KR101433778B1 - 탄성 라미네이트 접착제에 의해 보호된 유기 전자 장치 - Google Patents
탄성 라미네이트 접착제에 의해 보호된 유기 전자 장치 Download PDFInfo
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Abstract
활성 유기 전자 컴포넌트는 탄성 라미네이트 접착제에 의해 유기 전자 장치 내에 보호되는데, 상기 접착제는 전자 장치의 기판과 커버를 접착시키고, 상기 전자 장치 내에 상기 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸고 보호한다. 유기 전자 컴포넌트는, (a) 기판; (b) 상기 기판 상에 설치되는 활성 유기 컴포넌트 및, 선택적으로, 활성 유기 컴포넌트 상부 및 기판의 일부의 상부에 설치되는 배리어 코팅; (c) 커버 및, 선택적으로, 상기 커버와 결합되는 게터; 및 (d) 상기 기판과 상기 커버 사이의 영역에 도포되어 상기 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸는 경화된 탄성 라미네이트 접착제를 포함하는 구조를 가진다. 라미네이트 접착제는 열적으로 또는 화학선 조사에 의해 경화가능한 것일 수 있다.
유기 전자 장치, 탄성 라미네이트 접착제, 올리고머, 배리어 코팅, 활성 유기 컴포넌트, 게터
Description
본 발명은 유기 전자 장치 내의 활성 유기 컴포넌트로서, 탄성 라미네이트 접착제에 의해 환경 요인으로부터 보호된 컴포넌트에 관한 것이다.
유기 발광 다이오드, 유기 EPD(electrophoretic display), 유기 ECD(electrochromic display), 및 유기 광기전 장치(photovoltaic device)와 같은 유기 전자 장치 및 회로는 사회적 및 상업적 용도에서 점차 보편화되고 있다. 예를 들어, 유기 발광 장치(OLED)는 랩탑 컴퓨터, 텔레비젼, 디지털 시계, 전화, 페이저, 휴대폰, 계산기, 대면적 장치(large-area device) 등과 같은 가상적(virtual-view) 및 직시형(direct-view) 장치에서 활용되고 있다.
유기 전자 장치와 회로를 위한 다양한 패키지 구조가 해당 분야에서 알려져 있으며, 일반적으로 이러한 구조는, 기판과 커버 사이에 설치된 발광 다이오드와 같은 활성 유기 컴포넌트로 구성되고, 상기 기판과 커버는 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸는 접착제와 함께 부착되어 있다. 커버와 기판 중 하나 또는 모두는 투명 유리 또는 플라스틱과 같은 투명한 물질로 만들어진다. 기판과 커버는 가요성인 경우도 있으며, 유리나 플라스틱 이외에도, 그것들 중 어느 하나는 강철로 구성될 수 있다. 활성 유기 컴포넌트는 기판에 부착되어 있으며, 어떤 경우에는 컴포넌트와 기판 사이의 컨택트 영역의 표면 및 주위를 밀봉하는 무기 배리어 코팅(barrier coating) 또는 무기층과 유기층의 조합으로 구성된 코팅으로 피복되어 있다. 활성 컴포넌트 상부, 및 무기 배리어 코팅 또는 무기층과 유기층의 조합(이들 조합이 존재하는 경우)으로 구성되는 코팅 상부에, 접착제가 도포된다. 이 접착제는 기판과 커버 사이의 공간을 채우며, 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸고, 기판을 커버에 접착시킨다. 몇몇 구현예에서, 파우치(pouch), 또는 박막(薄膜)이나 후막(厚膜) 형태의 건조제 패키지(desiccant package)가, 보통은 커버 내의 만입부(indentation) 또는 캐비티에서 커버에 부착되거나, 또는 건조제가 커버 내부의 홈(groove)에 제공된다.
다양한 유기 컴포넌트가 산소와 수분에 의해 분해될 수 있다. 예를 들면, OLED는, 간단히 설명하면, 애노드, 발광층 및 캐소드로 구성된다. 캐소드로서는 효율적인 전자 방출 및 낮은 가동 전압을 보장하기 위해 일 함수가 낮은 금속(low work function metal)으로 된 층이 사용되는 것이 전형적이다. 일 함수가 낮은 금속은 산소 및 수분과 화학적으로 반응하며, 그러한 반응이 장치의 수명을 제한하게 된다. 산소와 수분은 또한 발광성 유기 물질과 반응하여 발광을 억제한다. 따라서, 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸는 패키지는 주위로부터 활성 유기 컴포넌트로 산소와 수증기가 투과하는 것을 방지하도록 설계된다.
