KR101312131B1 - 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

불소고무 접착제 조성물이 제공된다. 상기 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은, 아민 가교 시스템계 불소고무와 비스페놀 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%; 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%; 실리콘계 불소고무용 접착제 3 ~ 5중량%; 퍼옥사이드 가교제 0.5 ~ 2중량%; 퍼옥사이드 가교조제 0.5 ~ 1중량%; 비스페놀 가교제 0.5 ~ 1중량%; 비스페놀 가교촉진제 1 ~ 2중량%; 산화아연 0.5 ~ 1중량% ; 산화마그네슘 1 ~ 2중량%; 및 MT카본블랙 10 ~ 20중량%을 포함할 수 있다.

Description

불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물{ADHESIVE COMPOSITION FOR BONDING FLUORO RUBBER AND METAL}
본 발명은 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물에 관한 것이다.
엔진 오일 씰(engine oil seal)에 적용되는 고무재료를 살펴보면, 1980년대에는 프런트 씰(front seal)은 아크릴 고무(ACM), 리어 씰(rear seal)은 실리콘 고무(VMQ)가 주로 사용되었다. 1985년부터 내열성이 중시되어 프런트 씰(front seal)은 내열 아크릴 고무 또는 불소아크릴고무가 사용되었다. 1990년도부터 가혹해지는 내열성과 내유성 때문에 대부분 불소고무가 적용되고 있다. 2000년대에 들어서는 엔진 오일의 저점도화와 각종 첨가제의 사용에 따라 일반 불소고무의 여러 가지 문제점이 나타나, 이를 해결하기 위해 불소 고무의 내유성 및 내화학성을 개선하기 위한 연구가 진행되고 있다.
불소고무의 가교 시스템에는 아민(amine) 가교 시스템, 비스페놀(bisphenol) 가교 시스템, 및 퍼옥사이드(peroxide) 가교 시스템이 있다. 최근에는 내유성, 내열성, 내화학성이 우수한 퍼옥사이드 가교 시스템의 연구가 활발히 진행 중이다. 그러나, 퍼옥사이드 가교 시스템은 오일 씰 제조시 금속면과의 접착성이 좋지 않은 문제가 있다. 또, 아민 가교 시스템과 비스페놀 가교 시스템의 불소고무는 실리콘계 불소고무용 접착제로 접착이 잘 되나, 퍼옥사이드 가교 시스템의 불소고무는 금속면과의 접착성이 좋지 않아 별도의 접착제를 사용해야 하는 등의 문제가 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 가교 시스템의 종류에 상관없이 불소고무를 금속에 강하게 접착시킬 수 있는 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 실시예들에 따른 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은, 아민 가교 시스템계 불소고무와 비스페놀 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%; 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%; 실리콘계 불소고무용 접착제 3 ~ 5중량%; 퍼옥사이드 가교제 0.5 ~ 2중량%; 퍼옥사이드 가교조제 0.5 ~ 1중량%; 비스페놀 가교제 0.5 ~ 1중량%; 비스페놀 가교촉진제 1 ~ 2중량%; 산화아연 0.5 ~ 1중량% ; 산화마그네슘 1 ~ 2중량%; 및 MT카본블랙 10 ~ 20중량%을 포함할 수 있다.
상기 아민 가교 시스템계 불소고무는 VF2-HFP-TFE 공중합체를 포함할 수 있고, 상기 비스페놀 가교 시스템계 불소고무는 HFP-VF2 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무는 VF2-PMVE-TFE 공중합체 및 TFE-Pr 공중합체 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 퍼옥사이드계 가교제는 트리알릴이소시아누레이트를 포함할 수 있고, 상기 퍼옥사이드계 가교조제는 디-티-부틸-퍼옥사이드를 포함할 수 있다. 상기 비스페놀계 가교제는 비스페놀 AF를 포함할 수 있고, 상기 비스페놀계 가교 촉진제는 유기 포스포늄 염을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따는 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은 불소고무 가교 시스템의 종류에 상관없이 불소고무를 금속에 강하게 접착시킬 수 있다. 상기 접착제 조성물에 의해 금속에 접착된 불소고무는 높은 박리 강도와 고무 잔류율을 가질 수 있다.
