KR101381624B1 - 저인 훼이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저인(低燐) 훼이(whey)의 제조 방법으로서, 원료 훼이액을 나노 여과법으로 탈염 처리하여, 염소 함유량이 고형분 100 g당 30 mmol 이하로 저감된 저염소 훼이액을 얻는 공정, 및 상기 저염소 훼이액을 이온 교환 수지에 통액시켜, 인 함유량이 저감된 이온 교환 훼이액을 얻는 공정을 포함하고, 상기 이온 교환 수지가 음이온 교환 수지로 이루어지고, 상기 음이온 교환 수지로서 적어도 염소형 음이온 교환 수지를 사용하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인의 함유량을 저감시킬 수 있는 저인 훼이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 인 함유량이 저감된 저인(低燐) 훼이(whey)의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2009년 9월 25일자로 일본에서 출원된 일본 특허 출원번호 2009-220086호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
치즈 훼이는, 치즈 제조 시의 부생성물이다. 일반적으로 훼이(유청)는, 훼이 단백질, 유당의 원료로서 사용되고 그 외에, 빵 또는 구이 과자의 풍미 개량용 원료, 음료의 원료 또는 육아용 조제(調製) 분유 등의 원료로서 사용되고 있다.
그런데, 훼이를 육아용 조제 분유의 원료로서 사용할 때는, 대량의 미네랄을 포함하므로 용도에 제한이 있다.
일반적인 유아용 조제 분유는, 사람의 모유 조성에 근사시킬 목적으로, 분유 100 g 중의 단백질의 함유량은 9.5∼11 g, 인의 함유량은 6.8 mmol 전후로 하고 있다. 또한, 단백질의 조성은 사람의 모유에 근사시키기 위해, 40%를 카제인으로 하고 60%를 유청 단백질로 하는 것이 기본으로 되어 있다.
순도가 높은 유청 단백질 분리물 또는 유청 단백질 농축물은, 인을 포함하여 많은 미네랄이 탈염되어 있고, 그 단백질 함유량과 인 함유량 면에서는, 유아용 조제 분유의 조성을 모유에 근사시키기 위해 사용 가능한 조성을 가진다.
그러나, 특히 신생아에게 필요한 젖 유래의 미량 영양 성분에 대해서는 연구가 진행중이며, 가능한 한, 젖 유래의 미량 영양 성분을 포함하는 치즈 훼이 및 다른 젖 유래의 원료를 이용하면서, 인 등의 유아에게 과잉으로 되는 성분이 제거된 조제 분유로 만드는 것이 바람직한 것으로 되어 있다.
예를 들면, 카제인의 공급원으로서 산(酸) 카제인(카제인 84%, 인 23 mmol/100g)을 사용하면 카제인 함유량을 조정하기 쉽지만, 가능한 한 탈지 분유(카제인 27.2%, 유청 단백질 6.8%, 인 31 mmol/100g)를 사용하고, 유청 단백질의 공급원으로서는, 가능한 한 훼이를 사용하는 것이 바람직하다.
이 경우, 훼이 중에는 18∼22 mmol/100g 고형(固形)의 인이 포함되어 있으므로, 이 인의 함유량을 6∼12 mmol/100g 고형 이하로 해 둘 필요가 있다. 따라서, 유아용 조제 분유를 모유의 조성에 접근시키는 데 있어서, 훼이 중의 인 함유량을 저감시키는 기술은 중요하다.
훼이 중의 인 함유량을 저감시키는 방법으로서는, 이온 교환 수지법이 있다(예를 들면, 비특허 문헌 1).
또한, 저인 훼이의 제조 방법으로서, (A) 이온 교환 수지만을 사용하는 방법(예를 들면, 특허 문헌 1) 외에, (B) 이온 교환 수지에서의 탈염 부하를 저감시킬 목적으로, 전기 투석막이나, 나노 여과(NF) 막으로, 탈염을 행한 후에, 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지에 통액(通液)시키는 방법(예를 들면, 특허 문헌 2), 또는 (C) 먼저 수소형 양이온 교환 수지 공정 및 염소형 음이온 교환 수지 공정에 따라 통액시킨 후 전기 투석 또는 나노 여과를 행하는 방법(예를 들면, 특허 문헌 3)이 알려져 있다.
비특허 문헌 1에 기재되어 있는 방법에 의하면, 훼이는, 먼저 수소형으로 재생된 양이온 교환 수지에 통액시켜, 금속 양이온이 수소 이온으로 치환되어 산성으로 되어 유출된다. 이어서, 이 유출액은 수산기형으로 재생된 음이온 교환 수지에 통액시켜, 음이온(구연산, 인산, 염소, 락트산)이 수산 이온으로 치환되어 탈염이 실시된다. 이 방법에 의하면 90∼98 %의 높은 탈염율을 달성할 수 있다.
특허 문헌 1에 기재된 저인 훼이 단백질의 제조 방법에서는, 단백질 함유량 70 질량%의 훼이 단백질 농축물을 희석하고, 이 희석된 용액의 pH를 4 이하로 조정한다. 이어서, 상기 용액을 H+형 양이온 교환 수지 및 음이온 교환 수지에 차례로 접촉시켜, 단백질 1 g당의 인 함유량을 0.15 mg 이하로 감소시키는 저인 훼이 단백질의 제조 방법이 기재되어 있다.
특허 문헌 2는 치즈 훼이의 농축·탈염 방법에 관한 것으로서, 실시예 4에서는, 탈지산 치즈 훼이 용액의 고단백 물질을 한외 여과막으로 제거한 후, 염의 배제율이 특히 낮은 역침투막을 사용하여 농축과 탈염을 동시에 행한다. 이어서, 얻어진 훼이 농축액을, 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환 수지의 혼상식(mixed bed) 이온 교환 장치에 통과시켜 탈염하는 방법이 기재되어 있다.
특허 문헌 3에 기재된 방법에서는, 농축 훼이가, 먼저 약양이온성 또는 카르복시산 컬럼에 도입되고, 2가 양이온의 60∼70 %가 프로톤(proton)으로 이온 교환되고, 1가 양이온의 5∼15 %가 프로톤으로 이온 교환된다. 이어서, 얻어진 유출액은 강양이온성 이온 교환 수지와 강음이온성 이온 교환 수지의 혼상 컬럼(mixed bed column)에 도입되고, 잔여 칼슘 이온 및 마그네슘 이온이 프로톤으로 교환된다. 또한, 나트륨 및 칼륨 이온이 프로톤으로 교환되고, 설페이트 음이온이 염화물 음이온으로 이온 교환되어 강산성(pH 2∼2.5)이 된다. 그 후, 얻어진 유출액은 전기 투석 장치에 도입되어, 염화물의 음이온의 대부분 및 프로톤의 대부분이 제거된다. 또한, 강음이온성 이온 교환 수지에 도입되어 시트레이트 이온 및 인산염 이온이 염화물 이온으로 교환된다.
칼슘 및 마그네슘은, "일본인의 식사 섭취 기준(2005년판)"에도 그 섭취 기준이 나타나 있는 바와 같이, 각국에 있어서 섭취 기준이 정해져 있는 중요한 영양소이다. 그러나, 예를 들면, 일본에서는, "헤세이 17년(2005년) 국민 건강·영양 조사 결과"에 의하면, 식사 섭취 기준에 대한 충족율이 충족되어 있지 않고 있다. 그러므로, 칼슘·마그네슘 강화 식품이나, 서플리먼트가 폭 넓게 유통되고 있다. 칼슘 및 마그네슘은 영양 기능 식품으로서 표시할 수 있는 영양 성분으로 정해져 있고, 일정한 요건을 만족시킴으로써, 칼슘 및 마그네슘의 기능을 나타내는 것이 가능하며, 그 영양상의 중요성은 널리 인식되고 있다.
유제품은 칼슘의 양질 공급원으로서 기대되고 있으며, 훼이도 예외가 아니고, 이는 인 함유량이 저감된 저인 훼이에서도 마찬가지이다.
