KR101477938B1 - 과산화수소 수용액의 농축 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 예비증발기 (1), 증류 컬럼 (2) 및 증기 압축기 (3)을 포함하는 장치에서 상이한 농도의 2종의 과산화수소 스트림을 형성하기 위한 과산화수소 수용액의 농축 방법으로서, 농축할 과산화수소 용액 (4)를 예비증발기에 연속으로 공급하고, 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기 (5)를 증류 컬럼에 공급하고, 예비증발기에서 수득되는 저부 생성물 (6)을 제1 농축 과산화수소 스트림 (7)로서 회수하고, 증류 컬럼에서 생성되는 증기 (8)을 증류 컬럼의 상부에서 증류 컬럼으로부터 회수하고 증기 압축기를 통해 압축하고 예비증발기를 가열하기 위해 사용하고, 증류 컬럼에서 수득되는 저부 생성물 (9)를 제2 농축 과산화수소 스트림 (10)으로서 회수하는 방법에 관한 것이다. 본 방법에서, 예비증발기에서 수득되는 저부 생성물의 일부를 액체 형태로 증류 컬럼에 공급함으로써, 과산화수소가 50 내지 70 중량%인 상이한 농도의 2종의 농축 과산화수소 용액을 자유롭게 선택한 비율로 동시에 제조할 수 있다.

Description

과산화수소 수용액의 농축 방법 {Method for Concentrating an Aqueous Hydrogen Peroxide Solution}
과산화수소는 일반적으로 안트라퀴논 방법에 의해 제조되며, 안트라퀴논 방법에서 사용되는 작업 용액을 추출함으로써 과산화수소 함량이 25 내지 40 중량%인 수용액 형태로 수득된다. 이송 비용을 줄이기 위하여, 안트라퀴논 방법의 이러한 조생성물은 물을 증발시킴으로써 50 중량%, 60 중량% 또는 70 중량%의 상업적인 농도로 농축된다. 특정 분야에서는 과산화수소의 증발에 의해 상대적으로 비휘발성인 불순물을 분리해낸 정제 과산화수소가 요구된다.
과산화수소 농축시, 물 증발을 위한 에너지 투입은 증발에서 수득된 수증기를 압축하고 이러한 압축된 수증기를 사용하여 증발기를 가열함으로써 절감될 수 있다 (문헌 [A.　Meili, Proceedings of the 2nd International Conference on Process Intensification in Practice, BHR Group Conference Series 28, 1997, pages 309 to 318] 및 또한 슐처 켐테크 (Sulzer Chemtech)의 책자 ["H2O2 Sulzer Chemtech Distillation and Heat-Pump Technology for the Concentration and Purification of Hydrogen Peroxide"]에 공지되어 있음).
종래 기술로부터 공지된 방법은 상이한 농도의 농축 과산화수소를 제조하기 위하여 증류 조건을 변경하여야 하고 이와 같이 증류 조건을 변경할 때 한동안 규격을 벗어나는 생성물이 수득되며, 이는 공정으로 재순환되어야 하는 단점이 있다. 물의 증발에 의해 농축된 과산화수소와 상이한 농도의 증류 과산화수소를 공지된 방법에서 수득하는 경우, 이들 두 생성물의 비율은 단지 좁은 범위 내에서만 변경할 수 있다. 이에 따라, 과산화수소가 50 내지 70 중량%인 상이한 농도의 적어도 2종의 농축 과산화수소 용액을 자유롭게 선택할 수 있는 비율로 동시에 제조할 수 있으며 에너지 효율적인 과산화수소 수용액의 농축 방법이 요구된다.
본 발명자들은 상기 목적이 예비증발기, 증류 컬럼 및 증기 압축기를 갖는 과산화수소 수용액 농축 장치를 예비증발기로부터의 증기 및 또한 예비증발기에서 수득되는 액체 저부 생성물의 일부를 모두 증기 컬럼으로 공급하는 방식으로 가동함으로써 달성될 수 있음을 발견하였다.
