KR101463997B1 - 기판의 세정 방법 및 세정 장치 - Google Patents

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히로시 모리따
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쿠리타 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 과제는 기판 상의 미세 패턴을 손상시키지 않고 효율이 높은 기판의 세정 방법을 제공하는 것이다.
단수매 또는 복수매의 기판(6)을 1뱃치로 하고, 1뱃치의 기판(6)을 습식 에칭액에 침지하는 공정과, 초음파 세정하는 공정과, 건조하는 공정을 구비하는 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판(6)의 세정 방법이며, 초음파 세정하는 공정은 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 60 % 내지 100 %인 세정수를 이용하여 초음파의 주파수가 500 ㎑ 이상, 초음파의 출력이 0.02 W/㎠ 내지 0.5 W/㎠이다.
약액 처리조, 용존 가스 순수 처리조, 초음파 발진기, 건조 처리부, 가온 유닛

Description

기판의 세정 방법 및 세정 장치 {METHOD OF CLEANING SUBSTRATES AND SUBSTRATE CLEANER}
본 발명은 기판의 세정에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 반도체 기판, 액정 기판, 디스크 기판 또는 포토마스크 등의 기판의 표면에 부착되어 있는 오염물을 제거하는 세정 방법 및 세정 장치에 관한 것이다.
종래, 반도체 기판 상의 미립자를 제거하는 기술로서, 초음파 또는 이류체(二流體) 제트 등의 물리력을 이용한 세정 방법이 있다[일본 특허 출원 공개 제2001-345301호 공보(특허문헌 1) 참조]. 모두 세정 효과가 높고, 우수한 세정 방법이지만, 이물질 제거와 미세 패턴의 손상이 연동하는 문제가 있었다. 즉, 세정 효과를 높이고자 하면, 미세 패턴의 손상이 커지는 문제가 있었다. 이로 인해, 미세 패턴의 손상을 방지하기 위해서는, 세정력을 약화시킬 필요가 있어, 충분한 이물질 제거 효과를 얻을 수 없었다. 또한, 이류체 제트는 낱장 처리 방식이므로, 딥식 세정에는 적용할 수 없다고 하는 문제가 있었다.
도8에 종래의 반도체 기판의 세정 장치의 예로서, 뱃치(batch)식 딥 처리 방식에 의한 세정 장치의 구성을 도시한다. 본 장치는, 예를 들어 최대 25매 또는 50매의 반도체 기판을 1뱃치로 하여 한번에 처리할 수 있는 장치이며, 기본적인 구성으로서, 습식 에칭액 처리조[약액 처리조(4)]와 수세조(25)와 건조 처리부(9)를 갖고, 기판을 반송하는 로봇(도시하지 않음)을 구비하고 있다.
습식 에칭액 처리조[약액 처리조(4)]에는 초음파 발진기(8)(발진판)가 구비되어 있고, 또한 일반적으로는 파티클 제거 필터, 온도 조절기 및 펌프 등을 구비한 습식 에칭액 순환 여과 시스템(도시하지 않음)을 구비하고 있다. 도8에 나타내는 예에서는, 수세조에도 초음파 발진기(8)(발진판)가 구비되어 있다. 습식 에칭액 처리조[약액 처리조(4)] 등에 구비되어 있는 초음파 발신기(8)는 주파수가 500 ㎑ 이상이며, 통상 750 내지 950 ㎑의 범위인 것이 사용되고 있다. 또한, 초음파의 출력은, 일반적으로는 0.3 내지 3 W/㎠의 범위이다.
기판(6)의 세정 방법은, 우선 암모니아와 과산화수소수와 물의 혼합액(APM) 등의 습식 에칭액을 넣은 습식 에칭액 처리조[약액 처리조(4)]에 1뱃치의 기판(6)을 침지시킨다. 침지 중에는 초음파 발진기(8)에 의해 초음파가 기판(6)에 조사된다. 다음에, 순수를 공급하고 있는 수세조(25)에 기판(6)을 침지시키고, 동시에 초음파를 기판으로 조사한다. 물세척에 사용되는 순수는, 통상 탈기 처리에 의해 용존 가스를 대부분 포함하지 않는 초순수, 혹은 질소 가스를 소량 포함하는 초순수이며, 온도는 클린룸과 같은 23 ℃ 전후가 일반적이다. 원하는 시간의 물세척 후에 기판(6)을 건조 처리부(9)로 이동시키고, 기판(6)을 건조시켜 일련의 세정 처리가 완료된다.
