KR101337338B1 - ＳｉＣ의 응력해소방법 및 이를 이용한 서셉터의 휨개선 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 SiC의 응력해소방법 및 이를 이용한 서셉터의 휨개선 방법에 관한 것으로, 본 발명 서셉터의 휨개선 방법은 a) 하나의 서셉터를 준비하거나, 상기 준비된 서셉터를 다수로 적층하는 단계와, b) 상기 하나 또는 적층된 다수의 서셉터의 최상부에 중량물을 적층하는 단계와, c) 상기 하나 또는 적층된 다수의 서셉터를 열처리하여 상기 서셉터의 표면에 코팅된 SiC 코팅층의 결정구조를 재배열하여 응력을 해소하는 단계를 포함한다. 본 발명은 서셉터를 중량물을 최상부에 올려놓은 상태로 가열하여, 서셉터의 표면에 코팅된 SiC의 결정구조를 재배열하여 응력을 해소함으로써, 휨을 개선할 수 있으며, 그 휨의 개선에 의해 소자제조의 수율 저하를 방지할 수 있는 효과가 있다.

Description

ＳｉＣ의 응력해소방법 및 이를 이용한 서셉터의 휨개선 방법{Method for relieve stress of SiC and improving method for susceptor}

본 발명은 SiC의 응력해소방법 및 이를 이용한 서셉터의 휨개선 방법에 관한 것으로, 특히 화학적 기상증착법으로 증착된 SiC의 우선성장면을 재배열하여 응력을 해소하는 응력해소방법과, 그 응력해소방법을 사용하여 휨을 개선하는 서셉터의 휨개선 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 엘이디 제조를 위한 증착로의 내부에서 사파이어 재질 등의 기판을 지지하는 다양한 구조의 서셉터들은 그라파이트(graphite) 소재로 제작되었다. 그러나 그라파이트 소재의 서셉터는 엘이디 제조를 위한 공정온도에서 불순물이 발생되어 엘이디의 특성을 저하시키거나 수율을 저하시키는 문제점이 있었다.

이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 그라파이트 소재의 서셉터의 전면에 실리콘카바이드(이하 SiC)를 증착 코팅하는 방법이 제안되었다. SiC가 코팅된 서셉터에 관해서는 특허등록 10-0966832호, 공개특허 10-2011-0041920호 등에 기재되어 있다.

그러나 이와 같이 이종의 재료인 그라파이트의 상부에 SiC를 코팅하는 경우 열처리 후 열팽창계수의 차이에 의하여 응력이 발생하며, 그 응력에 의하여 서셉터가 변형되어 휨이 발생하게 된다.

이처럼 휨이 발생한 SiC가 코팅된 서셉터를 이용하여 사파이어 기판에 GaN 등의 박막층을 증착할 때, 그 사파이어 기판 전체에 균일한 온도분포의 제공이 어려우며, 공정불량이 발생할 수 있는 문제점이 있었다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 과제는, 화학기상증착법(이하 CVD)으로 증착되는 SiC의 응력을 해소할 수 있는 SiC의 응력해소방법과, 상기 CVD SiC가 휨이 발생한 SiC가 코팅된 서셉터를 후처리를 통해 평탄하게 휨을 개선할 수 있는 서셉터의 휨개선 방법을 제공함에 있다.

상기와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명 SiC의 응력해소방법은, 화학기상증착법으로 증착된 SiC층을 가압열처리하여 결정구조를 재배열하는 것을 특징으로 한다.

서셉터의 휨개선 방법은, a) 하나의 서셉터를 준비하거나, 상기 준비된 서셉터를 다수로 적층하는 단계와, b) 상기 하나 또는 적층된 다수의 서셉터의 최상부에 중량물을 적층하는 단계와, c) 상기 하나 또는 적층된 다수의 서셉터를 열처리하여 상기 서셉터의 표면에 코팅된 SiC 코팅층의 결정구조를 재배열하여 응력을 해소하는 단계를 포함한다.

본 발명은 화학기상증착법으로 증착된 SiC를 가압 열처리하여 우선성장면을 (111)면에서 (200)면으로 전환시켜, 응력을 해소할 수 있는 효과가 있다.

