CN103068725A - 将过氧化氢水溶液浓缩的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在包含初步蒸发器(1)、蒸馏塔(2)和蒸气压缩机(3)的设备中将过氧化氢水溶液浓缩来产生不同浓度的两种过氧化氢流的方法，其中将待浓缩的过氧化氢水溶液(4)连续供给到初步蒸发器中，将在该初步蒸发器中蒸发产生的蒸气(5)供给到蒸馏塔，将在初步蒸发器中获得的底部产物(6)作为第一浓缩的过氧化氢流(7)排出，将在该蒸馏塔中产生的蒸气(8)在塔顶从所述蒸馏塔中排出，并将其通过蒸气压缩机压缩并用于加热初步蒸发器，并且将蒸馏塔中获得的底部产物(9)作为第二浓缩的过氧化氢流(10)排出，通过将在初步蒸发器中获得的部分底部产物以液体形式供给到蒸馏塔，能够同时产生两种具有在50-70重量%的过氧化氢范围内的可自由选择的比率的不同浓度的浓缩的过氧化氢溶液。

Description

将过氧化氢水溶液浓缩的方法
背景技术
过氧化氢通常是通过蒽醌方法制备的，其中过氧化氢是通过提取该蒽醌方法中所用的工作溶液、以过氧化氢含量为25-40重量%的水溶液的形式来获得的。为了节约运输成本，将这种蒽醌方法的粗产物通过蒸发水来浓缩到50重量%、60重量%或者70重量%的市售浓度。特定的应用需要净化过的已经通过过氧化氢蒸馏而从过氧化氢中分离了相关的非挥发性杂质的过氧化氢。
在过氧化氢的浓缩中，用于水蒸发的能量输入可以通过蒸发所获得的水蒸气的压缩和通过这种压缩的蒸气加热蒸发器而减少，如从A.Meili，Proceedings of the 2nd International Conference on ProcessIntensification in Practice，BHR Group Conference Series 28，1997，第309-318页，以及Sulzer Chemtech的小册子“H2O2SulzerChemtech Distillation and Heat-Pump Technology for theConcentration and Purification of Hydrogen Peroxide”中已知的那样。
现有技术中已知的方法具有如下缺点：必须改变蒸馏条件来产生不同浓度的浓缩的过氧化氢，并且在这样的蒸馏条件变化时暂时获得了规格外的产物，该产物必须再循环到所述的方法。在已知方法获得了经水的蒸发被浓缩的过氧化氢和不同浓度的蒸馏过的过氧化氢的情况中，这两种产物的比率仅仅会在窄的界限内变化。所以需要一种用于将过氧化氢水溶液浓缩的高能效方法，其允许同时产生至少两种具有在50-70重量%过氧化氢范围内的不同的浓度的比率可以自由选择的浓缩的过氧化氢溶液。
发明内容
现在已经发现这个目标可以如下来实现：以将来自初步蒸发器的蒸气和在初步蒸发器中获得的部分的液体底部产物二者供给到蒸馏塔这样的方式运行用于将过氧化氢水溶液浓缩的具有初步蒸发器、蒸馏塔和蒸气压缩机的设备。
本发明因此提供一种将过氧化氢水溶液浓缩来产生两种不同浓度的过氧化氢流的方法，其中，在包含初步蒸发器、蒸馏塔和蒸气压缩机的设备中，将待浓缩的过氧化氢水溶液连续供给到初步蒸发器中，将在该初步蒸发器中蒸发产生的蒸气供给到蒸馏塔，将在初步蒸发器中获得的部分的底部产物以液体形式供给到蒸馏塔中，和将在初步蒸发器中获得的底部产物作为第一浓缩的过氧化氢流排出，将在蒸馏塔中产生的蒸气从塔顶上从蒸馏塔中排出，将其用蒸气压缩机压缩并用于加热初步蒸发器，并且将蒸馏塔中获得的底部产物作为第二浓缩的过氧化氢流排出。
