔면체 구조(ctahedral structure)로 둘러싸여 있거나 또는 1:1 이중팔면체 구조(dioctahedral structure)로 짝을 이룬 구조를 갖는다.
아미노클레이는 자체적으로 항균활성을 특성을 가지고 있다. 이러한 특성을 이용한 대한민국 등록특허 제10-1476812호에는 유기나노 클레이를 함유하는 항균 칫솔모 조성물과 이를 이용한 항균 칫솔모 그리고 이의 제조방법이 개시되어 있다.
하지만, 아직까지 아미노클레이에 천연물을 삽입하여 항균활성 효과를 향상시킨 연구는 없는 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-1476812호: 유기나노 클레이를 함유하는 항균 칫솔모 조성물과 이를 이용한 항균 칫솔모 그리고 이의 제조방법
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 아미노클레이의 합성시 천연물을 첨가하여 아미노클레이의 층상구조 사이에 천연물을 삽입시킴으로써 천연물의 낮은 열안정성을 개선시킬 수 있으며 아미노클레이의 항균활성을 향상시킬 수 있는 아미노클레이와 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이는 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와; 상기 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 천연물;을 함유하고, 상기 천연물은 프로폴리스 또는 황련 추출물이다
상기 아미노클레이는 Mg-APTES(3-aminopropyltriethoxysilane)인 것을 특징으로 한다.
상기 천연물이 삽입된 아미노클레이는 항균활성을 갖는다.
상기 항균활성은 대장균 및 포도상구균과 뮤탄스균 중에서 선택된 어느 하나에 대해 갖는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이의 제조방법은 에탄올에 마그네슘염과 천연물을 용해시키는 단계와; 상기 마그네슘염과 상기 천연물이 용해된 에탄올에 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)을 첨가하여 상기 천연물이 층상 구조에 삽입된 아미노클레이를 수득하는 단계와; 상기 아미노클레이를 원심분리 후 알코올로 세척하는 단계와; 상기 세척된 아미노클레이를 건조시킨 후 분쇄하는 단계;를 포함하고, 상기 천연물은 프로폴리스 또는 황련 추출물이다.
상기 황련 추출물은 황련(Coptis chinensis)을 잘게 세절한 후 메탄올에 침지시켜 상온에서 12 내지 36시간 동안 추출하여 수득한다.
상기 천연물이 삽입된 아미노클레이는 항균활성을 갖는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 아미노클레이의 합성시 천연물을 첨가하는 간단한 방법으로 아미노클레이의 층상구조 사이에 천연물을 삽입시킬 수 있다.
본 발명은 아미노클레이의 층상구조 사이에 항균성이 있는 천연물을 삽입시켜 천연물의 낮은 열안정성을 개선시킬 수 있으며 아미노클레이의 항균활성을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
도 1은 통상적은 아미노클레이의 화학구조를 나타낸 모식도이고,
도 2는 본 발명의 천연물이 삽입된 아미노클레이의 화학구조를 나타낸 모식도이고,
도 3은 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 프로폴리스/클레이, 황련추출물/클레이의 사진이고,
도 4는 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 프로폴리스, 프로폴리스/클레이, 황련 추출물, 황련추출물/클레이에 대한 FT-IR 스펙트럼 결과이고,
도 5는 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 프로폴리스/클레이, 황련 추출물/클레이에 대한 XRD 스펙트럼 결과이고,
도 6은 Zetasizer를 통해 분석한 아미노클레이의 길이분포곡선을 나타낸 결과이고,
도 7은 천연물을 삽입하지 않은 아미노클레이의 SEM 이미지이고,
도 8은 프로폴리스/클레이의 SEM 이미지이고,
도 9는 황련 추출물/클레이의 SEM 이미지이고,
도 10은 대장균과 포도상구균에 대한 항균실험결과이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이와 이의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명은 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와, 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 천연물을 함유한다.
