KR101429373B1 - 무기 섬유질 내화 성형체, 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법 및 무기 섬유질부정형 내화 조성물 - Google Patents

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Abstract

알루미나 실리케이트 섬유등의 세라믹화이버(ceramic fiber)나, 알루미나 분말, 실리카 분말을 함유하지 않아도 원하는 내열성을 발현하는 동시에, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감시킨, 생체 용해성이 높은 무기 섬유질 내화 성형체를 제공한다.　40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량 %이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%와 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 무기 섬유질 내화 성형체이며, 특히, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말의 평균 길이가 1 내지 3000μm이며, 아스펙트비가 1 내지 1000인 무기 섬유질 내화 성형체이다.

Description

무기 섬유질 내화 성형체, 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법 및 무기 섬유질부정형 내화 조성물{INORGANIC FIBROUS MOLDED REFRACTORY ARTICLE, METHOD FOR PRODUCING INORGANIC FIBROUS MOLDED REFRACTORY ARTICLE, AND INORGANIC FIBROUS UNSHAPED REFRACTORY COMPOSITION}
본 발명은, 무기 섬유질 내화 성형체, 무기 섬유질 내화 성형체 및 무기 섬유질부정형 내화 조성물에 관한 것이다.
종래, 공업노, 소성로 또는 열처리 장치 등에 있어서, 가열 실내부의 천정이나 벽 등의 라이닝재 또는 단열재로서 벽돌 등의 비교적 중질인 내화물이 사용되어 왔으나, 근년에 있어서는 무기 섬유를 주성분으로 하는 무기 섬유질 내화 성형체가 사용되게 되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 1(일본특허 공개공보 2001192278호) 참조).
무기 섬유질성형체는, 무기 섬유와 무기 섬유끼리를 결합시키는 바인더와 필요에 따라 무기 충전재를 포함한 재료로 이루어진 것이며, 상기 무기 섬유로서는, 성형체의 내열성을 향상시켜서 밀도를 저하시킬 목적으로 알루미나 실리케이트 섬유등의 세라믹화이버(ceramic fiber)가 사용되고 상기 무기 충전재로서는, 내열성을 향상시킬 목적으로 알루미나 분말이나 실리카 분말이 사용되어 왔다.
그러나, 상기 무기 섬유질성형체에 있어서, 원료로서 이용되는 알루미나 분말이나 실리카 분말등의 무기 충전재는 고가이므로, 무기 섬유질성형체의 제조 코스트 및 제품 가격을 증대시켜 버린다고 하는 기술적 과제가 존재하고 있었다.
또한, 상기 무기 섬유질성형체에 있어서, 사용하는 세라믹화이버(ceramic fiber), 실리카 분말에 따라서는, 체액에 대한 화확적 저항성이 높기 때문에, 호흡에 의해서 폐에 침입했을 경우에 건강면에 영향을 미칠 가능성이 지적되고 있었다.
또한 알루미늄이나 마그네슘등의 주조 장치에 있어서, 상기 무기 섬유질 내화 성형체를 복수 연결하여, 홈통, 용탕 유지노, 레이들(ladle) 등의 금속용탕과 접촉하는 부재의내장재로서 사용하는 경우에는, 줄눈 등에 페이스트상태의 무기 섬유질부정형 내화 조성물이 사용되고 있으나, 이 페이스트형상의 무기 섬유질부정형 내화 조성물도, 무기 섬유질 내화 성형체와 같은 재료에 액체 용매를 첨가하여 형성되어 이루어진 것이므로, 무기 섬유질 내화 성형체와 같이 제조 코스트 및 제품 가격이 증대해 버린다고 하는 기술적 과제가 존재하고 있었다.
특허 문헌 1 : 일본특허 공개공보 2001-192278호
이러한 상황하에서, 본 발명은, 무기 충전재로서 알루미나 분말이나 실리카 분말을 사용하지 않아도, 높은 내열성을 발휘할 수 있고 제조 코스트 및 제품 가격을 저감 시킨, 생체 용해성이 높은 무기 섬유질 내화 성형체를 제공하는 동시에, 해당 무기 섬유질 내화 성형체를 간편하게 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다. 또한 본 발명은, 무기 섬유로서 세라믹화이버(ceramic fiber)를 사용하거나 무기 충전재로서 알루미나 분말이나 실리카 분말을 사용하지 않아도, 높은 내열성을 발휘할 수 있고, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감 한 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%와 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 재료를 사용해서 무기 섬유질 내화 성형체나 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 제작하므로써, 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하여, 본식견에 따라 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
(1) 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%와 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 무기 섬유질 내화 성형체,
(2) 상기 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말의 평균 길이가 1 내지 3000μm이며, 아스펙트비가 1 내지 1000인 상기 (1)에 기재된 무기 섬유질 내화 성형체,
(3) 고형분으로 환산했을 때에, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량%이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%와 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 슬러리(slurry)를, 탈수 성형하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법,
(4) 고형분으로 환산했을 때에, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%와 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 생체 용해성 무기 섬유를 특정량 함유 하는 동시에, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을 특정량 함유 하므로써, 알루미나 분말, 실리카 분말을 함유 하지 않아도 원하는 내열성을 발현하는 동시에, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감 시킨, 생체 용해성이 높은 무기 섬유질 내화 성형체를 제공할 수 있다.또한, 본 발명에 의하면, 상기 무기 섬유질 내화 성형체를 간편하게 제조하는 방법을 제공할 수 있다. 또한 본 발명에 의하면, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감 시킨 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 제공할 수 있다.
