KR101316541B1

KR101316541B1 - 적외선 차단 코팅제와 그 제조방법, 이 코팅제를 이용한 적외선 차단 필름

Info

Publication number: KR101316541B1
Application number: KR1020120017319A
Authority: KR
Inventors: 오현길
Original assignee: 오현길
Priority date: 2012-02-21
Filing date: 2012-02-21
Publication date: 2013-10-15
Also published as: KR20130095917A

Abstract

본 발명은 적외선 차단 코팅제와 그 제조방법, 이 코팅제를 이용한 적외선 차단 필름에 관한 것으로, 그 목적은 적외선 차단용 산화물의 분산이 잘되도록 하여 응집 및 침전이 발생하지 않아 탁도가 좋고, 저장성도 좋으며, 필름 제조시 균일한 막을 형성할 수 있어 적외선 차단 효과가 우수한 적외선 차단 코팅제 및 그 제조방법과 이를 이용한 적외선 차단 필름을 제공하는데 있다.
본 발명의 구성은 우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%와, 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%로 조성된 코팅제 베이스와; 산화안티몬, 산화주석, 텅스텐, 이산화티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 산화물 20 ~ 30wt%와; 분산매인 프로필렌글리콜 10 ~ 20wt%와; 톨루엔, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트로 이루어진 유기용제 60 ~ 70wt%로 조성된 무기물 분산액;이 혼합된적외선 차단 코팅제 및 그 제조방법과 이를 이용한 적외선 차단필름을 발명의 특징으로 한다.

Description

적외선 차단 코팅제와 그 제조방법, 이 코팅제를 이용한 적외선 차단 필름{Infrared blocking coating composition and manufacturing method thereof, infrared blocking film using the coating composition}

본 발명은 적외선 차단 코팅제와 그 제조방법, 이 코팅제를 이용한 적외선 차단 필름에 관한 것으로, 자세하게는 적외선 차단 효과가 우수하면서도 산화물의 분산이 좋아 응집되지 않아 침전이 발생하지 않으며, 이로인해 저장성이 좋고 필름 제조시 균일한 막을 형성시킬 수 있는 적외선 차단 코팅제와, 이 적외선 차단 코팅제를 포함하여 제조되어 내광성 및 내구성이 우수한 적외선 차단 필름에 관한 것이다.

최근 지구 온난화 방지를 위한 범지구적인 온실가스 배출량 감축운동 및 점점 다가오는 화석에너지 자원의 고갈에 따른 에너지 문제를 해결하기 위한 방안으로 다양한 분야에서 에너지 소비 효율을 높이기 위한 연구들이 이루어지고 있다.

그 중 한 분야로 건축물의 창호시스템이나 자동차의 유리창을 통해 낭비되고 있는 열전달을 막아 실내의 냉난방 효율을 높이기 위한 기술들이 개발되고 있다.

이러한 개발분야 중 하나로 적외선 차단용 필름의 연구가 있다. 적외선 차단 필름은 태양광선 중 적외선에 의한 건축물 또는 자동차 내부의 온도 상승을 막는 것이고, 겨울철에는 건축물 또는 자동차 실내의 난방된 온도가 적외선에 의해 실외로 방출되는 것을 막기 위한 필름을 말한다. 참고로 태양광선은 빛의 파장에 따라 150~380㎚의 자외선과, 380~780㎚의 가시광선, 780~2300㎚의 적외선으로 나뉘어진다. 특히 적외선은 가시광선이나 자외선에 비하여 강한 열작용을 가지고 있는 것이 특징이며, 태양이나 발열체로부터 공간으로 전달되는 복사열은 주로 적외선에 의한 것이다.

이러한 목적하에 여러 가지 적외선 차단 필름이 개발되고 있는데, 종래의 적외선 차단 필름은 UV(자외선) 경화 방식으로 코팅시킨 필름으로 충분한 적외선 차단능을 발휘하는데 한계가 있었으며, 또한 기재필름의 경도가 높아져서 휘어지는 문제점이 있었고, 나아가 시간이 지남에 따라 기재필름으로부터 적외선 차단 코팅층이 쉽게 분리되는 문제점이 있었다.