이에 따라, 본 발명은 예비증발기, 증류 컬럼 및 증기 압축기를 포함하는 장치에서 농축할 과산화수소 수용액을 예비증발기에 연속으로 공급하고, 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기를 증류 컬럼에 공급하고, 예비증발기에서 수득되는 저부 생성물의 일부를 액체 형태로 증류 컬럼으로 공급하고, 예비증발기에서 수득되는 저부 생성물을 제1 농축 과산화수소 스트림으로서 취하고, 증류 컬럼에서 생성되는 증기를 증류 컬럼의 상부에서 증류 컬럼으로부터 회수하고 증기 압축기로 압축하고 예비증발기를 가열하기 위해 사용하고, 증류 컬럼에서 수득되는 저부 생성물을 제2 농축 과산화수소 스트림으로서 회수하는,
상이한 농도의 2종의 과산화수소 스트림을 수득하기 위한 과산화수소 수용액의 농축 방법을 제공한다.
도 1은 슐처 켐테크의 책자 ["H2O2 Sulzer Chemtech Distillation and Heat-Pump Technology for the Concentration and Purification of Hydrogen Peroxide"] 6 페이지에 공지되어 있는 방법을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 방법의 일 실시양태를 나타낸다.
본 발명의 방법은 예비증발기, 증류 컬럼 및 증기 압축기를 포함하는 장치에서 수행한다.
과산화수소 수용액을 증발시키기에 적합한 것으로 당업자에게 공지된 모든 종래 기술 장치가 예비증발기로서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 단일 단계 증발기, 특히 바람직하게는 단일 단계 순환 증발기가 예비증발기로서 사용된다. 추가의 바람직한 실사양태에서, 예비증발기는 강하 경막 증발기 (falling film evaporator)이다.
과산화수소 수용액을 증류하는데 적합한 것으로 당업자에게 공지된 모든 종래 기술 컬럼이 증류 컬럼으로서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 풍부화 구역 (enrichment section) 및 스트립핑 구역이 있고 또한 이들 구역 사이에 하나 이상의 공급 입구가 있는 증류 컬럼이 사용된다. 분리 성능을 향상시키기 위하여 랜덤 패킹 또는 구조 패킹을 함유하는 증류 컬럼을 사용하는 것이 바람직하다. 랜덤 패킹 또는 구조 패킹은 금속, 플라스틱 또는 세라믹 물질로 제조될 수 있으며, 금속의 구조 또는 랜덤 패킹이 특히 바람직하다. 증류 컬럼의 증발기는 도 2에 나타낸 바와 같이 별도의 증발기로서 구성되거나 또는 EP 제0 419 406 A1호의 도 2에 공지되어 있는 바와 같이 증류 컬럼의 일부로서 구성될 수 있다. 증류 컬럼에는 환류가 제공되도록 물을 공급하기 위한 공급 라인이 컬럼의 상부에 있다.
수증기를 압축하기 위한 종래 기술로부터 공지된 모든 장치가 증기 압축기로서 사용될 수 있다. 바람직하게는 기계적 증기 압축기, 특히 바람직하게는 단일 단계 기계적 증기 압축기가 증기 압축기로서 사용된다. 기계적 증기 압축기는 높은 에너지 효율을 달성하며 폭넓은 작업 범위를 가능하게 한다. 대안으로서, 기체 제트 펌프를 증기 압축기로서 사용할 수 있으며, 추진제 기체로서 스팀을 사용하는 기체 제트 펌프를 사용하는 것이 바람직하다. 기체 제트 펌프를 증기 압축기로서 사용할 경우 보다 간단한 기술로 인한 높은 이용가능성 및 보다 낮은 자본 비용이라는 장점이 있다.
본 발명의 방법에서, 농축할 과산화수소 수용액을 예비증발기에 연속으로 공급한다. 상기 용액은 바람직하게는 과산화수소를 제조하기 위한 안트라퀴논 방법의 추출 단계에서 수득되고 25 내지 49 중량%의 과산화수소를 함유하는 과산화수소 수용액이다. 바람직하게는, 농축할 과산화수소 수용액은 또한 과산화수소를 분해로부터 안정화시키기 위한 1종 이상의 안정화제를 함유한다. 과산화수소를 안정화시키는 것으로 공지된 모든 화합물이 안정화제로서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 알칼리금속 스테아네이트, 알칼리금속 피로포스페이트, 알칼리금속 폴리포스페이트, 및 또한 히드록시카르복실산, 아미노카르복실산, 아미노포스폰산, 포스포노카르복실산 및 히드록시포스폰산 및 이들의 알칼리금속염으로 이루어진 군으로부터의 킬레이트제가 안정화제로서 사용된다. 특히 바람직한 안정화제는 나트륨 스테아네이트, Na4P2O7, Na2H2P2O7, 아미노트리스(메틸렌포스폰산) 및 이들의 나트륨염 및 또한 1-히드록시에탄-2,2-디포스폰산 및 이들의 나트륨염이다.