(무기 섬유질 내화 성형체)
먼저, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체에 대해서 설명한다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%와 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 구성 재료는, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1% 이상인 생체 용해성 무기 섬유를 함유한다. 이러한 생체 용해성 무기 섬유로서는, 예를 들면, 공기 분위기하에서, 800℃로 24시간 가열 처리했을 때의 길이 방향의 수축율(｛(가열전이 길이-가열 후의 길이)/가열전의 길이｝)×100)이 1%이하, 1100℃로 24시간 가열 처리했을 때의 길이 방향의 수축율이 5%이하인 것을 들 수 있다.
상기 생체 용해성 무기 섬유로서는, 예를 들면, CaO와 MgO와의 합계 함유량이 20 내지 40 중량%이며, 60 내지 80 중량%의 SiO2를 포함한 규산 알칼리 토류 금속염 섬유를 들 수 있다. 구체적으로는, 일본특허 공개공보 2000-220037호, 일본특허 공개공보 2002-68777호, 일본특허 공개공보 2003-73926호, 또는 일본특허 공개공보2003-212596호에 기재되어 있는 무기 섬유, 즉, SiO2 및 CaO의 합계 함유량이 85 질량%이상이며, 0.5 내지 3.0 질량%의 MgO 및 2.0 내지 8.0 질량%의 P2O5를 함유하고, 또한 독일의 위험물질규제에 의한 발암성 지수(KI치)가 40이상인 무기 섬유나, SiO2, MgO 및 TiO2를 필수 성분으로 하는 무기 섬유나, SiO2, MgO 및 산화 망간을 필수 성분으로 하는 무기 섬유나, SiO2　52 내지 72 질량%, Al2O3　3 질량% 미만, MgO　0 내지 7 질량%, CaO　7.2 내지 95 질량%, B2O3　0 내지 12 질량%, BaO　0 내지 4 질량%, SrO　0 내지 3.5 질량%, Na2O　10 내지 20.5 질량%, K2O　0.5 내지 4.0 질량% 및 P2O5　0 내지 5 질량%를 포함한 무기 섬유나, SiO2　75 내지 80 질량%, CaO＋MgO　19 내지 25 질량%, Al2O3　1 내지 3 질량%를 포함한 무기 섬유로부터 선택되는 1종 이상을 들 수 있다.
40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상이므로, 생체 용해성 무기 섬유가 체내에서 용해되기 쉬워진다. 한편, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량%미만이면, 생체 용해성 무기 섬유가 생체 내에서 용해되기 어려워진다.
생체 용해성 무기 섬유의 생리 식염수에의 용해율의 측정 방법은, 생체 용해성 무기 섬유를 구성하는 금속 원소로서 규소, 마그네슘, 칼슘 및 알루미늄을 생각할 수 있는 경우를 예를 들어 설명하면, 다음과 같다.
생체 용해성 무기 섬유를 200 메쉬 이하로 분쇄한 시료 1 g 및 생리 식염수 150 mL를 삼각 플라스크(300 mL)에 넣어 40℃의 인큐베이터에 설치하고 나서, 상기 삼각 플라스크에 대해서, 매분 120 회전의 수평 진탕을 50시간 계속해 준다. 진탕 종료후, 그 액을 여과 해서, 얻은 액 중에 함유되어 있는 규소, 마그네슘, 칼슘 및 알루미늄에 대해서, 각 원소의 농도(mg/L)를, ICP 발광 분석으로 측정한다.
그리고, 상기액 중의 각 원소의 농도 및 용해전의 생체 용해성 무기 섬유중의 각 원소의 함유량(질량%)으로부터, 아래식(1)에 의해, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율 C(%)를 산출한다. 또한 ICP 발광 분석에 의해서 얻는 여과액 중의 각 원소의 농도를, 규소 원소의 농도：a1(mg/L), 마그네슘 원소의 농도：a2(mg/L), 칼슘 원소의 농도：a3(mg/L) 및 알루미늄 원소의 농도 a4(mg/L)로 하고, 용해전의 무기 섬유중의 각 원소의 함유량을, 규소 원소의 함유량：b1(질량%), 마그네슘 원소의 함유량：b2(질량%), 칼슘 원소의 함유량：b3(질량%) 및 알루미늄 원소의 함유량：b4(질량%)으로 한다.
식 1: C(%)=｛여과액량(L)×(a1＋a2＋a3＋a4)×100｝/｛용해전의 무기 섬유의 양(mg)×(b1＋b2＋b3＋b4)/100｝
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체에 있어서, 생체 용해성 무기 섬유는 골재로서의 기능을 발휘한다.
생체 용해성 무기 섬유의 평균 섬유 길이는 1 내지 50μm인 것이 바람직하고, 1 내지 10μm인 것이 보다 바람직하며, 1 내지 6μm인 것이 더욱 바람직하다. 평균 섬유 길이가 1μm미만이면 내수성이 저하하기 쉬워지고, 얻을 수 있는 내화 성형체의 강도가 낮아지기 쉽고, 또한 50μm를 넘으면 내화 성형체의 밀도가 낮아지므로, 얻을 수 있는 내화 성형체의 강도가 낮아지기 쉽다. 또한, 무기 섬유의 평균 섬유 길이는 1 내지 200 mm인 것이 바람직하고, 1 내지 100 mm인 것이 보다 바람직하며, 1 내지 50 mm인 것이 더욱 바람직하다. 평균 섬유 길이가 상기 범위내에 있으므로써, 적절한 밀도를 가지는 내화 성형체를 얻기 쉬워진다.