그러나, 종래의 세정 장치에서는 습식 에칭액에 의한 처리 중 혹은 물세척 중의 초음파 조사에 의해 기판 상에 형성된 미세 패턴이 손상되기 쉽다. 따라서, 실제로는 미세 패턴이 형성된 기판을 세정하는 경우에 충분한 초음파를 조사할 수 없으므로, 파티클 제거 효과가 극단적으로 저하된다. 또한, 초음파의 출력을 컨트롤함으로써 기판 상의 미세 패턴의 손상을 없애는 시도가 이루어지고 있지만, 손상이 없는 상태로까지 초음파의 출력을 내리면, 초음파 조사가 없는 정도까지 파티클 제거 능력이 저하된다. 이로 인해, 미세 패턴의 손상의 회피와, 파티클의 제거 효율의 향상이 양립하지 않고 수율이 저하되고 있다.
본 발명의 과제는 기판 상의 미세 패턴을 손상시키지 않고, 효율이 높은 기판의 세정 방법을 제공하는 데 있다. 또한, 이러한 방법을 실시하는 기판의 세정 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 임의의 실시 형태에 따르면, 단수매 또는 복수매의 기판을 1뱃치로 하고, 1뱃치의 기판을 습식 에칭액에 침지하는 공정과, 초음파 세정하는 공정과, 건조하는 공정을 구비하는 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판의 세정 방법이며, 초음파 세정하는 공정에서는 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 60 % 내지 100 %인 세정수를 이용하고, 초음파의 주파수가 500 ㎑ 이상, 초음파의 출력이 0.02 W/㎠ 내지 0.5 W/㎠인 기판의 세정 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 실시 형태에 따르면, 단수매의 기판에 습식 에칭액을 스핀 도포하는 공정과, 기판에 세정수를 스핀 도포하는 공정과, 건조하는 공정을 구비하는 낱장 처리 방식에 의한 기판의 세정 방법이며, 세정수를 스핀 도포하는 공정에서는 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 60 % 내지 100 %인 세정수를 이용하고, 세정수에는 스핀 도포 전에 초음파를 인가하여 초음파의 주파수가 1 ㎒ 이상, 초음파의 출력이 10 W 이하인 기판의 세정 방법이 제공된다.
본 실시 형태에 따르면, 미세 패턴의 손상을 방지하고, 높은 효율로 세정하는 것이 가능하다.
본 발명의 상기 및 다른 목적, 특징, 국면 및 이점은, 첨부한 도면과 관련되어 이해되는 본 발명에 관한 다음의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
(기판의 세정 방법)
본 발명의 기판의 세정 방법은, 뱃치식 딥 처리 방식에 따를 때는, 초음파 세정은 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 60 % 내지 100 %인 세정수를 이용하여 행하고, 초음파의 주파수를 500 ㎑ 이상으로 하고, 초음파의 출력을 0.02 W/㎠ 내지 0.5 W/㎠로 한다. 대기압하에서의 용존 가스의 포화 농도에 대한 비율을 용존 가스의 포화도로 할 때, 용존 가스의 포화도가 60 % 이상인 세정수를 이용하여 초음파 세정하고, 조사하는 초음파의 주파수와 출력을 최적화함으로써, 기판 상에 형성된 미세 패턴의 손상의 억제와 세정 효율의 향상이라는 2개의 효과를 달 성할 수 있다. 따라서, 본 발명의 세정 방법에 따르면, 예를 들어 선 폭 0.5 ㎛ 이하의 미세 패턴을 갖는 반도체 기판을 효율적으로 세정하고, 미세 패턴의 도괴를 방지하는 것이 가능하다. 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판의 세정 방법은 1매 또는 복수매의 기판을 1뱃치로 하고, 1뱃치의 기판을 습식 에칭액에 침지하는 공정과, 초음파 세정하는 공정과, 건조하는 공정을 구비하는 세정 방법이다.
종래, 세정 중에 반도체 기판을 구성하는 실리콘을 최대한 산화시키지 않도록 하기 위해 세정수에는 탈기 처리를 행한 초순수를 사용하고 있지만, 세정수 중의 용존 가스가 적으면, 초음파 조사에 의한 미세 패턴의 손상이 크다. 본 발명에서 사용하는 세정수의 용존 가스의 포화도는 미세 패턴의 손상을 억제하는 점에서, 60 % 이상이 바람직하고, 70 % 이상이 더욱 바람직하고, 80 % 이상이 가장 바람직하다.