예비증발기에서, 농축될 공급 과산화수소 용액의 일부를 증발시키며, 증발은 바람직하게는 70 내지 130 mbar의 압력 및 49 내지 69℃의 저부 온도에서 수행한다. 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기 모두 또는 일부를 증류 컬럼에 공급하며, 증기는 바람직하게는 추가 응축기를 통과하고 여기에서 증기의 일부가 응축되고 농축 과산화수소 스트림으로서 회수된다. 이러한 증기의 부분적 응축은, 본 발명의 방법에서 약간의 경비로, 상이한 농도의 2종의 농축 과산화수소 스트림 이외에 증류 과산화수소를 수득하게 하며, 이에 따라 휘발성이 낮은 불순물이 제거된다. 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기는 바람직하게는 증류 컬럼의 중간 구역으로 공급된다. 즉, 증류 컬럼의 풍부화 구역과 스트립핑 구역 사이에 공급된다. 증류의 에너지 소비는 증류 컬럼의 중간 구역으로 증기를 도입함으로써 줄일 수 있다.
예비증발기에서 수득되는 저부 생성물의 일부를 액체 형태로 증류 컬럼에 공급하고 나머지 부분을 제1 농축 과산화수소 스트림으로서 회수한다. 액체 형태로 증류 컬럼으로 공급되는 예비증발기로부터의 저부 생성물은 바람직하게는 증류 컬럼의 중간 구역으로 공급된다. 즉, 증류 컬럼의 풍부화 구역과 스트립핑 구역 사이에 공급된다. 증류의 에너지 소비는 증류 컬럼의 중간 구역으로 액체 저부 생성물을 도입함으로써 줄일 수 있다.
증류 컬럼에서, 물은 열의 공급에 의해 증발되며, 생성되는 증류 컬럼의 저부 생성물은 제2 농축 과산화수소 스트림으로서 회수된다. 여기서 생성되는 증기는 증류 컬럼의 상부에서 증류 컬럼으로부터 회수되고, 모두 또는 일부는 증기 압축기에 의해 압축되고 예비증발기를 가열하는데 사용된다. 증류 컬럼으로부터 회수되고 증기 압축기로 공급되지 않은 증기는 증류 컬럼의 응축기에서 응축된다. 증류 컬럼은 바람직하게는 60 내지 120 mbar의 컬럼의 상부 압력에서 그리고 51 내지 74℃의 저부 온도에서 가동된다. 증류 컬럼은 바람직하게는 증류 컬럼의 저부의 온도가 예비증발기의 저부의 온도보다 5 내지 15℃ 높고 제2 농축 과산화수소 스트림의 농도가 제1 농축 과산화수소 스트림의 농도보다 높도록 가동된다. 증류 컬럼 및 예비증발기에서의 온도를 이와 같이 선택함으로써 증기 압축을 위한 에너지 소비를 낮게 유지할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 컬럼의 응축 오버헤드 생성물은 컬럼 환류를 생성하기 위해 사용하지 않고, 대신 액체 물을 컬럼의 상부에 공급한다. 이는 증기 중의 과산화수소의 농도를 특히 낮게 하며 증기를 통한 과산화수소의 손실을 최소화한다.
바람직하게는, 증류 컬럼을 가동하는데 요구되는 압력은, 바람직하게는 증류 컬럼의 응축기를 통해, 컬럼의 상부에 연결된 진공 펌프로 생성된다. 바람직하게는, 예비증발기를 가동하는데 요구되는 압력은 예비증발기에서 생성되는 증기를 증기 컬럼으로 공급하는 라인에 따른 증기 컬럼과 예비증발기 사이의 압력 평행화 (pressure equalization)에 의해 설정된다.