또한 본 명세서에 있어서, 평균 섬유 지름, 평균 섬유 길이란, 측정 시료 300 내지 500개의 섬유 지름과 섬유 길이를 광학 현미경으로 측정했을 때의 각각의 평균치를 의미한다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 구성 재료는, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1%이상인 생체 용해성 무기 섬유를 2 내지 95 질량% 포함한다.상기 구성 재료 중의 생체 용해성 무기 섬유의 함유량은, 18 내지 72 질량%인 것이 적당하고, 27 내지 63 질량% 포함되는 것이 보다 적당하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 생체 용해성 무기 섬유를 2 내지 95 질량% 포함한 재료로 이루어진 것이므로, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말과 상호작용을 발휘해서 원하는 내열성을 발휘하는 동시에, 높은 생체 용해성을 발휘할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 구성 재료는, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을 함유한다.
침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말로서는, 천연 광물 및 합성물이 존재하며, 구체적으로는, 월라스트나이트 분말, 세피오라이트 분말, 아타파르쟈이트 분말등으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
월라스트나이트(Wollastonite)는, CaSiO3(CaO·SiO2)로 표기되는, 칼슘 양이온으로 연결된 무한의 규소-산소사슬(SiO3) 구조를 가지는, 결정 구조가 침형상의 무기물질이다. 천연 광물로서 생산되는 월라스트나이트는, 규회석으로서 석회암 지대에서 생산되고, 불순물로서 미량(예를 들면, 0.5 중량%미만)의 Al2O3나 Fe2O3를 함유하기도 한다.
또한, 세피오라이트(sepiolite)는, 점토상태의 함수 마그네슘 규산염 광물이며, Mg4Si6O15(OH) 2·6 H2O로 대표되는 조성식을 가지는, 결정 구조가 침형상의 무기물질이며, 아타파르쟈이트(attapulgite)는, 점토상태의 함수 규산 알루미늄·마그네슘 화합물이며, Si8O20Mg5(OH) 2·Al(OH2) 4·4 H2O로 대표되는 조성식을 가지는, 결정 구조가 침형상의 무기물질이다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체에 있어서, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말로서는, 평균 섬유 길이가 1 내지 3000μm인 것이 바람직하고, 2 내지 2000μm인 것이 보다 바람직하며, 3 내지 1000μm인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 평균지름이 1 내지 100μm인 것이 바람직하고, 1 내지 90μm인 것이 보다 바람직하며, 1 내지 80μm인 것이 더욱 바람직하다.　　
또한, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말로서는, 아스펙트비가 1 내지 1000인 것이 바람직하고, 2 내지 100인 것이 보다 바람직하며, 3 내지 50인 것이 더욱 바람직하다.
침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말의 평균 길이 및 평균지름은, 측정 시료가 되는 무기 분말 300 내지 500개의 길이와 직경을 광학 현미경으로 측정했을 때의 각각의 평균치를 의미한다.
그리고, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말의 아스펙트비는, 상기 무기 분말의 평균 길이/무기 분말의 평균지름에 의해 구할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 구성 재료는, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을 2 내지 95 질량% 포함하고, 18 내지 72 질량% 포함하는 것이 적당하고, 27 내지 63 질량% 포함하는 것이 보다 적당하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을 2 내지 95 질량%포함한 재료로 이루어진 것이므로, 생체 용해성 무기 섬유와 상호작용을 발휘해서 원하는 내열성을 발휘하는 동시에, 제조 코스트나 제품 코스트를 저감 하고, 뛰어난 생체 용해성을 발휘할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료에는, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말로서 예를 들면, 융점이 1500℃인 월라스트나이트나, 융점이 1550℃인 세피오라이트 등이 채용되지만, 이들의 무기 분말은, 알루미나(α알루미나로 융점 2053℃)나 실리카(융점 1650℃)에 비해서 융점이 낮으므로, 종래, 내화 성형체의 구성 재료로서는 적당하지 않다고 생각되어 왔다.
그러나, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, 융점이 낮고 내열성 향상 효과를 기대할 수 없다고 생각되던 월라스트나이트등의 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을 소정량 포함하는 동시에, 생체 용해성 무기 섬유를 소정량 포함한 구성 재료를 사용하므로써, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말과 생체 용해성 무기 섬유가 상호작용을 발휘해서 뛰어난 내열성을 나타내는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
월라스트나이트 등의 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말은, 알루미나 분말등에 비해서 가격도 저렴하고 입수하기도 용이하며, 또한, 월라스트나이트 등도 그 자신이 생체 용해성을 나타내는 물질으므로, 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 코스트나 제품 코스트를 저감 할 수 있는 동시에, 무기 섬유질 내화 성형체의 생체 용해성을 향상할 수도 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 구성 재료는, 바인더를 3 내지 32 질량% 포함하고, 5.5 내지 22 질량% 포함하는 것이 바람직하고, 7 내지 18 질량%가 보다 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체에 있어서, 바인더로서는, 무기 바인더 및 유기 바인더로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있으며 바인더를 복수종 사용하는 경우, 상기 바인더의 함유량은, 사용하는 바인더의 총량을 의미한다.
무기 바인더로서는, 음이온성 콜로이달 실리카, 양이온성 콜로이달 실리카등의 콜로이달 실리카, 흄드시리카, 알루미나 졸, 산화 지르코늄 졸(지르코니아 졸), 이산화티타늄 졸(티타니아 졸) 등으로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있다.
후술하는 바와 같이, 내화 성형체의 제조시 또는 사용시에 있어서, 고온으로 소성처리함으로써, 상기 무기 바인더는 실리카나 알루미나 등의 산화물 형태를 채택하게 되지만, 본 출원 처리에 있어서는, 상기 소성처리 전후의 어느 형태도 무기 바인더라고 칭하기로 한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 무기 바인더의 함유 비율은 산화물로 환산한 값을 의미하는 것으로 한다.　
