KR101298211B1

KR101298211B1 - 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법

Info

Publication number: KR101298211B1
Application number: KR1020130024797A
Authority: KR
Inventors: 구홍림; 차용호
Original assignee: 주식회사 우성염직
Priority date: 2013-03-08
Filing date: 2013-03-08
Publication date: 2013-09-02

Abstract

본 발명은 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 완충용액, 정련제 및 셀룰라아제를 혼합하여 전처리 용액을 제조하는 전처리용액제조단계, 상기 전처리용액제조단계를 통해 제조된 전처리 용액을 패더를 이용하여 면 린터 셀룰로스 재생섬유에 패딩하는 패딩단계, 상기 패딩단계를 거친 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 진공포장한 후에 숙성하는 진공숙성단계 및 상기 진공숙성단계를 통해 숙성이 완료된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 세척하고 건조하는 세척건조단계로 이루어진다.
상기의 과정을 거쳐 제조되는 면 린터 셀룰로스 재생섬유는 백도가 증가하여 표백효과를 나타내었으며, 표면 피브릴이 감소하여 공정 스트레스가 작은 C.P.B 염색공정과 연계할 경우 별도로 피부릴을 제거하는 공정이 생략되어 염색공정의 효율성을 향상시킬 수 있다.

Description

효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF PRETREATED ENZYMATIC REGENERATED CELLULOSE FIBER FROM COTTON LINTER}

본 발명은 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 백도를 증가시켜 표백효과를 나타내며, 표면 피브릴이 감소하여 공정 스트레스가 작은 C.P.B 염색공정과 연계할 경우 별도의 피부릴 제거공정이 생략되어 염색공정의 효율성을 향상시킬 수 있는 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법에 관한 것이다.

섬유제품은 천연섬유 중 울, 실크 등 고급소재를 사용한 제품과 고급면사를 머서화 처리하여 실크와 같은 광택을 부여한 머서화 제품이 많았으나, 최근에는 리오셀에 울, 실크, 레이온이 복합된 스포츠웨어용 고급 섬유제품에 대한 수요가 증가되고 있다.

현재 생산되고 있는 리오셀 섬유의 최초 원료로는 목재펄프가 주로 사용되고 있으나 목재펄프의 셀룰로스 함량은 40 내지 60% 정도로 낮고 분자량이 작아 고품질의 재생섬유를 제조하는데 어려움이 있다. 또한 목재는 펄프를 얻을 수 있게 되기까지의 생육기간이 매우 길고 근본적으로 환경을 파괴하는 문제점을 가지고 있어 새로운 원료의 개발이 요구되고 있다.

면은 셀룰로스 함량이 90% 이상으로 목재펄프에 비하여 순도가 높고 분자량이 크며 1년 단위의 지속생산이 가능한 천연자원이다. 면섬유는 씨앗에서 분리되어있는 스테이플(staple)과 씨앗에 붙어있는 면 린터(linter)로 크게 구분할 수 있으며 이 중 면 린터 섬유는 셀룰로스 유도체 제조의 원료로 사용될 수 있다. 린터섬유를 원료로 증해 및 표백하고 NMMO(N-methylmorpholine-N-Oxide)로 용해 후 방사하여 면 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 제조할 수 있다.

이러한 과정으로 제조된 면 린터 셀룰로스 재생섬유는 섬유의 피브릴화(fibrillation)가 쉽게 일어나는 단점이 있으며 이러한 문제점을 극복하고 고품질의 제품을 생산하기 위해서 새로운 공정의 개발이 요구되고 있다.

연속전처리 후 저온염색(C.P.B, Cold Pad Batch)로 이어지는 연속방식은 제품생산 과정에서 스트레스 발생이 적어 제품의 고급화에 기여하며 친환경적인 생산설비라는 장점을 가지고 있다. 현재 C.P.B. 염색법에 의한 섬유제품의 생산기술은 주름발생, 불균염, 필링발생, 견뢰도 불량 등 대부분의 품질불만 및 클레임 사례를 해결할 수 있는 방법으로 각광받고 있으며 직물에의 적용이 상용화되고 있다.

