MXPA03011366A - Procedimiento para obtencion de una solucion de hidroxilamina acuosa, exentade sal. - Google Patents

Procedimiento para obtencion de una solucion de hidroxilamina acuosa, exentade sal.

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Abstract

Procedimiento para la obtencion de una solucion de hidroxilamina acuosa, exenta de sal por destilacion de una solucion acuosa de una sal de hidroxilamonio y una base en una columna de platos con por lo menos dos platos mecanicos, procedimiento que esta caracterizado porque por encima de por lo menos un plato de la columna de platos por la seccion transversal de la columna se encuentran cuerpos de relleno o una empaquetadura estructurada.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDROXILAMINA ACUOSA, EXENTA DE SAL Descripción La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de una solución de hidroxilamina acuosa, exenta de sal por destilación de una solución acuosa de una sal de hidroxilamonio y una base en una columna de platos con por lo menos dos platos mecánicos, procedimiento que está caracterizado porque por encima de por lo menos un plato de la columna de planos por la sección transversal de la columna se encuentran cuerpos de relleno.
Soluciones de hidroxilamina acuosas, concentradas altamente puras se usan, entre otros sectores, en la industria electrónica, p.ej. en combinación con otras sustancias para la purificación de placas para circuitos .impresos o de rodajas de silicio. Para aplicaciones - en la industria electrónica se exigen concentraciones en impurificaciones, especialmente de iones de metal, de, generalmente, por debajo de 1 ppm, es decir, un material de calidad electrónica ("electronic-grade) , aumentando crecientemente los requisitos con respecto a la pureza de las soluciones acuosas de hidroxilamina .
Hidroxilamina se prepara a escala industrial como sal de hidroxilamonio, generalmente, como sulfato de hidroxilamonio . Para la obtención de soluciones de hidroxilamina acuosas, exentas de sal, se mezcla una solución acuosa de una sal de hidroxilamonio con una base y se separa una solución acuosa de hidroxilamina de la mezcla, generalmente, por destilación, por ejemplo según las memorias ÜS-A-5, 472, 679, WO 97/22551, W098/57886, DE 1954775.8, WO 99/07637.
La destilación de soluciones acuosas que contienen hidroxilamina es una operación sumamente peligrosa, aún a escala de laboratorio: ver Roth-Weller: Gefahrliche Chemische Reaktionen, Stoffinformationen Hydroxylamin, página 3, 1984, 2, Eco-med-Verlag .
Por esta razón, la mencionada destilación es técnicamente complicada y requiere mucho tiempo.
Además, las soluciones acuosas de hidroxilamina contienen, a pesar de la destilación, impurificaciones procedentes de la obtención, tales como sulfato sódico o u otros compuestos metálicos, en cantidades indeseablemente grandes.
Por tanto, la presente invención tiene por objeto proveer un procedimiento para la obtención de soluciones de hidroxilamina acuosa, exentas de sal por destilación, en donde las soluciones acuosas de hidroxilamina se puedan obtener con menos impurificaciones, sin que el procedimiento resultase técnicamente aún más complicado, requiriese más tiempo o fuese arriesgado.
Se encontró, ahora, el procedimiento definido al comienzo.
En el procedimiento de la invención se usa una solución acuosa de un sal de hidroxilamonio y una base. La solución puede contener otras sustancias, que no afectan negativamente el procedimiento de la invención, como p.ej. hidroxilamina, o estabilizadores, como p.ej. la ciclohexanodiamina de ácido 1, 2-trans- (?,?,?' ,?' -tetraacético) o su sal, por ejemplo, la sal de sodio o de amonio o los estabilizadores descritos en la WO 97/22551.
Como sales de hidroxilamonio son apropiadas las sales de ácidos orgánicos, tales como ácido · fórmico, ácido acético, preferentemente, sales de ácidos inorgánicos, tales como ácido sulfúrico, ácidos fosfórico, ácido clorhídrico o mezclas de estas sales.
Tales sales de hidroxilamomio, así como su obtención son en si conocidas.