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료는, 무기 바인더를, 산화물 환산으로 3 내지 20 질량% 포함하는 것이 바람직하고, 3.5 내지 15 질량%포함하는 것이 보다 바람직하며, 4 내지 12 질량% 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료에 있어서, 무기 바인더의 함유 비율이 3 질량% 미만이라면, 고온에서의 사용 환경하에서 강도 향상 효과를 얻기 어렵고, 무기 바인더의 함유 비율이 20 질량%를 넘으면, 후술하는 내화 성형체의 제조시에 탈수 성형 공정에 있어서의 려수(濾水)성이 저하되어 제조 효율이 저하된다.
후술하는 바와 같이, 콜로이달 실리카등의 무기 바인더는, 생체 용해성 무기 섬유와의 공존하에서, 600~1000℃정도의 온도로 소성되므로써, 생체 용해성 무기 섬유끼리를 견고하게 결합할 수 있으므로, 원료를 탈수 성형해서 얻을 수 있던 예비 성형물을 건조 처리한 후, 소성처리하거나 공업로내등에서 피처리물과 함께 소성하므로써, 바인더로서 높은 능력을 발휘할 수 있다.
유기 바인더로서는, 전분, 아크릴 수지, 폴리 아크릴 아미드등을 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료는, 유기 바인더를, 0.1 내지 12 질량% 포함하는 것이 바람직하고, 2 내지 7 질량% 포함하는 것이 보다 바람직하며, 3 내지 6 질량% 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체에 있어서, 유기 바인더의 함유 비율이 0.1 질량% 미만이면, 후술하는 내화 성형체의 제조시에 있어서 예비 성형체를 건조 처리했을 때에, 건조 처리물에 충분한 강도를 부여하기 어려워져서, 12 질량%를 넘으면, 건조 처리물을 소성했을 때에 연소 가스의 배출량이 증가하거나 보관시에 수분을 흡습 해서 무기 섬유질 내화 성형체의 성질을 저하시키는 경우가 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료가 유기 바인더를 포함하므로써, 후술 하는 바와 같이, 무기 섬유질 내화 성형체의 제조시에, 원료를 탈수 성형, 건조 처리해서 얻은 내화 성형체에 충분한 보형성 및 강도를 부여할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료는, 상기 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 바인더를 합계해서 50 질량%이상 포함하는 것이며, 70 질량%이상 포함하는 것이 보다 적당하고, 90 질량%이상 포함하는 것이 더욱 적당하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체가, 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 바인더를 합계해서 50 질량% 이상 포함한 재료로 이루어지므로써, 내열성이나 생체 용해성 등을 보다 효과적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료는, 분체상태의 충전재나 골재를 필요에 따라 포함하고 있어도 되고, 이로서, 무기 섬유질 내화 성형체의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
충전재나 골재로서는, 샤못트, 세라믹 벌룬이라고 하는 경량 골재나, 알루미나, 실리카, 코제라이트, 규조토, 지르콘, 산화 지르코늄, 마그네시아, 카르시아라고 하는 무기 분말이나, 카오리나이트라고 하는 점토 광물 등을 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료는, 헥사메타 인산 나트륨, 트리폴리 인산 나트륨, 울트라 폴리 인산 나트륨 등의 분산제, 황산알루미늄, 폴리 아크릴 아미드 등의 응집제 등을 필요에 따라 적당량 포함해도 된다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 구성하는 재료는, 필요에 따라, 충전재나 골재를 1 내지 30 질량% 함유할 수 있고 분산제를 0.5 내지 10 질량% 함유할 수 있고 응집제를 0.5 내지 10 질량% 함유할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 생체 용해성 무기 섬유를 특정량 함유하는 동시에, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을 특정량 함유하므로써, 알루미나 실리케이트 섬유 등의 세라믹화이버(ceramic fiber)나, 알루미나 분말, 실리카 분말을 함유하지 않아도 원하는 내열성을 발현하는 동시에, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감시키고, 생체 용해성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 예를 들면, 공기 분위기하에서, 1100℃로 24시간 가열 처리했을 때의 길이 방향의 수축율(｛(가열전의 길이-가열후의 길이)/가열전의 길이｝)×100)이 5%이하인 것이 적당하고, 3.0%이하인 것이 보다 적당하며, 1.0%이하인 것이 더욱 적당하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 특정량의 생체 용해성 무기섬유와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을 포함한 재료로 이루어진 것이므로, 뛰어난 내열성을 발현할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 예를 들면, 부피 밀도가 0.1~1.0g/cm3로, 적합하게는 0.15~0.7g/cm3이며, 보다 적합하게는 0.17~0.35g/cm3이다.
또한, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 예를 들면, 굽힘강도가 0.1~2.0 MPa이며, 적합하게는 0.2~1.5 MPa이다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 형상으로서는, 예를 들면, 원통형, 바닥이 있는 통형상, 평판 형상이나 블록 형상 등을 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 후술하는 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 원료를 탈수 성형함으로써 제작할 수 있고 본 출원에 있어서, 무기 섬유질 내화 성형체에는, 탈수 성형해서 얻은 예비 성형물을 건조 처리한 것 외에는, 다시 소성처리한 것도 포함된다. 탈수 성형 후에 소성 처리를 하지 않은 무기 섬유질 내화 성형체라도, 내화재로서 원하는 위치에 배설하고, 사용시에 피처리물과 동시에 가열하므로써 소성물로 할 수도 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체는, 예를 들면, 공업노, 소성로 또는 열처리 장치 등에 있어서, 가열 실내부의 천정이나 벽 등의 라이닝재 또는 단열재로서 적합하게 사용할 수 있다.