즉, 원료 훼이에 원래 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘을 잔존시키면서, 인 함유량을 저감시킨 저인 훼이가 바람직하다.
또한, 훼이를 조제 분유의 원료로서 사용하는 경우에는, 상기 훼이 중의 나트륨 및 칼륨이 저감되어 있는 것이 바람직한 경우가 많기 때문에, 훼이에 원래 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘을 잔존시키면서, 인, 나트륨, 및 칼륨의 함유량을 저감시킨 저인 훼이를 제조할 수 있으면 바람직하다.
그러나, 상기 특허 문헌 1∼3 및 비특허 문헌 1에 기재되어 있는 방법은 모두, 양이온 교환 수지에 의한 탈염 공정을 가지고 있고, 이에 따라, 1가의 양이온뿐만 아니라, 영양학적으로 가치가 높은, 칼슘 및 마그네슘 등의 2가의 양이온도 제거한다.
예를 들면, 비특허 문헌 1의 표 II-4.3에 기재되어 있는, 이온 교환 수지에 의해 탈염된 훼이의 탈염율은 97%이며, 탈염 후의 조성을 고형분 100 g당으로 환산하면, 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계가 5.43 mmol/100g 고형, 인 함유량이 10 mmol/100g 고형, 나트륨 및 칼륨의 함유량의 합계가 1.71 mmol/100g 고형이므로, 칼슘 및 마그네슘이 고도로 제거되어 있다.
또한, 특허 문헌 1에 기재된 방법에서는, 단백질 1 g당, 칼슘 0.227 mg 이하, 마그네슘 0.057 mg 이하, 인 0.15 mg 이하(즉, 단백질 함유량 12 질량%의 훼이 고형분에 대한 값으로 환산하면, 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계 0.0961 mmol/100g 고형 이하, 인의 함유량 0.0581 mmol/100g 고형 이하)를 목표로 하고 있으며, 칼슘 및 마그네슘을 잔존시키는 기술 사상은 전혀 없다.
본 발명은 전술한 사정을 감안하여 행해진 것이며, 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인의 함유량을 저감시킬 수 있는 저인 훼이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 바람직하게는, 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인, 나트륨, 및 칼륨의 함유량을 저감시킬 수 있는 저인 훼이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 연구를 거듭한 결과, 원료 훼이액 중의 염소 함유량이 낮은 상태로, 염소형 음이온 교환 수지에 통액시킴으로써, 칼슘 및 마그네슘의 저감을 억제하면서, 인 함유량을 효율적으로 저감할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
또한, 전술한 바와 같이 하여 인 함유량이 저감된, 음이온 교환 수지로부터의 유출액을 나노 여과법에 의해 탈염 처리함으로써, 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 나트륨 및 칼륨의 함유량을 저감시킬 수 있는 것과, 이 때, 나노 여과에 의한 탈염 처리에 제공되는 피처리액 중에 있어서의 나트륨 함유량과 칼륨 함유량의 합계값에 대한 염소 함유량의 몰비(염소/(나트륨+칼륨))가 크면, 나노 여과에 있어서의 나트륨 및 칼륨의 투과율이 높고, 탈염 효율이 향상되는 것도 발견하였다.
본 발명의 하나의 측면으로서는, 원료 훼이액을 나노 여과법으로 탈염 처리하여, 염소 함유량이 고형분 100 g당 30 mmol 이하로 저감된 저염소 훼이액을 얻는 제1 탈염 공정과, 상기 저염소 훼이액을 이온 교환 수지에 통액시키는 공정을 가지고, 상기 이온 교환 수지가 음이온 교환 수지로 이루어지고, 상기 음이온 교환 수지로서 적어도 염소형 음이온 교환 수지를 사용하는 것을 특징으로 하는 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 측면으로서는, 상기 원료 훼이액의 pH가 6∼7의 범위 내이고, 상기 저염소 훼이액의 pH, 및 상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액의 pH가, 모두 6∼7인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 저염소 훼이액의, 염소 함유량이 고형분 100 g당 20 mmol 이하인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 저인 훼이의, 인 함유량이 고형분 100 g당 12 mmol 이하이며, 또한 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계가 고형분 100 g당 10 mmol 이상인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액을, 나노 여과법에 의해 탈염 처리하는 제2 탈염 공정을 포함하는 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 제2 탈염 공정에서 탈염 처리에 제공되는 피처리액의, 나트륨 함유량과 칼륨 함유량의 합계값에 대한 염소 함유량의 몰비(염소/(나트륨+칼륨))가 0.35 이상인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면으로서는, 훼이를 포함하고, 염소 함유량이 고형분 100 g당 30 mmol 이하인 저염소 훼이액을 이온 교환 수지에 통액시키는 공정을 가지고, 상기 이온 교환 수지가 음이온 교환 수지로 이루어지고, 상기 음이온 교환 수지가 적어도 염소형 음이온 교환 수지로 이루어지고, 상기 저염소 훼이액의 pH가 6∼7의 범위 내이며, 상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액의 pH가 6∼7인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 저염소 훼이액의, 염소 함유량이 고형분 100 g당 20 mmol 이하인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 저인 훼이의, 인 함유량이 고형분 100 g당 12 mmol 이하이며, 또한 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계가 고형분 100 g당 10 mmol 이상인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액을, 나노 여과법에 의해 탈염 처리하는 공정을 더 포함하는 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액을, 나노 여과법에 의해 탈염 처리하는 공정에 있어서, 탈염 처리에 제공되는 피처리액의, 나트륨 함유량과 칼륨 함유량의 합계값에 대한 염소 함유량의 몰비(염소/(나트륨+칼륨))가 0.35 이상인 저인 훼이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면으로서는, 조제 분유용으로서 적합한 상기 저인 훼이에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인의 함유량이 저감된 저인 훼이를 제조할 수 있다.
또한, 상기 제2 탈염 공정을 실시하면, 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인, 나트륨, 및 칼륨의 함유량이 저감된 저인 훼이를 제조할 수 있다.
도 1은 시험예에 따른, 염소형 음이온 교환 수지에의 통액에 의한 인의 감소량과 통액 전의 염소 함유량의 관계를 나타낸 그래프이다.
본 발명에 대하여, 상세하게 설명한다.
<<원료 훼이액>>
소, 양, 또는 염소 등의 젖을 원료로 하여, 치즈, 카제인, 카제인 나트륨, 또는 요구르트 등을 제조하는 과정에 있어서, 응고시킨 유분(乳分)을 제거하고 남은 투명한 액을 훼이라고 한다. 본 발명에서 사용되는 훼이는, 응고시킨 유분을 분리하기만 한 처리되지 않은 훼이일 수도 있고, 상기 처리되지 않은 훼이에 대하여, 탈지 및/또는 탈단백질의 전처리를 행한 것일 수도 있으며, 상기 처리되지 않은 훼이 또는 전처리 후의 훼이를, 분무 건조나 동결 건조 등의 통상적인 방법에 의해 분말화한 것일 수도 있다. 또한, 시판중인 훼이 파우더도 사용 가능하지만, 전처리에 의해 염소 함유량이 낮아진 훼이 파우더를 사용하는 것이 바람직하다.
원료 훼이액은 훼이를 포함하는 액체이면 되고, 예를 들면, 액체 훼이를 그대로 사용해도 되고, 훼이 파우더의 수용액이라도 된다. 필요에 따라 사전에 농축시킨 농축액을 원료 훼이액으로서 사용해도 된다.
훼이 및 원료 훼이액은 중성인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 원료 훼이액의 pH가 5.5∼7.4의 범위 내인 것이 바람직하고, 6∼7의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다.