초음파의 주파수는 주파수가 낮을수록 피세정물 표면을 손상시키기 쉬워지므로, 미세 가공 기판의 세정에 있어서는 500 ㎑ 이상의 주파수가 바람직하고, 750 ㎑ 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 초음파의 출력은 이물질 제거 효과를 높이는 점에서, 0.02 W/㎠ 이상이 바람직하고, 0.05 W/㎠ 이상이 더욱 바람직하다. 한편, 패턴의 손상을 억제하는 점에서, 0.5 W/㎠ 이하가 바람직하고, 0.2 W/㎠ 이하가 더욱 바람직하다. 0.02 W/㎠를 하회하면, 손상은 억제할 있지만, 이물질 제거 효과가 작아지기 쉽다. 한편, 0.5 W/㎠를 상회하면, 충분히 높은 이물질 제거 효과를 얻을 수 있지만, 패턴을 손상시키기 쉬워진다.
본 발명의 기판의 세정 방법은, 낱장 처리 방식에 따를 때는, 세정 공정에서 는 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 60 % 내지 100 %인 세정수를 이용하고, 세정수에는 스핀 도포 전에 초음파를 인가하여 초음파의 주파수가 1 ㎒ 이상, 초음파의 출력이 10 W 이하이다. 용존 가스의 포화도가 60 % 이상인 세정수를 이용하여 초음파의 주파수와 출력을 최적화함으로써, 기판 상의 미세 패턴의 손상을 억제하여 세정 효율을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 세정 방법에 따르면, 예를 들어 선 폭 0.5 ㎛ 이하의 미세 패턴을 갖는 반도체 기판을 효율적으로 세정하여 미세 패턴의 도괴를 방지하는 것이 가능하다. 낱장 처리 방식에 의한 기판의 세정 방법은 1매의 기판에 습식 에칭액을 스핀 도포하는 공정과, 기판에 세정수를 스핀 도포하는 공정과, 건조하는 공정을 구비한다.
세정수의 용존 가스의 포화도는 미세 패턴의 손상을 억제하는 점에서, 60 % 이상이 바람직하고, 70 % 이상이 더욱 바람직하고, 80 % 이상이 가장 바람직하다. 또한, 초음파의 주파수는 주파수가 낮을수록 피세정물의 표면을 손상시키기 쉬워지므로, 미세 가공 기판의 세정에 있어서는 1 ㎒ 이상의 주파수가 바람직하고, 1.5 ㎒ 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 스핀 도포 전에 세정수에 인가하는 초음파의 출력은 패턴 손상을 억제하는 점에서, 10 W 이하가 바람직하고, 5 W 이하가 더욱 바람직하다.
다음에, 뱃치식 딥 처리 방식과 낱장 처리 방식에 공통된 점에 대해 서술한다. 세정수의 온도는 미세 패턴의 손상을 억제하는 점에서, 30 ℃ 이상이 바람직하고, 40 ℃ 이상이 더욱 바람직하다. 한편, 이물질의 제거 효과는 수온을 높게 해도 저하되지 않지만, 고온으로 하면 미세 패턴이 도괴될 경향이 커지므로, 90 ℃ 이하가 바람직하고, 80 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 가온의 방법에는 특별히 제한은 없고, 수소 등의 용존 가스를 공급하고 나서 가온해도 좋고, 가온하고 나서 용존 가스를 공급해도 좋다. 어떠한 방법에 있어서도, 수온에 의해 수소 가스의 포화 용해도가 다르기 때문에, 설정 온도에서의 용존 수소의 포화 농도를 고려한 후에, 수소 가스의 공급량을 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 기판 상의 미세 패턴이 비교적 견고한 경우에는, 초음파 출력을 높게 설정함으로써, 높은 이물질 제거 효과를 얻을 수 있고, 수온은 특별히 높일 필요는 없다. 이에 대해 매우 취약한 패턴이 가공된 기판의 세정에 있어서는, 초음파 출력을 낮게 설정하고, 수온을 높게 설정하는 것이 바람직하다.
초음파 세정의 메커니즘은, 초음파의 에너지에 의해 액 중에 캐비테이션(미소 거품)이 형성되고, 미소 거품이 소멸될 때의 국소적인 에너지에 의해 파티클이 기판으로부터 제거된다고 생각된다. 액 중의 용존 가스가 증가하면, 캐비테이션의 발생수가 증가하고, 세정 성능이 높아진다. 세정액에의 용존 가스의 용해에 있어서, 용존 가스의 공급 방법에는 특별히 제한이 없지만, 용존 가스 농도를 컨트롤하기 위해 용매를 일단 탈기하고, 불필요한 가스를 제거한 후, 용해막을 이용하여 필요량의 용존 가스를 공급하는 형태가 바람직하다.