(무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법)
다음에, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법은, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체를 제조하는 방법이며, 고형분으로 환산했을 때에, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량 %이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%, 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 슬러리를, 탈수 성형하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 생체 용해성 무기 섬유는, 얻을 수 있는 내화 성형체의 골재로서의 기능을 발휘하는 것이며, 상술한 것과 같은 것을 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 생체 용해성 무기 섬유는, 슬러리 중에, 고형분으로 환산했을 때에 2 내지 95 질량%포함되어 18 내지 72 질량%를 포함하는 것이 바람직하고, 27 내지 63 질량 포함되는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말은, 얻을 수 있는 무기 섬유질 내화 성형체에 있어서, 생체 용해성 무기 섬유와 상호작용을 발휘해서 내화 성형체의 내열성을 향상 시킬 수 있는 물질이며, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말로서는, 상술한 것과 같은 것을 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말은, 슬러리 중에, 고형분으로 환산했을 때에 2 내지 95 질량% 포함되고 18 내지 72 질량% 포함되는 것이 바람직하고, 27 내지 63 질량% 포함되는 것이 보다 바람직하다.　본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 바인더는, 슬러리 중에, 고형분 환산했을 때에 3 내지 32 질량% 포함되어 5.5 내지 22 질량%포함되는 것이 바람직하며, 7 내지 18 질량% 포함되는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 바인더로서는, 상술한 무기 바인더나 유기 바인더를 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 무기 바인더는, 슬러리를 구성하는 고형분 중에, 산화물로 환산했을 때에 3 내지 20 질량%포함되는 것이 바람직하고, 3.5 내지 15 질량%포함되는 것이 바람직하며, 4 내지 11 질량% 포함되는 것이 보다 바람직하다.
슬러리를 구성하는 고형분 중에 있어서의 무기 바인더의 함유 비율이, 산화물 환산으로 3 질량% 미만이면, 내화 성형체의 표면에 산화막이 신속하게 형성되기 어려워지고, 또한, 20 질량%를 넘으면 수분량이 많아져서 탈수 성형시의 작업성이 저하한다.
또한, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 유기 바인더는, 슬러리를 구성하는 고형분 중에, 0.1 내지 12 질량% 포함되는 것이 바람직하고, 2 내지 7 질량% 포함되는 것이 바람직하며, 3 내지 6 질량% 포함되는 것이 보다 바람직하다.
유기 바인더의 함유 비율이 0.1 질량% 미만이면, 탈수 성형 후에 건조 처리했을 때에 얻은 건조 처리물에 충분한 강도를 부여하기 어려워지고, 12 질량%를 넘으면, 건조 처리물을 고온에서 소성했을 때에 연소 가스의 배출량이 증가하거나 보관시에 수분을 흡습 해서 얻을 수 있는 내화 성형체의 성질을 저하시키는 경우가 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 슬러리 중에는, 고형분으로 환산해서, 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 바인더가 합계 50 질량% 이상 포함되고 70 질량% 이상 포함되는 것이 보다 바람직하며, 90 질량% 이상 포함되는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 슬러리 중에, 고형분 환산으로, 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 바인더를 합계 50 질량% 이상 함유함으로써, 얻을 수 있는 내화 성형체의 내열성이나 생체 용해성 등을 보다 효과적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 슬러리 중에는, 분체형상의 충전재나 골재, 분산제, 응집제가 필요에 따라 포함되어 있어도 되고, 이것에 의해서, 얻은 무기 섬유질 내화 성형체의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
충전재나 골재, 분산제, 응집제의 구체적인 예나 배합량은, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 설명에서 기술한 내용과 같고, 이들 성분의 배합량은, 고형분 환산량으로, 상기 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 설명에서 기술한 내용과 같은 배합량으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 슬러리를 형성하는 액체 매체로서는, 특히 제한되지 않으나, 물과 극성 유기용매를 들 수 있으며 극성 유기용매로서는, 에탄올, 프로판올 등의 1가 알코올류, 에틸렌글리콜 등의 2가 알코올류를 들 수 있다. 이들 액체 매체중, 작업 환경이나 환경 부하를 고려하면, 물이 바람직하다. 또한, 물로서는 특히 제한되지 않고, 증류수, 이온 교환수, 수도물, 지하수, 공업용수 등을 들 수 있다.
슬러리 중의 고형분 농도는, 0.1 내지 10 질량%가 바람직하고, 0.3 내지 8 질량%가 보다 바람직하며, 0.5 내지 3 질량%가 더욱 바람직하다. 상기 슬러리 농도가, 0.1 질량% 미만이면 탈수 성형 공정에서 제거하는 물의 양이 너무 많아 지므로 비효율적이고, 또한, 10 질량%를 넘으면, 슬러리에 고형분이 균일하게 분산되기 어려워진다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 슬러리 형성시에, 액체 매체중에, 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말, 바인더등의 원료를 혼합하는 순서는 특별히 제한되지 않으며, 이들을 차례로 또는 동시에 액체 매체중에 혼합하면 된다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 상기 슬러리는 탈수 성형 처리되어 액체 매체가 제거된다.
본 발명의 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 슬러리는 액체 매체로서 물 이외의 매체를 포함하는 경우도 있지만, 본 명세서에 있어서는, 물 이외의 액체 매체를 제거하는 경우도 탈수 성형이라고 칭하기로 한다.
탈수 성형은, 예를 들면, 저부에 그물이 설치된 성형틀 중에 해당 슬러리를 부어, 상기 물 등의 액체 매체를 흡인하는 흡인 탈수 성형법 또는, 가압 탈수 성형법에 의해 실시할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법에 있어서, 슬러리를 성형틀 등에 반송할 때에는 , 펌프 등을 사용해도 되고, 상기 슬러리를 포함한 통의 하부에 성형틀을 배치하며, 슬러리의 자중에 의해 반송해도 된다.