원료 훼이액이 전술한 범위 내이면, 중화 공정을 행하지 않고, 후술하는 나노 여과법에 의한 탈염 공정 및 이온 교환 수지에 통액시키는 공정을 중성 영역에서 행할 수 있으므로, 훼이 단백질의 분해, 변성, 당의 산 분해나 알칼리 반응 등을 방지할 수 있다. 또한, 막 수명이 단명화될 우려가 없기 때문에 내알칼리성이 낮은 나노 여과막을 사용해도 바람직하다.
<제1 실시형태>
<<제1 탈염 공정>>
제1 탈염 공정은, 원료 훼이액을 나노 여과법으로 탈염 처리하여, 염소 함유량이 저감된 저염소 훼이액을 얻는 공정이다.
나노 여과법은, 나노 여과에 의한 탈염 처리에 제공되는 피처리액을, 나노 여과막을 투과한 투과액과 투과하지 못한 잔류액(retentate)으로 분리하는 공정을 포함하는 방법이다.
나노 여과(NF) 막이란, 한외 여과(UF)막과 역침투(RO)막의 중간 영역인 분자량 수십 내지 천 달톤(dalton), 즉 분자 크기로 환산하면 나노미터의 영역을 분획 대상으로 한 분리막이다. 무기질, 당질, 아미노산, 및 비타민 등 중에서, 분자량이 작고, 하전이 낮은 입자는 나노 여과막을 투과한다.
구체적인 나노 여과막으로서는, GE Water Technologies사 제품인 DL, DK, HL 시리즈, Koch Membrane System사 제품인 SR-3 시리즈, Dow Chemical사 제품인 DOW-NF 시리즈, 및 닛토 덴코사 제품인 NTR 시리즈(모두 제품명) 등을 예시할 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
최종적으로 얻어지는 저인 훼이의 용도에 따라 목적하는 조성의 저인 훼이를 얻기에 바람직한 나노 여과막을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
나노 여과법은, 1가의 미네랄을 선택적으로 탈염하기에 바람직하고, 칼슘 및 마그네슘의 저지율이 높으므로, 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 염소 함유량을 저감시킬 수 있다.
즉, 원료 훼이액을 나노 여과막으로 탈염 처리하면, 원료 훼이액에 포함되는 염소 이온은 나노 여과막을 투과하여 투과액 측으로 이동한다. 한편, 2가의 미네랄의 양이온은 거의 나노 여과막을 투과하지 못하고, 잔류액에 포함된다.
따라서, 나노 여과법을 이용함으로써, 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 염소 함유량이 저감된 잔류액(저염소 훼이액)을 얻을 수 있다.
나노 여과법에 의한 탈염 처리에 있어서, 액의 pH는 거의 변동하지 않는다. 따라서, 중성의 원료 훼이액을 사용함으로써, 중성의 저염소 훼이액을 얻을 수 있다. 저염소 훼이액의 pH는 5.5∼7.4의 범위 내인 것이 바람직하고, 6∼7의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 나노 여과 장치는, 공지의 것을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
예를 들면, 나노 여과막을 구비한 막 모듈과, 막 모듈에 피처리액을 송출하는 공급 펌프와, 나노 여과막을 투과한 투과액을 막 모듈로부터 인출하는 수단과, 나노 여과막을 투과하지 못한 잔류액을 막 모듈로부터 인출하는 수단을 구비하고 있다. 회분식(batch type) 장치는, 또한 막 모듈에 공급되기 전의 피처리액을 유지하는 원액 탱크와, 막 모듈로부터 인출한 잔류액을 원액 탱크로 되돌리는 수단을 구비하고 있다.
막 분리 조작은, 투과액을 인출하고, 잔류액을 원액 탱크로 되돌리는 회분 농축식으로 행할 수도 있다. 투과액을 인출하고, 잔류액을 원액 탱크로 되돌리는 공정 이외에, 인출한 투과액과 동일한 양의 물을 원액 탱크에 부가하는 정용 여과(diafiltration)(가수 투석 여과)를 행하는 공정을 실시해도 된다. 또는, 피처리액을 막 모듈에 연속적으로 공급하고, 잔류액 및 투과액을 각각 연속적으로 인출하는 연속식이라도 된다. 또한, 이들을 조합해도 된다.
회분 농축식에 의하면, 탈염 및 농축을 동시에 행할 수 있다. 가수 투석 여과를 행하면, 보다 고도의 탈염이 가능하다.
제1 탈염 공정에서 얻어지는 저염소 훼이액, 즉 후술하는 음이온 교환 수지에 통액시키는 액에 있어서의 염소 함유량은, 고형분 100 g당 30 mmol 이하이며, 20 mmol 이하가 바람직하고, 15 mmol 이하가 더욱 바람직하다. 저염소 훼이액 중의 염소 함유량이 30 mmol 이하이면, 상기 저염소 훼이액을 염소형 음이온 교환 수지에 통액시켰을 때에 인 함유량이 저감되기 쉽다. 또한, 상기 염소 함유량이 20 mmol 이하이면, 인 함유량 저감의 효율이 현저하게 향상된다.
저염소 훼이액 중의 염소 함유량은 나노 여과법에 의한 탈염 처리의 정도에 따라 제어할 수 있고, 예를 들면, 탈염 처리 시간을 길게 함으로써 염소 함유량을 보다 저하시킬 수 있다.
즉, 탈염소량은 (투과액량)×(투과액 중에 있어서의 염소 농도)가 되므로, 투과액이 발생하고, 또한 투과액에 염소가 포함되어 있는 동안에는, 탈염 처리를 계속함으로써, 염소 함유량을 저하시킬 수 있다.
그리고, 상기 염소 함유량의 하한값은 특별히 제한되지 않지만, 탈염 처리가 진행될수록 염소 함유량은 저하되기 곤란하게 된다. 상기 염소 함유량은 고형분 100 g당 5 mmol 이상의 범위가 실용적이다.
제1 탈염 공정에 있어서, 나노 여과법에 의한 탈염 처리를, 조건을 변경하여 2회 이상 행해도 된다.
또한, 원료 훼이액 중의 훼이가 사전 처리된 것으로서, 원료 훼이액의 염소 함유량이 이미 고형분 100 g당 30 mmol 이하인 경우에는, 제1 탈염 공정을 거치지 않고, 음이온 교환 수지에 통액시켜 저염소 훼이액으로 만들 수 있다. 원료 훼이액의 염소 함유량이 고형분 100 g당 20 mmol 초과 30 mmol 이하인 경우에는, 이온 교환에 의해 인을 양호한 효율로 저감시키기 위하여, 상기 원료 훼이액에 대하여 제1 탈염 공정을 행하여 염소 함유량을 20 mmol/100g 고형 이하로 저감시키는 것이 바람직하다.
원료 훼이액의 염소 함유량이 고형분 100 g당 20 mmol 이하인 경우에는, 제1 탈염 공정을 거치지 않고, 후술하는 음이온 교환 수지에 통액시켜도 되고, 제1 탈염 공정을 행하여 염소 함유량을 더욱 저하시켜도 된다.
<<음이온 교환 수지에의 통액>>
제1 탈염 공정에서 염소 함유량이 저감된 저염소 훼이액을, 이온 교환 수지에 통액시킨다.
본 발명의 이온 교환 수지는 음이온 교환 수지로 이루어진다. 즉, 양이온 교환 수지에 통액시키는 처리는 행하지 않는다.
음이온 교환 수지로서는, 적어도 염소형 음이온 교환 수지를 사용한다.
음이온 교환 수지에의 통액은 중성 영역에서 행하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 음이온 교환 수지에 통액시키는 저염소 훼이액의 pH, 및 상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액(이하, 이온 교환 훼이라고 할 경우도 있음)의 pH가, 모두 5.5∼7.4의 범위 내인 것이 바람직하고, 6∼7의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다.
이를 위해서는, 음이온 교환 수지로서 OH형 음이온 교환 수지를 사용하지 않는 것이 바람직하고, 음이온 교환 수지로서 염소형 음이온 교환 수지만을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, OH형 음이온 교환 수지에 통액시키면 액이 알칼리성이 되고, 인의 유리(遊離)가 억제되어 인 함유량이 쉽게 저감되지 않을 우려도 있으므로, 이 점에서도 OH형 음이온 교환 수지를 사용하지 않는 것이 바람직하다.