Para la obtención de la solución de una sal de hidroxilairtonio y una base se pueden usar las sales de hidroxilamonio, venta osamente, como soluciones acuosas con un contenido en sal de hidroxilamonio de 1 a 50, especialmente, 25 a 38% en peso .
Como bases son apropiados los óxidos o hidróxidos de metales alcalinos, tales como hidróxido de litio, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, de metales alcalinotérreos, tales como hidróxido de calcio, hidróxido de estroncio, hidróxido de bario, amoníaco, aminas, tales como monoaminas, diaminas o triaminas, por ejemplo, metilamina, dimetilamina, trimetilamina, etilamina, dietilamina, trietilamina, mono, di o trialcanolaminas , como .ej. dietanolamina y aminas cíclicas, tales como pirrolidina o piperidina, así como mezclas de tales bases.
La base se puede usar, ventajosamente, como solución acuosa, preferentemente, en una concentración de 1 a 30, especialmente, 8 a 14 moles de funcionalidad de base por litro . cantidad de la base debería seleccionarse de tal manera, la sal de hidroxilamonio sea transformada completamente , o por lo menos mayormente en la hidroxilamina libre. Esto se puede realizar en forma continua o discontinua y a temperaturas de aprox.lO°C a 120°C.
La solución acuosa de una sal de hidroxilamonio y una base usada en el procedimiento de la invención debería contener de 2 a 25, preferentemente, 8 a 12 % en peso de hidroxilamina.
Según la invención, se prepara la solución de hidroxilamina acuosa, exenta de sal por destilación en una columna de platos con por l-o menos 10 platos prácticos.
Ventajosamente, la columna debería presentar un número de platos prácticos de 10 a 60. Como platos son apropiados los platos de corriente transversal, tales como platos perforados, platos de válvulas, platos con campana y platos de doble flujo, preferentemente, platos perforados. Las distancias de los platos entre si debería oscilar de 200 a 900 mm, preferentemente, de 300 a 600 rom.
La columna y los platos pueden estar hechos de materiales no metálicos, tales como vidrio, cerámica, plásticos. De este modo se excluye una descomposición iniciada por los iones de metal. Sorprendentemente, se ha encontrado, que las columnas pueden estar hechas también de materiales metálicos especiales, tales como platino, plata o circonio, sin que esto resulte en una descomposición significantemente incrementada de la hidroxilamina .
La relación de reflujo en la parte amplificadora puede regularse, ventajosamente, de manera que oscile de 0,2 a 2.
Según la invención, encima de por lo menos uno de los platos de la columna de platos por la sección transversal de la columna se encuentran rellenos clásicos, tales como anillos Raschig, anillos Pall, cuerpos en forma de montura, rellenos modernos de alto rendimiento, tales como anillos Hiflow (Cia. Rauschert (Stein iesen, Alemania) ) , anillos Super-Raschig (Cia. Raschig (Ludwigshafen, Alemania)), minianillos Cascade (Cia. Koch-Glitsch (Wichita, EE UU) ) , anillos IMTP (Cia. Norton (Akron, EE ÜU) o anillos Nutter (Cia. Sulzer Chemtech (Wintherthur, Suiza) ) o rellenos estructurados, tales como Mellapak, Mellapak Plus o empaquetaduras de material textil, preferentemente, rellenos modernos de alto rendimiento.
Los cuerpos de relleno deberían ser inertes frente a la solución a destilar, por ejemplo, constar de plásticos o materiales metálicos especiales, preferentemente, de plásticos perfluorados (p.ej. TFM, PFA, TefIon) .
La altura de relleno de los cuerpos de relleno entre los platos deberla variar de 50 a 300 mm, preferentemente, 100 mm a 200 mm. La distancia entre el relleno de los cuerpos de relleno y el plato, encima del cual se ha instalado el relleno con los cuerpos de relleno, varía de entre 0 y 600 mm, preferentemente, de 100 mm a 300 mm. La distancia entre el rellenos con los cuerpos de relleno y el plato, encima del cual se ha instalado el relleno con los cuerpos de relleno varía de 0 a 300 mm, preferentemente, de 30 a 100 mm.