도 1은 실리콘계 불소고무용 접착제에 의해 금속에 접착된 불소고무의 가교 시스템별 접착성과 고무 잔류율을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물에 의해 금속에 접착된 불소고무의 가교 시스템별 접착성과 고무 잔류율을 나타낸다.
이하, 실시예들을 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예들을 통해 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서, 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
본 발명의 실시예들에 따른 불소고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은, 아민 가교 시스템계 불소고무와 비스페놀 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%; 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%; 실리콘계 불소고무용 접착제 3 ~ 5중량%; 퍼옥사이드 가교제 0.5 ~ 2중량%; 퍼옥사이드 가교조제 0.5 ~ 1중량%; 비스페놀 가교제 0.5 ~ 1중량%; 비스페놀 가교촉진제 1 ~ 2중량%; 산화아연 0.5 ~ 1중량% ; 산화마그네슘 1 ~ 2중량%; 및 MT카본블랙 10 ~ 20중량%을 포함할 수 있다.
상기 아민 가교 시스템계 불소고무와 비스페놀 가교 시스템계 불소고무의 함량이 35중량% 미만, 40중량% 초과이면 접착력이 저하될 수 있다. 상기 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무의 함량이 35중량% 미만, 40중량% 초과이면 접착력이 저하될 수 있다. 상기 실리콘계 불소고무용 접착제의 함량이 3중량% 미만이면 접착강도가 저하될 수 있고, 5중량% 초과이면 내열성이 저하될 수 있다. 상기 퍼옥사이드 가교제의 함량이 0.5중량% 미만이면 접착강도가 저하될 수 있고, 2중량% 초과이면 내열성이 저하될 수 있다. 상기 퍼옥사이드 가교조제의 함량이 0.5중량% 미만이면 가교속도가 저하될 수 있고, 1중량% 초과이면 접착불량이 증가할 수 있다. 상기 비스페놀 가교제의 함량이 0.5중량% 미만이면, 접착강도가 저하될 수 있고, 1중량% 초과이면 내열성이 저하될 수 있다. 상기 비스페놀 가교촉진제의 함량이 1중량% 미만이면 가교속도가 저하될 수 있고, 2중량% 초과이면 접착불량이 증가할 수 있다. 상기 산화아연의 함량이 0.5중량% 미만이면 접착강도가 저하될 수 있고, 1중량% 초과이면 분산성이 저하될 수 있다. 상기 산화마그네슘의 함량이 1중량% 미만이면 가교속도가 저하될 수 있고, 2중량% 초과이면 접착불량이 증가할 수 있다. 상기 MT카본블랙의 함량이 10중량% 미만이면 접착강도가 저하될 수 있고, 20중량% 초과이면 신율이 저하될 수 있다.
상기 아민 가교 시스템계 불소고무는 VF2(vinylidene fluoride)-HFP(hexafluoro propylene)-TFE(tetrafluoro ethylene) 공중합체를 포함할 수 있고, 상기 비스페놀 가교 시스템계 불소고무는 HFP-VF2 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무는 VF2-PMVE(perfluoro methyl vinyl ether)-TFE 공중합체 및 TFE-Pr(propylene) 공중합체 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 퍼옥사이드계 가교제는 트리알릴이소시아누레이트를 포함할 수 있고, 상기 퍼옥사이드계 가교조제는 디-티-부틸-퍼옥사이드(di-t-butyl-peroxide)를 포함할 수 있다. 상기 비스페놀계 가교제는 비스페놀 AF를 포함할 수 있고, 상기 비스페놀계 가교 촉진제는 유기 포스포늄 염을 포함할 수 있다.
< 실시예 >
아래 표 1에 기재된 성분과 함량을 포함하는 불소고무 접착제 조성물을 제조하였다.