염소형 음이온 교환 수지로서는, 음이온 교환 수지를, 사전에 식염수, 또는 염산 등을 사용하여 염소형으로 만든 것을 사용한다. 음이온 교환 수지의 예로서는, 롬앤드하스사 제품인 IRA402BL, IRA958, 및 미쓰비시화학사 제품인 PA316(모두 제품명) 등을 예시할 수 있다. 그러나, 이들로 한정되지 않고, 저인 훼이의 용도에 따라 목적하는 조성의 저인 훼이를 얻기에 바람직한 음이온 교환 수지를 적절하게 선택할 수 있다.
염소 함유량이 저감된 저염소 훼이액을 염소형 음이온 교환 수지에 통액시킴으로써, 액 중의 인 함유량이 저하된다. 따라서, 인 함유량이 저감된 이온 교환 훼이액을 얻을 수 있다. 한편, 2가의 미네랄의 양이온의 함유량은, 염소형 음이온 교환 수지에의 통액에 의해 조금 밖에 감소하지 않는다.
따라서, 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인 함유량이 저감된 이온 교환 훼이액을 얻을 수 있다.
이온 교환 훼이액에서의 인 함유량은, 후술하는 저인 훼이의 바람직한 인 함유량을 달성하기 위하여, 고형분 100 g당 12 mmol 이하가 바람직하고, 10 mmol 이하가 더욱 바람직하다.
염소형 음이온 교환 수지에의 통액 조건은, 유당이 석출(析出)되지 않는 범위 내에서, 유출액에 있어서의 인 함유량의 목표값에 따라 설정할 수 있다.
훼이를 포함하는 액을 염소형 음이온 교환 수지에 통액시키는 경우, 이온 교환 수지 단위 교환 용량당의 고형분의 통액량이 적을수록, 이온 교환 효율이 높아져서,지고, 통액에 의한 인 함유량의 저감량은 많아진다. 즉, 이온 교환 수지의 체적을 A(단위: L)로 하고, 유출액에 포함되는 고형 분량을 B(단위: kg)로 할 때, 동일한 수지로 비교하는 경우에는, B/A로 표시되는 통액 배율이 작을수록, 유출액 중의 인 함유량은 저하된다. 또한, 유출액 중의 인 함유량을 더욱 저하시키기 위해서는, 통액시키는 액의 고형 농도가 낮으면서, 또한 유속이 작은(늦은) 편이 바람직하다.
염소형 음이온 교환 수지에 통액시키는 액의 고형 농도는, 예를 들면, 4∼40 질량%가 바람직하고, 5∼20 질량%가 더욱 바람직하다. 상기 고형 농도가 4 질량% 미만이면 통액에 시간이 걸려, 효율이 좋지 못하다. 또한, 상기 고형 농도가 낮을수록, 후속 공정에서 농축을 행할 때 농축 배율을 높일 필요가 있다. 상기 고형 농도가 40 질량%를 초과하면, 용액의 점도가 높아지고, 유당 석출의 가능성도 높아진다.
통액시킬 때의 유속은, 예를 들면, 2∼12 SV가 바람직하고, 3∼8 SV가 더욱 바람직하다. 상기 유속이 2 SV 미만이면 통액에 시간이 걸려, 효율이 좋지 못하다. 상기 유속이 12 SV를 초과하면, 압력 손실이 높아진다. 그리고, SV란, 단위 시간당 통액한 액의, 이온 교환 수지량에 대한 상대량을 나타내고, 1시간에 이온 교환 수지량과 동일한 양의 액을 통액시킨 경우의 유속을 1 SV로 한다.
통액시키는 액의 온도는 2∼50 ℃가 바람직하고, 3∼15 ℃가 더욱 바람직하다. 상기 온도가 2℃ 미만이면, 액의 점도가 지나치게 높아진다. 그리고, 온도가 지나치게 낮아지면 액이 동결될 우려도 있다. 한편, 50℃를 초과하면 단백질의 변성, 또는 갈변(褐變) 등이 생길 가능성이 높아진다. 그리고, 미생물의 증식을 억제하기 위해서는 10℃ 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어지는 이온 교환 훼이액(유출액)을 그대로의 상태에서 액상(液狀)의 저인 훼이로서 사용해도 되고, 필요에 따라 공지의 방법으로 후처리를 행해도 된다. 상기 후처리는 액 중의 인의 함유량을 증가시키지 않는 처리인 것이 바람직하다. 또한, 액 중의 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량을 저감시키지 않는 처리인 것이 바람직하다.
예를 들면, 이온 교환 훼이액을 농축시킴으로써 농축 액상의 저인 훼이를 얻을 수 있다. 또한, 얻어진 이온 교환 훼이액을 필요에 따라 농축시킨 후, 동결 건조, 또는 분무 건조 등의 건조 공정을 거쳐, 분말 상태의 저인 훼이로 만들어도 된다. 저인 훼이는 다른 제품의 원료로서 사용할 수 있다.
본 실시형태에 의하면, 나노 여과법으로 탈염 처리된 저염소 훼이액을, 염소형 음이온 교환 수지에 통액시킴으로써, 후술하는 실시예에 나타낸 바와 같이, 인 함유량이 저감된 저인 훼이를 얻을 수 있다. 또한, 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감은 양호하게 억제된다.
최종적으로 얻어지는 저인 훼이의 인 함유량은, 고형분 100 g당 12 mmol 이하가 바람직하고, 10 mmol 이하가 더욱 바람직하다. 상기 인 함유량이 12 mmol 이하이면, 조제 분유용으로 바람직한 레벨을 만족시킨다.
또한, 저인 훼이에 있어서의 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계는 고형분 100 g당 10 mmol 이상이 바람직하다. 특히, 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계가 고형분 100 g당 13∼17 mmol의 범위에 있으면, 조제 분유용의 원료로서 바람직하다.
본 실시형태에서 얻어지는 저인 훼이는, 인 함유량이 양호하게 저감되어 있고, 또한 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감이 억제되어 있으므로, 특히 조제 분유용으로서 바람직하다.
조제 분유는 생유, 우유 또는 특별 우유, 또는 이들을 원료로 하여 제조된 식품을 가공하거나, 또는 주요 원료로 하고, 여기에 유아에게 필요한 영양소를 부가하여 분말상(粉末狀)으로 만든 것이다.
<제2 실시형태>
본 실시형태에서는, 제1 실시형태에서 얻어진 이온 교환 훼이액(유출액)을, 나노 여과법을 이용하여 탈염 처리하는 제2 탈염 공정을 더 실시하여, 나트륨 및 칼륨의 함유량을 저감시킨다.
<<제1 탈염 공정·제1 이온 교환 공정>>
본 실시형태에 있어서, 제1 탈염 공정 및 음이온 교환 수지에의 통액(본 실시형태에서는 제1 이온 교환 공정이라고 함)은 제1 실시형태와 동일하게 행한다.
제1 탈염 공정에 있어서, 원료 훼이액을 나노 여과막으로 탈염 처리하면, 원료 훼이액에 포함되는 염소, 나트륨, 및 칼륨 등이 나노 여과막을 투과하여 투과액 측으로 이동한다. 따라서, 제1 탈염 공정을 행함으로써, 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 염소 함유량이 저감되고, 또한 나트륨 함유량 및 칼륨 함유량도 저감된 잔류액(저염소 훼이액)을 얻을 수 있다.
이어서, 제1 이온 교환 공정에 있어서, 저염소 훼이액을 음이온 교환 수지에 통액시키면, 액 중의 인 함유량이 저하되고, 또한 염소 함유량이 증가한다. 따라서, 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인 함유량이 저감되고, 또한 저염소 훼이액보다 염소 함유량이 증가한 유출액(본 실시형태에서는 제1 이온 교환 훼이액이라고 함)을 얻을 수 있다. 본 실시형태에서는, 이와 같이 하여 얻어지는 제1 이온 교환 훼이액을 제2 탈염 공정에 제공한다.