또한 종래의 적외선 차단제는 적외선을 차단하는 무기산화물과 코팅제 베이스간의 분산이 잘 되지 않아 응집이 생기고, 탁도가 나빠 저장성이 저하되는 단점이 있어서 필름 제조시 품질이 저하되는 문제점이 있었다.

국내특허등록공보 10-1067277(2011.09.19.) 국내특허등록공보 10-0710463(2007.04.16.) 국내특허등록공보 10-0408929(2003.11.27.)

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 적외선 차단용 산화물의 분산이 잘되도록 하여 응집 및 침전이 발생하지 않아 탁도가 좋고, 저장성도 좋으며, 필름 제조시 균일한 막을 형성할 수 있어 적외선 차단 효과가 우수한 적외선 차단 코팅제 및 그 제조방법과 이를 이용한 적외선 차단 필름을 제공하는데 있다.

또한 본 발명의 다른 목적은 기재필름으로부터 적외선 차단층이 쉽게 분리되지 않고 열경화 방식으로 코팅하여 작업성이 우수한 적외선 차단 필름을 제공하는 데 있다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 과제를 수행하는 본 발명은

우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%와, 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%로 조성된 코팅제 베이스와;

산화안티몬, 산화주석, 텅스텐, 이산화티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 산화물 20 ~ 30wt%와; 분산매인 프로필렌글리콜 10 ~ 20wt%와; 톨루엔, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트로 이루어진 유기용제 60 ~ 70wt%로 조성된 무기물 분산액;이 혼합된 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제를 제공함으로써 달성된다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 코팅제 베이스와 무기물분산액은 무게중량비 기준 1 : 9 ~ 9 : 1의 비율로 혼합될 수 있다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 유기용제는 톨루엔 35 ~ 45wt%, 메틸에틸케톤 35 ~ 45wt%, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%로 혼합될 수 있다.

또한 본 발명은 다른 실시 양태로,

a) 코팅제 베이스를 구성하는 조성원소 중에서 우레탄아크릴레이트, 이소포론디이소시아네이트, 트리아크릴레이트, 에틸아세테이트, 메틸이소부틸케톤, 메톡시하이드로펜온을 혼합하는 1차 코팅제 베이스 혼합단계와;

b) 코팅제 베이스를 구성하는 조성원소 중에서 나머지 디부틸틴디라우레이트를 상기 a)단계에서 기 혼합된 코팅제 베이스 조성원소와 혼합하는 2차 코팅제 베이스 제조단계와;
c) 산화안티몬, 산화주석, 산화텅스텐, 이산화티타늄 중 어느 하나 이상으로 조성된 적외선 차단용 산화물에 프로필렌글리콜을 투입하여 분산하는 1차 무기물 분산액 제조 단계와;

d) c)단계에서 나온 산화물 분산 용액에 유기용제를 혼합하여 희석하는 2차 무기물 분산액 제조 단계와;

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e) b)단계에서 제조된 코팅제 베이스와 d)단계에서 제조된 무기물 분산액을 혼합하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법을 제공함으로써 달성된다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 a) 단계는 코팅제 베이스 100wt%를 조성하는 조성원소 중 우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%를 칙량하여 초기온도 50도에서 반응온도 65 ~ 70도의 온도로 180 ~ 240분간 50 ~ 150 RPM으로 교반기에서 교반하여 먼저 혼합하는 단계일 수 있다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 b)단계는 코팅제 베이스 100wt%를 조성하는 조성원소 중 상기 a)단계의 혼합에서 빠진 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%를 일정량씩 상기 기혼합된 a)단계의 혼합물에 순차 투입하여 혼합하는 단계일 수 있다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 순차 투입하여 혼합하는 단계는 디부틸틴디라우레이트 100wt%를 기준으로 각 30분 단위로 3wt%, 3wt%, 6wt%, 14wt%, 32wt%, 14wt%, 28wt% 투입하여 100wt%를 모두 투입하고 적외선 분광광도계를 이용하여 NCO PECK가 나오지 않을때까지 반응 후 중량평균 분자량 15,000 ~ 20,000이 나오면 반응을 종결하는 단계일 수 있다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 c)단계는 무기물 분산액 100wt% 기준으로, 산화안티몬, 산화주석, 산화텅스텐, 이산화티타늄 중 어느 하나 이상으로 조성된 적외선 차단용 산화물 20 ~ 30wt%와; 분산매인 프로필렌글리콜 10 ~ 20wt%를 혼합하여 분산하는 단계이고,