도 1에 나타난 바와 같이 통상적인 아미노클레이는 여러 개의 클레이 시트(sheet)가 포개진 층상구조를 갖는다. 여기서 각 클레이 시트는 금속성 양이온(Mg2+, Ca2 +, Zn2 +, Mn2 +, Al3 +, Fe3 +)이 중심에 위치하고, 공유결합으로 연결된 아민기(-NH2 group)가 사이드 방향으로 뻗어 나와 있는 구조를 갖는다. 각 클레이 시트는 -NH2 그룹간의 반데르발스 인력 때문에 맞붙어 층상구조를 이룬다.
본 발명은 아미노클레이의 층상구조 사이에 천연물이 삽입된다.
도 2에 본 발명의 일 예에 따라 천연물이 삽입된 아미노클레이의 화학적 구조를 나타내고 있다.
도 2를 참조하면, 아미노클레이의 합성시 천연물을 함께 첨가하여 합성하게 되면 층상구조 사이에 천연물이 삽입된다. 여기서 층을 이루는 클레이 시트에 존재하는 -NH2 그룹은 천연물의 삽입에 있어서 중요한 역할을 한다.
통상적인 아미노클레이의 경우 합성 시 각 클레이 시트가 합성되고 각 클레이 시트는 표면의 -NH2 그룹 간의 반데르발스 인력 때문에 맞붙게 된다. 하지만 천연물을 첨가하여 아미노클레이를 합성하는 경우 각 클레이 시트가 만들어진 후 클레이 시트 표면의 -NH2 그룹과 천연물간의 반데르발스 인력 때문에 곧바로 천연물이 클레이 시트 표면에 흡착된다. 그 후 천연물이 흡착된 클레이 시트끼리 서로 맞붙게 되어 최종적으로 클레이 시트 사이에 천연물이 삽입된 구조를 얻을 수 있다.
본 발명에서 아미노클레이는 Mg-APTES일 수 있다. 여기서 Mg는 금속 양이온이고, APTES는 (3-aminopropyl)triethoxysilane일 수 있다. 또한, APTES는 3-(2-aminoethylamino)propyltrimethoxysilane 또는 3-[2-(2-aminoethylamino)ethylamino]propyltrimethoxysilane일 수 있다.
본 발명에서 천연물은 항균특성을 갖는 소재를 이용하는 것이 바람직하다. 천연물은 아미노클레이의 화학구조 내부로 삽입되어 열안정성이 크게 증대된다. 이와 함께 아미노클레이의 항균활성을 향상시킬 수 있다.
이러한 천연물로 프로폴리스 또는 황련 추출물을 들 수 있다.
프로폴리스(Propolis)는 꿀벌이 여러 식물에서 뽑아낸 수지와 같은 물질에 침과 효소 등을 섞어서 만들고 유기물과 미네랄을 주성분으로 하고 있으며, 항균작용, 항염증, 항산화 작용이 있는 천연 항생 물질로 알려져 있다.
황련(Coptis chinensis)은 여러해살이 초본식물로서 한국, 일본, 중국 등에서 재배하고 있으며, 주성분으로서는 베르베린(berberine), 팔마틴(palmatine), 콥티신(coptisine), 마그노플로린(magnoflorine), 에피베린(epiberine) 등이 있다. 황련은 예로부터 청열제로 많이 처방되었으며, 항균 작용, 항산화 작용, 멜라닌 생성억제 작용, 암세포 억제작용 등 많은 약리적 활성을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.
황련 추출물은 황련에 추출용매를 가하여 얻을 수 있다. 추출용매로 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올로 메탄올, 에탄올 등을 이용할 수 있고, 다가 알코올로 부틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜 등을 이용할 수 있다. 그리고 혼합물로는 물 및 저급 알코올의 혼합물, 물 및 다가 알코올의 혼합물, 저급 알코올 및 다가 알코올의 혼합물, 또는 물 및 저급알코올 및 다가 알코올의 혼합물을 이용할 수 있다.
일 예로 황련을 잘게 세절한 후 4 내지 10배 중량비의 메탄올에 침지시켜 상온(20~25℃)에서 12 내지 36시간 동안 추출하여 여과하여 황련 추출물을 얻을 수 있다. 또한, 액상의 황련 추출물을 감압농축한 후 동결건조하여 분말화시킨 황련 추출물을 얻을 수 있음은 물론이다.