이와 같은 SiC의 응력해소는 SiC 코팅의 다양한 응용분야에서 SiC의 코팅에 따라 발생될 수 있는 휨이나 크랙의 발생을 방지할 수 있으며, 따라서 SiC의 범용성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

그 예로서 본 발명은 SiC가 코팅된 서셉터를 가압 열처리하여 서셉터의 표면에 코팅된 SiC의 결정구조를 재배열하여 응력을 해소함으로써, 휨을 개선할 수 있으며, 그 휨의 개선에 의해 소자제조의 수율 저하를 방지할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 서셉터의 휨개선 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명에서 다수의 서셉터를 적층하고, 그 서셉터의 상부에 중량물을 올려놓은 상태의 단면도이다.
도 3은 열처리 전과 후의 서셉터 표면의 SiC 코팅층의 결정구조 비교 사진이다.
도 4는 열처리 전과 후의 서셉터 표면의 SiC 코팅층의 결정 크기의 비교 그래프이다.
도 5는 열처리 전과 후의 서셉터 표면의 SiC 코팅층의 우선성장면의 변화를 보인 그래프이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 CVD SiC의 응력해소방법과 이를 이용한 서셉터의 휨개선 방법의 구성과 작용을 보다 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 CVD SiC의 응력해소방법을 설명한 순서도이고, 도 2와 도 3은 도 1의 응력해소방법을 설명하기 위한 공정수순 단면도이다.

도 1과 도 2 및 도 3을 각각 참조하면 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 CVD SiC의 응력해소방법은, 증착대상물(1)의 상부에 CVD법으로 SiC층(2)을 증착하는 단계(S1)와, 상기 SiC층(2)의 상부에 중량물(3)을 적층하는 단계(S2)와, 상기 중량물(3)이 상부에 적층된 SiC층(2)을 열처리하여 상기 SiC층(2)의 결정구조를 재배열하여 SiC층(2)의 응력을 해소하는 단계(S3)를 포함한다.

이하, 상기와 같이 구성되는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 CVD SiC의 응력해소방법에 대하여 보다 상세히 설명한다.

먼저, S1단계와 같이 증착대상물(1)을 준비한다. 이때의 증착대상물의 재질은 CVD SiC와는 다른 이종의 재질이다. 동일한 SiC라고 하더라도 물리적 화학적인 특성은 소결 SiC, 전구체로부터 전환된 SiC 등 다른 SiC와 CVD SiC는 차이가 있으며, 상기 증착대상물은 SiC가 아닌 다른 재질이거나, 상기 언급된 소결 SiC 등의 SiC를 포함할 수 있다.

그 다음, S2단계에서는 도 2에 도시한 바와 같이 상기 증착대상물(1)의 표면에 CVD법을 이용하여 SiC를 증착하여, SiC층(2)을 형성한다.

이때 SiC층(2)의 우선성장면은 (111)이며, 하부의 증착대상물(1)과의 격자상수 차이, 결정의 차이 등에 의해 응력이 발생되어 증착대상물(1) 및 SiC층(2)에 휨이 발생하게 된다.

그 다음, S3단계에서는 도 3에 도시한 바와 같이 상기 SiC층(2)의 상부에 중량물(3)을 적층하고, 1200 내지 1500℃의 온도로 3 내지 40시간 가열한다. 이때 중량물(3)의 중량은 6 내지 15kg을 사용하는 것이 바람직하며, 가열온도가 1200℃ 미만에서는 응력해소의 효과가 거의 없으며, 1500℃를 초과하는 온도에서는 하부의 증착대상물(1) 등에 손상을 줄 수 있거나, 중량물(3)의 자국이 SiC층(2)의 표면에 남을 수 있다.

이와 같은 열처리를 통해 상기 SiC층(2)은 그 결정구조가 (111) 면에서 (200)면으로 변화되며, 그 결정의 크기 또한 변화된다.

도 4는 열처리 전과 후의 SiC층(2)의 결정구조 비교 사진이고, 도 5는 열처리 전과 후의 SiC층(2)의 결정 크기의 비교 그래프이다.

도 4와 도 5를 각각 참조하면 화학기상증착법으로 증착된 SiC층(2)을 상기 S3단계와 같이 열처리를 하는 경우, 350nm의 평균 결정크기에서 530nm의 평균 결정크기로 그 결정의 크기가 증가하게 된다.

결정크기의 측정은 X-선 회절법을 사용할 수 있으며, X-선 회절법의 경우 측정조건은 2θ값 30~40°범위에서 스캔스텝(scan step) 0.01, 스캔속도(scan speed) 0.5°/min, 파워(power)는 30kV, 15mA를 사용하여 측정하였으며, (111) peak에 대한 반가폭으로부터 구하였다.

결정크기의 증가는 표면확산 등을 통하여 입자가 재배열되는 것을 입증하는 것이며, 그 SiC 코팅층을 이루는 SiC 입자가 재배열되면서 증착시 발생한 응력이 해소된다.

또한 도 4의 전자현미경 사진을 통해 확인할 수 있듯이 그레인의 경계가 명확하게 뚜렷해지는 특징이 있다.

도 6은 열처리 전과 후의 서셉터 표면의 SiC 코팅층의 우선성장면의 변화를 보인 그래프이다.