d) 단계는 C) 단계를 거치면서 분산된 용액에, 톨루엔 35 ~ 45wt%, 메틸에틸케톤 35 ~ 45wt%, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%로 혼합된 유기용제 60 ~ 70wt%를 혼합하는 단계일 수 있다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 c) 단계는 적외선 차단용 산화물을 5 ~ 40 나노미터 입자크기로 분산하며, 각각 혼합한 후 300 ~ 500 RPM으로 120~ 180 분 동안 교반기에서 교반 혼합하는 단계일 수 있다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 e)단계는, 상기 b)단계에서 혼합된 코팅제 베이스와 d)단계에서 제조된 무기물 분산액을 무게중량비 기준 본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 코팅제 베이스와 무기물분산액은 무게중량비 기준 1 : 9 ~ 9 : 1의 비율로 혼합하는 단계일 수 있다.

또한 본 발명은 다른 실시 양태로,

기재필름층과; 상기 적외선 차단 코팅제가 코팅된 적외선 차단 코팅층이 형성된 것을 특징으로 하는 적외선 차단 필름을 제공함으로써 달성된다.

본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 기재필름층 상부에 형성된 긁힘방지 코팅층과; 상기 적외선 차단 코팅층 하부로 점착층 및 이형층이 순차 적층 형성될 수 있다.

상기와 같이 본 발명에 따른 적외선 차단 코팅제는 적외선을 차단하는 산화안티몬, 산화주석, 산화텅스텐, 이산화티타늄이 코팅제 베이스 상에서 잘 분산되어 응집 및 침전이 발생하지 않아 탁도가 좋고, 이로인해 장시간 동안의 저장성도 좋다는 장점과,

또한 본 발명은 상기한 적외선 차단 코팅제로 형성되는 적외선 차단 코팅층을 포함하여 이루어짐으로써 필름 제조시 균일한 막을 형성할 수 있어 적외선 차단 효과가 좋고, 장시간 태양에 방치되더라도 내광성 및 내구성이 우수하다는 장점과,

또한 본 발명의 적외선 차단 필름 내 적외선 차단 코팅층은 열경화방식으로 형성되어 필름이 쉽게 휘지 않으며 기재필름과 적외선 차단 코팅층이 쉽게 분리되지 않는다는 장점을 가진 유용한 발명으로 산업상 그 이용이 크게 기대되는 발명인 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 적외선 코팅제의 제조 단계를 보인 순서도이고,
도 2는 본 발명의 한 실시예에 따른 적외선 코팅제를 이용한 적외선 필름의 단면도이다.

이하 본 발명의 실시 예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다. 또한 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.

먼저, 본 발명에 따른 적외선 코팅제는,

산화안티몬, 산화주석, 텅스텐, 이산화티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 산화물 20 ~ 30wt%와; 분산매인 프로필렌글리콜 10 ~ 20wt%와; 톨루엔, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트로 이루어진 유기용제 60 ~ 70wt%로 조성된 무기물 분산액;이 혼합되어 조성된다.

이때 상기 코팅제 베이스와 무기물분산액은 무게중량비 기준 본 발명은 바람직한 실시예로, 상기 코팅제 베이스와 무기물분산액은 무게중량비 기준 1 : 9 ~ 9 : 1의 비율로 혼합한다.

코팅제 베이스는 적외선 코팅제의 기본 구성물질로 여기에 산화물이 잘 분산되어야만 우수한 코팅력과 적외선 차단 역할을 하게 된다. 또한 상기와 같이 조성된 코팅제 베이스에 따른 물성 변화 중 코팅 후 코팅면 상태의 작업성이 우수하다.

상기와 코팅제 베이스와 무기물분산액은 무게중량비 기준 1 : 9 ~ 9 : 1의 비율로 혼합하는 이유는 코팅제 베이스가 상기 비율보다 적게 투입되면 점도 및 경도가 약하여 피막형성이 잘 되지 않는다는 문제점이 있고, 상기 비율보다 많으면 점도 및 경도가 커서 불균일한 피막두께로 인한 도포품질이 나쁘다는 점과, 도포 작업성이 나쁘다는 문제점이 있기 때문이다.