<<제2 탈염 공정>>
제2 탈염 공정에서 사용되는 나노 여과막 및 나노 여과 장치는, 제1 탈염 공정과 동일한 것을 사용할 수 있다.
제1 이온 교환 훼이액을, 제2 탈염 공정에서 나노 여과법에 의해 탈염 처리함으로써, 제1 이온 교환 훼이액 중의 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 나트륨 및 칼륨의 함유량이 저감된 잔류액(이하, 제2 탈염 훼이액이라고 함)을 얻을 수 있다.
제2 탈염 공정에 있어서, 나노 여과법에 의한 탈염 처리에 제공되는 피처리액 중의, 나트륨 함유량과 칼륨 함유량의 합계값에 대한 염소 함유량의 몰비(염소/(나트륨+칼륨))(이하, Cl/(Na+K) 비라고 할 경우도 있음)가 0.35 이상인 것이 바람직하다. 상기 Cl/(Na+K) 비가 0.35 이상이면, 나노 여과에 있어서의 나트륨 및 칼륨의 투과율(이하, (Na+K) 투과율이라고 할 경우도 있음)이 충분히 높아진다. 상기 Cl/(Na+K) 비는, 더욱 바람직하게는 0.5 이상이다.
본 명세서에 있어서의 (Na+K) 투과율은, 하기 식 (1)로 표시되는 값이다. 그리고, 나트륨 함유량(이하, Na 함유량으로 기재하는 경우도 있음) 및 칼륨 함유량(이하, K 함유량으로 기재하는 경우도 있음)의 단위는 mmol/L액이다.
(Na+K) 투과율 = (투과액 중의 Na 함유량과 K 함유량의 합계)/(잔류액 중의 Na 함유량과 K 함유량의 합계)…(1)
본 실시형태에 있어서, 제1 이온 교환 공정을, 제1 실시형태와 동일하게 인의 함유량이 고형분 100 g당 12 mmol 이하가 되도록 행하면, 얻어지는 제1 이온 교환 훼이액의 Cl/(Na+K) 비는, 통상, 0.35보다 충분히 높아지고, 예를 들면, 0.8 이상이 된다.
또한, 제2 탈염 공정에 있어서, 회분 농축식 또는 정용 여과로 나노 여과를 행하는 경우, 피처리액에 있어서의 Cl/(Na+K) 비가 작아지면 (Na+K) 투과율이 감소하고, 탈염 효율이 저하된다. 따라서, 염소형 음이온 교환 수지에 다시 통액시키거나 하여, 상기 피처리액에 있어서의 Cl/(Na+K) 비를 0.35 이상으로 유지하거나, 0.5 이상으로 유지하는 것이 바람직하다.
이 경우, 제2 탈염 공정에 제공되는 제1 이온 교환 훼이액의 Cl/(Na+K) 비가 0.8 이상이면, 염소 함유량을 증대시키는 공정을 새로 부가하지 않아도, 나트륨 및 칼륨의 함유량이 원하는 레벨로 저감될 때까지, Cl/(Na+K) 비가 0.35 이상으로 유지되기 쉽다.
Cl/(Na+K) 비의 상한으로서는, 본 발명에 의해 얻어지는 탈염 훼이에 있어서, 염소, 나트륨, 및 칼륨의 3개 모두를 저감시킨 경우, 1.2를 예시할 수 있다. 얻어진 탈염 훼이에 있어서, 나트륨, 및 칼륨에 비하여 염소가 상대적으로 많이 잔존해도 되는 경우에는, Cl/(Na+K) 비의 상한은, 1.5가 예시된다.
<<제2 이온 교환 공정>>
제2 탈염 공정에 있어서, 나노 여과법에 의한 탈염 처리에 제공되는 피처리액 중의 염소 함유량을 증가시키기 위하여, 상기 피처리액이 탈염 처리에 제공되기 전에, 상기 피처리액을 염소형 음이온 교환 수지에 통액시키는 공정(본 실시형태에서는 제2 이온 교환 공정이라고 함)을 실시해도 된다. 제2 이온 교환 공정은, 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저하를 억제하면서, 염소 함유량을 증가시킬 수 있고, 염소 함유량이 30 mmol/100g 고형 이하이면 이온 교환에 의하여 인 함유량이 더욱 저하되는 것도 기대할 수 있다.
예를 들면, 제2 탈염 공정에 있어서, 제1 이온 교환 훼이액을 나노 여과에 의한 탈염 처리에 제공하여, 얻어지는 잔류액을 염소형 음이온 교환 수지에 통액(제2 이온 교환 공정)시킨 후, 다시 나노 여과에 의한 탈염 처리에 제공해도 된다. 상기 염소형 음이온 교환 수지에의 통액(제2 이온 교환 공정)과, 나노 여과법에 의한 탈염 처리를 교대로 복수회 반복하고, 마지막으로 나노 여과법에 의한 탈염 처리를 행해도 된다.
또한, 회분 농축 방식으로 나노 여과법에 의해 탈염 처리를 행하는 경우에는, 원료 탱크로부터 훼이액을 뽑아내어 염소형 음이온 교환 수지에 통액시키고, 얻어진 액을 원료 탱크로 되돌리는 조작을 추가해도 된다.
또한, 나노 여과법에 의한 탈염 처리의 도중에, Cl/(Na+K) 비가 저하된 경우에는, 전술한 바와 같이 피탈염 처리액을 염소형 음이온 교환 수지에 통액시킴으로써 Cl/(Na+K) 비를 상승시킬 수 있다.
제2 이온 교환 공정에 있어서의, 염소형 음이온 교환 수지에의 통액 조건은, 유당이 석출되지 않는 범위에서, 유출액에 있어서의 염소 함유량의 목표값에 따라 설정할 수 있다. 전술한 바와 같이, 통액 배수=(유출액에 포함되는 고형 분량)/(이온 교환 수지의 체적)가 작을수록, 즉 이온 교환 수지 단위 교환 용량당의 훼이 고형분의 통액량이 적을수록, 이온 교환 효율이 높아지므로, 통액에 의한 염소 함유량의 증가량은 많아진다. 따라서, 유출액 중의 염소 함유량을 보다 증대시키기 위해서는, 통액시키는 액의 고형 농도가 낮고, 또한 유속이 작은(느린) 편이 바람직하다.
제2 이온 교환 공정에 있어서의 바람직한 통액 조건은, 제1 이온 교환 공정과 동일하다.
마지막의 나노 여과 후에 얻어지는 잔류액(제2 탈염 훼이액)을 그대로의 상태에서, 액상의, 탈염된 저인 훼이로서 사용해도 된다. 또한, 필요에 따라 농축시켜도 되고, 공지의 방법으로 건조시켜 분말상으로 만들어도 된다. 다만, 본 발명의 저인 훼이는, 일반의 훼이에 비해, 가열에 의해 침전이 생기기 쉬운 경향이 있는 것으로 여겨지므로. 침전을 억제하고자 하는 경우에는, 가열 온도를 낮추거나, 가열 시간을 짧게 하거나, 또는 가열 시의 고형분 농도를 낮게 하는 등의 수단을 적절하게 실시해도 된다.
본 실시형태에 의하면, 제1 실시형태에서 얻어진 이온 교환 훼이액을, 또한 나노 여과법에 의해 탈염 처리함으로써, 원료 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인, 나트륨, 및 칼륨의 함유량이 저감된 저인 훼이를 얻을 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 최종적으로 얻어지는, 탈염된 저인 훼이에 있어서의, 나트륨 함유량과 칼륨 함유량의 합계는 고형분 100 g당 40 mmol 이하인 것이 바람직하고, 32 mmol 이하인 것이 더욱 바람직하다.