C.P.B 염색공정 전 섬유제품의 전처리는 Pad-Steaming방법이 적용되고 있으며 표백 중 과다산화로 인한 섬유의 손상 우려가 있고 원단의 가장자리 말림에 의한 전처리 효과 차이로 염색공정에서 문제가 발생할 수 있다.

본 발명의 목적은 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 백도를 증가시켜 표백효과를 나타내며, 표면 피브릴이 감소하여 공정 스트레스가 작은 C.P.B 염색공정과 연계할 경우 피브릴을 제거공정이 생략되어 염색공정의 효율성을 향상시킬 수 있는 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 완충용액, 정련제 및 셀룰라아제를 혼합하여 전처리 용액을 제조하는 전처리용액제조단계, 상기 전처리용액제조단계를 통해 제조된 전처리 용액을 패더를 이용하여 면 린터 셀룰로스 재생섬유에 패딩하는 패딩단계, 상기 패딩단계를 거친 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 진공포장한 후에 숙성하는 진공숙성단계 및 상기 진공숙성단계를 통해 숙성이 완료된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 세척하고 건조하는 세척건조단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 완충용액은 증류수에 아세트산을 혼합하여 이루어지며, pH가 4인 것으로 한다.

본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 전처리용액제조단계는 완충용액 100 중량부, 정련제 0.05 내지 0.15 중량부 및 셀룰라아제 0.1 내지 0.3 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 진공숙성단계는 20℃의 온도에서 4시간 동안 이루어지는 것으로 한다.

본 발명에 따른 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법은 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 백도를 증가시켜 표백효과를 나타내며, 표면 피브릴이 감소하여 공정 스트레스가 작은 C.P.B 염색공정과 연계할 경우 피브릴을 제거공정이 생략되어 염색공정의 효율성을 향상시킬 수 있는 섬유를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

도 1은 본 발명에 따른 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 숙성온도와 pH에 따른 파열강도의 저하를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 백도 값을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 2 및 비교예 3을 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 셀룰라아제 처리 농도에 따른 파열강도의 저하율을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 내지 2 및 비교예 3을 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 셀룰라아제의 처리 농도에 따른 백도 값을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 숙성시간에 따른 파열강도의 저하율을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 4를 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 표면과, 효소 미처리된 재생섬유의 표면을 영상 현미경으로 관찰하여 나타낸 사진이다.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.

본 발명은 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 완충용액, 정련제 및 셀룰라아제를 혼합하여 전처리 용액을 제조하는 전처리용액제조단계(S101), 상기 전처리용액제조단계(S101)를 통해 제조된 전처리 용액을 패더를 이용하여 면 린터 셀룰로스 재생섬유에 패딩하는 패딩단계(S103), 상기 패딩단계(S103)를 거친 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 진공포장한 후에 숙성하는 진공숙성단계(S105) 및 상기 진공숙성단계(S105)를 통해 숙성이 완료된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 세척하고 건조하는 세척건조단계(S107)로 이루어진다.

상기 전처리용액제조단계(S101)는 완충용액, 정련제 및 셀룰라아제를 혼합하여 전처리 용액을 제조하는 단계로, 완충용액 100 중량부, 정련제 0.05 내지 0.15 중량부 및 셀룰라아제 0.1 내지 0.5 중량부를 혼합하여 이루어진다.

이때, 상기 완충용액은 증류수에 아세트산을 혼합하여 이루어지며, 완충용액의 pH가 4를 나타내도록 아세트산의 혼합비율을 조절하는 것이 바람직하다.

상기 패딩단계(S103)는 상기 전처리용액제조단계(S101)를 통해 제조된 전처리 용액을 패더(Padder)를 이용하여 면 린터 셀룰로스 재생섬유에 패딩하는 단계로, 패더 M/C에 상기 전처리용액제조단계(S101)를 통해 제조된 전처리 용액을 넣고, Wet Pick-up을 100%로 조정한 상태에서 진행된다.