또한 코팅제 베이스를 우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%와, 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%로 조성한 이유는 주성분인 우레탄아크릴레이트와 나머지 조성원소들인 촉매와 용제간의 혼합시 중합이 잘 이루어져 적외선 코팅제를 이루는 코팅제 베이스와 나머지 조성원소들간의 분산이 잘 이루어져 적외선 차단 효과가 증진되기 때문이다.

구체적으로 상기 우레탄아크릴레이트를 30 ~ 40wt%로 조성한 이유는 코팅제 베이스 중에서 30wt% 보다 적으면 중합시 너무 묽어지는 문제점이 있고, 40wt% 보다 많으면 중합시 액뭉침, 겔화현상 등의 문제점이 있기 때문이다.

또한 이소포론디이소시아네이트를 5 ~ 10wt%로 조성한 이유는 코팅제 베이스 중에서 5wt% 보다 적으면 분자량 조절에 어려움이 있으며, 10wt% 보다 많으면 반응 안정성에 문제점이 있기 때문이다.

또한 트리아크릴레이트를 20 ~ 25wt%로 조성한 이유는 코팅제 베이스 중에서 20wt% 보다 적으면 경도가 낮아 건조에 영향에 문제점이 있고, 25wt% 보다 많으면.경도가 높아지는 문제점이 있기 때문이다.

또한 에틸아세테이트를 20 ~ 30wt%로 조성한 이유는 코팅제 베이스 중에서 20wt% 보다 적으면 점도가 높아지는 문제점이 있고, 30wt% 보다 많으면 점도가 낮아지는 문제점이 있기 때문이다.

또한 메틸이소부틸케톤을 5 ~ 10wt%로 조성한 이유는 코팅제 베이스 중에서 5wt% 보다 적으면 점도가 높아지는 문제점이 있고, 10wt% 보다 많으면 점도가 낮아지는 문제점이 있기 때문이다.

또한 메톡시하이드로펜온을 0.001 ~ 0.2wt%로 조성한 이유는 코팅제 베이스 중에서 0.001wt% 보다 적으면 반응 안정성이 떨어져 분자량 조절의 문제점이 있고, 0.2wt% 보다 많으면 반응이 되지 않는 문제점이 있기 때문이다.

또한 디부틸틴디라우레이트은 반응촉매제로써 0.01 ~ 0.1wt%로 조성한 이유는 코팅제 베이스 중에서 0.01wt% 보다 적으면 반응이 늦어지는 문제점이 있고, 0.1wt% 보다 많으면 겔화및 액뭉침의 문제점이 있기 때문이다.

한편, 상기 코팅제 베이스를 이루는 조성원소 중 우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%는 초기온도 50도에서 반응온도 65 ~ 70도의 온도로 180 ~ 240분간 50 ~ 150 RPM으로 교반기에서 고속교반하여 먼저 혼합한다.

이후 적외선 코팅제를 이루는 조성원소 중 나머지 조성원소인 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%를 일정량씩 상기 기혼합된 코팅제 베이스에 순차 투입하여 혼합한다. 구체적으로 디부틸틴디라우레이트 100wt%를 기준으로 각 30분 단위로 3wt%, 3wt%, 6wt%, 14wt%, 32wt%, 14wt%, 28wt% 투입하여 100wt%를 모두 투입하고 적외선 분광광도계(제조사: JASCO, 모텔명:FT/IR 6100)를 이용하여 NCO PECK가 나오지 않을때까지 반응 후 중량평균 분자량 15,000 ~ 20,000이 나오면 반응 종결한다. 이때 혼합 시간은 이때 시간은 7~8 시간 동안 혼합한다. 이와 같이 7번에 걸쳐 투입하여 혼합하는 것은 겔화를 방지하기 때문이며 상기 NCO(이소시아네이트) 피크(PECK)가 나오지 않을때까지 반응시키는 이유는 이와 같은 피크가 나타나지 않으면 반응이 종결되었다는 증거이다. 반응구조식에 NCO 부분이 있으며 이는 반응기이다.