상술한 본 발명의 천연물이 삽입된 아미노클레이는 항균활성을 가지므로 다양한 분야의 항균제로 유용하게 활용될 수 있다. 특히, 본 발명의 천연물이 삽입된 아미노클레이는 대장균 및 포도상구균과 뮤탄스균 중에서 선택된 어느 하나에 대해 우수한 항균활성을 갖는다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 이는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.
(제조 예)
1. 재료의 준비
프로폴리스는 (주)라파프로폴리스에서 브라질산을 구입하여 사용하였으며, 황련은 한솔제약에서 구매하였다.
MgCl2·6H2O(magnesium chloride hexahydrate)는 덕산약품공업 주식회사에서 구매한 것을 사용하였고, (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)와 에탄올, 메탄올은 sigma aldrich에서 구매하여 사용하였다.
2. 황련 추출
황련을 잘게 세절한 후 1.2kg을 70% methanol 6L에 침지 후 상온(25℃)에서 24시간 동안 추출한 후 filter paper(No.2)를 사용하여 여과하였다. 총 5회 반복 추출하여 30L 가량 모은 다음 60℃에서 감압농축한 후 동결건조하여 분말화된 황련 추출물을 준비하였다.
3. 천연물 비함유 아미노클레이의 합성
에탄올 40mL에 MgCl2·6H2O 4.06g을 녹인 후, APTES 6.22ml을 넣어서 교반하여 아미노클레이를 합성하였다. 합성된 아미노클레이를 원심 분리(4000rpm, 5min) 후 에탄올로 두 번 세척을 한 다음 50℃ oven에 24시간 동안 건조시킨 후 막자사발에서 갈아 분말을 만들었다.
4. 천연물 삽입 아미노클레이의 합성
에탄올 40mL에 MgCl2·6H2O 4.06g과 천연물 0.1g을 녹인 다음 APTES 6.22ml을 넣어서 교반하여 천연물이 삽입된 아미노클레이를 합성하였다. 합성이 된 아미노클레이를 원심분리(4000rpm, 5min)후 에탄올로 두 번 세척을 한 다음 50℃ oven에 24시간 동안 건조시킨 후 막자사발에서 갈아 분말을 만들었다.
<실험 예>
1. 아미노클레이의 특성 분석
제조예에 따라 합성한 아미노클레이를 정성적 및 정량적으로 분석하기 위하여 Fourier-Transform Infrared Spectrometry(FT-IR), thermogravimetric analysis(TGA), X-ray diffraction(XRD), zetasizer를 사용하였다. 측정한 입자 크기를 확인하기 위해 Scanning electron microscope(SEM)을 사용하여 관찰하였다. 또한 항균성을 테스트하기 위해 MIC test 및 KS J 4206:2008 액체진탕배양법으로 측정하였다.
FT-IR은 Nicolet iS10(Thermo, US)를 사용하여 측정하였다. 열분해 거동은 Q50(TA instrument, US))를 사용하였고, 10℃/min의 승온조건으로 25℃부터 800℃까지 공기 중에서 측정하였다. 아미노클레이의 평균 입자 크기를 측정하기 위해 Zeta sizer Nano ZS90(Malvern, France)를 사용하였다. 측정한 평균 입자 크기를 확인하기 위해 SEM을 통해 관찰하였다. SEM은 JSM-7800F Prime(JEOL Co. Ltd., Japan)을 사용하여 관찰하였다.
또한 XRD분석을 통해 아미노클레이의 층과 층 사이(층간)에 천연물이 삽입되었는지 확인하였으며, X'Pert3 Powder(PANalytical, Netherlands)를 사용하였다. Scanning range는 3~10˚/2theta로 0.4˚/min의 scanning speed로 분석하였으며, X-ray beam은 nickel-filtered Cu Kα(λ=0.154nm)를 사용하였다.
2. 아미노클레이의 색 변화
천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이와 천연물이 삽입된 아미노클레이의 색상을 관찰하였다. 프로폴리스가 삽입된 아미노클레이를 '프로폴리스/클레이'라 하고, 황련 추출물이 삽입된 아미노클레이를 '황련추출물/클레이'라 한다.
