KR102531390B1 - 고무와 금속의 접착용 접착제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 불소고무를 금속에 접합시키기 위한 접착제조성물이며 구체적으로는 액체정량토출기용 불소고무(FKM/FFKM) 재질의 스테이트(Stator)와 스테인레스스틸(SUS) 재질의 외부 금속하우징의 접착용 접칙제 조성물에 관한 것이며 제1 과산화물 가교성 불소고무로 헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 100중량부에 대하여 제2 과산화물 가교성 불소고무로 퍼플루오로메틸비닐에테르-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 10 ~ 13중량부 및 보조제를 포함하는 접착제조성물이다.
본 발명에 따른 고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은 불소고무(FKM) 또는 과불화고무(FFKM)와 금속과의 접착성능이 우수하며, 특히 액체정량토출기용 불소고무재질의 스테이트(Stator)와 스테인레스스틸(SUS) 재질의 외부 금속하우징을 접착하는데 특히 우수한 접착효과를 나타내며, 또한 액체정량토출기의 사용 액체에 대하여도 우수한 내수성 및 내식성을 갖는 것이 특징이다.
본 발명에 따른 고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은 불소고무(FKM) 또는 과불화고무(FFKM)와 금속과의 접착성능이 우수하며, 특히 액체정량토출기용 불소고무재질의 스테이트(Stator)와 스테인레스스틸(SUS) 재질의 외부 금속하우징을 접착하는데 특히 우수한 접착효과를 나타내며, 또한 액체정량토출기의 사용 액체에 대하여도 우수한 내수성 및 내식성을 갖는 것이 특징이다.
Description
본 발명은 불소고무(fluoro rubber)를 금속에 접합시키기 위한 접착제조성물에 관한 것이며, 구체적으로는 액체정량토출기용 불소고무재질의 스테이트(Stator)와 외부 금속하우징을 접착하기 위한 접착제 조성물에 관한 것이다.
불소고무(fluoro rubber)인 함불소 공중합체가 가교되어 형성되는 가교고무는 오링 고무, 방화벽밀봉 고무, 매니폴드 가스킷, 자동차 엔진 오일 씰, 사이폰 호스 등 다양한 제품에 사용되고 있으며 이러한 제품들의 경우 대부분 금속과 접착에 의해서 만들어진다.
고무와 금속을 접착하여 제품을 제조하는 방법에는 고무와 금속을 접착제 없이 금형에 넣고 고무를 가교시켜 고무와 금속을 접착하는 직접가교 접착법과 금속에 접착제를 도포한 후에, 성형 금형에 상기 접착제가 도포된 상태인 금속과 미가류 고무를 주입하여 고무의 가류 성형과 동시에 금속과의 접착을 완결시키는 간접 가류 접착법이 있으며 주로 간접 가교 접착법이 많이 사용되고 있다.
그리고 고무에 대한 접착제로는 다양한 페놀계 접착제가 사용되고 있으나, 비스페놀 계 접착제는 불소고무(fluoro rubber)에 사용할 경우 박리강도가 낮고 고무 잔류율이 낮아 제품의 우수한 내구성을 유지하기가 힘든 문제점이 있다.
불소고무와 금속을 접착하기 위한 접착제와 관련하여 선행기술로 예를 들면, 특허문헌 1에 천연고무 100중량부에 대하여, 레조시놀과 포름알데히드의 축중합 수지 0.5 내지 3 중량부, 헥사부톡시메틸멜라민 0.5 내지 9 중량부, 코발트 원소 0.1 내지 0.4 중량부 및 통상의 승용차용 래디알 타이어의 고무/스틸코드 접착용 고무 조성물의 첨가제로 이루어지고, 상기에서 레조시놀과 포름알데히드의 축중합 수지대 헥사부톡시메틸멜라민의 첨가비가 0.3 내지 1.0인 것을 특징으로 하는 승용차용 래디알 타이어의 고무/스틸코드 접착용 고무 조성물을 개시하고 있으며, 특허문헌 2에 아민 가교 시스템계 불소고무와 비스페놀 가교 시스템계 불소고무, 퍼옥사이드 가교 시스템계 불소고무, 실리콘계 불소고무용 접착제, 퍼옥사이드 가교제, 퍼옥사이드 가교조제, 비스페놀 가교제, 비스페놀 가교촉진제, 산화아연, 산화마그네슘,및 MT카본블랙을 포함하는 접착제 조성물을 개시하고 있다.