상기 산화안티몬, 산화주석, 산화텅스텐, 이산화티타늄은 적외선을 차단하는 산화물이다. 이러한 물질은 일반적으로 적외선 차단 효율을 높다고 알려진 물질인데 본 발명에서는 단독 또는 혼합하여 사용한다.

또한 상기 적외선 차단용 산화물을 무기물 분산액 전체 조성 중에서 20 ~ 30wt%로 조성한 이유는 20wt% 보다 적으면 적외선 차단 효과가 적어지는 문제점이 있고, 30wt% 보다 많으면 적외선 코팅제 전체의 유동성이 적어지고 분산이 잘되지 않아 응집이나 침전이 일어나 균일한 도포가 되지 않는다는 문제점이 있기 때문이다.

상기 프로필렌글리콜은 적외선을 차단하는 산화물을 분산시키는 분산제로 무기물 분산액 전체 조성 중에서 10 ~ 20wt로 조성한 이유는 10wt% 보다 적으면 산화물이 코팅제 베이스 상에서 분산이 잘 일어나지 않아 응집이나 침전이 일어나 균일한 도포가 되지 않는 다는 문제점이 있고, 20wt% 보다 많으면 더 이상의 분산효과를 기재할 수 없을 뿐만 아니라 적외선 코팅제가 너무 묽어져 전체적인 점도가 약해져서 피막형성이 잘 되지 않는다는 문제점이 있기 때문이다. 이때 프로필렌글리콜로 적외선 차단용 산화물을 분산시 5 ~ 40 나노m 입자크기로 분산하며, 각각 혼합한 후 300 ~ 500 RPM으로 120 ~ 180분 동안 교반기에서 교반 혼합한다. 이와 같은 교반속도와 시간동안 혼합시 균일한 분산이 이루어지게 된다.

상기 톨루엔, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트로 이루어진 유기용제는 코팅제 베이스를 용해시키는 것으로, 무기물 분산액 전체 조성 중에서 60 ~ 70wt로 조성한 이유는 60wt% 보다 적으면 코팅제 베이스가 잘 녹지 않아 점도가 커져 작업성이 떨어지는 문제점이 있고, 70wt% 보다 많으면 점도가 약하여 피막형성이 잘 되지 않는다는 문제점이 있기 때문이다.

특히 본원 발명에서 유기용제는 톨루엔 35 ~ 45wt%, 메틸에틸케톤 35 ~ 45wt%, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%로 혼합된 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 혼합 비례를 가질때 단독으로 사용하는 것보다 상기 조성으로 무기물 분산액의 분산이 잘 일어나고, 이는 결과적으로 코팅제베이스와의 혼합이 잘 일어나 본 발명에 따른 응집 및 침전이 발생하지 않아 탁도가 좋고, 저장성도 좋으며, 필름 제조시 균일한 막을 형성할 수 있기 때문이다.

이하 상기와 같이 조성된 본 발명의 적외선 코팅제의 제조방법을 첨부된 도 1을 참조하여 설명한다. 본 발명의 제조방법은 크게

a) 코팅제 베이스를 구성하는 조성원소 중에서 우레탄아크릴레이트, 이소포론디이소시아네이트, 트리아크릴레이트, 에틸아세테이트, 메틸이소부틸케톤, 메톡시하이드로펜온을 혼합하는 1차 코팅제 베이스 혼합단계(S100)와;

b) 코팅제 베이스를 구성하는 조성원소 중에서 나머지 디부틸틴디라우레이트를 상기 a)단계에서 기 혼합된 코팅제 베이스 조성원소와 혼합하는 2차 코팅제 베이스 제조단계(S200)와;

c) 무기물 분산액을 구성하는 구성하는 조성원소 중에서 적외선 차단용 산화물에 프로필렌글리콜을 투입하여 분산하는 1차 무기물 분산액 제조 단계(S300)와;

d) c)단계에서 나온 산화물 분산 용액에 무기물 분산액을 구성하는 조성원조 중 나머지 유기용제를 혼합하여 희석하는 2차 무기물 분산액 제조 단계(S400)와;

e) b)단계에서 제조된 코팅제 베이스와 d)단계에서 제조된 무기물 분산액을 혼합하는 단계(S500)로 이루어진다.