인 함유량은, 제1 실시형태와 마찬가지로 고형분 100 g당 12 mmol 이하가 바람직하고, 10 mmol 이하가 더욱 바람직하다.
또한, 칼슘 함유량(이하, Ca 함유량으로 기재하는 경우도 있음) 및 마그네슘 함유량(이하, Mg 함유량으로 기재하는 경우도 있음)의 합계는, 제1 실시형태와 동일하게 고형분 100 g당 10 mmol 이상이 바람직하다. 특히, 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계가 고형분 100 g당 13∼17 mmol의 범위에 있으면, 조제 분유용의 원료로서 바람직하다.
[실시예]
이하에서 실시예를 사용하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 이하에서, 함유율의 단위를 표시한 "%"는 특별히 언급하지 없는 한 "질량%"이다.
<<실시예 1>>
(제1 탈염 공정)
치즈 훼이 파우더(단백질 13.0%, 지방질 1.0%, 탄수화물 76.2%, 회분(灰分) 7.8%, 수분 2.0%, 인 19 mmol/100g) 5 kg에 물을 부가하여 용해시켜, 55 kg의 원료 훼이액(pH = 6.8)을 얻었다.
얻어진 원료 훼이액을 나노 여과막(DL3840C-30D: GE Water & Process Technologies사 제품)에 통액시키고, 가수 투석 여과 방식으로 탈염 처리를 행하였다. 즉, 잔류액을 원액 탱크에 되돌리면서, 또한 투과액량과 동일한 수량(水量)의 물을 원액 탱크에 부가함으로써 원액 탱크 내의 액량을 일정하게 유지하는 가수 투석 여과 방식으로, 투과액이 50 kg가 될 때까지 배치식(batch type)에 의한 탈염 처리를 행하였다. 이와 같이 하여 얻어진 원액 탱크 내의 액을 저염소 훼이액으로 만든다. 저염소 훼이액의 회수량은 64.0 kg이며, 고형분 4.4 kg을 포함한다.
(이온 교환 공정)
이어서, 전술한 바와 같이 행하여 얻어진, 고형 농도 약 6.9%의 저염소 훼이액 64 kg을, 염소형 음이온 교환 수지(롬앤드하스사 제품, 제품명: IRA402BL) 4 L가 충전된 컬럼에, 유속 6 SV, 액체 온도 5∼10 ℃에서 통액시키고, 고형 농도 6.0%의 이온 교환 훼이액(유출액) 71.2 kg을 얻었다. 본 예에 있어서, 상기 이온 교환 훼이액은, 액상의 저인 훼이이다.
원료 훼이액, 저염소 훼이액 및 이온 교환 훼이액에 대하여, pH, 고형분 100 g당의 나트륨(Na) 함유량과 칼륨(K) 함유량의 합계(표에는 Na+K로 기재함), 고형분 100 g당의 Ca 함유량과 Mg 함유량의 합계(표에는 Ca+Mg로 기재함), 인 함유량(표에는 P로 기재함), 및 염소 함유량(표에는 Cl로 기재함)을 표 1에 나타낸다. 미네랄 함유량의 단위는 mmol/100g 고형이다(이하, 동일함).
[표 1]
표 1에 나타낸 바와 같이, 원료 훼이액, 저염소 훼이액, 및 이온 교환 훼이액의 pH는 6.6∼6.8으로 거의 변화하지 않는다.
원료 훼이액에 비해, 이온 교환 훼이액은, 인이 충분히 저감되어 있고, 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저하는 작았다.
<<실시예 2>>
실시예 1에서 얻어진 이온 교환 훼이액(고형 농도 6.0%, pH = 6.6) 71.2 kg에 물을 부가하여 78.7 kg으로 만들었다. 이온 교환 훼이액에 있어서의 Cl/(Na+K) 비는, 표 1로부터 산출하면 1.06이다. 본 예에 있어서, 이온 교환 훼이액은, 제2 탈염 공정의 탈염 처리에 최초로 제공되는 피처리액이다.
(제2 탈염 공정)
상기 이온 교환 훼이액을 실시예 1의 제1 탈염 공정과 동일한 나노 여과 장치로 탈염 처리하였다. 즉, 잔류액을 원액 탱크에 되돌리면서, 회분 농축식으로, 투과액이 50 kg으로 될 때까지 탈염 처리를 행하고, 이어서, 가수 투석 여과 방식으로, 나노 여과를 계속하여, 투과액이 13 kg(탈염 처리 개시로부터의 합계 63 kg)으로 될 때까지 탈염 처리를 행하였다. 이와 같이 하여 얻어진 원액 탱크 내의 액을 제2 탈염 훼이액(탈염된 저인 훼이액)으로 한다. 제2 탈염 훼이액의 회수량은 24.8 kg이며 고형 농도 14.7%, pH=6.4였다.
얻어진 제2 탈염 훼이액(탈염된 저인 훼이액)의 고형분 100 g당의 조성을 표 2에 나타낸다.
[표 2]
표 2에 나타낸 바와 같이, 인, 나트륨, 및 칼륨의 함유량이 충분히 저감된 저인 훼이를 얻을 수 있었다. 또한, 원료 훼이액에 비해, 칼슘, 마그네슘의 함유량의 저하는 작았다.
제2 탈염 훼이액에 있어서의 Cl/(Na+K) 비는, 표 2로부터 산출하면 0.98이다. 본 예에 있어서, 제2 탈염 훼이액은, 나노 여과에 의한 탈염 처리에 마지막으로 제공된 피처리액이, 탈염 처리된 후의 액이므로, 상기 탈염 처리에 마지막으로 제공된 피처리액보다 Cl/(Na+K) 비는 크지는 않다. 따라서, 제2 탈염 공정의 탈염 처리에 최초로 제공된 피처리액(이온 교환 훼이액)의 Cl/(Na+K) 비는 1.06이며, 마지막으로 제공된 피처리액의 Cl/(Na+K) 비는 0.98 이상이므로, 피처리액의 Cl/(Na+K) 비가 0.35보다 충분히 높은 값으로 유지된 것을 알 수 있다.
<<실시예 3>>
(제1 탈염 공정)
나노 여과법으로 전처리(탈염 처리)된 치즈 훼이 파우더(단백질 12.4%, 지방질 1.1%, 탄수화물 77.1%, 회분 5.6%, 수분 3.8%, 인 19 mmol/100g) 8 kg에 물을 부가하여 혼합하여, 87 kg의 원료 훼이액을 얻었다. 얻어진 원료 훼이액을 실시예 1과 동일한 나노 여과막을 사용하여, 가수 투석 여과 방식으로, 투과액이 24 kg이 될 때까지 배치식에 의한 탈염 처리를 행하였다. 이와 같이 하여 얻어진 원액 탱크 내의 액을 저염소 훼이액으로 만든다.
(이온 교환 공정)
이어서, 얻어진 저염소 훼이액 87 kg 중, 66.7 kg(고형량 6 kg)을 분취(分取)했다. 여기에 고형 농도 약 8%로 되도록 물을 부가하여 얻은 액 75.1 kg을, 실시예 1 과 동일한 염소형 음이온 교환 수지 6 L가 충전된 컬럼에, 유속 6 SV, 액체 온도 5∼10 ℃에서 통액시켜, 고형 농도 7.4%의 이온 교환 훼이액(유출액) 76.1 kg을 얻었다. 본 예에 있어서, 상기 이온 교환 훼이액은, 액상의 저인 훼이이다.
원료 훼이액, 저염소 훼이액 및 이온 교환 훼이액에 대하여, pH, 고형분 100 g당의 Na 함유량과 K 함유량의 합계, 고형분 100 g당의 Ca 함유량과 Mg 함유량의 합계, 인 함유량, 및 염소 함유량을 표 3에 나타낸다.