또 특허문헌 3에 막형성 중합체(film forming polymer)와 X-선 회절에 의해 결정된 30 중량% 미만의 결정도를 갖는 저 결정도 폴리나이트로소 화합물과 X-선 회절에 의해 결정된 적어도 35 중량%의 결정도를 갖는 고결정도 폴 리나이트로소 화합물 및 담체 액체(carrier liquid)를 포함하는 금속에 고무를 접합시키기위한 접착제 조성물을 개시하고 있다.
본 발명의 발명자는 불소고무와 금속, 특히 액체정량토출기용 불소고무재질의 스테이트(Stator)와 외부 금속하우징인 스테인레스(SUS)의 접착력이 향상된 접착제 조성물을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 불소고무(fluoro rubber)를 금속에 접합시키기 위한 접착제조성물의 제공에 관한 것이며, 보다 상세하게는 액체정량토출기용 불소고무(FKM/FFKM) 재질의 스테이트(Stator)와 스테인레스스틸(SUS) 재질의 외부 금속하우징의 접착에 특히 적합하고, 액체정량토출기의 사용 액체에 대하여도 내성이 우수한 접착제 조성물의 제공을 목적으로 하는 것이다.
본 발명에 따른 과제의 해결 수단으로 고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은 제1 과산화물 가교성 불소고무로 헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체와, 제2 과산화물 가교성 불소고무로 퍼플루오로메틸비닐에테르-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체와, 가교제, 보조성분으로 가교촉진제, 가소제, 가공조제, 노화방지제를 포함하는 접착제조성물로 이루어진다.
본 발명에 따른 고무와 금속의 접착용 접착제 조성물에 따른 일 실시형태는 제1 과산화물 가교성 불소고무로 헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 100중량부에 대하여 제2 과산화물 가교성 불소고무로 퍼플루오로메틸비닐에테르-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 10 ~ 13중량부, 가교제 2 ~ 2.5중량부, 가교촉진제 0.5 ~ 0.8중량부, 가소제로 카놀라유 2 ~ 2.5중량부, 카본블랙 35 ~ 42중량부, 흑연 2 ~ 2.5중량부, 실란화합물 0.4 ~ 0.6중량부, 왁스 2.2 ~ 3.1중량부 및 노화방지제 1 ~ 1.3중량부를 포함하는 접착제조성물로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 접착제 조성물은 액체정량토출기용 불소고무재질의 스테이트(Stator)와 스테인레스스틸(SUS) 재질의 외부 금속하우징을 접착하는데 특히 적합하며, 상기 액체정량토출기용 스테이트는 불소고무(FKM) 또는 과불화고무(FFKM)을 소재로 하여 제작되며 외부로 스테인레스스틸(SUS) 재질의 외부 금속하우징으로 이루진다.
본 발명에 따른 고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은 불소고무(FKM) 또는 과불화고무(FFKM)와 금속과의 접착성능이 우수하며, 특히 액체정량토출기용 불소고무재질의 스테이트(Stator)와 스테인레스스틸(SUS) 재질의 외부 금속하우징을 접착하는데 특히 우수한 접착효과를 나타내며, 또한 액체정량토출기의 사용 액체에 대하여도 우수한 내수성 및 내식성을 갖는 것이 특징이다.