상기 a) 단계는 코팅제 베이스 100wt%를 조성하는 조성원소 중 우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%를 칙량하여 초기온도 50도에서 반응온도 65 ~ 70도의 온도로 180 ~ 240분간 50 ~ 150 RPM으로 교반기에서 교반하여 먼저 혼합하는 단계이다.

또한 상기 b)단계는 코팅제 베이스 100wt%를 조성하는 조성원소 중 상기 a)단계의 혼합에서 빠진 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%를 일정량씩 상기 기혼합된 a)단계의 혼합물에 순차 투입하여 혼합하는 단계이다. 특히, 디부틸틴디라우레이트 100wt%를 기준으로 각 30분 단위로 3wt%, 3wt%, 6wt%, 14wt%, 32wt%, 14wt%, 28wt% 투입하여 100wt%를 모두 투입하고 적외선 분광광도계(제조사: JASCO, 모텔명:FT/IR 6100)를 이용하여 NCO PECK가 나오지 않을때까지 반응 후 중량평균 분자량 15,000 ~ 20,000이 나오면 반응 종결한다. 이때 혼합 시간은 이때 시간은 7~8 시간동안 혼합하는 단계이다.

상기 c)단계는 무기물 분산액 100wt% 기준으로, 산화안티몬, 산화주석, 산화텅스텐, 이산화티타늄 중 어느 하나 이상으로 조성된 적외선 차단용 산화물 20 ~ 30wt%와; 분산매인 프로필렌글리콜 10 ~ 20wt%를 혼합하여 분산하는 단계로, 적외선 차단용 산화물을 5 ~ 40 나노미터 입자크기로 분산한다. 분산은 300 ~ 500 RPM으로 120~ 180분 동안 교반기에서 교반 혼합한다. 이와 같은 혼합 및 분산 조건일 때 산화물이 분산매에 분산되었을 경우 응집이 발생하지 않고 침전이 발생하지 않는다.

상기 d)단계는 c)단계에서 얻어진 산화물 분산액에, 무기물 분산액 100wt% 기준으로 혼합 유기용제 60 ~ 70wt%(톨루엔 35 ~ 45wt%, 메틸에틸케톤 35 ~ 45wt%, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%)를 혼합하는 단계 단계이다.

상기 e)단계는, 상기 b)단계에서 혼합된 코팅제 베이스와 d)단계에서 제조된 무기물 분산액을 무게중량비 기준 1 : 9 ~ 9 : 1의 비율로 혼합하는 단계이다.

이하는 도 2에 도시된 바와 같이 상기와 같은 제조방법에 따른 적외선 코팅제를 이용한 적외선 차단 필름은 적층 구조는 다음과 같이 구성될 수 있다. 여기서 도시된 도 2는 본 발명의 한 실시예에 따른 적외선 차단 필름의 일 부분만을 편의상 자른 후 확대 도시한 것으로, 도면에서 보이는 폭과 높이 및 길이가 본 발명을 크기 비례를 한정하는 기준은 아니다.

적외선 차단 필름은 기재필름층(1)의 어느 일측면에 본원발명에 따라 제조된 적외선 코팅제를 이용하여 코팅하여 적외선 차단 코팅층(2)을 형성한다. 적외선 차단 코팅층 형성 방법은 기존 열차단 필름이 UV경화 방식으로 작업하였으나, 본 발명은 열경화 방식으로 작업함으로써 작업성이 우수하다. 이때 코팅은 한번에 코팅후 열경화시키는 것이며, 코팅두께는 5 마이크로미터 이하가 좋다. 이보다 클 경우에는 건조에 영향에 미치게 된다. 또한 적외선 차단 코팅층은 열경화시 80~150℃의 열로 코팅된 적외선 코팅제를 경화시켜 형성되는 것이 바람직하다. 온도가 80℃ 미만이면 경화가 잘되지 않으며 경화시간이 길어져 작업성이 떨어지는 문제점이 있고, 온도가 150℃를 초과하면 열에 의하여 필름이 수축되는 문제점이 있다.