UV 경화성 감압성 접착제를 이러한 목적으로 사용할 수 있으며, 전형적으로는 2개의 캐리어 막 사이에 제공된다. 캐리어 막 중 하나를 제거한 다음, 감압성 인 노출된 접착제를 간단한 접촉 및 압력의 인가에 의해 커버나 기판에 부착시킨다. 이어서, 제2 캐리어 막을 제거하면, 커버와 기판이 서로 부착될 수 있게 된다. 필요할 경우에, 자외선 조사나 열을 적용함으로써 경화를 완결시킨다. 이들 화합물은 가요성에 관해서는 에폭시보다 향상된 것이지만, 감압성 접착제는 스트레인(strain)에 장기간 노출되면 변형(creep)되기 쉬우며, 이것은 장기간 구부리거나(가요성 및 형태순응성(conformable) 디스플레이) 수직으로 유지할 때(경성 디스플레이), 그 자체가 디스플레이의 층분리 고장(delamination failure)으로 나타날 수 있다. 더욱이, 필름 접착제를 사용하기 위해서는 라이너를 사용한 다음, 이를 제거, 및 폐기처리해야 때문에, 접착제가 필름 형태보다는 액체 형태라면 생산량이 증가될 것이다.
또한, 감압성 접착제는 실온에서 액체 접착제보다 더 높은 점도를 가지는 것이 일반적이다. 감압성 접착제를 실온에서 기판에 도포했을 때, 기판의 불량한 웨트 아웃(wet out)이 이루어지며, 이에 따라 접착제와 기판 사이에 공기가 내포될 수 있다. 보다 양호한 웨트 아웃을 달성하고 내포된 공기의 존재를 최소화하기 위해서, 감압성 접착제와 함께 핫 라미네이션(hot lamination)이 이용된다.
경우에 따라, 가열된 온도는 100℃보다 높아서 특수한 장치가 필요하다.
본 발명은 라미네이트 접착제를 사용하여 전자 장치의 기판과 커버를 접착시키고 둘러싸서 장치 내부의 활성 유기 컴포넌트를 보호하는 탄성 유기 전자 장치에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은, (a) 기판; (b) 활성 유기 컴포넌트 및 기판의 일부 또는 전부에 걸쳐 설치되는 배리어 코팅을 선택적으로 포함하는 상기 기판 상에 설치되는 활성 유기 컴포넌트; (c) 커버 및 선택적으로 상기 커버와 관련된 게터(getter); 및 (d) 상기 기판과 상기 커버 사이의 영역에 위치하여 상기 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸는 경화된 탄성 라미네이트 접착제를 포함하는 구조를 가지는 유기 전자 장치이다. 일 실시예에서, 상기 배리어 코팅은 무기 배리어 코팅 또는 무기층 및 유기층의 조합으로 이루어지는 코팅이다.
탄성 라미네이트 접착제는 반응성 액체 올리고머 또는 폴리머, 상기 액체 올리고머 또는 폴리머와 반응하는 액체 모노머로부터 제조된다. 상기 라미네이트 접착제는 열에 의해 또는 화학선 조사(actinic radiation)에 의해 경화될 수 있으며, 경화 방법에 사용되는 적절한 개시제를 함유한다.
경화되어 탄성체로 될 수 있는 액체 라미네이트 접착제는, 경화되기 전에 액체 상태인 것으로 설계될 수 있어서, 기판을 용이하게 웨트 아웃시킬 수 있고 열을 전혀 가하지 않고도 실온에서 처리될 수 있으므로, 이러한 응용 분야에서 유리하게 사용된다. 액체 접착제 이용 및 실온에서의 처리에 의해 장치를 저가의 장비로 조립할 수 있고, 이때 최소의 압력과 응력이 옵토일렉트로닉 장치에 인가되며 높은 처리량이 가능하다. 경화된 후, 라미네이트 접착제는 탄성 네트웍을 형성하고, 이것이 양호한 접착성을 유지시키고, 크리프/유동을 나타내지 않으며 응력을 흡수한다. 이러한 접착제는 활성 유기 컴포넌트 및 기판 영역 전체에 대한 도포용으로 특히 적합하다. 또한, 경화된 탄성 라미네이트 접착제는 투명할 수 있어서 상부-방출(top-emission) 유기 전자 장치에 적합하다.