La presión en la columna de platos varía, generalmente, de 5 a 200 kPa (0,05 a 2 bar), preferentemente, de 10 a 110 kPa (0,1 a 1,1 bar). Muy preferentemente, se opera la columna de platos a una presión de 50 a 110 kPa (0,5 a 1,1 bar) y, especialmente, a presión normal. La presión se refiere aquí a la presión en la cabeza de la columna de platos.
Las temperaturas que rigen en la columna de platos dependen de la presión bajo el cual se hace marchar la columna de platos. Generalmente, oscilan de 30 a 130 °C, preferentemente, de 80 a 130°C.
La energía necesaria para la destilación se puede aportar, ventajosamente, por alimentación de vapor de agua en la zona de fondo. La temperatura del vapor de agua alimentada debería oscilar aquí, generalmente, de 80 a 180 °C, preferentemente, de 80 a 140 °C- La solución acuosa de una sal de hidroxilamonio y una base usada en el procedimiento de la invención puede ser introducida por la cabeza de la columna de platos, sobre uno de los platos superiores o, ventajosamente, sobre uno de los platos centrales. En caso dado, se puede instalar sobre el platos de entrada aún un dispositivo para la separación de gotitas arrastradas, por ejemplo un desnebulizador (demister) .
En el procedimiento de la invención se obtiene como producto de fondo una solución acuosa, que contiene una sal del anión de la sal de hidroxilamonio y del catión de la base.
En una modalidad preferida, se puede usar como columna de platos una columna con una salida lateral.
Aquí puede tomarse en consideración descargar la solución de hidroxilamina acuosa, exenta de sal por la salida lateral. En tal caso, se obtiene en la cabeza de la columna, generalmente, agua.
La solución de hidroxilamina acuosa, exenta de sal, obtenida según la invención presenta, generalmente, un contenido de hidroxilamina de 10 a 200, preferentemente, 80 a 120 g/litro.
La solución de hidroxilamina acuosa, exenta de sal, obtenida según el procedimiento de la invención presenta una pureza más alta, que una solución obtenida según un procedimiento de destilación conocido. Además, el tiempo de permanencia de la mezcla de destilación en la columna es más corto y, por tanto, la carga térmica es más baja, que en los procedimientos conocidos. Adicionalmente, dado el mismo tamaño de la columna y la misma carga de la columna, se aumenta la capacidad de la misma. Si la columna contiene un desnebulizador, entonces, éste es aliviado, en comparación con uno de los procedimientos conocidos.
La solución de hidroxilamina obtenida puede ser concentrada, en caso de desearlo en una columna de destilación. Puede ser ventajoso adicionar un estabilizador antes de la destilación. La solución de hidroxilamina puede ser alimentada, ventajosamente, a la altura de aprox. un tercio de los platos teóricos en la columna de destilación. Por la cabeza se obtiene agua substancialmente exenta de hidroxilamina y en el fondo se obtiene una solución de hidroxilamina, cuya concentración depende de las condiciones de la destilación.
Generalmente, se trabaja en la columna de destilación con una presión de 1 a 200 kPa (0,01 a 2 bar), preferentemente, 5 a 120 kPa (0,05 a 1,2 bar), muy preferentemente, de 30 a 110 kPa (0,3 al,l bar), refiriéndose la pesión en cada caso a la presión en la cabeza de la columna. Cuanto mayor la concentración de la hidroxilamenina, tanto más cuidadosamente (baja presión y baja temperatura) se ha de destilar. La destilación puede realizarse en forma continua o discontinua.
Las temperaturas que rigen en la columna de destilación dependen de la presión bajo la cual se opera la columna de destilación. Generalmente, varían de 10 a 160 °C, preferentemente, de 60 a 120 °C.
El agua o bien los vapores eliminados por la cabeza de la columna de destilación pueden ser reciclados o bien directamente, o tras compresión o sobrecalentamiento, como vapor de destilación, en el fondo de la columna usada en el procedimiento de la invención, o pueden ser llevados como agua residual a la depuración del agua residual.