图1示意了从Sulzer Chemtech的小册子“H2O2Sulzer ChemtechDistillation and Heat-Pump Technology for the Concentration andPurification of Hydrogen Peroxide”第6页中已知的方法。
图2示意了本发明方法的一种实施方案。
本发明的方法是在包含初步蒸发器、蒸馏塔和蒸气压缩机的设备中进行的。
本领域技术人员已知的适用于蒸发过氧化氢水溶液的全部现有技术的设备可以用作初步蒸发器。优选将单级蒸发器，特别优选单级循环蒸发器，用作初步蒸发器。在另一优选的实施方案中，该初步蒸发器是降膜蒸发器。
本领域技术人员已知的适用于蒸馏过氧化氢水溶液的全部现有技术的塔可以用作蒸馏塔。优选使用这样的蒸馏塔，其具有富集区和汽提区、以及在这些区域之间的至少一个进料口。优选给出的是使用这样的蒸馏塔，其包含散堆填料或者规整填料来改进分离性能。该散堆填料或者规整填料可以由金属、塑料或者陶瓷材料制成，并且特别优选的是金属的结构化的或者散堆填料。蒸馏塔的蒸发器可以配置为如图2所示的单独的蒸发器，或者配置为蒸馏塔的一部分，如从EP0419406A1的图2中已知的那样。该蒸馏塔优选在塔顶部具有供料管线，用于供给水来提供回流。
现有技术中已知的用于压缩水蒸气的全部设备可以用作蒸气压缩机。优选将机械蒸气压缩机，特别优选单级机械蒸气压缩机，用作蒸气压缩机。机械蒸气压缩机实现了高的能量效率和允许宽的运行范围。作为一个选项，喷气泵可以用作蒸气压缩机，并且优选给出的是使用将蒸汽作为推进气体的喷气泵。使用喷气泵作为蒸气压缩机具有低的资金成本和高的可用性的优点，这归因于更简单的技术。
在本发明的方法中，将待浓缩的过氧化氢水溶液连续供给到初步蒸发器。这种溶液优选是在用于制备过氧化氢的蒽醌方法的提取阶段中获得的并且包含25-49重量%的过氧化氢的过氧化氢水溶液。该待浓缩的过氧化氢水溶液优选还包含至少一种稳定剂，用于稳定过氧化氢抵抗分解。用于稳定过氧化氢的全部已知的化合物可以用作稳定剂。优选用作稳定剂的是碱金属锡酸盐、碱金属焦磷酸盐、碱金属多磷酸盐以及选自下面的螯合剂：羟基羧酸、氨基羧酸、氨基膦酸、膦羧酸和羟基膦酸及其碱金属盐。特别优选的稳定剂是锡酸钠、Na4P2O7、Na2H2P2O7、氨基三(亚甲基膦酸)及其钠盐以及1-羟基乙烷-2，2-二膦酸及其钠盐。
在初步蒸发器中，将待浓缩的部分所供给的过氧化氢水溶液蒸发，并且蒸发优选是在70-130mbar的压力进行的，并且蒸发器的底部温度是49-69°C。将通过初步蒸发器蒸发产生的全部或者部分的蒸气供给到蒸馏塔中，并且使蒸气优选经过另外的冷凝器，其中将一部分的蒸气冷凝，并且作为浓缩的过氧化氢流排出。除了两种不同浓度的浓缩的过氧化氢流之外，蒸气的这种部分冷凝能够获得蒸馏过的过氧化氢流，因此没有低挥发性杂质，其在本发明方法中具有很少的费用。将在初步蒸发器中蒸发所产生的蒸气优选供给到蒸馏塔的中间区域中，即，蒸馏塔的汽提区域和富集区域之间。蒸馏的能耗可以通过将蒸气引入到蒸馏塔的中间区域中来降低。
将在初步蒸发器中获得的部分的底部产物以液体形式供给到蒸馏塔中，并且将其余部分作为第一浓缩的过氧化氢流排出。将来自初步蒸发器的底部产物(其是以液体形式供给到蒸馏塔的)优选供给到蒸馏塔的中间区域中，即，蒸馏塔的汽提区域和富集区域之间。蒸馏的能耗可以通过将液体底部产物引入到蒸馏塔的中间区域中来降低。