[표 3]
표 3에 나타낸 바와 같이, 원료 훼이액, 저염소 훼이액, 및 이온 교환 훼이액의 pH는 6.1∼6.4로 거의 변화하지 않는다. 원료 훼이액에 비해, 이온 교환 훼이액은, 인이 충분히 저감되어 있고, 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저하는 작았다.
<<실시예 4>>
실시예 3에서 얻어진 이온 교환 훼이액(고형 농도 7.4%, pH=6.1) 76.1 kg에 물을 부가하여 83.2 kg으로 만들었다. 이온 교환 훼이액에 있어서의 Cl/(Na+K) 비는, 표 3으로부터 산출하면 1.23이다. 본 예에 있어서, 이온 교환 훼이액은, 제2 탈염 공정의 탈염 처리에 최초로 제공되는 피처리액이다.
(제2 탈염 공정)
상기 이온 교환 훼이액을 실시예 3의 제1 탈염 공정과 동일한 나노 여과 장치로 탈염 처리하였다. 즉, 회분 농축식으로, 투과액이 45 kg으로 될 때까지 탈염 처리를 행하였다. 이어서, 가수 투석 여과 방식으로, 나노 여과를 계속하여, 투과액이 25 kg(탈염 처리 개시로부터의 합계 70 kg)으로 될 때까지 탈염 처리를 행하였다. 이와 같이 하여 얻어진 원액 탱크 내의 액을 제2 탈염 훼이액(탈염된 저인 훼이액)으로 한다. 제2 탈염 훼이액의 회수량은 30 kg이며, 고형 농도 14.0%, pH=6.2였다.
얻어진 제2 탈염 훼이액(탈염된 저인 훼이액)의 고형분 100 g당의 조성을 표 4에 나타낸다.
[표 4]
표 4에 나타낸 바와 같이, 인, 나트륨, 및 칼륨의 함유량이 충분히 저감된 저인 훼이가 얻어졌다. 또한, 원료 훼이액에 비해, 칼슘, 및 마그네슘의 함유량의 저하는 작았다.
제2 탈염 훼이액에 있어서의 Cl/(Na+K) 비는, 표 4로부터 산출하면 1.17이다. 본 예에 있어서, 제2 탈염 훼이액은, 나노 여과에 의한 탈염 처리에 마지막으로 제공된 피처리액이, 탈염 처리된 후의 액이므로, 상기 탈염 처리에 마지막으로 제공된 피처리액의 Cl/(Na+K) 비는 1.17 이상이다. 즉, 피처리액의 Cl/(Na+K) 비가 0.35보다 충분히 높은 값으로 유지된 것을 알 수 있다.
<<비교예 1>>
본 예에서는, 나노 여과법에 의한 탈염 처리만을 행하고, 이온 교환 수지에 통액시키는 공정은 행하지 않았다. 탈염 처리는 실시예 1에 있어서의 제1 탈염 처리보다 투과액량이 많아지도록 행하였다.
즉, 치즈 훼이 파우더(단백질 12.6%, 지방질 1.0%, 탄수화물 76.8%, 회분 8.08%, 수분 1.6%, 인 18.3 mmol/100g) 5.6 kg에 물을 부가하여 용해시켜, 100 kg의 원료 훼이액(pH=6.9)을 얻었다.
얻어진 원료 훼이액을 실시예 1과 동일한 나노 여과막으로, 투과액이 50 kg이 될 때까지 배치식에 의한 탈염 처리를 행하였다.
이어서, 50 kg의 물을 잔류액에 부가하여 또 다시 50 kg의 투과액을 얻는 나노 여과 공정을 3회 반복하여 탈염 처리하였다. 이와 같이 하여 얻어진 원액 탱크 내의 액을 탈염 훼이액(비교예)으로 한다.
원료 훼이액, 및 탈염 훼이액(비교예)에 대하여, 고형분 100 g당의 Na 함유량과 K 함유량의 합계, 고형분 100 g당의 Ca 함유량과 Mg 함유량의 합계, 인 함유량, 및 염소 함유량을 표 5에 나타낸다.
[표 5]
본 예에서는, 실시예 1보다 상당히 많은 투과액을 얻을 수 있을 때까지, 나노 여과에 의한 탈염 처리를 행하였으나, 인은 거의 저감되지 않았다. 얻어진 액에 있어서의 Na 함유량과 K 함유량의 합계는 목표값인 40 mmol/100g보다 많이 포함되며, 인도 12 mmol/100g보다 많이 포함되어 있다.
<<비교예 2>>
본 예에서는, 나노 여과에 의한 탈염 처리를, 음이온 교환 수지에 통액시키는 공정 전에 행하지 않고, 음이온 교환 수지에 통액시킨 후에 행하였다.
즉, 치즈 훼이 파우더(단백질 13.2%, 지방질 0.9%, 탄수화물 76%, 회분 7.9%, 수분 2.1%, 인 21.2 mmol/100g, 염소 42.6 mmol/100g) 6.6 kg에 물을 부가하여 용해시켜, 93 kg의 원료 훼이액(pH=6.8)을 얻었다.
얻어진 원료 훼이액을 실시예 1과 동일한 염소형 음이온 교환 수지 5 L가 충전된 컬럼에 통액시키면서, 유출액(이온 교환 훼이액) 99.2 kg(고형량 6.3 kg)을 얻었다. 여기에 물을 부가하여 108 kg으로 만들고, 실시예 1과 동일한 나노 여과 장치에 공급하여 탈염 처리를 행하였다.
염소형 음이온 교환 수지에의 통액 조건은, 유속 6 SV, 액체의 온도 5∼10℃로 하였다. 유출액(이온 교환 훼이액)의 pH는 6.5였다.
나노 여과에 의한 탈염 처리는, 잔류액을 원액 탱크에 되돌리면서, 회분 농축식으로, 투과액이 68.6 kg으로 될 때까지 행하였다. 이 시점에서의 원액 탱크 내의 액을 탈염 훼이액 (I)로 한다. 탈염 훼이액 (I)의 전체량은 39 kg이며 고형 농도 15.6%, pH=6.3이었다.
이어서, 가수 투석 여과 방식으로, 배치식에 의한 나노 여과를 계속하여, 투과액이 39.0 kg으로 될 때까지 탈염 처리를 행하였다. 이와 같이 하여 얻어진 원액 탱크 내의 액을 탈염 훼이액 (II)로 한다. 탈염 훼이액 (II)의 pH는 6.3이었다.
원료 훼이액, 유출액(이온 교환 훼이액) 및 탈염 훼이액 (II)에 대하여, 고형분 100 g당의 Na 함유량과 K 함유량의 합계, 고형분 100 g당의 Ca 함유량과 Mg 함유량의 합계, 인 함유량, 및 염소 함유량을 표 6에 나타낸다.
[표 6]
본 예에서는, 사전에 나노 여과법에 의한 탈염 처리를 행하지 않고, 고형분 100 g당 43.5 mmol의 염소를 포함하는 원료 훼이액을, 그대로 염소형 음이온 교환 수지에 통액시켰기 때문에, 유출액(이온 교환 훼이액)의 인 함유량은, 원료 훼이액에 비해 거의 감소하지 않았다.
<<시험예 1>>
본 예에서는, 제1 탈염 공정에 의한 염소 저감량과, 이것을 이온 교환 수지에 통액시켰을 때의 인의 저감량의 관계를 조사하였다.
(제1 탈염 공정)
치즈 훼이 파우더(단백질 13.1%, 지방질 0.8%, 탄수화물 76.2%, 회분 7.9%, 수분 2.0%, 나트륨과 칼륨의 합계 94.5 mmol/100g, 칼슘과 마그네슘의 합계 17.5 mmol/100g, 인 21.7 mmol/100g, 염소 43.2 mmol/100g)의 10.5 kg에 물을 부가하여 용해시켜 115 kg의 원료 훼이액(pH=6.7)을 얻었다.