상기와 같이 기재필름층(1)의 일측면에 적외선 차단 코팅층(2)을 형성후 상기 기재필름층(1)을 보호하기 위해 그 상부에 긁힘방지 코팅층(3)을 형성하고, 적외선 차단 코팅층 하부로는 점착층(4)이 순차적으로 적층 형성된다. 또한 점착층 하부에는 점착층을 보호하는 이형층(5)이 구비된다.

상기 기재필름층은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 폴리에틸렌 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리스티렌, 폴리아미드 중에서 선택된 하나를 사용하는 것이 바람직하다

상기 점착층은 감압성 접착제, 감열성 접착제, 또는 자착제에 자외선 흡수제가 혼합되어 이루어질 수 있다. 이러한 점착층은 투명한 것이 바람직하며, 투명점착층에 사용되는 감압성 접착제로는 당업계에 사용되는 것이면 특별히 제한되지는 않으며 예를 들면 아크릴계, 고무계, 폴리비닐에테르계, 실리콘계 등 각종의 것이 사용될 수 있다. 구체적으로 아크릴계의 감압성 접착제로는 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산에스테르와, 중합성 불포화카르본산 또는 수산기함유 에틸렌성 불포화모노머, 또는 공중합성 비닐모노머를 유기 용제 중에서 공중합시켜서 얻을 수 있다.

또한 감열성 접착제란, 상온에서는 접착성이 낮으나, 가열에 의해서 접착성을 발휘하는 접착제를 말하는데, 핫멜트 접착제 혹은 히트 시일제라고도 불리운다. 상기 감열성 접착제는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 예로서, 에틸렌ㅇ아세트산비닐공중합체, 에틸렌ㅇ에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌ㅇ아크릴산 공중합체, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리에스테르계 수지, 고무계 스티렌ㅇ부타디엔ㅇ스티렌 공중합체, 고무계 스티렌ㅇ이소프렌ㅇ스티렌 공중합체 등을 베이스 폴리머로 하는 것을 들 수 있다.

또한, 자착제란 평평하고 매끄러운 면을 가지는 피접착체에 대하여, 접착제( 자착제)면과의 매끄러운면 끼리의 기밀성을 이용하여 접착이 가능하며, 또한 접착시이트 자신 및 피접착체를 오염시키지 않고 용이하게 박리시킬 수가 있으며, 다시 반복해서 접착이 가능하다는 특징이 있다. 이와 같은 자착제 역시 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 에틸렌ㅇ아세트산비닐 공중합체, 에틸렌ㅇ에틸아크릴레이트 공중합체 등의 에틸렌계 공중합체, 에틸렌ㅇα-올레핀 공중합체, 연질 염화비닐계 수지, 아크릴계 수지, 고무계 수지, 우레탄계 수지, 올레핀계 수지 등을 들 수 있다.

상기 이형층은 수지필름 또는 종이 등의 이형시트를 사용할 수 있다.

삭제

본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
(1) : 기재필름층 (2) : 적외선 차단 코팅층
(3) : 긁힘방지 코팅층 (4) : 점착층
(5) : 이형층