성분 함량(중량%)
아민 가교 시스템계 불소고무와
비스페놀 가교 시스템계 불소고무		 37.4
퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무 37.4
실리콘계 불소고무용 접착제 3.74
퍼옥사이드 가교제 1.21
퍼옥사이드 가교조제 0.75
비스페놀 가교제 0.75
비스페놀 가교촉진제 1.5
산화아연 0.75
산화마그네슘 1.5
MT카본블랙 15
< 실험예 >
불소고무 샘플 제조
아래 표 2에 기재되어 있는 성분과 함량을 포함하는 불소고무 샘플을 제조하였다. 불소고무를 3L 니더(kneader, Kansai Roll)에서 1분 동안 혼합(mixing)한 후 3분 동안 가교제와 가교 촉진제를 제외한 다른 첨가제들을 투입하고 혼합하였다. 3분 더 혼합하였다. 이 불소고무 혼합물에 가교제를 넣고 125℃가 될 때까지 혼합하였다. 상기 온도는 125℃에 한정되지 않지만, 황의 융점이 108이므로 황의 분산을 돕기 위해서 온도를 125℃까지 올리는 것이 바람직하다. 이 불소고무 혼합물을 꺼내어 오픈 롤(open roll, 8", 봉신중기)에서 가교 촉진제를 넣고 5분 동안 혼합하여 미가교된 불소고무 샘플을 제조하였다. 샘플 1은 아민 가교 시스템계 불소고무이고, 샘플 2는 비스페놀 가교 시스템계 불소고무이며, 샘플 3은 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무이다.
성분 샘플 1(중량부) 샘플 2(중량부) 샘플 3(중량부)
불소고무(FKM) HFP-VF2 100 - -
HFP-VF2-TFE - 100 -
VF2-PMVE-TFE - - 100
충전제(filler) NYAD #400 52 52 52
경화제(cure agent) TAIC / Diak #30 - / 2 4 /
Curative #30 2.5 - -
촉진제(accelerator) DBPH50 - - 2
Curative #20 0.6 - -
중화제
(neutralizing agent)		 MgO 6 9 -
촉진조제
(co-accelerator)		 Ca(OH)2 3 - -
색조제(color agent) Fe2O3 2 2 2
가공조제(processing aid) VPA #2 1 1 1
시험용 시편 제조
금속 시편(SPCC)(60mm×25mm×2mm)은 준비한 후 트리클로로에탄(Trichloroethane, TCE)을 사용한 탈지공정으로 금속 시편 표면의 유분을 제거하고, 인산아연칼슘을 이용하여 금속 시편의 표면적을 넓게 하였다. 이와 같이 금속의 표면적을 넓게 하는 것에 의해 접착제와 금속 간의 접촉 면적이 늘어나 더욱 많은 금속과 접착제 간의 결합이 만들어질 수 있다. 이렇게 제조한 금속 시편을 실온에서 1분 동안 본 발명의 실시예에 따른 불소고무 접착제 조성물에 담군 후 180℃에서 13분 동안 베이킹(baking)하였다. 이와 같이 180℃에서 베이킹하는 것에 의해 금속과 접착제 사이에 충분한 수소 결합이 형성될 수 있다. 다시 이 금속 시편을 실온에서 1분 동안 본 발명의 실시예에 따른 불소고무 접착제 조성물에 넣고 꺼낸 후 150℃에서 10분 동안 베이킹하였다. 이와 같이 150℃에서 베이킹하는 것에 의해 고무와 접착할 때 고무와 접착제 사이에 양호한 확산층이 형성될 수 있다. 이렇게 만들어진 금속 시편과 상기 미가교된 불소고무 샘플을 같이 금형에 넣고 180℃에서 8분간 가류하여 불소고무와 금속의 접착 시험용 시편을 제조하였다.