용존 가스로서는, 수소 가스(H2), 질소 가스(N2), 산소 가스(O2) 및 이산화탄소 가스(CO2)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 가스 또는 이들 중 2종 이상의 혼합 가스를 사용할 수 있지만, 특히 수소 가스의 세정 성능이 높다. 미세 패턴의 손상은 초음파의 에너지(출력)와 캐비테이션의 에너지에 의존하고 있고, 수소 가스를 포함한 액체에서는 에너지가 낮은 캐비테이션이 형성되므로, 미세 패턴에의 손상을 일으키기 어렵다고 생각된다. 초음파의 출력이 높은 경우에는, 초음파의 에너지(진동 에너지)에 의해 미세 패턴의 손상을 발생시키기 쉽기 때문에, 출력을 임계치 이하로 억제할 필요가 있다.
세정수는 포함되는 이물질이 적은 점에서, 초순수에 가스를 용존시킨 용액이 바람직하다. 또한, 세정수는 미세 패턴의 손상이 적고, 높은 파티클 제거 성능을 얻을 수 있는 점에서, 초순수에 가스를 용존시킨 용액과, 습식 에칭액을 혼합한 혼합 용액이 바람직하다. 여기서, APM 등의 습식 에칭액 처리조는, 일반적으로는 순환 여과 시스템을 채용하고 있고, 수소 가스 농도를 제어하는 것이 곤란하므로, 습식 에칭액 처리조에서 수소 가스를 용존시켜 초음파 세정을 행해도 미세 패턴을 손상시키지 않고 높은 파티클 제거 성능을 얻는 것은 곤란하다.
세정 시간은 초음파의 조건과 세정수의 온도 등에 따라 다르지만, 일반적으로는 세정 효율을 높이는 점에서, 2분간 이상이 바람직하다. 한편, 기판 상의 미세 패턴이 도괴되기 쉬운 경우에는, 세정 시간은 15분간 이하가 바람직하다.
습식 에칭액에는 상술한 APM(암모니아와 과산화수소수와 물의 혼합액), HPM(염산과 과산화수소수와 물의 혼합액), SPM(황산과 과산화수소수와 물의 혼합액), HF(불산) 또는 BHF(버퍼드불산) 등을 사용할 수 있다. APM는 Si 기판의 에칭에 의해 기판으로부터 파티클을 제거한다. HPM은 오염 금속을 용해되어 제거한다. SPM은 레지스트 등의 유기물과 오염 금속을 용해 제거한다. 또한, HF와 BHF는 산 화막을 에칭한다.
(기판의 세정 장치)
본 발명의 기판의 세정 장치는 1장 또는 복수매의 기판을 1뱃치로 하고, 1뱃치의 기판을 습식 에칭액에 침지하는 공정과, 초음파 세정하는 공정과, 건조하는 공정을 구비하는 세정 방법을 실시하는 장치이며, 예를 들어 1뱃치의 기판을 침지하는 습식 에칭액 처리조와, 초음파 세정조와, 건조 처리부를 구비하고, 초음파 세정하는 공정(초음파 세정조 등)에 있어서는, 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 60 % 내지 100 %인 세정수를 이용하고, 초음파의 주파수가 500 ㎑ 이상이며, 초음파의 출력이 0.02 W/㎠ 내지 0.5 W/㎠이며, 초음파의 출력은 0.05 W/㎠ 내지 0.2 W/㎠가 바람직하다. 또한, 본 발명의 기판의 세정 장치는, 다른 형태에 따르면, 동일한 용기 내에서 기판을 습식 에칭액에 침지하는 공정과 초음파 세정하는 공정을 행한다. 이 형태는, 기판을 대기 중에 노출시키지 않고 연속적으로 습식 에칭액에의 침지 처리와 초음파 세정을 행함으로써, 파티클의 재부착을 억제할 수 있고, 또한 장치의 소형화가 가능한 점에서 바람직하다.
구체적으로, 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판의 세정 장치의 구성을 도5에 도시한다. 이 장치는, 예를 들어 반도체 기판의 최대 25매 또는 50매를 1뱃치로 하여 한번에 처리할 수 있는 장치이며, 기본적인 구성으로서, 습식 에칭액 처리조[약액 처리조(4)]와, 초음파 세정조[용존 가스 순수 처리조(7)]와 건조 처리부(9)를 갖고, 각각의 처리를 위해 기판(6)을 반송하는 로봇(도시하지 않음)을 구비한다. 용존 가스 순수 처리조(7)에는 초음파 발진기(8)가 구비되고, 순수를 탈기하 고, 탈기한 순수 중에 물의 전기 분해에 의해 발생시킨 수소 가스를 혼합시키는 수소수 공급 유닛(11)과, 순수를 승온(가열)하는 가온 유닛(12)이 접속되어 있다. 또한, 수소의 발생은 물의 전기 분해에 상관없이, 봄베이 등에 의해 외부로부터 공급시켜도 된다(도시하지 않음).