탈수 성형물은, 얻으려고 하는 내화 성형체와 유사한 형상을 가지는 것이 적당하고, 탈수 성형물의 형상으로서는, 예를 들면, 원통형, 바닥이 있는 통형상, 평판 형상, 블록형상을 들 수 있다.
얻어진 탈수 성형물은, 건조기 등을 사용해서 건조시키는 것이 바람직하다. 건조 온도는, 40 내지 180℃가 바람직하고, 60 내지 150℃가 보다 바람직하며, 80 내지 120℃가 더욱 바람직하다. 또한, 건조시의 분위기는, 공기 분위기, 산소 분위기, 질소 분위기 등을 들 수 있다.
본 발명의 내화 성형체의 제조 방법에 있어서는, 상기 탈수 성형물을 건조 처리한 후, 다시 소성 처리를 해도 된다.
소성온도는, 600 내지 1200℃인 것이 바람직하고, 700 내지 1150℃인 것이 보다 바람직하며, 800 내지 1100℃인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 소성시의 분위기는, 특별히 제한되지 않지만, 공기 분위기, 산소 분위기 또는 질소 분위기인 것이 바람직하다. 소성시간은, 0.5 내지 36시간이 바람직하고, 1 내지 30시간이 보다 바람직하며, 3 내지 24시간이 더욱 바람직하다.
소성 처리를 하고, 성형 체내의 유기 바인더를 미리 소실시키므로써, 성형체의 수축을 억제하거나 가열로 등에 시공한 후에 있어서의 CO2 등의 가스의 발생량을 저감 하거나 성형체간의 줄눈 벌어짐이나 성형체 자체의 크랙, 균열의 발생 등을 억제할 수 있다.
얻어진 내화 성형체의 자세한 것은, 본 발명의 내화 성형체의 설명에서 기술한 바와 같다.
본 발명의 내화 성형체의 제조 방법에 의하면, 알루미나 실리케이트 섬유등의 세라믹화이버(ceramic fiber)나, 알루미나 분말, 실리카 분말을 함유하지 않아도, 원하는 내열성을 발현하는 동시에, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감 시킨, 생체 용해성이 높은 무기 섬유질 내화 성형체를 간편하게 제조할 수 있다.
(무기 섬유질부정형 내화 조성물)
다음에, 본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물에 대해서 설명한다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물은, 고형분으로 환산했을 때에, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 2 내지 95 질량%와 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 2 내지 95 질량%, 바인더 3 내지 32 질량%를 포함한 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물에 있어서, 생체 용해성 무기 섬유로서는, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 설명에서 언급한 것과 같은 것을 들 수 있고 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말이나 바인더도, 본 발명의 무기 섬유질 내화 성형체의 설명에서 언급한 것과 같은 것을 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화물을 구성하는 재료는, 생체 용해성 무기 섬유를, 고형분 중에 2 내지 95 질량%포함하고, 10 내지 90 질량%포함하는 것이 바람직하며, 20 내지 80 질량%포함하는 것이 보다 바람직하다.
생체 용해성 무기 섬유의 함유 비율이 고형분중 2 내지 95 질량%이므로써, 시공물(내화물)에 필요한 최저한의 강도 및 내침식성을 부여하면서, 보온성(단열성) 및 경량성을 부여할 수 있는 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 구성하는 재료는, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말을, 고형분 중에 2 내지 95 질량% 포함하고, 10 내지 90 질량% 포함하는 것이 적당하며, 20 내지 80 질량% 포함하는 것이 보다 적당하다.
침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말의 함유 비율이 2 내지 95 질량%이므로써, 시공 후에 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말과 상호작용을 발휘해서 원하는 내열성을 발휘하는 동시에, 제조 코스트나 제품 코스트를 저감 할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 구성하는 재료는, 바인더를, 고형분 중에 3 내지 32 질량% 포함하고, 3.5 내지 22 질량% 포함하는 것이 바람직하며고, 4 내지 18 질량% 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물에 있어서, 바인더로서는, 무기 바인더 및 유기 바인더로부터 선택되는 일종 이상을 들 수 있고 바인더를 복수종 사용하는 경우, 상기 바인더의 함유량은, 사용하는 바인더의 총량을 의미한다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 구성하는 재료는, 무기 바인더를, 고형분 중에, 산화물 환산으로 3 내지 20 질량% 포함하는 것이 바람직하고, 3 내지 15 질량% 포함하는 것이 보다 바람직하며, 3 내지 12 질량% 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 유기 바인더를 0.1 내지 12 질량% 포함하는 것이 바람직하고, 0.5 내지 7 질량% 포함하는 것이 보다 바람직하며, 1.0 내지 6 질량% 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 구성하는 재료에 있어서, 고형분중에, 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 바인더는 합계 50 질량% 이상 포함되는 것이 바람직하고, 70 질량% 포함되는 것이 보다 바람직하며, 90 질량% 이상 포함되는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 구성하는 재료가, 고형분 중에, 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 바인더를 합계 50 질량% 이상 포함하므로서, 얻을 수 있는 시공물(내화물)에 원하는 내열성을 효과적으로 부여할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 구성하는 재료는, 임의 성분으로서 분체상태의 충전재나 골재를 필요에 따라 포함하고 있어도 되고, 이것에 의해, 무기 섬유질 내화 성형체의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
충전재나 골재의 구체적인 예는, 본 발명의 내화 성형체의 설명에서 언급한 내용과 같고, 충전재나 골재의 고형분으로 환산한 배합량은, 본 발명의 내화 성형체의 설명에서 언급한 내용과 같다.
또한, 본 발명의 부정형 내화 조성물은, pH조정제, 증점재, 분산제, 방부제등의 첨가물을 포함해도 된다.
pH조정제로서는, pH4 표준 용액인 프탈산염 표준 용액(세이렌센 완충액), pH7 표준 용액인 중성 인산염 표준 용액 등의 완충 용액을 들 수 있고 산으로서는, 초산, 사과산, 구연산 등의 과실산 등을 들 수 있다.