Claims

우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%와, 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%로 조성된 코팅제 베이스와;
산화안티몬, 산화주석, 텅스텐, 이산화티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 산화물 20 ~ 30wt%와; 분산매인 프로필렌글리콜 10 ~ 20wt%와; 톨루엔, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트로 이루어진 유기용제 60 ~ 70wt%로 조성된 무기물 분산액;이 혼합된 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제.
청구항 1에 있어서,
상기 코팅제 베이스와 무기물분산액은 무게중량비 기준 1 : 9 ~ 9 : 1의 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제.
청구항 1에 있어서,
상기 유기용제는 톨루엔 35 ~ 45wt%, 메틸에틸케톤 35 ~ 45wt%, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%로 혼합된 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제.
a) 코팅제 베이스를 구성하는 조성원소 중에서 우레탄아크릴레이트, 이소포론디이소시아네이트, 트리아크릴레이트, 에틸아세테이트, 메틸이소부틸케톤, 메톡시하이드로펜온을 혼합하는 1차 코팅제 베이스 혼합단계와;
b) 코팅제 베이스를 구성하는 조성원소 중에서 나머지 디부틸틴디라우레이트를 상기 a)단계에서 기 혼합된 코팅제 베이스 조성원소와 혼합하는 2차 코팅제 베이스 제조단계와;
c) 산화안티몬, 산화주석, 산화텅스텐, 이산화티타늄 중 어느 하나 이상으로 조성된 적외선 차단용 산화물에 프로필렌글리콜을 투입하여 분산하는 1차 무기물 분산액 제조 단계와;
d) c)단계에서 나온 산화물 분산 용액에 유기용제를 혼합하여 희석하는 2차 무기물 분산액 제조 단계와;
e) b)단계에서 제조된 코팅제 베이스와 d)단계에서 제조된 무기물 분산액을 혼합하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법.
청구항 4에 있어서,
상기 a) 단계는 코팅제 베이스 100wt%를 조성하는 조성원소 중 우레탄아크릴레이트 30~40wt%와, 이소포론디이소시아네이트 5 ~ 10wt%와, 트리아크릴레이트 20 ~ 25wt%와, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%와, 메틸이소부틸케톤 5 ~ 10wt%와, 메톡시하이드로펜온 0.001 ~ 0.2wt%를 칙량하여 초기온도 50도에서 반응온도 65 ~ 70도의 온도로 180 ~ 240분간 50 ~ 150 RPM으로 교반기에서 교반하여 먼저 혼합하는 단계인 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법.
청구항 4에 있어서,
상기 b)단계는 코팅제 베이스 100wt%를 조성하는 조성원소 중 상기 a)단계의 혼합에서 빠진 디부틸틴디라우레이트 0.01 ~ 0.1wt%를 일정량씩 상기 기혼합된 a)단계의 혼합물에 순차 투입하여 혼합하는 단계인 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법.
청구항 6에 있어서,
상기 순차 투입하여 혼합하는 단계는 디부틸틴디라우레이트 100wt%를 기준으로 각 30분 단위로 3wt%, 3wt%, 6wt%, 14wt%, 32wt%, 14wt%, 28wt% 투입하여 100wt%를 모두 투입하고 적외선 분광광도계를 이용하여 NCO PECK가 나오지 않을때까지 반응 후 중량평균 분자량 15,000 ~ 20,000이 나오면 반응 종결하는 단계인 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법.
청구항 4에 있어서,
상기 c)단계는 무기물 분산액 100wt% 기준으로, 산화안티몬, 산화주석, 산화텅스텐, 이산화티타늄 중 어느 하나 이상으로 조성된 적외선 차단용 산화물 20 ~ 30wt%와; 분산매인 프로필렌글리콜 10 ~ 20wt%를 혼합하여 분산하는 단계이고,
d) 단계는 C) 단계를 거치면서 분산된 용액에, 톨루엔 35 ~ 45wt%, 메틸에틸케톤 35 ~ 45wt%, 에틸아세테이트 20 ~ 30wt%로 혼합된 유기용제 60 ~ 70wt%를 혼합하는 단계인 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법.
청구항 8에 있어서,
상기 c) 단계는 적외선 차단용 산화물을 5 ~ 40 나노미터 입자크기로 분산하며, 각각 혼합한 후 300 ~ 500 RPM으로 120 ~ 180분 동안 교반기에서 교반 혼합하는 단계인 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법.
청구항 4에 있어서,
상기 e)단계는, 상기 b)단계에서 혼합된 코팅제 베이스와 d)단계에서 제조된 무기물 분산액을 무게중량비 기준 1 : 9 ~ 9 : 1의 비율로 혼합하는 단계인 것을 특징으로 하는 적외선 차단 코팅제의 제조방법.
기재필름층과;
기재필름층의 적어도 어느 일측면에 상기 청구항 1 내지 3 중 어느 한항에 따른 적외선 차단 코팅제가 코팅된 적외선 차단 코팅층;이 형성된 것을 특징으로 하는 적외선 차단 필름.
청구항 11에 있어서,
상기 기재필름층 상부에 형성된 긁힘방지 코팅층과;
상기 적외선 차단 코팅층 하부로 점착층 및 이형층이 순차 적층 형성된 것을 특징으로 하는 적외선 차단 필름.