본 발명의 방법은 과산화수소 수용액으로부터 상이한 농도의 2종의 농축 과산화수소 스트림을 동시에 수득가능하게 하며, 상기 2종의 스트림의 농도는 바람직하게는 40 내지 80 중량%, 특히 바람직하게는 49 내지 75 중량%이다. 2종 스트림의 비율은 증류 컬럼에서 수득되는 증기를 위한 증류 컬럼의 응축기에서 응축되는 분율에 대한 예비증발기를 가열하기 위해 증기 압축기를 통해 사용되는 분율의 비율을 설정함으로써 그리고 예비증발기에서 수득되는 저부 생성물을 위한 제1 농축 과산화수소 스트림으로서 회수되는 분율에 대한 증류 컬럼으로 액체 형태로 공급되는 분율의 비율을 설정함으로써 폭넓은 범위 내에서 조정될 수 있다.
도 1 및 2는 종래 기술로부터 공지된 방법과 비교한 본 발명의 방법을 나타낸다.
도 1은 슐처 켐테크의 책자 ["H2O2 Sulzer Chemtech Distillation and Heat-Pump Technology for the Concentration and Purification of Hydrogen Peroxide"] 6 페이지로부터 공지된 방법을 나타낸다. 여기서, 농축될 과산화수소 용액 (4)는 예비증발기 (1)로 공급되고, 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기 (5)는 증류 컬럼 (2)로 공급된다. 예비증발기 (1)에서 수득되는 저부 생성물 (6)은 제1 농축 과산화수소 스트림 (7)으로서 회수되며, 이는 슐처 켐테크의 책자에서는 TG (퍼지)로서 지칭된다. 증류 컬럼 (2)에서 생성되는 증기 (8)은 증류 컬럼의 상부에서 증류 컬럼 (2)로부터 회수되고, 증기 압축기 (3)을 통해 압축되고, 예비증발기 (1)을 가열하는데 사용된다. 증류 컬럼 (2)에서 수득되는 저부 생성물 (9)는 제2 농축 과산화수소 스트림 (10)으로서 회수되며, 이는 슐처 컴테크의 책자에서는 CG (생성물)로서 지칭된다. 상기 방법에서, 과산화수소 스트림 (10)으로서 회수되는 모든 과산화수소는 예비증발기 (1)에서 증발되어야 하며, 과산화수소 스트림 (7) 및 (10)의 비율은 2종의 과산화수소 스트림의 소정의 농도에서 단지 좁은 범위 내에서만 조정될 수 있다.
도 2는 본 발명의 방법의 일 실시양태를 나타낸다. 도 1의 공지 방법에 비해, 본 방법에서는 예비증발기 (1)에서 수득되는 저부 생성물 (6)의 일부는 액체 형태로 증류 컬럼에 공급된다. 본 발명의 방법에서는, 과산화수소 스트림 (7) 및 (10)의 소정의 농도에서도, 이들 스트림의 비율은 증류 컬럼에 공급되는 저부 생성물 (6)의 분율 및 농축 과산화수소 스트림 (7)로서 회수되는 분율을 조정함으로써 폭넓은 범위 내에서 조정될 수 있다. 액체 형태로 증류 컬럼에 공급되는 사용 과산화수소의 일부가 본 방법에서 증발되지 않기 때문에, 도 1의 방법에 비해 에너지가 덜 필요하다. 도 2에 나타낸 실시양태에서, 예비증발기 (1)에서 증발에 의해 생성되는 증기 (5)의 일부는 추가 응축기 (11)에서 응축되고 제3 농축 과산화수소 스트림 (12)로서 취해진다. 본 실시양태에서, 본 발명의 방법은 추가로 증류에 의해 휘발성이 낮은 화합물이 대부분 제거된 과산화수소가 수득되게 하며, 여기서 이러한 정제 과산화수소의 양 및 농도는 예비증발기 (1) 및 추가 응축기 (11)의 가동 조건을 선택함으로써 폭넓은 범위 내에서 선택할 수 있다.