이 세정 장치는, 우선 APM(암모니아와 과산화수소수와 물의 혼합액) 등의 습식 에칭액을 넣은 약액 처리조(4)에 1뱃치의 기판(6)을 침지시킨다. 다음에, 수소수 공급 유닛(11)에서 순수 공급부(10)로부터 공급되는 순수에 수소 가스를 혼합시켜, 가온 유닛(12)에서 원하는 온도로 컨트롤한 순수를 공급하고 있는 용존 가스 순수 처리조(7)에 기판(6)을 침지시킨다. 세정 중에는 초음파 발진기(8)에 의해 초음파가 기판(6)에 조사된다. 원하는 처리 시간 후에 기판(6)을 건조 처리부(9)로 이동시키고, 기판(6)을 건조시켜 일련의 세정 처리가 완료된다.
APM은 반도체 기판 표면의 각종 재료(Si, SiO2, SiN 등)를 약간 에칭하는 작용이 있고, 기판 상에 부착되어 있는 파티클의 부착력을 약화시키는 작용이 있다. 그 후, 연속적으로 용존 가스를 포함한 순수 중에서 초음파를 조사함으로써, 효율적으로 기판 상의 파티클이 제거된다. 순수 중의 용존 가스의 포화도(대기압하에서의 포화 농도에 대한 비율)는 60 % 이상이 바람직하고, 과포화의 상태에서도 바람직하게 사용할 수 있다. 포화도가 60 %보다 낮은 경우에는, 파티클 제거 성능이 낮다. 초음파의 주파수는 500 ㎑ 이상이 바람직하다. 500 ㎑보다 낮은 경우에는, 기판 상에 형성된 미세 패턴의 손상이 발생하기 쉬워진다. 더욱 바람직하게는, 750 ㎑ 이상의 고주파(메가 소닉이라 함)이면, 보다 손상을 억제할 수 있다.
초음파의 단위 면적(발진판의 면적)당의 출력을 바람직하게는 0.02 내지 0.5 W/㎠로 설정하고, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.2 W/㎠로 설정한다. 초음파의 출력이 지나치게 높으면, 미세 패턴의 손상을 일으키기 쉬워지고, 출력이 낮은 경우에는 파티클 제거 성능이 저하된다. 세정수의 액온은 30 내지 90 ℃가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40 내지 80 ℃로 설정한다. 액온을 30 내지 90 ℃로 설정함으로써, 미세 패턴의 손상을 억제하여 파티클의 제거 효율을 높일 수 있다. 용존 가스 농도와, 초음파의 주파수 및 출력과, 액온을 설정함으로써, 종래 기술에서는 이룰 수 없었던 미세 패턴을 손상시키지 않고, 높은 파티클 제거 효율을 얻는 것이 가능해진다.
뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판의 세정 장치의 다른 형태를 도6에 나타낸다. 이 세정 장치는 통칭 원바스 타입(one-bath type)의 뱃치식 딥 처리 장치이며, 1개의 원바스식 처리조(15)에서 습식 에칭액과 물세척, 건조를 연속적으로 행하는 것이며, 밀폐식의 챔버(16) 내에서 처리를 행하는 것이 특징이다. 처리 플로우는 상기한 세정 장치와 동일하고, 최종의 건조 처리시, 밀폐 챔버(16) 내에 IPA(이소프로필알코올) 증기(14)를 가스 공급구(13)로부터 공급하여 기판(6)을 원바스식 처리조(15)로부터 인상하거나(도면 중 파선), 또는 배액함으로써 기판(6)을 건조시킨다. 원바스식 처리조(15)에는 초음파 발진기(8)가 구비되어 있고, 순수 중에 수소 가스를 혼합시키는 수소수 공급 유닛(11)과 순수를 승온(가열)하는 가온 유닛(12)이 접속되어 있다. 동작도 상기한 세정 장치와 마찬가지로 하여, 습식 에 칭 액체 처리 후의 물세척시에 수소수 공급 유닛(11)에서 순수에 수소 가스를 혼합시키고, 또한 가온 유닛(12)에서 원하는 온도로 컨트롤한 순수를 공급하고, 초음파를 조사하여 기판(6) 상의 파티클을 제거한다. 용존 가스 농도, 초음파의 주파수 및 출력, 액온의 각 설정 범위도 마찬가지이다.