또 다른 실시예에서, 본 발명은, (a) 기판을 준비하는 단계; (b) 활성 유기 컴포넌트를 상기 기판에 설치하는 단계; (c) 선택적으로, 상기 활성 유기 컴포넌트 상부 및 상기 기판의 일부 또는 전부의 상부에 배리어 코팅을 설치하는 단계; (d) 경화되면 탄성체로 되는 액체 경화성 라미네이트 접착제를 상기 기판과 상기 커버 사이의 영역에 도포함으로써, 상기 활성 유기 컴포넌트를 상기 라미네이트 접착제로 둘러싸는 단계; (e) 게터 물질을 선택적으로 함유하는 커버를 상기 라미네이트 접착제 상부에 부착시키는 단계; 및 (f) 상기 라미네이트 접착제에 대해 열 또는 화학선 조사를 실시하여, 상기 라미네이트 접착제를 경화시켜 탄성체를 형성하는 단계(즉, 경화된 라미네이트 접착제가 탄성체로 됨)를 포함하는, 유기 전자 장치의 제조 방법이다. 상기 배리어 코팅은 무기 배리어 코팅 또는 다층 코팅일 수 있으며, 상기 층들은 유기 물질과 무기 물질의 조합할 수 있다.
도 1은 라미네이트 접착제를 사용하는 전자 장치의 개략도이다.
도 2는 라미네이트 접착제를 사용하는 전자 장치로서, 활성 유기 컴포넌트가 배리어 코팅에 의해 보호되어 있는 전자 장치의 개략도이다.
도 3은 라미네이트 접착제를 사용하는 전자 장치의 개략도로서, 여기서는 활성 유기 컴포넌트가 주위 밀봉제 및 건조제(선택적으로 사용됨)에 의해 보호되어 있다.
도 1 내지 도 3은 단지 예시를 목적으로 하여 제시된 간략화된 도면들이다. 실제 구조는 컴포넌트의 상대적 스케일을 포함하여 다양한 측면에서 상이할 것이 다.
도 4는 라미네이트 접착제로서 감압성 접착제가 사용될 때 크리프의 결과로서 일어나는 층분리의 사진이다.
도 5는 탄성 라미네이트 접착제가 사용될 때 층분리가 없음을 나타내는 사진이다.
이들 도면은 단지 예시를 목적으로 하여 제시된 간략화된 도면들이다. 실제 구조는 컴포넌트의 상대적 스케일을 포함하여 다양한 측면에서 상이할 것이다.
본 발명은 여러 가지 형태로 구현될 수 있는데; 예를 들면, 활성 유기 컴포넌트가 유기 발광체 또는 유기 광기전체 또는 몇몇 다른 형태의 유기 전자 물질일 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예는, 탄성 라미네이트 접착제가 장치의 기판 및 커버 사이에 설치되어 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸고 있는 임의의 유기 전자 장치에 적용가능하다.
라미네이트 접착제는 순수 액체, 예를 들면 커튼 코팅, 스프레이 코팅, 롤 코팅, 스텐실 프린팅, 스크린 프린팅과 같은 코팅 또는 프린팅, 및 공지된 다른 코팅 및 프린팅 방법에 의해 도포된다. 라미네이트 접착제는 반응성 액체 올리고머 및/또는 폴리머, 상기 액체 올리고머 또는 폴리머와 반응하는 액체 모노머, 및 라미네이트 접착제를 경화시켜 탄성체가 되도록 하는 개시제를 포함한다. 상기 개시제는 자유 라디칼 열 개시제 또는 광개시제 중 어느 하나일 수 있다. 이러한 의미에서 반응성이라 함은, 그 화합물이 반응하여 공유 결합을 형성하는 것을 의미한 다. 라미네이트 접착제는 산화방지제 및/또는 접착제 조성물에 통상적으로 첨가되는 다른 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
반응성 액체 올리고머 및/또는 폴리머의 예로는, 특별히 제한되지는 않지만, (메트)아크릴화-폴리부타디엔((meth)acrylated-polybutadien), (메트)아크릴화-폴리이소프렌, (메트)아크릴화-폴리우레탄, (메트)아크릴화 우레탄 올리고머, 및 (메트)아크릴화-폴리에스테르가 포함되고, 이것들은 모두 Sartomer 및 Kuraray사로부터 입수가능하다. "(메트)아크릴화된"이라는 표현은 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트에 의해 작용화된 것을 의미한다. 다른 실시예에서, (메트)아크릴화되어 있는 반응성 액체 올리고머 및/또는 폴리머로는, 특별히 제한되지는 않지만, (메트)아크릴화 스티렌-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 아크릴로니트릴-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 폴리이소부틸렌, (메트)아크릴화 폴리실록산, (메트)아크릴화 EPDM 고무(에틸렌 프로필렌 디엔 코폴리머), (메트)아크릴화 부틸 고무, (메트)아크릴화 브로모부틸 고무(브로모이소부틸렌-이소프렌 코폴리머), (메트)아크릴화 클로로부틸 고무(클로로이소부틸렌-이소프렌 코폴리머)가 포함될 수 있다. 이들 수지는 (메트)아크릴레이트 작용성 없는 형태로 상업적으로 입수가능하고, 당업자에 의해 과도한 실험 없이도 작용화시킬 수 있다.