이하에서는 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용과 실시예 및 시험예 등을 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하겠으며, 아래 기재에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 고무와 금속의 접착용 접착제 조성물은 제1 과산화물 가교성 불소고무로 헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 100중량부에 대하여 제2 과산화물 가교성 불소고무로 퍼플루오로메틸비닐에테르-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 10 ~ 13중량부, 가교제 2 ~ 2.5중량부, 가교촉진제 0.5 ~ 0.8중량부, 가소제로 카놀라유 2 ~ 2.5중량부, 충전제로 카본블랙 35 ~ 42중량부, 가공조제로 왁스 2.2 ~ 3.1중량부, 노화방지제 1 ~ 1.3중량부, 흑연 2 ~ 2.5중량부, 및 실란화합물 0.4 ~ 0.6중량부를 포함하는 접착제조성물로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 제1 과산화물 가교성 불소고무인 헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체는 무늬점도(ML 1+10, 121℃) 25, 또는 65이고 비중 1.9, 불소함량 70%이하의 특성을 갖는 불소고무 제품으로 Vition GF-200S, Vition GF-600S 등의 상품명으로 시판되며, 제2 과산화물 가교성 불소고무인 퍼플루오로메틸비닐에테르-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체는 무늬점도(ML 1+10, 121℃) 65이고, 비중 1.8, 불소함량 64%이하의 특성을 갖는 불소고무 제품이으로 Vition GLT-600S의 상품명으로 시판되고 있다.
상기 가교제는 천연고무, 합성고무의 가교제로 널리 사용되는 2관능성 과산화물인 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥산이 바람직하며, Trigonox 101-50D-pd의 상품명으로 시판되고 있으며, 가교촉진제 역시 합성 고무용 가교제로 널리 사용되는 트리알릴이소시아누레이트(TAIC)가 조성된다.
상기 충전제로 조성되는 카본블랙은 201 ~ 500nm의 입자경을 갖는 카본블랙 MT(Medium Thermal: 중립열분해) 및 40 ~ 48nm의 입자경을 갖는 카본블랙 FEF(Fast Extruding Furnace: 영업출성)의 2종류의 카본블랙이 배합되는 것이 바람직하며, 상기 제1 과산화물 가교성 불소고무 100중량부에 대하여 카본블랙 MT 20 ~ 25중량부, 카본블랙 HS-45 15 ~ 17중량부로 조성되는 것이 바람직하다.
상기 카본블랙 MT 및 카본블랙 FEF은 카본블랙의 일반명칭으로 각각 ASTM 코드 N900, N500으로 표시하고 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 잘 알려진 카본블랙이므로 쉽게 입수할 수가 있다.
상기 가공조제로 첨가하는 왁스도 천연왁스인 C-WAX(Carnauba WAX) 및 지방산 유도체 실리콘 농축물인 왁스 WS280의 2종류의 왁스를 배합하는 것이 바람직하며, 상기 제1 불소고무 100중량부에 대하여 C-WAX 1.2 ~ 1.8중량부, 왁스 WS280 1 ~ 1.3중량부로 배합하는 것이 바람직하며 C-WAX 및 왁스 WS280는 시판하고 있는 알려진 물질이다.
상기 노화방지제는 접착제의 고무성분의 산화에 의해 노화되는 것을 방지하기 위하여 첨가하는 조제이며, 본 발명에서는 2,2,4 트리메틸 1,2 디하이드로퀴노린의 중합체가 조성된다.
상기 흑연은 내마찰성과 내마모성 향상을 위하여 배합되며, 상기 실란화합물은 고무와 금속이 접촉하는 계면에서 접착력 향상을 위하여 첨가하는 성분으로 동시에 접착제의 내수성 및 내식성을 향상시키는 효과를 나타내며, 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES)이 조성된다.
이하에서는 <실시예> 및 <시험예>를 통하여 본 발명에 따른 상기 접착제 조성물을 보다 구체적으로 설명한다.
<실시예>
a).접착제 조성물의 제조
아래 [표 1] 에 나타낸 바와 같은 조성 및 배합비율로 배합한 접착제 배합물과 용매로 메탈에틸케톤(MEK)을 중량비로 1 대 2의 비율로 배합하여 본 발명에 따른 접착제 조성물을 제조하여 준비한다.