하기 실시예는 도 2에 나타낸 본 발명의 실시양태를 예시한다. 예비증발기 (1)은 120 mbar의 압력 및 61℃의 저부 압력에서 가동하였다. 증류 컬럼 (2)는 104 mbar의 컬럼의 상부 압력 및 70℃의 저부 압력에서 가동하였다. 농도가 40.0 중량%인 농축될 과산화수소 용액 (4)를 10000 kg/h로 예비증발기에 공급하였다. 과산화수소 함량이 8.5 중량%인 증기 (5)를 2502 kg/h로 예비증발기에서 생산하였다. 농도가 45.1 중량%인 농축 과산화수소 스트림 (12)를 추가 응축기 (11)에서의 부분적 응축에 의해 152 kg/h의 양으로 증기로부터 수득하였으며, 응축되지 않은 증기를 기체 상태로 증류 컬럼 (2)에 공급하였다. 예비증발기로부터의 1830 kg/h의 저부 생성물 (6)을 농도가 50.5 중량%인 농축 과산화수소 스트림 (7)로서 회수하고, 수득된 나머지 저부 생성물을 액체 형태로 증류 컬럼 (2)에 공급하였다. 769 kg/h의 물을 증류 컬럼의 상부에서 증류 컬럼 (2)에 공급하여 환류를 생성하였다. 증류 컬럼에서, 증류 컬럼의 증발기에 1487 kW의 열을 공급함으로써 과산화수소를 추가로 농축시키고, 농도가 70.5 중량%인 농축 과산화수소 스트림 (10)을 컬럼의 저부로부터 4173 kg/h의 양으로 회수하였다. 증류 컬럼에서 생성되는 1094 kg/h의 증기를 증기 압축기 (3)에서 320 mbar의 압력으로 압축하고, 압축된 증기를 사용하여 예비증발기 (1)를 가열하였다. 증류 컬럼에서 생성되는 나머지 증기를 응축하였다. 기체 제트 펌프로서 구성된 증기 압축기 (3)에서 스팀을 사용하여 증기를 압축하기 위한 에너지 소비는 976 kW이었다.
(1) 예비증발기
(2) 증류 컬럼
(3) 증기 압축기
(4) 농축할 과산화수소 용액
(5) 예비증발기로부터의 증기
(6) 예비증발기로부터의 저부 생성물
(7) 제1 농축 과산화수소 용액
(8) 증류 컬럼으로부터의 증기
(9) 증류 컬럼으로부터의 저부 생성물
(10) 제2 농축 과산화수소 용액
(11) 추가 응축기
(12) 제3 농축 과산화수소 용액

Claims (9)

  1. 예비증발기 (1), 증류 컬럼 (2) 및 증기 압축기 (3)을 포함하는 장치에서 농축할 과산화수소 수용액 (4)를 예비증발기에 연속으로 공급하고, 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기 (5)를 증류 컬럼에 공급하고, 예비증발기에서 수득되는 저부 생성물 (6)을 제1 농축 과산화수소 스트림 (7)로서 회수하고, 증류 컬럼에서 생성되는 증기 (8)을 증류 컬럼의 상부에서 증류 컬럼으로부터 회수하고 증기 압축기로 압축하고 예비증발기를 가열하기 위해 사용하고, 증류 컬럼에서 수득되는 저부 생성물 (9)를 제2 농축 과산화수소 스트림 (10)으로서 회수하는, 상이한 농도의 2종의 과산화수소 스트림을 수득하기 위한 과산화수소 수용액의 농축 방법으로서,
    예비증발기에서 수득되는 저부 생성물의 일부를 액체 형태로 증류 컬럼에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 증류 컬럼으로 공급되는, 예비증발기에서 수득되는 저부 생성물의 일부를 증류 컬럼의 중간 구역으로 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기를 증류 컬럼의 중간 구역으로 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 예비증발기에서 증발에 의해 생성되는 증기의 일부를 추가 응축기 (11)에서 응축하고 제3 농축 과산화수소 스트림 (12)로서 취하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 증류 컬럼의 저부 온도가 예비증발기의 저부 온도보다 5 내지 15℃ 높은 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 농축 과산화수소 스트림의 농도가 제1 농축 과산화수소 스트림의 농도보다 높은 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기계적 증기 압축기를 증기 압축기로서 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스팀을 추진제 기체로서 사용하는 기체 제트 펌프를 증기 압축기로서 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속으로 제조된 랜덤 패킹 또는 구조 패킹이 있는 증류 컬럼을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
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