액체 올리고머 및/또는 폴리머와 반응하는 액체 모노머는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트이며, 라디칼 중합 개시제에 의해 경화될 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 액체 모노머의 예로는, 특별히 제한되지는 않지만, 부틸 (메트)아크릴레이트, 시클로헥산디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메트)아 크릴레이트, 디시클로펜타디엔디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 이소스테아릴 아크릴레이트, 모르폴린 (메트)아크릴레이트, 노난디올 디(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트 트리(메트)아크릴레이트가 포함된다. "(메트)아크릴레이트"란 메타크릴레이트와 아크릴레이트 모두를 의미한다. 이들 (메트)아크릴레이트는 단독으로, 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 그러한 수지는 Sartomer사 및 UCB Chemicals사로부터 상업적으로 입수가능하다.
경화성 조성물에 사용되는 라디칼 중합 개시제는 UV 광선과 같은 전자기 에너지선에 의해 분해됨으로써 라디칼을 생성하는 라디칼 광중합 개시제이거나, 또는 열에 의해 분해되어 라디칼을 생성하는 열 분해성 라디칼 중합 개시제이다. 라디칼 광중합 개시제로는, 2-하이드록시-2-메틸프로피오페논 및 1-하이드록시시클로헥실 페닐 케톤과 같은 아세토페논 유도체; 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀 옥사이드와 같은 아실포스핀 옥사이드 유도체; 및 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 에틸 에테르와 같은 벤조인 에테르 유도체 등의 타입 I 알파 절단 개시제(alpha cleavage initiator)가 포함된다. 상업적으로 입수가능한 라디칼 광개시제로서 대표적인 것은 Ciba Speciality Chemical 제품인 IRGACURE 651, IRGACURE 184, IRGACURE 907, DAROCUR 1173 및 IRGACURE 819를 예로 들 수 있다. 타입 II 광개시 제를 사용할 수도 있으며, 벤조페논, 이소프로필티오크산톤, 및 안트로퀴논과 같은 화합물을 예로 들 수 있다. 이러한 기본 화합물의 여러 가지 치환 유도체를 사용할 수도 있다. 열적으로 분해가능한 라디칼 중합 개시제로는, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸-헥사노에이트, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로-도데칸, 디-t-부틸퍼옥시이소프탈레이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디큐밀퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)-3-헥신 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드와 같은 과산화물이 포함된다.
라디칼 중합 개시제의 양은 유효량이며, 전형적으로는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 100 질량부당 0.01 ∼20 질량부 범위이다.
(메트)아크릴레이트화 올리고머 또는 폴리머(경화되어 탄성체로 되는 것)에 대한 (메트)아크릴레이트 모노머의 혼합비(질량 기준)는 전형적으로는 1/99 내지 99/1이고; 일 실시예에서, 상기 혼합비는 1/99 내지 50/50이고; 다른 실시예에서 상기 혼합비는 2.5/97.5 내지 10/90이고; 또 다른 실시예에서 상기 혼합비는 2.5/97.5 내지 30/70이다. 일 실시예에서, 상기 혼합비는 2.5/97.5이다.
본 발명에 따른 경화성 조성물은 그 성질을 충족시키는 것인 한, 점착부여제(tackifier), 접착 촉진제, 요변성제, 가소제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 연화제, 소포제, 안료, 염료, 유기 충전재 및 향료를 함유할 수 있다.
임의의 상기 라미네이트 접착제 조성물을 제조하기 위해, 상기 컴포넌트는 교반기 또는 니더와 같은 종래의 혼합 수단을 이용하여 실온에서 혼합될 수 있다. 이들 조성물은 액체 접착제 및 코팅을 기판에 분배하기 위한 다양한 공지의 수단, 예를 들면 커튼 코팅, 스프레이 코팅, 롤 코팅, 스텐실 프린팅, 또는 스크린 프린팅에 의해 코팅될 수 있다.
상기 경화성 조성물은, 필요에 따라 경화 도중, 또는 경화 후에 열을 가하면서, 전자기 에너지선의 조사에 의해 경화될 수 있다. 활성화 에너지선은 입자 빔(corpuscular beam), 전자기 파(electromagnetic wave) 및 이것들의 조합을 포함한다. 입자 빔은 전자 빔(EB) 및 알파선을 포함한다. 전자기 파는 자외(UV)선, 가시광선, 적외선, 감마선 및 X선을 포함한다. 일 실시예에서, 전자 빔(EB), 가시광 파장 및/또는 자외(UV)선이 조사 소스로서 사용된다.