도 3에 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 프로폴리스/클레이, 황련추출물/클레이의 사진과 내부구조 모식도를 나타내었다.
천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이의 경우 무향의 백색 분말 형태로 수득되었다. 천연물이 삽입된 아미노클레이의 경우 천연물 본래의 색에 따라서 아미노클레이의 색상이 변함을 확인할 수 있었다. 프로폴리스/클레이의 경우 내부 층상구조에 프로폴리스가 삽입되어 색상이 변하였고, 황련추출물/클레이의 경우에도 내부 층상구조에 프로폴리스가 삽입되어 색상이 변하였다.
3. 아미노클레이의 FT-IR 분석 및 XRD 분석
아미노클레이의 작용기를 분석하기 위하여 FT-IR 분석을 수행하였다. 도 4에 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 프로폴리스, 프로폴리스/클레이, 황련 추출물, 황련추출물/클레이에 대한 FT-IR 스펙트럼을 나타내었다.
도 4를 참조하면, 아미노클레이의 층간에 천연물(프로폴리스, 황련 추출물)을 삽입한 후 FT-IR을 측정한 결과, 아미노클레이의 N-H 스트레칭을 나타내는 3700cm-1, Si-C 스트레칭을 나타내는 1150cm-1 및 Si-O-Si 벤딩을 나타내는 1000cm-1이 프로폴리스/클레이와 황련 추출물/클레이에서 나타남을 확인하였다.
또한 프로폴리스의 C-H 스트레칭(2800~3000cm-1)과 C=O 스트레칭(1750cm-1)이 프로폴리스/클레이에서 확인되었으며, 황련 추출물의 C-O 스트레칭(1200cm-1)이 황련추출물/클레이에서 확인됨을 확인하였다. 이로부터 아미노클레이 층간에 천연물이 삽입됨을 알 수 있었다.
그리고 도 5에 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이, 프로폴리스/클레이, 황련 추출물/클레이에 대한 XRD 스펙트럼 결과를 나타내었다.
도 5를 참조하면, Small-Angle X-ray diffraction(SAXD)를 통해 XRD 분석한 결과, 기존 아미노클레이의 2theta는 6.14˚로 이때의 d-space 값은 1.44nm로 측정되었다. 반면 천연물을 삽입하여 클레이를 합성한 경우, 프로폴리스/클레이의 2theta는 5.54˚로 이때의 d-space 값은 1.59nm로 측정되었으며, 황련 추출물/클레이의 2theta는 5.29˚로 d-space 값은 1.67nm로 측정되었다. 전반적으로 기존 아미노클레이에 비해 천연물을 삽입하여 합성한 경우 d-space값이 커졌음을 확인하였으며, 이러한 결과는 아미노클레이 표면에 천연물이 흡착된 것이 아닌 클레이 시트 사이에 천연물이 삽입되었다는 결론을 도출할 수 있게 해준다.
4. 아미노클레이의 크기 분석
도 6에 Zetasizer를 통해 분석한 아미노클레이의 길이분포곡선을 나타내었다.
도 6에서 a)천연물을 삽입하지 않은 아미노클레이, b)프로폴리스/클레이, c)황련 추출물/클레이의 결과이다.
Zetasizer를 통해 분석한 결과, 천연물을 삽입하지 않은 아미노클레이의 경우 39.7nm, 프로폴리스/클레이의 경우 82.9nm, 그리고 황련 추출물/클레이는 93.4nm의 평균 직경을 가진다. 천연물이 삽입된 클레이의 경우에 아미노클레이 보다 두 배 이상 큰 것으로 확인되었으며, 이는 천연물이 층과 층 사이에 삽입되었기 때문에 크기가 증가한 것이다. 또한 천연물이 삽입된 아미노클레이는 천연물이 층 사이에 존재함으로써 천연물이 층과 층을 연결시켜주는 크로스 링커(cross-linker) 역할을 수행하기 때문에 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이 보다 더 많은 클레이 시트로 이루어져 있을 것이라고 예상할 수 있다.