열처리전 SiC층(2)은 증착시 우선성장면이 (111)면이었으나, S3단계의 열처리 후 우선성장면이 (200)면의 피크 강도(peak　intensity)가 50% 이상으로 변경된다. 여기서는 (200)면의 피크 강도가 50% 이상인 것으로 나타났으나, 10% 이상인 경우에도 우선성장면이 변경된 것으로 볼 수 있다.

통상의 경우 흑연소재에 코팅된 CVD SiC층(2)은 도 6의 열처리 전 그림과 같이 (111)면을 우선성장면으로 성장되며, 이와 같은 우선성장면의 변화 또한 SiC 층(2)의 결정구조가 재배열되었음을 확인할 수 있는 것이며, 이러한 결정구조의 재배열에 의하여 증착시 발생된 응력이 해소됨을 알 수 있다.

이처럼 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 SiC의 응력해소방법은, 가압열처리를 통해 SiC가 CVD 방식으로 증착될 때 발생하는 응력을 결정구조의 재배열을 통하여 해소할 수 있게 되며, 이는 다양한 SiC 코팅이 요구되는 분야에 적용될 수 있다.

도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 서셉터의 휨개선 방법의 순서도이다.

도 7을 참조하면 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 서셉터의 휨개선 방법은, 서셉터들의 휨정도를 측정하는 단계(S11)와, 다수의 서셉터를 적층하되, 서셉터들의 사이에 공간이 마련되도록 스페이서를 배치하는 단계(S12)와, 상기 적층된 서셉터들의 휨정도에 따라 결정된 중량의 중량물을 상기 적층된 서셉터의 최상부에 적층하는 단계(S13)와, 상기 서셉터를 1200 내지 1500℃의 온도로 3 내지 40시간 가열하는 단계(S14)와, 상기 가열된 서셉터들을 상온에서 천천히 냉각시키는 단계(S15)를 포함한다.

이하, 상기와 같이 구성되는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 서셉터의 휨개선 방법의 구성과 작용에 대하여 보다 상세히 설명한다.

먼저, S11단계와 같이 그라파이트 재질의 바디의 표면에 SiC 코팅층이 코팅된 서셉터의 휨정도를 측정한다.

앞서 설명한 바와 같이 이종재질인 그라파이트 바디의 표면에 화학기상증착법으로 SiC 코팅층을 증착하는 경우, SiC에 응력이 작용하게 되며 공정에 불량이 발생하지 않은 경우라면 서셉터의 상면은 15.24㎝ (6")용의 경우 0.01 내지 0.1mm 정도의 높이 차가 발생할 정도로 휨이 발생하게 된다.

이때 휨정도의 측정은 이후에 상세히 설명될 중량물의 중량 결정을 위하여 필요한 중요 요소가 된다.

그 다음, S12단계와 같이 상기 휨정도가 측정된 서셉터들을 다층으로 적층하고, 서셉터의 표면에 열전달이 용이하도록 하기 위하여, 서셉터의 사이에는 스페이서를 적층하여, 서셉터간의 공간을 확보한다.

만일 하나의 서셉터의 휨을 개선하기 위해서는, S12단계는 생략될 수 있으며, 하나의 서셉터를 가압 열처리한다.

도 8은 서셉터들과 중량물을 적층한 상태의 단면 구성도이다.

도 8을 참조하면 표면에 SiC 코팅층이 형성된 서셉터(11,12,13,14)를 적층하되, 그 서셉터(11,12,13,14)의 상면에 스페이서(21,22,23,24)를 각각 하나 또는 다수로 올려놓은 상태에서 적층한다.

이때 스페이서(21,22,23,24)의 재질은 SiC 또는 그라파이트인 것이 바람직하다.

이와 같이 적층된 상태에서 가열을 하는 경우 서셉터(11,12,13,14)의 상면부분도 고르게 열처리된다.

그 다음, S13단계와 같이 상기 서셉터(11,12,13,14) 중 최상단의 서셉터(14)의 상부에는 스페이서(24)가 위치하며, 그 스페이서(24)의 상부에 중량물(30)을 올려 놓는다.

이때 중량물(30)은 중량별로 가공이 용이하고, 열에 강한 그라파이트 또는 SiC를 사용한다.

상기 중량물(30)은 하나 또는 다수로 사용될 수 있으며, 중량물(30)을 다수로 할 경우 각 중량물(30)의 중량을 3kg 등으로 정량화하여, 필요한 총중량에 따라 중량물(30)의 적층수를 조절할 수 있다.