활성화 에너지선은 공지된 장치를 사용하여 조사될 수 있다. 전자 빔(EB)에 있어서, 가속화 전압 및 조사량은 적합하게는 각각 0.1 ∼10 MeV 및 1 ∼500 kGy 범위이다. 자외선(UV) 조사 소스로서는 200 ∼450nm 파장의 램프가 적합하게 사용될 수 있다. 전자 빔(EB) 소스로는 텅스텐 필라멘트가 포함되고, 자외선(UV) 소스로는 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 할로겐등, 엑시머 램프, 탄소 아크등, 크세논등, 지르코늄등, 형광등 및 태양광의 자외선이 포함된다. 경화성 조성물은 일반적으로 0.5 ∼300초 동안 활성화 에너지선에 의해 조사되지만, 에너지의 크기에 따라 변동될 수 있다.
이러한 경화성 라미네이트 접착제 조성물은 경화된 상태에서 양호한 고무 탄성 및 상용성, 투명도, 방습성 및 가요성과 같은 부가적 성질을 나타내므로, 경화 제품의 균열 및 분리가 감소된다.
몇몇 실시예에서, 게터 물질은 커버와 관련된다. 여기서 "관련된다"는 것은 게터 물질을 함유하는 패키지가 커버의 캐비티 또는 만입부에 부착될 수 있다는 것, 또는 게터가 게터 물질의 시트로서 또는 커버의 홈이나 채널에 제공될 수 있다는 것을 의미한다. 게터는, 활성 가스(물 및 산소 포함)와 용이하게 반응하여 활성 가스가 장치에 해를 끼치지 않게 만드는 임의의 게터 물질일 수 있다. 수분을 제거하는 게터 물질의 일종인 건조제는 본 발명을 실시하는 데 유용하다.
적합한 게터 물질로는, IIA족 금속 및 금속 산화물, 예를 들면 칼슘 금속(Ca), 바륨 금속(Ba), 산화칼슘(CaO) 및 산화바륨(BaO)을 들 수 있다. 상업적으로 입수가능한 제품으로는, Cookson SPM(Alpha Metals)으로부터 입수가능한 산화칼슘 페이스트인 HICAP2000, SAES Getters 제품인 CaO GDO 게터 패킷, 및 미국 캘리포니아주 로스앤젤레스 소재 Frontech, Inc.로부터 입수가능한 게터인 Q-Getter가 포함된다. 열적 증발, 스퍼터링, 및 전자 빔 기술과 같은 몇 가지 진공 증착 기술을 이용하여 금속 게터층을 커버에 적용할 수도 있다.
유기 전자 장치의 기판 및 커버는 산소와 물이 외부 환경으로부터 활성 유기 컴포넌트로 투과되는 것을 방지 또는 제한하도록 선택된다. 응용 분야에 따라서, 기판과 커버는 불투명할 수도 있고 투명할 수도 있다. "투명하다"는 것은 방사선이 어떤 영역을 통과할 때 방사선의 감쇄가 낮아서, 그 파장에서 투과도가 전형적으로는 50%보다 크고, 보다 전형적으로는 80%보다 큰 것을 의미한다.
기판과 커버용으로 선택된 물질은 최종 용도에 의존하며, 무기 물질, 합금을 포함하는 금속, 세라믹, 폴리머 및 복합체 층을 포함한다. 실리콘이나 유리와 같 은 무기 물질은 물, 산소 및 기타 유해한 물질에 대한 양호한 장벽성(barrier property)을 부여하며, 또한 전자 회로가 탑재될 수 있는 기판을 제공한다. 금속도 우수한 장벽성을 부여한다. 바람직한 물질로는, 알루미늄, 스테인레스 강, 금, 니켈, 니켈 합금, 인듐, 및 해당 기술분야에 공지되어 있는 다른 금속들이 포함된다. 가요성은 필요하지만 투명도는 필요하지 않을 경우, 금속박을 사용할 수 있다. 세라믹도 낮은 투과성(permeability)을 부여하며, 몇몇 경우에는 투명도도 제공한다. 폴리머는 광학적 투명도와 가요성을 얻고자 할 경우에 일반적으로 바람직하다. 투과성이 낮은 폴리머로서 바람직한 것은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌나프탈레이트와 같은 폴리에스테르, 폴리에테르술폰, 폴리이미드, 폴리카보네이트 및 플루오로카본을 포함하고, 그러한 층들은 복합 기판 또는 커버와 함께 사용되는 것이 보통이다. 그러한 폴리머는 또한 특정한 장치 구조 및 적용을 위해 요구되는 바에 따라, 무기질 및/또는 유기질 배리어 코팅 및/또는 스크래치 내성을 가진 다양한 "하드코트(hardcoat)"로 코팅될 수 있다.