박리 강도 측정
인스트론(Instron)사의 만능재료시험기(universal test machine, Model 4465)를 사용하여 ASTM M 6518에 따라 상기 시험용 시편의 박리 강도를 측정하였다. 칼로 불소고무를 금속 시편에서 약 15mm 정도 박리시키고 금속 시편의 다른 끝을 시험기의 아래쪽에 고정시킨 후 50mm/min의 인장 속도로 하중을 걸어 불소고무를 박리하였다. 박리 강도는 하기 수학식에 따라 계산되어 자동으로 기록되었다.
Figure 112011065479928-pat00001
상기 수학식에서 TA는 박리 강도(kgf/cm), F는 박리 하중(kgf), b는 접착판의 너비(cm)를 나타낸다.
고무 잔류율 측정
박리 강도를 측정한 후 금속에 고무가 어느 정도 잔류하는지 알아보기 위하여 고무 잔류율을 측정하였다. 고무 시편의 박리 후 일정한 크기의 면적을 균일하게 분할하여 분할된 면의 몇 %에 고무가 잔류하는지를 측정하였다.
도 1은 실리콘계 불소고무용 접착제에 의해 금속에 접착된 불소고무의 가교 시스템별 접착성과 고무 잔류율을 나타낸다.
도 1을 참조하면, 실리콘계 불소고무용 접착제에 의해 금속에 접착된 불소고무는 아민 가교 시스템에서는 9.5kgf/㎠의 박리 강도와 95%의 고무 잔류율을 갖고, 비스페놀 가교 시스템에서는 8.5kgf/㎠의 박리 강도와 93%의 고무 잔류율을 갖는 반면, 퍼옥사이드 가교 시스템에서는 1kgf/㎠의 매우 낮은 박리 강도와 5%의 매우 낮은 고무 잔류율을 갖는다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 불소고무 접착제 조성물에 의해 금속에 접착된 불소고무의 가교 시스템별 접착성과 고무 잔류율을 나타낸다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 불소고무 접착제 조성물에 의해 금속에 접착된 불소고무는 아민 가교 시스템, 비스페놀 가교 시스템, 및 퍼옥사이드 가교 시스템에서 각각 9kgf/㎠, 8.7kgf/㎠, 9.3kgf/㎠의 높은 박리 강도와 95%, 94%, 96%의 높은 고무 잔류율을 갖는다. 즉, 본 발명의 실시예들에 따른 불소고무 접착제 조성물을 이용하여 불소고무를 금속에 접착시키는 경우 불소고무의 가교 시스템의 종류에 상관없이 박리 강도와 고무 잔류율이 모두 높게 나타난다.

Claims (4)

  1. 아민 가교 시스템계 불소고무와 비스페놀 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%;
    퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무 35 ~ 40중량%;
    실리콘계 불소고무용 접착제 3 ~ 5중량%;
    퍼옥사이드 가교제 0.5 ~ 2중량%;
    퍼옥사이드 가교조제 0.5 ~ 1중량%;
    비스페놀 가교제 0.5 ~ 1중량%;
    비스페놀 가교촉진제 1 ~ 2중량%;
    산화아연 0.5 ~ 1중량% ;
    산화마그네슘 1 ~ 2중량%; 및
    MT카본블랙 10 ~ 20중량%을 포함하되,
    상기 퍼옥사이드계 가교제는 트리알릴이소시아누레이트를 포함하고,
    상기 퍼옥사이드계 가교조제는 디-티-부틸-퍼옥사이드를 포함하는 불소고무 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 아민 가교 시스템계 불소고무는 VF2-HFP-TFE 공중합체를 포함하고,
    상기 비스페놀 가교 시스템계 불소고무는 HFP-VF2 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 불소고무 접착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무는 VF2-PMVE-TFE 공중합체 및 TFE-Pr 공중합체 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 불소고무 접착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 비스페놀계 가교제는 비스페놀 AF를 포함하며,
    상기 비스페놀계 가교 촉진제는 유기 포스포늄 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 불소고무 접착제 조성물.
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