다음으로, 얻어진 원료 훼이액 중의 염소 농도를 감소시킬 목적으로, 실시예 1과 동일한 나노 여과막으로, 잔류액을 원액 탱크에 되돌리면서, 투과액량과 동일한 수량의 물을 부가하는 가수 투석 여과로, 탈염 처리를 행하였다. 이 탈염 처리의 도중에, 경시적(經時的)으로, 잔류액(저염소 훼이액)으로부터 샘플액을 각각 10 kg씩, 4회 채취했다. 원료 훼이액을 포함하여 5개의 샘플액(샘플 번호 1∼5)의 pH는 모두 6.8이었다. 각 샘플액의 미네랄 조성을 표 7에 나타낸다.
(이온 교환 공정)
전술한 바와 같이 하여 얻어진 각 샘플액의 약 2 kg을 동결 건조시켜, 각각의 샘플 분말을 얻었다. 각 샘플 분말 22.5 g에 물을 부가하여 용해시켜, 고형 농도 7%의 수용액으로 만들었다. 상기 수용액을, 실시예 1과 동일한 염소형 강염기성 이온 교환 수지 15 ml가 충전된 컬럼에, 유속 5∼6 SV, 액체의 온도 5∼10 ℃에서 통액시키고, 유출액을 유출 개시로부터 소정량 회수(1회째 회수)하고, 이어서, 그 후의 유출액을 소정량 회수(2회째 회수)했다. 회수하는 액량은, 1회째 회수는 고형 약 10 g에 상당하는 양(통액 배율 0∼0.67 배)으로 하고, 2회째 회수는 고형 약 12.5 g에 상당하는 양(통액 배율 0.67∼1.5 배)으로 하였다. 이와 같이 하여, 샘플 번호 1∼5의 샘플액 각각에 대하여, 통액 배율 0∼0.67 배의 유출액과, 통액 배율 0.67∼1.5배의 유출액을 얻고, 합계 10종의 이온 교환 훼이액의 샘플을 얻었다. 이들 샘플의 pH는 모두 6.6이었다.
각 이온 교환 훼이액의 샘플의 미네랄 조성을 표 8에 나타낸다. 그리고, 표 중의, 통액 배율이 0∼0.67 배인 유출액(0∼0.67 배 통액품)의 조성은 분석값을 그대로 기재한 것이다. 통액 배율이 0∼1.5 배인 유출액(0∼1.5배 통액품)의 조성은, 0∼0.67 배인 유출액의 분석값과 0.67∼1.5 배인 유출액의 분석값을 가중 평균한 값이다. 미네랄 함유량의 단위는 mmol/100g 고형이다.
도 1은, 염소형 음이온 교환 수지에 통액시킨 후의 액(유출액)에 있어서의 인 함유량으로부터, 통액 전의 샘플(저염소 훼이액)에 있어서의 인 함유량을 감산한 차이로 표시되는 인의 감소량과, 통액 전의 샘플(저염소 훼이액)에 있어서의 염소 함유량의 관계를 나타낸 그래프이며, 가로 축은 통액 전의 염소 함유량(단위: mmol/100g 고형)이며, 세로 축은 인의 감소량(단위: mmol/100g 고형)이다.
[표 7]
[표 8]
표 7, 8, 및 도 1의 결과로부터, 0∼0.67 배 통액품과 0∼1.5 배 통액품을 비교하면, 0∼0.67 배 통액품이 인 함유량은 보다 저하되어 있고, 이온 교환 후의 염소 함유량은 보다 증대되어 있다. 즉, 통액 배율이 작을수록 이온 교환 효율이 높다.
염소를 44 mmol/100g 고형 포함하는 원료 훼이(샘플 1)를 그대로 통액시켰을 경우, 0∼1.5 배 통액품에서는 인은 거의 저감되지 않으며, 0∼0.67 배 통액품에서도 인 함유량을 12 mmol/100g 이하로 할 수 없었다.
염소형 강염기성 이온 교환 수지에 통액시키는 액(저염소 훼이액)의 염소 함유량이 30 mmol/100g 고형 이하(샘플 2)가 되면, 인의 저감량이 커져서, 0∼0.67 배 통액품에 있어서 12 mmol/100g 이하의 인 함유량을 달성할 수 있었다.
염소형 강염기성 이온 교환 수지에 통액시키는 액(저염소 훼이액)의 염소 함유량이 20 mmol/100g 고형 이하(샘플 3∼5)가 되면, 인 저감량이 현저하게 커지고, 상기 염소 함유량이 낮을수록, 인의 저감량이 커지게 된다.
[산업상 이용가능성]
본 발명에 의하면, 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인의 함유량이 저감된 저인 훼이를 제조할 수 있다.
또한, 상기 제2 탈염 공정을 부가하면, 훼이에 포함되어 있는 칼슘 및 마그네슘의 함유량의 저감을 억제하면서, 인, 나트륨, 및 칼륨의 함유량이 저감된 저인 훼이를 제조할 수 있으므로, 본 발명은 식료품 분야에 있어서 유용하다.
Claims (12)
- 저인(低燐) 훼이(whey)의 제조 방법으로서,
원료 훼이액을 나노 여과법으로 탈염 처리하여, 염소 함유량이 고형분 100 g당 30 mmol 이하로 저감된 저염소 훼이액을 얻는 공정; 및
상기 저염소 훼이액을 양이온 교환 수지에 통액시키지 않고, 염소형 음이온 교환 수지에 통액시켜, 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계가 고형분 100 g당 10 mmol 이상인 저인 훼이를 얻는 공정
을 포함하는, 저인 훼이의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 원료 훼이액의 pH가 6∼7의 범위 내이고, 상기 저염소 훼이액의 pH, 및 상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액의 pH가, 모두 6∼7인, 저인 훼이의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 저염소 훼이액의 염소 함유량이 고형분 100 g당 20 mmol 이하인, 저인 훼이의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 저인 훼이의, 인 함유량이 고형분 100 g당 12 mmol 이하인, 저인 훼이의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액을, 나노 여과법에 의해 탈염 처리하는 공정을 더 포함하는, 저인 훼이의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액을, 나노 여과법에 의해 탈염 처리하는 공정에 있어서, 상기 탈염 처리에 제공되는 피처리액의, 나트륨 함유량과 칼륨 함유량의 합계값에 대한 염소 함유량의 몰비(염소/(나트륨+칼륨))를 0.35 이상으로 유지하는, 저인 훼이의 제조 방법. - 저인 훼이의 제조 방법으로서,
상기 훼이를 포함하고 염소 함유량이 고형분 100 g당 30 mmol 이하인 저염소 훼이액을, 양이온 교환 수지에 통액시키지 않고, 염소형 음이온 교환 수지에 통액시켜, 칼슘 함유량 및 마그네슘 함유량의 합계가 고형분 100 g당 10 mmol 이상인 저인 훼이를 얻는 공정을 포함하고,
상기 저염소 훼이액의 pH가 6∼7의 범위 내이고,
상기 염소형 음이온 교환 수지로부터의 유출액의 pH가 6∼7인, 저인 훼이의 제조 방법. - 제7항에 있어서,
상기 저염소 훼이액의 염소 함유량이 고형분 100 g당 20 mmol 이하인, 저인 훼이의 제조 방법. - 제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 저인 훼이의, 인 함유량이 고형분 100 g당 12 mmol 이하인, 저인 훼이의 제조 방법. - 제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액을, 나노 여과법에 의해 탈염 처리하는 공정을 더 포함하는, 저인 훼이의 제조 방법. - 제10항에 있어서,
상기 음이온 교환 수지로부터의 유출액을, 나노 여과법에 의해 탈염 처리하는 공정에 있어서, 상기 탈염 처리에 제공되는 피처리액의, 나트륨 함유량과 칼륨 함유량의 합계값에 대한 염소 함유량의 몰비(염소/(나트륨+칼륨))를 0.35 이상으로 유지하는, 저인 훼이의 제조 방법. - 제1항, 제2항, 제7항, 또는 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 저인 훼이가 조제(調製) 분유용인, 저인 훼이의 제조 방법.
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