완충 용액이나 산의 함유량은, 부정형 내화 조성물의 pH를 3~11로 하는 양이 바람직하다.
증점재로서는, 히드록시 에틸 셀룰로오스, 아크릴산 나트륨 중합물 등을 들 수 있고 분산제로서는, 카르본 산류, 다가 알코올, 아민류 등을 들 수 있으며 방부제로서는, 질소 원자 또는 유황 원자를 가지는 무기 화합물 또는 유기 화합물을 들 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물에 있어서, 부정 형상으로서는, 고형분에 액체 용매를 혼합해서 이루어지는 페이스트형상을 들 수 있다.
페이스트형상물을 형성하는 액체 용매로서는, 특별히 제한되지 않지만, 물과 극성 유기용매를 들 수 있고 극성 유기용매로서는, 에탄올, 프로판올 등의 1가 알코올류, 에틸렌글리콜 등의 2가 알코올류를 들 수 있다. 이들의 액체 매체 중, 작업 환경이나 환경 부하를 고려하면, 물이 바람직하다. 또한, 물로서는 특별히 제한되지 않으며, 증류수, 이온 교환수, 수도물, 지하수, 공업용수 등을 들 수 있다.
페이스트현상물의 점도, 즉, 용매 중의 고형분 농도는, 사용 목적이나 작업성등을 고려해서 적당히 결정된다. 예를 들면, 용매의 함유량이, 본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물의 고형물 100 질량%에 대해서, 20 내지 800 질량%인 것이 바람직하고, 30 내지 500 질량%인 것이 보다 바람직하며, 40 내지 300 질량%인 것이 더욱 바람직하다. 상기 용매 함유량이, 20 질량% 미만이면 무기 섬유질부정형 내화 조성물의 유동성이 낮아지므로 시공성이 나빠지고, 또한, 시공물의 기계적 강도, 특히 굽힘강도가 저하되어 버린다.
또한, 상기 용매 함유량이, 800 질량%를 넘으면 무기 섬유질부정형 내화 조성물의 점도가 높아지므로 시공시에 페이스트형상의 조성물이 늘어지고 또한, 건조로 인한 줄눈등의 시공물의 수축이 커진다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물은, 예를 들면, 비철금속 주조 장치에 있어서의, 홍통, 용탕 유지노, 레이들 등의 용탕과 접촉하는 부재의내장재에 사용되는 내화 성형체의 줄눈으로서 사용되고 건조 또는 소성처리함으로써, 임의 형상을 가지는 시공물로 할 수 있다. 이 시공물은, 부정형 내화 조성물의 시공시에 임의 형상을 채택하면서 시공되는 것인 점을 제외하면, 구성 재료의 조성이나 물성은 본 발명의 내화 성형체와 동일시할 수 있고 줄눈 등의 시공물 표면에 금속 산화막을 신속히 형성할 수 있다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물은, 예를 들면, 알루미늄이나 마그네슘등의 비철금속의 주조 장치에 있어서, 홈통, 용탕 유지노, 레이들 등의 용탕과 접촉하는 부재를 구축하기 위한 내장재의 줄눈으로서 적합하게 사용할 수 있다.
다음에, 본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 제조하는 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 부정형 내화 조성물을 제조하는 방법으로서는, 상기 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말, 바인더 등의 구성 재료를 액체 용매와 혼합함으로써 제조하는 방법을 들 수 있다.
무기 섬유질부정형 내화 조성물의 구성 재료나 용매의 배합량은, 상술한 바와 같다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물의 바람직한 제조 방법으로서는, 액체 용매에 상기 생체 용해성 무기 섬유, 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말, 바인더를 첨가하여, 원하는 바와 같이 증점재, 방부제 등 다른 배합 성분을 첨가하는 방법이 바람직하다.
상기 구성 재료와 용매와의 혼합 방법으로서는, 니더(kneader)나 가압 니더 등의 반죽장치로 반죽하는 방법을 들 수 있다. 반죽시간은 0.1~1.0시간으로 하는 것이 바람직하고, 반죽온도는 540℃로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 무기 섬유질부정형 내화 조성물은, 알루미나 실리케이트 섬유등의 세라믹화이버(ceramic fiber)나, 알루미나 분말, 실리카 분말을 함유 하지 않아도, 얻을 수 있는 시공물(내화물)에 원하는 내열성을 발현시키는 동시에, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감 시킬 수 있다.
다음에, 실시예를 들어서, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 이것은 단지 예시이며, 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
(실시예 1)
1. 슬러리 형성 공정
표 1에 도시하는 바와 같이, 생체 용해성 무기 섬유(니치아스 사제 파인 플렉스-E, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량%이상) 81 질량%, 월라스트나이트(하야시가세이(주) 제 「NYAD　G」, 평균 길이 660μm, 평균지름 40μm, 아스펙트비 16.5) 9 질량%, 콜로이달 실리카(닛산 화학(주) 제 「ST-30」)을 실리카 환산으로 5 질량%, 전분 4.5 질량%, 응집제(아라카와 화학공업(주) 제 「폴리스 트론 117」) 0.5 질량%로 이루어진 원료 100 질량부에 대해서, 물 5000 질량부를 가하여 교반하므로써 슬러리를 형성했다.
2.성형 공정
저부에 그물이 설치된 성형틀 중에 상기 슬러리를 부어, 슬러리 중의 물을 흡수하므로써 탈수 성형을 하고, 블록형상의 탈수 성형물을 얻었다.