실시예
스피드-믹서를 사용하여 약 2000 rpm으로 30초 내지 5분간 균일한 혼합물이 얻어질 때까지 모든 컴포넌트를 혼합하여 5개의 포뮬레이션(formulation)을 제조했다. 상기 포뮬레이션을 진공 챔버 내에서 탈기하여 혼합물로부터 기포를 방출시켰다. CP51 콘을 구비한 Brookfield 점도계를 사용하여 50℃에서 1 rpm으로 점도를 측정했다.
다음과 같은 프로토콜에 따라 T-박리 시험(peel test)에 의해 접착성을 평가 했다: 포뮬레이션 샘플 A 내지 F를 수동식 드로-다운 코팅기(draw-down coater)를 사용하여 실온에서 100㎛ 아크릴 코팅된 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 기판 상에 코팅하고; 제2(아크릴 코팅되지 않은) PET 기판을 라미네이트 접착제에 결합시키고, 실온에서 실험실 라미네이터를 사용하여 2개의 PET 기판을 맞대어 적층시켰다. 포뮬레이션 샘플 A 내지 E를 2.0 J/㎠의 UV-A 에너지로 UV 경화시켰다. 포뮬레이션 F는 100℃에서 1시간 동안 경화시켰다.
감압성 접착제를 사용하여 비교 샘플을 제조했다(결과는 도 4에 나타냄). 감압성 접착제는 시판되는 용매-함유 제품으로서 National Adhesives(ICI)사의 DURO-TAK® 87-608A였다. 상기 포뮬레이션을 수동식 드로-다운 코팅기를 사용하여 실온에서 100㎛ 아크릴 코팅된 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 기판 상에 코팅한 다음, 통상적 오븐을 사용하여 120℃에서 30분간 용매를 제거했다. 제2(아크릴 코팅되지 않은) PET 기판을 라미네이트 접착제에 결합시키고, 실온에서 실험실 라미네이터를 사용하여 2개의 PET 기판을 맞대어 적층시켰다.
Instron 5543을 사용하여 305 mm/분의 박리 속도로 T-박리 강도를 기록했다. T-박리 샘플의 선택된 형태는: 길이=152mm, 폭=25.4mm였고, 접착제 두께는 50㎛였다.
중량부로 나타낸 포뮬레이션 샘플의 조성과, 점도 측정 및 접착 강도 시험의 결과를 표 1에 제시한다. 접착 강도 시험 결과, 반응성 모노머와 조합을 이룬 올리고머(및/또는 폴리머) 물질의 조합이 층분리에 견디는 양호한 접착성과 양호한 탄성을 모두 가진 라미네이트 접착제를 제공한다는 것을 나타낸다. 이러한 조성물은 모두 실온에서 양호한 코팅성 및 100% 고체, 액체 미경화 접착제의 양호한 웨트 아웃을 나타낸다.
표 1에서의 비고:
1*. Kuraray사가 공급한 제품 UC-203; Mw: 36000, 메타크릴레이트기: 3단위/사슬
2*. 소스: SR833S, Sartomer사 제품.
3*. 소스: DAROCUR 1173, Ciba Speciality Chemical사 제품.
4*. 소스: SILQUEST A-1100, GE Silicones사 제품.
5*. 소스: TRIGONOX 23, Akzo Nobel사 제품
6*. 소스: IRGANOX 1010, Ciba Speciality Chemical사 제품
또한, 전술한 방법과 동일한 방법으로 비교용 감압성 샘플 및 샘플 2를 60mm×60mm 크기로 제조했다. 라미네이트 접착제 두께는 50㎛이다. 두 샘플을 직경 76.2mm의 챔버 내에서 65℃에서 20시간 동안 유지시킨 후, 사진을 촬영했다. 그 결과가 도 4 및 5에 나타나 있는데, 크리프와 층분리에 대한 내성에 있어서, 감압성 접착제에 비해 탄성 라미네이트 접착제가 우월하다는 것을 명백히 나타낸다.
따라서, 본 발명은 (a) 기판; (b) 상기 기판 상에 설치된 활성 유기 컴포넌 트; (c) 상기 활성 유기 컴포넌트 상부의 커버; 및 (d) 상기 기판과 상기 커버 사이의 영역에 설치되어 상기 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸는 경화된 탄성 라미네이트 접착제를 포함하는 구조를 가진 유기 전자 장치이다.