在该蒸馏塔中，水通过供热被蒸发，并且将所形成的蒸馏塔底部产物作为第二浓缩的过氧化氢流排出。将这里所产生的蒸气在塔顶从蒸馏塔中排出，并且将其全部或者部分通过蒸气压缩机压缩并用于加热初步蒸发器。将从蒸馏塔中排出的并且没有供给到蒸气压缩机的蒸气在蒸馏塔的冷凝器中冷凝。该蒸馏塔优选是在塔顶压力60-120mbar和底部温度51-74°C运行的。该蒸馏塔优选是以这样的方式运行的，即，蒸馏塔底部的温度比初步蒸发器底部温度高5-15°C，并且第二浓缩的过氧化氢流的浓度高于第一浓缩的过氧化氢流的浓度。蒸馏塔和初步蒸发器中这样的温度选择能够将用于蒸气压缩的能耗保持得很低。在一种优选的实施方案中，将不冷凝的塔顶产物用于产生塔回流，但是在塔顶改为供给液体水。这能够实现过氧化氢在蒸气中特别低的含量和使得过氧化氢经由蒸气的损失最小。
运行蒸馏塔所需的压力优选是用连接到塔顶的真空泵来产生的，优选经由蒸馏塔的冷凝器来连接。运行初步蒸发器所需的压力优选是通过蒸馏塔和初步蒸发器之间沿着管线的压力平衡来设定的，所述管线将初步蒸发器中产生的蒸气供给到蒸馏塔中。
本发明的方法能够由过氧化氢水溶液同时获得两种不同浓度的浓缩的过氧化氢流，并且两种流体的浓度优选处于40-80重量%的范围和特别优选处于49-75重量%的范围。两种流体的比率可以如下在宽的界限内调整：设定经由蒸气压缩机用于加热初步蒸发器所用的比例与用于蒸馏塔中获得的蒸气在蒸馏塔的冷凝器中冷凝的的比例之间的比率，和设定以液体形式供给到蒸馏塔的比例与作为用于在初步蒸发器中获得的底部产物的第一浓缩的过氧化氢流而排出的比例之间的比率。
附图说明
图1和2示意了与现有技术已知的方法相比较的本发明的方法。
图1示意了从Sulzer Chemtech的小册子“H2O2Sulzer ChemtechDistillation and Heat-Pump Technology for the Concentration andPurification of Hydrogen Peroxide”第6页中已知的方法。这里，将待浓缩的过氧化氢溶液(4)供给到初步蒸发器(1)中，并且将初步蒸发器中蒸发所产生的蒸气(5)供给到蒸馏塔(2)。将初步蒸发器(1)中获得的底部产物(6)作为第一浓缩的过氧化氢流(7)排出，其在Sulzer的小册子中称作TG(净化)。将蒸馏塔(2)中产生的蒸气(8)在塔顶从蒸馏塔(2)中排出，将其经由蒸气压缩机(3)压缩并用于加热初步蒸发器(1)。将蒸馏塔(2)中获得的底部产物(9)作为第二浓缩的过氧化氢流(10)排出，其在Sulzer的小册子中称作CG(产物)。在这种方法中，全部作为过氧化氢流(10)排出的过氧化氢必须在初步蒸发器(1)中蒸发，并且在给定浓度的两种过氧化氢流时，过氧化氢流(7)和(10)的比率仅仅可以在窄的界限内调整。
图2示意了本发明方法的一种实施方案。与图1中已知的方法相反，在这种方法中将初步蒸发器(1)中获得的部分的底部产物(6)以液体形式供给到蒸馏塔。甚至在给定浓度的过氧化氢流(7)和(10)时，这些流体的比率可以在本发明的方法中，在宽的界限内通过调整供给到蒸馏塔的底部产物(6)的比例和作为浓缩的过氧化氢流(7)排出的比例来调整。因为以液体形式供给到蒸馏塔的所用的部分过氧化氢没有在该方法中蒸发，因此需要比图1的方法中更少的能量。在图2所示的实施方案中，将初步蒸发器(1)中蒸发产生的部分蒸气(5)在另外的冷凝器(11)中冷凝，并且作为第三浓缩的过氧化氢流(12)排出。在这个实施方案中，本发明的方法另外能够通过蒸馏来获得在很大程度上已经没有了低挥发性化合物的过氧化氢，其中这种净化的过氧化氢的量和浓度可以通过选择用于初步蒸发器(1)和另外的冷凝器(11)的运行条件来在宽的界限内选择。
具体实施方式