이어서, 대기 분위기하에서, 105℃로 24시간 건조하므로써, 세로 900 cm, 가로 600 cm, 높이 5 cm의 블록형상의 건조 처리물(무기 섬유질 내화 성형체)을 얻었다.
　상기 무기 섬유질 내화 성형체를 복수 제작하여, 공기 분위기 하에서, 각각, 800℃에서 24시간, 1100℃에서 24시간 각각 소성했을 때의 길이 방향의 수축율을 구하였다. 상기 길이 방향의 수축율을, 얻을 수 있었던 내화 성형체의 조성과 함께 표 1에 나타낸다.
(실시예 2~실시예 5, 비교예 1)
얻고자 하는 내화 성형체의 조성을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는, 실시예 1과 같게 해서 무기 섬유질 내화 성형체를 제작하고, 실시예 1과 같게 해서 얻을 수 있던 내화 성형체의 길이 방향의 수축율을 구하였다.
또한 실시예 3 및 비교예 1에서 얻을 수 있던 무기 섬유질 내화 성형체에 대해서는, 공기 분위기 하에서, 1200℃로 24시간 고온에서 소성했을 때의 길이 방향의 수축율도 구했다.
상기 길이 방향의 수축율 측정 결과를, 얻을 수 있었던 무기 섬유질 내화 성형체의 조성과 함께 표 1에 나타낸다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1
조성(질량%) 생체용해무기섬유 81 72 63 45 36 90
월라스트나이트 9 18 27 45 54 -
콜로이달실리카 5 5 5 5 5 5
전분 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5
응집제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
길이방향
수축율 (%)		 800℃x24시간 0.36 0.19 0.11 0.21 0.00 0.53
1100℃x24시간 1.68 0.90 0.69 0.40 0.40 2.71
1200℃x24시간 - - 0.81 - - 3.42
표 1에서, 실시예 1~실시예 5에서 얻을 수 있었던 무기 섬유질 내화 성형체는, 800℃에서 24시간 소성했을 때에 길이 방향의 수축율이 0 내지 0.36%인 동시에, 1100℃로 24시간 소성했을 때에 길이 방향의 수축율이 0.40 내지 1.68%이며, 또한 실시예 3에서 얻을 수 있었던 무기 섬유질 내화 성형체는, 1200℃에서 24시간 소성하였을 때에 길이 방향의 수축율이 0.81%인 것이다.
이에 대해서, 비교예 1에서 얻을 수 있었던 무기 섬유질 내화 성형체는, 800℃에서 24시간 소성하였을 때에 길이 방향의 수축율이 0.53%인 동시에, 1100℃에서 24시간 소성하였을 때에 길이 방향의 수축율이 2.71%이며, 1200℃에서 24시간 소성하였을 때에 길이 방향의 수축율이 3.42%인 것이다.
이러한 결과로부터, 실시예 1~실시예 5에서 얻을 수 있었던 무기 섬유질 내화 성형체는, 생체 용해성 무기 섬유와 함께 월라스트나이트 분말을 소정량 포함하는 것이므로, 뛰어난 내열성을 발휘하는 것임을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1~실시예 5에서 얻을 수 있었던 무기 섬유질 내화 성형체는, 고가의 알루미나 분말, 실리카 분말을 사용하지 않아도 뛰어난 내열성을 발휘할 수 있으므로, 제조 코스트 및 제품 코스트를 저감 할 수 있는 것임을 알 수 있었다.　
또한 실시예 1~실시예 5에서 얻을 수 있었던 무기 섬유질 내화 성형체는, 생체 용해성 무기 섬유와 함께, 생체 용해성을 나타내는 월라스트나이트 분말을 함유하여 이루어진 것이므로, 생체 용해성이 뛰어나는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 의하면, 알루미나 분말, 실리카 분말을 함유하지 않아도 원하는 내열성을 발현하는 동시에, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감시킨, 생체 용해성이 높은 무기 섬유질 내화 성형체를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 상기 무기 섬유질 내화 성형체를 간편하게 제조하는 방법을 제공할 수 있다. 또한 본 발명에 의하면, 제조 코스트 및 제품 가격을 저감 시킨 무기 섬유질부정형 내화 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (4)

  1. 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 27 내지 63 질량%와, 월라스트나이트 분말, 세피오라이트 분말 및 아타파르쟈이트 분말로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 27 내지 63질량%와, 바인더 3 내지 18질량%를 포함한 재료로 이루어지고, 상기 생체 용해성 무기 섬유, 상기 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 상기 바인더를 합해서 90질량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유질 내화 성형체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말의 평균 길이가 1 내지 3000μm이며, 아스펙트비가 2 내지 1000인 무기 섬유질 내화 성형체.
  3. 고형분으로 환산하였을 때에, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 27 내지 63 질량%와, 월라스트나이트 분말, 세피오라이트 분말 및 아타파르쟈이트 분말로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 27 내지 63질량%와, 바인더 3 내지 18질량%를 포함하고,
    상기 생체 용해성 무기 섬유, 상기 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 상기 바인더를 합해서 90질량% 이상 포함하는 슬러리(slurry)를 탈수성형하는 것을 특징으로 하는 무기 섬유질 내화 성형체의 제조 방법.
  4. 고형분으로 환산했을 때에, 40℃에 있어서의 생리 식염수에의 용해율이 1 질량% 이상인 생체 용해성 무기 섬유 27 내지 63 질량%와, 월라스트나이트 분말, 세피오라이트 분말 및 아타파르쟈이트 분말로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 27 내지 63 질량%와, 바인더 3 내지 18 질량%를 포함하고,
    상기 생체 용해성 무기 섬유, 상기 침형상 결정 구조를 가지는 무기 분말 및 상기 바인더를 합해서 90질량% 이상 포함하는 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 무기 섬유질 부정형 내화 조성물.
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