또한, 본 장치를 사용하여 순수에 가스를 용존한 용액과, 습식 에칭액을 혼합한 혼합 용액으로 이루어지는 세정액을 이용하여 초음파 세정하는 것이 가능하다. 예를 들어, 수소수 공급 유닛(11)에서 생성한 수소 가스가 용존한 용액과, 약액 공급부(18)로부터 공급되는 암모니아 및 과산화 수소수 등의 약액을, 습식 에칭액 혼합 유닛[약액 혼합 유닛(17)]과 혼합하고, 가온 유닛(12)에서 원하는 온도로 가온한 세정액을 원바스식 처리조(15)에 공급하고, 초음파를 조사함으로써 미세 패턴의 손상없이 높은 파티클 제거 성능을 얻는 것이 가능하다. 특히, APM의 에칭에 의한 리프트 오프 작용과 초음파에 의한 물리 작용에 의한 상승 효과에 의해 보다 효율적으로 파티클을 제거하는 것이 가능하다.
본 발명의 기판의 세정 장치의 다른 형태는, 1매의 기판에 습식 에칭액을 공급하는 스핀 도포부와, 기판에 세정수를 공급하는 스핀 도포부와, 건조 처리부를 구비하는 낱장 처리 방식에 의한 기판의 세정 장치이며, 세정수는 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 60 % 내지 100 %이고, 세정수에는 스핀 도포 전에 초음파를 인가하여 초음파의 주파수가 1 ㎒ 이상이고, 초음파의 출력이 10 W 이하이며, 초음파의 출력은 5 W 이하가 바람직하다. 습식 에칭액의 스핀 도포와, 세정수의 스핀 도포와, 건조 처리를 동일한 스테이지 상에 고정한 기판에 대해 행하는 형태 는 세정 효율을 높일 수 있는 점에서 바람직하다.
구체적으로는, 낱장 처리 방식에 의한 기판의 세정 장치의 구성을 도7에 도시한다. 이 장치는 1매씩 기판[웨이퍼(21)]의 처리를 행하는 낱장 처리 장치로, 웨이퍼(21)(기판)를 보유 지지하는 스테이지(23)와, 스테이지(23)를 회전시키는 모터(24)와, 기판[웨이퍼(21)]의 처리면에 습식 에칭액을 토출하는 노즐(20)과, 세정수를 기판에 토출하는 노즐(19)과, 세정 컵(22)을 구비하고 있다. 노즐(19)은 내부에 초음파 발진판을 구비하고 있다(도시하지 않음). 공급하는 순수를 탈기하고, 탈기한 순수 중에 물의 전기 분해에 의해 발생시킨 수소 가스를 순수 공급부(10)로부터 공급되는 순수에 혼합시키는 수소수 공급 유닛(11)과, 세정수를 승온(가열)하는 가온 유닛(12)이 접속되어 있다. 수소의 발생은 물의 전기 분해에 따르지 않고, 봄베이 등에 의해 외부로부터 공급시켜도 된다(도시하지 않음). 처리 플로우는, 우선 웨이퍼(21)(기판)를 스테이지(23)에 고정하고, 모터(24)에 의해 소정의 회전수로 웨이퍼(21)(기판)를 회전시킨다.
다음에, 노즐(20)로부터 APM 등의 세정액을 기판에 토출함으로써 스핀 도포한다. 다음에, 수소수 공급 유닛(11)에서 수소 가스를 혼합시키고, 또한 가온 유닛(12)에서 원하는 온도로 컨트롤한 세정수를 노즐(19)에 공급하고, 또한 초음파를 조사하면서 웨이퍼(21)(기판)에 세정수를 토출함으로써 스핀 도포하여, 웨이퍼(21)(기판) 상의 파티클을 제거한다. 그 후, 기판의 고속 회전에 의한 스핀 건조를 행하여 일련의 처리가 완료된다. 기본적인 작용, 효과는 상술한 바와 같다. 노즐(19) 내에 구비되어 있는 초음파 발진판(발진자)은 딥 처리조에서 이용하고 있 는 것과는 달리, 초음파의 주파수는 1 ㎒ 이상으로 하고, 1.5 ㎒ 또는 3 ㎒와 같은 고주파수인 것도 있다. 주파수가 높을수록 보다 미세한 패턴에의 손상을 억제할 수 있고, 또한 파티클의 제거 성능을 높이는 것이 가능하다.