실험적으로 15.24㎝ (6")용 상기 서셉터(11,12,13,14)의 평균 휨정도가 0.03mm 미만인 경우 상기 중량물(30)의 중량은 6kg인 것이 가장 바람직하며, 휨정도가 0.03 내지 0.049mm인 경우에는 9kg, 휨정도가 0.05 내지 0.059mm인 경우 12kg, 0.06mm 이상인 경우에는 15kg의 중량물(30)을 사용하는 것이 바람직하다.

이는 휨정도가 클 때 더 큰 압력으로 가압하는 것이 휨개선에 보다 바람직하며, 휨정도가 작을 때 위에서 정한 범위보다 더 큰 압력을 가하는 경우 스페이서(21,22,23,24)가 손상되거나, 그 스페이서(21,22,23,24)와의 접촉 압력 증가로 인하여 서셉터(11,12,13,14)의 표면이 손상될 우려가 있거나, 또는 원하는 이상의 휨변화로 인해 반대방향으로의 휨이 발생할 수 있다.

그 다음, S14단계에서는 상기 적층된 서셉터(11,12,13,14)를 1200 내지 1500℃의 온도로 열처리한다. 이때 1200℃ 미만에서는 휨개선 효과가 거의 없으며, 1500℃를 초과하는 경우 서셉터(11,12,13,14)의 표면에 스페이서(21,22,23,24)의 자국이 남게 된다.

실험적으로 최적의 온도는 1450℃이며, 열처리 시간은 3 내지 40시간이 적당하다.

이처럼 열처리된 서셉터(11,12,13,14)들의 표면에 코팅된 SiC 코팅층은 앞서 설명한 바와 같이 그 결정구조와 우선성장면이 변화되면서, 증착시 발생한 응력이 해소되며, 그 응력의 해소에 의하여 서셉터(11,12,13,4)들의 휨도 개선된다.

상기 응력의 해소에 의하여 상기 서셉터(11,12,13,14)의 휨은 개선되어 서셉터가 평탄하게 된다.

그 다음, S15단계와 같이 상기 S14단계의 열처리가 완료된 후 상온에서 천천히 식혀 결정구조가 재배열된 SiC 코팅층을 안정화시킨다.

전술한 바와 같이 본 발명에 대하여 바람직한 실시예를 들어 상세히 설명하였지만, 본 발명은 전술한 실시예들에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명에 속한다.

1:증착대상물 2:SiC층
3:중량물
11,12,13,14:서셉터 21,22,23,24:스페이서
30:중량물

Claims (10)

1. 화학기상증착법으로 증착된 SiC층의 상부에 중량물을 적층하고, 1200 내지 1500℃의 온도로 3 내지 40시간 동안 가압열처리하여 결정구조를 재배열하는 것을 특징으로 하는 SiC의 응력해소방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 결정구조는 우선성장면이 (111)면에서 (200)면으로 재배열되어, (111)면 대비 (200)면의 피크 강도가 10% 이상인 것을 특징으로 하는 SiC의 응력해소방법.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 결정구조는 350nm의 평균 결정크기에서 530nm의 평균 결정크기로 재배열되는 것을 특징으로 하는 SiC의 응력해소방법.
   
4. 삭제
5. a) 하나의 서셉터를 준비하거나, 상기 준비된 서셉터를 다수로 적층하는 단계;
   b) 상기 하나 또는 적층된 다수의 서셉터의 최상부에 중량물을 적층하는 단계; 및
   c) 상기 하나 또는 적층된 다수의 서셉터를 열처리하여 상기 서셉터의 표면에 코팅된 SiC 코팅층의 결정구조를 재배열하여 응력을 해소하는 단계를 포함하는 서셉터의 휨개선 방법.
   
6. 제5항에 있어서,
   상기 적층된 다수의 서셉터 각각의 상부에는 스페이서가 위치하는 것을 특징으로 하는 서셉터의 휨개선 방법.
   
7. 제6항에 있어서,
   상기 스페이서는,
   SiC 또는 그라파이트 재질인 것을 특징으로 하는 서셉터의 휨개선 방법.
   
8. 제5항에 있어서,
   상기 a) 단계를 수행하기 전에 상기 서셉터의 휨정도를 판단하는 단계를 더 포함하여,
   상기 b) 단계의 상기 중량물의 중량을 상기 휨정도에 따라 결정하는 것을 특징으로 하는 서셉터의 휨개선 방법.
   
9. 제5항에 있어서,
   상기 b) 단계는,
   1200 내지 1500℃의 온도로 3 내지 40시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 서셉터의 휨개선 방법.
   
10. 제5항에 있어서,
    상기 c) 단계는 SiC의 우선성장면이 (111)면에서 (200)면으로 재배열되는 것을 특징으로 하는 서셉터의 휨개선 방법.
    

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