이때, 상기 면 린터 셀룰로스 재생섬유는 면으로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 진공숙성단계(S105)는 상기 패딩단계(S103)를 거친 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 진공포장한 후에 숙성하는 단계로, 상기 패딩단계를 거친 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 진공포장한 후에, 온도조절이 가능한 오븐에 투입하여, 20℃의 온도로 4시간 동안 숙성시키는 단계다.

상기 세척건조단계(S107)는 상기 숙성단계(S105)를 통해 숙성이 완료된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 세척하고 건조하는 단계로, 상기 숙성단계를 통해 숙성이 완료된 면 린터 셀룰로스의 진공포장을 제거하고, 상온에서 정제수로 3 내지 4회에 걸쳐 세척하고, 건조하여 이루어진다.

이하에서는, 본 발명에 따른 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법을 통해 제조된 재생섬유의 파열강도, 백도 및 표면 피브릴을 실시예를 들어 설명하기로 한다.

(단, 파열강도는 Daiei Kagaku Seili, ML-711로 분석하고, 백도는 측색기ㅇ인 Gretag Macbeth, Color i7을 이용하였으며, 표면 피브릴은 영상현미경인 Video Analyzer IT system을 이용하여 확인하였다.)

<실시예 1>

증류수에 아세트산을 혼합하여 이루어지며, pH가 4인 완충용액 100 중량부, 정련제(Texsanscour CS) 0.01 중량부 및 셀룰라아제(Novoprime B) 0.1 중량부를 혼합하여 전처리 용액을 제조하고, 제조된 전처리 용액을 패더 M/C에 넣고, Wet Pick-up을 100%로 조정한 상태에서 면 린터 셀룰로스 재생섬유{면 린터 셀룰로스 재생섬유는 한국조폐공사와 코오롱에서 면 린터 펄프를 제조 및 방사하고 전방(주)에서 제편한 Ring 방적사 1.5D 생지 원단으로 30‘S의 single jersey룰 사용하였다.}에 패딩하고, 전처리 용액이 패딩된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 진공포장한 후에 오븐에 투입하여, 20℃의 온도로 4시간 동안 진공숙성하고, 진공숙성된 면 린터 셀룰로스의 진공포장을 제거하고, 상온에서 정제수로 3회 세척한 후에 건조하여 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 제조하였다.

<실시예 2>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 셀룰라아제가 0.3 중량부 함유된 전처리 용액을 이용하여 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 제조하였다.

<비교예 1>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, pH가 5를 나타내는 완충용액을 사용하여 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 제조하였다.

<비교예 2>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, pH가 6을 나타내는 완충용액을 사용하여 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 제조하였다.

<비교예 3>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 셀룰라아제가 0.5 중량부 함유된 전처리 용액을 이용하여 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 제조하였다.

<비교예 4>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 셀룰라아제 대신 펙티나아제(Pectinase)를 사용하여 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 제조하였다.

상기 실시예 1 내지 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 숙성온도와 pH에 따른 파열강도의 저하를 측정하여 아래 도 2에 나타내었다.

아래 도 2에 나타낸 것처럼, 숙성온도가 20℃에서 60℃까지 증가할수록 파열강도의 저하율이 증가하는 것을 볼 수 있다. 이는 처리 온도가 증가함에 따라 효소의 활성도가 커지므로 강도 저하율도 커지는 것으로 판단된다. pH에 따른 영향을 보면 pH 5.0일 때 파열강도 저하율은 가장 큰 값을 나타냈으며 이는 온도 증가율에 비례해서 증가하였다.

또한, pH가 이보다 낮거나 높을 때 저하율이 작아지는 것으로 보아 효소에 의한 셀룰로스의 가수분해가 감소하는 것을 볼 수 있었다.