(제1 실시예)
본 실시예에서는, 뱃치식 딥 처리 방식의 세정 방법에 있어서, 용존 수소의 포화도에 의한 세정 효율(미립자 제거율)과 미세 패턴의 손상(패턴 손상 개수)에의 영향을 조사하였다. 도1은 세정수의 조제 방법을 나타내는 모식도이다. 도1에 도시한 바와 같이, 초순수를 수소수 공급 유닛(1)으로 보낸 후, 가온기(2)에 의해 필요에 따라서 가열하고, 그 후 세정조(3)에 7 L/min의 유량으로 송액하였다. 수소수 공급 유닛(1)에는 KHOW-HS10S(구리따 고우교우제)를 사용하여 소정의 용존 수소 농도의 세정액을 조제하였다. 이 수소수 공급 유닛(1)에서는 물의 전기 분해에 의해 발생한 수소 가스를 사용하였지만, 수소 봄베이 등에 의해 외부로부터 수소를 공급할 수도 있다. 또한, 초순수는 수소수 공급 유닛(1)에 의해 탈기 처리한 후, 수소 가스를 용존시켰다. 용존 수소 농도는 오비스페어 라보라토리즈(Orbisphere laboratories)제 용존 수소계로 측정하였다. 수소수 공급 유닛(1)에서 조제한 세정수를 가온기(2)에 의해 70 ℃로 조정하였다. 또한, 세정조(3)에는 프리테크사제 딥식 초음파 세정조(화인소닉)를 사용하고, 초음파는 주파수 750 ㎑, 출력은 0.111 W/㎠로 하여 3분간 세정을 행하였다.
패턴 손상의 평가에는, 피세정체로서 폴리실리콘게이트 패턴을 사용하고, Si 기판 상에 폭 55 nm, 높이 142 ㎚, 높이 142 ㎚ 중 최하부의 2 ㎚가 게이트 절연막 인 패턴을 형성한 8인치 기판을 이용하였다. 패턴 손상의 평가는 결함 검사 장치(케이엘에이 텐코사제)를 이용하여 발생한 결함을 카운트하였다. 한편, 미립자 제거의 평가에는, 8인치 실리콘 기판의 표면을 APM으로 산화시킨 후, 계속해서 SiO2 미립자를 혼입한 순수로 침지 처리한 후, 스핀 건조하여 평가용 기판으로 하였다. 미립자 제거의 평가는, 세정 전후에 있어서의 65 ㎚ 이상의 미립자의 부착수를 이물질 검사 장치(케이엘에이 텐코제)를 이용하여 측정하였다.
측정 결과를 표1에 나타낸다. 또한, 표1의 결과를 기초로 하여, 세정수의 용존 수소 포화도에 의한 미립자 제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 도2에 나타낸다. 도2에 도시한 바와 같이, 미세 패턴의 견뢰도(堅牢度)에 따라서도 다르지만, 패턴 손상을 억제하면서 미립자 제거를 행하기 위해서는, 용존 수소 포화도는 60 % 이상이 바람직하고, 70 % 이상이 더욱 바람직하고, 80 % 이상이 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.
[표1]

 용존 수소 포화도(%)
0 40 60 80 95 100
미립자의 제거율(%) 2.4 44 87.8 92 79.8 81.1
패턴 손상 개수(개) 4 685 732 86 2 5
(제2 실시예)
본 실시예에서는, 초음파의 출력에 따른 미립자의 제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 조사하였다. 또한, 용존 수소 포화도를 88 %로 하고, 세정수의 액온 을 23 ℃로 하고, 초음파의 출력을 변경한 이외에는, 제1 실시예와 마찬가지로 실시하였다. 그 결과를 표2에 나타낸다. 또한, 초음파의 출력에 의한 미립자의 제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 도3에 나타낸다. 도3에 도시한 바와 같이, 초음파의 출력을 높여가면 미립자의 제거율은 높아지지만, 미세 패턴에의 손상이 커지므로, 초음파의 출력은 0.05 W/㎠ 내지 0.2 W/㎠의 범위가 더욱 바람직한 것을 알 수 있었다.
[표2]

 초음파 출력(W/㎠)
0.056 0.111 0.186 0.278
미립자의 제거율(%) 1.1 28.2 49.7 47
패턴 손상 개수(개) 0 1 5 54
(제3 실시예)
본 실시예에서는 세정수의 액온에 의한 미립자의 제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 조사하였다. 또한, 용존 수소 포화도를 88 %로 하고, 세정수의 액온을 변경한 이외는, 제1 실시예와 마찬가지로 실시하였다. 세정수의 액온에 의한 미립자의 제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 도4에 나타낸다. 도4에 도시한 바와 같이, 세정수의 액온을 높여 가면, 미립자의 제거율에는 큰 변화는 없지만, 미세 패턴에의 손상이 작아져 가는 것을 알 수 있었다.