En caso dado, se puede instalar sobre el plato de entrada aún un dispositivo para la separación de gotitas arrastradas, por ejemplo un desnebulizador (demister) .
Como columna de destilación se pueden usar las columnas usuales de manera en si conocida. Ventajosamente, se puede usar como columna de destilación una columna de platos con por lo menos · dos platos.
Ventajosamente, la columna debería presentar un número de platos prácticos de 4 a 60. Como platos son apropiados los platos de corriente transversal, tales como platos perforados, platos de válvulas, platos con campana y platos de doble flujo, preferentemente, platos perforados. Las distancias de los platos entre si debería oscilar de 200 a 900 mm, preferentemente, de 300 a 600 mm.
La columna y los platos pueden estar hechos de materiales no metálicos, tales como vidrio, cerámica, plásticos. De este modo se excluye una descomposición iniciada por los iones de metal. Sorprendentemente, se ha encontrado, que las columnas pueden estar hechas también de materiales metálicos especiales, tales como platino, plata o circonio, sin que esto resulte en una descomposición significantemente incrementada de la hidroxilamina .
Ventajosamente, se usa un evaporador molecular por gravedad para el calentamiento del fondo de la columna, pero también se pueden usar otros calentadores de fondo usuales, tales como evaporadores de circulación natural o de circulación forzada, intercambiadores de calor de platos, etc.
La relación, de reflujo en la parte amplificadora puede regularse, ventajosamente, de manera que oscile de 0,2 a 2.
Según la invención, encima de por lo menos uno de los platos de la columna de platos por la sección transversal de la columna se encuentran rellenos clásicos, tales como anillos Raschig, anillos Pall, cuerpos en forma de montura, rellenos modernos de alto rendimiento, tales como anillos Hiflow (Cía. Rauschert (Steinwiesen, Alemania) ) , anillos Super-Raschig (Cia. Raschig (Ludwigshafen, Alemania)), minianillos Cascade (Cia. Koch-Glitsch (Wichita, EE UU) ) , anillos IMTP (Cia. Norton (Akron, EE UU) o anillos Nutter (Cia. Sulzer Chemtech (Wintherthur, Suiza) ) o rellenos estructurados, tales como Mellapak, Mellapak Plus o empaquetaduras de material textil, preferentemente, rellenos modernos de alto rendimiento.
Los cuerpos de relleno deberían ser inertes frente a la solución a destilar, por ejemplo, constar de plásticos o materiales metálicos especiales, preferentemente, de plásticos perfluorados (p.ej. TFM, PFA, Teflon) .
La altura de relleno de los cuerpos de relleno entre los platos deberla variar de 50 a 300 mm, preferentemente, 100 mm a 200 mm. La distancia entre el relleno de los cuerpos de relleno y el plato, encima del cual se ha instalado el relleno con los cuerpos de relleno, varia de entre 0 y 600 mm, preferentemente, de 100 mm a 300 mn. La distancia entre el rellenos con los cuerpos de relleno y el plato, encima del cual se ha instalado el relleno con los cuerpos de relleno varia de 0 a 300 mm, preferentemente, de 30 a 100 mm.
La solución acuosa, concentrada de hidroxilamina, que tiene, preferentemente, un contenido en hidroxilamina de 20 a 60% en peso, se obtiene, generalmente, como producto de fondo.
Ejemplos Ejemplo comparativo 1 En una columna de platos con 60 platos, un diámetro de 1,5 m y un demister de Kimre (desnebulizador de tejido de monofilamento de dos etapas, en el que la primera etapa es accionada en estado inundado) encima del 30avo plato (contado desde abajo) , se introdujo sobre el 30avo plato una solución de 8% en peso- de hidroxilamina (base libre) en una cantidad de 2,5 t/h, 17,5 ppm en peso de sulfato de sodio y 1% en peso de hidróxido de sodio en agua.
En la cabeza se descargan, dada una cantidad de reflujo de 2,2 t/h y una alimentación de 10 kg/h de estabilizador, 5,5 t/h de agua con una impurificación de 1000 ppm en peso de hidroxilamina .