도 7 내지 도 9에 아미노클레이의 SEM 이미지를 나타내었다. 도 7은 천연물을 삽입하지 않은 아미노클레이, 도 8은 프로폴리스/클레이, 도 9는 황련 추출물/클레이에 대한 결과이다.
천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이와 천연물(프로폴리스, 황련추출물)이 삽입된 아미노클레이를 SEM을 통해 비교해 본 결과 천연물이 삽입되지 않은 아미노클레이에 비해 천연물이 함유된 아미노클레이의 입자 크기가 더 큰 것을 확인할 수 있고, 크기의 균일도가 떨어짐을 확인 할 수 있다.
5. 아미노클레이의 항균실험
아미노클레이의 MIC test 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
균주 아미노클레이 프로폴리스/클레이 황련추출물/클레이
대장균 1,000ppm 750ppm 750ppm
포도상구균 1,000ppm 750ppm 750ppm
뮤탄스균 500ppm 250ppm 500ppm
상기 표 1의 결과를 참조하면, 천연물을 함유하지 않은 기존 아미노클레이의 경우 MIC값은 대장균, 포도상구균, 뮤탄스균에 대해 각각 1,000, 1,000, 500ppm으로 나타났다. 하지만 프로폴리스, 황련 추출물이 함유된 아미노클레이의 경우 그보다 더 낮은 농도에서도 항균성이 나타났다. 프로폴리스/클레이의 경우 대장균, 포도상구균, 뮤탄스균에 대해 각각 750, 750, 250ppm에서 균이 억제되었으며, 황련추출물/클레이의 경우 750, 750, 500ppm에서 균이 억제되어 프로폴리스/클레이와 비슷한 농도에서 균이 억제되었다.
기존의 아미노클레이 역시 자체의 -NH2 group때문에 항균성을 가지지만, 천연 항균제인 프로폴리스, 황련 추출물이 함유됨에 따라 항균성이 더욱 향상된 것으로 보인다.
또한 항균성을 공인인증기관(KCL; 한국건설생활환경시험연구원)에 의뢰하여 KS J 4206:2008 액체진탕배양법으로도 측정하였다. 측정 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10을 참조하면, 대장균과 포도상구균에 대한 항균실험결과, 프로폴리스/클레이, 황련추출물/클레이 전부 99.9%의 항균성을 가지는 것으로 나타났고 이는 낮은 농도에서도 모두 항균성을 가진 것으로 나타난 MIC test 결과와 일맥상통한다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.

Claims (7)

  1. 층상 구조로 이루어지는 아미노클레이와;
    상기 아미노클레이의 층과 층 사이에 삽입된 천연물;을 함유하고,
    상기 천연물은 프로폴리스 또는 황련 추출물인 것을 특징으로 하는 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 아미노클레이는 Mg-APTES(3-aminopropyltriethoxysilane)인 것을 특징으로 하는 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 천연물이 삽입된 아미노클레이는 항균활성을 갖는 것을 특징으로 하는 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 항균활성은 대장균 및 포도상구균과 뮤탄스균 중에서 선택된 어느 하나에 대해 갖는 것을 특징으로 하는 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이.
  5. 에탄올에 마그네슘염과 천연물을 용해시키는 단계와;
    상기 마그네슘염과 상기 천연물이 용해된 에탄올에 아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)을 첨가하여 상기 천연물이 층상 구조에 삽입된 아미노클레이를 수득하는 단계와;
    상기 아미노클레이를 원심분리 후 알코올로 세척하는 단계와;
    상기 세척된 아미노클레이를 건조시킨 후 분쇄하는 단계;를 포함하고,
    상기 천연물은 프로폴리스 또는 황련 추출물인 것을 특징으로 하는 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 황련 추출물은 황련(Coptis chinensis)을 잘게 세절한 후 메탄올에 침지시켜 상온에서 12 내지 36시간 동안 추출하여 수득한 것을 특징으로 하는 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 천연물이 삽입된 아미노클레이는 항균활성을 갖는 것을 특징으로 하는 천연물을 삽입하여 개선된 항균활성 특성을 갖는 아미노클레이의 제조방법.
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Cited By (7)

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