도3에 도시한 바와 같이, 초음파의 출력을 높여 가면, 미립자의 제거율은 높아지지만, 미세 패턴에의 손상도 커진다. 그러나, 도4 도시한 바와 같이, 세정수의 온도를 높이면, 미립자의 제거율은 높은 상태에서 미세 패턴의 손상을 적게 할 수 있다. 이들 결과를 기초로, 수온 50 ℃, 용존 수소 포화도 80 %, 초음파의 주파수 0.75 ㎒, 초음파의 출력 0.1 W/㎠의 조건에서, 이물질이 부착된 기판과 미세 가공 기판을 3분간 세정한 결과, 패턴의 손상이 전혀 없고, 65 ㎚ 이상의 미립자를 60 %의 높은 제거율로 제거할 수 있었다. 또한, 수온 60 ℃, 용존 수소 포화도 95 %, 초음파 출력 0.1 W/㎠로 한 경우, 패턴 손상수가 0개이고, 미립자 제거율이 71 %라는 양호한 결과를 얻었다.
(제4 실시예)
수온 23 ℃, 용존 수소 포화도 88 %, 초음파 출력 0.1 W/㎠로 한 이외에는, 제1 실시예와 같은 조건에서 세정하였다. 그 결과, 미립자 제거율은 57 %이고, 패턴 손상 개수가 32개였다.
(제1 비교예)
수온 70 ℃, 용존 수소 포화도 40 %, 초음파 출력 0.1 W/㎠로 한 이외에는, 제1 실시예와 같은 조건에서 세정하였다. 그 결과, 패턴 손상 개수가 680개이고, 미립자 제거율은 44 %이며, 손상을 발생시키지 않고 충분한 미립자 제거 효과를 얻을 수는 없었다.
본 발명을 상세하게 설명하여 나타냈지만, 이것은 예시만을 위한 것으로, 한정으로 해서는 안 되고, 발명의 범위는 첨부한 청구범위에 의해 해석되는 것이 명백하게 이해될 것이다.
도1은 본 발명에 있어서 사용하는 세정수의 조제 방법을 나타내는 모식도.
도2는 본 발명에 있어서 사용하는 세정수의 용존 수소 포화도에 의한 미립자제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 나타내는 도면.
도3은 본 발명에 있어서 초음파의 출력에 의한 미립자의 제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 나타내는 도면.
도4는 본 발명에 있어서 세정수의 액온에 의한 미립자의 제거율과 패턴 손상 개수에의 영향을 나타내는 도면.
도5는 본 발명의 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판의 세정 장치의 구성을 나타내는 도면.
도6은 본 발명의 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판의 세정 장치의 다른 형태를 나타내는 도면.
도7은 본 발명의 낱장 처리 방식에 의한 기판의 세정 장치의 구성을 나타내는 도면.
도8은 종래의 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 세정 장치의 구성을 나타내는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
4 : 약액 처리조
6 : 기판
7 : 용존 가스 순수 처리조
8 : 초음파 발진기
9 : 건조 처리부
10 : 순수 공급부
11 : 수소수 공급 유닛
12 : 가온 유닛
19 : 노즐
21 : 웨이퍼

Claims (20)

  1. 단수매 또는 복수매의 기판을 1뱃치로 하고, 1뱃치의 기판을 습식 에칭액에 침지하는 공정과, 초음파 세정하는 공정과, 건조하는 공정을 구비하는 뱃치식 딥 처리 방식에 의한 기판의 세정 방법이며,
    상기 초음파 세정하는 공정에 있어서, 대기압하에 있어서의 용존 가스의 포화도가 80 % 내지 100 %이고, 액온이 30 ℃ 내지 90 ℃인 세정수를 이용하고, 상기 초음파의 주파수가 500 ㎑ 이상, 상기 초음파의 출력이 0.05 W/㎠ 내지 0.2 W/㎠인 기판의 세정 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 세정수는 액온이 40 ℃ 내지 80 ℃인 기판의 세정 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 용존 가스는 H2, N2, O2 및 CO2로 이루어지는 군으로부 터 선택되는 가스 또는 이들 중 2종 이상의 혼합 가스인 기판의 세정 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 세정수는 초순수에 가스를 용존시킨 용액인 기판의 세정 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 세정수는 초순수에 가스를 용존시킨 용액과, 습식 에칭액을 혼합한 혼합 용액인 기판의 세정 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 기판은 선 폭이 0.5 ㎛ 이하인 미세 패턴을 갖는 반도체 기판인 기판의 세정 방법.
  9. 제1항에 기재된 기판의 세정 방법을 실시하는 기판의 세정 장치.
  10. 제9항에 있어서, 동일 용기 내에서 기판을 습식 에칭액에 침지하는 공정과 초음파 세정하는 공정을 행하는 기판의 세정 장치.
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