Por una salida lateral a la altura del 31avo plato se sacan 2,2 t/h de una solución de 8,9% en peso de hidroxilamina en agua con una impurificación de 10 ppm en peso de Na+ (como sulfato o hidróxido) .
En el fondo' se alimentan 7,6 t/h de vapor (1,5 bar) y se descargan 2,5 t/h de una solución del restante sulfato de sodio y el restante hidróxido de sodio en agua con una impurificación de 3000 ppm en peso de hidroxilamina.
La pérdida de presión en la columna ascendió a 230 mbar.
El tamaño de gota encima del demister ascendió a aprox. 50 µp?.
Ej emplo 1 Se procedió como en el Ejemplo comparativo con la diferencia, que sobre los platos se- encontraba cada vez un relleno 150 mm de alto de anillos Hiflow 38/1 (Cía. Rauschert, Steinwiesen, Alemania) .
El producto de cabeza contenia únicamente 800 ppm en peso de hidroxilamina como impurificación.
El producto obtenido en la salida lateral contenia únicamente 2 ppm de NaT (como sulfato o hidróxido) como impurificación.
El producto de fondo contenia únicamente 1500 ppm en peso de hidroxilamina como impurificación.
La pérdida de presión encima de la columna ascendió a 240 mbar .
El tamaño de las cotas encima del demister ascendió a aprox. 5 um.
Ej emplo 2 Se procedió como en el Ejemplo 1, solo que se alimentó una cantidad de 3,5 t/h.
En la cabeza se descargaron, dada una cantidad de reflujo de 3,1 t/h y una alimentación de 14 kg/h de estabilizador, 7,7 t/h de agua con una impurificación de 800 ppm en peso de hidroxilamina .
Por una salida lateral en el 3lavo plato se sacaron 3,1 t/h de una solución de 8,9% en peso de hidroxilamina en agua con una impurificación de 2 ppm en peso de Na+ (como sulfato o hidróxido) .
En el fondo se alimentaron 10,7 t/h de vapor (1,5 bar) y se descargaron 3,5 t/h de una solución del restante sulfato de sodio y del restante hidróxido de sodio en agua con una impurificación de 1500 ppm en peso de hidroxilamina.
La pérdida de presión por la columna era de 350 mbar.
El tamaño de las gotitas encima del demister ascendió a aprox. 5 ?a??.
Ejemplo comparativo 2 Se procedió como en el Ejemplo 2, con la diferencia, que sobre los platos de la columna no se encontrtaba ningún relleno de cuerpos de relleno.
Bajo los altos esfuerzos de carga del Ejemplo 2 no se podía alcanzar ninguna separación oportuna.

Claims (5)

  1. Reivindicaciones Procedimiento para la obtención de una solución de hidroxilamina acuosa, exenta de sal por destilación de una solución acuosa de una sal de hidroxilamonio y una base en una columna de platos con por lo menos un plato mecánico, caracterizado porque encima de por lo menos un plato de la columna de platos por la sección transversal de la columna se encuentran cuerpos de relleno o una empaquetadura estructurada. Procedimiento según la reivindicación 1, en donde la columna de platos presenta 10 a 80 platos prácticos. Procedimiento según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en donde como cuerpos de rellenó se usan cuerpos de relleno clásicos, cuerpos de relleno de alto rendimiento o empaquetaduras estructuradas. 4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, en donde la temperatura en la columna de platos' varia de 80 °C a 130°C. 5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, en donde como producto de fondo se obtiene una solución acuosa, que contiene una sal del anión de la sal de hidroxilamonio y del catión de la base. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, en donde la columna de platos es una columna con salida lateral. Procedimiento según la reivindicación 6, en donde la solución de hidroxilamina acuosa, exenta de sal se obtiene en la salida lateral. Procedimiento según la reivindicación 6 o la reivindicación 7, en donde como producto de cabeza se obtiene agua.
MXPA03011366A 2001-07-04 2002-07-02 Procedimiento para obtencion de una solucion de hidroxilamina acuosa, exentade sal. MXPA03011366A (es)

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