下面的实施例说明了图2所示的本发明方法的实施方案。初步蒸发器(1)是在120mbar的压力和61°C的底部温度运行的。蒸馏塔(2)是用塔顶压力104mbar和底部温度70°C来运行的。将待浓缩的10000kg/h的浓度为40.0重量%的过氧化氢溶液(4)供给到初步蒸发器中。在初步蒸发器中产生了2502kg/h的过氧化氢含量为8.5重量%的蒸气(5)。浓度为45.1重量%的浓缩的过氧化氢流(12)是在另外的冷凝器(11)中通过部分冷凝由蒸气以152kg/h的量获得的，将未冷凝的蒸气以气态形式供给到蒸馏塔(2)。将来自初步蒸发器的1830kg/h的底部产物(6)作为浓度为50.5重量%的浓缩的过氧化氢流(7)排出，并且将所获得的剩余的底部产物以液体形式供给到蒸馏塔(2)。将769kg/h的水在塔顶供给到蒸馏塔(2)，来产生回流。在该蒸馏塔中，通过将1487kW的热供给到蒸馏塔的蒸发器来进一步浓缩过氧化氢，并且将浓度为70.5重量%的浓缩的过氧化氢流(10)以4173kg/h的量从塔底部排出。将蒸馏塔中产生的1094kg/h的蒸气用蒸气压缩机(3)压缩到320mbar的压力，并将初步蒸发器(1)用压缩过的蒸气加热。将蒸馏塔中产生的剩余的蒸气冷凝。通过使用配置为喷气泵的蒸气压缩机(3)中的蒸汽来压缩蒸气的能耗是976kW。
附图中的附图标记列表：
(1)初步蒸发器
(2)蒸馏塔
(3)蒸气压缩机
(4)待浓缩的过氧化氢溶液
(5)来自初步蒸发器的蒸气
(6)来自初步蒸发器的底部产物
(7)第一浓缩的过氧化氢溶液
(8)来自蒸馏塔的蒸气
(9)来自蒸馏塔的底部产物
(10)第二浓缩的过氧化氢溶液
(11)另外的冷凝器
(12)第三浓缩的过氧化氢溶液

Claims (9)

1.将过氧化氢水溶液浓缩产生两种不同浓度的过氧化氢流的方法，其中，在包含初步蒸发器(1)、蒸馏塔(2)和蒸气压缩机(3)的设备中，将待浓缩的过氧化氢水溶液(4)连续供给到所述初步蒸发器中，将在所述初步蒸发器中通过蒸发产生的蒸气(5)供给到所述蒸馏塔，将在所述初步蒸发器中获得的底部产物(6)作为第一浓缩的过氧化氢流(7)排出，将在所述蒸馏塔中产生的蒸气(8)在塔顶从所述蒸馏塔中排出，将其通过所述蒸气压缩机压缩并用于加热所述初步蒸发器，并且将所述蒸馏塔中获得的底部产物(9)作为第二浓缩的过氧化氢流(10)排出，
特征在于将在所述初步蒸发器中获得的部分底部产物以液体形式供给到所述蒸馏塔。
2.根据权利要求1的方法，特征在于将在所述初步蒸发器中获得的并供给到所述蒸馏塔的部分底部产物供给到所述蒸馏塔的中间区域中。
3.根据权利要求1或者2的方法，特征在于将在所述初步蒸发器中通过蒸发产生的蒸气供给到所述蒸馏塔的中间区域中。
4.根据权利要求1-3任一项的方法，特征在于将在所述初步蒸发器中通过蒸发产生的部分蒸气在另外的冷凝器(11)中冷凝，并且作为第三浓缩的过氧化氢流(12)排出。
5.根据权利要求1-4任一项的方法，特征在于所述蒸馏塔底部的温度比所述初步蒸发器底部的温度高5-15°C。
6.根据权利要求1-5任一项的方法，特征在于第二浓缩的过氧化氢流的浓度高于第一浓缩的过氧化氢流的浓度。
7.根据权利要求1-6任一项的方法，特征在于使用机械蒸气压缩机优选单级机械蒸气压缩机作为蒸气压缩机。
8.根据权利要求1-6任一项的方法，特征在于将使用蒸汽作为推进气体的喷气泵作为所述蒸气压缩机。
9.根据权利要求1-8任一项的方法，特征在于使用具有由金属制成的规整填料或者散堆填料的蒸馏塔。
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