| 성분 | 배합비(중량부) |
| 제1 불소고무성분 | 100 |
| 제2 불소고무성분 | 12 |
| 가교제 | 2.3 |
| 가교촉진조제 | 0.8 |
| 카놀라유 | 2.3 |
| 카본블랙 MT | 22.3 |
| 카본블랙 HS-45 | 16.7 |
| C-WAX | 1.7 |
| 왁스WS280 | 1.2 |
| 노화방지제 | 1.2 |
| 흑연 | 2.3 |
| 실란화합물 | 0.6 |
b). 불소고무(FKM)과 SUS강의 접착시편 제조
KS M ISO 23529에 따라 길이 125㎜, 폭 25±0.1㎜ 및 두께 1.5㎜의 불소고무(FKM)시편과 길이 60㎜, 폭 25±0.1㎜ 및 두께 6±0.1㎜의 SUS강 시편을 상기에서 제조한 접착제로 180℃에서 8분간 가류처리하여 아래 [표 2]에 나타낸 바와같은불소고무(FKM)에 SUS강이 접착된 시편A를 준비하였다.
<시험예 >
본 발명의 접착제 조성물의 접착강도를 시험하기 위하여 상기 <실시예>에서 제작한 시편A에 대하여 기본접착강도, 내열 후 접착강도 및 내유 후 접착강도로 구분하여 시험하였으며, 시험방법은 KS M ISO 813(가황 또는 열가소성 고무-단단한 기질에 대한 접착력 측정-90°박리법)에 의거 시험하였으며.그 결과를 아래 [표 3]에 평균값으로 나타내었다.
| 항목 | 단위 | 목표값 세계수준, 수요처 요구수준 |
시험예 | 시험방법 |
| 기본접착강도 | N/mm | 10.0 이상 | 10.05 (25.64㎏f/25㎜) |
KS M ISO 813 |
| 내열 후 접착강도 150℃ x 70hrs |
8.0 이상 | 8.71 (22.22㎏f/25㎜) |
||
| 내유 후 접착강도 ASTM No.3 Oil, 150℃ x 70hrs |
6.0 이상 | 6.44 (16.42㎏f/25㎜) |
a).기본접착강도 시험
UTM(만능시험기)을 이용하여 기본접착강도를 측정하고 그 결과를 아래 [표 4]에 나타내었으며, 기본접착강도는 7회시험 평균 25.64kgf/25㎜(10.05N/㎜)의 결과를 얻었다.
| No | 시료폭 (㎜) |
최대변위 (㎜) |
최소하중 (kgf) |
최대하중 (kgf) |
평균하중 (kgf) |
최소강도 (kgf/㎜) |
박리강도 kgf/㎜ |
평균강도 (kgf/㎜) |
| 1 | 25.00 | 150.35 | 0.90 | 29.70 | 15.30 | 0.04 | 1.19 | 0.61 |
| 2 | 25.00 | 170.92 | 0.30 | 30.30 | 15.30 | 0.01 | 1.21 | 0.61 |
| 3 | 25.00 | 78.65 | 1.30 | 14.10 | 7.70 | 0.05 | 0.56 | 0.31 |
| 4 | 25.00 | 113.82 | 0.90 | 22.70 | 11.80 | 0.04 | 0.91 | 0.47 |
| 5 | 25.00 | 116.43 | 0.20 | 22.10 | 11.15 | 0.01 | 0.88 | 0.45 |
| 6 | 25.00 | 114.26 | 1.40 | 27.00 | 14.20 | 0.06 | 1.08 | 0.57 |
| 7 | 25.00 | 167.33 | 0.60 | 33.60 | 17.10 | 0.02 | 1.34 | 0.68 |
| 평균 | 25.00 | 130.25 | 0.80 | 25.64 | 13.22 | 0.03 | 1.03 | 0.53 |
b).내열 후 접착강도 시험
내열시험기(오븐)에 시편을 넣고 150℃, 70시간 유지한 후 접착강도를 측정하고, 아래 [표 5]에 나타내었으며, 내열(150℃, 70시간) 후 접착강도는 5회시험 평균 22.22kgf/25㎜(8.71N/㎜)의 의 결과를 얻었다.