일 실시예에서, 배리어 코팅이 상기 활성 유기 컴포넌트 상부에 설치된다. 또 다른 실시예에서, 배리어 코팅은 무기 배리어 코팅 또는 무기층과 유기층의 조합으로 이루어진 코팅이다.
또 다른 실시예에서, 게터가 상기 커버와 결합되어 있다.
일 실시예에서, 상기 경화된 탄성 라미네이트 접착제는 반응성 액체 올리고머 또는 폴리머와, 상기 액체 올리고머 또는 폴리머와 반응하는 액체 모노머, 및 열적 경화 및/또는 방사선 경화 중 어느 하나를 위한 개시제로부터 제조된다.
또 다른 실시예에서, 상기 반응성 액체 올리고머 또는 폴리머는, (메트)아크릴화-폴리부타디엔, (메트)아크릴화-폴리이소프렌, (메트)아크릴화-폴리우레탄, (메트)아크릴화-폴리에스테르, (메트)아크릴화 스티렌-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 아크릴로니트릴-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 폴리이소부틸렌, (메트)아크릴화 폴리실록산, (메트)아크릴화 EPDM 고무(에틸렌 프로필렌 디엔 코폴리머), (메트)아크릴화 부틸 고무, (메트)아크릴화 브로모부틸 고무(브로모이소부틸렌-이소프렌 코폴리머), (메트)아크릴화 클로로부틸 고무(클로로이소부틸렌-이소프렌 코폴리머)로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 단독으로 또는 조합하여 사용된다.
바람직한 실시예에서, 상기 반응성 액체 올리고머 또는 폴리머는, (메트)아 크릴화-폴리부타디엔, (메트)아크릴화-폴리이소프렌, (메트)아크릴화-폴리우레탄, (메트)아크릴화 우레탄 올리고머, 및 (메트)아크릴화-폴리에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 단독으로 또는 조합하여 사용된다.
일 실시예에서, 상기 반응성 액체 올리고머 또는 폴리머와 반응하는 액체 모노머는, 부틸 (메트)아크릴레이트, 시클로헥산디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메트)아크릴레이트, 디시클로펜타디엔디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 이소스테아릴 아크릴레이트, 모르폴린 (메트)아크릴레이트, 노난디올 디(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트 트리(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 단독으로 또는 조합하여 사용된다.
상기 라미네이트 접착제는 열적으로 경화가능하거나 또는 화학선 조사에 의해 경화가능하다.
또 다른 실시예에서, 본 발명은 (a) 기판을 준비하는 단계; (b) 활성 유기 컴포넌트를 상기 기판에 설치하는 단계; (c) 선택적으로, 상기 활성 유기 컴포넌트 상부 및 상기 기판의 일부의 상부에 배리어 코팅을 설치하는 단계; (d) 경화되면 탄성체로 되는 액체 경화성 라미네이트 접착제를 상기 기판과 상기 커버 사이의 영역에 도포함으로써, 상기 활성 유기 컴포넌트를 상기 라미네이트 접착제로 둘러싸 는 단계; (e) 게터 물질을 선택적으로 함유하는 커버를 상기 라미네이트 접착제 상부에 부착시키는 단계; 및 (f) 상기 라미네이트 접착제에 대해 열 또는 화학선 조사를 실시함으로써, 상기 라미네이트 접착제를 경화시켜 탄성체를 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 유기 전자 장치이다.
또 다른 실시예에서, 본 발명은, (a) 기판을 준비하는 단계; (b) 활성 유기 컴포넌트를 상기 기판에 설치하는 단계; (c) 선택적으로, 상기 활성 유기 컴포넌트 상부 및 상기 기판의 일부 또는 전부의 상부에 배리어 코팅을 설치하는 단계; (d) 경화되면 탄성체로 되는 액체 경화성 라미네이트 접착제를 상기 기판과 상기 커버 사이의 영역에 도포함으로써, 상기 활성 유기 컴포넌트를 상기 라미네이트 접착제로 둘러싸는 단계; (e) 게터 물질을 선택적으로 함유하는 커버를 상기 라미네이트 접착제 상부에 부착시키는 단계; 및 (f) 상기 라미네이트 접착제에 대해 열 또는 화학선 조사를 실시함으로써, 상기 라미네이트 접착제를 경화시켜 탄성체를 형성하는 단계를 포함하는, 유기 전자 장치의 제조 방법이다.