또한, 상기 실시예 1 내지 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 백도 값을 측정하여 아래 도 3에 나타내었다.

전처리 전 시료의 백도 값은 36.1CIE로 cellulase 처리 후 백도 값은 증가한 것을 알 수 있다. pH값에 따른 백도 값은 큰 차이를 보이지 않았다. 또한 온도를 20, 40, 60℃로 변화하여 전처리하여도 백도는 비슷한 값을 나타냈다. 위의 실험결과로 보아 셀룰라아제가 면 린터 재생섬유의 셀룰로스를 가수분해했다는 것을 확인할 수 있었다. 파열강도 저하율만을 봤을 때, 효소는 pH 5.0으로 약산성을 띄고 온도가 증가할수록 활성화된다는 것을 알 수 있지만, 전처리를 목적으로 하는 경우 에는 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 면 린터 셀룰로스 재생섬유와 같이 백도 값이 크고 파열강도의 저하율이 작게 나타나는 것이 적합하다.

또한, 상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 3을 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 셀룰라아제 처리 농도에 따른 파열강도의 저하율을 측정하여 아래 도 4에 나타내었다.

아래 도 4에 나타낸 것처럼, 셀룰라아제의 농도가 증가할수록 파열강도 저하율이 증가하는 것을 알 수 있는데, 이는 투입되는 전처리용액의 양이 증가하여 조제 내에서 효소의 밀도가 증가하여도 활성도가 떨어지지 않고 셀룰로스의 가수분해가 이루어지기 때문인 것으로 판단된다.

또한, 상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 3을 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 셀룰라아제의 처리 농도에 따른 백도 값을 측정하여 아래 도 5에 나타내었다.

아래 도 5에 나타낸 것처럼, 셀룰라아제의 농도에 따른 백도 값은 농도 증가율과 관계없이 비슷하게 향상된 값을 나타내었다.

또한, 상기 실시예 1을 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 숙성시간에 따른 파열강도의 저하율을 측정하여 아래 도 6에 나타내었다.

아래 도 6에 나타낸 것처럼, 숙성시간이 길어질수록 파열강도 저하율이 증가하는 것을 알 수 있다. 8시간 숙성 시 약 30% 저하하였고, 16시간 숙성 시에는 약 60%에 가까운 강도 저하율을 보였으며, 이에 따른 백도 값 또한 비슷하게 향상되었다. 이는 4시간의 숙성만으로도 충분한 표백효과를 나타낼 수 있다는 것을 증명하는 것이다.

또한, 상기 실시예 1 및 비교예 4를 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 표면과, 효소 미처리된 재생섬유의 표면을 영상 현미경으로 관찰하여 아래 도 7에 나타내었다.

아래 도 7에 나타낸 것처럼, 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유는 표면의 피브릴이 현저하게 감소된 것을 알 수 있다.

S101 ; 전처리용액제조단계
S103 ; 패딩단계
S105 ; 진공숙성단계
S107 ; 세척건조단계

Claims

완충용액, 정련제 및 셀룰라아제를 혼합하여 전처리 용액을 제조하는 전처리용액제조단계;
상기 전처리용액제조단계를 통해 제조된 전처리 용액을 패더를 이용하여 면 린터 셀룰로스 재생섬유에 패딩하는 패딩단계;
상기 패딩단계를 거친 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 진공포장한 후에 숙성하는 진공숙성단계; 및
상기 진공숙성단계를 통해 숙성이 완료된 면 린터 셀룰로스 재생섬유를 세척하고 건조하는 세척건조단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 완충용액은 증류수에 아세트산을 혼합하여 이루어지며, pH가 4인 것을 특징으로 하는 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 전처리용액제조단계는 완충용액 100 중량부, 정련제 0.05 내지 0.15 중량부 및 셀룰라아제 0.1 내지 0.3 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 진공숙성단계는 20℃의 온도에서 4시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 효소로 전처리된 면 린터 셀룰로스 재생섬유의 제조방법.