| No | 시료폭 (㎜) |
최대변위 (㎜) |
최소하중 (kgf) |
최대하중 (kgf) |
평균하중 (kgf) |
최소강도 (kgf/㎜) |
박리강도 kgf/㎜ |
평균강도 (kgf/㎜) |
| 1 | 25.00 | 177.47 | 0.50 | 29.50 | 15.00 | 0.02 | 1.18 | 0.60 |
| 2 | 25.00 | 126.34 | 0.40 | 18.50 | 9.45 | 0.02 | 0.74 | 0.38 |
| 3 | 25.00 | 119.99 | 0.40 | 17.80 | 9.10 | 0.02 | 0.71 | 0.36 |
| 4 | 25.00 | 113.80 | 0.20 | 18.70 | 9.45 | 0.01 | 0.75 | 0.38 |
| 5 | 25.00 | 163.51 | 0.20 | 26.60 | 13.40 | 0.01 | 1.06 | 0.54 |
| 평균 | 25.00 | 140.22 | 0.34 | 22.22 | 11.28 | 0.01 | 0.89 | 0.45 |
c).내유 후 접착강도 시험
내유시험기로 시편A를 ASTM No.3 Oil, 150℃, 70시간 유지한 후 접착강도를 측정하고, 아래 [표 6]에 나타내었으며, 내유(ASTM No.3 Oil, 150℃, 70시간) 후 접착강도는 5회시험 평균 16.42.22kgf/25㎜(6.44N/㎜)의 결과를 얻었다.
| No | 시료폭 (㎜) |
최대변위 (㎜) |
최소하중 (kgf) |
최대하중 (kgf) |
평균하중 (kgf) |
최소강도 (kgf/㎜) |
박리강도 kgf/㎜ |
평균강도 (kgf/㎜) |
| 1 | 25.00 | 122.81 | 0.20 | 15.80 | 8.00 | 0.01 | 0.63 | 0.32 |
| 2 | 25.00 | 134.50 | 0.20 | 17.30 | 8.75 | 0.01 | 0.69 | 0.35 |
| 3 | 25.00 | 138.26 | 0.20 | 16.10 | 8.15 | 0.01 | 0.64 | 0.33 |
| 4 | 25.00 | 123.26 | 0.40 | 15.50 | 7.95 | 0.02 | 0.62 | 0.32 |
| 5 | 25.00 | 135.91 | 0.10 | 17.40 | 8.75 | 0.00 | 0.70 | 0.35 |
| 평균 | 25.00 | 130.95 | 0.22 | 16.42 | 8.32 | 0.01 | 0.66 | 0.33 |
Claims (6)
- 제 1 과산화물 가교성 불소고무로 헥사플루오로프로필렌-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 100중량부에 대하여 제 2 과산화물 가교성 불소고무로 퍼플루오로메틸비닐에테르-비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌의 공중합체 10 ~ 13중량부, 가교제로 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥산 2 ~ 2.5중량부, 가교촉진제로 트리알릴이소시아누레이트(TAIC) 2 ~ 2.5중량부, 가소제로 카놀라유 2 ~ 2.5중량부, 201 ~ 500nm의 입자경을 갖는 카본블랙 MT(Medium Thermal: 중립열분해) 20 ~ 25중량부, 40 ~ 48nm의 입자경을 갖는 카본블랙 FEF (Fast Extruding Furnace : 양압출성) 15 ~ 17중량부, 흑연 2 ~ 2.5중량부, 실란화합물로 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES) 0.4 ~ 0.6중량부, 왁스 2.2 ~ 3.1중량부, 노화방지제로 2,2,4 트리메틸 1,2 디하이드로퀴노린의 중합체 1 ~ 1.3중량부를 포함하여 조성되는 것을 특징으로 하는 고무와 금속의 접착용 접착제조성물.
- 청구항 1에 있어서, 제1 과산화물 가교성 불소고무는 무늬점도(ML 1+10, 121℃) 25 또는 65이고 및 비중 1.9이며, 제2 가교성 불소고무는 무늬점도(ML 1+10, 121℃) 65 및 비중 1.8인 것을 특징으로 하는 고무와 금속의 접착용 접착제조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 2에 있어서, 고무는 액체정량토출기의 스테이트(Stator)용 불소고무 또는 과불화고무이고, 금속은 스테이트(Stator)의 하우징인 스테인레스스틸(SUS)인 것을 특징으로 하는 고무와 금속의 접착용 접착제조성물.
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2021
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