Claims (12)
- (a) 기판;(b) 상기 기판 상에 설치되는 활성 유기 컴포넌트(active organic component);(c) 커버; 및(d) 상기 기판과 상기 커버 사이의 영역에 설치되어 상기 활성 유기 컴포넌트를 둘러싸는 경화된 탄성 라미네이트 접착제(elastomeric laminating adhesive)를 포함하는 구조를 가지고,상기 탄성 라미네이트 접착제가, 반응성 액체 올리고머 및/또는 폴리머와, 상기 액체 올리고머 및/또는 폴리머와 반응하는 액체 모노머로부터 제조되며,상기 반응성 액체 올리고머 및/또는 폴리머가, (메트)아크릴화-폴리부타디엔, (메트)아크릴화-폴리이소프렌, (메트)아크릴화-폴리우레탄, (메트)아크릴화 우레탄 올리고머, (메트)아크릴화-폴리에스테르, (메트)아크릴화 스티렌-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 아크릴로니트릴-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 폴리이소부틸렌, (메트)아크릴화 폴리실록산, (메트)아크릴화 (에틸렌 프로필렌 디엔 코폴리머), (메트)아크릴화 부틸 고무, (메트)아크릴화 브로모이소부틸렌-이소프렌 코폴리머, (메트)아크릴화 클로로이소부틸렌-이소프렌 코폴리머, 및 이것들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 유기 전자 장치.
- 제1항에 있어서,상기 유기 컴포넌트(b)의 상부 및 상기 기판(a)의 일부 또는 전부의 상부에 배리어 코팅(barrier coating)이 설치되어 있는 유기 전자 장치.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,게터(getter)가 상기 커버(c)와 결합되어 있는 유기 전자 장치.
- 삭제
- 삭제
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 액체 올리고머 및/또는 폴리머와 반응하는 상기 액체 모노머가, 부틸 (메트)아크릴레이트, 시클로헥산디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메트)아크릴레이트, 디시클로펜타디엔디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 이소스테아릴 아크릴레이트, 모르폴린 (메트)아크릴레이트, 노난디올 디(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트 트리(메트)아크릴레이트, 및 이것들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 유기 전자 장치.
- (a) 기판을 준비하는 단계;(b) 활성 유기 컴포넌트를 상기 기판에 설치하는 단계;(c) 선택적으로, 상기 활성 유기 컴포넌트의 상부 및 상기 기판의 일부 또는 전부의 상부에 배리어 코팅을 설치하는 단계;(d) 경화되면 탄성체로 되는 액체 경화성 라미네이트 접착제를 상기 기판과 커버 사이의 영역에 도포함으로써, 상기 활성 유기 컴포넌트를 상기 라미네이트 접착제 내에 둘러싸는 단계;(e) 게터 물질을 선택적으로 함유하는 상기 커버를 상기 라미네이트 접착제 상부에 부착시키는 단계; 및(f) 상기 라미네이트 접착제에 대해 열 또는 화학선 조사(actinic radiation)를 실시함으로써, 상기 라미네이트 접착제를 경화시켜 탄성체를 형성하는 단계를 포함하고,탄성체인 상기 라미네이트 접착제가, 반응성 액체 올리고머 및/또는 폴리머와, 상기 액체 올리고머 및/또는 폴리머와 반응하는 액체 모노머로부터 제조되며,상기 반응성 액체 올리고머 및/또는 폴리머가, (메트)아크릴화-폴리부타디엔, (메트)아크릴화-폴리이소프렌, (메트)아크릴화-폴리우레탄, (메트)아크릴화 우레탄 올리고머, (메트)아크릴화-폴리에스테르, (메트)아크릴화 스티렌-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 아크릴로니트릴-부타디엔 코폴리머, (메트)아크릴화 폴리이소부틸렌, (메트)아크릴화 폴리실록산, (메트)아크릴화 (에틸렌 프로필렌 디엔 코폴리머), (메트)아크릴화 부틸 고무, (메트)아크릴화 브로모이소부틸렌-이소프렌 코폴리머, (메트)아크릴화 클로로이소부틸렌-이소프렌 코폴리머, 및 이것들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 유기 전자 장치의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,상기 활성 유기 컴포넌트(b)의 상부 및 상기 기판(a)의 일부 또는 전부의 상부에 배리어 코팅이 설치되는, 유기 전자 장치의 제조 방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서,게터가 상기 커버(c)와 결합되어 있는, 유기 전자 장치의 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제7항 또는 제8항에 있어서,상기 액체 올리고머 및/또는 폴리머와 반응하는 상기 액체 모노머가, 부틸 (메트)아크릴레이트, 시클로헥산디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메트)아크릴레이트, 디시클로펜타디엔디메틸올 디(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 이소스테아릴 아크릴레이트, 모르폴린 (메트)아크릴레이트, 노난디올 디(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트 트리(메트)아크릴레이트, 및 이것들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 유기 전자 장치의 제조 방법.
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